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水泥化学分析

一( 目的

检测水泥的化学指标，指导检测员按规程正确操作，保证检测结果科学、准

确。

二 ( 检测参数及执行标准

MgO、碱含量。烧失量、不溶物、SO32-、

执行标准 :GB/T176-2008 《水泥化学分析方法》。

三 ( 适用范围

适用于水泥烧失量、不溶物、SO32- 、 MgO、碱含量的测定。

四( 职责

1.检测人员必须执行现行标准。

2.检测人员负责操作 , 随时做记录 , 编制报告 , 并对数据负责。

五 ( 样本大小及抽样方法

水泥分析代表样品 1 公斤 , 采用四分法缩分至约 100g, 经 0.08mm方孔筛筛析 , 用磁铁吸去筛余物中的金属铁 , 将筛余物经过研磨后使其全部通过 0.080mm方孔筛 , 装入磨口瓶中备用。

六 ( 仪器设备

分析天平 (JC602) 、 SX2-2.54-10 高温炉 (HX051)、101-3 烘干箱 (HX071)、X-11铂坩埚 (HX271)、X30银坩埚 (HX281)、火焰光度计 (HX361)、马弗炉 (HX051)、干燥器、烧杯、中速滤纸、表面皿

化学试剂 : 氢氧化钠溶液、甲基红指示剂、盐酸(1+1) 、硝酸铵溶液、

BaCl2(10%)、硫酸、硫酸钡、甲基红、1+1 氨水

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水泥化学分析

七 ( 环境条件

1( 天平室 : 避光

2( 化学分析室 : 有通风设施 , 上下水道等。

八 ( 检测步骤及数据处理

1.不溶物的测定 ( 基准法 )

(1)称取 m91.000g 试样于 150ml 烧杯中，加 25ml 水，搅拌。在搅拌 ,

下加入 5ml 盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，加近沸的水稀释至

50ml，盖上表面皿，置于蒸汽浴中加热15min。用中速滤纸过滤，用热水充分洗涤10 次以上。将残渣和滤纸一并移入烧杯中，加入100 ml 氢氧化钠溶液，盖上表面皿，至于蒸汽浴中加热 15min，加热期间搅动滤纸及残渣 2-3次。取下烧杯加入 1-2 滴甲基红指示剂溶液，滴加盐酸 (1+1)至溶液成红色，再过量8-10 滴。用中速滤纸过滤，用热的硝酸铵溶液，充分洗涤14 次以上。将残渣和滤纸一并移入已灼烧

恒量的瓷坩埚中，灰化后在950?25?的马弗炉内灼烧30 min ，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量m10。

(2)不溶物的计算:

XIR=(m10/m9)*100

2. 烧失量的测定 ( 基准法 ) X

(1)称取 m0,1.000g 试样于已灼烧恒重的瓷坩埚中 , 盖斜盖 , 放在马弗

炉内从低温开始逐渐升高至 950?25?灼烧 15-20 分钟 , 取出坩埚于干燥器中冷却

至室温 , 称量。反复灼烧至恒重m1。

(2)烧失量的计算 :

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水泥化学分析

X%=(m0-m1/m0)*100

式中 :m0—试料的质量， g;

m1—灼烧后试料的质量， g。

3( 三氧化硫的测定 ( 基准法 )

(1)称取 M =0.5000g 试样 , 置于 200ml, 加入 40ml 水, 加 10ml(1+1) 盐酸 , 加热直至试样分解完全。

(2)将上述溶液加热微沸并保持 5?0.5 分钟，用中速滤纸过滤 , 用热水洗 10-12 次 , 滤液及洗涤液收于 400ml 烧杯中 , 调整溶液体积至 250ml, 玻璃棒底部压一小片定量滤纸 , 盖上表面皿 , 加热煮沸 , 在微沸下从杯口缓慢滴加 10 ml 热的 BaCl2(10%),

继续煮沸 3 分钟以上 , 然后在常温下静止12-24

小时 , 用慢速滤纸过滤, 用温水洗涤, 直至检验无氯离子为止。

-950摄氏度的(3) 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中, 灰化后在800 马弗炉内灼烧30分钟,反复灼烧至恒重Mso3。

(4) 三氧化硫含量的计算:

XSO3%=(Mso3×0.343/M)×100

式中 :Mso3—灼烧后沉淀的质量，g;

M—试料的质量，g;

0.343 —硫酸钡对三氧化硫的换算系数。

4. 氧化镁的测定

(1)称取 0.5000g 试样于银坩埚中 , 加入 6-7gNaOH,盖上坩埚盖 , 放入高温炉中从低温升到 650-700?并保持 20 分钟 , 期间取出摇动 1 次 . 取出冷却。将坩埚放入约

100ml 沸水的 300ml 烧怀中，适当加热，待熔块完全浸出后，

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取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入25-30ml 盐酸，再加入 1ml

硝酸，用热盐酸 (1 ，5) 洗净坩埚和盖。将溶液加热至沸，冷却至室温后，定容

250ml。

(2)取溶液 25ml 于 300ml 烧杯中加入 7mlKF2%搅拌均匀放置 2 分钟以上。加水至200ml, 加入 5ml(1+2) 三乙醇胺适量 CMP指示剂 , 在搅拌下加入 20%的 KOH溶液至

出现绿色荧光后再过量 5-8 ml ，用 EDTA滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色

VcaO。

(3)取溶液 25ml 于 300ml 烧杯中加水至 200ml, 加入 1ml 酒石酸钾钠搅

拌 ,5ml(1+2) 三乙醇胺 , 搅拌下加入 25mlPH=10缓冲溶液及少许 K-B 指示剂 , 用 EDTA 滴定至纯蓝色 VEDTA。近终点时应缓慢滴定。

(4)称取6-7gNaOH于300 ml烧怀中,加入约100ml, 25-30ml盐酸，再加入

1ml 硝酸，定容 250ml。取 25ml 按(3) 步骤进行空白试验V0

(5) 计算 :MgO%=T MgO×(VEDTA-VcaO- V0)/M 样× 100

式中 : VEDTA-- 滴定最后用去 EDTA标准溶液的体积 ,mL;

VcaO--滴定 CaO时用去 EDTA标准溶液的体积 ,mL;

V0-- 滴定空白用去 EDTA标准溶液的体积 ,mL;

M样—称取试样的质量 ,g 。

5( 碱含量的测定

称 0.2000g 试样于 100 mL 铂皿中 , 加少量水润湿，加入5-7ml( 用塑料量筒 ) 和15-20 滴 1-1H2SO4,加热，缓些，蒸干。近干时，摇动铂皿至白色

H2SO4烟完全逸尽后，冷却室温。加入适量热水，搅拌并压碎残渣，使其溶

解。加 1 滴甲基红用 1+1 氨水至黄色，过量 1 滴，再加入 10ml(NH4)2CO3溶液 , 搅拌，在 20-30min 蒸发至 10ml，用快速滤纸过滤 ( 用塑料漏斗 ) 至 100ml10.53.1 —

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