实验八--原子吸收分光光度法测定待测样品中铜的含量

实验八原子吸收分光光度法测定待测样品中铜的含量
一、目的要求
1. 学习原子吸收分光光度法的基本原理
2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法
3. 掌握使用标准曲线法和标准加入法进行定量分析
二、实验原理
原子吸收光谱法是将待测元素的溶液在高温下进行原子化变成原子蒸气，由一束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸气，光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收。

透射光经单色器分光，测量减弱后的光强度。

然后，利用吸光度与火焰中原子浓度成正比的关系求得待测元素的浓度。

图1即为原子吸收分光光度计结构图。

其主要测量方法有标准曲线法和标准加入法。

图1 原子吸收分光光度计结构图
标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，根据试样溶液的吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。

标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的试样。

如果试样中共存的基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时应采用标准加入法进行定量分析。

由于式样中基体成分不能准确知道，或成分十分复杂，不能使用标准曲线法进行定量测定时，可以采用另一种定量方法——标准加入法，其原理如下：取等体积的试液两份，分别置于相同容器的两只容量瓶中，其中一只加入一定量带测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则：
A x=kC x
A0=k(C0+C x)
C x为待测元素的浓度，C0为加入标准溶液后溶液浓度的增量，A x，A0分别为两次测量的吸光度，将以上两式整理得：
C x= A x×C /（A0- A x）
在实际测定中，采用作图法所得结果更为准确。

一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加入待测元素的标准溶液，然后稀释到刻度，摇匀，分别测定溶液C x,C x+C0, C x+2C0,C x+3C0的吸光度为A x, A1,A2, A3,然后以吸光度A 对待测元素标准液的加入量作图，延长直线与横坐标相交于C x，即为所要测定的式样中该元素的浓度。

三、仪器
原子吸收分光光度计
空心阴极灯
空气压缩机
乙炔钢瓶
通风设备
四、试剂
硝酸铜、硝酸（1：100）、去离子水
铜标准使用液（100微克/毫升）
五、实验条件
吸收线波长：324.8nm 火焰高度：6~7cm
空心阴极灯电流：3mA 乙炔流量：2L/min
狭缝宽度：0.4nm 压缩空气压力：0.3MPa
六、实验步骤
1. 标准溶液系列配制
取5只100ml容量瓶，分别加入0ml、0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml铜标准使用液，用水稀释到刻度，摇匀。

2. 根据实验条件，将原子吸收光谱仪按操作步骤进行调节，待仪器读数稳定后即可进样。

在测定之前，先用高纯水喷雾，调节读数至零点，然后按照浓度由低到高的原则，依次间隔测量标准钠溶液并记录吸光度，得到标准曲线。

3. 在相同的实验条件下测定待测样品的吸光度。

4. 标准加入法操作步骤与上述相似。

测定结束后，先用高纯水清洁燃烧器，然后关闭仪器。

关闭仪器时，必须先关闭乙炔，再关电源，最后关闭空气。

七、数据及其处理
列表记录测量铜系列溶液的吸光度，然后以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

根据工作曲线求得待测样品中Cu的浓度。

（两种方法）
八、思考题
1. 简述原子吸收光谱分析法的基本原理。

2. 原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯或钨灯代替，为什么？。