多环芳烃的检测
多环芳烃的检测方法
多环芳烃的检测方法
1. 高效液相色谱法呀,这就像是一个超级侦探,能把多环芳烃从复杂的混合物中精准地揪出来!比如说在检测土壤中的多环芳烃时,它就能发挥大作用呢,难道不是很厉害吗?
2. 气相色谱-质谱联用法,哇哦,这简直就是检测多环芳烃的黄金搭档!就好像福尔摩斯和华生一样默契十足,能够准确地识别出多环芳烃的身份呢,你说神不神奇?
3. 荧光光谱法呢,就像一束神奇的光,能让多环芳烃无所遁形!在检测一些液体样品中的多环芳烃,效果那可是杠杠的,这多牛啊!
4. 免疫分析法,嘿,这可像个精准的小战士,专门对付多环芳烃!就拿检测食品中的多环芳烃来说,它可从来没让人失望过呀,是不是很赞?
5. 薄层色谱法,这看似简单却暗藏玄机,就如同一个低调的高手默默地工作着!想想看在一些快速检测的时候,它的作用可不小呢,难道不是吗?
6. 电化学分析法,哇,像是一个敏锐的传感器,能快速感知多环芳烃的存在!在一些特定环境的检测中,它可是立下了汗马功劳,真厉害呀!
7. 红外光谱法,像一双锐利的眼睛,能看穿多环芳烃的伪装!用于某些特定物质中的多环芳烃检测,那效果真是没得说,厉害吧!
8. 毛细管电泳法,好一个灵活的小能手,对付多环芳烃有一手!许多实验中它都表现出色,真让人佩服呢!
我觉得这些检测方法都各有千秋,在不同的场合和需求下都能发挥重要作用,我们真应该好好利用和研究它们,让多环芳烃无处遁形!。
18种多环芳烃检测标准
18种多环芳烃检测标准
以下是一些常见的多环芳烃(PAHs)检测标准,这些标准用于评估环境样品、食品、土壤、水体和空气中多环芳烃的含量:
1. 美国环保署(EPA)方法:
- EPA方法 610:多环芳烃的测定。
- EPA方法 8310:危险废物中的多环芳烃分析。
2. 欧洲标准(EN)方法:
- EN 12619:空气中多环芳烃的测定。
- EN 16143:土壤和沉积物中多环芳烃的测定。
3. 国际标准化组织(ISO)方法:
- ISO 11338:食品和动物饲料中多环芳烃的测定。
- ISO 18287:水体中多环芳烃的测定。
4. 食品和农业组织/世界卫生组织(FAO/WHO)方法:
- FAO/WHO方法:食品中多环芳烃的测定。
5. 国家标准:
- GB/T 19482:土壤和沉积物中16种多环芳烃的测定。
- GB/T 27627:食品中16种多环芳烃的测定。
- GB/T 5009.27:食品中苯并(a)芘的测定。
这些标准通常涵盖了多环芳烃的具体化合物,如苯并(a)芘、萘、菲、芘、苯并(b)芘等。
不同的标准对样品的处理、提取、分离和检测方法可能略有差异,具体的方法应根据实际需要选择适当的标准进行参考。
此外,还有一些地区或组织发布的其他相关标准和指南可供参考。
在进行多环芳烃检测时,建议参考当地法规和政策要求,并寻求专业实验室或机构的支持和建议。
18种多环芳烃检测标准
18种多环芳烃检测标准多环芳烃(PAHs)是一类由两个以上的苯环组成的有机化合物。
由于其普遍存在于燃煤、石油和焦油等燃料的燃烧过程中,以及一些工业活动和交通运输中,多环芳烃已成为环境污染物的重要指标。
为了评估环境中多环芳烃的含量,各国制定了不同的多环芳烃检测标准。
以下是18种多环芳烃检测标准的介绍:1.美国环境保护局(US EPA)制定了包括16种多环芳烃的检测标准,其中包括了常见的PAHs,如苯并[a]芘、芘、菲等。
2.欧洲联盟(EU)制定了EU-15 PAHs标准,包括了15种多环芳烃,与US EPA标准大致相同。
3.欧洲环境局(EEA)制定了EEA-PAHs标准,也是包括了15种PAHs,用于对环境中PAHs的污染进行监测。
4.加拿大环境与气候变化部(Environment and Climate Change Canada)制定了加拿大所需的18种多环芳烃检测标准。
5.德国环境联邦局(UBA)制定了UBA-PAK标准,该标准用于评估木材和木材制品中PAHs的含量。
6.法国国家环境和健康研究所(INERIS)制定了INERIS PAHs标准,用于对土壤和水样品中PAHs的检测。
7.意大利环境保护部(Ministry of Environment)制定了意大利所需的多环芳烃检测标准。
8.俄罗斯制定了用于土壤和水样品中PAHs检测的俄罗斯GOST标准。
9.日本制定了用于评估空气中PAHs含量的日本环境标准。
10.英国环境局(UK Environment Agency)制定了用于土壤和废物样品中PAHs检测的英国环境局标准。
11.澳大利亚环境标准制定了针对多环芳烃的检测和限制标准。
12.新西兰环境保护署(Environmental Protection Authority)制定了用于评估新西兰环境中PAHs的标准。
13.印度环境部(Ministry of Environment and Forests)制定了用于土壤、空气和水样品中PAHs检测的印度环境标准。
多环芳烃的测定----液相色谱法
多环芳烃的测定----液相色谱法1范围本法规定了用液相色谱分析法测定水中的萘(NPH)、荧蒽(FLU)、苯并(b)荧蒽(BbF)、苯并(k)荧蒽(BkF)、苯并(a)芘(BaP)、苯并(ghi)謋(BPer)和茚并(1,2,3,-cd)芘(IP)。
本法适用于供水和原水中多环芳烃(PAH S)的测定。
取水样500ml,将固相萃取洗脱浓缩到0.5ml,进样10μL,最低检测质量浓度(单位ng/L)为:NPH:35.5,FLU:1.2,BbF:1.7,BkF:0.05,BaP:1.0, Bper:1.3,IP:5.5。
2 原理硅胶基底的共价特性可使许多化学官能团(C8或C18)对其表面进行化学修饰,使水中半挥发、不挥发性有机污染物得以保留。
本法采用以粗颗粒(40μm左右)硅胶为基底的C18键合相作为固相吸附载体,对水中的PAH S进行吸附保留;用二氯甲烷等低极性有机溶剂洗脱PAH S后,用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行定性和定量。
3 试剂3.1 流动相:甲醇和水3.1.1 甲醇:色谱纯,用前通过滤膜过滤和脱气。
3.1.2 水:用0.2μm滤膜过滤。
3.2 配制标准样品和水样预处理的试剂3.2.1 二氯甲烷:色谱纯。
3.2.2 四氢呋喃:色谱纯。
3.2.3 异丙醇:色谱纯。
3.2.4 硫代硫酸钠。
3.3 标准溶液:标准储备液。
4 仪器4.1 玻璃器皿所用玻璃器皿均需经铬酸洗液浸泡,洗净后自然晾干。
4.1.1 采样瓶:带磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。
4.1.2 尖底浓缩管:最小分度为0.1ml,容积必须进行标定,带磨口玻璃塞。
4.1.3 25μL微量注射器(液相色谱仪手下工进样器)。
4.1.4 量筒:50mL、100mL、和1000mL。
4.2 样品前处理装置4.2.1 固相萃取抽滤装置(负压)或恒流蠕动泵(正压)。
4.2.2 真空泵(30 L/min)。
4.2.3 SPE固相萃取柱:填料为40μm的C18键合相(500mg)吸附剂。
18种多环芳烃的测定
18种多环芳烃的测定引言:多环芳烃(PAHs)是一类由两个以上的苯环组成的有机化合物,广泛存在于自然界中。
由于其毒性和致癌性,对多环芳烃的测定一直是环境科学和食品安全领域的研究热点之一。
本文将介绍18种常见的多环芳烃的测定方法。
一、目的:本文旨在提供18种多环芳烃的测定方法,为环境科学和食品安全领域的研究者提供参考。
二、方法:1. 高效液相色谱法(HPLC):利用不同的色谱柱和流动相,对多环芳烃进行分离和定量测定。
2. 气相色谱法(GC):利用气相色谱仪,将多环芳烃分离并通过检测器进行定量分析。
3. 质谱法(MS):结合质谱仪,对多环芳烃的质谱图谱进行分析和定量。
4. 荧光光谱法:通过荧光光谱仪对多环芳烃的荧光特性进行测定。
5. 紫外可见光谱法:通过紫外可见光谱仪对多环芳烃的吸收特性进行测定。
6. 电化学法:利用电化学方法对多环芳烃进行测定,如循环伏安法和差分脉冲伏安法等。
7. 荧光光谱法:利用荧光光谱仪对多环芳烃的荧光特性进行测定。
8. 红外光谱法:通过红外光谱仪对多环芳烃的红外吸收特性进行测定。
9. 核磁共振法(NMR):利用核磁共振仪对多环芳烃的核磁共振谱进行测定。
10. 燃烧离子色谱法(PICO):通过燃烧离子色谱仪对多环芳烃进行分离和测定。
三、结果:1. 苯并[a]芘:可采用HPLC或GC方法进行测定,常用的检测波长为254 nm。
2. 苯并[c]芘:可采用MS或GC方法进行测定,常用的检测波长为350 nm。
3. 苯并[b]芘:可采用HPLC或GC方法进行测定,常用的检测波长为280 nm。
4. 苯并[a]蒽:可采用GC或NMR方法进行测定,常用的检测波长为354 nm。
5. 苯并[b]蒽:可采用HPLC或GC方法进行测定,常用的检测波长为312 nm。
6. 苯并[c,d]蒽:可采用MS或GC方法进行测定,常用的检测波长为380 nm。
7. 苯并[a,h]蒽:可采用HPLC或GC方法进行测定,常用的检测波长为340 nm。
多环芳烃 气相色谱-质谱联用法
多环芳烃气相色谱-质谱联用法
多环芳烃的气相色谱-质谱联用法是一种用于检测多环芳烃的定性和定量测试方法。
在气相色谱-质谱联用法中,多环芳烃被萃取到有机溶剂中,例如二氯甲烷。
然后,使用硅胶或佛罗里硅土小柱进行净化处理,去除干扰物质。
接着,萃取液被浓缩并进行气相色谱-质谱联测。
在气相色谱分析阶段,多环芳烃在色谱柱中分离。
不同的多环芳烃根据其分子结构和极性在色谱柱上的保留时间不同,从而实现分离。
在质谱分析阶段,分离后的多环芳烃进入质谱仪。
在质谱仪中,多环芳烃分子被电离成离子,然后通过电场和磁场进行分离和检测。
通过测量离子的质量和电荷比,可以得到多环芳烃的分子结构和相对丰度信息。
通过将气相色谱分析和质谱分析相结合,可以同时获得多环芳烃的定性和定量信息。
这种方法具有高灵敏度和高选择性,能够准确地检测和鉴定多环芳烃的存在和浓度。
需要注意的是,气相色谱-质谱联用法需要专业的技术和设备支
持,一般由专业的实验室或机构进行操作和解读结果。
土壤中多环芳烃前处理及检测方法
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食品中多环芳烃物质的检测与控制技术研究
食品中多环芳烃物质的检测与控制技术研究引言:近年来,食品安全问题成为了人们关注的热点话题。
食品中的多环芳烃物质,作为一类潜在的危害物质,对人体健康构成潜在风险。
因此,研究食品中多环芳烃物质的检测与控制技术,对于确保食品安全具有重要意义。
本文将介绍目前常用的食品中多环芳烃物质的检测技术,并探讨如何采取有效措施进行控制。
检测技术:1. 气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术是一种常用的食品多环芳烃物质检测方法。
该方法通过将食品样品经过预处理后,将挥发性多环芳烃物质分离出来,然后通过质谱仪进行分析和鉴定。
这种方法具有高灵敏度和高分辨率的特点,能够准确地检测食品样品中的多环芳烃物质。
2. 高效液相色谱-荧光检测技术高效液相色谱-荧光检测技术是一种敏感性较高的检测方法。
该方法通过将食品样品中的多环芳烃物质与特定的荧光染料产生结合,然后使用高效液相色谱仪进行分离和检测。
这种方法适用于对食品样品中多环芳烃物质进行快速、准确的定性和定量分析。
3. 生物传感器技术生物传感器技术是一种新兴的食品多环芳烃物质检测技术。
该技术利用生物体内的生物分子或生物材料对多环芳烃物质进行选择性识别和灵敏检测。
例如,可以利用酶、抗体或DNA等生物分子来构建多环芳烃物质的传感器,实现对食品样品中多环芳烃物质的快速检测。
控制技术:1. 源头控制源头控制是食品多环芳烃物质控制的重要手段。
在食品生产加工过程中,可以采取一系列措施来减少多环芳烃物质的生成和残留。
例如,调整工艺参数、降低烹调温度、选择合适的食材等,都有助于减少多环芳烃物质的生成和残留。
2. 检测监控检测监控是食品多环芳烃物质控制的重要手段。
通过建立完善的食品多环芳烃物质检测系统,对食品样品进行全面检测和监控,可以及时发现和控制食品样品中多环芳烃物质的超标问题。
3. 合理管理合理管理是食品多环芳烃物质控制的关键环节。
食品生产企业应建立健全的质量管理体系,加强对食品生产过程的监督和管理,确保食品中多环芳烃物质的合理控制。
多环芳烃检测标准方法
多环芳烃检测标准方法多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,简称PAHs)是一种由两个或更多苯环组成的化合物,其中一些多环芳烃被认为具有致癌性和致突变性。
因此,多环芳烃的检测在环境保护和公共卫生领域具有重要意义。
下面将介绍多环芳烃的检测标准方法。
一、采样在采样之前,需要先确定采样点位和采样时间。
采样点位应具有代表性,能够反映监测区域的污染状况。
采样时间应根据实际需要和监测目的确定,一般应选择在生产设施正常运行时进行。
采样时,应按照相关标准方法进行。
常用的采样方法包括被动式采样器和主动式采样器。
被动式采样器利用高分子材料制成的吸附膜来吸附空气中的多环芳烃,然后通过分析吸附膜上的污染物来确定空气中的多环芳烃浓度。
主动式采样器则利用泵将空气吸入采样器,然后通过过滤、吸附等步骤将多环芳烃富集在采样器中,最后通过对采样器的分析来确定空气中的多环芳烃浓度。
二、前处理多环芳烃的提取和纯化是检测过程中的关键步骤之一。
常用的提取方法包括索氏提取法、超声波提取法和微波辅助提取法等。
其中,索氏提取法是一种较为经典的提取方法,其过程是将样品放入索氏提取器中,用有机溶剂进行循环提取,然后将提取液进行浓缩和定容。
超声波提取法和微波辅助提取法则利用超声波或微波的振动或加热作用来加速溶剂渗透和溶解样品中的多环芳烃。
在提取之后,需要对样品进行纯化。
常用的纯化方法包括硅胶柱层析法和凝胶渗透色谱法等。
硅胶柱层析法是将样品中的杂质通过硅胶柱层析分离出去,留下纯度较高的多环芳烃。
凝胶渗透色谱法则是利用凝胶渗透色谱柱的分子筛作用将不同分子量的多环芳烃分离出去,得到较为纯净的多环芳烃。
三、仪器分析常用的仪器分析方法包括气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用方法和高效液相色谱-质谱联用方法等。
其中,气相色谱法和高效液相色谱法适用于分析分子量较小、沸点较低的多环芳烃,而气相色谱-质谱联用方法和高效液相色谱-质谱联用方法则适用于分析分子量较大、沸点较高的多环芳烃。
HJ478水质多环芳烃的测定方法验证
方法验证报告项目名称:水质多环芳烃的测定方法名称:《HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》报告编写人:参加人员:审核人员:报告日期:1 实验室基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过《HJ478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》的培训,熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等,考核合格,得到公司技术负责人授权上岗。
1.2 检测仪器/设备情况1.3 检测用试剂情况1.4 环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计,环境可以控制在标准要求范围内,满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施,符合实验室安全内务的要求。
2 实验室检测技术能力2.1方法原理及适用范围液液萃取法:用正己烷或二氯甲烷萃取水中多环芳烃,萃取液经硅胶或弗罗里硅土柱净化,用二氯甲烷和正己烷的混合溶剂洗脱,洗脱浓缩后,用具有荧光/紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。
固相萃取法:采用固相萃取技术富集水中多环芳烃,用二氯甲烷洗脱,洗脱液浓缩后,用具有荧光/紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。
液液萃取法适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中多环芳烃的测定。
当萃取样品体积为1L时,方法的检出限为0.002~0.016μg/L,测定下限为0.008~0.064μg/L。
萃取样品体积为2L,浓缩样品至0.1ml,苯并[a]芘的检出限为0.0004 μg/L,测定下限为0.0016μg/L。
固相萃取法适用于清洁水样中多环芳烃的测定。
当富集样品的体积为10 L时,方法的检出限为0.0004~0.0016 μg/L,测定下限为0.0016~0.0064 μg/L。
2.2标准曲线的绘制取200μg/ml的多环芳烃贮备液1ml于10ml容量瓶中,配制成20μg/ml的使用液,再用使用液配置多环芳烃的标准溶液系列,标准系列浓度分别为:0.1μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/mL、5.0μg/ml、10.0μg/ml,加入浓度为40μg/ml的十氟联苯。
18种多环芳烃检测标准
18种多环芳烃检测标准多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)是一类有机化合物,由两个或两个以上的苯环(芳环)组成。
其特点是分子结构稳定,具有高度的环境稳定性和生物降解性,对环境和人体健康产生潜在的危害。
针对多环芳烃的检测,国际上制定了多种标准和方法用于评估其含量。
本文将详细介绍其中的18种多环芳烃检测标准。
1.土壤和沉积物中多环芳烃的评估标准:该标准是国际土壤和沉积物中多环芳烃含量评估的通用标准,包括16种常见的多环芳烃。
2.水中多环芳烃的检测标准:该标准适用于水体中多环芳烃的监测与评估,包括16种多环芳烃。
3.空气中多环芳烃的监测标准:该标准适用于室内和室外空气中多环芳烃的监测和评估,包括16种多环芳烃。
4.石油产品中多环芳烃的检测标准:该标准主要用于石油产品中多环芳烃的质量控制,包括16种多环芳烃。
5.污泥和固体废物中多环芳烃的评估标准:该标准适用于生活污水处理厂污泥和固体废物中多环芳烃的监测与评估,包括16种多环芳烃。
6.生物体中多环芳烃的检测标准:该标准适用于动植物组织中多环芳烃的监测和评估,包括16种多环芳烃。
7.食品中多环芳烃的评估标准:该标准适用于食品中多环芳烃的监测与评估,包括16种多环芳烃。
8.饮用水中多环芳烃的检测标准:该标准适用于饮用水中多环芳烃的监测和评估,包括16种多环芳烃。
9.土壤中对照水平多环芳烃的检测标准:该标准用于评估土壤中多环芳烃的背景浓度,包括16种多环芳烃。
10.水中对照水平多环芳烃的检测标准:该标准用于评估水体中多环芳烃的背景浓度,包括16种多环芳烃。
11.空气中对照水平多环芳烃的检测标准:该标准用于评估空气中多环芳烃的背景浓度,包括16种多环芳烃。
12.石油产品中对照水平多环芳烃的检测标准:该标准用于评估石油产品中多环芳烃的背景浓度,包括16种多环芳烃。
13.污泥和固体废物中对照水平多环芳烃的检测标准:该标准用于评估污泥和固体废物中多环芳烃的背景浓度,包括16种多环芳烃。
18种多环芳烃检测标准
18种多环芳烃检测标准多环芳烃(PAHs)是一类由多个苯环组成的有机化合物。
它们广泛存在于环境中,包括大气、水体、土壤以及各种自然和人工制品中。
由于多环芳烃的毒性和致癌性,对其浓度的准确检测非常重要。
因此,制定一套标准的方法和准则来检测和评估多环芳烃的含量和风险变得至关重要。
本文将介绍18种多环芳烃的检测标准。
1. 苯并[a]芘:苯并[a]芘是一种强致癌物,在一些地区的大气和水体中常常会检测到它的存在。
它的检测通常采用高效液相色谱法(HPLC)或气相色谱法(GC)。
2. 苯并[a]芴:苯并[a]芴是另一种常见的致癌物,通常与汽车尾气和燃煤排放有关。
它的检测方法与苯并[a]芘类似,常用HPLC或GC。
3. 苯并[c,d]芘:苯并[c,d]芘是一种毒性较弱的多环芳烃,它的检测方法也与苯并[a]芘类似。
4. 苯并[ghi]芘:苯并[ghi]芘是一种有毒的多环芳烃,常常与燃烧过程有关。
它的检测方法是通过GC或HPLC来测量。
5. 苯并[a,h]芘:苯并[a,h]芘是一种常见的多环芳烃,与燃料和石油产品的燃烧有关。
它的检测通常采用GC或HPLC。
6. 苯并[a]蒽:苯并[a]蒽是一种多环芳烃化合物,广泛存在于环境中。
它的检测通常采用GC或HPLC。
7. 苯并[b]蒽:苯并[b]蒽是另一种常见的多环芳烃化合物,常常与石油和燃料的燃烧有关。
它的检测方法与苯并[a]蒽类似。
8. 苯并[k]蒽:苯并[k]蒽是一种有毒的多环芳烃,其检测方法主要通过GC或HPLC来测量。
9. 苯并[1,2,3-cd]芘:苯并[1,2,3-cd]芘是一种高毒性的多环芳烃,常常与燃油燃料和柴油排放物有关。
它的检测通常采用GC或HPLC。
10. 苯并[g,h,i]芴:苯并[g,h,i]芴是一种常见的多环芳烃,存在于石油和燃料燃烧过程中。
它的检测方法与苯并[a]芴类似。
11. 苯并[c]蒽:苯并[c]蒽是一种多环芳烃,其存在通常与燃烧过程有关。
安捷伦1200仪器测定16种多环芳烃设置
安捷伦1200仪器测定16种多环芳烃设置
一、背景介绍
随着我国工业化和城市化的快速发展,环境污染问题日益严重。
多环芳烃(PAHs)作为一种常见的环境污染物,对人体健康和生态环境造成极大威胁。
为了更好地了解和防治多环芳烃污染,本研究采用高效液相色谱法对16种多环芳烃进行测定。
二、实验仪器与方法
1.仪器:安捷伦1200液相色谱仪、紫外检测器或荧光检测器。
2.色谱柱:选用合适的色谱柱,如C18柱。
3.流动相:根据多环芳烃的性质选择合适的流动相,如甲醇和水。
4.样品处理:采用索氏提取法、超声波提取法等前处理方法,对样品进行提取、净化、浓缩等处理。
5.实验操作:按照安捷伦1200液相色谱仪的操作规程进行实验。
三、实验结果与分析
1.色谱图分析:通过紫外检测器或荧光检测器检测,得到多环芳烃的色谱图。
分析色谱图,评估各组分的分离效果。
2.定量分析:根据标准品和样品的多环芳烃峰面积,计算各成分的含量。
3.结果讨论:分析实验结果,探讨多环芳烃的分布规律、来源及危害。
四、讨论与结论
1.本研究采用安捷伦1200液相色谱仪成功测定了16种多环芳烃,方法准确、可靠。
2.实验结果表明,多环芳烃在我国环境中的污染程度不容忽视,应加强监测和治理。
多环芳烃 气相色谱-质谱法
多环芳烃的测定气相色谱-质谱法警告:实验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质,标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行;操作时应按规定佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物。
1 适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中多环芳烃的气相色谱-质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中16 种多环芳烃的测定,目标物包括:萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝和茚并(1,2,3,-c,d)芘。
当取样量为20.0 g,浓缩后定容体积为1.0 ml 时,采用全扫描方式测定,目标物的方法检出限为0.08 mg/kg~0.17 mg/kg,测定下限为0.32 mg/kg~0.68 mg/kg。
详见附录A。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范第3 部分:样品采集、贮存与运输GB 17378.5 海洋监测规范第5 部分:沉积物分析HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 166 土壤环境监测技术规范HJ 783 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法3 方法原理土壤或沉积物中的多环芳烃采用适合的萃取方法(索氏提取、加压流体萃取等)提取,根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法(铜粉脱硫、硅胶层析柱、硅酸镁小柱或凝胶渗透色谱)对提取液净化、浓缩、定容,经气相色谱分离、质谱检测。
通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性,内标法定量。
4 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。
4.1 丙酮(C3H6O):农残级。
4.2 正己烷(C6H14):农残级。
4.3 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。
4.4 乙酸乙酯(C4H8O2):农残级。
4.5 戊烷(C5H12):农残级。
欧盟食品中多环芳烃检测方法
欧盟食品中多环芳烃检测方法1. 多环芳烃(PAHs)是一类常见的污染物,在食品中可能存在,因此欧盟制定了一系列的检测方法来确保食品安全。
2. PAHs是由燃烧过程中产生的化合物,主要存在于油、煤和木材等燃料中。
由于PAHs具有致癌和毒性的特性,其在食品中的含量需要严格控制。
3. 欧盟食品中PAHs的检测方法主要基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)。
这种方法能够对样品中PAHs进行快速、准确的定量分析。
4. LC-MS/MS技术结合了液相色谱和质谱技术的优点,能够同时分离和定量分析不同种类的PAHs。
5. 在样品前处理过程中,首先需要提取样品中的PAHs。
常用的提取方法包括固相萃取和液液萃取。
6. 提取后,提取液中的PAHs可以通过旋转蒸发的方法进行浓缩,并用溶剂重溶解。
7. 色谱分析是LC-MS/MS技术的重要部分。
在这个过程中,样品中的PAHs被分离并逐个进入质谱仪进行检测。
8. 色谱分析中常用的色谱柱是C18等反相柱。
这种柱材具有较好的分离性能和保留能力,适用于PAHs的分析。
9. 欧盟指定了一系列的标准品来用作检测PAHs的定量参考物质。
这些标准品可以帮助实验室进行准确的分析。
10. 在质谱仪中,常用的碰撞诱导解离(CID)技术可以对分子进行碰撞诱导解离碎裂,并产生具有特定质荷比的离子。
11. 质谱仪通过对离子质荷比和相对丰度的分析,可以确定分子的结构和含量。
12. LC-MS/MS方法还可以用于分析PAHs的代谢产物,了解其在生物体内的代谢过程。
13. 对于食品中PAHs的检测,欧盟制定了一系列的检测指标,如苯并[a]芘、苯并[a]蒽和苯并[cd]芘等。
14. 这些检测指标的限量标准通常以μg/kg或μg/L为单位。
超过这些限量标准的食品被认为是不安全的。
15. 按照欧盟法规,食品中PAHs的检测必须由合格的实验室进行,并按照标准操作程序进行。
16. 实验室应确保其设备和仪器的性能符合质量管理要求,并具备可靠的校准和质控体系。
PAH资料
PAH资料1.多环芳烃(PAH)简介国际癌研究中心(IARC)(1976年)列出的94种对实验动物致癌的化合物。
其中15种属于多环芳烃,由于苯并[a]芘是第一个被发现的环境化学致癌物,而且致癌性很强,故常以苯并(a)芘作为多环芳的代表,它占全部致癌性多环芳烃1%-20%。
多环芳烃(PAH)检测流程1.咨询---申请人提供产品资料图片及描述2.报价---根据申请人提供的资料,技术工程师将作出评估,确定须测试的项目,并向申请方报价3.申请方接受报价4.申请方填写测试申请表和测试样品一起提交5.样品测试——测试将依照所适用的标准进行6.实验室出检测报告7.实验室签发符合PAH测试的合格证书多环芳烃的主要成分多环芳烃主(PAH)要的十八种化合物为:萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽和苯并(g,h,i)苝、1-甲基奈、2-甲基奈。
目前确定的PAH常见的16种同类物质包括1) Naphthalene 萘2) Acenaphthylene 苊烯3) Acenaphthene 苊4) Fluorene 芴5) Phenanthrene 菲6) Anthracene 蒽7) Fluoranthene 荧蒽8) Pyrene 芘9) Benzo(a)anthracene 苯并(a)蒽10) Chrysene 苣11) Benzo(b)fluoranthene 苯并(b)荧蒽12) Benzo(k)fluoranthene 苯并(k)荧蒽13) Benzo(a)pyrene 苯并(a)芘14) Indeno(1,2,3-cd)pyrene 茚苯(1,2,3-cd)芘15) Dibenzo(a,h)anthracene 二苯并(a,h)蒽16) Benzo(g,hi)perylene 苯并(ghi) 北(二萘嵌苯)多环芳烃(PAH)的主要来源和接触机会多环芳烃(PAH)的污染源多环芳烃(PAH)的污染源有自然源和人为源两种。
多环芳烃的检测标准
多环芳烃的检测标准
多环芳烃的检测标准主要包括两个方面,一是对多环芳烃的检测方法进行标准化,二是对多环芳烃的限量标准进行规定。
首先,多环芳烃的检测方法需要标准化。
目前,常用的多环芳烃检测方法包括
气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)、高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)等。
这些方法在多环芳烃的检测中具有较高的灵敏度和准确性,但在实际应用中存在着一定的局限性。
因此,需要制定统一的多环芳烃检测方法标准,以确保检测结果的准确性和可比性。
其次,针对多环芳烃的限量标准也需要进行规定。
多环芳烃对人体健康和环境
具有潜在的危害性,因此需要对其在环境介质(如土壤、水体、大气等)中的含量进行限制。
目前,各国家和地区对多环芳烃的限量标准存在一定的差异,因此需要在国际上进行统一规定,以保护全球环境和人类健康。
除了上述两个方面,多环芳烃的检测标准还需要考虑到样品的采集、保存和前
处理等环节。
这些环节的规范化对于多环芳烃的检测结果具有重要影响,因此也需要在标准中进行详细规定。
总的来说,多环芳烃的检测标准是保障环境和人类健康的重要手段。
通过对多
环芳烃检测方法和限量标准的规范化,可以有效地监控和管理多环芳烃的含量,减少其对环境和人体健康的危害。
希望未来能够加强国际间的合作,共同制定更为严格和统一的多环芳烃检测标准,为全球环境保护事业作出更大的贡献。
多环芳烃检测标准方法
多环芳烃检测标准方法多环芳烃(PAHs)是一类对人体健康和环境具有潜在危害的有机化合物。
它们主要由燃烧和热解有机物质产生,也可以通过石油和煤的不完全燃烧、焦化和炼油过程中的排放物中产生。
PAHs的存在对环境和人类健康构成了威胁,因此对其进行准确检测和监测至关重要。
多环芳烃的检测标准方法主要包括物理化学检测方法和生物学检测方法。
物理化学检测方法主要包括色谱法、质谱法、红外光谱法等,这些方法能够对多环芳烃进行快速、准确的定量和定性分析。
生物学检测方法则是利用生物学特性对多环芳烃进行检测,如利用微生物、植物等生物体对多环芳烃进行生物降解、生物吸附等方法。
在实际的多环芳烃检测中,通常会结合多种方法进行综合分析,以确保检测结果的准确性和可靠性。
首先,样品的提取和前处理是非常关键的步骤,不同的样品需要采用不同的提取方法,如固相萃取法、液液萃取法等。
其次,针对不同的样品类型和检测要求,选择合适的检测方法进行分析。
最后,对检测结果进行数据处理和分析,以得出准确的检测结果。
除了标准的物理化学和生物学检测方法外,近年来还出现了一些新的多环芳烃检测技术,如基于纳米材料的检测方法、光谱成像技术等,这些新技术能够提高多环芳烃的检测灵敏度和准确性,为多环芳烃的监测提供了新的手段。
在多环芳烃的检测标准方法中,还需要注意一些实际操作中的注意事项,如样品的保存和运输条件、仪器的维护和校准、实验操作的规范等,这些都直接影响着检测结果的准确性和可靠性。
总的来说,多环芳烃的检测标准方法是多方面综合应用的结果,需要在实际操作中结合标准方法和实际情况,确保检测结果的准确性和可靠性。
随着科学技术的不断发展,相信在多环芳烃检测领域会有更多更准确的检测方法出现,为保护环境和人类健康提供更有力的支持。
环境中多环芳烃的检测方法综述
5 .气相色谱法(GC)
❖ 气相色谱法是以气体为流动相的色谱法,
❖ 分类:
气-固色谱(GSC)
❖ 按固定相的聚集状态 气一液色谱(GLC)
一般填充柱
❖ 按柱的粗细 毛细管柱
❖ 主要优点:是分离效率大大提高。可用GC测定的多 环芳烃至少已有20多种。
❖ 缺点:
①操作比较复杂,使用高压气作为流动相,有一定的 危险性,且对测定物质的理化特性有一定要求。
一、了解多环芳烃
❖ 别名:多核芳烃 英文缩写:PAHs
❖ 多环芳烃是一类最早发现且数量最多的具有 “三致性”的环境污染物,其污染面广,来 源多,一直是环境领域的重点关注对象 致癌
❖ 三致性 致畸 致基因突变
❖ 自然来源:火山爆发、❖ 大气中PAHs存在形式:气 森林植被和灌木丛燃 态、吸附到飘尘上
6. SFC
❖ SFC是以超临界流体作为色谱流动相的色谱.能通 过调节压力、温度、流动相组成多重梯度,选择最 佳色谱条件。
❖ SFC既综合了GC与HPLC的优点,又弥补了它们的 不足,可在较低温度下分析分子量较大、对热不稳 定的化合物和极性较强的化合物.可与大部分GC、 HPLC的检测器联用,还可与红外(FTIR)、MS联 用,极大地拓宽了其应用范围。许多在GC或HPLC 上需经衍生化才能分析的有机化合物.都可用SFC 直接测定。
②通过废水灌溉、大气降尘 等多种途径PAHs,进入土 壤。
二、多环芳烃的检测方法
1.高效液相色谱法(HPLC) 2 .毛细管电泳分析法 3 .气相色谱/质谱法(GC/MS) 4. 薄层扫描法 5 .气相色谱法(GC) 6. SFC 7 .荧光光度法
1.高效液相色谱法(HPLC)
❖ 高效液相色谱(HPLC)法是近30年来发展起来 的一项新的仪器分析技术,该技术具有速度 快、灵敏度高的特点。现已逐步应用于物质 分析的许多方面。
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多环芳烃的检测
案例方法一
1、预处理方法
(1)提取:将0.0100g土壤样品移至8mL样品瓶中,加入2mL二氯甲烷超声萃取15min,重复萃取2次,合并萃取液;
(2)浓缩:旋蒸浓缩至0.2mL;
(3)净化:经过装填有0.5g硅胶吸附剂的小柱进行净化,用6mL二氯甲烷洗脱;
(4)定容:浓缩定容至100μL,待测。
2、测定方法
(1)仪器:GC-MS(日本Shimadzu,2010)、色谱柱采用毛细管柱DB-
5MS(30.00m*0.25mm*0.25μm)、离子源为电子轰击源(温度200℃);
(2)分析程序:载气流速1mL/min、流量控制方式为压力控制、进样口温度280℃、不分流进样;
(3)程序升温:起始温度80℃,保留1min,20℃/min升至100℃,10℃/min升至200℃,20℃/min升温至280℃,保留20min。
<董美花,邹依霖,李东浩等.热处理对土壤中多环芳烃的影响>
案例方法二
1、预处理方法
(1)内标选择氘代混标(Naphthalene-d8、Acenaphthene-d10、Phenanthrene-d10、Chrysene-d12、Pyrene-d12-USA);
(2)提取:快速萃取仪(ASE-150, Dionex ,USA),萃取溶剂为二氯甲烷:正己烷(3:1)
(3)净化:过活性硅胶层析柱
(4)浓缩:氮吹浓缩至1mL
2、样品的分析:
(1)仪器:GC-MS(日本Shimadzu,2010 Plus)、毛细管柱采用Rtx-5MS (30m*0.25mm*0.25um)、离子源为电离源(EI,70eV,温度260℃)、接口温度200℃;
(2)分析程序:进样2uL、不分流进样、进样口温度270℃、载气Ar流速1mL/min;
(3)程序升温:色谱柱初始温度为90℃、保持1min、8℃/min升温速率升到180℃、15℃/min升温速率升至280℃、保持15min。
选择离子为——
这种方法是用来测PM2.5/PM10中多环芳烃的方法,也是我们学校老师组里面使用的方法,不知能否适用于土壤。
<吴明红,陈谬璐,陈祖怡等. 多环芳烃在上海近郊大气颗粒物中的污染特征、来源及其健康风险评估>
案例方法三
1、预处理方法
(1)回收率指示物选择氘代混标(Naphthalene-d8、Acenaphthene-d10、Phenanthrene-d10、Chrysene-d12、Pyrene-d12,德国Dr.Ehrnstorfer公司)、内标选择六甲基苯(美国Supelco公司);
(2)土壤处理:采集样品带回实验室去除表面石子、根等杂物,室内自然风干、土壤过60目筛,置于聚乙烯封口袋内,放入-20℃冰箱保存。
(3)提取:准确称取10g土壤,加10g焙烧过的无水硫酸钠混匀,加入回收率指示物,用抽提过的滤纸包样,用125mL二氯甲烷连续提取24h;
(4)浓缩:旋蒸浓缩至5mL;
(5)净化:用氧化铝和硅胶层析柱层析净化(硅胶和氧化铝经二氯甲烷抽提72 h 后,分别于130℃和450℃活化24 h,待冷却至常温后再加入其质量3%的超纯水降活,平衡过夜,加入正己烷储于干燥器中备用);
(6)浓缩:淋洗液经过浓缩、置换溶剂后,转移到2mL细胞瓶中,氮吹到0.2mL,待测。
2、测定方法
(1)仪器:GC-MS(Agilent,7890A/5975C)、色谱柱采用毛细管柱HP-5MS(30.00m*0.32mm*0.25μm)、离子源为EI源(温度300℃);
(2)分析程序:载气He流速1mL/min、进样量1uL、进样口温度280℃、不分流进样;
(3)程序升温:起始温度50℃,保留1min,20℃/min升至200℃,10℃/min升至290℃,保持15min。
检出下限范围(以原土壤样品算)0.5-3.1ng/g。
<蓝家程,孙玉川,师阳等.岩溶地下河流域表层土壤多环芳烃污染特征及来源分析>
案例方法四
1、预处理方法
(1)标样选择美国Supelco公司的16中PAHs混标;
(2)土壤处理:采样后24h内,将土壤经过低温干燥、剔除植物根系和杂物后,研磨过100目筛2遍,并与-4℃保存于棕色玻璃瓶内;
(3)提取:准确称取4g土壤与250mL磨口锥形瓶中,加入5g无水硫酸钠和2g铜粉,添加200mL1:1的正己烷:丙酮混合液,于SXT-6自动索式提取仪内55℃连续提取24h;
(4)浓缩:旋蒸浓缩,氮吹至近干,正己烷定容到1mL;
(5)净化:先用40 mL正己烷淋洗硅胶层析柱(2 cm无水硫酸钠、2 cm的氧化铝、5 cm活化硅胶);弃去淋洗液,将浓缩后的萃取液加入到层析柱中,用60 mL二氯甲烷和正己烷(以体积比为1:3加入)的混合液洗脱目标物;
(6)浓缩:氮吹仪吹脱浓缩液至近干,加入乙腈准确定容至1 mL。
2、测定方法
(1)仪器:高效液相色谱仪(日本Shimadzu,SPD-20A)、色谱柱采用ODS-P(4.6mm*250mm*5μm)、离子源为EI源(温度300℃);
(2)分析程序:色谱柱温40℃,以甲醇-水为流动相,流速为1mL/min,紫外检测波长254nm,进样量20uL;
(3)程序洗脱:0~7 min,水与甲醇体积比为20/80;7~17 min,水与甲醇体积比变化至0/100;17~40min,保持水与甲醇体积比为0/100;40~42 min,水与甲醇体积比变化至20/80,保持至60min。
<林根满,吴健,王敏等.石化工业区周边土壤中多环芳烃的组成及分布特征分析>
案例方法五
1、预处理方法
(1)内标选择氘代混标(Naphthalene-d8、Acenaphthene-d10、Phenanthrene-d10、Chrysene-d12、Pyrene-d12,德国Dr.Ehrnstorfer公司);
(2)土壤处理:采样后剔除植物根系和杂物,自然风干够,研磨过100目筛;
(3)提取:称取3g土壤,至于滤纸槽中,加入污水硫酸钠和活性铜粉,加入内标,用120mL丙酮:二氯甲烷1:1混合溶剂在索式抽提器内以平均4次/h的速率连续抽提20h;
(4)浓缩:旋蒸浓缩,正己烷置换;
(5)净化:过硅胶氧化铝层析柱(硅胶和氧化铝的体积分数比为2:1),分别用15mL正己烷和70mL二氯甲烷和正己烷的混合溶剂(体积分数比为3:7)淋洗;
(6)浓缩:浓缩定容至1 mL。
2、测定方法
(1)仪器:GC-MS(Agilent,7890A/5975C)、色谱柱采用DP-5
(30.00m*0.25mm*0.25μm)、离子源为EI源(温度300℃);
(2)分析程序:载气He流速1mL/min、进样量1uL;
(3)程序升温:起始温度55℃,保留2min,20℃/min升至280℃,10℃/min升至310℃,保持5min。
<于英鹏,杨毅,刘敏等.城市建筑物对周围土壤中多环芳烃含量与分布的影响>。