方法验证报告 土壤 砷、铬、镉、铅和镍的测定
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方法确认报告
方法名称：《土壤砷、铬、镉、铅和镍的测定电
感耦合等离子体发射光谱法》 HJ 350-2007
验证人员：日期：
审核人员：日期：
报告编制人：日期：
批准人：日期：
1. 基本情况说明
1.1仪器配备情况
仪器设备编号：410
设备名称：电感耦合等离子体发射光谱仪
型号： ICAP7200 Radial
使用部门：检验科
1.2 方法内容
标准号：HJ 350-2007 展览会用地土壤环境质量评价标准
GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范食品理化检测检测方法
确认技术要求
验证项目：1）标线测定；2）测定低限测定；3）检出限测定；4）精密度测定；5）样品加标测定。
2. 标准曲线测试数据
分别绘制砷、铬、镉、铅、镍标准曲线，观察线性效果，如下表所示：
表1 砷的标准曲线测试数据
次数空白 1 2 3 4 5
第一次
标线梯度
（mg/L）
/ 0.1 0.25 0.5 0.75 1 离子计数（cps）/ 5 15 33 50 68 标线公式y=69.4654x-1.7805
相关系数R2=1.0000
表2 铬的标准曲线测试数据
次数空白 1 2 3 4 5
第一次
标线梯度
（mg/L）
/ 0.1 0.25 0.5 0.75 1 离子计数（cps）/ 247 572 1129 1674 2204 标线公式y=2187.4325x+26.3125
相关系数R2=0.9999
表3 镉的标准曲线测试数据
次数空白 1 2 3 4 5
第一次
标线梯度
（mg/L）
/ 0.1 0.25 0.5 0.75 1 离子计数（cps）/ 117 274 540 799 1058 标线公式y=1053.6923x+7.9575
相关系数R2=0.9999
表4 铅的标准曲线测试数据
次数空白 1 2 3 4 5
第一次
标线梯度
（mg/L）
/ 0.1 0.25 0.5 0.75 1 离子计数（cps）/ 16 41 82 123 166 标线公式y=165.3872x-0.4085
相关系数R2=1.0000
表5 铅的标准曲线测试数据
次数空白 1 2 3 4 5
第一次
标线梯度
（mg/L）
/ 0.1 0.25 0.5 0.75 1 离子计数（cps）/ 75 178 349 517 686 标线公式y=685.2172x+3.2740
相关系数R2=0.9999
3. 方法检出限、测定下限测试数据表
连续进行20次空白溶液重复性测试，计算砷、铬、镉、铅、镍的检出限和测定下限，测试结果如下表6所示：
表6 砷、铬、镉、铅、镍的检出限、测定下限测试数据
平行号砷铬镉铅镍
离子计数测定结果1 -2 21.1 7.9 0 2.2
2 -2 15.9 7.0 0.6 2.8
3 -3.3 21.
4 8.1 0.2 1.1
4 -1.9 23.4 6.4 -0.1 4.1
5 -2.3 23.1 8.7 -0.1 2.6
6 -3.0 15.4 11.1 -0.2 1.4
7 -2.3 22.3 9.1 -0.1 1.9
8 -3.1 26.1 7.9 2.7 1.4
9 -2.2 18.6 8.4 0.1 1.5
10 -2.7 23.2 7.0 -0.3 2.0
11 -1.5 12.9 7.9 -1.1 4.3
12 -2.7 22.0 9.0 1.5 2.0
13 -2.1 20.9 9.1 0.1 3.3
14 -1.5 24.0 8.3 -1.8 2.0
15 -1.8 25.7 10.7 -1.5 1.9
16 -1.9 26.3 10.2 -1.2 4.5
17 -2.1 24.8 7.2 0 3.3
18 -2.6 15.8 8.4 -0.1 3.9
19 -1.7 21.7 10.6 0.4 2.1
20 -2.1 19.8 8.8 -0.1 4.4
离子计数平均值-2 21 9 0 3 标准偏差0.5 3.8 1.3 1.0 1.1 测定下限（mg/L）0.022 0.0052 0.0037 0.018 0.0048 测定下限（mg/kg） 1.1 0.26 0.18 0.9 0.24 检出限（mg/kg）0.28 0.065 0.045 0.22 0.06
4. 方法精密度测试数据
对样品进行12次的重复性测试，计算砷、铬、镉、铅、镍的精密度，如表7-11所示：
表7 砷的精密度测试数据
平行号离子计
数
含量
（mg/kg
）
离子计
数
含量
（mg/kg
）
离子计
数
含量
（mg/kg
）
测定结
果(mg/kg)
1 5.1 4.85 34.1 25.80 68.5 50.60
2 5.4 4.95 33.
3 25.25 68.5 50.55
3 4.5 5.20 33.
4 25.3
5 69.
6 51.40
4 4.4 4.50 33.3 25.30 70.1 51.75
5 4.4 4.45 34.5 26.10 69.2 51.05
6 5.3 4.45 34.
7 26.25 69.0 50.95
7 5.1 5.10 33.0 25.05 68.5 50.6
8 5.3 4.95 34.6 26.20 68.4 50.55
9 4.7 5.10 33.9 25.65 68.9 50.90
10 5.1 4.65 34.6 26.15 68.0 50.25
11 5.0 4.95 34.1 25.80 69.1 51.00
12 5.3 4.90 33.7 25.55 68.4 50.50
平均值(mg/kg) 5 5.10 34 25.70 69 50.85 标准偏差0.4 0.26 0.6 0.41 0.6 0.42 变异系数CV(%) 8 5.1 1.8 1.6 0.87 0.83
表8 铬的精密度测试数据
平行号离子计
数
含量
（mg/kg
）
离子计
数
含量
（mg/kg
）
离子计
数
含量
（mg/kg
）
测定结
果(mg/kg)
1 253.8 5.20 1120.3 25.00 2188.1 49.40
2 239.6 4.90 1125.8 25.15 2190.5 49.45
3 234.6 4.75 1116.3 24.90 2183.8 49.30
4 239.6 4.90 1129.0 25.20 2148.7 48.5
5 245.9 5.00 1114.
6 24.90 2175.4 49.10
6 238.5 4.85 1131.3 25.25 2177.2 49.15
7 240.5 4.90 1110.3 24.80 2198.1 49.65
8 239.2 4.85 1110.6 24.80 2178.4 49.20
9 237.0 4.80 1128.4 25.20 2166.4 48.90
10 248.9 5.10 1119.5 25.00 2177.5 49.15