基于量子点的正方块状二氧化钛纳米晶的形成分析
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（ 离心 后并 无 产 物 沉 淀 ） 取 一 滴 滴 在 铜 网 上 待 测 。 ，
样 品 ３有 白色沉 淀 出现 ， 经离 心后 烘干 为 白色粉 末 ，
取少许 用酒 精溶 解 后滴 在铜 网上 待测 。将 ３个样 品
分 别 利 用 Ｆ Ｉ—Ｆ ０ 型 Ｔ Ｍ 和 Ｈ ｔ ｈ ４ ０ Ｅ ２ Ｅ ｉ ｃ ｉ￥ ８ ０型 ａ
作 都集 中在 合成 不 同结 构 的二 氧 化 钛 晶体 ， 些 二 这
氧 化钛 晶体 暴露 出不 同 晶 面 ， 使得 它们 的性 能 得 这
到 进一 步 的改善 。高 比例 暴露 （ ０ ） 的锐 钛 ０１ 面 矿 相二 氧 化 钛 单 晶 首 先 被 Ｙ ｎ ｕｈ ａ等 合 成 出 ａ ｇ Ｇ ｉｕ 来 ， 均尺 寸为 １ ６ ． ２。Ｈ ｎＸ ｇａ 平 ．４ ｐ １ ｍ ］ ａ ｉ ｎ等最 近 合 ｕ
第３ ｉ卷 第 １期
２１ ０ ２年 ２月
电 子 显
微
学
报
Ｖｏ． １３１． ． Ｎｏ １ ２ ２一 ２ ０１ Ｏ
Ｊｕ ｎ ｌ ｆＣ ｉｅｅ Ｅ ｅ ｔ ｎ Ｍｉｒｓ ｏ ｙ Ｓ ｃｅｙ ｏ ｒ ａ ｈｎ ｓ ｌｃｒ ｃｏｃ ｐ ｏ ｉｔ ｏ ｏ
文 章 编 号 ：０ ０６ ８ （ ０ ２） １０ １ —５ １ ０ —２ １ ２ １ Ｏ －０ ７０
成 出暴 露 （ ０ ） 的 纳米 片 状 二 氧 化 钛 ， 些 纳 米 ０１ 面 这
Ｓ Ｍ 进 行 观察 、 照 ， 利 用 ｘ射 线 粉末 衍 射 仪 鉴 Ｅ 拍 并 定 白色粉末 。
２ 结 果 与 讨 论
通过 对样 品 １的 Ｔ Ｍ 观 察 发 现 溶 液 中均 匀 分 Ｅ 布着 大量 的半 径约 ２ｎｌ 子点 ， 图 ｌ 。图 １ ｎ 量 见 ａ ａ中 的 ＳＥ Ａ Ｄ图 和图 １ Ｒ Ｅ ｂＨ Ｔ Ｍ像 表 明这 些量 子点 为一 氧化 钛 。通过 对 颗 粒 进 行 进 一 步 的 Ｅ Ｓ分 析 发 现 Ｄ 量子 点 的成分 为 Ｔ 和 Ｏ（ 图 １ ） ｊ 见 Ｃ 。通 过 Ｅ Ｓ的定 Ｄ 量分 析 得 出 的 Ｔ／ ｉＯ原 子 比为 １ ３ ： ． ８ 约 １ １ ．６ １４ ， ：。 显然 ， 这些 ＴＯ量 子点 是 一 氧 乙酰 丙 酮 钛脂 水 解 的 ｉ
为 聚集 。这些 量 子点 由于 表面残 留有机 分子 而易 于
１ 实 验
首先将 ２ｇ乙 酰丙 酮 氧钛 脂 溶 于 ６ｍｌ 酸 ， 醋 并 加 ８ｍｌ 精稀 释 。再将 配 置好 的 ０ １ｍ ｌＬ的氟化 酒 ． ｏ ／
被 Ｐ Ｐ吸 收 ， 而 形 成 大 小 较 均 匀 的 聚 合 体 ， Ｖ Ｖ 从 ＰＰ
矿 相 二氧 化钛 晶粒 。
样 品 ２是 ３天 后 的水热 产物 ， 过 Ｔ Ｍ 观 察发 通 Ｅ 现这 些 量 子 点 都 聚 集 在 类 似 立 方 的 卵 泡 中 ， 图 见 ２ 。图２ ａ ｂ的 Ｓ Ｅ Ａ Ｄ图对应 于 ＴＯ的 ｛０ ｝ ｉ １ １ 晶面 ， 与 样 品 １ 比较 ， 难 发 现 这些 量 子 点 从 均 相 分 布转 相 不
基 于 量 子 点 的正 方 块 状 二 氧化 钛 纳米 晶 的形 成分 析
丁 晓 坤
（ 州大 学测试 中心 ， 建 福 州 ３ ０ ０ ） 福 福 ５ ０ ２
摘 要 ：二 氧 化 钛 是 目前 为止 较 理 想 的 半 导 体 光 电材 料 ， 用 于光 催 化 及 太 阳 能 电池 。本 文 利 用 水 热 法 合 成 正 方 多
初始 产物 。
片 由于暴露 了活性较 高 的 （ ０ ） ０ １ 高能 面 大 大增 强 了
对 有机 物 的 吸 附 和 降解 ¨ 。前 人 将 这 种 特 殊 形 貌
的形成 归结 于 自聚集 和 奥 斯 瓦 尔 德效 应 。最 新 的 观点认 为 由于 氟离 子 的引 入 形 成 Ｔ— ｉ Ｆ键 降 低 了 （ ０ ） 的 表 面 能 ， 得 在 动 力 学 原 理 控 制 下 长 ０１面 使 大 的 纳 米 晶 体 出 现 了 本 不 该 出 现 的 （ ０ ） 露 ０１ 暴 面¨ 。本 文利 用 Ｔ Ｍ 进 一 步 揭示 了水 热 合 成 纳 Ｅ 米 尺 度二 氧化钛 晶粒 所 经历 的水解 一聚集 一相 变 一 重 结 晶过程 ， 最终 形 成 具 有 正 方 块 状 的纳 米 锐 钛 并
关键 词 ： 米 ； 氧化钛 ； 氧化钛 ； 子点 ； 变 ； 结晶 纳 二 一 量 相 重
中 图分 类 号 ： Ｂ ８ ； Ｎ ０ ； Ｇ １ ． １ ． Ｔ ３ ３ Ｔ ３４ Ｔ １５ ２ ５ ３
文献标识码 ： Ａ
锐 钛矿 相 的二氧 化钛 由于具有 较好 的 光伏性 能
及 光催 化特 性 而倍受 关 注¨“ 。最近 大量 的研 究 工
块 状 锐 钛 矿 结 构 的 纳 米 二 氧 化 钛 单 晶颗 粒 ， 利 用 Ｔ Ｍ 表 征 其 形 成 过 程 。 这 些 纳 米 颗 粒 平 均 尺 度 为 ５ ｍ， 露 并 Ｅ ０ｎ 暴 出较 高 比 例 的 （ ０ ） 能 面 。 通 过 实验 进 一 步 发 现 该 纳 米 晶 的 形 成 源 于 液 相 中均 匀 分 布 的 一 氧 化 钛 量 子 点 ， 形 ０１高 其 成 是 一 个 聚 集 一相 变 一重 结 晶的 过 程 ， 终 在 氟 离子 作 用 下形 成 正 方块 状 单 晶 二 氧 化 钛 纳 米 颗 粒 。 最
在外 层形 成包 裹 层 ’ 。
铵 溶 液 逐 滴 滴 入 混 合 液 中 ， 入 聚 乙 烯 吡 咯 烷 酮 加 （Ｖ ） Ｐ Ｐ 后搅 拌 至透 明 。将 所 得 溶 液 平 均 倒 入 ３个 水 热 釜 中密 封 后 置 入 １０℃ 马弗 炉 中分 别 加 热 １ ６
天， ３天 和 ７天 ， 应 样 品 为 样 品 １ 对 ，样 品 ２和 样 品
（ 离心 后并 无 产 物 沉 淀 ） 取 一 滴 滴 在 铜 网 上 待 测 。 ，
样 品 ３有 白色沉 淀 出现 ， 经离 心后 烘干 为 白色粉 末 ，
取少许 用酒 精溶 解 后滴 在铜 网上 待测 。将 ３个样 品
分 别 利 用 Ｆ Ｉ—Ｆ ０ 型 Ｔ Ｍ 和 Ｈ ｔ ｈ ４ ０ Ｅ ２ Ｅ ｉ ｃ ｉ￥ ８ ０型 ａ
作 都集 中在 合成 不 同结 构 的二 氧 化 钛 晶体 ， 些 二 这
氧 化钛 晶体 暴露 出不 同 晶 面 ， 使得 它们 的性 能 得 这
到 进一 步 的改善 。高 比例 暴露 （ ０ ） 的锐 钛 ０１ 面 矿 相二 氧 化 钛 单 晶 首 先 被 Ｙ ｎ ｕｈ ａ等 合 成 出 ａ ｇ Ｇ ｉｕ 来 ， 均尺 寸为 １ ６ ． ２。Ｈ ｎＸ ｇａ 平 ．４ ｐ １ ｍ ］ ａ ｉ ｎ等最 近 合 ｕ
第３ ｉ卷 第 １期
２１ ０ ２年 ２月
电 子 显
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报
Ｖｏ． １３１． ． Ｎｏ １ ２ ２一 ２ ０１ Ｏ
Ｊｕ ｎ ｌ ｆＣ ｉｅｅ Ｅ ｅ ｔ ｎ Ｍｉｒｓ ｏ ｙ Ｓ ｃｅｙ ｏ ｒ ａ ｈｎ ｓ ｌｃｒ ｃｏｃ ｐ ｏ ｉｔ ｏ ｏ
文 章 编 号 ：０ ０６ ８ （ ０ ２） １０ １ —５ １ ０ —２ １ ２ １ Ｏ －０ ７０
成 出暴 露 （ ０ ） 的 纳米 片 状 二 氧 化 钛 ， 些 纳 米 ０１ 面 这
Ｓ Ｍ 进 行 观察 、 照 ， 利 用 ｘ射 线 粉末 衍 射 仪 鉴 Ｅ 拍 并 定 白色粉末 。
２ 结 果 与 讨 论
通过 对样 品 １的 Ｔ Ｍ 观 察 发 现 溶 液 中均 匀 分 Ｅ 布着 大量 的半 径约 ２ｎｌ 子点 ， 图 ｌ 。图 １ ｎ 量 见 ａ ａ中 的 ＳＥ Ａ Ｄ图 和图 １ Ｒ Ｅ ｂＨ Ｔ Ｍ像 表 明这 些量 子点 为一 氧化 钛 。通过 对 颗 粒 进 行 进 一 步 的 Ｅ Ｓ分 析 发 现 Ｄ 量子 点 的成分 为 Ｔ 和 Ｏ（ 图 １ ） ｊ 见 Ｃ 。通 过 Ｅ Ｓ的定 Ｄ 量分 析 得 出 的 Ｔ／ ｉＯ原 子 比为 １ ３ ： ． ８ 约 １ １ ．６ １４ ， ：。 显然 ， 这些 ＴＯ量 子点 是 一 氧 乙酰 丙 酮 钛脂 水 解 的 ｉ
为 聚集 。这些 量 子点 由于 表面残 留有机 分子 而易 于
１ 实 验
首先将 ２ｇ乙 酰丙 酮 氧钛 脂 溶 于 ６ｍｌ 酸 ， 醋 并 加 ８ｍｌ 精稀 释 。再将 配 置好 的 ０ １ｍ ｌＬ的氟化 酒 ． ｏ ／
被 Ｐ Ｐ吸 收 ， 而 形 成 大 小 较 均 匀 的 聚 合 体 ， Ｖ Ｖ 从 ＰＰ
矿 相 二氧 化钛 晶粒 。
样 品 ２是 ３天 后 的水热 产物 ， 过 Ｔ Ｍ 观 察发 通 Ｅ 现这 些 量 子 点 都 聚 集 在 类 似 立 方 的 卵 泡 中 ， 图 见 ２ 。图２ ａ ｂ的 Ｓ Ｅ Ａ Ｄ图对应 于 ＴＯ的 ｛０ ｝ ｉ １ １ 晶面 ， 与 样 品 １ 比较 ， 难 发 现 这些 量 子 点 从 均 相 分 布转 相 不
基 于 量 子 点 的正 方 块 状 二 氧化 钛 纳米 晶 的形 成分 析
丁 晓 坤
（ 州大 学测试 中心 ， 建 福 州 ３ ０ ０ ） 福 福 ５ ０ ２
摘 要 ：二 氧 化 钛 是 目前 为止 较 理 想 的 半 导 体 光 电材 料 ， 用 于光 催 化 及 太 阳 能 电池 。本 文 利 用 水 热 法 合 成 正 方 多
初始 产物 。
片 由于暴露 了活性较 高 的 （ ０ ） ０ １ 高能 面 大 大增 强 了
对 有机 物 的 吸 附 和 降解 ¨ 。前 人 将 这 种 特 殊 形 貌
的形成 归结 于 自聚集 和 奥 斯 瓦 尔 德效 应 。最 新 的 观点认 为 由于 氟离 子 的引 入 形 成 Ｔ— ｉ Ｆ键 降 低 了 （ ０ ） 的 表 面 能 ， 得 在 动 力 学 原 理 控 制 下 长 ０１面 使 大 的 纳 米 晶 体 出 现 了 本 不 该 出 现 的 （ ０ ） 露 ０１ 暴 面¨ 。本 文利 用 Ｔ Ｍ 进 一 步 揭示 了水 热 合 成 纳 Ｅ 米 尺 度二 氧化钛 晶粒 所 经历 的水解 一聚集 一相 变 一 重 结 晶过程 ， 最终 形 成 具 有 正 方 块 状 的纳 米 锐 钛 并
关键 词 ： 米 ； 氧化钛 ； 氧化钛 ； 子点 ； 变 ； 结晶 纳 二 一 量 相 重
中 图分 类 号 ： Ｂ ８ ； Ｎ ０ ； Ｇ １ ． １ ． Ｔ ３ ３ Ｔ ３４ Ｔ １５ ２ ５ ３
文献标识码 ： Ａ
锐 钛矿 相 的二氧 化钛 由于具有 较好 的 光伏性 能
及 光催 化特 性 而倍受 关 注¨“ 。最近 大量 的研 究 工
块 状 锐 钛 矿 结 构 的 纳 米 二 氧 化 钛 单 晶颗 粒 ， 利 用 Ｔ Ｍ 表 征 其 形 成 过 程 。 这 些 纳 米 颗 粒 平 均 尺 度 为 ５ ｍ， 露 并 Ｅ ０ｎ 暴 出较 高 比 例 的 （ ０ ） 能 面 。 通 过 实验 进 一 步 发 现 该 纳 米 晶 的 形 成 源 于 液 相 中均 匀 分 布 的 一 氧 化 钛 量 子 点 ， 形 ０１高 其 成 是 一 个 聚 集 一相 变 一重 结 晶的 过 程 ， 终 在 氟 离子 作 用 下形 成 正 方块 状 单 晶 二 氧 化 钛 纳 米 颗 粒 。 最
在外 层形 成包 裹 层 ’ 。
铵 溶 液 逐 滴 滴 入 混 合 液 中 ， 入 聚 乙 烯 吡 咯 烷 酮 加 （Ｖ ） Ｐ Ｐ 后搅 拌 至透 明 。将 所 得 溶 液 平 均 倒 入 ３个 水 热 釜 中密 封 后 置 入 １０℃ 马弗 炉 中分 别 加 热 １ ６
天， ３天 和 ７天 ， 应 样 品 为 样 品 １ 对 ，样 品 ２和 样 品