亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析

亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确

定度分析

根据实际工作中所测饮用水中LAS含量较低,而LAS为常规必检项目, 本文通过亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的方法，得出本方法的不确定度以定量表达本方法的可信程度，数值只有包含了不确定度才真正有意义。

1.实验部分

1.1 原理

阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

1.2试剂与仪器

在测定过程中，使用分析纯试剂和蒸馏水，7230G可见光分光光度计, 配有10 mm光程的比色皿。氯仿(CHCl3),分析纯,十二烷基苯磺酸钠标准溶液(1000mg/L)。当天配制10.0mg L的标准贮备液。亚甲蓝溶液和洗涤液按GB5750-85.16.1配制。

1.3 实验方案及过程

按照《生活饮用水标准检验法》GB5750-85-16.1的步骤进行实验，于250mL 容量瓶中分别加入适量的水，再移取系列直链烷基苯磺酸钠标准溶液于

250mL分液漏斗中，加水刚好100mL，以酚酞为指示剂，滴加NaOH溶液至刚好呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸至桃红色刚好消失。加入25mL亚甲蓝溶液，用氯仿萃取三次，萃取液用洗涤液洗涤，定容50mL，用分光光度计于波长652nm处测吸光度。

1.4测量的数学模型

1）回归曲线：y=a+bx

2）浓度计算公式：c=m/v

3）根据样品测定计算公式的独立分量，根据不确定度的传播规律，亚甲蓝分光光度法测定水中直链烷基苯磺酸钠标准溶液测量的合成相对标准不确定度公式表达为：

式中：u rel (C)—水中LAS 浓度的相对标准不确定度；

u rel (C LAS )—LAS 标准贮备液中引入的相对标准不确定度；

u rel (f)—将贮备液稀释至使用液引入的相对标准不确定度；

u rel (m)—标准网线拟合求得LAS 含量时引入的相对标准不确定度；

u rel (A)—重复测定时引入的相对标准不确定度；

u rel (R)—回收率引入的相对标准不确定度；

2. 不确定度的评定

2.1 LAS 标准溶液引入的不确定度

u 1标液浓度：1.000±0.020mg/mL

其不确定度为:U 11=0.020/3=0.011547mg/mL 、灵敏度系数c 11=0.02。 在使用过程中，取2 mL 标准物到100mL 容量瓶中，在稀释过程中使用了2 mL 移液管，最大允许误差为±0.01ml 。

U 12=0.01/3=0.00577、灵敏度系数c 12=0.005

稀释过程中使用了100mL 容量瓶，最大误差为±0.1mL 则：

U 13=0.1/3=0.0577，灵敏度指数c 13=-1.0×10-4mg/mL

由于实验室温度基本恒定为20℃，所以温度引入的不确定度可不计，所以：

U 1=212

212212212211211u c u c u c •+•+•=2.333×10-4mg/mL 2.2 光度法测量导致的吸光度A 的不确定度分量u 2

光度计的测量误差为±0.001

按均匀分布：u 2=0.001/3=0.0005774mg/mL

标准系列溶液中，LAS 质量引入的不确定度1.306μg

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