用原子荧光光度计测定化妆品中的汞含量
汞测定
用原子荧光光度计测定食品中的汞，砷含量天津现代职业技术学院云文琦指导教师：许泓范延辉摘要试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠（NaBH4）还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
关键词高压消化法（HPA）湿消解荧光光度计汞砷化妆品中含有的金属和非金属有很多种。
有些是为达到某些特定功效刻意添加的。
例如，添加汞以起到美白的效果，因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动，使黑色素无法形成。
铅的氧化物具有一定遮盖作用，也可用于美白。
也有些金属是由于生产原料成分不纯，将不该有的金属成分残留在化妆品中。
而如果化妆品中添加了砷、汞，长期使用对人体造成的损害最大。
因此，化妆品中的砷、汞、铅等是必检物质，《化妆品卫生规范》中规定了这些物质在化妆品中的限量。
如果化妆品中含有的汞、砷等含量超过一定标准将会对人体造成危害。
汞是有害元素， FAO/WHO将汞定为优先研究的有害金属之一。
汞及汞化合物都可以透过皮肤进入人体，因此，世界各国都对化妆品中汞的含量给予关注。
我国化妆品卫生标准中规定，汞及汞化合物不可作为化妆品的原料成分。
由化妆品原料杂质及其他原因引入的微量汞不得超过lppm；汞会对皮肤造成刺激，对中枢神经系统的影响很大，使人出现记忆力衰退、失眠等症状。
砷及其化合物被认为是致癌物质。
长期使用含砷高的化妆品，可能造成皮肤色素异常。
如出现斑点，头发变脆、断裂和脱落，严重者患皮肤癌。
因此我国化妆品卫生标准规定砷及其化合物为限用物质。
氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中的砷、汞
氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中的砷、汞总第118 期2006年第 2 期西部探矿工程WEST—CHINAEXPL0RATIONENGINEERINGseriesNo.118 Feb.2006 文章编号:1004--5716(2006)02--0108--02中图分类号;P575.4 文献标识码:B 氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中的砷,汞李红,王伟晶(阿勒泰地质四大队实验室,新疆阿勒泰836500)摘要:采用HN03 —H2so,混合酸消化化妆品样品,氢化物发生原子荧光光谱法测定As,Hg,对仪器条件，HC1酸度,共存干扰进行了试验.As的方法检出限为0.0227~g/g测定精密度0.9〜1.4,回收率为96.o~1o2.7,Hg 的方法检出限为o.171 ng/g测定精密度1.4〜2.0,回收率为90.0%~105.0. 关镶词:氢化物发生原子荧光光谱法；化妆品｝As砷,汞及砷,汞化合物毒性较大,由于它在地质中的分布和农业上的应用,使得痕量砷,汞广泛分布在环境中,化妆品中砷,汞主要来源于原料和环境污染.砷,汞含量在不同环境介质中超过国家卫生标准时将对人体产生危害,皮肤吸收可引起色素沉着, 皮炎等皮肤病及汞中毒.砷,汞是化妆品卫生化学主要监测毒物之一.而现行卫生化学标准检验方法中的砷斑法是半定量法,二乙氨基二硫化甲酸银法虽准确可靠,但操作繁琐.此外,原子吸收分光光度法测定砷灵敏度低,干扰大.氢化物发生原子吸收分光光度法,测定范围窄.而氢化物发生原子荧光光谱法避免了上述缺点.经试验及在实际工作中的应用,证明该方法具有精密度好,回收率及灵敏度高,线性范围宽等优点.1 实验原理在酸性条件下,五价砷被硫脲+抗坏血酸还原为三价砷,硼氢化钾与酸作用生成大量新生态氢,与三价砷生成气态的砷化氢,被载气载人石英管炉中,受热后即分解为原子态砷,汞与硼氢化钾反应生成原子态汞蒸汽,在特制砷空心阴极灯发射光谱的激发下产生原子荧光,其荧光强度与砷,汞含量成正比.与标准系列比较定量.2 试剂⑴氢氧化钠溶液(2g/L):称取2g氢氧化钠溶于纯水中稀至1L.⑵HCL+硫脲+抗坏血酸混合溶液{称取125g硫脲,加约200mL纯水，加热溶解，待冷却后加入125g抗坏血酸,加HclOmL,用纯水稀至1000mL.(3)硼氢化钾溶液：称取硼氢化钾8g溶于1000mL氢氧化钾溶液(2g/L)中.(4)硫酸:优级纯.(5)硝酸:优级纯.(6)盐酸:优级纯.(7)六水硝酸镁溶液(5OOg/L):称取六水硝酸镁500g加水溶解稀至1L.(8)氧化镁.(9)砷标准贮备溶液(O.1000mg/mL)准确称取于100C干燥2h以上的三氧化二砷()0.1320g,加IOC?g/L氢氧化钠溶液1OmL溶解,用纯水定量转入1000mL容量瓶中,加(1+9)硫酸25mL,定容至刻度. (10)汞标准贮备溶液(o.10(X)n~mL)准确称取o.1O8OgHgO加入1+1HCIA7OmL 溶解,加入1+1}n24mL,1.OgC(]7 溶解后用纯水定量转入1000mL容量瓶,定容至刻度. (11)砷，汞标准使用溶液(As1.00~g/mL,汞0.100~g/mL)吸取1.00mL砷,0.5mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中,加5HC1 溶液定容至刻度. 3仪器(1)AFS12O1,双道原子荧光光度计(北京海光仪器公司)}(2)电热板;(3)马弗炉i⑷具塞比色管25mL.4 步骤4.1样品预处理4.1.1HN()3〜H2s湿式消解法样品如含乙醇等溶剂,称取样品后应预先将溶剂挥发(不得干涸)•称取约1.00g的混匀样品，同时作试剂空白，置于150mL锥形瓶中，加数粒玻璃珠,加入10~20mL硝酸，放置片刻后，缓缓加热,反应后移去热源,稍冷后加入2mL 硫酸.继续加热消解,若消解过程中溶液出现棕色,可加少许硝酸继续消解,如此反复直至溶液澄清或微黄.放置冷却后加20mL 水继续加热煮沸至产生白烟,将消解液定量转移至25mL比色管中，加5HC1,硫脲，抗坏血酸溶液混合溶液定容至刻度,此溶液酸度约 2.5mol/L.4.1.2干灰比法称取约1.00g混匀样品，置于50mL坩埚中，同时作空白试验，加入1g氧化镁,2mL硝酸镁溶液，充分搅匀，在水浴上蒸干水分后微火碳化至不冒烟，移入马弗炉，在550下灰化4〜6h,冷却取出，向灰分中加少许水使润湿撚后用2OmL(1+1)盐酸水数次溶解灰分，加5HCI，硫脲，抗坏血酸溶液混合溶液定容至刻度,此溶液酸度约 2.O〜2.5mol/L.4.2测定4.2.1仪器条件根据样品的特性,对仪器条件,样品提升速率,采样时间进行了优化选择：光电倍增管负高压:3o0V;原子化器高度：8rrcn;炉温：800~C灯电流:为40mA;Hg为15mA,载气流量:300mL/min,屏蔽气流量:700mL/min）测量方式为标准曲线法；读数方式为峰面积读数时间:15st样品提升速率:?0r/min;采样时间:8s.2006拄第 2 期李红,王伟晶:氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中的砷,汞1094.2.2标准溶液系列准确吸取砷,汞混合标准应用液0,1.25,2.5O,5.00,10.00, 20.00ml于一组100mL容量瓶中，加5HC1,硫脲，抗坏血酸溶液混合溶液定容至刻度，得浓度为As和Hg分别为:0,12.50, 25.O …0,5O.00,100.00,200.00;O,0.625,1.25,2.5,5,10ng/m标准溶液系列.4.2.3仪器自动方式开机,设定仪器条件，预热，输入必要的参数：样品量（g或mL）,稀释体积（nL）,还原剂比，结果的浓度单位，测定点重复测量次数,标准系列点数及各点浓度值.先进入空白值测量,连续用标列的0 管进样以获得稳定的空白值并自动扣底,转入标准系列测量,绘制标准曲线,在转入样品测量之前,再进入空白测量状态用两个空白各进一次,让仪器取其均值作扣底的空白值.随后即可测定样品,测定完毕,选"打印"报告给出测定结果.s 结果与讨论5.1仪器条件的选择基于灯电流,光电倍增管负高压,载气流量,原子化器的高度和温度,硼氢化钾和硫脲+抗坏血酸混合溶液浓度与分析灵敏度有关.优选出最佳分析条件为：光电倍增管负高压:300V~原子化器高度:8mm;炉温:800C ;灯电流:As为40mA~Hg为15fnA;载气流量:300mL/mim屏蔽气流量:700mL/mim样品用量:2mL.在上述因素中灯电流和负高压的变化对测定灵敏度影响最明显,考虑到灯寿命和仪器信噪比,灯电流和负高压分别不应超过50mA和35OV（本实验）.5.2不同种类酸对测定结果的影响由于某些样品（如:粉饼,胭脂,口红,染发剂等）用干灰化法进行预处理时,砷的回收率偏低（在85%以下）,但用湿式消解法回收率在85〜11O之间,因此在测定砷时即有湿式消解液又有干灰化消解液.同时配制两种酸做介质的标准系列给操作带来麻烦,所以比较了两种酸性介质对砷化氢测定的影响,见表 1. 结果表明两种不同酸性介质对砷所产生的荧光值没有影响,因此同时测定湿式消解液和干灰化消解液时,可以使用同一种酸作介质的标准曲线.表 1 硫酸与盐酸介质条件下测定砷的结果比较砷浓度（ng/m1）硫酸介质（2.5mol/L）lf盐酸介质（2.5mol/1）lf** 为六次测定平均值.5.3酸度对测定结果的影响生成砷化氢的反应中酸度与荧光强度有一定关系,本文对硫酸的最佳用量进行了试验结果见图 1.酸度由 1.44〜3.6mol/L;~明显影响（25mi溶液中含浓硫酸1.0〜3.0mL）.在0.72〜1.44mol/l为一平台,1.44〜2.1mol/L范围内荧光强度略有增加,但相对误差只有 3.9,故认为此酸度范围不影响砷的测定结果.湿法消解时加入2mL 浓硫酸至25mL 酸度均为 1.44mol/L,干灰化加入20mL盐酸（1+1）,除中和氧化镁外剩余的酸度约为1.43〜1.92mol/L酸度均在平台范围内.3503403300.721.081.442.1图I酸度一荧光强度曲线5.4 预还原剂用量影响按试验方法，改变预还原剂用量，结果表明25〜10mL硫脲,抗坏血酸混合溶液对砷的荧光强度影响不大,选用5mL 作为预还原剂用量. 5.5载流和还原剂浓度影响按试验方法,采用不同的载流和还原剂KBH 溶液质量浓度进行As 的荧光强度测定.结果表明:HC1(1+9)〜HC1(2+8) 载流HC1 酸度对砷的荧光强度无影响,随KBH 溶液质量浓度的增大，荧光强度反而减弱，5〜10g/L的KBH溶液，荧光强度相对变化不大而且较稳定.选用HC1 (1 +9)作为载流酸度, 20g/L 的KOH 溶液作为还原剂质量浓度.5.6 共存离子干扰及消除有文献报道5000~/mL 的Ph，，Zn，Mg，Ca，CA，Mn，a0，~，/mL 干扰测定用酒石酸，乙二胺四酸二钠，硫脲，硫脲+抗坏血酸混合溶液消除干扰，检验结果表明，硫脲+抗坏血酸混合溶液掩蔽效果最好，在含有各种干扰离子的砷标液中，加入2mL 硫脲+抗坏血酸混合溶液后荧光强度改变率均&It;1O0A.5.7工作曲线，最低检测限及最低检测浓度按仪器工作条件，测定标准系列，进行一次曲线拟合,As,Hg相关系数分别为r--0.9996~0.9999,r —0.9964~0.9999交替测定预处理空白及标准溶液共22次，用3倍标准偏差除以标准曲线斜率即本方法最低检出限，As,Hg灰化法分别为0.0397pg/g,0.25ng/g湿式消解法分别为0.oz27tJ-g/g,o.171 n~,/g.5.8 样品测定及回收实验对来样按样品溶液制备方法同时制备 6 份样品溶液，测定砷的质量浓度，对测定精密度(RSD)进行了统计；并按样品溶液制备方法加入适量的砷标准应用液，测定砷的质量浓度，计算加标回收率，结果见表 2.表 2 样品分析结果美容霜16501.21.01.6i002.07393.1098.5296.87粉饼15803.51.21.71002.06895.78i01.3105.0口红l2604.811141002.03486.5096.5395.59。
用原子荧光光度计测定化妆品中的汞含量
用原子荧光光度计测定化妆品中的汞含量【摘要】使用微波消解对样品进行消解，待消解完全，将消解液定容后采用原子荧光法测定样品溶液中的汞。
方法简便，快捷，准确，灵敏度高。
【关键词】微波消解；原子荧光分光光度计；汞化妆品中含有很多金属元素，有些是刻意添加的，比如，添加汞可以起到美白的效果。
因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动，使黑色素无法形成。
我国化妆品卫生标准中规定，汞及汞化合物不能作为化妆品的原料成分。
由化妆品杂质及其他原因引入的微量汞不得超过lmg/kg：因为汞对中枢神经系统的影响很大，使人出现记忆力衰退、失眠等症状。
本文采用微波消解原子荧光法测定化妆品中的汞，该法操作简便、灵敏度和准确度高。
1.材料和方法1.1供试材料洗面奶A，洗面奶B，儿童霜C，儿童霜D均购于沈阳某超市。
1.2仪器与试剂AFS-2201型原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；汞（1000μg/ml），GBW08617，国家标准物质研究中心）。
所用试剂均为优级纯。
1.3汞标准使用液吸取lml浓度为1000μg/ml的汞单元素标准溶液至于100ml洁净容量瓶中加入0.05g重铬酸钾.用5%硝酸定至刻度，此溶液为汞标准储备液，浓度10μg/ml.置于冰箱中保存。
再吸取1m1汞的标准储备液至于100ml容量瓶中，用5%硝酸定容成汞标准使用液，浓度为0.1μg/ml。
此液应当日配制使用。
2.试验方法和步骤2.1汞样品处理方法微波消解法：准确称取试样0.50g于事先处理好的聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸（1.1.1）5mL，若样品中含有乙醇等挥发性的物质或甘油等易爆品，则需放置过夜。
然后再加入2mL过氧化氢，晃动溶液以确保样品被充分浸润。
处理好后，将消解罐放入微波消解仪中，根据样品个数设定好仪器参数后开始进行消解。
消解完成后取出消解罐，采用恒温消解仪100℃赶酸。
2.2汞标准曲线的绘制标准曲线的绘制：取100ml容量瓶5支.依次准确加人0.1μg/ml汞使用标准液0.4，0.8，1.2，1.6，2.0ml，各加5ml浓盐酸，补水至刻度并混匀.备测。
微波消解-原子荧光法同时测定化妆品砷和汞含量
窑643窑
· 实验技术 ·
微波消解 - 原子荧光法同时测定化妆品砷和汞含量
曹霞，杜洪凤，雍莉，胡彬，金伟
四川省疾病预防控制中心理化所，四川 成都 610041
Байду номын сангаас
摘要：目的 建立微波消解和氢化物发生 - 双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞。方法 化妆品样品采用微
DOI：10.19485/ki.issn2096-5087.2019.06.030 作者简介：曹霞，硕士，医师，主要从事卫生理化检验工作 通信作者：金伟，E-mail：1326205541@
（1 000 滋g/mL）、 汞 标 准 GBW08617（1 000 滋g/mL） 均由中国计量科学研究院提供。 1.2 样品分析 1.2.1 仪器参数优化 根据化妆品样品的特性，对原 子荧光光度计的仪器条件、采样时间，以及微波消解 仪的加热条件、压力进行了优化。 1.2.2 样品预处理 本次实验的化妆品样品 6 份，分 别为美白霜、沐浴露、护肤水、亮颜面膜、精华液和 BB 霜。含乙醇等挥发性原料的化妆品样品先放入温 度可调的 100 ℃水浴上挥发 （不得蒸干），油脂类和 膏粉类等化妆品样品取样后先加水 0.50～1.00 mL， 润湿摇匀。称取样品 0.500 g （精确到 0.001 g） 于聚 四氟乙烯消解罐内。根据样品消解难易程度，样品或 经预处理的样品先加入硝酸 3.00 mL，静置过夜，充 分作用，然后加入过氧化氢 2.00 mL，将消解罐晃动 几次，使样品充分浸没，放入沸水浴或温度可调的恒 温电加热设备 100 ℃加热 20 min 后取下，冷却。选 择样 品 最 佳 消 解 条 件 进 行 微 波 消 解 ， 加 水 定 容 至 5.00 mL，取 1.00 mL 加盐酸溶液 （1+1） 1.20 mL，混 匀，加入硫脲 （50 g/L） + 抗坏血酸 （50 g/L） 混合溶 液 1.00 mL，加超纯水定容至 10.0 mL，混匀，放置 30 min 后待测，同做空白实验。 1.2.3 标 准 溶 液 配 制 取 砷 标 准 GBW08611 （1 000 滋g/mL）1.00 mL、汞标准 GBW08617（1 000 滋g/mL）
原子荧光光度法检测化妆品中汞含量试验条件探讨
（４］工萍．张冠英，王岳等硼氢化钾还原一无色散原子荧光法测定化 妆品中痕量汞．中国公共卫生．１９９８，１４（９）：５２３～５２４
［科技信息］
ＴＤＲ有关登革热的研究：科学工作组的推荐
ＴＤＲ Ｒａｓｅａｒｅｈ Ｏｉｌ ｄｅｎｇｕｅ ｆｅｖｅｒ：Ｒｅｃｏｍｍｅｎｄａｔｉｏｎ ｂｙ ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ ｇｒｏｕｐ
上述试验表明，该法检出限低、精密度好、准确度 尚可，且操作简单、便捷。
（收猫日期：２０００—１２—１５修回日期：２００１—２一１３）
参考文献
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中国热带医学 CHINA TROPICAL MEDICINE 2001，1(2) 1次
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见表ｌ。
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原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷的含量
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化妆品中汞含量的测定方法研究
化妆品中汞含量的测定方法研究摘要：了解化妆品中汞含量测定的方法，样品前处理方法是采用压力罐．以硝酸和高氯酸作为混合消化剂．在温度为95和135各恒温2h，一次性消解样品。
然后按国家标准方法对汞进行测量。
化妆品可以采用原子吸收光谱法，微波消解法，双道氢化物发生原子荧光法，ＩＣＰ－ＭＳ法，冷原子吸收分光光度法测定化妆品中的汞。
最后经过研究得出结论，用氢化物原子荧光法测定化妆品中的汞，用微波消解法消解样品，具有消解完全、汞元素损失少、消化时间短、对操作人员伤害小等优点。
关键词：化妆品汞原子吸收光谱法微波消解双道原子荧光法ＩＣＰ－ＭＳAbstract:The determination method of mercury in cosmeticsZuo Dandan(Hubei University of education Wuhan 430205)Understand the method for the determination of mercury in cosmetics.Pressure tank sample pretreatment method is adopted.As mixed digested with nitric acid and perchloric acid.At temperatures of 95 and 135 each constant temperature for 2 h.A one-time sample digestion.Then according to the national standard method to measure mercury.Cosmetics can be used in a atomic absorption spectrometry, microwave digestion using nitric acid, double-channel hydride atomic fluorescence, icp-ms method, the cold atomic absorption spectrophotometric method for determination of mercury in cosmetics.Finally after a study concluded that using hydride atomic fluorescence determination of mercury in cosmetics, digestion samples by microwave digestion method, is eliminated completely, mercury element loss, short digestion time less and less injury to operating personnel.Key words: Cosmetic；Mercury; AAS；Picrowave digestion ; Atomic fluorescence spectrometry;ICP—MS化妆品前处理:首先用压力罐一次性消解化妆品试样。
原子荧光光度法测定化妆品中微量汞
第 ３卷 ８
第 ｌ 期
理化检 验 化学分 册
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原 子 荧 光 光 度 法 测 定 化 妆 品 中微 量 汞
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仪 器公 司）编码 汞 空 心 阴极 灯 ， 编 程断 续 流 动进 ， 可
样装置 ， 水浴 锅 。
重铬 酸钾 溶液 ：． ｇ・ ， ０ ５ Ｌ 称取 重 铬酸 钾 ０ ５ ．ｇ 溶于硝酸 （＋９） 液 中 ， ５ ５溶 稀释 至 １ 。 Ｌ 汞标 准储 备溶 液 ：０． １０ Ｏ ｇ・ｍｌ ， 称取 氯 化 汞 ０１５ｇ 溶 于硝酸 （ ．３４ ， ＋９ ） ５ 中定 容 至 １ Ｌ。使 用 时 ， 用 ０ ５ ・ 重 铬 酸 钾 溶 液 配 成 １ ０ ，． Ｕ ．ｇ Ｌ ． ０ ０ Ｌ ｇ・ ｍｌ 汞标 准使用溶 液 。 硼氢 化钠溶 液 ：０ Ｌ ‘称 取 硼氢 化钠 １． ｇ ２ ｇ・ ， Ｏ Ｏ
Ａｂｓｒ ｃ ！Ｔｈ ｅｅｍｉ ａｉｎｏ ｒｃ ｍｏ ｎ ｓｏ ｅｃ ｒ ｎｃ ｓ ｔ ｒｄ ｃｓｂ ｔｍｉ ｆｕ ｒｓ ｅ ｃ ｐ ｃ ｔ丑 ｔ ｅｄ ｔｒ ｎ ｔ ｆｔａｅａ ｕ ｔ ｆｍ ｒｕ ｙｉ ｏ ｍｅｉ ｐｏ ｕ ｔ ｙａ ｏ ｃ ｌｏ ｅｃ ｎ ｅｓ ｅ ｏ ｃ
微波消解—原子荧光光谱法测定化妆品中的汞
１ ． ４ 分析步骤 ①称取样 品０ ． ５ ｇ 于溶样杯 中－ － ， ￣ ｕ ５ ｍｌ Ｈ ＮＯ ， ０ ． ５ ｍｌ Ｈ ０ 一 加热 板 上预 处 理 ， 温度 设 定 为
ｌ ２ ０ ℃， 时 间为 ３ ０ —６ ０ ｍｉ ｎ ， 预处理 时 间不得少 于 ３ ０
在 国标 《 化 妆 品卫
生规范》 （ ２ ０ ０ ７ 版） 中汞 的检验 方法提供的实验条件 下 ， 结合新 的样品前处理方法 ， 通过反 复测 定摸索 出适合本地 、 本机 的优化实 验条件 。 结果 所测 ｌ ０ 份化妆 品样品 ， 汞的含量 均小于 ０ ． ０ ０ ２ ｍｇ ／ ｋ ； 回收率 在 ９ ５ ． ５ ％ ～１ １ ６ ． ５ ％； 相对标准偏
差２ ． ３ ４ ％。 结论
性和稳定性。
原子荧光法结合低 污染 、 低损失 的微波 消解样品 以及优化 的实 原子荧光 ； 汞 中图分类号 ： Ｒ １ ６ ８ ； Ｏ６ ５ ７ ． ３ １ 文献标识码 ： Ａ 文章 编号 ： １ ０ ０ ０ — ３ ７ １ １ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ４ — ０ ０ ７ ７ — ０ ２
动进 样 器上相 应 的位 置 。
表 １ 微 波消解仪参数
到 基 态 后 发 射 出 特 征 波 长 的荧 光 ， 在 一 定 浓 度 范 围
内， 其 强度 与 汞含量 成 正 比 ， 与标 准 系列 比较定 量 。
１ ． ２ 试剂
①盐酸 （ 优级纯 ） 、 硝酸（ 优级 纯 ） 、 过 氧化
日我 们进 行 了化妆 品汞 含量 检测 ， 现 报道 如下 。
１ 材 料 与方 法 １ ． １ 原子 荧光 光谱 分析 原理 样 品经 微波 消解 后 ， 汞
原子荧光法在化妆品砷、汞含量测定中的应用
ｕ
、ｌ ｕ ｇ ／ Ｌ、 ２ｕｇ ｍ、 ４ ｕ ｇ ／ Ｌ、８ ｕ ｇ ／ Ｌ、１ ２ ｕ ｇ ｍ，
首先取化妆品样本 １ ｇ ，将其置于消解 罐 Ｐ Ｆ Ａ 内衬杯中 ，之 后加入 浓硝酸 ３ ． ０ ｍｌ ，充分
试 验 与检 测
原子荧光法在化妆品砷 、汞含量测定中的应用
‘
刘晔 张小芹
４ １ ４ ０ ０ ０
岳阳市产 （ 商 ）品质量监督检验所
摘要 ：随着人们生活水平的不断进步，化妆 品的应用越来越 多，与此 同时，市场中不断推 出 各种 新型化妆 品，一些化妆 品中含有过 多有害物质 ，对 使用者 的身体健康构成 了严重威胁 ，基于这种情况 ，本文探讨原子荧光法在化妆 品砷、汞含量测定 中的应用 ， 旨 在 为相关工作提供 参考 。 关键 词：原子荧光法 化妆 品 砷 汞 测定
１ ． ２ 测 定 方 法 １ ． ２ ． １ 样 品 处 理
依次将其加入 ｌ号、２号、３号、４号、５号、 ６号容量瓶 ，均为 １ ０ ０ ｍ ｌ容量瓶 ，再分 别取 １ ． ０ ｍｌ ／ Ｌ的汞标准溶液 ０ ｍｌ 、０ ． １ Ｏ ｍｌ 、０ ． ２ ０ ｍｌ 、 ０ ． ４ ０ ｍｌ 、０ ． ８ ０ ｍｌ 、１ ． ２ ０ ｍｌ ，同样依 次加入 １号、 ２号、３号、４号 、５号、６号容量瓶，然后在 每个容量瓶中加入盐酸 ５ ． ０ ｍｌ ，制备好 的硫脲 抗坏血酸溶液 ｌ Ｏ ｍｌ ，采用纯水定容 ，此时 ｌ 号、２号、３号 、４号、５号、６号容量瓶 内的 溶液，砷 含量分别为 Ｏ ｕ ｇ ／ Ｌ 、５ ｕ ｇ ／ Ｌ、１ ０ｕ ｇ ／ Ｌ 、 ２ ０ ｕ ｇ ／ Ｌ 、４ ０ ｕ ＃ Ｌ 、１ ０ ０ ｕ ｇ ／ Ｌ ， 汞含 量分 别为 ０
原子荧光分光光度法测定化妆品中汞含量
原子荧光分光光度法测定化妆品中汞含量
康瑞琴;苏文辉;韩鹏
【期刊名称】《香料香精化妆品》
【年(卷),期】2015(0)4
【摘要】汞化合物有短期内迅速高效祛斑美白的奇效,但长期使用含汞化妆品会造成皮肤色素沉着,如汞在人体内蓄积,还会引起慢性中毒,从而损伤神经、消化、内分泌等系统.运用原子荧光分光光度法对市售化妆品中汞含量进行了测定和分析.结果
显示,6类化妆品的汞含量在0.016～0.226 mg/kg之间,未超过《化妆品卫生规范》中所规定的1 mg/kg的标准值.该方法的回收率在95.34％～99.55％之间,准确度
良好.
【总页数】3页(P35-37)
【作者】康瑞琴;苏文辉;韩鹏
【作者单位】安阳工学院,河南安阳 455000;安阳工学院,河南安阳 455000;安阳工学院,河南安阳 455000
【正文语种】中文
【相关文献】
1.原子荧光光度法测定化妆品中汞含量的不确定度评定 [J], 宫国强;宫国华
2.原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷的含量 [J], 张万锋;唐思寒;秦丹;张一凡;韩
鼎毅
3.原子荧光光度法测定化妆品中汞含量的不确定度评定 [J], 宫国强;宫国华
4.微波消解法-原子荧光法对化妆品中砷、汞含量的测定 [J], 田阳
5.微波消解法-原子荧光法对化妆品中砷、汞含量的测定 [J], 田阳
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原子荧光法测定化妆品中汞测量不确定度评定
利用北 京 吉天公 司 Ａ Ｓ一９０型原 子 荧 光 光度 Ｆ ３
计 ， 化妆品卫生规范》 ２０ 按《 （０ ７年版 ） 测定化妆 品
中 的汞 。进行 测定前 ， 先用标 准溶 液绘 制 工作 曲线 ，
实验 采 用 Ａ ． ０ ｍ ， 具 校 准 引入 的不 确定 度 按 三 角 分 ０ ４ Ｌ 量
（ ） 品取样 量 引入 的不 确定 度 ； １样
在 国 家标 准 物 质 研 究 中心 购 买 的 １ ０ ／ ０ｍｇＬ ０
违 法添加 汞及 其化 合 物 。因此 化妆 品 中汞 的准确 测 定对 于判 断产 品 中是 否违法 添加 汞及 其 化合 物具 有
重要 的意 义 ， 其是 临 界值 的判 断 ， 尤 只有 考虑不 确定 度才 是完 整 和有意 义 的 。为此 笔者 根 据 ＪＦ １５ Ｊ ０ ９— １ ９ ｌ 对氢 化物原 子 荧光 光度 法测 定化 妆 品 中汞 含 ９ ９２ 量 的测量 不确 定度 进行 了分 析 和评定 。
率。对合成 不确 定度 进行 了计算 ， 化妆 品 中汞的含量为 ０ ２ ８ ３ － ＂ ．０
关 键 词 氢 化 物 原 子 荧光 光 度 法 不确 定度 汞 化 妆 品
ｇ时 ， 扩展 不确定度为 ０ ０ ６ ｇｇ ｋ＝ ） ． １ ／ （ ２ 。
汞 可通 过皮 肤 吸 收 蓄 积在 体 内 ， 因此 长 期 摄 入
相对 标准 不确 定度 为 ＝ ．６ ／ ０＝ ．０ 。 ０ １６５ ００ ３ ３
３ ３ 待 测溶 液 引入 的不确 定度 ｕ ．
样 品定容 体积 ， ； ｍＬ
ｍ —样 品 取样量 ， 。 — ｇ ２ 测 量不 确定 度来 源分 析
微波消解-原子荧光光谱法测定7种化妆品中汞和砷含量
２ ６ ６ ０ ７ １ ）
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｍ ｅ ｒ ｃ ｕ ｒ ｙ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ ｉ ｎ ｓ ｅ ｖ ｅ ｎ ｋ ｉ ｎ ｄ ｓ ｏ ｆ ｃ ｏ ｓ ｍ ｅ ｔ ｉ ｃ ｓ ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ Ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｒ ｃ ｕ ｙ ｒ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ
微波消解 一 原子荧光光谱法测定 ７种化妆品中汞和砷含量
迟少云 ， 王尊文 ， 奚 玮
（ 山东省 青 岛市 药品检验 所 ， 山东 青 岛 ２ ６ ６ ０ ７ １ ）
摘要 ： 目的 测 定 ７种 化 妆 品 中汞 和 砷 的含 量 。 方 法 采 用 微 波 消 解 系统 消 化 样 品 ， 用 原 子 荧 光 光谱 仪 测 定 含 量 。 结果 汞 和 砷 的检 出 限 分剐为 ０ ． ０ ２ ３ ｇ ／ Ｌ和 ０ ． ０ ３ ６ ｇ ／ Ｌ ， 精 密度 的 Ｒ Ｓ Ｄ分 别为 ０ ． ７ ％和 １ ． １ ％， 平均 回收率分别为 ９ ７ ． ３ ９ ％和 ９ ６ ． ９ １ ％。 结论 微 波消解 一 原 子 荧光 光谱 法 具 有操 作 简便 、 准确 、 灵敏 、 重现 性 好 等 优 点 ， 可 用 于化 妆 品 中汞 和 砷 的含 量 测 定 。 关键词 ： 微 波 消解 ； 原 子 荧光 光 谱 法 ； 化妆 品 ； 汞； 砷 中 图分 类号 ： Ｒ ９ ２ ７ ． １ １ 文献标识码 ： Ａ 文章 编 号 ： １ ０ ０ ６— ４ ９ ３ １ （ ２ ０ １ ３ ） １ ４— ０ ０ ５ ８— ０ ２
氢化物发生——原子荧光光谱法测定化妆品中的汞
维普资讯
２０ 年 ７ ０７ 月 第 ７ （ 期 总第 １４期 ） ０
广 西 轻 工 业
ＧＵＡＮ ＧＸＩ Ｊ ＯＵＲＮ ＡＬ ＯＦ ＬＩ ＧＨ Ｔ Ｎ Ｄ Ｉ
ＵＴＹ ＳＲ
．
化 工 与 材 料
氢化物发生——原子荧光光谱 法测定化妆品 中的汞
李艳松
（ 柳州 市产 品质 量监 督检验 所 ， 西 柳 州 ５ ５ ０ ） 广 ４ ０ １
【 摘 要】本文采用氢化物发生 ——原子荧 光光 谱法测定化妆品中汞的 含量， 该方法具有操作简 快速、 单、 准确、 灵敏度高
液。
致 ， 载流的酸度不大于标 准系列 的酸度 。 且 试验结果表明 ， 盐
酸浓度在 ２ ％到 ２ ％范围 内时 ， ０ 荧光强 度变化不 大 ， 酸浓度 盐 低于 ２ ％时 ， 荧光强度显著 降低 ， 方法 选用盐酸浓度为 ５ 本 ％。 ２３标准 曲线的线性范围 ． 试验结果表明 （ 见表 ２ ，汞浓度在 ０ ０ １ ． ￣ ／ ） ． — Ｏ ０ ｇＬ范围 ０ Ｏ 内， 荧光强度与 浓度 之间呈 良好线性关 系 ， 标准 曲线的 回归方
Ａ Ｓ２０ａ Ｆ 一 ２ ２ 双道原子荧光光度计 （ 北京万拓 仪器有限公 司 ）试验用水 均为去离子水 ， ； 试验用 酸均 为优级纯 。 其它 试剂
为分析纯 。
由于发生大量氢气对汞原子产生 了稀释作用而灵敏度 降低 ， 若
硼 氢化钠浓度过低 ， 还原能力较 弱 ， 化反应不完 全。结果表 氢 明， 硼氢化钠浓度为 ０５ ． ％时灵敏度较大 ， 并且 可降低其它离子 的干扰。若考虑与其它元素同时测定时 ， 硼氢化钠浓 度为 ２ ％， 可获得令人 满意的结果。 此外 ， 由于硼氢化钠溶液不稳定 ， 加氢 氧化钠 以提高其稳定性。
美白化妆品中汞、砷、铅的测定
美白化妆品中汞、砷、铅的测定1、汞的测定: 冷原子吸收法1.方法提要汞蒸气对波长253.7nm 的紫外光具特征吸收。
在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。
样品经消解、还原处理，将化合态的汞转化为原子态汞，再以载气带入测汞仪测定吸收值，与标准系列比较定量。
本方法对汞的检出限和定量下限分别为0.01 μg 和0.04 μg ，若取1g 样品测定，检出浓度为 0.01μg/g，最低定量浓度为0.04 μg/g。
2 试剂2.1 硝酸（ρ20＝1.42g/mL ），优级纯。
2.2 硫酸（ρ20＝1.84g/mL ），优级纯。
2.3 盐酸（ρ20＝1.19g/mL ），优级纯。
2.4 过氧化氢[ω（H2 O2 ）＝30％]。
2.5 五氧化二钒。
2.6 硫酸[（H2 SO4 ）＝10％]：取硫酸（2.2）10mL，缓慢加入到90mL水中，混匀。
2.7 盐酸羟胺溶液（120g/L ）：取盐酸羟胺 12.0g和氯化钠12.0g溶于100mL 水中。
2.8 氯化亚锡溶液（200g/L ）：称取氯化亚锡 20g 置于250mL 烧杯中，加入盐酸（2.3）20mL，必要时可略加热促溶，全部溶解后，加水稀释至100mL。
2.9 重铬酸钾溶液（100g/L ）：称取重铬酸钾 10g，溶于100mL 水中。
2.10 重铬酸钾－硝酸溶液：取重铬酸钾溶液（2.9）5mL ，加入硝酸（2.1）50mL，用水稀释至1L。
2.11 辛醇。
2.12 汞标准溶液2.12.1汞标准溶液[ ρ（Hg）=100mg/L]：称取氯化汞（HgCl2 ）0.1354g 置于100mL 烧杯中，加入重铬酸钾－硝酸溶液（2.10 ）溶解。
移入1000mL 容量瓶，用重铬酸钾－硝酸溶液（2.10 ）稀释至刻度。
2.12.2汞标准溶液[ ρ（Hg）=10mg/L]：取汞标准溶液（2.12.1 ）10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（2.10 ）稀释至刻度。
微波消解法-原子荧光法对化妆品中砷、汞含量的测定
2仪器与试剂 仪器:AFS-9700双道原子荧光光度计，微波消
解仪MDS-2002A，超纯水机GWA-UN2。 试剂：砷、汞标准品（国家标准物质），优级纯的
盐酸、优级纯的硝酸、氢氧化钾、硼氢化钾、硫脲、抗 坏血酸。样品：当地某美容院购买的3种化妆水，编 号为化妆水1、化妆水2和化妆水3。 2.1溶液的配置
[1] ASTM F 2012 -2018, Standard Consumer Safety Performance Specification for Stationary Activity Centers.
[2] ASTM F963, Standard Consumer Safety Specification for Toy Safety.
砷、汞混合标准使用液的配置：100 !g/L砷标准 使用液+10 !g/L汞标准使用液，用国家标准物质的 原溶液砷1 000 mg/L、汞1 000 mg/L稀释。标准系列 的配置:吸取砷、汞混合标准使用液0、1、2、4、8、10 mL注入6支10 mL比色管内，采用去离子水分别将
第一作者：田阳（1986-），女，硕士，助理工程师，研究方向为理化检验，E-mail：2623152187@ 收稿日期：2020-12-30
5 结论 砷、汞是多种类型化妆品中较为常见的重金属
元素。化妆品中砷、汞多以有机化合物形式存在，具 有抑制细菌、霉菌生长的能力，其可通过破坏表皮层 酵素活动,抑制黑色素形成,进而实现美白效果叫 但如果长期使用砷、汞含量不达标的化妆品,则会导 致砷、汞在体内大量蓄积，进而引发一系列神经性疾 病。所以采取有效方法对化妆品中的砷、汞化合物进 行检测，对于保障化妆品使用者的身体健康具有重要
意义L5M$本文采用微波消解法-原子荧光法测定化妆
原子荧光法测铅汞
实验名称：美白化妆品中的重金属检测方案实验目的：查询资料得：美白化妆品中含汞、铅这两种重金属；我们设计的实验采用原子荧光光谱法测汞铅。
通过测定结果与国际标准比较，判定此美白化妆品中的汞、铅含量是否超标。
实验原理：美白化妆品中含有重金属主要是铅和汞（以氯化氨基汞为主），添加汞可起到美白的效果，因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动，使黑色素无法形成；铅的氧化物具有一定遮盖作用，也可用于美白；《化妆品卫生规范》中规定了这些物质在化妆品中的限量；汞为1ppm，铅为40ppm。
原子荧光是原子蒸气受到具有特定波长的光源辐射后，其中一些基态原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到基态而发射出特征光谱的现象。
各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可以定量测定试样中待测元素的含量。
当实验条件固定时，原子荧光强度与能吸收特征辐射线的原子的密度成正比，当原子化效率固定时，原子荧光强度If与试样中待测组分的浓度c成正比。
即： If=kcK为常数。
这种线性关系只在低浓度时成立汞、铅等重金属的含量是环保等部门的重要检测项目。
原子吸收分光光度法的灵敏度和检出限常无法满足分析要求。
原子荧光法分析中，引入了氢化物发生法，除汞外，上述元素离子与适当的还原剂（如硼氢化钾）发生反应形成气态氢化物，汞生成气态单质汞。
借助载气流将这些气态物质与基体分离并导入原子光谱分析系统进行定量测定。
过量氢气和气态氢化物（或单质汞蒸气）与载气（氩气）混合，进入原子化器，氢气和氩气在点火装置作用下形成氩氢火焰，使待测元素原子化。
待测元素的激发光源一般为高强度空心阴极灯或无极放电灯，其发射的特征谱线通过聚焦，激发氩氢火焰中的待测元素原子，得到的荧光信号被日盲光电倍增管接收，然后经过放大，调解，再由数据处理系统得到分析结果。
本实验中应用原子荧光光度计对化妆品中的痕量铅和汞进行定量测定，两元素的实验原理如下：铅:在一定酸度下，用硼氢化钾将 Pb(IV)转化为PbH4蒸气，用氩气做载气将其携带入原子化器，以高强度铅空心阴极灯作激发光源，使铅蒸气产生共振荧光汞：在一定酸度下，用硼氢化钾将Hg2+还原为Hg蒸气，用氩气做载气将其携带入原子化器，以高强度汞空心阴极灯作激发光源，使汞蒸气产生共振荧光。
用原子荧光光度计测定化妆品中的汞、砷含量
用原子荧光光度计测定化妆品中的汞、砷含量
王立波;常金良
【期刊名称】《科技信息》
【年(卷),期】2009(000)029
【摘要】试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)还原成原子态汞,由栽气(氩气)带入原子化器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量.试样经微波消解,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氢气载八石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比,与标准系列比较定量.
【总页数】2页(P1160,1177)
【作者】王立波;常金良
【作者单位】东营市产品质量监督检验所,山东,东营,257091;东营市产品质量监督检验所,山东,东营,257091
【正文语种】中文
【相关文献】
1.双道原子荧光光度计测定化妆品中微量汞的研究 [J], 廖佳佳
2.双道原子荧光光度计同时测定化妆品中的砷和汞 [J], 武铭涛;
3.双道原子荧光光度计同时测定化妆品中的砷和汞 [J], 武铭涛
4.应用AFS-2202E型双道原子荧光光度计测定化妆品中微量汞 [J], 刘桂琼
5.微波消解-原子荧光光谱法测定7种化妆品中汞和砷含量 [J], 迟少云;王尊文;奚玮
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冷原子荧光法与原子荧光法测定化妆品含汞量比较
冷原子荧光法与原子荧光法测定化妆品含汞量比较吴玲【摘要】运用原子荧光法和冷原子荧光法测定了同款化妆品中的含汞量,并且根据实验测定结果,运用标准偏差法,系统对比分析了两种方法的优缺点,结果表明:两种方法具有一定的可比性,并且均具有较高的质量控制指标;原子荧光法有较好的稳定性和精度,但其使用成本较高,冷原子荧光法加标回收率较高,实验载气是空气,可以明显降低实验成本.【期刊名称】《湖北民族学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(034)002【总页数】4页(P199-202)【关键词】化妆品含汞量;冷原子荧光法;原子荧光法;精密度;准确度【作者】吴玲【作者单位】武汉市武昌区环境保护监测站,湖北武汉430062【正文语种】中文【中图分类】O644.17化妆品由于直接接触人的皮肤，而美白类的化妆品效果好完全来源于其中所含的汞，而贡对人身体的伤害很大，所以检测出化妆品中汞的含量意义重大.测汞含量的方法有很多种，包括双硫腙分光光度法、原子荧光法等.在这些方法中，原子荧光法是最受欢迎的，究其原因，是因为原子荧光法的监测方法比较简单，检测仪器灵敏度高，并且检测过程中干扰因素比较少，所以成为检测汞的一种比较常用的方法.汞离子属于剧毒物质，并且无机汞可以转化为毒性更大的有机汞，严重危害消费者健康［1］.现如今，市面上美白产品品种多样，其中一些美白产品为了提高市场竞争力，会在商品中加入少量汞，提高产品美白效果，还有些美白产品在生产过程中，由于工艺控制不精良，也会残留一定含量的汞元素，给消费者的肌肤乃至身体健康带来严重的危害；除此之外，有些不良商家，在含汞美白产品使用说明书上故意标注“无汞”字样，严重侵犯消费者的知情权.因此，如何有效、简便得测定化妆品中含汞量，成为化妆品质量研究的热点［2］.本文采用原子荧光法和冷原子荧光法分别测定同品牌美白产品中含汞量，并通过质量控制法，对两种方法检测出的化妆品含汞量进行比较，结果表明：虽然原子荧光法检测稳定性相较冷原子荧光法较好，但是冷原子荧光法测定化妆品含汞量过程中基线较低，加标回收率要高于原子荧光法，并且冷原子荧光法实验过程中载气是空气，可以明显降低实验成本［3］.汞含量测定方法较常用的有原子荧光光度法和冷原子荧光法，多数含汞美白化妆品多为固态，含有大量有机物，在测定之前需要进行样品处理，必须分解除去部分有机物，才能检测出化妆品中较为准确的汞含量.若采用干灰法进行消解，由于汞沸点较低，因此大部分汞将挥发掉，化妆品中汞含量实际数值将受影响，因此通常使用湿法消解对化妆品进行预处理.传统的湿法消解是将样品加热、搅拌溶解于溶剂中，本文采用压力自控密闭微波溶样炉进行试样消解，在消解过程中，微波电场可以使分子不断摩擦和碰撞，将微波转化为热能，增加样品酸氧化与活性，使样品可以充分消解［4］，促使化妆品中的汞会以离子形态存于试液中，提高实验数据的准确度.1.1 冷原子荧光法样品经充分消解过后，其中的Hg原子全部转化为二价汞，用snC12将二价汞在常温状态下通入空气，促使金属汞发生气化反应，其反应式如下：空气带动生成的汞蒸汽由冷原子荧光仪喷嘴处喷射而出［5］，载入至冷原子分析检测仪中，接收汞灯发出252.5nm波长的激光照射，接受照射的Hg原子发生能级跃迁反应，原子状态由基态跃迁至高能态，处于高能态的汞原子由于不稳定性又返回到基态，并辐射出共振荧光［6］，此共振荧光经过聚光灯聚焦于光电倍增管处，实现光电转化并且光电流被放大，产生响应值，汞含量与所测出的响应值成正比线性关系，因此，可依据与此测定化妆品中汞含量［7］.1.2 原子荧光法原子荧光法测汞基本原理：试液经过预处理后，放入仪器中，在室温下，气态汞收到汞灯的共振作用，原子状态由基态跃迁到激发态，当高能态的原子重新返回到基态过程中，会释放一定能量，并且发射出可以与激发光束共振且同波长的荧光，并被荧光仪转变成电信号.当原子浓度较低时，所测的电信号强度与汞原子浓度是成线性正比关系，因此可以测定出试样中的汞含量［8］.2.1 冷原子荧光法ZYG智能冷荧光型测汞仪（杭州大成光电仪器有限公司）.采用低压汞灯，载流为空气，进气压力为0.05 MPa，其特点是全自动进液、排液、气路全封闭防止荧光猝灭，灵敏度高、稳定性强、操作简便，以高纯氮为载体，由载气和屏蔽气路组成，仪器最低检测下限可达0.005μg/L.2.2 原子荧光法FAS-830双道全自动间歇泵进样系统原子荧光光谱仪（北京吉天仪器公司）.采用最先进的膜分离式气液隔离装置，屏蔽式石英炉低温原子化器，减少荧光猝灭和气相干扰，提高原子化效率.最低测汞量下限可达0.001μg/L.1）将市面上采集到的同一批次的A品牌美白霜平均分为5小份，每份1 g，共5 g，并将等分的样品分别置于5个30mL的试管中；2）在样品试管中依次加入10mLHNO3、2.0mLH2O2、5 mL去离子水，并盖上试管内盖，放入压力自控密闭微波溶样炉中；3）将样品放入压力自控密闭微波溶样炉中，将微波溶样炉中压力设置2.5 MPa，满程调节为50，微波时间设置为7min；4）待样品充分消解后，除去试管，自然冷却，用去离子水洗涤样杯数次，合并洗涤液，用蒸馏水（无汞）定容至20mL备用.5）按照仪器使用条件，分别用冷原子荧光法和原子荧光法测定样品中Hg的含量，其中冷原子荧光法和原子荧光法测定含汞量的实验参数如表1所示.利用冷原子荧光法，根据以上步骤得出的实验结果如表2所示.由表2计算可以得出，冷原子荧光法测定样品含汞量平均值为67.46μg/mL，标准偏差为0.87，相对标准偏差为1.29%，而原子荧光法测定样品含汞量平均值为76.80μg/mL，标准偏差为0.14，相对标准偏差为0.18%，通过两种测定含汞量的实验方法，可以看出，两种方法均有较高的精密度，均可以准确测出化妆品中的含汞量，但是冷原子荧光法的载气是空气，而原子荧光法的载气是氩气，因此在保证化妆品测定含汞量的精度同时，冷原子荧光法比原子荧光法节省一定成本.除此之外，虽然原子荧光法检测稳定性相较冷原子荧光法较好，但是冷原子荧光法测定化妆品含汞量过程中基线较低，加标回收率要高于原子荧光法，并且冷原子荧光法灵敏度较高，实验过程中不需点火，可以直接测定含汞量，优势是检出限低.因此在测定化妆品含汞量过程中，冷原子荧光法存在一定的优势.虽然上述两种方法能够较快的测出化妆品中汞的含量，但是却没有考虑到在检测过程中一些变量对于检测结果的影响.由于化妆品中汞的含量比较少，在检测过程中一些微量的变化都会对检测结果造成很大的影响.所以，本节主要讨论一下实验过程中对检测结果可能造成影响的一些因素.5.1 酸度对检测结果的影响在本实验中，冷原子处理法使用到了硝酸，对于不同硝酸的浓度，实验结果会有什么影响呢？本实验中，考虑到所使用的硝酸浓度对实验结果准确性的影响，所以选用不同体积分数的硝酸进行同一组实验，对于结果进行比较.具体实验结果如表3所示.从表3可以看出，硝酸体积分数在10%、20%、25%时，峰值和10 ng汞的实验结果数值相差不多，但是在硝酸体积分数为30%的时候，峰值和10 ng汞的实验结果出现了明显的差异，说明了荧光峰值的不稳定，这样的实验结果说明在使用体积分数为30%的硝酸时，实验结果出现了较大的变化，实验出现不稳定现象，结果误差较大.所以使用酸的体积分数是影响实验结果准确性的一大因素.考虑到这一点，在检测化妆品汞含量的实验中，选用体积分数为20%的硝酸.5.2 记忆效应的消除对实验结果的影响在冷原子荧光法和原子荧光法测定化妆品中汞含量的实验中，由于所使用的仪器具有记忆效应.前一次的实验中如果没有立即关闭载气，清除实验仪器中的载气，则就会对第二次的实验造成一定的干扰，影响实验结果的准确性.所以在进行用冷原子荧光法和原子荧光法测定化妆品中汞含量的实验中，每一次进行实验时，当样品进入仪器，出现最大峰值时，就应该赶快记录数据，在第一时间关闭载气，处理掉仪器中的废液，减少本次实验中残余汞的含量，以免影响下一次的实验结果.经过多次实验发现，进气时间应该在1.5 min是最适合的.因为通入载气1.5min就可以将仪器的记忆效应对实验结果的影响降到最低.5.3 载气流速对于实验结果的影响在本实验中，载气流速的快慢对于实验的结果也是有一定的影响.因为载气的流动速度过小，则汞蒸气就不能迅速的逸出，仪器感受汞蒸气的时间比较长，所以仪器的回零速度过慢，影响实验结果的准确性.但是如果载气的流速过快，则实验所用的载气则会稀释汞蒸气，使得实验结果准确度降低.所以为了保证实验的有效性和准确性，则载气的流速就应该有一定的规定，一般规定载气的流速为0.4L/min，这样才能保证实验得出的数据是相对准确的.5.4 振摇时间对实验结果的影响在进行实验时，一定的振动和摇晃对实验结果有一定的影响，因为可以有利于还原剂与汞离子的反映，使汞离子还原成汞，从而得到实验结果.但是不是振摇时间越长，实验结果越准确呢？其实不然，基于这一点考虑，本文进行了一组振摇时间对实验结果影响的研究.具体实验结果如表4所示.由以上实验结果可以看出，振摇时间的长短对实验结果确实有不小的影响，振摇时间在10 s到30 s之间时，峰值的变化是比较大的，说明在这个时间段内，汞是在不断还原过程中的，所以如果在这个时间段内读取实验结果峰值则会导致实验结果的不准确，因为在这一段时间内汞没有全部还原.而在40 s到50s之间，得到的峰值是相差不多的，说明汞在这一时间内已经完全还原，可以读取实验结果.基于以上考虑，所以在进行此实验时，将实验的振摇时间控制在40s左右，就可以得到相对准确的实验结果.5.5 水雾和酸雾对实验结果的影响在本实验装置中，因为用到酸以及水，所以在进行实验时，载气有可能会将装置中的水汽或者所用的酸形成的酸雾带入实验装置中的荧光池中，从而影响了实验中荧光的强度，甚至有可能对检测器有所干扰，影响实验的结果的准确性.基于以上考虑，在进行实验时，应该对所使用的装置中加一道干燥装置，消除试验中水雾和酸雾对实验的影响.5.6 基体干扰对实验结果的影响在此实验中，由于考虑到基体可能对实验结果有一定的影响，所以进行了基体干扰对实验结果的影响实验.实验是在相同的条件下，用空白溶液和样品溶液做对比实验，根据实验结果制作标准曲线和工作曲线.这样安排实验的目的是为了得到相同条件下，基体是否对实验结果产生影响.在对比实验进行以后，用实验结果制作标准曲线以及工作曲线进行对比.对比方法是对两组曲线进行回归，回归后两者曲线的相关系数达到了0.9999.随后进行了两条曲线斜率和截距的对比，发现两条曲线之间曲线斜率和截距都没有明显的变化.由以上两点可以看出，基体对实验的影响无干扰.所以实验设备是准确的，可以进行汞离子检测的.美白类化妆品普遍含有汞，由于与皮肤直接接触，所以对人会造成一定的不良影响.所以对化妆品中汞的检测是非常有必要的.目前，使用率最高的要数冷原子荧光法与原子荧光法，它们在测化妆品中汞含量的实验中，操作简单、检测仪器灵敏度高，并且检测过程中干扰因素比较少，所以普遍受到欢迎.本文首先分析对比了冷原子荧光法与原子荧光法实验原理、方法、结果，得出的结论是两种方法均有较高的精密度，均可以准确测出化妆品中的含汞量，但是冷原子荧光法的载气是空气，而原子荧光法的载气是氩气，因此在保证化妆品测定含汞量的精度同时，冷原子荧光法比原子荧光法节省一定成本.除了以上原因之外，冷原子荧光法更灵敏和稳定.在对比了两种方法之后，本文最后对影响实验结果的各种因素进行了分析和讨论，希望可以最大程度的降低其他因素对实验的干扰，保证实验结果的稳定性和准确性.【相关文献】［1］苑春刚，张艳，张杨阳.碳纳米管分离富集-原子荧光光谱法测定化妆品中的痕量汞［J］.分析试验室，2011（7）：42-44.［2］吴庆晖，黄伯熹，张志军，等.超声波辅助浸提-冷原子吸收光谱法测定化妆品中的汞［J］.光谱实验室，2011（6）：3222-3226.［3］董兵，宋钰，范文嘉，等.原子荧光法测定化妆品中汞测量不确定度评定［J］.化学分析计量，2010（4）：11-13.［4］任曼曼，王丽，杨凤梅，等.农产品中总汞的水浴消解-冷原子荧光测定法［J］.环境与健康杂志，2010（6）：546-547.［5］徐春秀，林汶珊，胡红美，等.石墨消解-原子荧光法同时测定化妆品中的砷和汞［J］.日用化学工业，2013（1）：78-80.［6］王晓梅.原子荧光法测定化妆品中汞含量的前处理方法的比较［J］.化工管理，2013（12）：68-69.［7］袁金华，闻捷，陈辉.干法消化-原子荧光法同时测定化妆品中砷和锑［J］.中国卫生检验杂志，2014（11）：1540-1542.［8］汤大山，沈宁宁，李苗.冷原子吸收分光光度法与原子荧光法测定水中汞的比较［J］.中国资源综合利用，2015（9）：51-53.。
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用原子荧光光度计测定化妆品中的汞含量
【摘要】使用微波消解对样品进行消解，待消解完全，将消解液定容后采用原子荧光法测定样品溶液中的汞。
方法简便，快捷，准确，灵敏度高。
【关键词】微波消解；原子荧光分光光度计；汞
化妆品中含有很多金属元素，有些是刻意添加的，比如，添加汞可以起到美白的效果。
因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动，使黑色素无法形成。
我国化妆品卫生标准中规定，汞及汞化合物不能作为化妆品的原料成分。
由化妆品杂质及其他原因引入的微量汞不得超过lmg/kg：因为汞对中枢神经系统的影响很大，使人出现记忆力衰退、失眠等症状。
本文采用微波消解原子荧光法测定化妆品中的汞，该法操作简便、灵敏度和准确度高。
1.材料和方法
1.1供试材料
洗面奶A，洗面奶B，儿童霜C，儿童霜D均购于沈阳某超市。
1.2仪器与试剂
AFS-2201型原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；汞（1000μg/ml），GBW08617，国家标准物质研究中心）。
所用试剂均为优级纯。
1.3汞标准使用液
吸取lml浓度为1000μg/ml的汞单元素标准溶液至于100ml洁净容量瓶中加入0.05g重铬酸钾.用5%硝酸定至刻度，此溶液为汞标准储备液，浓度10μg/ml.置于冰箱中保存。
再吸取1m1汞的标准储备液至于100ml容量瓶中，用5%硝酸定容成汞标准使用液，浓度为0.1μg/ml。
此液应当日配制使用。
2.试验方法和步骤
2.1汞样品处理方法
微波消解法：准确称取试样0.50g于事先处理好的聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸（1.1.1）5mL，若样品中含有乙醇等挥发性的物质或甘油等易爆品，则需放置过夜。
然后再加入2mL过氧化氢，晃动溶液以确保样品被充分浸润。
处理好后，将消解罐放入微波消解仪中，根据样品个数设定好仪器参数后开始进行消解。
消解完成后取出消解罐，采用恒温消解仪100℃赶酸。
2.2汞标准曲线的绘制
标准曲线的绘制：取100ml容量瓶5支.依次准确加人0.1μg/ml汞使用标准液0.4，0.8，1.2，1.6，2.0ml，各加5ml浓盐酸，补水至刻度并混匀.备测。
2.3测定汞的仪器条件
光电倍增管电压：250V；汞空心阴极灯电流：l0mA：加热温度：300℃；观测高度：8.0mm；氩气流速：载气400ml/min，屏蔽气流速：900ml/min；测展方式：荧光强度或浓度直读，读数方式：峰面积；读数延迟时间：1.0s；读数时间10.0s：硼氧化钠溶液加入时间：6.0s；标液或样样加人体积：1ml。
2.4汞的试样测定
按照仪器操作说明书的要求，开机并设定好仪器条件后，点火预热20min，连续测定标准空白，待读数稳定后。
即可开始测量。
先依次测标准系列，标准系列测完后继续测地标准空白使读数基本稳定，测试空白和试样，记录下测量数据。
3.汞的结果结算
计算公式：汞的含量（mg/kg）=（C-C0）V/1000m
式中，C为试样测定浓度（μg/L）；Co为试样空白测定浓度（μg/L）；V为试样定容体积（mL）；m为试样质量（g）。
表1 化妆品中汞含量试验结果
4.汞的检出限
当取样量为0.50g，定容体积为50ml时，方法检出限为0.005m g/kg.。
5.讨论
用原子荧光光度计测定化妆品中的汞，操作简便，结果准确可靠。
分析过程中使用去离子水，化学试剂均为优级纯以上，防止对试样的污染以及检验结果产生误差。
【参考文献】
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