药物分析 药物的鉴别
药物分析-药物的鉴别试验
15
如： 丙二酰脲类鉴别试验只能证实是 巴比妥类药物，但具体是何种巴 比妥类药物不可确定。
5
初熔 终熔
6
3）熔点测定的注意事项：
a. 传温液 mp在80℃以下的，用水； mp在80℃以上的，用硅油或液体石蜡。
b. 毛细管 中性硬质玻璃管，长：9cm 内径：0.9~1.1mm
壁厚：0.10~0.15mm。
c. 升温速度 1~1.5 ℃/min。
d. 温度计 0.5℃刻度，且经校正。
7
（2）凝点
小供试品量，以m表示，单位为µg。 最低检出浓度---在一定条件下能观察出试验结果时
供试品的最低浓度，以1V表示。
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最低检出量与最低检出浓度之间的关系：
m v 106 V
式中： — 试液的体积（mL）：鉴别时所取试
液的体积
V — 最低检出浓度的体积：指含有1 g 供
试品的溶液体积（mL）
钠盐鉴别试验等。
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（三）专属鉴别试验
专属鉴别试验（specific identification test）是 证实某一种药物的依据。根据每一种药物化学 结构差异所引起的物理化学特性不同，选用某 些专属定性反应来鉴别药物的真伪。 如： 维生素B1，中国药典（2000年版）—硫 色素反应作为其专属鉴别试验。
m — 最低检出量( µg )。
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空白试验
目的: 检查试剂和蒸馏水中是否含有待测组分。 方法：用蒸馏水代替试样进行测定。 对照试验 目的: 检查方法的可靠性。 方法: 用标样代替试样进行测定。
药物鉴别技术—药物鉴别试验的条件(药物分析课件)
VB2
滤过
滤液
淡黄绿色
VB6
坦 片
VE,VB1,VB6,谷氨酸…
荧光
VB1
剂
辅料
…
试样现象
VB2对照品现象
稀H2SO4
蓝色荧光
荧光消失
分三份
NaOH溶液
荧光消失
荧光消失
连二亚硫酸钠
荧光消失 黄色褪去
荧光消失
分析原因，排除干扰 对复方中各组分逐一比较 脑蛋白的水解物水溶液呈蓝色
（二）提高反应灵敏度的方法
• 加萃取液提取浓集有色生成物，易于观测。 • 改进观测方法 目视观测溶液的颜色 分光光度计
观测生成沉淀 比浊法
三、鉴别试验条件
（一）溶液的浓度
溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结果的判断。 （如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中λmax, A, E1%1cm)
（二）溶液的温度
温度过高可使产物分解，导致颜色变浅，沉淀溶解，甚至观察 不到结果，故试验中应注意温度的控制。
（三）溶液的酸碱度
许多鉴别反应都需要在一定酸碱度的条件下进行，溶液的酸 碱度能够使各反应物有足够的浓度处于活化状态、使反应产物处 于稳定和易于观察状态。
（四）试验时间
有机化合物的化学反应较慢，需要一定的反应时间和条件。
Байду номын сангаас（五）干扰成分的存在
药物制剂的鉴别，其它成分则会干扰检查结果的现象观察， 必须选择专属性更高的鉴别方法或将干扰成分分离后鉴别。
复方吡拉西坦片剂中维生素B2鉴别方法的建立
吡拉西坦
脑蛋白水解物
复
方 脑蛋白水解物
吡
拉 西
VB2
取10片
加50ml水
药物分析 第二章 药物的鉴别试验
药物分析教研室
1
主要内容
第一节 药物鉴别试验的定义及目的
第二节 药物试验的项目 第三节 鉴别方法 第四节 鉴别试验的条件及方法验证
2
第一节 药物鉴别试验的定义及目的
▪ 定义：根据药物的分子结构、理化性质，采用 物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。
▪ 目的：不是对未知物进行定性分析，而是证实 贮藏在有标签容器中的药物是否为其所收载的 药物。
HO—CH—COOH
水浴中
HO—C—COONH4
2Ag+
+2NH3+2H2O
HO—C—COONH4
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（三）芳香第一胺类
稀盐酸
供 试
+ 0.1mol/L亚硝酸钠
品
碱性-萘酚试液
N2+Cl-.
橙黄色到猩红色 沉淀
+NaNO2+2HCl
+NaCl+2H2O
N2+Cl-.
+
+NaOH
+NaCl+2H2O
31
（三）荧光反应鉴别法 ①药物本身在可见光下发射荧光
如：硫酸奎宁溶液显蓝色荧光 ②药物及适当试剂反应后发射荧光
如：氯普噻吨+HNO3后，紫外下显绿
碱性 VB1 K3Fe(CN)6 硫色素（蓝色荧光）
32
（四）气体生成反应鉴别法 ①大多数伯胺（铵）类药物、酰尿类以及某些酰
胺类药物，可经强碱处理后加热产生氨气。 红色石蕊试纸变蓝 硝酸亚汞试液湿润的试纸显黑色
对照品法：将供试品与对照品在同样的条件下绘制 红外图谱，彼此对比是否一致的方法。可消除不 同仪器和操作条件造成的误差。USP多采用对照 品法。
药物分析药物的鉴别试验
➢ 规定λ和Aλ1/Aλ2 ➢ 经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱 特性。
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例1：布洛芬
【鉴别】 (1) 取本品，加0.4％氢氧化钠溶液 制成每1ml中含0.25mg的溶液，照分光光度 法（附录Ⅳ A）测定，在265nm与273nm的 波长处有最大吸收，在245nm与271nm 的波 长处有最小吸收，在259nm的波长处有一肩 峰。
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2.有机酸盐
水杨酸盐、酒石酸盐、苯甲酸盐、乳酸盐、 枸橼酸盐
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（1）水杨酸盐
① FeCl3反应
COOH
6
OH+FeCl3
弱酸性
COO-
O- Fe 2
Fe
+ 12HCl
3
中性
②加稀HCl，即析出白色沉淀；分离，沉淀溶
于醋酸铵溶液。
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例：水杨酸镁
【鉴别】 (1) …… (2)取本品约0.3g，置洁净 的试管中，加水10ml溶解，加硝酸银试液过 量，即生成白色沉淀，滴加氨试液恰使沉淀溶 解后，将试管置水浴中加热，银即游离并附在 管的内壁成银镜。
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3.芳香第一胺
NH2
重氮化-偶合反应
R
取供试品约5mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓
+NaCl + H2O
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氨苯砜
【鉴别】 (1) 本品显芳香第一胺类的鉴别 反应（附录Ⅲ）。 (2) ……。
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药物分析02章药物的鉴别试验
药物分析02章药物的鉴别试验药物的鉴别试验是指通过对药物的外观、理化性质、药效和药物成分等方面的检测，从而确定药物的真伪、鉴别其品质和评价其质量。
药物的鉴别试验是药物质量控制和药物品质评价的重要环节，对于保障药物的有效性和安全性具有重要意义。
一、外观鉴别试验药物的外观鉴别是最基本也是最直观的鉴别方法之一、药物的外观特征包括颜色、外观形状、气味等。
在鉴别药物的过程中，需要对照药物的外观标准，比较药物的差异。
二、理化性质鉴别试验理化性质鉴别试验包括熔点、燃烧性质、溶解性、吸湿性等。
这些理化性质的测定可以通过一系列的实验方法来完成。
比如，可以通过热量仪器测定药物的熔点，通过烧毛试验判断药物的燃烧性质，通过溶解度试验测定药物的溶解性，通过称量药物的含水量比较药物的吸湿性。
三、药效鉴别试验药效鉴别试验是一种通过药物作用方式来鉴别药物真伪和品质的方法。
在进行药效鉴别试验时，需要参照药物的治疗作用机制，通过对照药物的药效标准，进行动物试验或临床试验，比较药物的疗效。
四、药物成分鉴别试验药物成分鉴别试验是一种通过检测药物中的化学成分来鉴别药物真伪和品质的方法。
常用的药物成分鉴别试验方法包括色谱分析、质谱分析、核磁共振谱分析等。
通过这些方法，可以快速准确地分析药物中的化学成分，并与标准药物进行比较。
药物鉴别试验是一项复杂的工作，需要进行详细的实验操作和仪器设备的运用。
在进行试验过程中，需要注意实验条件的控制和结果的准确性。
同时，还需要对比药物的标准要求，结合实际情况，综合判断药物的真伪和品质。
药物的鉴别试验对于保障药物的有效性和安全性具有重要意义。
通过鉴别试验，可以及时发现药物的问题，对于深入研究和改善药物制剂具有指导意义。
同时，也可以帮助医护人员正确选择药物，确保患者的治疗效果和用药安全。
总之，药物的鉴别试验是药物质量控制和品质评价的重要环节。
通过外观鉴别试验、理化性质鉴别试验、药效鉴别试验和药物成分鉴别试验等方法，可以对药物进行全面的鉴别评价，从而保障药物的有效性和安全性。
药物分析第三章章 药物的鉴别试验
第三章 药物的鉴别试验
4．荧光反应鉴别法
• （1）药物本身在可见光下发射荧光。（2）药物 溶液加硫酸呈酸性后，在可见光下发射荧光。
• （3）药物和溴反应后，遇可见光下发射荧光。 • （4）药物和间苯二酚反应后，经加热可发射荧光。
第三章 药物的鉴别试验
（二）光谱法
• 红外光谱鉴别法 • 定义：利用红外吸收光谱进行分析的方法称为红
液1滴，即显紫色。 COO-
OH
O-
6
+ 4FeCl3
Fe Fe + 12HCl
2 3
• 方法②取供试品溶液，加稀盐酸，即析出 白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试 液中溶解。
第三章 药物的鉴别试验
• 酒石酸盐
• 方法①取供试品的中性溶液，置洁净的试管 中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热， 银即游离并附在试管的内壁形成银镜。
第三章 药物的鉴别试验
（一）性状
• 溶解度
• 溶解度是药物的一种物理性质，一定程度 上能反应其纯度。《中国药典》（2010年 版）采用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、 微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描 述药物在不同溶剂中的溶解性能，并可作 为药物精制或制备溶液时的参考依据。
第三章 药物的鉴别试验
第三章 药物的鉴别试验
（三）色谱鉴别法
• 薄层色谱鉴别法
• 薄层色谱法用于鉴别，以比移值和斑点颜色作为鉴别依据， 来把握供试品与对照品的同一性。
• （1）供试品与同浓度对照品溶液颜色（或荧光）与位置 （Rf）应一致，而且主斑点大小与颜色深浅应大致相同。
• （2）供试品溶液与对照品溶液等体积混合，应显示单一、 紧密的斑点。
H HO C COOH HO C COOH + 2Ag(NH3)2OH
药物分析实验药物鉴别
药物分析鉴别方法总结一、葡萄糖注射液1、用斐林试剂〔0.1 g/ml的氢氧化钠和0.05 g/ml的硫酸铜试剂〕反响生成砖红色沉淀加热的条件下原理：具有醛基，醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成。
2、班氏试剂：在试管中参加葡萄糖注射液0.1mL，参加班氏糖定性试剂1mL，混合均匀后，将试管放入盛有开水的烧杯中，加热煮沸1min~2min，假设试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀，说注射液中含有葡萄糖。
3、可用溴水来鉴别葡萄糖，葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸，使溴水褪色。
原理：葡萄糖的醛基具有复原性，溴水能将其氧化，使溴水褪色。
结果：三小时后，溴水褪色。
4、分光光度法：利用分光光度计测量简单的吸光度，与标准溶液吸光度比拟。
5、银镜反响：葡萄糖分子中的醛基，有复原性，能与银氨溶液反响：被氧化成葡萄糖酸。
6、比旋度测定法：原理：葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。
比旋度是旋光性物。
7、红外光谱：测量样品溶液的红外光谱，与标准溶液的红外光谱图比拟。
8.薄层色谱法9.高效液相色谱法二、阿司匹林肠溶片1、三氯化铁法：本品水溶液加热放冷后，与三氯化铁溶液反响，呈紫堇色。
原理：受热分解产生水杨酸和乙酸，水杨酸的酚羟基与三氯化铁，呈紫堇色。
2、水解反响：阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则生成白色水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。
3、红外光谱法4、薄层色谱5、高效液相色谱法：在含量测定项下记录的色谱中，供试品溶液主峰的保存时间应与对比品溶液主峰的保存时间一致。
6.紫外光谱法7.核磁共振法三、维生素E软胶囊1.氧化复原法：原理：维生素E侧链上的叔碳原子易自动氧化，生成相应的羟基化合物，本品的乙醇溶液与硝酸供热，则生成生育酚，溶液显橙红色。
2、维生素E具有较强的复原性，与三氯化铁作用，被氧化成生育酚，后者与2,2'-联吡啶作用生成血红色的络合物。
3、薄层色谱法，结果供试品溶液色谱中在与对比品溶液色谱相应位置上显深蓝色的斑点，空白对比无干扰。
药物分析实验药物鉴别
药物分析实验药物鉴别药物分析实验是对药物进行检测和鉴别的过程，通过实验手段确定药物的成分、纯度和质量指标，以确保药物的安全性和有效性。
药物鉴别则是分析实验的一个重要环节，通过对药物样品进行检验和比较，确定其真实性和真实性，以避免假药和次品的流入市场，保障患者的用药安全。
药物鉴别主要通过观察样品的物理性质、化学性质和生物活性来进行判断。
具体的实验过程如下：1.外观检查：首先要对样品的外观进行检查，包括颜色、形状、大小、气味等方面。
正品药物通常具有明确的特征，如颜色均匀一致、形状整齐等；而假药或次品往往会有颜色不正、形状不一致等缺陷。
2.显微镜检查：使用显微镜对药物样品的微观结构进行观察，包括药物表面的形状、结晶形态、颗粒分布等。
正品药物往往具有清晰的结晶形态和合理的颗粒分布，而假药或次品通常会有不规则的结晶形态和颗粒分布。
3.熔点测定：熔点是指物质从固态到液态的温度，不同药物具有不同的熔点范围。
通过测定样品的熔点，可以判断其是否符合正常范围。
正品药物的熔点通常在一个较窄的范围内波动，而假药或次品的熔点则可能不稳定或超出正常范围。
4.化学试剂检查：根据药物成分的特点，使用相应的化学试剂进行鉴别。
常用的化学试剂包括酸碱指示剂、络合剂、还原剂等。
通过与药物样品的反应，可以判断其含有的特定成分或特征功能基团。
5.色谱分析：色谱技术是药物分析的重要手段之一，可以对复杂的药物混合物进行分离和鉴定。
常用的色谱方法包括气相色谱（GC）、液相色谱（LC）和薄层色谱（TLC）等。
通过测定药物样品在特定色谱条件下的保留时间和色谱图谱，可以鉴别其成分和相对含量。
6.生物活性测定：对于药物而言，其生物活性是评价其有效性和安全性的重要指标之一、生物活性测定可以采用不同的生物体或细胞作为实验对象，通过观察样品对其生理或生化功能的影响，来评价药物的质量和效果。
以上是药物鉴别的一些常用实验方法，通过组合使用这些方法，可以对药物样品进行全面的鉴别和判定。
药物分析鉴别试验
药物分析鉴别试验水杨酸盐(1)取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。
(2)取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀;分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
丙二酰脲类(1)取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml 与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解;继续加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。
(2)取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。
有机氟化物取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法(本版药典二部附录ⅦC)进行有机破坏，用水20ml 与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇;取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色;同时做空白对照试验。
亚锡盐取供试品的水溶液1滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。
亚硫酸盐或亚硫酸氢盐(1)取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
(2)取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消退。
托烷生物碱类取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小颗，即显深紫色。
汞盐亚汞盐：(1)取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。
(2)取供试品，加碘化钾试液，振摇，即生成黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐渐转变为灰黑色。
汞盐：(1)取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成黄色沉淀。
(2)取供试品的中性溶液，加碘化钾试液，即生成猩红色沉淀，能在过量的碘化钾试液中溶解;再以氢氧化钠试液碱化，加铵盐即生成红棕色的沉淀。
(3)取不含过量硝酸的供试品溶液，涂于光亮的铜箔表面，擦试后即生成一层光亮似银的沉积物。
芳香第一胺类取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。
药物分析药物的鉴别实验
?比旋度:一定波长与温度下，偏振光透过长 1dm且每 1ml中含有旋光性物质 1g的溶液时测得的旋光度
摩尔吸收系数 ε（L/mol·cm ） ?吸收系数：
百分吸收系数：在一定波长下溶液浓度在
1%（W/V）, 厚度为1cm 的吸收度, (药典
（四）色谱鉴别法 1、薄层色谱鉴别法
岛津CS-9000 双波长薄层扫描仪
瑞士CAMAG SCANNER 3 薄层扫描仪
1、薄层色谱 将吸收剂或支持剂均匀铺在玻璃板上（或聚酯薄
膜塑料或铝箔上），把要分离分析的样品点在薄层色 谱板上，用溶剂展开，在日光或紫外光下观察所获得 的斑点，从而达到分离、分析、鉴定目的。
优点：多数的药物分子含有特征吸收光谱的基团，可 作为鉴别的依据，可进行简单的定性分析，鉴定共 轭发色团，推断未知物骨架，可进行定量分析及测 定配合物配位比和稳定常数
缺点：不同的有机化合物具有不同的吸收光谱，但吸 收光谱较简单，必须采用多规定参数法提高专属性
示例一、二、三
2、红外光谱鉴别法 红外光谱法是一种专属性很强、应 用较广（固体、液体、气体样品）的鉴别方法。主要用 于组分单一、结构明确的原料药、特别适用于用其他方 法不易区分的同类药物，如磺胺类、甾体激素类和半合 成抗生素类药品。
2、沉淀生成反应鉴别法 （1）与金属离子生成沉淀； （2）与硫氰化铬铵（雷氏盐）生成沉淀； （3）其它沉淀反应。
3、荧光反应鉴别法 药物本身发射荧光，与硫酸、溴、间苯二酚反应后发射 荧光；
4、气体生成反应鉴别法 药物与化学物质在加热条件下生成气体；
5、测定生成物的熔点法 :应用较少
（二） 光谱鉴别法 1、紫外光谱鉴别法（ UV）：测结构中共轭系统；
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（三）化学鉴别法实例
芳香第一胺类的鉴别
供试品
稀盐酸1ml
0.1mol/L 亚硝酸钠
碱性β萘酚试液
橙黄到猩 红色沉淀
R
R
NH2 + HNO2
H+
N+ N
+ OH
NaOH
NN R
OH
水杨酸盐的鉴别
供试品
加三氯化铁 试液1滴 即显紫色
加稀盐酸 即析出白色 水杨酸沉淀 分离沉淀 在醋酸铵试液中溶解
苯甲酸盐
第一节 化学鉴别法
不同的称号
Ch.P、USP 一般鉴别试验
JP、BP 定性反应
一、一般鉴别试验（general identification test）
（一）概念、特点及试验项目
以药物的化学结构及其物理化学性质为依据， 通过化学反应来鉴别药物真伪的。
无机药物：根据其组成的阴离子和阳离子的特 殊反应，并以药典附录III项下的一般鉴别试验 为依据。
一、紫外光谱鉴别法
1、原理、特点及适用范围
原理：有机药物具有能吸收紫外可见光的基团， 则显示特征的吸收光谱，不同结构的物质可产生 不同的紫外－可见吸收光谱
特点：具有一定的专属性，仪器普及率高，操作 简单，应用范围广。缺点是光谱较简单，曲线性 状变化不大，专属性小于IR。
适用范围：含有芳环或共轭双键的药物在紫外光区 有特征吸收，含有生色团和助色团的药物在可见光 区有吸收。
（二）化学鉴别方法
药物有效成分的有无判断
颜色改变 沉淀生成 荧光出现 气体产生 衍生物熔点 真伪
1、干法
将供试品加适当试剂在规定的温度条件下（一般 是高温）进行试验，观测此时所发生的特异现象。
（1）焰色试验：常用干法。利用某些元素所具有 的特异焰色，可鉴别它们为哪一类盐类药物。
方法：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在 无色火焰中燃烧，使火焰显出特殊的颜色。
加入氯化钡试液
白色沉淀 分离
沉淀不溶解
加入醋酸铅试液
白色沉淀 分离
沉淀溶解
二、专属鉴别试验（specific identification test）
根据每一种药物化学结构的差异及其所 引起的物理化学特性的不同，选用某些特有 的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪的。是证 实某一种药物的依据。
第二节 光谱鉴别法
规定吸收波长和吸收系数法 规定吸收波长和吸收度比值法
二、红外光谱鉴别法
特点：能反映出药物分子的结构特点，专 属性强，准确率高。不单独使用本方法进 行鉴别。
方法：标准图谱对照法 试样制备方法：压片法、糊法、膜法、溶
液法
第三节 色谱鉴别法
色谱鉴别法
比移值Rf
进行 鉴别
保留时间
原理：不同物质在不同色谱条件下，产生各 自的特征色谱行为。与对照品在相同条件下 进行色谱分离，并比较其保留行为和检测结 果是否一致来验证真伪。
取供试品的中性溶液，加三氯化铁 试液，即生成赭色沉淀；加稀盐酸，变 为白色沉淀。
取供试品，置干燥试管中，加硫酸 后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，在 试管内壁凝结成白色升华物。
钠盐的鉴别
供试品
铂丝 盐酸 无色火焰中燃烧
中性溶液 醋酸氧铀锌试液
火焰即显鲜黄色
发生黄色沉淀
硫酸盐的鉴别
供试品溶液
1）三氯化铁呈色反应——酚羟基或水解后产生酚 羟基；
2）异羟肟酸铁反应——多为芳酸及其酯类、酰胺 类；
3）茚三酮呈色反应——脂肪氨基； 4）重氮化-偶合显色反应——芳伯氨基或能产生
芳伯氨基；
5）氧化还原显色反应及其它颜色反应。
（2）沉淀生成பைடு நூலகம்应鉴别法 常用的这类反应有：
1）与重金属离子的沉淀反应——在一定条件下， 药物和重金属离子反应，生成不同形式的沉淀；
2）与硫氰化铬铵（雷氏盐）的沉淀反应——多为 生物碱及其盐，具有芳香环的有机碱及其盐；
3）其它沉淀反应。
（3）荧光反应鉴别法 常用的荧光发射形式有以下类型：
1）药物本身可在可见光下发射荧光； 2）药物溶液加硫酸使呈酸性后，在可见光下发射
荧光； 3）药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光； 4）药物和间苯二酚反应后，发射出荧光及药物经
（2）加热分解：在适当的温度条件下，加热使供 试品分解，生成有特殊气味的气体。
2、湿法
系指将供试品和试剂在适当的溶剂中，于一定条 件下进行反应，发生易于观测的化学变化，如颜 色、沉淀、气体、荧光等。
（1）显色反应鉴别法
系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定 条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。在 鉴别试验中最为常用的反应类型有：
其它反应后，发射荧光。
（4）气体生成反应鉴别法
1）大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某 些酰胺类药物，可经强碱处理后，加热，产生氨 （胺）气；
2）化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后，加 热，发生硫化氢气体；
3）含碘有机药物经直火加热，可生成紫色碘蒸气； 含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后，加乙 醇可产生乙酸乙酯的香味。
有机药物：采用典型的官能团反应。
一般鉴别试验的项目（2015版药典有35项）。 一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物。 一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物，如为
数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时， 除另有规定外，均不适用。
通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而 不能证实是哪一种药物。
方法：
（1）薄层色谱鉴别法
在实际工作中，一般采用对照品（或标准品） 比较法，要求供试品斑点的Rf值应与对照品 斑点一致。
（2）高效液相色谱鉴别法和气相色谱鉴别法
一般规定按供试品含量测定项下的高效液 相色谱条件进行试验。要求供试品和对照 品色谱峰的保留时间应一致。含量测定方 法为内标法时，可要求供试品溶液和对照 品溶液色谱图中药物峰保留时间与内标物 峰的保留时间比值应相同。
概述
目的：鉴别药物真伪。
综合分析
化学反应
仪器分析
测定物理 常数
药物鉴别特点
1
已知物确证 试验
2
3
4
鉴别试验为 个别分析， 非系统分析
通常采用不 同方法鉴别，
综合分析
原料药鉴别项下 试验项目为3～4 有的仅1～2个， 制剂鉴别项目一
般比原料药少
药物鉴别方法
化学鉴别法
方
光谱鉴别法
法
色谱鉴别法
其它鉴别法
2、常用的方法
对比吸收曲线一致性 对比最大吸收波长和相应吸光度的一致性 对比吸收系数的一致性 对比最大、最小吸收波长和相应吸光度比值的一致
性经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。
对比最大吸收波长和同时测定最小吸收波长 的一致性
规定一定浓度的供试品在最大吸收波长处的 吸收度