核磁共振波谱分析报告
核磁仪器实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解核磁共振波谱仪的基本原理和结构。
2. 掌握核磁共振波谱仪的操作方法和数据处理技巧。
3. 通过核磁共振波谱分析，鉴定未知化合物的结构。
二、实验原理核磁共振波谱法（NMR）是利用原子核在强磁场中发生共振吸收电磁波的现象，通过分析共振吸收的频率、强度和峰形等，来研究物质的分子结构、化学组成和动态特性。
核磁共振波谱仪由磁体、射频发射器、探测器、放大器和计算机等组成。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：核磁共振波谱仪、核磁管、样品管、计算机、数据处理软件等。
2. 试剂：未知化合物样品、四甲基硅烷（TMS）作为内标物、去离子水等。
四、实验步骤1. 样品准备：将未知化合物样品溶解于适当溶剂中，配制成一定浓度的溶液，并加入少量TMS作为内标物。
2. 核磁共振波谱仪操作：a. 打开核磁共振波谱仪，预热至工作温度。
b. 调整样品管，使其位于磁场中心。
c. 设置实验参数，如扫描频率、扫描范围、脉冲序列等。
d. 开始扫描，记录核磁共振波谱数据。
3. 数据处理与分析：a. 将核磁共振波谱数据导入计算机，利用数据处理软件进行分析。
b. 分析核磁共振波谱图，识别峰位、峰形、峰面积等信息。
c. 根据核磁共振波谱图，推断未知化合物的结构。
五、实验结果与分析1. 核磁共振波谱图分析a. 1H NMR谱图：观察到多个峰，根据峰位、峰形和峰面积，推断未知化合物中氢原子的化学环境。
b. 13C NMR谱图：观察到多个峰，根据峰位和峰形，推断未知化合物中碳原子的化学环境。
c. DEPT谱图：根据峰形，判断碳原子连接的氢原子数目。
d. COSY谱图：根据峰的连接关系，推断核之间的化学键。
e. NOESY谱图：根据峰的连接关系，推断核之间的空间距离。
2. 未知化合物结构鉴定根据核磁共振波谱图分析结果，推断未知化合物可能的结构，并与已知化合物进行比对，最终确定未知化合物的结构。
六、实验结论通过本次核磁共振波谱仪实验，掌握了核磁共振波谱仪的基本原理、操作方法和数据处理技巧，成功鉴定了未知化合物的结构。
核磁实验报告结果(3篇)
第1篇实验名称：核磁共振实验实验日期： 2023年10月15日实验地点：核磁共振实验室实验仪器：核磁共振谱仪、示波器、射频发射器、探头、样品等实验目的：1. 了解核磁共振的基本原理及其在物质结构分析中的应用。
2. 学习核磁共振谱图的解析方法。
3. 掌握核磁共振实验的基本操作流程。
实验原理：核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是利用具有磁矩的原子核在外加磁场中吸收特定频率的射频能量，产生共振现象的一种技术。
通过分析共振信号，可以获得有关原子核的性质和周围环境的信息。
实验内容：1. 样品准备：选取实验样品，并将其置于核磁共振谱仪的样品管中。
2. 磁场调节：调节核磁共振谱仪的磁场强度，使其与样品中原子核的进动频率相匹配。
3. 射频发射：发射特定频率的射频脉冲，激发样品中的原子核。
4. 信号采集：利用示波器采集原子核的共振信号。
5. 数据分析：对采集到的信号进行分析，解析核磁共振谱图。
实验结果：1. 核磁共振谱图：- 通过核磁共振谱图，观察到样品中存在多种化学环境不同的氢原子核。
- 谱图中峰的位置、形状和强度反映了不同化学环境中氢原子核的性质。
2. 化学位移：- 化学位移是核磁共振谱图中峰的位置，反映了原子核周围电子云的密度。
- 通过化学位移，可以确定不同化学环境中氢原子核的种类和数量。
3. 自旋耦合：- 自旋耦合是指相邻化学环境中氢原子核之间的相互作用，表现为谱图中峰的分裂。
- 通过自旋耦合，可以确定分子中相邻原子核之间的关系。
4. 峰面积：- 峰面积反映了不同化学环境中氢原子核的数量。
- 通过峰面积，可以确定分子中不同化学环境的氢原子核的比例。
讨论与分析：1. 核磁共振谱图分析：- 根据核磁共振谱图，可以确定样品中存在的有机物结构。
- 通过比较谱图与标准谱图，可以确定有机物的种类和含量。
2. 化学位移分析：- 化学位移可以提供有关样品中氢原子核周围电子云密度和化学环境的信息。
核磁共振波谱分析-14
2-amino-3-phenyl-propanoic acid
HSQC of Phenylalanine
甲硫氨酸(Methionine, Met, M)
功能：参与组成血红蛋白、组织与血清，有 促进脾脏、胰脏及淋巴的功能。
2-amino-4-methylsulfanyl-butanoic acid
3-甲基组氨酸(3-Methylhistidine)
HSQC of 3-Methylhistidine
丙酮酸(Pyruvate)
HSQC of Pyruvate
乳酸(Lactate)
COSY of Lactate
HSQC of Lactate
柠檬酸(Citrate)
HSQC of Citrate
甲胺(Methylamine)
HSQC of Methylamine
二甲胺(DMA, Dimethylamine)
HSQC of DMA
二甲基甘氨酸(DMG, Dimethylglycine)
HSQC of DMG
三甲胺(TMA, Trimethylamine)
COSY of TMA
葡萄糖(Glucose)
HSQC of Glucose
胆碱(Choline)
HSQC of Choline
磷酸胆碱(Phosphorycholine)
HSQC of Phosphorycholine
甘油磷酸胆碱(Glycerophosphorycholine)
HSQC of Glycerophosphorycholine
TOCSY of Tyrosine
HSQC of Tyrosine
丝氨酸(Serine, Ser, S)
核磁共振波谱分析
任何原子核都被电子云所包围,当1H核自旋时,核周围的 电子云也随之转动，在外磁场作用下，会感应产生一 个与外加磁场方向相反的次级磁场，实际上会使外磁 场减弱，这种对抗外磁场的作用称为屏蔽效应. 如图所示。1H核由于在化合 物中所处的化学环境不同， 核外电子云的密度也不同， 受到的屏蔽作用的大小亦不 同，所以在同一磁场强度B0 下，不同 1H核的共振吸收峰 频率不同。
凡是自旋量子数I≠0 的原子核都有核磁共振现象，其中 以I=1/2核的核磁共振研究较多。 自旋角动量（PN），自旋量子数I=1/2，3/2……
磁矩（μN*），核磁矩单位（βN），核磁子；
N g N I (I 1) N
自旋量子数I=0的核，其自旋角动量P=0，磁矩μN*=0，没 有自旋，也没有磁矩，核不会产生核磁共振现象；自旋量子 数I≠0 的原子核有自旋角动量P ≠ 0，磁矩μN* ≠ 0，有自旋， 有磁矩的核一定会产生核磁共振现象；
5.25 H H C=C H H
4.03 H C=C H
OCH3 H
CH3 6.27 H C=O C=C H H
2) 磁各向异性效应
在含有键的分子 中， 由于 电子层不 呈球形分布，其电子环 流产生和磁场是各向异 性磁场，对外磁场产生 不同磁各向异性效应的 影响。因此，键电子 平面的方向对化学位移 有很大影响。
N 磁旋比（γN） PN 磁旋比。是原子核的一种基本属性，不同核有其特征的值。 核的磁旋比（γN）越大，核的磁性越强，共振越已被检测。
N
2）磁性核在外磁场中的行为
当一个原子核的核磁矩处于磁场BO中，由于核自身的旋 转，而外磁场又力求它取向于磁场方向，在这两种力的作用 下，核会在自旋的同时绕外磁场的方向进行回旋，这种运动 称为Larmor进动。
磁共振波谱分析
磁共振波谱分析
磁共振波谱分析(MRS)是测定活体内某一特定组织区域化学成分的唯一的无损伤技术，是磁共振成像和磁共振波谱技术完美结合的产物，是在磁共振成像的基础上又一新型的功能分析诊断方法。
检查过程：组织内的一些化合物和代谢物的含量以及它们的浓度，由于各组织中的原子核质子是以一定的化合物的形式存在，在一定的化学环境下这些化合物或代谢物有一定的化学位移，并在磁共振波谱中的峰值都会有微小变化，它们的峰值和化学浓度的微小变化经磁共振扫描仪采集，使其转化为数值波谱。
这些化学信息代表组织或体液中相应代谢物的浓度，反映组织细胞的代谢状况。
即磁共振波谱是从组织细胞代谢方面来表达其病理改变的。
核磁共振波谱分析
核磁共振波谱分析1.基本原理核磁共振是在电磁波的作用下，原子核在外磁场中的磁能级之间的共振跃迁现象。
因此，要产生核磁共振，首先原子核必须具有磁性。
自旋量子数I=0的原子核没有磁性，自旋量子数I≠0的原子核具有磁性。
I=1/2：1H，13C，15N，19F，31P，77Se，113Cd，119Sn，195Pt.I=3/2：7Li，9Be，11B，23Na，33S，35Cl，37Cl，39K，63Cu，79Br此外还有I=5/2，7/2，9/2，1，2，3等。
I=1/2的原子核，电荷均匀分布在原子核表面，核磁共振的谱线窄，最适合核磁共振检测。
1H，13C原子核是最为常见，其次是15N，19F，31P核。
除了原子核具有磁性外，要产生核磁共振，还必须外加一静磁场和一交变磁场。
在磁场中，通电线圈产生磁距，与外磁场之间的相互作用使线圈受到力矩的作用而发生偏转。
同样在磁场中，自旋核的赤道平面也受到力矩作用而发生偏转，其结果是核磁距围绕磁场方向转动，这就是拉莫尔进动。
其进动频率与外加磁场成正比，即：v=（ϒ/2π）*H0。
V—进动频率；H0—外磁场强度；ϒ—旋磁比。
在相同的外磁场强度作用下，不同的原子核以不同的频率进动。
如果在垂直于外磁场方向加一交变磁场H1，其频率v1等于原子核的进动频率v。
此时，就产生共振吸收现象。
即使原子核在外磁场中的磁能级之间产生共振跃迁现象，也即核磁共振。
2.核磁共振波普在化学中的应用2.1 基本原则从核磁共振波谱得到的信息主要有化学位移、偶合常数、峰面积、弛豫时间等。
化学位移在有机化合物中，各种氢核周围的电子云密度不同（结构中不同位置）共振频率有差异，即引起共振吸收峰的位移，这种现象称为化学位移。
化学位移的标准：相对标准TMS（四甲基硅烷）位移常数δ=0。
与裸露的氢核相比，TMS的化学位移最大，但规定TMSTMS=0，其他种类氢核的位移为负值，负号不加。
采用此标准的原因：（1）12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰；（2）屏蔽强烈，位移最大；只在图谱中远离其他大多数待研究峰的高磁场区有一个尖峰；（3）易溶于有机溶剂，沸点低，易回收。
大学核磁共振实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解核磁共振（NMR）的基本原理及其在化学、物理、医学等领域的应用。
2. 掌握核磁共振谱仪的基本操作方法，包括样品准备、参数设置、数据采集与分析。
3. 通过实验，学会利用核磁共振技术分析有机化合物的结构。
二、实验原理核磁共振是原子核在外加磁场中，受到射频脉冲照射时，其磁矩发生进动而产生的现象。
当射频脉冲的频率与原子核的进动频率相等时，原子核会吸收射频能量，从而产生核磁共振信号。
实验中，通过改变射频脉冲的频率和强度，可以观察到不同化学环境下的原子核的共振信号。
根据共振信号的化学位移、耦合常数等参数，可以确定有机化合物的结构。
三、实验仪器与材料1. 核磁共振谱仪（NMR）2. 样品：有机化合物3. 实验室常用试剂与仪器四、实验步骤1. 样品准备：将有机化合物溶解于适当的溶剂中，配制成一定浓度的溶液。
2. 样品放置：将配制好的溶液倒入样品管中，放置在NMR谱仪的样品管架上。
3. 参数设置：根据样品的化学性质，设置合适的射频频率、磁场强度、扫描速度等参数。
4. 数据采集：启动NMR谱仪，开始采集数据。
5. 数据分析：利用NMR谱仪自带的分析软件，对采集到的数据进行分析，确定有机化合物的结构。
五、实验结果与分析1. 化学位移：根据实验数据，计算不同化学环境下的氢原子和碳原子的化学位移值。
2. 耦合常数：根据实验数据，计算不同化学环境下的氢原子和碳原子的耦合常数值。
3. 核磁共振谱图解析：根据化学位移和耦合常数，确定有机化合物的结构。
六、实验结论通过本次实验，我们掌握了核磁共振谱仪的基本操作方法，学会了利用核磁共振技术分析有机化合物的结构。
实验结果表明，核磁共振技术在有机化合物结构分析中具有广泛的应用前景。
七、实验注意事项1. 实验过程中，注意安全，避免触电、烫伤等事故。
2. 样品准备过程中，注意样品的纯度和浓度，确保实验结果的准确性。
3. 数据采集过程中，注意参数设置，确保实验结果的可靠性。
核磁共振波谱分析报告
核磁共振波谱分析1946 年美国科学家布洛赫(Bloch) 和珀塞尔( Purcell )两位物理学家分别发现在射频* (无线电波*0.1〜1OOMHZ,10〜109卩m的电磁波能与暴露在强磁场中的磁性原子核相互作用, 引起磁性原子核在外磁场中发生磁能级的共振跃迁, 从而产生吸收信号，他们把这种原子对射频辐射的吸收称为核磁共振(NMR> NMR 和红外光谱，可见—紫外光谱相同之处是微观粒子吸收电磁波后在不同能级上跃迁。
引起核磁共振的电磁波能量很低, 不会引起振动或转动能级跃迁, 更不会引起电子能级跃迁。
.根据核磁共振图谱上吸收峰位置、强度和精细结构可以研究分子的结构。
化学家们发现分子的环境会影响磁场中核的吸收，而且此效应与分子结构密切相关。
1950年应用于化学领域，发现CHCHOH中三个基团H吸收不同。
从此核磁共振光谱作为一种对物质结构 (特别是有机物结构) 分析的确良非常有效的手段得到了迅速发展。
1966 年出现了高分辨核共振仪，七十年代发明了脉冲傅立叶变换核磁共振仪，以及后来的二维核磁共振光谱( 2D-NMR,从测量1H到13C 31P、15N,从常温的1〜2.37到超导的5T以上，新技术和这些性能优异的新仪器都核磁共振应用范围大大扩展，从有机物结构分析到化学反应动力学，高分子化学到医学、药学、生物学等都有重要的应用价值。
§ 4-1 核磁共振原理一、原子核自旋现象我们知道原子核是由带正电荷的原子和中子组成，它有自旋现象原子核大都围绕着某个轴作旋转运动，各种不同的原子核，自旋情况不同。
原子核的自旋情况在量子力学上用自旋量子数I 表示，有三种情况：①1=0,这种原子核没有自旋现象，不产生共振吸收(质量数为偶数(M),电子数,原子数为偶数(z) 为12G,16O,32S)②1=1、2、3、…、n,有核自旋现象，但共振吸收复杂，不便于研究。
③匸n/2 (n=1、2、3、5、…)有自旋现象，n〉1时，情况复杂，n=1时，1=1/2，这类原子核可看作是电荷均匀分布的球体，这类原子核的磁共振容易测定，适用于核磁共振光谱分析，其中尤以1H最合适。
开封核磁共振分析报告
开封核磁共振分析报告核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种重要的物质分析技术，广泛应用于医学、化学、生物等领域。
本文通过对开封市某实验室进行的核磁共振分析，对样本进行了全面的分析与解读。
一、样本介绍本次分析的样本为一种未知有机物溶液，来源为开封市某化工厂生产过程中产生的废水。
在原样提取与处理后，样本被置于封闭式试管中进行核磁共振分析。
二、核磁共振分析方法核磁共振分析仪通过电磁学的原理，利用核磁共振现象，得出样本中各种核自旋的数量、种类以及它们所处的环境等信息。
在本次分析中，采用了高分辨核磁共振仪对样本进行了分析。
三、核磁共振分析结果1. 核磁共振图谱通过核磁共振仪得到的图谱显示，样本中存在多个峰的信号。
根据信号的强度、峰的位置以及化学位移等信息，结合相应的数据库，可以初步推测出有机物的结构。
2. 结构确定通过对核磁共振图谱进行分析，对比数据库中已知有机物的核磁共振数据，确定了样本中存在苯环结构。
根据苯环峰的位置以及化学位移信息，进一步推测出有机物的分子式为C6H6。
3. 环境与它原子位置的确定借助于核磁共振的理论基础，通过对样本图谱的进一步分析，可以确定苯环中各个原子的化学环境。
通过对峰的位置以及耦合常数等特征进行分析，可以明确苯环中每个碳原子上的氢的位置情况。
4. 其它结构特征除了苯环结构，样本中还存在一些额外的峰信号，这些信号可以与分子结构中其他官能团相对应。
根据这些信号的强度、位置以及化学位移等信息，结合数据库，可以推断出分子结构中存在其他官能团，如羟基、羰基等。
四、结论与意义通过核磁共振分析，初步确定样本中存在苯环结构，并推测样本分子式为C6H6。
通过进一步分析，确定了苯环中各个碳原子上的氢的位置，并推断出样本中存在其他官能团。
这些结论对进一步研究样本的性质、来源以及处理方法具有重要意义。
五、建议与展望本次核磁共振分析报告提供了有机物样本的初步结构信息，为之后的进一步研究奠定了坚实基础。
核磁共振实验报告
核磁共振实验报告地点：农业大学专业（班级）：应用化工201402：学号：指导教师：实验日期：2016年5月31 日核磁共振测有机物结构一、实验目的：1．学习核磁共振波谱的原理；2．学习1H核磁共振谱图的解析方法；3．了解核磁共振谱仪的工作原理及基本操作方法；二、实验原理：核磁共振现象来源于原子核的自旋角动量在外加磁场作用下的进动。
根据量子力学原理，原子核与电子一样，也具有自旋角动量，其自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数决定，实验结果显示，不同类型的原子核自旋量子数也不同：质量数和质子数均为偶数的原子核，自旋量子数为0 ；质量数为奇数的原子核，自旋量子数为半整数；质量数为偶数，质子数为奇数的原子核，自旋量子数为整数。
迄今为止，只有自旋量子数等于1/2的原子核，其核磁共振信号才能够被人们利用，经常为人们所利用的原子核有：1H、11B、13C、17O、19F、31P由于原子核携带电荷，当原子核自旋时，会由自旋产生一个磁矩，这一磁矩的方向与原子核的自旋方向相同，大小与原子核的自旋角动量成正比。
将原子核置于外加磁场中，若原子核磁矩与外加磁场方向不同，则原子核磁矩会绕外磁场方向旋转，这一现象类似陀螺在旋转过程中转动轴的摆动，称为进动。
进动具有能量也具有一定的频率。
原子核进动的频率由外加磁场的强度和原子核本身的性质决定，也就是说，对于某一特定原子，在一定强度的的外加磁场中，其原子核自旋进动的频率是固定不变的。
原子核发生进动的能量与磁场、原子核磁矩、以及磁矩与磁场的夹角相关，根据量子力学原理，原子核磁矩与外加磁场之间的夹角并不是连续分布的，而是由原子核的磁量子数决定的，原子核磁矩的方向只能在这些磁量子数之间跳跃，而不能平滑的变化，这样就形成了一系列的能级。
当原子核在外加磁场中接受其他来源的能量输入后，就会发生能级跃迁，也就是原子核磁矩与外加磁场的夹角会发生变化。
这种能级跃迁是获取核磁共振信号的基础。
为了让原子核自旋的进动发生能级跃迁，需要为原子核提供跃迁所需要的能量，这一能量通常是通过外加射频场来提供的。
第十二章核磁共振波谱分析
4.3 实验部分实验4-1 有机化合物的氢核磁共振谱一、实验目的1. 学习核磁共振波谱的基本原理及基本操作方法。
2. 学习1H核磁共振谱的解析方法。
3. 了解电负性元素对邻近氢质子化学位移的影响。
二、基本原理一张NMR波谱图，通常会提供化学位移值、耦合常数和裂分峰形以及各峰面积的积分线的信息，据此，我们可以推测有机化合物的结构。
化学位移值主要用于推测基团类型及所处化学环境。
化学位移值与核外电子云密度有关，凡影响电子云密度的因素都将影响磁核的化学位移，其中包括邻近基团的电负性、非球形对称电子云产生的磁各向异性效应、氢键以及溶剂效应等，这种影响有一定规律可循，测试条件一定时，化学位移值确定并重复出现，前人也已总结出了多种经验公式，用于不同基团化学位移值的预测。
耦合常数和裂分峰形主要用于确定基团之间的连接方式。
对于1H NMR，邻碳上的氢耦合，即相隔三个化学键的耦合最为重要，自旋裂分符合向心规则和n+1规则。
裂分峰的裂距表示磁核之间相互作用的程度，称作耦合常数J，单位为赫兹，是一个重要的结构参数，可从谱图中直接测量，但应注意从谱图上测得的裂距是以化学位移值表示的数据，将其乘以标准物质的共振，即仪器的频率，才能得到以赫兹为单位的耦合常数。
积分曲线的高度代表相应峰的面积，反映了各种共振信号的相对强度，因此与相应基团中磁核数目成正比。
通过对1H-NMR积分高度的计算，可以推测化合物中各种基团所含的氢原子数和总的氢原子数。
核磁共振谱图的解析就是综合利用上述三种信息推测有机物的结构。
用1H-NMR波谱图上的化学位移值(δ或τ)，可以区别烃类不同化学环境中的氢质子，如芳香环上的氢质子、与不饱和碳原子直接相连的氢质子、与芳香环直接相连-CH2或-CH3上氢质子、与不饱和碳原子相连的-CH2或-CH3上的氢质子、正构烷烃，支链烃和环烷烃上的氢质子。
化学位移的产生是由于电子云的屏蔽作用，因此，凡能影响电子云密度的因素，均会影响化学位移值。
核磁共振波谱分析
7.7 峰积分
点击 在对话框选择或键入.int命令进行 自动积分处理。
7.8谱图的输出与结果的报告
点击 在对话框选择相应方式，可以 按选定模板直接打印，或进入谱图编辑器 重新编辑模板后打印谱图及参数。
8. 测定完毕，键入ro off和ej命令，从探头中 取出样品管，并盖好探头盖，关闭空压机 9. 进行整理和复原工作，做好仪器使用记录
实验讨论
本次实验的总结和讨论 NMR波谱分析的应用总结
实验4-4 乙酰丙酮的1H-NMR、 13C-NMR谱的综合解析
实验目的 1. 学习用核磁共振波谱法研究互变异构现象。 2. 学习利用NMR谱进行定量分析的方法。
实验原理（可以省去大原理）
乙酰丙酮具有酮式和烯醇式两种异构体： CH3-CO-CH2-CO-CH3 = CH3-CO-CH=COH-CH3 H-NMR 酮式：CH3、CH2两个单峰； 酮式和烯醇式共存：应出现5个峰 13C-NMR 酮式：CH3、CH2、C＝O共 3个峰 共存：6个峰 根据NMR谱图情况推断互变异构的存在，并可从峰的强度来 推测两种异构体的比例
下次实验：质谱分析
本次要把方法建立并存入电脑中 15周周末停一次实验
FT-NMR仪，工作原理
恒定的外磁场(Z)：Ｈ共振频率为400.13MHz 短而强的、一定宽度的射频，以脉冲方式施加 (X)---脉冲程序为zg30 为什么？（驰豫与饱和） 探头 一次照射，谱宽范围内满足条件的所有核都共振 射频接受机(Y): FID信号
瑞士Brukers公司 AV 400 超屏蔽脉冲傅立叶变换核磁共振波谱仪
思考题
1．产生核磁共振的必要条件是什么? 核磁共振波谱 能为有机化合物结构分析提供哪些信息? 2．什么叫化学位移?什么叫耦合常数，它们是如何 产生的？ 3．根据实验结果，预测氟乙烷(CH3CH2F)中τCH3、 τCH2和J值和NMR谱样。 4. 取代基的电负性对耦合常数J有何影响? 电负性元 素对邻近氢质子化学位移的影响与其之间相隔的 键数有何关系?
核磁共振波谱分析报告
atomic nuclear spin
若原子核存在自旋，产生核磁矩：
自旋角动量：
h 2
I(I 1)
核 磁 矩： g I(I 1)
1 H 2 .79270 13 C 0 . 70216 核磁子=eh/2M c；自旋量子数（I）不为零的核都具有磁矩，
质量数 原子序数 自旋量子数 核磁性 原子核
19:25:07
核磁共振成像技术的最大优点是能够在对身体没 有损害的前提下，快速地获得患者身体内部结构的高 精确度立体图像。利用这种技术，可以诊断以前无法 诊断的疾病，特别是脑和脊髓部位的病变；可以为患 者需要手术的部位准确定位，特别是脑手术更离不开 这种定位手段；可以更准确地跟踪患者体内的癌变情 况，为更好地治疗癌症奠定基础。此外，由于使用这 种技术时不直接接触被诊断者的身体，因而还可以减 轻患者的痛苦 .
1946年，Harvard 大学的Purcel和Stanford大学的Bloch各自 首次发现并证实NMR现象，并于1952年分享了Nobel奖；
1953年Varian开始商用仪器开发，并于同年做出了第一台高 分辨NMR仪。
1956年，Knight发现元素所处的化学环境对NMR信号有影 响，而这一影响与物质分子结构有关。
目前核磁共振成像仪在全世界得到初步普及，已 成为最重要的诊断工具之一。２００２年，全世界使 用的核磁共振成像仪共有２．２万台，利用它们共进 行了约６０００万人次的检查。
19:25:07
目录：
❖ 第一节 核磁共振基本原理 ❖ 第二节 核磁共振与化学位移 ❖ 第三节 自旋偶合与自旋裂分
19:25:07
19:25:07
两种取向的能量差E可表示为:
E H 0 (H 0 ) 2H 0
核磁共振波谱分析
偶数 奇数 奇数 偶数
偶数 奇数或偶数 奇数或偶数
奇数
0
无
1/ 2
有
3/2, 5/2,--- 有
1, 2, 3, ---
有
核磁共振波谱分析
讨论:
(1) I=0 的原子核 O(16)；C（12）；S（22） 等 ，无自旋，没有磁矩，不产生共振吸收。
(2) I=1 或 I >0的原子核 I=1 ：2H，14N I=3/2： 11B，35Cl，79Br，81Br I=5/2：17O，127I
这类原子核的核电荷分布可看作一个椭圆体，电荷分布 不均匀，共振吸收复杂，研究应用较少；
(3)Ｉ＝1/2的原子核 1H，13C，19F，31P
原子核可看作核电荷均匀分布的球体，并象陀螺一样自 旋，有磁矩产生，是核磁共振研究的主要对象，C，H也是有 机化合物的主要组成元素。
核磁共振波谱分析
2.核磁共振现象
J J
s s1 K1 K
0.999984
两能级上核数目差：1.610-5；
核磁共振波谱分析
随着NMR吸收过程的进行，低能态核不断的跃 迁到高能态核，如果不能有效的让高能态核回到 低能态，则低能态的核数越来越少，一定时间后， Ni＝Nj，这时不再产生射频吸收，核磁共振现象 消失，这种现象称为“饱和”。
(1) 核有自旋(磁性核) (2)外磁场,能级裂分;
(3)照射频率与外磁场的比值0 / H0 = / (2 )
核磁共振报告怎么看
核磁共振报告怎么看核磁共振（NMR）是一种非侵入性的无辐射检测技术，通过磁场和射频脉冲来检测分子中原子核的状态和相互作用，用于研究物质的结构、组成和动力学过程。
核磁共振报告是由检测仪器生成的数据和相关分析报告组成的。
首先，核磁共振报告中的数据通常包括一系列的NMR谱图。
其中最常见的是质子核磁共振（1H-NMR）谱图，显示了样品中氢原子的信号。
其他常见的谱图包括碳核磁共振（13C-NMR）谱图，氮核磁共振（15N-NMR）谱图等。
在查看核磁共振报告时，首先要注意谱图的缩放和坐标轴标注。
谱图的横轴表示化学位移，纵轴表示信号强度。
化学位移是描述信号相对于参比物的位置，常用化学位移参考物是四氢呋喃（THF）或二甲基硫（DMSO）。
坐标轴的标注应该清晰明了，以便观察信号。
其次，观察核磁共振谱图的信号形状和峰的数量。
每个不同的化学环境会产生一个独特的信号，所以谱图上的峰代表了化合物中不同的原子或官能团。
通过比较不同样品的峰数和形状，可以判断化合物的组成和结构。
另外，可以观察峰的积分值和化学位移。
峰的积分值代表了相对于其他峰的氢原子个数。
通过对峰的积分值进行比较和计算，可以得到不同官能团或原子的个数。
化学位移代表了信号相对于参比物的位置，通过对化学位移进行解析和比较，可以了解化合物中不同原子的化学环境。
最后，结合其他附加的数据和分析报告，可以进一步解读核磁共振谱图。
例如，一些报告可能包括化学位移的详细解析，峰的归属和结构推测，官能团和化合物的鉴定等。
这些附加的信息有助于更深入地理解样品的结构和性质。
综上所述，通过观察核磁共振报告中的谱图、信号形状、峰的数量、积分值和化学位移等信息，结合其他附加数据和分析报告，可以对样品的结构、组成和性质进行详细的解读和分析。
核磁共振波谱分析报告
• 1H 26.7519 ×107 T-1 s-1
• 13C 6.7283 ×107 T-1 s-1
• 自旋角动量（P）
自旋磁矩 μ
自 旋 轴
1.2 原子核在外磁场B0中的自旋运动 ——进动
重力场中陀螺的运动
自旋量子数I= 1/2 的自旋核在外磁场中的运动
Larmor进动
核回旋的频率(ν0) Larmor频率
1.2.1自旋核在外磁场中的空间取向-量子化
在外加磁场（HO）中，质子自旋所产生的磁矩有两种取向： 与HO同向或反向，对应于或两个自旋态。
m=-
1 2
N
与H0反向，m=-
1 2
H0
N
m=+
1 2
与H0同向，m=+
1 2
高能级 产生能级差
低能级
1.2.2 核磁矩在外磁场中的能量
1H核自旋能级分裂及其与H0的强弱有关：
4.2 自旋裂分的规律（一级裂分）
4.2.1 裂分峰的数目 • n + 1 规律（n 为产生偶合的邻近质子数目） （1）自旋偶合的邻近质子相同时，n 个相同
的邻近质子导致n+1 个裂分峰。
（2）自旋偶合的邻近质子不相同时，裂分峰 的数目为(n + 1)(n’ + 1) 个，n 为一组相同的 邻近质子数目、n’ 为另一组相同的邻近质子 数目。
量。测定盐酸卡替洛尔、盐酸塞利洛尔、盐酸贝凡洛
尔、盐酸艾司洛尔、盐酸索他洛尔、阿替洛尔、盐酸 普萘洛尔、盐酸拉贝洛尔和酒石酸美托洛尔共9种洛 尔类药物对照 品的绝对含量。
文献2：27Al核磁共振波谱法测定环 境生物样品中铝研究进展
• 作者：王先龙、邹公伟、毕树平
• 意义： 27Al核磁共振波谱法作为一种非破坏性分析技术， 可以用于环境生物样品铝的定量测定和形态分析。
核磁试验报告
核磁共振分析测试技术实验报告实验名称：核磁共振姓名：学号：_ 专业：实验日期：2017.10.10 指导老师：成绩：一、实验目的：1、掌握核磁共振的一般原理；2、了解核磁仪器的使用方法；3、掌握核磁氢谱碳谱谱图的解析方法。
二、实验原理原子核除具有电荷和质量外，约有半数以上的元素的原子核还能自旋。
由于原子核是带正电荷的粒子，它自旋就会产生一个小磁场。
具有自旋的原子核处于一个均匀的固定磁场中，它们就会发生相互作用，结果会使原子核的自旋轴沿磁场中的环形轨道运动，这种运动称为进动。
自旋核的进动频率30与外加磁场强度H0成正比，即30=Y H0,式中Y为旋磁比，是一个以不同原子核为特征的常数，即不同的原子核各有其固有的旋比Y，这就是利用核磁共振波谱仪进行定性分析的依据。
从上式可以看出，如果自旋核处于一个磁场强度H0的固定磁场中，设法测出其进动频率30，就可以求出旋磁比Y，从而达到定性分析的目的。
同时，还可以保持3 0不变，测向。
，求出Y，实现定性分析。
中的曲喻G &3才出翳靖田堂理国段奄排携波谓北图1核磁共振波谱仪原理图核磁共振波谱仪就是在这一基础上，利用核磁共振的原理进行测量的核磁共振广泛用于化合物的结构测定，定量分析和动物学研究等方面。
它与紫外、红外、质谱和元素分析等技术配合，是研究测定有机和无机化合物的重要工具。
如果有一束频率为3的电磁辐射照射自旋核，当3 =3 0时，则自旋核将吸收其辐射能而产生共振，即所谓核磁共振。
吸收能量的大小取决于核的多少。
这一事实，除为测量Y提供途径外，也为定量分析提供了根据。
具体的实现方法是：在固定磁场H0上附加一个可变的磁场。
两者叠加的结果使有效磁场在一定范围内变化，即H0在一定范围内可变。
另置一能量和频率稳定的射频源，它的电磁辐射照射在处于磁场中的样品上，并用射频接收器测量经样品吸收后的射频辐射能。
在样品无吸收时，则接收的能量为一定值；如果有吸收，就会给出一个能量吸收信号。
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核磁共振波谱分析1946年美国科学家布洛赫(Bloch)和珀塞尔（Purcell）两位物理学家分别发现在射频*（无线电波*0.1～100MHZ,106～109μm）的电磁波能与暴露在强磁场中的磁性原子核相互作用,引起磁性原子核在外磁场中发生磁能级的共振跃迁,从而产生吸收信号,他们把这种原子对射频辐射的吸收称为核磁共振(NMR)。
NMR 和红外光谱，可见—紫外光谱相同之处是微观粒子吸收电磁波后在不同能级上跃迁。
引起核磁共振的电磁波能量很低,不会引起振动或转动能级跃迁,更不会引起电子能级跃迁。
.根据核磁共振图谱上吸收峰位置、强度和精细结构可以研究分子的结构。
化学家们发现分子的环境会影响磁场中核的吸收，而且此效应与分子结构密切相关。
1950年应用于化学领域，发现CH3CH2OH中三个基团H吸收不同。
从此核磁共振光谱作为一种对物质结构（特别是有机物结构）分析的确良非常有效的手段得到了迅速发展。
1966年出现了高分辨核共振仪，七十年代发明了脉冲傅立叶变换核磁共振仪，以及后来的二维核磁共振光谱（2D-NMR），从测量1H 到13C、31P、15N，从常温的1～2.37到超导的5T以上，新技术和这些性能优异的新仪器都核磁共振应用范围大大扩展，从有机物结构分析到化学反应动力学，高分子化学到医学、药学、生物学等都有重要的应用价值。
§4-1核磁共振原理一、原子核自旋现象我们知道原子核是由带正电荷的原子和中子组成，它有自旋现象原子核大都围绕着某个轴作旋转运动，各种不同的原子核，自旋情况不同。
原子核的自旋情况在量子力学上用自旋量子数I表示，有三种情况：①I=0,这种原子核没有自旋现象,不产生共振吸收(质量数为偶数(M),电子数,原子数为偶数(z)为12G,16O,32S)②I=1、2、3、…、n，有核自旋现象，但共振吸收复杂，不便于研究。
③I=n/2（n=1、2、3、5、…）有自旋现象，n〉1时，情况复杂，n=1时，I=1/2，这类原子核可看作是电荷均匀分布的球体，这类原子核的磁共振容易测定，适用于核磁共振光谱分析，其中尤以1H最合适。
二，核磁共振现象旋转的原子核产生磁遵循右手法则将旋转的原子核放到一个均匀的磁场中，自旋核在磁场中进行定向排列，排列方向共有2I+1种，用（核）磁量子数m来表示，m=I、I-1、I-2、…，-I。
原子核处于不同的排列方向时能量不同，也即，在外磁场的作用下，原子核能级分裂成2I+1个。
对1H，I=1/2，m=+1/2，-1/2，这两种排列有很小的能级差别△E=2μH0 ，式中μ——自旋核产生的磁矩，H——外磁场强度m=+1/2的能量较低，称低能自旋态，m=-1/2能量较高，称高能自旋态。
从m=+1/2跃迁到m=-1/2跃迁到m=-1/2需吸收一定能量（电磁波），只有当具有辐射的频率和外界磁场达到一定关系才能产生吸收。
产生核磁共振条件是E=△E，即hυ0=2μH=γh/2π×H，既υ=γH/2π（γ——磁旋比）说明：①对于不同的原子核，γ不同，若固定HO ，则υ不同，由此可鉴定不同的元素或同种元素的不同的同位素。
②对于同一种原子核，γ相同，H0固定时，υ相同，H改变υ也改变。
三，驰豫过程1H在外磁场作用下，其能级裂分为2（m=+1/2，m=-1/2），若二者数目相等则不能观测到核磁共振现象，但根据Boltzman分配N+1/2/N-1/2=e△E/KT=1.0000099，即每一百万个氢核中低能氢核数仅多约10个左右，故能产生净吸收这很容易饱和，饱和后就看不到磁共振现象，但事实上高能态核回到低能态是通过非辐射途径，这个过程称为驰豫过程。
驰豫分为自旋——晶格驰豫（纵向驰豫） T1（固体T1很大）（自旋核与周围分子交换能量）自旋——自旋驰豫（横向驰豫） T2（自旋核与能量相当的核进行交换）驰豫时间对谱线宽度的影响：根据测不准原理△E×△t=h，h△μ△t=h∴△μ=1/△t固体样T2很小，较谱线很宽，为得高分辨率谱图，需用液体样品。
§4-2化学位移一、化学位移的产生从核磁共振条件μ0=rH/2π看,共振频率μ取决于H和r,但这仅仅是对”裸露”的原子核,即理想化的状态而言。
事实上原子核往往有核外电子云，其周围也存在其它原子，这些周围因素即所谓化学环境是否会对核磁共振产生影响？1950年DikiNson和Proctor发现，磁性核的共振频率不仅取决于HO和r，还会受到化学环境的影响，这种影响的原因在于屏蔽作用。
屏蔽作用：处于磁场中的原子核，其核外电子运动（电流）会产生感应磁场，其方向与外加磁场相反，抵消了一部分外磁场对原子核的作用，这种现象称屏蔽作用。
由于屏蔽作用的影响，原子核共振频率将出现在较没屏蔽作用更高的磁场，即共振条件变为：υ0 =γH实/2π=γ/2π×（H-H/）=γ/2π×H（1-ó）ó——屏蔽常数，屏蔽作用大小与核外电子云密度有关，电子云密度越大，屏蔽作用也越大，共振所需的磁场强度愈强。
化学位移：由屏蔽作用引起的共振时磁场的强度的移动现象，称化学位移。
由于化学位移的大小和原子核所处的化学环境密切相关，因此，可根据化学位移的大小来了解原子核所处的化学环境，即有机化合物的分子结构。
二、化学位移的表示方法及其测定1，化学位移（б）的定义：б=（HTMS -H试样）/HTMS×106ppm=（υ试样-υTMS）/υTMS×106ppmIUPAC规定（1970）TMS的б=0，左边的峰为正值，右边的峰为负值选用TMS为标准原因：①12个1H所处化学环境相同，仅一个峰②TMS外围电子云密度很大，屏蔽作用强，不会和其它化合物相互重叠。
③TMS是化学惰性的2、测定方法①扫频法：H恒定，改变频率②扫场法：频率恒定，改变H三、影响化学位移的因素影响化学位移的主要因素有：电效应、各项异性、氢键、溶剂效应以及旋转受阻、交换反应和对称因素等。
1，电效应①诱导效应：电负性强的取代基，可使邻近1H电子云密度减少，即屏蔽效应减少，故向低场移动，б增大。
例：②共轭效应：a：吸电子共轭б增大，例：b：斥电子共轭б减小，例：2，各向异性，当化合物的化学键、电子云（环流）是不对称时（即各向异性）就会对邻近的1H 附加了一个各向异性磁场，从而对外磁场起着增强或减弱的效应，这种效应称：①叁键各向异性结果：使1H位于屏蔽区，向高场移动（б减小）②双键各向异性结果：使1H位于去屏蔽区，向低场移动（б增大）③芳环键各向异性结果：使1H位于去屏蔽区，向低场移动（б增大）3氢键：导致б增大（即移向低场）这是由于形成氢键后，受静电场作用，质子周围电子云密度降低，产生去屏蔽作用。
4．溶剂效应：由于溶剂影响而使化学位移发生变化的现象，称为溶剂效应原因：氢键、磁化率等的影响5，旋转受阻（共振）例：双键性质，限制了C-N自由旋转，由于C=O的各向异性，对顺成影响较大，对反成影响较小。
6，对称因素：例：与不对称C相连的次甲基，它的两个H是不等价的。
四，积分线（峰高峰面积）共振谱图上（P44）共振峰的面积积分称积分线，其高度代表了积分值的大小，也和共振的质子数成正比，将积分线高度（峰面积）加以比较可确定各组质子的数目。
§4-3化学位移与分子结构的关系对于结构不同的分子，其化学环境不同，对应的1H化学位移也不相同，因此可以根据核磁共振谱量示的1H的化学位移来判断分子的结构。
有机分子中质子的化学位移近似表：炔烃烯醇酸醛芳烃烯烃 OCH3、NCH3TMSб：13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0更详细的可见P415表11-3§4-4自旋偶合及自旋分裂一、自旋偶合原理对于一个有机化合物分子，由于所处的化学环境不同，其核磁共振谱于相应的б值处出现不同的峰，各峰的面积与1H数成正比，如CH3CH2OH应有三个峰，面积比分别是1：2：3。
但用高分辨率仪器测得的是（右图）出现这种现象的原因是什么？就是所谓的自旋分裂，经研究，这种峰的分裂是由于分子内部的邻近1H的自旋相互干扰引起的。
1，自旋偶合：相邻近1H之间的核自旋之间的相互干扰作用称为自旋偶合。
2，自旋分裂：由自旋偶合引起的谱线增多现象称自旋分裂自旋分裂原理：以CH3CH2O CH2CH3为例：每个1H两种取向，一种与外磁场相同方向，一个与H相反方向。
相隔一个C以上的1H的影响可不计。
为什么其它原子不影响？因为不匹配二、偶合常数（自旋偶合产生的多连峰的间隔）邻近1H自旋之间的相互干扰程度的大小用偶合常数J表示，偶合常数与外加磁场无关（与溶剂也基本无关），但与成键间隔的数目、成键类型、取代基电负性等有关。
偶合常数与化学位移一样，以确定化合物的结构有重要作用，原子核的环境不同，偶合常数也不同，对于100MHZ仪器，J≤20HZ。
偶合作用一般不超过三个键，超过三个时很小或无偶合作用，如有则为远程偶合。
三、偶合作用的一般规律（一）核的等价性质。
1）化学等价：分子中同种类的核，其化学位移相等者，称为化学等价，例：CH3CH2I中CH3三个1H和CH2中两个1H2）磁等价：分子中同类核，化学位移相等，且以相同的偶合常数与分子中其它的核工业相互偶合，只表现出一种偶合常数，这类核称为磁等价，如CH2F2中的两个1H两个19F化学等价，磁不一定等价，如：磁等价，一般化学等价。
3）磁全同：既化学等价又磁等价关于化学等价：①对称化学等价在分子构型中寻找出所有对称性（点、线、面），通过对称操作后分子图像不变，例：②快速旋转化学等价（如CH2与手性C相连则化学键快速旋转也不等价）当两个或多个质子在单键的快速成旋转过程中，位置对映互换时也化学等价，如CH3CH2I中CH3上的三个1H由于C-C化学键旋转障碍能很小可快速旋转。
产生不等价质子的几种常见的构型：（1）单键带双键性质，例（2）化学键不能自由旋转，例：（3）与手性碳原子相连的亚甲基（它们是非对映质子）例：（二）偶合相互作用的一般规则1．一组相同的磁核所共有的裂分峰的数目，由邻近磁核的数目（n）决定，裂分峰数=n+12．裂分峰强度比相当于二项式（x+1）n的展开系数n=0，单峰n=1， x+1 ，二重峰，1∶1n=2，（x+1）2 = x2+2x+1，三重峰，1∶2∶1n=3，（x+1）3 = x3+3x2+3x+1，四重峰，1∶3∶3∶1n=4，（x+1）4=x4+4x3+6x2+4x+1，五重峰，1∶4∶6∶4∶……3．磁全同的核之间也有偶合，但没有分裂，故是单峰。
4．相偶合的质子，其偶合常数相等。
裂分峰之间距离相等（以化学位移为中心）5．对称的化学等价又不相互作用的质子出现重叠峰。