食品中水分含量的测定

三、仪器与试剂
▪ 1.仪器 ▪ 电热恒温干燥箱；玻璃称量瓶；干燥器；
电子分析天平。 ▪ 2.试剂 ▪ (1)盐酸溶液(6mol/L) 量取100mL盐酸，缓
缓倒入水中并稀释至200mL。 （2）氢氧化钠溶液（6mol/L）称取24g氢氧
化钠，加水溶解并稀释至100mL。
（3）海砂
可购买也可自己制备。
五、水分的计算
▪ 水分（%）=
m1 m2 100 m1 m3
▪ 式中 m1 ----------干燥前 样品和称量瓶质量，g
▪
m2 ---------干燥后样
品和称量瓶质量，g
▪
m 3 --------- 称量瓶
质量 ， g
六、实验操作条件的选择
▪ 操作条件选择主要包括:称样数量，称 量皿规格，干燥设备及干燥条件等的选择。
▪ 4、干燥条件：温度一般控制在95~105℃，对热 稳定的谷物等，可提高到120~130℃范围内进行 干燥；对含还原糖较多的食品应先用低温 （50~60℃）干燥0.5小时，然后在用100~105℃ 干燥。
▪ 干燥时间的确定有两种方法，一种是干燥到恒重， 另一种是规定一定的干燥时间。前者基本能保证 水分蒸发完全；后者的准确度要求不高的样品， 如各种饲料中水分含量的测定，可采用第二种方 法进行。
法。铝质称量盒质量轻，导热性强，
但对酸性食品不适宜，常用于减压干
燥法。称量皿规格的选择，以样品置 于其中平铺开后厚度不超过皿高的1/3 为宜。
▪ 3、干燥设备：电热烘箱由各种形式，一般使
用强力循环通风式，其风量较大，烘干大量式样
时效率高，但质轻式样有时会飞散，若仅作测定
水分含量用，最好采用风量可调节的烘箱。当风 量减小时，烘箱上隔板1/2~1/3面积的温度能保 持在规定温度±1℃的 范围内，即符合测定使用 要求。温度计通常处于离隔板3cm的中心处，为 保证测定温度较恒定，并减少取出过程中因吸湿 而产生的误差，一批测定的称量皿最好为8~12个， 并排列在隔板的较中心部位。
取出，置于干燥器中冷却至室温。
称量干燥后的重量m2。 再烘干，冷却，称量。检查是否烘至恒重。
计算 （失重/样品重）
判断恒重的方法：
▪ 1.反复干燥后各次的称量数值不断减小， 当最后两次的称量数值之差不超过2mg， 说明水分已蒸发完全，达到恒量，干燥恒 量值为最后一次的称量数值。
▪ 2. 反复干燥后各次的称量数值不断减小， 而最后一次的称量数值增大，说明水分已 蒸发完全并发生了氧化，干燥恒量值为氧 化前的称量数值。
1、称样数量：测定时称样数量一般控制在 其干燥后的残留物质量在1.5~3g为宜。对 于水分含量较低的固态、浓稠态食品，将 称样数量控制在3~5g，而对于果汁、牛乳 等液态食品，通常每份样量控制在15~20g 为宜。
Fra Baidu bibliotek 2、称量皿规格：称量皿分为玻璃称量 瓶和铝质称量盒两种。前者能耐酸碱，
不受样品性质的限制，故常用于干燥
实验一 食品中水分含量的测定
一、目的与要求
▪ 1.了解水分测定的意义和原理。 ▪ 2.掌握直接干燥法的操作技术和注意事项。 ▪ 3.了解影响测定准确性的因素。
二、实验原理
▪ 在一定的温度（95~105℃）和压力（常 压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，蒸 发掉水分，干燥前后样品的质量之差即为 样品的水分含量。
取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用 6mol/LHCl 煮沸半小时，用水洗至中性， 再用6mol/LNaOH 煮沸半小时，用水洗到 中性，经105℃干燥备用。
四、测定步骤
▪① ▪② ▪③ ▪④ ▪⑤ ▪⑥ ▪⑦ ▪⑧
洗涤称量瓶，烘干、冷却至室温。
称瓶重m3至恒重。 （称瓶重＋样品重）m1。 95~105℃下烘干，约2-4小时。
七、 说明及注意事项
▪ ①水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再 用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干 表面的水分。
▪ ②在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后， 应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不 易达到恒重。
八、思考题
▪ 1.干燥器有何作用?怎样正确地维护和使用 干燥器?
▪ 2.为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到 干燥器内?为什么要冷却后再称量?