食品中水分含量的测定
食品中水分测定方法
方法有如下几种:1、有损检测则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化,致使其不能保持原有的形状、结构或组分。
在这两类中,无损检测的方法更经济、快捷,发展也最为迅速,是当今世界水分检测的主流。
2、直接干燥法直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中,根据ASAE标准,在130℃的温度下保持19h,测量前后的质量差,即为其水分含量。
3、红外线加热干燥法红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水,从而到达测量水分含量的目的。
代表仪器为SFY-20,测量精度为±0.1%,测量时间为1200s,测水范围为0~100%,主要影响因素为温度和加热时间。
该法不能进行在线测量。
4、微波加热法微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子,使分子相互碰撞和摩擦,进而去除粮食中的水分。
代表仪器为MMA30,测量精度≤0.01%,测量时间为100s,测水范围为12%~100%,主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。
该法不能进行在线测量。
与传统干燥法相比,这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。
其中,红外法不需加热介质,提高了热能利用率;微波法操作方便,并可同时测量多种样品,但它存在温层效应和棱角效应,造成微波的不均匀,从而影响测量精度。
5、电容法电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数,水分含量的变化势必引起电容量变化的原理,通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。
代表仪器为SCY-1A,其测量精度≤0.3%,测量时间为5s,测水范围为10%~20%,主要影响因素为温度、品种和紧实度。
该法可进行在线测量。
以上两种方法的测量原理非常简单,技术相对来说也比较成熟,但都存在不足之处:直接干燥法测量周期较长,人为干扰因素多,并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多,在精度和重复性等方面难以到达国家规定标准。
食品水分测定方法
食品水分测定方法
食品水分测定方法主要有以下几种:
1. 烘干法:将一定量的食品样品放入烘箱中加热,使水分蒸发,通过测量蒸发后的样品重量变化来确定水分含量。
2. 电子天平法:使用电子天平测量食品样品的湿重和干重,然后根据公式计算水分含量。
3. 红外干燥法:将食品样品置于红外辐射下加热,通过检测红外辐射的吸收和透射来确定水分含量。
4. 卤素仪法:使用卤素仪来对食品样品进行加热,通过测量样品中水分的蒸发量来计算水分含量。
5. 体积法:将食品样品放入密闭容器内,通过测量容器内水分蒸发前后的气体体积变化来计算水分含量。
需要注意的是,不同的食品可能需要采用不同的测定方法,同时也需要根据不同食品的特性和要求选择合适的样品量和测定条件。
食品安全国家标准食品中水分的测定
食品安全国家标准食品中水分的测定食品生产与加工过程中,水分是一个至关重要的因素。
水分含量的准确测定对于食品的质量控制和食品安全具有重要意义。
本文将介绍食品安全国家标准中食品中水分的测定方法。
概述食品中水分的测定是通过测量食品中的水分含量来判断食品的干燥程度和稳定性。
水分含量直接影响着食品的口感、保存期限和微生物生长。
因此,各国都对食品中水分的测定制定了相应的标准。
常用的测定方法烘干法烘干法是一种传统的食品水分测定方法。
其原理是将食品样品加热至特定温度,使水分蒸发,然后称重得到样品的干重和湿重,通过比较计算水分含量。
Karl Fischer滴定法Karl Fischer滴定法是一种比较准确和精密的水分测定方法。
它利用化学方法将水分与Karl Fischer试剂中的碘发生反应,从而确定水分含量。
红外干燥法红外干燥法是一种快速、无损伤的水分测定方法。
通过测量样品在红外光谱下的吸收峰,可以准确测定食品中的水分含量。
食品中水分测定的步骤1.样品准备:将食品样品制备成符合标准要求的样品。
2.称重:称取一定数量的样品,记录湿重。
3.干燥:根据不同的测定方法,对样品进行干燥处理。
4.称重:记录干燥后的样品的干重。
5.计算:根据公式计算出样品中的水分含量。
食品中水分测定的影响因素1.温度:测定温度会影响水分的蒸发速度和失重率。
2.时间:烘干时间越长,水分的蒸发会更充分。
3.样品粒度:样品颗粒大小影响水分蒸发的速度。
4.环境湿度:周围环境湿度对水分测定结果也会产生影响。
结论食品中水分的测定对于食品加工的质量控制和食品安全具有重要意义。
选择合适的水分测定方法、严谨的操作步骤和正确的测定条件是确保食品质量的关键。
不同的食品类型和用途也需要根据相关国家标准进行水分含量的测定,以保证食品的安全性和稳定性。
以上是关于食品安全国家标准中食品中水分的测定方法的介绍,希望对您有所帮助。
水分含量测定计算公式
水分含量测定计算公式
水分含量是指食品中所含水分的比重,通常以百分数表示。
水分含量的测定是食品加工过程中的重要指标之一,对于食品的保存、运输、加工等都有着重要的意义。
下面将介绍水分含量测定计算公式及其应用。
一、水分含量测定方法
水分含量的测定方法有多种,常用的方法有干燥法、比重法、滴定法、微波加热法等。
其中,干燥法是最常用的方法之一。
其步骤为:将样品称量后放入烘箱中干燥,待样品质量不再发生变化时,记录下质量差值,以此计算出样品的水分含量。
水分含量的测定计算公式为:水分含量(%)=(样品初始重量-干燥后的重量)/样品初始重量×100%。
其中,样品初始重量指的是未干燥前的样品重量,干燥后的重量指的是样品在烘箱中干燥后的质量。
通过该公式,可以准确地计算出食品中的水分含量。
三、水分含量测定的应用
水分含量的测定对于食品的加工、保存、运输等方面都有着重要的应用。
比如,在食品的加工过程中,水分含量的测定可以确定原料
的加工比例,以达到最佳的工艺效果;在食品的保存和运输过程中,水分含量的测定可以确定最佳的保鲜方式,以延长食品的保质期;此外,在食品的质量控制过程中,水分含量的测定也是必不可少的一项指标。
水分含量的测定是食品加工过程中的重要指标之一,通过准确的测定和计算,可以为食品的加工、保存、运输等方面提供科学依据,同时也可以加强食品的质量控制,保障食品的安全和健康。
水分含量的几种测定方法
水分含量的几种测定方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸)+2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6)△→H2O+CO2+NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。
此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
实验二 食品中水分含量的测定
实验二食品中水分含量的测定一、水分测定的意义没有水就没有生命,食品组成离不开水,水分是影响食品质量的因素。
控制食品水分含量,对于保持食品的感官性质、维持食品各组分的平衡关系、防止食品腐败变质等起着重要的作用。
二、食品中水分的存在形式1、按水分子间作用力不同,食品中水分分为:①自由水(游离水)——是靠分子间力形成的吸附水。
如不可移动水或滞化水、毛细管水、自由流动水。
②结合水(束缚水)——以氢键结合的水,结晶水。
2、按水分存在形式的不同,食品中水分分为:①物理结合水②溶液状态水③化学结合水三、水分测定的方法①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。
②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量:如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
直接法比间接法准确度高。
一、干燥法干燥法是在一定的温度和压力下,通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全,根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。
包括直接干燥法和减压干燥法。
以原样重量—干燥后重量= 水分重量(一)干燥法的注意事项1、干燥法的前提条件(样品本身要符合三项条件)(1)水分是样品中唯一的挥发物质,不含或含其他挥发性成分极微。
(2)可以较彻底地去除水分,即含胶态物质、含结合水量少。
(3)加热过程中,如果样品中其他成分发生化学反应,由此引起的质量变化可以忽略。
2、操作条件的选择①称量瓶的选择(铝制、玻璃)玻璃称量皿——能耐酸碱,不受样品性质的限制,常用于常压干燥法。
铝制称量盒——质量轻,导热性强,但对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法或原粮水分的测定。
②称样量样品一般控制在干燥后的残留物为1.5~3克;固态、浓稠态样品控制在3~5 克;含水分较高的样品控制在15~20 克;面粉称3~5克,番茄酱称6-8克。
③干燥设备烘箱:电热烘箱有各种形式,对流式、强力循环通风式。
另外按工作时的压力干燥箱又分为普通干燥箱和真空干燥箱。
食品中水分含量的测定
食品中水分含量的测定(根据GB5009.3-2003)一、实训目的1、分析天平、真空干燥器、电热鼓风干燥箱、称量瓶;2、会根据精度要求选择和使用分析天平;3、会准确达到恒量的操作技能;4、学会直接干燥法测定水分的操作方法。
二、实验原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品中的水分的测定。
(十分干燥的条件)三、试剂、仪器和试样1、试剂(仅稠状样品使用)(1)6 mol/L盐酸:量取100ml盐酸,加水稀释至200mL。
(2)6 mol/L氢氧化钠溶液:称取24克氢氧化钠,加水溶解并稀释至100 mL。
(3)海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6mol/L盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。
注:(1)(2)用于处理海砂2、仪器(1)分析天平:感量为0.1mg(千分之一天平)。
(2)扁形铝制或玻璃制称量皿:内径60~70mm,高35mm以下。
(3)电热鼓风干燥箱。
(4)真空干燥器。
(5)其他:一结实纸带——长约20厘米、宽约1厘米用于移取称量皿;洁净手套:用于拿取称量皿。
3、实验试样固体样品:奶粉、米粉、面粉、黄豆、大米半固样品或稠状样品:果酱、豆腐、香蕉四、操作步骤1、试样制备试样的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异。
常分为固态试样、粉状试样、糊状试样、固液体试样、肉制品等。
2、分析步骤(1)固体试样的分析a. 烘称量皿(提前做好)取洁净铝制或玻璃制的扁形称量皿置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5h ~1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5 h ,称量(精确至0.001g ),并重复干燥至恒重。
b. 试样称量与干燥称取2.00~10.0g 已制备好的的试样,放入干燥至恒重称量中,样试厚度约为5mm 。
加盖,精密称量,记录数据。
食品中水分的测定方法
食品中水分的测定方法
1. 直接干燥法呀,这就像把湿衣服挂在太阳下晒一样,简单直接!比如咱平常吃的那些坚果,就可以用这个方法来测水分呢,把它们放在合适的温度下烘干,然后称一下前后的重量变化,不就知道水分有多少啦!
2. 减压干燥法呢,就好像给食品来了个特别待遇,在压力比较低的环境下让水分乖乖跑出来。
像那种容易氧化变质的食品就很适合呀,嘿,不就是为了更准确地知道水分含量嘛!
3. 蒸馏法呀,这就像是一场奇妙的分离魔术!好比做酒的时候,通过蒸馏把酒和水分离开来,我们也能通过这个方法精确地得到水分的量呢。
4. 卡尔·费休法,哇哦,这可是个厉害的方法呢!就像一个精准的侦探,能揪出食品中那隐藏的水分。
你看那些对水分要求特别严格的药品,就常用这个方法哟!
5. 相对密度法,嘿嘿,这有点像通过比较来发现秘密呀!通过比较同种物质不同含水量时的密度差异,不就能知道水分多少了嘛,这多有意思呀!
6. 红外线干燥法,就如同有双温暖的手在快速烘干食品的水分。
适用范围也很广呢,很多食品都能用它来快速测定水分呢,多方便呀!
7. 微波干燥法呀,这就像是食品在微波炉里来了一场水分的快速出逃之旅。
速度特别快,能节省好多时间呢,是不是很厉害?
8. 化学干燥法呢,哎呀,这可是个很特别的办法。
就像是给食品用了某种神奇的魔法,让水分乖乖现形,一些特殊的食品就靠它来准确测定水分啦!
我觉得呀,这些方法都各有各的奇妙之处,都能帮我们更好地了解食品中的水分情况,都很实用呢!。
食品安全国家标准 食品中水分的测定
食品安全国家标准食品中水分的测定方法1、直接干燥法利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
2、减压干燥法利用食品中水分的物理性质,在达到40kPa~53kPa压力后加热至60℃±5℃,采用减压烘干方法去除试样中的水分,再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。
3、蒸馏法利用食品中水分的物理化学性质,使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。
本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品,如香辛料等。
4、卡尔·费休法根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应,在有吡啶和甲醇共存时,1mol碘只与1mol水作用,反应式如下:CHN·I+CHN·SO+CHN+HO+CHOH→2CHN·HI+CHN[SOCH]卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。
其中容量法测定的碘是作为滴定剂加入的,滴定剂中碘的浓度是已知的,根据消耗滴定剂的体积,计算消耗碘的量,从而计量出被测物质水的含量。
适用范围直接干燥法适用于在101℃~105℃下,蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。
减压干燥法适用于高温易分解的样品及水分较多的样品(如糖、味精等食品)中水分的测定,不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品(糖和味精除外)。
蒸馏法适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于1g/100g的样品。
食品中水分测定方法
方法有如下几种:1、有损检测则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化,致使其不能保持原有的形状、结构或组分。
在这两类中,无损检测的方法更经济、快捷,发展也最为迅速,是当今世界水分检测的主流。
2、直接干燥法直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中,根据ASAE标准,在130℃的温度下保持19h,测量前后的质量差,即为其水分含量。
3、红外线加热干燥法红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水,从而达到测量水分含量的目的。
代表仪器为SFY-20,测量精度为±0.1%,测量时间为1200s,测水范围为0~100%,主要影响因素为温度和加热时间。
该法不能进行在线测量。
4、微波加热法微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子,使分子相互碰撞和摩擦,进而去除粮食中的水分。
代表仪器为MMA30,测量精度≤0.01%,测量时间为100s,测水范围为12%~100%,主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。
该法不能进行在线测量。
与传统干燥法相比,这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。
其中,红外法不需加热介质,提高了热能利用率;微波法操作方便,并可同时测量多种样品,但它存在温层效应和棱角效应,造成微波的不均匀,从而影响测量精度。
5、电容法电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数,水分含量的变化势必引起电容量变化的原理,通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。
代表仪器为SCY-1A,其测量精度≤0.3%,测量时间为5s,测水范围为10%~20%,主要影响因素为温度、品种和紧实度。
该法可进行在线测量。
以上两种方法的测量原理非常简单,技术相对来说也比较成熟,但都存在不足之处:直接干燥法测量周期较长,人为干扰因素多,并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多,在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。
食品中水分含量的测定
实验1食品中水分含量的测定一、实验原理水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等,其中加热干燥法是使用最普遍的方法。
加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法。
按加热方式和设备的不同,可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。
常压加热干燥法根据操作温度的不同,又可分为105 C烘箱法和130 C烘箱法。
食品中的水分一般是指在100 C左右直接干燥的情况下,所失去的物质的总量。
105 C烘箱法适用于测定在95-105 C下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品,如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品;130C烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。
二、试剂与器材海砂。
恒温干燥箱,电子天平。
三、实验步骤1、干燥条件温度:100-135 C,多用100C±5C。
时间:以干燥至恒重为准。
105 C烘箱法,一般干燥时间为4-5h; 130 C烘箱法,干燥时间为1h。
样品质量:样品干燥后的残留物一般控制在2-4g。
称样大致范围:固体、半固体样品,2-10g;液体样品,10-20。
2、样品制备固体样品先磨碎、过筛。
谷类样品过18目筛,其他食品过 30-40目筛。
糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生,一般要加水稀释,或加入干燥助剂(如石英砂、海砂等)。
糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20-30%,海砂量为样品质量的1-2倍。
液态样品先在水浴上浓缩,然后用烘箱干燥。
面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法,即样品称量后,切成2-3mm薄片,风干15-20h 后再次称重,然后磨碎、过筛,再用烘箱干燥至恒重。
果蔬类样品可切成薄片或长条,按上述方法进行两步干燥,或先用50-60 C低温烘3-4h,再升温至95-105 C,继续干燥至恒重。
3、样品测定(1)105 C烘箱法1 )固体样品将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中,置于95-105 C干燥箱中,盖斜支于瓶边,干燥 2-4h后,盖好取出,置于干燥器中冷却0.5h后称重,再放入同温度的烘箱再干燥1h左右,然后冷却、称量,并重复干燥至恒重。
食品中水分含量的测定
实验1 食品中水分含量的测定一、实验原理水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等,其中加热干燥法是使用最普遍的方法;加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法;按加热方式和设备的不同,可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等;常压加热干燥法根据操作温度的不同,又可分为105℃烘箱法和130℃烘箱法;食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去的物质的总量;105℃烘箱法适用于测定在95-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品,如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品;130℃烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定;二、试剂与器材海砂;恒温干燥箱,电子天平;三、实验步骤1、干燥条件温度:100-135℃,多用100℃±5℃;时间:以干燥至恒重为准;105℃烘箱法,一般干燥时间为4-5h;130℃烘箱法,干燥时间为1h; 样品质量:样品干燥后的残留物一般控制在2-4g;称样大致范围:固体、半固体样品,2-10g;液体样品,10-20;2、样品制备固体样品先磨碎、过筛;谷类样品过18目筛,其他食品过30-40目筛;糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生,一般要加水稀释,或加入干燥助剂如石英砂、海砂等;糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20-30%,海砂量为样品质量的1-2倍;液态样品先在水浴上浓缩,然后用烘箱干燥;面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法,即样品称量后,切成2-3mm薄片,风干15-20h后再次称重,然后磨碎、过筛,再用烘箱干燥至恒重;果蔬类样品可切成薄片或长条,按上述方法进行两步干燥,或先用50-60℃低温烘3-4h,再升温至95-105℃,继续干燥至恒重;3、样品测定1105℃烘箱法1固体样品将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中,置于95-105℃干燥箱中,盖斜支于瓶边,干燥2-4h后,盖好取出,置于干燥器中冷却后称重,再放入同温度的烘箱再干燥1h左右,然后冷却、称量,并重复干燥至恒重;2半固体或液体样品将10g洁净干燥的海砂及一根小玻璃棒放入蒸发皿中,在95-105℃下干燥至恒重;然后准确称取适量样品,置于蒸发皿中,用小玻璃棒搅匀后放在沸水浴中蒸干注意中间要不时搅拌,擦干皿底后置于95-105℃干燥箱中干燥4h,按上述操作反复干燥至恒重;2130℃烘箱法将烘箱预热至130℃,将试样放入烘箱内,关好箱门,使温度在10min内升至130℃,在130±2℃下干燥1h;4、结果计算X=100m1-m2/m1-m0式中x——样品中水分的质量分数m1——称量皿或蒸发皿加海砂、玻璃棒和样品的质量,gm2——称量皿或蒸发皿加海砂、玻璃棒和样品干燥后的质量,gm0——称量皿或蒸发皿加海砂、玻璃棒的质量,g四、注意事项1、水分测定的称量恒重是指前后两次称量的质量差不超过2mg;2、物理栅是食品物料表面收缩和封闭的一种特殊现象;在烘干过程中,有时样品内部的水分还来不及转移至物料表面,表面便形成一层干燥薄膜,以至于大部分水分留在食品内不能排除;例如在干燥糖浆、富含糖分的水果、富含糖分和淀粉的蔬菜等样品时,如不加以处理,样品表面极易结成干膜,妨碍水分从食品内部扩散到它的表层;3、糖类,特别是果糖,对热不稳定,当温度超过70℃时会发生氧化分解;因此对含果糖比较高的样品,如蜂蜜、果酱、水果及其制品等,宜采用减压干燥法;五、思考题1、液态食品的水分测定应如何进行2、对于含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品如何测定其中的水分含量参考资料:各类样品的制备、测定及结果计算样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异,一般情况下,食品以固态如面包、饼干、乳粉等、液态如牛乳、果汁等和浓稠态如炼乳、糖浆、果酱等存在;现将样品制备与测定方法等分述如下:1、固态样品固态样品必须磨碎,全部经过20~40目筛,混匀;在磨碎过程中,要防止样品水分含量变化;一般水分在14%以下时称为安全水分,即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理,水分含量一般不会发生变化;但要求动作迅速;制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用测定时,精确称取上述样品~10.00 g视样品性质和水分含量而定,置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中,移入95~105℃常压烘箱中,开盖2~4小时后取出,加盖置干燥内冷却小时后称重;再烘1小时左右,又冷却小时后称重;重复此操作,直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重;测定结果按下式计算:水分%=m1 ----------干燥前样品与称量瓶质量,gm2 ---------干燥后样品与称量瓶质量,gm3 --------- 称量瓶质量, g2、半固体或浓稠态样品浓稠态样品直接加热干燥,其表面易结硬壳焦化,使内部水分蒸发受阻,故在测定前,需加入精制海砂或无水硫酸钠,以增大蒸发面积;但测定中,应先准确称样,再加入已知质量的海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀后干燥至恒重;测定结果按下式水分%=m1 -----干燥前样品与称量瓶质量g;m2 -------海砂或无水硫酸钠质量,g;m 3-------干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量,g;m 4-------称量瓶质量,g;3、液态样品液态样品直接置于高温加热,会因沸腾而造成样品损失,故需经低温浓缩后,再进行高温干燥;测定时先准确称样于已烘干至恒重的蒸发皿内,置于热水浴锅上蒸发至近干,再移入干燥箱中干燥至恒重;结果计算公式同上述一步干燥法;由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成,因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量,然后按下式间接求出水分含量:水分%=100%﹣可溶性固形物%注意事项①水果、蔬菜样品,应先洗去泥沙后,再用蒸馏水冲洗一次,然后用洁净纱布吸干表面的水分;②在测定过程中,称量皿从烘箱中取出后,应迅速放入干燥器中进行冷却,否则,不易达到恒重;③干燥器内一般用硅胶作干燥剂,硅胶吸湿后效能会减低,故当硅较蓝色减褪或变红时,需及时换出,置135℃左右烘2~3小时使其再生后再用;硅胶若吸附油脂等后,去湿能力也会大大减低;④果糖含量较高的样品,如水果制品、蜂蜜等,在高温下>70℃长时间加热,其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差;故宜采用减压干燥法测定水分含量;⑤含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品,长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差:对此类样品宜用其他方法测定水分含量;。
食品水分含量的测定
食品中水分含量的测定一、原理(直接干燥法)利用直接干燥法将乳粉在一定温度下干燥箱内干燥,以其失重来测定乳粉中水分的含量(直接干燥法适用于在95-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品)。
二、仪器1 带盖铝皿或带盖玻璃皿(直径为50-70mm )。
2 电热恒温干燥箱,200℃。
3 干燥器。
4 分析天平。
三、实验步骤1.将带盖铝皿清洗干净,放在95~105℃干燥箱中,铝盖斜支于铝皿边,加热0.5hr 以上,置于干燥器中冷却25-30min ,称重。
并重复操作至恒重,前后两次质量相差在0.2-0.3mg 。
2.于已恒重的铝皿,准确称取3-5g 样品,铝盖仍斜支于铝皿口边,置95~105℃干燥箱中干燥2-3hr ,取出加盖,但不要盖紧,置于干燥器中冷却25-30min ,将盖盖紧,称重。
3.再置95~105℃干燥箱中干燥1hr 后取出,干燥器中冷却25-30min ,进行第二次称重。
以后依次烘置最后两次质量相差不超过2mg 为止,即位恒重。
从干燥前后失去的质量差、计算出样品中水分的含量。
四、计算公式式中:x 样品中水分的含量,% m1 铝皿加样品的质量,gm2 铝皿加样品干燥后的质量,gm3 铝皿质量,g两次平行实验误差不应大于0.05%计算:m 1=25.772g, m 2=25.682g, m 3=24.783g3121m m m m X --==(25.772-25.682)/(25.772-24.783)=0.091=9.1%所以奶粉中水分含量为9.1%分析:平常的奶粉水分含量为5%左右,此次实验测得的样品的水分含量为9.1%,远高于正常值,可能导致的原因有1.此次实验操作时间为暴雨天,空气潮湿,奶粉吸入一些水分2.因转移样品时,烘干时造成的一些误差导致的3.样品拆开时间过长,未保存好五、说明1.本测定方法是国家标准食品水分测定方法(GB5009.3-85)。
2.注意电热恒温干燥箱插的温度计显示的温度和干燥箱内实际温度的差异,往往后者高于前者。
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称量干燥后的重量m2。 再烘干,冷却,称量。检查是否烘至恒重。
计算 (失重/样品重)
判断恒重的方法:
▪ 1.反复干燥后各次的称量数值不断减小, 当最后两次的称量数值之差不超过2mg, 说明水分已蒸发完全,达到恒量,干燥恒 量值为最后一次的称量数值。
▪ 2. 反复干燥后各次的称量数值不断减小, 而最后一次的称量数值增大,说明水分已 蒸发完全并发生了氧化,干燥恒量值为氧 化前的称量数值。
实验一 食品中水分含量的测定
一、目的与要求
▪ 1.了解水分测定的意义和原理。 ▪ 2.掌握直接干燥法的操作技术和注意事项。 ▪ 3.了解影响测定准确性的因素。
二、实验原理
▪ 在一定的温度(95~105℃)和压力(常 压)下,将样品放在烘箱中加热干燥,蒸 发掉水分,干燥前后样品的质量之差即为 样品的水分含量。
五、水分的计算
▪ 水分(%)=
m1 m2 100 m1 m3
▪ 式中 m1 ----------干燥前 样品和称量瓶质量,g
▪
Hale Waihona Puke m2 ---------干燥后样
品和称量瓶质量,g
▪
m 3 --------- 称量瓶
质量 , g
六、实验操作条件的选择
▪ 操作条件选择主要包括:称样数量,称 量皿规格,干燥设备及干燥条件等的选择。
1、称样数量:测定时称样数量一般控制在 其干燥后的残留物质量在1.5~3g为宜。对 于水分含量较低的固态、浓稠态食品,将 称样数量控制在3~5g,而对于果汁、牛乳 等液态食品,通常每份样量控制在15~20g 为宜。
2、称量皿规格:称量皿分为玻璃称量 瓶和铝质称量盒两种。前者能耐酸碱,
不受样品性质的限制,故常用于干燥
取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用 6mol/LHCl 煮沸半小时,用水洗至中性, 再用6mol/LNaOH 煮沸半小时,用水洗到 中性,经105℃干燥备用。
四、测定步骤
▪① ▪② ▪③ ▪④ ▪⑤ ▪⑥ ▪⑦ ▪⑧
洗涤称量瓶,烘干、冷却至室温。
称瓶重m3至恒重。 (称瓶重+样品重)m1。 95~105℃下烘干,约2-4小时。
▪ 4、干燥条件:温度一般控制在95~105℃,对热 稳定的谷物等,可提高到120~130℃范围内进行 干燥;对含还原糖较多的食品应先用低温 (50~60℃)干燥0.5小时,然后在用100~105℃ 干燥。
▪ 干燥时间的确定有两种方法,一种是干燥到恒重, 另一种是规定一定的干燥时间。前者基本能保证 水分蒸发完全;后者的准确度要求不高的样品, 如各种饲料中水分含量的测定,可采用第二种方 法进行。
法。铝质称量盒质量轻,导热性强,
但对酸性食品不适宜,常用于减压干
燥法。称量皿规格的选择,以样品置 于其中平铺开后厚度不超过皿高的1/3 为宜。
▪ 3、干燥设备:电热烘箱由各种形式,一般使
用强力循环通风式,其风量较大,烘干大量式样
时效率高,但质轻式样有时会飞散,若仅作测定
水分含量用,最好采用风量可调节的烘箱。当风 量减小时,烘箱上隔板1/2~1/3面积的温度能保 持在规定温度±1℃的 范围内,即符合测定使用 要求。温度计通常处于离隔板3cm的中心处,为 保证测定温度较恒定,并减少取出过程中因吸湿 而产生的误差,一批测定的称量皿最好为8~12个, 并排列在隔板的较中心部位。
三、仪器与试剂
▪ 1.仪器 ▪ 电热恒温干燥箱;玻璃称量瓶;干燥器;
电子分析天平。 ▪ 2.试剂 ▪ (1)盐酸溶液(6mol/L) 量取100mL盐酸,缓
缓倒入水中并稀释至200mL。 (2)氢氧化钠溶液(6mol/L)称取24g氢氧
化钠,加水溶解并稀释至100mL。
(3)海砂
可购买也可自己制备。
七、 说明及注意事项
▪ ①水果、蔬菜样品,应先洗去泥沙后,再 用蒸馏水冲洗一次,然后用洁净纱布吸干 表面的水分。
▪ ②在测定过程中,称量皿从烘箱中取出后, 应迅速放入干燥器中进行冷却,否则,不 易达到恒重。
八、思考题
▪ 1.干燥器有何作用?怎样正确地维护和使用 干燥器?
▪ 2.为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到 干燥器内?为什么要冷却后再称量?