Thermo SOLAAR原子吸收光谱仪操作及软件应用126181110
SOLAAR AA 简明操作规程
SOLAAR AA 简明操作规程(仅供用户参考)火焰操作:1.打开电源开关,开启稳压电源,稳压至AC220V.2.开启计算机电源,进入WINDOWS界面.3.打开光谱仪主机电源,观察主机左后侧指示灯,正常只有SDANDBY闪亮,其它熄灭.4.启动SOLAAR操作软件,如果主机与工作站未建立通讯,则可下拉<动作>菜单,在<通讯>中先选择通信口,再选择〈连接〉来建立通讯。
5.点击,建立火焰方法。
6.点击,与相对应位置安装空心阴极灯。
(注:不可使用多于两个脚的其它公司空心阴极灯)7.点击,调整光路。
8.先打开空气压缩机,设定压力在0.25-0.3MPa9.再打开乙炔气阀,压力调整在0.08-0.1MPa如果管道较长可适当提高压力。
10、观察光谱仪左侧的点火准备灯闪烁,在软件中<火焰状态>窗口,确认火焰系统各部分均正常,则可准备点火。
11、按住点火按钮(前左侧白色按钮),直至火焰点燃。
稳定数分钟。
12、将吸液毛细管放入去离子水中,调用已设定的分析方法(分析方法的设定详见SOLAAR AA操作手册),点击,根据提示完成分析。
13、继续吸喷去离子水5分钟后,从水中取出毛细管,按光谱仪左下方的红色按钮可临时熄火,等待工作全部完成。
14、全部完成后,先关闭乙炔总阀使火焰自动熄灭后、才去放掉空气压缩机集水器中的水,再关闭空气压缩机,重新开启空气压缩机要先卸压。
15、数据处理及结果打印。
16、关闭空心阴极灯,退出SOLAAR软件,关闭光谱仪电源,关闭计算机,稳压电源及电源开关。
石墨炉操作:1、打开电源开关,开启稳压电源,稳压至AC220V.2、开启计算机电源,进入WINDOWS界面.3、打开光谱仪主机电源,观察主机左后侧指示灯,正常只有SDANDBY闪亮。
4、启动SOLAAR操作软件,如果主机与工作站未建立通讯,则可下拉<动作>菜单,在<通讯>中先选择通信口,再选择〈连接〉来建立通讯。
原子吸收光谱仪操作指南
原子吸收光谱仪操作指南1.准备工作:a.确保工作区域干净、整洁,保持良好的通风。
b.将AA放置在平稳的台面上,确保其稳定性。
c.检查AA的光源、光栅、探测器等部件是否处于正常工作状态。
d.打开AA的电源,等待其自检完成。
2.样品处理:a.选择合适的样品,确保其与待分析元素相关。
b.根据样品特性选择合适的处理方法,如溶解、稀释等。
c.保持样品的纯净度,避免受到外界污染。
3.仪器调节:a.根据待分析元素的特性,选择合适的吸收灯,并安装到AA中。
b.调节光源的亮度和稳定性,确保能够提供稳定的光源。
c.调节光栅的位置和角度,使其能够选择出待测的特定波长光。
d.选择合适的探测器和增益,确保能够准确检测样品吸收的光信号。
4.校准和空白:a.进行仪器的校准,使用已知浓度的标准样品进行检测,建立吸收光谱图。
b.进行空白测量,将纯溶剂或纯水置于AA中,测量出吸收光谱图,并用于后续样品的修正计算。
5.样品测试:a.将经过处理的样品放入AA中,调节AA的工作参数,如扫描范围、速度等。
b.开始测量,AA将通过光源发出的特定波长光与样品中的元素发生吸收,并记录下吸收光谱图。
c.根据已校准的标准曲线或标准方法,计算出样品中待测元素的含量。
6.数据记录与分析:a.将样品测试结果记录下来,包括样品编号、检测仪器、待测元素含量等信息。
b.根据需要,进行样品数据的统计分析,如平均值、标准偏差等。
c.与其他实验室数据进行对比,验证结果的准确性。
7.仪器维护与清洁:a.使用完毕后,及时关闭AA的电源,切断电源供应。
b.定期对AA进行维护和清洗,包括清洁样品室、更换光源和吸收灯等。
c.根据厂家提供的维护手册,定期进行仪器维护和检修,确保其正常工作。
通过遵循以上操作指南,可以有效利用原子吸收光谱仪进行样品的分析测试。
同时,操作人员还需了解仪器的具体规格和使用方法,以保证实验数据的准确性和可靠性。
原子吸收光谱仪操作方法
原子吸收光谱仪操作方法
嘿,你问原子吸收光谱仪的操作方法啊?这玩意儿听起来挺高大上,其实操作起来也不难啦。
首先呢,得把仪器打开,让它热热身。
就像你早上起来要活动活动筋骨一样,仪器也得预热一下,这样才能更好地工作。
等仪器预热好了,就可以准备样品啦。
把你要检测的东西弄成合适的状态,比如溶解在溶液里啥的。
然后呢,设置好仪器的参数。
这就像给仪器定个规矩,告诉它要怎么干活儿。
比如说波长啦、灯电流啦这些参数,都得根据你的样品来调整。
要是设置不好,那可就测不准啦。
接着,把样品放到仪器里。
这就像给仪器喂饭一样,让它尝尝你的样品。
把样品放进去的时候要小心点,别洒了。
然后就等着仪器开始工作啦。
仪器开始工作的时候,你就可以看着屏幕上的数据了。
这就像看一场表演一样,看看仪器能给你变出啥花样来。
如果数据不对劲,那就得检查一下是不是哪里出问题了。
最后,等仪器测完了,把数据记录下来,分析分析。
这就像考试完了看成绩一样,看看你的样品里有多少你想要的东西。
给你讲个例子哈。
我有个朋友在实验室工作,有一次他要用原子吸收光谱仪测一个样品里的金属含量。
他按照步骤一步一步来,预热仪器、设置参数、放样品。
结果一开始数据不太对劲,他就检查了一下,发现是样品没处理好。
他重新处理了样品,再放进去测,这次数据就正常了。
最后他得出了准确的结果,可高兴了。
所以说啊,原子吸收光谱仪的操作方法其实不难,只要你认真按照步骤来,小心操作,就能得到准确的结果。
别被它的高大上给吓住了,大胆去尝试吧。
ThermoSOLAAR原子吸收光谱仪操作及软件应用
SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用1.SOLAAR 软件及启动1.1.概要SOLAAR 数据工作站应用于SOLAAR系列原子吸收光谱仪及其附件,用于执行原子吸收分析并产生样品分析结果。
1.2.启动软件打开光谱仪电源(热电的技术工程师已在安装时连接好光谱仪和计算机)、计算机电源,进入WINDOWS桌面,双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标,即出现SOLAAR-登录对话框。
用户名键入:ADMINISTRATOR,口令键入:SOLAAR。
点击确定即进入SOLAAR软件。
用户名和口令可根据用户需要进行更改,详见附录6.3.安全设置。
进入软件后,出现SOLAAR AA 系统操作界面,并会立即出现启动向导平台对话框。
启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐步的向导,提示你怎样逐步的来完成每项工作。
怎样进行操作,该向导给出了详细逐步的指导说明,请按向导提示进行操作。
点击关闭,关闭启动向导平台对话框,即出现SOLAAR AA 系统操作界面,所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。
SOLAAR AA 系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等,这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出,其功能分别为:自动调零自动光路调整,自动波长选择火焰法燃烧头参数设定/自动优化火焰参数,燃气比高/低,燃烧头位置高/低空心阴极灯自动准直,灯位置左/右/前/后自动调整石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整执行分析/暂停分析/继续分析/插入单个样品分析设置运行双分析时火焰/石墨炉自动切换GFTV可视系统开关空心阴极灯参数设定分析方法设定启动向导平台,方法设定引导软件帮助(点击该图标后,点击软件中的其他图表及菜单,即显示该处的帮助文件)系统操作界面的下方有光谱仪状态、信号、火焰状态、结果、校正、QC协议和灰化原子化图等显示窗口,点击这些图标的往上还原钮,可显示相关内容。
05:原子吸收光谱仪操作规程
原子吸收光谱仪操作规程一、火焰分析操作1、打开光谱仪电源开关(standby灯闪亮)。
打开计算机进入SolaarAA软件,仪器进行自检。
2、在软件“灯”中,选择设定元素灯。
开灯预热15分钟以上。
(国产等使用1/3-1/4最大工作电流,切不可使用两脚以上的国产灯)。
3、在“显示方法”软件中,设定分析方法:A 在“概述”中选择设定:方法名称,操作者,样品描述B 在“序列”中选择设定:校正,样品C 在“光谱仪”中选择设定:吸收或发射,重复测量次数,测量时间,选择波长,元素灯工作电流,狭缝选择,扣背景方式(氘灯扣背景)D 在“火焰”中选择设定:火焰类型,燃气流量E 在“校正”中选择设定:拟合方法,浓度单位,标准点个数,可标准点浓度4、返回到“概述”中,可将上述方法命名储存5、点击“调整光路”找分析元素波长,打开软件中“光谱仪”观察波长和光电倍增管负高压(在200V-600V为合适)6、准备点火:A 打开乙炔气,低压表设定9psi/0.62bar(0.7kg)B 打开空压机,压力设定30psi/2.1bar(2.2kg)当光谱仪面板上白灯闪亮后,按下数秒即完成点火7、做标准曲线和样品分析:可选“单溶液”分析,也可选“分析”做程序分析。
8、打印输出分析结果:选择软件“结果”--“选项”--“选择分析”-- “确定”“文件”--“打印选项”9、火焰熄火和关机步骤:A关闭乙炔气高压阀,待仪器火焰自动熄灭B 关闭空压机,放气,放水(压力至零)C 按仪器前面板红灯,放乙炔低压表至零D 关元素灯E退出SolaarAA软件F关闭SolaarAA主机电源二、石墨炉分析操作1、打开光谱仪电源开关(standby灯闪亮)。
打开计算机进入SolaarAA软件,仪器进行自检2、在软件“灯”中,选择设定元素灯。
开灯预热15分钟以上。
(国产等使用1/3-1/4最大工作电流,切不可使用两脚以上的国产灯)3、取下燃烧头:用软件(动作—火焰—焰烧器放置)将焰烧器放到最底位置,安装石墨炉头,对准光路4、在软件“显示方法”中,设定分析方法:A 在“概述”中选择设定:方法名称,操作者,样品描述B 在“序列”中选择设定:校正,样品C 在“光谱仪”中选择设定:重复测量次数,测量时间,选择波长,元素灯工作电流,狭缝选择,扣背景方式(氘灯扣背景)D 在“石墨炉”中选择设定:石墨管类型,干燥,灰化,原子化,净化温度(参考菜单)E 在“校正”中选择设定:拟合方法,浓度单位,标准点个数,可标准点浓度F 在“进样”中选择设定:工作体积(一般设20µL),标准制备:固定体积G 在“序列”中选择“ASLG”将配制好的标准溶液放在自动进样器的样品盘上,如果是不加基体改进剂,(1-主标液,2-稀释液,3-空白液)5、返回到“概述”中,可将上述方法命名储存6、准备石墨炉分析:A 打开石墨炉电源B 打开水冷装置(选择温度在23℃左右)C 打开氩气(17psi/1.2kg)D 打开GFTVE 清洗石墨管(长期未使用或第一次使用)F 准直进样针头位置G 净化液路系统(长期未使用或第一次使用)7 点击“调整光路”找分析元素波长,打开软件中“光谱仪”观察波长和光电倍增管负高压(在200V-600V为合适)8 做标准曲线和样品分析:可选“单溶液”分析,也可选“分析”做程序分析9打印输出分析结果:选择软件“结果”--“选项”--“选择分析”-- “确定”“文件”--“打印选项”10 石墨炉分析结束关机步骤: A 关闭石墨炉电源B 关闭水冷却装置C 关闭氩气D 关闭元素灯E 退出SolaarAA软件F关闭SolaarAA主机电源编制:审批:日期:。
赛默飞THERMO ELEMENTAL SOLAAR AA原子吸收操作培训手册-石墨炉操作规程
THERMO ELEMENTALSOLAAR AA原子吸收操作培训手册 石墨炉部分(GF95-M5,GF95Z-M6/GF97—S 系列)本资料由ThermoElemental整理仅供用户使用仪器及软件时参考本资料由Thermo China美国热电公司整理 。
凡你要服务时,请详细给出错误代码,FAX/传真给中国的服务中心。
要订购配件或消耗品,请直接和维修部联系M系列仪器:电源为90-240V,主机300瓦zeem 1.2KW,//排风2800升/分钟,灯电流0-20mA,D2灯20-760mA.石墨炉电源220V,7.5千瓦,30A,容许10%变化。
冷却水1.5升/分钟,压力1.1-6.9Bar.水温恒定小于30度。
要备用的配件:1,各种类型的石墨管,2,石墨锥,3,取样毛细管(针)。
4,波长校正用钙-镁编码灯(专用)分析过程:g打开光谱电源。
g打开计算机电源和石墨炉电源及光谱仪,执行WINDOWS软件。
g开始SOLAAR32数据工作站软件。
g进入用户名和安全口令(第一次USER NAME:ADMINISTRATOR,Password: solaar)建立数据工作站和原子吸收光谱仪之间的通信(ON LINE)。
如果OFF LINE,拉下连接,,预先确定串行通信接口COM1或COM2。
(设置通信口),下图g定义系统方法(拉下edit,编辑方法)。
在方法表中的内容:• 主页选择石墨炉法,及有关分析内容。
下图•选择序列窗口,选择元素和测量过程(编辑多元素分析,只对全自动型),所有功能右击鼠标。
下图光谱仪, 选择光谱工作参数(积分时间,波长,灯电流,带宽,背景情况,每个样品测量次数等),如不修改,使用默认参考值,请区分thermoelemental灯和其它公司灯,仪器参数可以参考菜谱。
石墨炉:(石墨管的型号,程序升温过程)的工作参数(依赖分析方式)• 进样:自动进样器参数。
例如,石墨炉自动进样器功能:a,自动浓缩,即取一定样品进入石墨管,仪器对样品进行干燥,再返回吸取第二次,第三次……,(inject number),浓缩完后,再进行下面灰化、原子化程序,使用该方法时,必须在程序(如干燥)中加入命令RS(return to standby).b,智能化稀释( intelligent Dilution),如被测量样品浓度比配制的高标高,仪器能够自动稀释样品到一定浓度,并重新测量该样品,如还是比高标高,仪器重复上面过程.•校正:选择标准样品的分析参数,确定标准曲线形式(在国际标准中大多数选择分段法 , 只有少数选择线性最小二乘法,标准样品点必须处于线性范围)及标准样品数和标准样品浓度。
原子吸收光谱仪 操作指南
热电原子吸收操作手册(SOLAAR 系列)
热电S 系列的原子吸收光谱仪操作员手册导言操作员手册:本手册讲述在使用光谱仪和附件的时候可能含有的安全方面的危险,以及最小化危险的手段;光谱仪;火焰原子化系统;火焰附件;石墨炉原子化系统;石墨炉附件;蒸汽产生附件。
预安装手册:预安装手册提供实验室安装S系列的原子吸收光谱仪系统所需要的服务和主机空间。
本手册应该在合同中提供。
附件安装指南:几种主要的附件有提供打印的指南,本附件指南含有附件安装必要的指导,以便成功的安装在S系列的光谱以上。
数据工作站软件指南:SOLAAR数据工作站软件中提供数据工作站软件指南。
讲述软件安装程序;数据工作站软件的功能和特征,包括在线帮助系统;一系列分类的实验;以便帮助快速使用新的仪器。
数据工作站在线帮助系统:数据工作站软件含有一个全面的在线帮助系统,讲述软件的特征和功能;每个参数、功能和主菜单;一般任务的逐步程序;详细的问题解决程序。
数据工作站软件向导:逐步指导熟悉几种通用的程序。
向导使用所提供的默认参数,如有必要允许改变这些参数。
可以帮助:设定方法;执行分析;调整和优化系统以及分析参数;观看分析结果;打印分析报告。
本机控制软件手册:讲述软件的功能和特征;每个命令的目的;每个参数的目的和数值;一系列分类化的程序指导熟悉并快速使用仪器。
方法指南:讲述原子吸收光谱仪的理论;实际的AA光谱仪主要特征;常用标准和样品的制备方法;常用附件的目的和设计。
应用信息:CD-Rom同样含有大量的应用信息来帮助您最好的使用S 系列光谱仪。
包括方法表格,提供不同的基质分析详细的内容;方法指导,提供不同分析简要的描述;性能表格,提供S系列光谱仪分析性能的详细内容;技术论文,提供技术和仪器各方面深度的探讨。
第一章:空心阴极灯危险1.1导言:空心阴极灯可能有几种危险,在使用之前就必须注意到。
1.2内爆的危险:经常检查灯泡,放弃任何有刮伤或/和损坏的灯泡。
1.3高压:空心阴极灯由高压电源供应功率。
确保在拆卸灯泡之前关闭电源;确认在安装灯泡之前灯座没有充电;如果灯泡在安装到光谱仪上时有损坏掉或者打破,那么就必须关闭光谱仪,切断主电源供应,再来拆卸灯泡。
thermo原子吸收光谱仪说明书
thermo原子吸收光谱仪说明书一、产品简介本产品为ThermoFisherScientific公司生产的原子吸收光谱仪,主要用于分析样品中的金属元素含量。
该设备具有高灵敏度、高精度和高度稳定性的特点,广泛应用于实验室分析和质量控制领域。
二、设备安装与连接1.确保实验室环境符合设备安装要求,如温度、湿度、清洁度等。
2.将设备正确安装到实验室中,按照说明书上的指引连接电源、水源、气源等。
3.按照说明书中的步骤进行设备调试和校准,确保设备正常工作。
三、操作指南1.打开设备电源,等待设备自检完成。
2.准备样品:选取适当的样品,按照说明书中的指导正确处理样品。
3.导入样品:将处理好的样品导入设备中,按照说明书中的步骤进行操作。
4.运行分析:启动分析程序,等待分析结果出现。
5.结果查看:查看分析结果,确认数据的准确性和可靠性。
6.关机:关闭设备电源,清理设备周围的杂物。
四、注意事项1.操作设备时,请务必佩戴手套和护目镜,以保护个人安全和健康。
2.确保实验室环境的清洁度,避免污染样品和分析结果。
3.定期对设备进行维护和校准,确保设备的稳定性和准确性。
4.避免在无水和无气的环境中使用设备,以免损坏设备。
5.如发现设备异常,请立即停止使用,并联系售后服务部门进行处理。
五、常见问题及解决方法1.问题:分析结果不准确怎么办?解决方法:检查实验室环境是否符合要求,样品处理是否正确,设备是否正常工作等。
如问题仍未解决,请联系售后服务部门。
2.问题:设备无法启动怎么办?解决方法:检查电源、水源、气源等是否正常连接,设备是否有足够的电量和存储空间等。
如问题仍未解决,请联系售后服务部门。
3.问题:设备运行过程中出现异常声音怎么办?解决方法:检查设备部件是否正常工作,是否有异物卡住等。
如问题仍未解决,请立即停止使用,并联系售后服务部门进行处理。
六、售后服务如在使用过程中遇到任何问题,请联系ThermoFisherScientific 公司的售后服务部门。
iCE系列原子吸收光谱仪基本操作及软件应用
SOLAAR AA原子吸收培训讲义ThermoFisher Scientific CHINASOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用1.SOLAAR 软件及启动1.1.概要SOLAAR 数据工作站应用于SOLAAR系列原子吸收光谱仪及其附件,用于执行原子吸收分析并产生样品分析结果。
1.2.启动软件打开光谱仪电源(热电的技术工程师已在安装时连接好光谱仪和计算机)、计算机电源,进入WINDOWS桌面,双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标,即出现SOLAAR-登录对话框。
用户名键入:ADMINISTRATOR,口令键入:SOLAAR。
点击确定即进入SOLAAR软件。
用户名和口令可根据用户需要进行更改,详见附录6.3.安全设置。
进入软件后,出现SOLAAR AA 系统操作界面,并会立即出现启动向导平台对话框。
启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐步的向导,提示你怎样逐步的来完成每项工作。
怎样进行操作,该向导给出了详细逐步的指导说明,请按向导提示进行操作。
点击关闭,关闭启动向导平台对话框,即出现SOLAAR AA 系统操作界面,所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。
SOLAAR AA 系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等,这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出,其功能分别为:自动调零自动光路调整,自动波长选择火焰法燃烧头参数设定/自动优化火焰参数,燃气比高/低,燃烧头位置高/低石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整执行分析/暂停分析/继续分析/插入单个样品分析设置运行双分析时火焰/石墨炉自动切换GFTV可视系统开关空心阴极灯参数设定分析方法设定启动向导平台,方法设定引导软件帮助(点击该图标后,点击软件中的其他图表及菜单,即显示该处的帮助文件)系统操作界面的下方有光谱仪状态、信号、火焰状态、结果、校正、QC协议和灰化原子化图等显示窗口,点击这些图标的往上还原钮,可显示相关容。
原子吸收仪使用步骤
原子吸收仪使用步骤1、打开稳压器电源2、装元素灯3、打开原子吸收主机电源开关4、打开电脑,双击桌面软件AAAXP(选所测元素——分析条件设置——分析条件)5、打开空心阴极灯开关,电脑波长调节,在样品光最大,然后转灯看样品光最大6、光标对准Ⅰ,调节灯电流,调节相应HV,各元素等电流及电压参考数值如下表:7、调波长,在标准波长±1nm范围内找能量的最大的峰值,最大值所对应的波长既为检测波长。
如果相差太大,可先按扫描件调至标准波长-1nm处调节,在两数之间寻找能量最大峰值,注意能量不能太低,50多即可。
8、转动空心阴极灯,找样品光能量最大处,既为灯的最佳位置。
9、打开空气压缩机(先开红色按钮,再开绿色按钮),检查主机压力表是否为0.2MPa,若不是,可通过助燃气压力阀调节10、再次检查主机压力表是否为0.2MPa,此时空气流量约为6.5L/min,检查排废液管水封是否封好。
11、上述三项全部正常情况下,逆时针旋转打开乙炔钢瓶总阀门12、调节气量,乙炔钢瓶压力表为0.05-0.07MPa13、对光线,使光点照在小板的中心线上(先对中间,再对两边)。
14、逆时针旋转打开主机上的乙炔流量阀,将小球调到中间黑点部位(约1.5处),点火,随即将小球调节到0.5左右。
15、加压,将样品光调至80左右。
16、吸样管吸蒸馏水约10min。
17、在计算机上点击测量条件,(依次点击浓度——重复次数2——曲线拟合——浓度单位——标准浓度,输入标准浓度值,确认)18、点样品测量,确认19、吸取空白液,置零20、吸取标准液,6-7秒后点两下测量21、依次吸取样品,进行测量22、保存文件,打印数据及曲线关机步骤1、关闭元素灯2、吸管吸取蒸馏水10min,以达到清洗的目的3、顺时针关闭乙炔钢瓶总阀门4、关闭主机上乙炔气电磁开关5、顺时针关闭乙炔气流量阀6、关闭空气压缩机,先绿后红7、关闭主机电源,拆下元素灯放好,轻轻将盖子盖上8、关闭计算机。
原子吸收光谱仪操作说明书
原子吸收光谱仪操作说明书一、概述原子吸收光谱仪是一种用于测定样品中金属元素含量的仪器。
本操作说明书将详细介绍原子吸收光谱仪的使用方法和相关操作注意事项。
二、仪器准备1. 确保原子吸收光谱仪处于稳定的电源供应下。
2. 检查仪器的冷却系统,并确保冷却剂的储备足够。
3. 清洁光谱仪的光路径,确保其不受灰尘或污渍的干扰。
三、样品处理1. 准备待测样品,并将其转化为溶液形式。
2. 对于固体样品,进行适当的样品前处理,如研磨或酸溶解。
3. 预处理样品溶液,去除其中的杂质和干扰物质。
四、仪器校准1. 准备标准样品溶液,其中含有已知浓度的目标金属元素。
2. 根据仪器的标定方法,逐个加入标准样品溶液,并记录吸光度的测量结果。
3. 通过绘制吸光度与标准样品浓度之间的标准曲线,校准仪器。
确保该曲线的线性范围覆盖了待测样品的预计浓度范围。
五、仪器操作1. 打开仪器的电源,并等待其初始化完成。
2. 选择合适的工作波长和光路。
3. 将校准好的仪器装置与样品池连接,并添加待测样品溶液。
4. 启动仪器的测量程序,记录各个波长下的吸光度数值。
5. 根据测量结果,计算出样品中金属元素的浓度。
六、数据处理1. 对于每个样品测量结果,根据标准曲线进行浓度换算。
2. 统计多次测量的平均值,并计算其相对标准偏差(RSD)。
3. 根据所需的结果,进行数据处理和报告生成。
七、保养与维护1. 定期清洁光谱仪的光路和样品池,以确保其正常工作。
2. 检查冷却系统的工作状态和冷却剂的使用情况,及时更换或补充。
3. 定期进行仪器的校准和质量控制,确保测量结果的准确性和可靠性。
八、安全注意事项1. 在操作仪器前,必须佩戴防护手套和眼镜,以防止样品对人体的伤害。
2. 避免与化学品直接接触,避免吸入有毒化学物质。
3. 在使用酸性或腐蚀性溶液时,需注意防护措施,如穿戴防护服和使用化学抽风设备。
九、故障排除1. 如遇到仪器故障,请立即停止使用,并联系仪器维修人员。
thermo原子吸收光谱仪说明书
thermo原子吸收光谱仪说明书Thermo原子吸收光谱仪说明书第一部分:引言1.1 产品简介Thermo原子吸收光谱仪是一种高精度的分析仪器,广泛应用于化学分析、环境监测和食品安全等领域。
本说明书将介绍该仪器的基本原理、操作步骤和注意事项,以确保用户正确且安全地使用该设备。
1.2 主要特点(1) 高灵敏度:该仪器能够检测非常低浓度的样品,并提供高精度的分析结果。
(2) 宽波长范围:该仪器能够在紫外、可见和近红外范围内进行分析。
(3) 快速分析:使用该仪器进行分析的速度比传统分析方法更快。
(4) 自动化操作:该仪器具有用户友好的界面和自动化的样品处理功能。
1.3 适用范围Thermo原子吸收光谱仪适用于各种液体和固体样品的分析,如水质检测、土壤分析、食品安全检测等。
第二部分:原理和仪器组成2.1 原理Thermo原子吸收光谱仪采用原子吸收光谱技术进行分析。
该技术基于原子在特定波长下吸收光的特性,通过测量样品对特定波长的光的吸收程度来分析目标物质的浓度。
2.2 仪器组成Thermo原子吸收光谱仪主要由光源、样品室、光谱仪和数据处理系统组成。
光源产生特定波长的光,通过样品室中的样品,进入光谱仪进行光谱分析。
数据处理系统负责处理和显示分析结果。
第三部分:操作步骤3.1 准备工作(1) 将Thermo原子吸收光谱仪放置在稳定的工作台上,并确保周围环境无异味和尘埃。
(2) 接通电源,并确保电源稳定。
(3) 打开仪器,并等待仪器自检完成。
3.2 样品处理(1) 准备样品,并将其注入样品室中。
(2) 调整样品室温度和压力,以确保样品在稳定的条件下进行分析。
3.3 设置分析参数(1) 打开数据处理系统,并选择相应的分析程序。
(2) 设置光谱范围和分析波长。
3.4 开始分析(1) 点击“开始分析”按钮,仪器将开始自动进行分析。
(2) 观察显示屏上的分析结果,并记录下相关数据。
3.5 数据处理(1) 将得到的数据导出到计算机上进行进一步处理。
原子吸收光谱仪操作
原子吸收光谱仪操作1.准备样品:首先,准备待测样品。
样品可以是液体、固体或气体,具体根据需要选择。
确保样品净化,避免杂质对测试结果的影响。
2.准备工作台:将原子吸收光谱仪放在清洁的、稳定的工作台上。
确保仪器的稳定性和安全性。
检查谱仪的供电情况、仪器所有部件的完整性和使用是否正常。
3.设置参数:根据测量的要求,设置吸收光谱仪的参数。
这些参数包括波长范围、进样量、样品情况等。
测量前需要进行初始校准,使用标准样品进行调整,使仪器在测量范围内保持准确稳定的工作状态。
4.进样操作:根据仪器的样品容器要求选择样品装载方法。
液体样品可以使用玻璃孔板装载,而固体样品则可以使用石英或陶瓷杯装载,有些仪器可以使用气体进样系统。
将样品放置于进样装置中,并确保样品加载正确,不会溢出或造成样品传输的中断。
5.启动仪器:将仪器的电源打开,启动仪器。
等待仪器的启动时间,一般为几分钟到十几分钟不等。
在启动过程中,可以根据仪器的要求进行提示和操作。
6.数据采集:启动仪器后,使用相应的软件或操作面板设置数据采集参数。
根据需要选择吸收波长范围,并调整其他参数,如灯的亮度、平台位置等。
然后启动数据采集程序,开始数据采集。
7.数据处理与分析:数据采集完成后,进行数据处理与分析。
根据仪器提供的软件或其他数据处理工具,对原始数据进行处理和分析,得出相应的结果。
此过程可能包括去除背景信号、基线校正、峰面积计算等。
8.结果解释:最后,根据分析结果进行结果解释。
对测量得到的结果进行评估,并与标准样品进行比较,以确定样品中特定元素的浓度。
根据结果进行必要的修正和校准,确保结果的准确性和可靠性。
总结:原子吸收光谱仪操作需要准备样品,准备工作台,设置参数,进样操作,启动仪器,数据采集,数据处理与分析以及结果解释。
通过这些步骤,可以获得样品中各种元素的浓度信息,为进一步研究和应用提供参考。
原子吸收光谱仪操作
1. 仪器名称火焰原子吸收光谱仪2.操作的环境条件室温:10-35℃, 相对湿度:20-80%℃.3. 操作步骤3.1外观检查掀去仪器罩,观察仪器外表有无异常.3.2开机前准备3.2.1打开排风开关,检查通风是否良好.3.2.2查看电线插座、气路管道连接是否正常.3.2.3 检查水封是否充满了水.3.3开机步骤3.3.1在仪器上按装一只待测元素的空心阴极灯.3.3.2开启电源总开关,开启仪器开关.3.3.3调整波长,点亮空心阴极灯,设置工作参数.对于Cu、Mg等谱线简单的元素可选择较大的通带宽度;Fe、Mn等谱线复杂的元素通带宽度应较小。
3.3.4仪器及空心阴极灯预热30分钟以上,使仪器各部件及灯的能量进入稳定状态.灯预热时间不够,结果漂移3.4稳定性检查相对标准偏差RST<5%.3.5技术性能检查标准曲线的相关系数要达到3个9.3.6测定步骤测定cu、N i、Ag等不易原子化的元素及碱土金属时,使用贫燃火焰;对于测定较易形成难熔氧化物的元素如cr、Al、及稀土金属等则适用富燃火焰。
多数元素使用中性,即化学计量型火焰,燃助比为1:4。
合适的燃助比应通过实验确定。
固定助燃气流量,改变燃气流量,观察所测吸光度值与燃气流量之间的关系选择最佳的燃助比。
3.6.1先打开空气缸瓶开关,再开乙炔缸瓶开关.3.6.2点火.火焰稳定10分钟.如果结果漂移,燃烧器预热不够,应加长预热3—5分钟配制标准系列和制备试样应注意加酸,以免低浓度元素在器壁发生吸附作用,导低浓度范围线性变差。
3.6.3 依次测定空白、标准溶液、样品溶液,记录结果.一般元素都有多条共振线可供选择,应根据试液中待测浓度范围选择最适宜的波长。
若待测元素的浓度很低,应选择灵敏度最高的波长;若待测元素浓度很高,为了避免过分稀释引入的误差,则应选用灵敏度较低的波长。
亦可采用偏转燃烧器降低吸光度,使标准系列及试样吸光度值不高于0.6,否则,标准曲线弯曲严重,误差增大。
原子吸收光谱仪的操作步骤
原子吸收光谱仪的操作步骤原子吸收光谱仪(Atomic Absorption Spectrophotometer,简称AAS)是一种常用的实验室仪器,用于测定和分析物质中的金属元素含量。
本文将介绍AAS的操作步骤,以帮助读者更好地理解和应用该仪器。
一、仪器准备在开始操作AAS之前,需要进行仪器准备工作。
具体步骤如下:1. 确保AAS仪器处于正常工作状态,如电源供应、空气源供应等。
2. 检查并校正AAS仪器的基本参数,如光源强度、检测器灵敏度等。
3. 清洁玻璃仪器和配件,确保无杂质或污渍的影响。
二、样品制备在进行AAS测试之前,需要准备待测样品。
具体步骤如下:1. 根据实验要求,选择合适的样品类型,并按照一定比例将其加入溶剂中。
2. 进行样品预处理,如稀释、酸化或溶解,以提高测定的准确性和灵敏度。
3. 针对不同元素和样品类型,选择合适的稀释倍数和前处理方法。
三、仪器操作在进行AAS测试之前,需要进行仪器操作。
具体步骤如下:1. 打开AAS软件,并设置所需的测试参数,如波长、燃烧气体类型等。
2. 调整仪器光路,确保光源能够正确入射和通过样品。
3. 使用标准溶液进行校准,根据标准曲线确定待测样品中金属元素的浓度。
4. 开始测试,将待测样品注入AAS样品池,并记录吸收光谱信号。
5. 重复测试步骤,以获得可靠的结果并计算样品中金属元素的含量。
四、数据处理与分析在完成AAS测试之后,需要进行数据处理与分析。
具体步骤如下:1. 根据吸收光谱信号,计算出样品中金属元素的吸光度值。
2. 利用标准曲线和校准曲线,将吸光度值转换为金属元素的浓度。
3. 进行结果统计与比对,评估实验结果的可靠性和准确性。
4. 如有需要,可以进行进一步的数据分析和处理,如相关性分析、形态分析等。
五、实验安全与注意事项在操作AAS时,需要注意一些实验安全与注意事项。
具体如下:1. 戴上实验手套和眼镜,避免直接接触和吸入有毒溶液和气体。
2. 遵循操作规程,正确使用实验仪器和试剂,避免意外情况的发生。
原子吸收光谱仪使用方法说明书
原子吸收光谱仪使用方法说明书一、概述原子吸收光谱仪是一种常用于分析金属元素含量的科学仪器。
本说明书将详细介绍原子吸收光谱仪的使用方法,以及常见的操作技巧。
二、仪器准备1. 根据仪器类型,接通电源并确保电源稳定;2. 将光谱仪平稳放置于实验台面上,并确保周围环境光线适宜;3. 对于需要连接气源的仪器,确认气源管路连接正确,并调节气源流量至合适位置;4. 打开光谱仪仪器软件,确保软件正常工作,并根据需要进行初始化设置。
三、标样制备1. 根据待测金属元素的特性,选择合适的标样;2. 使用金属元素浓度合适的标准溶液进行系列稀释,制备出一系列浓度不同的标样溶液;3. 将标样溶液装入用于测量的样品池或进样室;4. 使用样品池或进样室内的清洗溶液进行样品池清洗,以确保准确测量。
四、仪器校准1. 将最低浓度的标样溶液置入样品池或进样室,进行仪器的零点校准;2. 依次将其他浓度的标样溶液置入样品池或进样室,实施多点校准,以保证测量的准确性;3. 根据仪器类型和要求,选择合适的校准曲线拟合方式。
五、样品测量1. 使用吸头或自动进样器将待测样品置入样品池或进样室;2. 进入测量界面,在仪器软件中选择对应的测量波长和校准曲线;3. 根据测量要求和样品特性,设置合适的积分时间、重复次数等参数;4. 点击开始测量按钮,等待测量过程完成;5. 将测量结果保存,并及时清洗样品池或进样室。
六、数据处理与分析1. 将测量结果导入数据处理软件中;2. 根据实验要求,进行数据质量控制,包括重复测量、计算测量误差等;3. 对于需要进一步分析的数据,可以使用统计学方法进行处理;4. 根据数据分析结果,撰写实验报告或进行进一步研究。
七、注意事项1. 在操作仪器前,需先熟悉仪器的使用手册,并确保具备基本实验技巧;2. 在使用样品池或进样室前,应先清洗干净,以避免污染实验结果;3. 对于需要使用酸性溶液的实验,应戴上适当的个人防护装备;4. 不得随意关闭或修改仪器软件中的设置参数,以免影响测量精度;5. 定期对仪器进行维护和保养,避免因长时间使用而导致故障。
原子吸收光谱操作步骤
一、火焰法1、打开电脑——开机预热机器自检(使用火焰原子化时,无需打开机器左侧石墨炉化器的开关)——打开桌面工作站spectrAA2、点击“工作表格”选项中“New”,确立文件储存位置后进入工作页面。
3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定火焰测定图标——确定。
4、点击“编辑方法”选项,“类型/模式”窗口中选择“手动测量”窗口中选择“峰高”,“光学参数”窗口中选择灯位(与仪器中所放灯位一致),以及所需灯流,单色器中选择适合的波长。
狭缝(在分析手册窗口中可以看到)扣背景开。
5、标样窗口中,波度自行定义,在校正窗口中“曲线拟合法”选项中“线性”——确定。
6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告,依据自己要求设置——确定。
7、标签窗口中命名样品名称。
8、分析窗口中选择窗口样品的试管位9、点击“优化窗口”——确定——确定。
先优化元素灯——点灯——优化信号——确定。
10、开始测样11、结束后,在文件中选择“关闭所有文件”——退出软件——关仪器开关。
原子炉化:(洗液要求:大约1000mL水加入1-5mL硝酸)1、打开电脑——开机(两个按钮同时打开)——打开工作站2、点击工作表格选项中“New”,确立文件储存位置后进入工作页面。
3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定石墨炉测定图标——确定4、点击“编辑方法””选项,“类型/模式”窗口中选择“自动测量”中“积分”,光学参数窗口中选择灯位与仪器中所放灯位一直,以及灯电流,扣背景开。
5、标样窗口中依据所配母液自行定义,但不符合要求的在“进样器”窗口会有红色提示“校正”窗口中“线性”——确定6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告,依据自己要求设置——确定。
7、标签窗口中命名样品名称。
8、分析窗口中选择试管位9、打开石墨炉视频(倒数第五个窗口)——进行优化——确定——先到样品位——调元素灯——自动增益——调整进样器——清洗——确定(具体操作:(1)到样品位后调节元素灯,如果元素灯中显示的信号太弱,可以调节仪器上灯调节旋钮,(2)要是元素灯信号满格,则按自动增益按钮,再重复调节直到信号灯不再满格,(3)调节进样器,通过重复调节原子化器左右和前后上的旋钮使自动进样针正好进入进样孔,(4)在调节自动进样针上的螺丝使针在进样孔中的位置在两个线之间即可,(5)清洗时,用手抬起自动进样针,看水珠是否留下,倘若有水珠沾在针上,则需要将针清洗一下。
原子吸收光谱仪使用操作规程
原子吸收光谱仪使用操作规程1.准备工作在进行实验之前,确保原子吸收光谱仪处于良好的工作状态。
检查仪器是否连接好电源,以及其他必需设备是否正常运行。
检查仪器的各个部分是否干净,并确保没有尘埃或杂质。
2.样品处理将待测样品进行必要的前处理。
根据需要,可以进行溶解、稀释、过滤等步骤,以获得适合测量的样品。
确保样品的质量和浓度符合实验要求。
3.校准与标准曲线使用标准品溶液进行校准。
根据需要选择适当的标准品,将其在原子吸收光谱仪中测量,并绘制标准曲线。
标准曲线应包含一系列不同浓度的标准品,并覆盖样品预计包含的元素的浓度范围。
4.仪器设置根据实验要求,选择适当的波长,并设置吸收光谱仪的参数。
这包括波长范围、光路对准、光源强度和光电倍增管增益等。
确保参数的选择和设置能够提供准确、可靠的测量结果。
5.测量样品将校准过的样品放入原子吸收光谱仪中进行测量。
确保样品在测量之前充分混合并保持稳定。
每个样品应至少进行三次重复测量,以获得更加可靠的结果。
6.数据处理对得到的测量结果进行数据处理和分析。
可以使用标准曲线来计算样品中金属元素的浓度。
对于复杂的样品矩阵,可能需要进行校正和插值等进一步的数据处理。
7.记录与报告将测量结果记录下来,并制作实验报告。
包括实验的目的、方法、结果和讨论等内容。
实验报告应清晰、准确地描述实验过程和结果,并提供必要的解释和分析。
8.仪器维护在实验完成后,进行仪器的维护和清洁。
清除并处理样品残渣和废液。
检查仪器的各个部分是否正常工作,并及时更换或维修损坏的部件。
以上是关于原子吸收光谱仪使用操作规程的简要介绍。
根据具体的实验要求和仪器型号,使用者可以根据需要进行进一步的调整和操作。
SOLLAR M6原子吸收光谱仪 维护保养操作规程
SOLAAR M6型原子吸收光谱仪维护保养操作规程1操作规程1.1SOLAAR M6型原子吸收光谱仪(火焰部分) 操作规程1.1.1开机1.1.1.1打开电脑电源(显示器电源)等到Windows 完全打开。
1.1.1.2打开光谱仪电源,双击显示器上的AA图标,SOLAAR AA系统软件打开。
此时主机(光谱仪)有约1分钟的初始化过程,等待直到初始化完成。
1.1.1.3点击“灯”键,安装或打开要使用的空心阴极灯。
要安装灯时,把灯座位置号选中,然后装灯,在“元素栏”输入灯的元素符号;最大电流:国产灯输标牌电流的1/3—2/3;预热(%)为75%。
1.1.2分析方法创建:1.1.2.1点“方法”键在“概述”中输入一个方法名,“技术”选“火焰”,在新建中选你要建方法的元素。
1.1.2.2在“序列”中的动作栏输入“校正”即可。
1.1.2.3在“光谱仪”中,“测量方式”选“吸收”,“重复测样次数”可按实际需要选择(也可以接受默认值),“测量时间”也可以接受默认值4.0秒,“波长”按样品含量选择,“灯电流”选75%,“通带”选“默认值”,“信号”选连续,“背景校正”选“关”。
1.1.2.4在“火焰”中接受默认值即可。
在“校正”中,方法选“一般:线性最小二乘法拟合或二次方程最小二乘法拟合”。
“标准”数按实际配制数输入,“标准浓度”按实际配制的浓度值输入。
可接受拟合0.995即可。
编好方法后在“概述”的保存中把“方法”存在“方法库”中可随时调用。
调出库中存储的方法时,点“库”,选好“方法”后,点击“载入”即可。
1.1.3样品分析1.1.3.1打开空压机的风机开关、压机开关,把空气压力调到0.25—0.3MPa间。
1.1.3.2打开乙炔钢瓶主阀(开1.5—2圈),把次级压力调到0.07—0.08MPa之间。
1.1.3.3此时仪器面板上的黄灯闪亮,按住黄灯,直到火焰点燃(必要时,对着燃烧器头吹口气)。
用黄灯旁边的旋钮调节燃气流量到默认值即可。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用1.SOLAAR 软件及启动1.1.概要SOLAAR 数据工作站应用于SOLAAR系列原子吸收光谱仪及其附件,用于执行原子吸收分析并产生样品分析结果。
1.2.启动软件打开光谱仪电源(热电的技术工程师已在安装时连接好光谱仪和计算机)、计算机电源,进入WINDOWS桌面,双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标,即出现SOLAAR-登录对话框。
用户名键入:ADMINISTRATOR,口令键入:SOLAAR。
点击确定即进入SOLAAR软件。
用户名和口令可根据用户需要进行更改,详见附录6.3.安全设置。
进入软件后,出现SOLAAR AA 系统操作界面,并会立即出现启动向导平台对话框。
启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐步的向导,提示你怎样逐步的来完成每项工作。
怎样进行操作,该向导给出了详细逐步的指导说明,请按向导提示进行操作。
点击关闭,关闭启动向导平台对话框,即出现SOLAAR AA 系统操作界面,所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。
SOLAAR AA 系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等,这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出,其功能分别为:自动调零自动光路调整,自动波长选择火焰法燃烧头参数设定/自动优化火焰参数,燃气比高/低,燃烧头位置高/低空心阴极灯自动准直,灯位置左/右/前/后自动调整石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整执行分析/暂停分析/继续分析/插入单个样品分析设置运行双分析时火焰/石墨炉自动切换GFTV可视系统开关空心阴极灯参数设定分析方法设定启动向导平台,方法设定引导软件帮助(点击该图标后,点击软件中的其他图表及菜单,即显示该处的帮助文件)系统操作界面的下方有光谱仪状态、信号、火焰状态、结果、校正、QC协议和灰化原子化图等显示窗口,点击这些图标的往上还原钮,可显示相关内容。
进入SOLAAR软件时,如果你需要首先进入启动先导平台对话框或方法对话框,或者都不显示,可通过点击浏览,进入选项对话框,选择启动,按需要进行选择后确定即可。
进入SOLAAR AA系统操作界面,如数据工作站与光谱仪已通讯连接,即会在该操作界面的右下角出现ON-LINE,如果显示为OFF-LINE,拉下动作,在通讯中选连接,通讯连接完成后,即出现ON-LINE。
2.方法设定2.1.火焰部分2.1.1.进入方法设置点击系统操作软件中的方法设定按钮,弹出方法对话框,如没有出现概述界面,点击概述进入该对话框。
输入你的方法名称、操作者。
在技术中选择火焰(火焰、石墨炉、氢化物可选)。
共享标准不要选择。
2.1.2.序列参数设定。
点击序列,出现方法编辑的序列对话框:点击改变元素,出现元素周期表:点击要首先测定的元素,例如选择铜,序列对话框右上角即会出现Cu。
在动作的第一行双击,出现插入动作对话框:选定校正,点击确定,校正动作即会加入进去,在动作的第二行双击,同上插入试样,样品的数量可在样品数目中输入,其它动作如自动调零等可根据你的需要插入。
在已插入的动作上点击鼠标右键,可选择删除动作对不需要的动作步骤进行删除。
溶液ID中可直接输入你的样品名称,样品详细信息中可以输入样品校正因子等。
如你在测定完元素铜之后还需要测定其他元素,可点击增加元素来进行添加,增加的元素会按顺序在溶液ID的右侧和序列对话框的右上角依次列出。
如有的样品不需测定选定的元素,可点击相应的√,去掉√即取消了该样品中此元素的测定。
2.1.3光谱仪参数设定。
点击光谱仪,出现方法编辑的光谱仪对话框,缺省的参数设定已显示其中,点击菜谱,进入SOLAAR COKBOOK帮助,其中列出了专家给定的光谱仪关于火焰、石墨炉和氢化物分析的详细参数,供你参考。
点击光谱仪对话框右上角的元素符号,查看并编辑每个元素的光谱仪参数。
2.1.4.火焰参数设定。
点击火焰,进入方法编辑的火焰对话框缺省的参数设定已显示其中,建议你不要做任何更改。
2.1.5.校正参数设定。
点击校正,进入方法编辑的校正对话框方法中提供多种曲线拟和方式,使用标准系列绘制标准曲线进行样品测定时,选择一般拟和方式。
通常使用一般:线性最小二乘法。
标准加入法。
如果多个样品的基体相同,希望利用第一个样品的曲线直接测定后面的样品,应选择标准曲线拟和方式,通常使用标准曲线:线性最小二乘法拟和。
如样品的基体不同,每一个都需要标准加入法测定时,应选择标准加入法:线性最小二乘法拟和。
标准最多可设定为10个,标准的浓度应从小到大输入。
点击右上角元素符号,依次编辑每个元素的参数。
2.1.6.QC参数设定。
点击QC,进入方法编辑的QC对话框如需要在测定中进行QC控制,在此对话框中,输入QC检查标准液的浓度和允许误差,在序列对话框动作中插入相应的QC测试,使测定过程中每测定数个样品后测定该QC检查标准液,用来检查标准曲线的漂移,如测定的结果在误差范围内继续测定样品,否则可选择或打上标记继续测定,或停止测定样品重新标准化后测定。
至此所有的参数设定完毕,返回概述窗口,保存,点击确定,退出方法设置窗口。
2.2.石墨炉方法设置2.2.1.进入方法设置同火焰法2.1所示,点击方法设定按钮,弹出方法对话框,输入你的方法名称、操作者。
在技术中选择石墨炉(火焰、石墨炉、氢化物)。
选择FS95自动进样器,如方法中要测定多个元素,并且使用多元素混合标准溶液,可选择共享标准。
2.2.2.序列参数设定。
点击序列,进入方法编辑的序列对话框,元素的改变、增加及其他设置同火焰法。
ASLG用于指导自动进样器上样品、标准溶液等试剂的摆放。
点击ASLG,进入自动进样器装载指导窗口:图中的杯子项中试剂1~6为自动进样器样品盘内圈的6个试剂杯,1~xx为样品盘外两圈的60个样品杯。
上图表示1号试剂杯即放置主标准,2号试剂杯放置稀释液,3试剂杯放置空白,如方法中使用基体改进剂,它的位置也将自动给出。
样品杯按顺序放置待测样品。
点击体积…,提示自动进样器自动稀释进样吸取的各种试样的体积。
2.2.3.光谱仪参数设定。
点击光谱仪,进入方法编辑的光谱仪对话框,信号中,选择峰高测量方式,背景校正选择四线氘灯或塞曼背景校正(仪器配置有塞曼背景校正时才能使用)。
缺省的参数设定已显示其中,点击菜谱,列出了专家给出的光谱仪关于火焰、石墨炉和氢化物分析的详细参数,供你参考。
2.2.4.石墨炉参数设定。
点击石墨炉,进入方法编辑的石墨炉对话框对话框中显示石墨炉程序升温的设定,是石墨炉分析的关键参数。
SOLAAR具有20段线性或非线性升温并保持。
缺省的参数设定已显示其中。
点击石墨炉程序中的温度、时间等选项下面的数字,可根据需要编辑相应的干燥、灰化、原子化和清除的温度、时间等参数,建议你按方法给出的缺省值进行。
石墨管中选择相应的石墨管类型,此处设置的石墨管型号与实际使用的型号必须一致。
SOLAAR软件具有灰化/原子化温度最佳化功能,在主菜单动作中选择灰化/原子化,如下图所示即出现灰化/原子化对话框首先在元素中对需要进行灰化原子灰的元素进行选择。
选择用于最佳化灰化/原子化的溶液、需要最佳化灰化/原子化的温度范围及升温的温差,点击确定,进行最佳化灰化/原子化。
灰化/原子化完成且已得到灰化原子化最佳温度后,最佳的灰化/原子化温度会自动替代原方法中的灰化和原子化的温度。
2.2.5.校正的参数设定。
点击校正,进入方法编辑的校正对话框与火焰法相同,这里不再重复。
标准浓度中设定标准后,自动进样器将自动稀释标准系列,建议你在设定标准系列浓度时,考虑主标准浓度和自动进样器的进样体积,输入的标准系列浓度便于自动进样器自动稀释。
2.2.6.进样参数设定。
点击进样,进入方法编辑的进样对话框在工作体积处,输入自动进样器的进样体积,标准制备中可选择手动、固定体积和可变体积。
选择手动时,需要你手工配制标准系列,按ASLG提示将配制好的标准溶液放在自动进样器的样品盘上。
选择固定体积时,自动进样器将按标准系列的浓度值,依据工作体积和主标准浓度,计算出每个标准需吸取的主标准的体积,自动补充稀释液使总的进样体积达到工作体积。
选择可变体积时,吸取相应体积的主标准溶液直接注入石墨炉进行测定,而不添加稀释液的体积。
如在概述中选择了共享标准选项,标准制备的选择对该方法中的每个测定元素都应相同。
例如要选择固定体积,该方法中的所有元素都应选择固定体积。
进样体积的变化,可点击体积观察。
为防止样品间的污染,你认为需要在样品的吸光值超过一定值时,对自动进样器进行清洗,可选择清洗自动进样器,如果时样超过××Abs,具体的吸光值可依你的需要而输入。
2.2.7.QC参数的设定。
与火焰法相同,这里不再重复。
至此石墨炉所有的参数设定完毕,返回概述窗口,保存,点击确定,退出此窗口。
2.3.氢化物发生法方法设置打开方法设定图标,在概述对话框的技术中选择氢化物,其中序列、光谱仪、校正、QC 的参数设定与火焰法和石墨炉相似。
在光谱仪参数中,背景校正选择无。
点击进入氢化物/分段流动注射对话框:在氢化物模式中选择火焰加热,在氢化物组件中依据你实际配置的氢化物附件的型号进行选择,一般都配置VP90。
该对话框中给出稳定延时、回到基线延时和载气流量的参数必须手动在VP90上设定。
具体方法见3.3氢化物部分。
氢化物的参数设定完毕后,返回概述窗口,保存,点击确定,退出此窗口。
3.样品测定3.1.火焰部分3.1.1.火焰安全性●氧化亚氮火焰会放射出强烈的辐射,直接观察会损害你的眼睛。
氧化亚氮-乙炔火焰易在燃烧头的缝边缘积碳,堵塞燃烧器造成危险。
保持燃烧器清洁并在使用前用空气-乙炔火焰预热10分钟可避免积碳。
如已有积碳,应立即熄火并除去积碳。
●如发生回火,雾化室后部的防爆膜会由于过压而破裂。
如你能确定回火原因,拆卸并清洗雾化室,更换防暴膜。
如不能确认或仪器显示故障信号,断开电源及气路,待维修工程师维修后再使用。
●高氯酸。
在氧化亚氮-乙炔火焰中使用高氯酸溶液会有爆炸或回火的危险,因此如你使用氧化亚氮-乙炔火焰,建议不要使用高氯酸来处理样品。
●银、金、铜样品。
银、金、铜可使乙炔火焰不稳定,增加爆炸和回火的危险性。
确保燃烧器干净,燃烧缝周围无积盐,尽可能降低金属的浓度,在测定过程中及时用去离子水清洗,分析后彻底清洗雾化室,以减少危险性。
●有机溶液。
在火焰原子吸收中分析有机溶液具有潜在的危险性,在测定前确保用有机溶液去处排废液管中的水溶液,分析结束后立即排除废液管中的有机溶液,并用去离子水清洗干净,以最大程度的减少这种危险性。
3.1.2.开机前准备3.1.2.1.气体●首先确保所有气路不泄漏。