新版GMP紫外分光光度计确认验证方案

TU-1800紫外分光光度计确认／验证方案
1 概述
2 仪器原理
3 确认方案制定的依据
4 确认目的
5 验证小组成员、职责与人员培训
6 相关文件确认
7 仪器、仪表、容量器具校准确认
8 验证过程风险评估
9 确认与验证的内容
10 异常情况处理
11 再确认
12 确认结果评定与结论
13 附件
1.1 仪器名称：紫外分光光度计
1.2 仪器型号：TU1800
1.3 仪器编号：YQ4-06-1
1.4 仪器生产厂家：北京普析通用仪器有限公司
1.5 出厂日期： 2003年12月
1.6 安装位置：实验室紫外室
2 工作原理
本仪器采用ZSZ-6-A和ZSZ-6-B紫外线灯管及滤光片组成。

ZSZ-6-A发出短波254.0nm，ZSZ-6-B发出365.0nm，可以单独使用长波、短波，也可同时混合使用两种波长。

本机在底座内装有4瓦普通日光灯，可作层析的点样照明作用。

3 确认方案制定的依据
依照新版《药品生产质量管理规范 2010年版》、《药品GMP指南》、《中国药品检验标准操作规程》所示的原则，制定了本确认方案，由检验仪器与检验方法确认小组会同设备管理部人员及化验室操作人员实施确认。

4 确认目的
因仪器变更使用场所，所以按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足确认可接受标准和日常分析测试工作的需要。

5 验证小组成员、职责与人员培训
5.1 验证小组成员
组长（质量管理部经理）：
●负责确认/验证方案的批准；
●负责确认/验证报告的批准、验证周期和验证证书发放；
●负责确认/验证工作的协调，确保确认/验证方案顺利实施。

副组长（实验室主任）：
●负责确认/验证方案的审核；
●负责确认/验证报告的审核；
●负责对检验人员的专业技术培训；
●负责偏差处理和变更；
●负责确认/验证风险预防和控制措施。

组员（设备动力部经理）：
●负责仪器调试维护和保养；
●负责验证所用仪表量具的校准；
●负责协助仪器操作工对仪器的确认/验证。

组员（QC）：
●负责确认/验证方案、确认/验证报告的起草；
●负责仪器的操作使用；
●负责按确认/验证方案执行确认；
●负责确认/验证的相关取样；
●负责采集和记录各种验证数据，如实填写；
●负责检验结果的准确性和有效性；
●负责向确认/验证小组报告确认/验证中出现的问题。

组员（QA）：
●负责确认/验证的检查、监督、指导；
●负责确认/验证的偏差调查和处理。

组员（人力资源部）：
●负责组织对仪器确认/验证相关人员的培训和考核。

5.3 人员培训确认
6 相关文件确认
7.1 确认所用仪器、仪表、容量器具校验合格，且在有效期内。

8.1 目的：为了能确定确认范围和方法是否具有有效性和合理性，再根据评估结果确定本次确认的范围、程度和再确认项目。

8.2 风险分析
通过风险识别过程，把汇聚起来的风险问题归类并根据风险的可能性及严重性进行风险的定性分析。

为了更深入的了解确认过程中的风险，采取对风险描述、风险危害分析、风险危害程度和风险控制措施等控制将来确认过程的失败事件发生。

通过风险评估过程，确定验证过程中出现的各种风险的优先等级，按风险等级可控制风险，以此确定验证活动范围和程度以及再验证的周期。

9 确认与验证的内容
9.1 设计确认（DQ）
本仪器为市售的非订制仪器，由厂家出厂前完成了设计并检测，不需要专门的设计确认。

9.2 安装确认（IQ）
9.3运行确认（OQ）和性能确认（PQ）
9.3.1运行确认（OQ）和性能确认（PQ）在同一阶段同时完成。

9.4 校正
9.4.1 紫外分光光度计主要同光源、单色器、样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统等部分组成。

9.4.2 紫外分光光度计的波长的准确度、吸收度确度、杂散光和吸收池配对校正同计量局定期检定。

9.4.3 由计量局发的合格签为凭证。

9.4.4 适用性预试验
9.4.4.1 目的：使用标准品及供试品，确认仪器符合规定。

9.4.4.2 试验步骤：
➢ 供试品溶液：取本品约40mg ，精密称定，置250ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml 溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置100ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml ，加水至刻度，摇匀，照《紫外－可见分光光度法标准操作规程》（SOP-QC-**-**）,在257nm 的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数
（E
cm 11%
）为175计算，即得。

➢ 对照品溶液：取本品约40mg ，精密称定，置250ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml 溶解后，同法操作。

➢ 结果计算：分别计算其含量，比较三次含量结果相对标准偏差 计算式： 含量＝100
7155/100/250取样样供试试品的吸收
⨯⨯⨯×100%
➢ 允许误差，相对偏差应＜2.0%
10 异常情况处理
设备验证过程中应严格按照本验证方案执行，出现个别检测项目不符合标准结果时，应按下列程序进行处理：
重检不合格项目或全部项目，分析不合格原因，若属设备运行方面的原因，应上报验证委员会，调整设备运行参数或对设备进行处理。

所有异常情况及处理过程均应记录备案。

11再确认
11.1 目的
为了确保仪器能持续稳定的满足质量控制实验室的各项指标要求，需进行必要的再确认活动。

11.2 概述
11.2.1 仪器变更等引起的再确认
这类再确认的范围应建立在风险评估、变更控制和偏差文件的基础上，根据评估结果，重新进行安装确认，运行确认或性能确认。

仪器变更应该有记录，再确认应按照要求准备确认方案和报告。

11.2.2 定期再确认
仪器定期再确认的目的是为了提供证明在仪器日常使用过程中，仪器本身或使用环境的变化(有意的或无意的)没有影响仪器的整体性能，确保分析数据的可靠性。

定期再确认通常重复初始确认过程中PQ的全部测试或部分测试。

再确认的时间间隔和测试内容应规定在确认报告或仪器的使用SOP中。

11.3 详细内容
12 确认结果评定与结论
确认小组根据设仪器确认情况对确认结果进行综合评审，做出确认结论，由验证委员会作出是否批准的决定及负责发放确认证书。

12.1对确认结果评审
12.1.1确认试验是否有遗漏？
12.1.2确认实施过程中对确认方案有无修改？修改原因、依据以及是否经过批准？
12.1.3确认记录是否完整？
12.1.4确认试验结果是否符合标准要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要进一步补充试验？
12.2确认结论：要明确阐述本次确认／验证是否达到了确认／验证方案中的目的和要求。

13 附件
附件1：
附件2
附件3 验证证书。