第一章 电化学研究方法
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E u 6
u E / 4
2、双电层和电位 处在溶液中的带电固体表面, 主要由于 静电吸引力的存在,必然要吸引等电量的 异电离子(或反离子)环绕在固体周围, 这 样便在固液两相之间形成双电层. 溶液中的粒子被牢牢吸附在荷电粒子表 面。 这种吸附叫做特性吸附。
使用静止电极，如图1.8所示，当电位往 正方向扫描时，电极附近的 Fe(C5 H 5 ) 2 不 断地被氧化。 电流大小取决于电极表面 Fe(C5 H 5 ) 2 浓度和不断补充近来的 Fe(C5 H 5 ) 2 的量以及 所设定的电位。 这样，便会在某电位出现峰值电流后而 减小。
1809年，俄国物理学家Reŭss进行了世界上第一次 电泳实验。显示了电渗透现象，为电泳理论和技 术的发展奠定了基础。
+
+
-
-
电泳前
电泳后：阳极粘土颗粒上移，浑浊 阴极清澈，水面上升
图1.9 电泳实验
图1.10 电泳原理
在泳动粒子的运动中，根据Stockes定律， 并考虑分散溶剂黏性带来的阻力，可以 导出下列方程式： （1.3） 表示泳动粒子的界面动电位，即电位。 (1.3)式是假定荷电体为球体时的方程式。 当荷电体是圆柱体时，
Fe(CN)3 6
3. 有机化合物的电极反应 不管是无机，还是有机化合物，基于电 极反应的基本观点和方法是一致的。 但是，处理有机物电解时，必须考虑各 种各样的问题。 有机化合物不一定都能溶于水中，所以 经常使用非水溶剂。 常用的有机溶剂有二甲基甲酰胺、四氢 呋喃、乙酸、乙腈、丙酮、三氯甲烷、 二甲基亚砜和二氯乙烷等。
－ A.起始电位，B. 阴极电流增加，C. 阴极峰电流，D. 电 流降低电位反转，E. 氧化反应开始，F. 阳极电流最大
图1.8-1循环伏安图
图1.8-2 二茂铁的循环伏安图
二、界面电化学
带电粒子在电场作用下定向泳动的现象 叫做电泳(electrophoresis )。 在粒子泳动中，阳离子和阴离子的泳动 方向相反。 电泳是以电场为驱动力的荷电体在分散 溶剂中的运动现象。 因此淌度u与电场强度(E[ V cm 1])、分散 溶剂的特性(如黏度系数、介电常数)以 及荷电体本身的性质有关。
尤其是在非质子性溶剂中进行有机电解 时，一般都生成反应性很高的阳离子游 离基或者阴离子游离基。 它们将与溶剂、支持电解质或者金属电 极进行反应，产生各种各样的产物。
还可能在发生电化学反应(E)之后，接着 进行化学反应(C)。这样的反应叫做EC 反应。 有机物电解是一个非常复杂的反应系统。 它的最大魅力就在于，我们不仅可以通 过电极电位的改变，还可以通过溶剂、 支持电解质、添加剂等条件的变化来控 制反应的进行。
伏安法是有机物电解条件的选择以及阐 明有机物电解时电极反应机理的一个强 有力的方法。 二茂铁[ Fe(C5 H 5 ) 2 ]是进行可逆氧化还原反 Fe(C5 H 5 ) 2 Fe(C H ) 应的典型有机化合物。 / 5 5 2氧 化还原体系的反应式如下： (1.2)
Fe(C5 H5 ) 2 e Fe(C5 H5 ) 2
双电层的概念适用范围很广。 如电极，即所有固体表面与电解质溶液 相接触，都可认为在它们的固－液界面 上形成了双电层。 双电层也可看成是蓄积电荷的电容器。 这可以通过测定电解质溶液的电阻加以 理解。
3、电渗透(析) 与电泳密切相关的界面电动现象有电渗 透：带电的介质在电场中作定向移动 在多孔膜(或毛细管)的两端施加一定电压, 液体(分散介质)将通过多孔膜而定向移动 的现象(带电的固相不动). 以电位差为推动力，利用离子交换膜的 选择透过性，将带电组分的盐类与非带 电组分的水分离的技术。 图1.12是电渗透实验示意图。
当电荷迁移速度和电极反应物质的传输 速度都足够大时，电流曲线由极化程度 (电位)所决定。 除此之外，电流一般是由k和m中小的一 方，或者两者共同支配。 图1.16能更清楚的说明这一问题。
图1.16 控制电极反应速度的主要过程
当物质传输过程成为控制步骤时，首先 要考虑的是反应物质的传输类型。 物质的传输大致分为三大类： (1)对流(convection) 通过对电解液的搅拌(强制)、电极的旋转 或者是因为温差而产生的流动，使含有 反应物质的电解液传输到电极表面附近 的现象都叫做对流。
(b)电位相当于氧化电流开始流出时的电 位，叫做氧化电位。 与此相反，当存在氧化体，电子从电极 向氧化物迁移时，还原电流开始流出的 电位叫做还原电位。 其次，决定电极反应速度，即反应电流 的因素还有电荷迁移速度和物质传输速 度。
电化学反应的发生，电流的流通都是在 闭合回路中进行的。 所以电极表面的电荷迁移过程和物质的 传输过程应是串联形的。 如图1.15所示，在串联进行着的电荷迁移 和物质传输过程中，慢的一方成为决定 电极反应速度的因素。 即电极反应中存在着具有代表性的两个 控制步骤。
有些物质同时是电子导体又是离子导体， 这种物质叫做混合导体。
电解质:一般为离子导体
盐溶液是典型的离子导电体 熔融盐是在熔点以上高温下的离子导体
固体电解质:远低于熔点温度下具有离子 电导性的物质 电解体系一般由一组电极、电解质溶液 和外部电路组成。
电极和外部回路靠电子移动导电，在电 解质溶液中则靠离子迁移导电。
图1.14 电极电位向正方向移动时还原体 Red的氧化反应状态
当电位不那么正时(a)，即使Red把电子 还给刚刚生成的氧化体Ox，使其又恢复 到原状Red，其结果观测不到回路的电流。 在达到(b)状态之前，无氧化电流通过。 进入比b更正(阳极)的电位区时，电子从 Red移向电极，而逆向地从电极向氧化体 的迁移是难以进行的。 这是因为在所示的能级图中，电子可以 向下方迁移而难以向上方迁移。
滑动面: 指固液两相发生相对移动的界面, 在斯特恩面稍外一些, 是凹凸不平的曲面. 滑动面至溶液本体间的电势差称为ζ 电势.
图1.11-2
ξ电势的特点：
ξ电势的绝对值小于热力学电势的绝对 值ф0 ξ电势是衡量胶粒所带净电荷多少的物 理量； ξ电势的符号由胶粒所吸附离子的电荷 决定 胶粒表面吸附正离子，ξ电势为正； 胶粒表面吸附负离子，ξ电势为负 少量外加电解质会对ξ电势产生很大的 影响 处于等电态的胶体质点不带电
图1.12 电渗透测定体系 如图所示, 通电后液体通过多孔塞而定向流动, 可 从水平毛细管中小气泡的移动来观察循环流动的 方向。若多孔塞阻力远大于毛细管阻力，可通过 小气泡在一定时间内移动的距离来计算电渗流的 流速. 流动方向和流速大小与多孔塞材料(带电的固 相), 流体性质以及外加电解质有关.
液相中水的移动速度可用下式表示：
E u 4
4. 其他界面现象 除了电泳、电渗透以外，流动电位以及 电泳电位的产生也属于界面电动现象。 流动电位的产生是电渗透的逆现象。 即，当固相两端存在水压差时，将由此 产生电位差。 该电位差叫做流动电位。
§1.2 电流－电位曲线
一、用电流可以表示反应速度 当在研究电极上进行以下反应时： Ox ne Re d 氧化剂Ox接受电子被还原成还原剂Red，此时， 体系中的电流与电子迁移速度成正比。 电流密度与反应速率
当搅拌使溶液保持均匀，并维持温度不 变时，电极电位不会发生变化。 因为在该水溶液中溶解有Fe(CN)63-和 Fe(CN)64- ，建立以下平衡： (1.1) Fe(CN)3 e Fe(CN) 4
6 6
从铂电极夺得电子，使铂电极呈 现某种缺电子状态，但由于溶液中存在 4 4 有 Fe(CN)6 离子，所以铂电极从Fe(CN)6 离子夺得电子，恢复原来的状态。 这两个电子移动反应的总结果，使得(1.1) 式平衡式成立。 此时铂电极的电位大小由(1.1)式的平衡 所决定。 这种平衡状态下的电极电位叫做氧化还 原电位(redox potential)。
图1.1 电解池
图1.2 电化学半反应
图1.3 电化学半反应
图1.4 电化学反应
图1.5 电解池及两极反应
图1.6 标准氢电极
RT aOx EE ln nF a Re d
0
Nernst equation
图1.7 电化学家Nernst及Nernst方程
在电极-电解质溶液界面上，电子导电性 变成了离子导电性。 电化学反应是在界面上进行的。 2. 氧化还原电位 在0.01M铁氰化钾和0.01M亚铁氰化钾的 水溶液中放入铂电极(研究电极)和参比电 极，用内阻足够大的电压计(即电流i=0) 测定铂电极对参比电极的电位。
图1.15 决定电极反应速度的两大过程
电荷迁移速度k和物质传输速度m中小的一 方支配着反应速度，且决定着电流值的大 小。 电化学反应是发生在电极表面上的非均相 反应，其速度常数一般用电极单位面积的 反应速度 来表示。 因此，速度常数的单位是 cm s 1 。 k>10-2 为电荷快速迁移体系 10 -2 >k>10-4 为电荷以一般速度迁移体系 10-4 >k 为电荷慢速迁移体系
dc 1 dn (表面反应) 反应速率 r dt dt
i zFr
(1.5)
即通过电化学反应体系的电流测定，可 以求算出该电化学反应的速度。 二、影响电极反应速度的因素 研究电极上的电位是在该电极表面上进 行反应难易的尺度。 而研究电极上流过的电流表示电极表面 上所发生反应的速度。 影响电流大小的因素：
图1.13 反应发生时支配反应速度的重要因素
如图1.13 所示， Ox被还原成Red时， 支配反应速度的主要因素有三个： 研究电极的电位 电荷迁移的速度 Ox扩散到电极表面的速度 这些是电极反应体系中最基本的要素。
实际上其它方面的影响也很大。 例如双电层，其电位分布和双电层的厚 度是相当复杂的，对电极反应的影响也 很大。 有关双电层的理论已有各种专著可供参 考。
发生基本电化学反应时，电流和电位具有 怎样的关系呢？ 如Red被氧化成Ox的反应：
Re d Ox ne
wk.baidu.com
首先决定这一氧化反应速度的重要因素 是电位。
图1.14中，我们利用能级图对还原体 Red被氧化时所必需的电位进行定性的 分析。
图中的纵坐标表示真空时的能级，它与 电化学的电极电位有关，处于图中所示 的下面为正电位。 而还原体的能级相对于电极电位来说， 可以认为是独立的。
所以，在电荷慢速迁移体系中，电极反 应速度一般由电荷迁移过程决定。 在相当宽的电位区间内，电流的大小与 物质迁移速度m无关。 另一方面，在k值大的电荷快速迁移体系 中，物质传输的快慢起决定作用。 在还原体的氧化中，当电位向正移动时， 可以观察到电流上升的倾向。
当达到某一电位值时，电流就不再上升。 这种饱和了的电流叫做极限电流(limiting current)。 产生极限电流的原因是因为体系把反应 物质传输到电极表面的能力达到极限的 缘故。
斯特恩双电层模型（1924年提出）
图1.11-1
该模型认为溶液一侧的带电层应分为紧 密层和扩散层两部分. 紧密层: 溶液中反离子及溶剂分子受到足 够大的静电力, 范德华力或特性吸附力, 而紧密吸附在固体表面上. 其余反离子则 构成扩散层。 斯特恩面: 紧密层中反离子的电性中心所 连成的假想面. 距固体表面的距离约为水 化离子的半径. 斯特恩面上的电势δ 称为斯特恩电势
第一章 电化学研究方法
§1.1 基础电化学过程
一、电解质溶液的电化学 1. 电子导体和离子导体 电流要流通，一定要有电荷的载体 (carrier)。 在一般情况下，电子或离子起着传输电 流的作用。
金属导体靠电子的移动使电流流通，这 样的物质叫做电子导体。 与此相反，电子不动而依靠离子移动的 物质叫做离子导体。
u E / 4
2、双电层和电位 处在溶液中的带电固体表面, 主要由于 静电吸引力的存在,必然要吸引等电量的 异电离子(或反离子)环绕在固体周围, 这 样便在固液两相之间形成双电层. 溶液中的粒子被牢牢吸附在荷电粒子表 面。 这种吸附叫做特性吸附。
使用静止电极，如图1.8所示，当电位往 正方向扫描时，电极附近的 Fe(C5 H 5 ) 2 不 断地被氧化。 电流大小取决于电极表面 Fe(C5 H 5 ) 2 浓度和不断补充近来的 Fe(C5 H 5 ) 2 的量以及 所设定的电位。 这样，便会在某电位出现峰值电流后而 减小。
1809年，俄国物理学家Reŭss进行了世界上第一次 电泳实验。显示了电渗透现象，为电泳理论和技 术的发展奠定了基础。
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电泳前
电泳后：阳极粘土颗粒上移，浑浊 阴极清澈，水面上升
图1.9 电泳实验
图1.10 电泳原理
在泳动粒子的运动中，根据Stockes定律， 并考虑分散溶剂黏性带来的阻力，可以 导出下列方程式： （1.3） 表示泳动粒子的界面动电位，即电位。 (1.3)式是假定荷电体为球体时的方程式。 当荷电体是圆柱体时，
Fe(CN)3 6
3. 有机化合物的电极反应 不管是无机，还是有机化合物，基于电 极反应的基本观点和方法是一致的。 但是，处理有机物电解时，必须考虑各 种各样的问题。 有机化合物不一定都能溶于水中，所以 经常使用非水溶剂。 常用的有机溶剂有二甲基甲酰胺、四氢 呋喃、乙酸、乙腈、丙酮、三氯甲烷、 二甲基亚砜和二氯乙烷等。
－ A.起始电位，B. 阴极电流增加，C. 阴极峰电流，D. 电 流降低电位反转，E. 氧化反应开始，F. 阳极电流最大
图1.8-1循环伏安图
图1.8-2 二茂铁的循环伏安图
二、界面电化学
带电粒子在电场作用下定向泳动的现象 叫做电泳(electrophoresis )。 在粒子泳动中，阳离子和阴离子的泳动 方向相反。 电泳是以电场为驱动力的荷电体在分散 溶剂中的运动现象。 因此淌度u与电场强度(E[ V cm 1])、分散 溶剂的特性(如黏度系数、介电常数)以 及荷电体本身的性质有关。
尤其是在非质子性溶剂中进行有机电解 时，一般都生成反应性很高的阳离子游 离基或者阴离子游离基。 它们将与溶剂、支持电解质或者金属电 极进行反应，产生各种各样的产物。
还可能在发生电化学反应(E)之后，接着 进行化学反应(C)。这样的反应叫做EC 反应。 有机物电解是一个非常复杂的反应系统。 它的最大魅力就在于，我们不仅可以通 过电极电位的改变，还可以通过溶剂、 支持电解质、添加剂等条件的变化来控 制反应的进行。
伏安法是有机物电解条件的选择以及阐 明有机物电解时电极反应机理的一个强 有力的方法。 二茂铁[ Fe(C5 H 5 ) 2 ]是进行可逆氧化还原反 Fe(C5 H 5 ) 2 Fe(C H ) 应的典型有机化合物。 / 5 5 2氧 化还原体系的反应式如下： (1.2)
Fe(C5 H5 ) 2 e Fe(C5 H5 ) 2
双电层的概念适用范围很广。 如电极，即所有固体表面与电解质溶液 相接触，都可认为在它们的固－液界面 上形成了双电层。 双电层也可看成是蓄积电荷的电容器。 这可以通过测定电解质溶液的电阻加以 理解。
3、电渗透(析) 与电泳密切相关的界面电动现象有电渗 透：带电的介质在电场中作定向移动 在多孔膜(或毛细管)的两端施加一定电压, 液体(分散介质)将通过多孔膜而定向移动 的现象(带电的固相不动). 以电位差为推动力，利用离子交换膜的 选择透过性，将带电组分的盐类与非带 电组分的水分离的技术。 图1.12是电渗透实验示意图。
当电荷迁移速度和电极反应物质的传输 速度都足够大时，电流曲线由极化程度 (电位)所决定。 除此之外，电流一般是由k和m中小的一 方，或者两者共同支配。 图1.16能更清楚的说明这一问题。
图1.16 控制电极反应速度的主要过程
当物质传输过程成为控制步骤时，首先 要考虑的是反应物质的传输类型。 物质的传输大致分为三大类： (1)对流(convection) 通过对电解液的搅拌(强制)、电极的旋转 或者是因为温差而产生的流动，使含有 反应物质的电解液传输到电极表面附近 的现象都叫做对流。
(b)电位相当于氧化电流开始流出时的电 位，叫做氧化电位。 与此相反，当存在氧化体，电子从电极 向氧化物迁移时，还原电流开始流出的 电位叫做还原电位。 其次，决定电极反应速度，即反应电流 的因素还有电荷迁移速度和物质传输速 度。
电化学反应的发生，电流的流通都是在 闭合回路中进行的。 所以电极表面的电荷迁移过程和物质的 传输过程应是串联形的。 如图1.15所示，在串联进行着的电荷迁移 和物质传输过程中，慢的一方成为决定 电极反应速度的因素。 即电极反应中存在着具有代表性的两个 控制步骤。
有些物质同时是电子导体又是离子导体， 这种物质叫做混合导体。
电解质:一般为离子导体
盐溶液是典型的离子导电体 熔融盐是在熔点以上高温下的离子导体
固体电解质:远低于熔点温度下具有离子 电导性的物质 电解体系一般由一组电极、电解质溶液 和外部电路组成。
电极和外部回路靠电子移动导电，在电 解质溶液中则靠离子迁移导电。
图1.14 电极电位向正方向移动时还原体 Red的氧化反应状态
当电位不那么正时(a)，即使Red把电子 还给刚刚生成的氧化体Ox，使其又恢复 到原状Red，其结果观测不到回路的电流。 在达到(b)状态之前，无氧化电流通过。 进入比b更正(阳极)的电位区时，电子从 Red移向电极，而逆向地从电极向氧化体 的迁移是难以进行的。 这是因为在所示的能级图中，电子可以 向下方迁移而难以向上方迁移。
滑动面: 指固液两相发生相对移动的界面, 在斯特恩面稍外一些, 是凹凸不平的曲面. 滑动面至溶液本体间的电势差称为ζ 电势.
图1.11-2
ξ电势的特点：
ξ电势的绝对值小于热力学电势的绝对 值ф0 ξ电势是衡量胶粒所带净电荷多少的物 理量； ξ电势的符号由胶粒所吸附离子的电荷 决定 胶粒表面吸附正离子，ξ电势为正； 胶粒表面吸附负离子，ξ电势为负 少量外加电解质会对ξ电势产生很大的 影响 处于等电态的胶体质点不带电
图1.12 电渗透测定体系 如图所示, 通电后液体通过多孔塞而定向流动, 可 从水平毛细管中小气泡的移动来观察循环流动的 方向。若多孔塞阻力远大于毛细管阻力，可通过 小气泡在一定时间内移动的距离来计算电渗流的 流速. 流动方向和流速大小与多孔塞材料(带电的固 相), 流体性质以及外加电解质有关.
液相中水的移动速度可用下式表示：
E u 4
4. 其他界面现象 除了电泳、电渗透以外，流动电位以及 电泳电位的产生也属于界面电动现象。 流动电位的产生是电渗透的逆现象。 即，当固相两端存在水压差时，将由此 产生电位差。 该电位差叫做流动电位。
§1.2 电流－电位曲线
一、用电流可以表示反应速度 当在研究电极上进行以下反应时： Ox ne Re d 氧化剂Ox接受电子被还原成还原剂Red，此时， 体系中的电流与电子迁移速度成正比。 电流密度与反应速率
当搅拌使溶液保持均匀，并维持温度不 变时，电极电位不会发生变化。 因为在该水溶液中溶解有Fe(CN)63-和 Fe(CN)64- ，建立以下平衡： (1.1) Fe(CN)3 e Fe(CN) 4
6 6
从铂电极夺得电子，使铂电极呈 现某种缺电子状态，但由于溶液中存在 4 4 有 Fe(CN)6 离子，所以铂电极从Fe(CN)6 离子夺得电子，恢复原来的状态。 这两个电子移动反应的总结果，使得(1.1) 式平衡式成立。 此时铂电极的电位大小由(1.1)式的平衡 所决定。 这种平衡状态下的电极电位叫做氧化还 原电位(redox potential)。
图1.1 电解池
图1.2 电化学半反应
图1.3 电化学半反应
图1.4 电化学反应
图1.5 电解池及两极反应
图1.6 标准氢电极
RT aOx EE ln nF a Re d
0
Nernst equation
图1.7 电化学家Nernst及Nernst方程
在电极-电解质溶液界面上，电子导电性 变成了离子导电性。 电化学反应是在界面上进行的。 2. 氧化还原电位 在0.01M铁氰化钾和0.01M亚铁氰化钾的 水溶液中放入铂电极(研究电极)和参比电 极，用内阻足够大的电压计(即电流i=0) 测定铂电极对参比电极的电位。
图1.15 决定电极反应速度的两大过程
电荷迁移速度k和物质传输速度m中小的一 方支配着反应速度，且决定着电流值的大 小。 电化学反应是发生在电极表面上的非均相 反应，其速度常数一般用电极单位面积的 反应速度 来表示。 因此，速度常数的单位是 cm s 1 。 k>10-2 为电荷快速迁移体系 10 -2 >k>10-4 为电荷以一般速度迁移体系 10-4 >k 为电荷慢速迁移体系
dc 1 dn (表面反应) 反应速率 r dt dt
i zFr
(1.5)
即通过电化学反应体系的电流测定，可 以求算出该电化学反应的速度。 二、影响电极反应速度的因素 研究电极上的电位是在该电极表面上进 行反应难易的尺度。 而研究电极上流过的电流表示电极表面 上所发生反应的速度。 影响电流大小的因素：
图1.13 反应发生时支配反应速度的重要因素
如图1.13 所示， Ox被还原成Red时， 支配反应速度的主要因素有三个： 研究电极的电位 电荷迁移的速度 Ox扩散到电极表面的速度 这些是电极反应体系中最基本的要素。
实际上其它方面的影响也很大。 例如双电层，其电位分布和双电层的厚 度是相当复杂的，对电极反应的影响也 很大。 有关双电层的理论已有各种专著可供参 考。
发生基本电化学反应时，电流和电位具有 怎样的关系呢？ 如Red被氧化成Ox的反应：
Re d Ox ne
wk.baidu.com
首先决定这一氧化反应速度的重要因素 是电位。
图1.14中，我们利用能级图对还原体 Red被氧化时所必需的电位进行定性的 分析。
图中的纵坐标表示真空时的能级，它与 电化学的电极电位有关，处于图中所示 的下面为正电位。 而还原体的能级相对于电极电位来说， 可以认为是独立的。
所以，在电荷慢速迁移体系中，电极反 应速度一般由电荷迁移过程决定。 在相当宽的电位区间内，电流的大小与 物质迁移速度m无关。 另一方面，在k值大的电荷快速迁移体系 中，物质传输的快慢起决定作用。 在还原体的氧化中，当电位向正移动时， 可以观察到电流上升的倾向。
当达到某一电位值时，电流就不再上升。 这种饱和了的电流叫做极限电流(limiting current)。 产生极限电流的原因是因为体系把反应 物质传输到电极表面的能力达到极限的 缘故。
斯特恩双电层模型（1924年提出）
图1.11-1
该模型认为溶液一侧的带电层应分为紧 密层和扩散层两部分. 紧密层: 溶液中反离子及溶剂分子受到足 够大的静电力, 范德华力或特性吸附力, 而紧密吸附在固体表面上. 其余反离子则 构成扩散层。 斯特恩面: 紧密层中反离子的电性中心所 连成的假想面. 距固体表面的距离约为水 化离子的半径. 斯特恩面上的电势δ 称为斯特恩电势
第一章 电化学研究方法
§1.1 基础电化学过程
一、电解质溶液的电化学 1. 电子导体和离子导体 电流要流通，一定要有电荷的载体 (carrier)。 在一般情况下，电子或离子起着传输电 流的作用。
金属导体靠电子的移动使电流流通，这 样的物质叫做电子导体。 与此相反，电子不动而依靠离子移动的 物质叫做离子导体。