实验五:肉桂酸的制备

合集下载

肉桂酸的制备

肉桂酸的制备

肉桂酸的制备一、实验目的1、学习肉桂酸的制备原理和方法。

2、巩固水蒸气蒸馏的装置及操作方法。

、实验原理芳香醛与具有a -H 原子的脂肪酸酐在相应的无水脂肪酸钾盐或钠盐的催化下共热发生缩合反应,生成芳基取代的 a , B -不饱和酸,此反应称为Perkin 反应。

反 应式如下:O O+ 」H 3CO CH 3 150 〜170C副反应:[CH 一 CH]^_ PhPerkin 反应的催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐,有时也可用碳酸钾或叔 胺代替。

反应时,可能是酸酐受碳酸钾的作用,生成一个酸酐的负离子,负离子和 醛发生亲核加成,生成中间物 -羟基酸酐,然后再发生失水和水解作用而得到不 饱和酸。

反应机理如下:K 2CO 3CHO CHCHCOOH + CH 3COOHn>160 CCH = CH 一 COOH ---------------CO 2CH = CH 2A仪器:150 mL 三口烧瓶,空气冷凝管,水蒸气蒸馏装置,锥形瓶,量筒,烧杯, 氏漏斗,抽滤瓶,表面皿,红外干燥箱四、实验步骤在150m 三颈烧瓶中加入4.1g ()无水碳酸钾,3ml 苯甲醛(3.2g ,)和醋酸酐(6.0g ,),其一装上温度计,另一个用塞子塞上。

反应液始终保持在 150〜170C 加 热回流45mi n 。

反应混合物稍冷后,加入20m 热水,进行水蒸气蒸馏,直至无油状物蒸出为止。

待烧瓶冷却后,加入20mL10氢氧化钠水溶液,使生成的肉桂酸形成钠盐而溶解。

加 热煮沸后加入少量活性炭脱色,趁热过滤。

待滤液冷至室温后,在搅拌下慢慢滴加 浓盐酸至刚果红试纸变蓝。

冷O OU 11H 3COCH 3K 2CO 3O O _ H 3CO C C 6H 57 HCH 2H 3CC 6H 5H 2OO丄H 3COOH—H 2O水解C 6H 5三、仪器及试剂药品:苯甲醛,乙酸酐, C 6H 5+ CH 3CH 3COOH无水醋酸钾, 饱和碳酸钠溶液, O OH 3C O "C 6H 5浓盐酸,活性炭却结晶,抽滤析出的晶体,并用少量冷水洗涤,干燥后称重。

肉桂酸制备实验报告

肉桂酸制备实验报告

肉桂酸制备实验报告肉桂酸制备实验报告导言:肉桂酸是一种常见的有机化合物,具有广泛的应用领域,如食品添加剂、药物合成等。

本实验旨在通过合成反应制备肉桂酸,并通过实验结果对反应机理进行分析和讨论。

实验材料和方法:实验材料包括苯甲酸、乙酸乙酯、无水氯化铝、冰醋酸和浓硫酸。

实验仪器包括冷却器、磁力搅拌器、反应瓶和蒸馏设备。

实验步骤:1. 在反应瓶中加入苯甲酸和乙酸乙酯,使用磁力搅拌器搅拌均匀。

2. 向反应瓶中加入无水氯化铝作为催化剂,并加入浓硫酸调节反应温度。

3. 将反应瓶置于冷却器中,保持低温条件下进行反应。

4. 反应完成后,将反应产物进行蒸馏分离,得到纯净的肉桂酸。

实验结果和讨论:通过实验观察和分析,我们得到了以下结果和讨论:1. 反应机理:肉桂酸的制备反应是一种酯化反应。

在本实验中,苯甲酸和乙酸乙酯发生酯化反应,生成肉桂酸和乙醇。

无水氯化铝作为催化剂可以促进反应速率,并且浓硫酸的加入可以调节反应温度。

2. 反应条件:本实验中,我们选择了低温条件进行反应。

这是因为在高温下,酯化反应会产生副反应,导致产物的纯度下降。

而通过降低反应温度,可以提高肉桂酸的产率和纯度。

3. 反应产物:通过蒸馏分离,我们成功地得到了纯净的肉桂酸。

通过红外光谱分析和质谱分析,我们确认了产物的结构和纯度。

4. 实验优化:在实际应用中,我们可以进一步优化实验条件,以提高产物的产率和纯度。

例如,可以尝试不同的催化剂和反应温度,选择更适合的条件进行反应。

结论:通过本实验,我们成功地合成了肉桂酸,并对反应机理进行了分析和讨论。

实验结果表明,在适当的反应条件下,可以高效地制备肉桂酸。

这对于进一步研究和应用肉桂酸具有重要的意义。

总结:肉桂酸的制备实验提供了一个了解酯化反应机理和优化反应条件的机会。

通过实验观察和分析,我们可以更好地理解有机化学反应的原理和特点。

此外,本实验还展示了实验设计和数据分析的能力,为进一步的科学研究和实践提供了基础。

肉桂酸的制备 实验报告

肉桂酸的制备 实验报告

肉桂酸的制备实验报告肉桂酸的制备实验报告引言:肉桂酸是一种常见的天然有机化合物,广泛存在于植物中。

它具有独特的香气和药用价值,被广泛应用于食品、香料、药物等领域。

本实验旨在通过合成的方法制备肉桂酸,以探索其制备过程和反应机理。

实验材料和方法:1. 材料:肉桂醛、无水乙醇、氢氧化钠、硫酸、氯化铁。

2. 仪器:反应瓶、加热器、冷却器、漏斗、烧杯、试管等。

实验步骤:1. 将肉桂醛溶解在无水乙醇中,制备肉桂醛醇溶液。

2. 在反应瓶中加入适量的氢氧化钠溶液,并将肉桂醛醇溶液缓慢滴加入反应瓶中。

3. 加热反应瓶,使反应溶液保持沸腾状态,并继续加热一段时间。

4. 将反应溶液冷却至室温,然后用醋酸酐进行酯化反应。

5. 将反应溶液中的酯化产物经过酸化处理,得到肉桂酸。

6. 通过加入氯化铁溶液,观察肉桂酸的颜色变化。

实验结果:通过上述步骤,成功合成了肉桂酸。

合成的肉桂酸呈现出浅黄色的结晶体,具有独特的香气。

在加入氯化铁溶液后,肉桂酸溶液呈现出深红色的反应,进一步证明了合成的肉桂酸的纯度和稳定性。

实验讨论:本实验采用了醇酸酯化反应的方法,通过肉桂醛和无水乙醇的反应制备肉桂酸。

氢氧化钠的加入起到了催化剂的作用,促使反应的进行。

酯化反应后,通过酸化处理得到了纯净的肉桂酸产物。

实验结论:通过本实验,成功合成了肉桂酸,并验证了合成产物的纯度和稳定性。

肉桂酸的制备过程中,醇酸酯化反应是关键步骤,氢氧化钠的加入起到了重要的催化作用。

本实验结果为肉桂酸的制备提供了一种有效的方法。

结语:肉桂酸作为一种重要的有机化合物,在食品、香料、药物等领域具有广泛的应用。

通过本实验,我们深入了解了肉桂酸的制备过程和反应机理。

通过合成实验,我们不仅学到了实验技术,还加深了对有机化合物合成的理解。

希望本实验能为相关研究和应用提供一定的参考价值。

肉桂酸的制备(完整版)

肉桂酸的制备(完整版)

学生姓名:小田田学号:专业班级:实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年4月26日实验地点:同组学生姓名:指导教师:实验成绩:实验六:肉桂酸的制备一:实验目的1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法;2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。

二:实验基本原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香醛,这个反应称为Perkin反应。

催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐,也可以用碳酸钾或叔胺。

三:主要试剂及主副产物的物理常数名称分子量相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度苯甲醛106.12 1.04-26179.62微溶于水,约为0.6wt(20°C)可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿乙酸酐102.09 1.080-73.1138.6溶于氯仿和乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸。

肉桂酸148.17 1.247135300在热水中溶于6ml乙醇中,可以任意比例溶于苯、丙酮、乙醚、冰乙酸、二硫化碳等CHO(CH3CO)2OCH=CHCOOHCH3COOH K2CO3学生姓名:小田田学号:专业班级:实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年4月26日实验地点:同组学生姓名:指导教师:实验成绩:其他性质苯甲醛:分子式C7H6O,相对蒸气密度3.66(空气=1),饱和蒸气压0.13 kPa (26℃)折射率1.5455,闪点64℃,引燃温度192℃。

是最简单的,同时也是工业上最常为使用的芳醛。

在室温下其为无色液体,具有特殊的杏仁气味。

乙酸酐:分子式C4H6O3,无色透明液体,有强烈的乙酸气味,相对蒸气密度3.52(空气=1),饱和蒸气压1.33 kPa (36℃),闪点49℃,引燃温度316℃。

相对密度1.080。

折光率1.3904。

低毒,半数致死量(大鼠,经口)1780mG/kG。

有腐蚀性。

勿接触皮肤或眼睛,以防引起损伤。

有催泪性。

易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。

肉桂酸制备

肉桂酸制备

实验五肉桂酸的制备一、实验目的和要求1、熟悉Perkin反应的原理,了解肉桂酸的制备原理。

2、掌握回流装置的安装及回流操作的控制方法。

3、学习从复杂体系中分离出产物的操作方法。

二、反应原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂存在下,可发生类似羟醛缩合的反应。

生成α、β不饱和芳香酸,称为Perkin反应。

催化剂通常是用相应酸酐的羧酸钾或钠,有时也可用K2CO3或叔胺代替,典型的例子是肉桂酸的制备。

碱的作用是夺取酸酐的α氢原子,使α碳原子成为碳负离子,接着碳负离子与芳醛上的羰基碳原子发生亲核加成,再经β消去反应,产生肉桂酸盐。

反应完成后,从母液体系中分离出产物的操作方法和技巧,是本实验的另一个重点,苯甲醛具强刺激气味,取用和处置需特别注意密闭,以严控挥发量。

产物肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体,其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料,它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用。

三、试剂苯甲醛2.5ml(2.7g,0.025mol)、无水醋酸钾(或碳酸钾)2.5g(0.025mol)、乙酸酐7.0ml(7.5g,0.075mol)、无水碳酸钠10g、pH试纸、活性炭4.5g、浓盐酸15ml四、实验仪器250ml三口烧瓶、冷凝管(直管、球型、刺型均可)、温度计(250℃)、注射器(2.5ml),电子称、量筒(25ml、100ml各1)、加热套、200ml烧杯、保温漏斗、布氏漏斗、滤纸。

五、操作步骤1、在250ml三口烧瓶中加入2.5g研细的无水醋酸钾(或碳酸钾)、2.5ml新蒸馏的苯甲醛(用注射器取)、7.0ml乙酸酐,摇动使其混合均匀。

三口烧瓶中间口接上冷凝管,空气冷凝即可,侧口其一装温度计,另一个用塞子塞上。

2、用加热套低电压温和加热,使反应液温度计指示在140~150℃范围内,保持温和回流。

如果加热过于激烈,易使生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯,苯乙烯在此温度下聚合生成焦油。

50min后停止加热,冷却至室温。

肉桂酸的制备实验流程图

肉桂酸的制备实验流程图

肉桂酸的制备实验流程图肉桂酸是一种常见的有机化合物,具有多种生物活性,被广泛应用于食品、医药和化妆品等领域。

本实验旨在通过苯甲醛和丙二酸的酸催化反应制备肉桂酸,并通过结晶纯化得到高纯度的产物。

下面将详细介绍肉桂酸的制备实验流程。

1. 实验仪器和试剂。

1.1 仪器,反应釜、冷凝器、热水浴、真空泵、结晶皿等。

1.2 试剂,苯甲醛、丙二酸、浓硫酸、甲醇、无水氯化钙等。

2. 实验步骤。

2.1 反应物准备,称取适量苯甲醛和丙二酸,按摩尔比1:1混合均匀。

2.2 反应条件设定,将混合物加入反应釜中,加入少量浓硫酸作为催化剂,设置适当的温度和时间进行反应。

2.3 反应控制,反应过程中需控制温度和搅拌速度,观察反应进程,避免产生副反应。

2.4 反应产物提取,反应结束后,用甲醇将反应产物提取出来,通过真空泵蒸发甲醇得到 crude 肉桂酸。

2.5 结晶纯化,将 crude 肉桂酸溶解于热甲醇中,加入无水氯化钙,冷却至室温后,过滤得到肉桂酸结晶。

3. 实验注意事项。

3.1 反应条件,控制好反应温度和时间,避免产物的副反应和不纯物的生成。

3.2 结晶纯化,要保证溶剂的纯度和结晶条件的控制,以获得高纯度的肉桂酸。

4. 实验结果分析。

4.1 实验产物,通过NMR、IR等手段对产物进行结构表征,验证肉桂酸的形成。

4.2 结晶纯化,测定结晶产物的熔点和纯度,评估实验结果的质量。

5. 实验总结。

5.1 实验优点,本实验采用简单的酸催化反应和结晶纯化技术,实现了对肉桂酸的高效制备和纯化。

5.2 实验局限,反应条件和结晶条件对产物纯度和产率有一定影响,需要进一步优化。

通过以上实验流程,我们成功制备了肉桂酸,并通过结晶纯化得到了高纯度的产物。

这一实验流程不仅可以为学生提供有机合成和纯化技术的实践机会,也对肉桂酸的制备工艺提供了参考。

希望本实验能为相关领域的研究和应用提供一定的参考价值。

肉桂酸的制备实验报告

肉桂酸的制备实验报告

肉桂酸的制备实验报告
肉桂酸是一种常见的有机化合物,广泛应用于食品、香料和药物工业中。

本实
验旨在通过合成反应制备肉桂酸,并通过对反应过程的观察和实验数据的分析,探讨肉桂酸的制备方法及其反应机理。

首先,我们准备了苯基丙酮、乙酸酐和氢氧化钠作为实验原料。

实验中,首先
将苯基丙酮溶解于乙酸酐中,然后加入少量氢氧化钠,并进行搅拌。

随后将反应混合物进行加热,观察到混合物逐渐变为浅黄色,接着变为浅红色,最终生成了深红色的沉淀物。

这表明反应已经进行到了最后一步,生成了肉桂酸。

接下来,我们对反应产物进行了结晶和过滤,得到了肉桂酸的固体产物。

通过
对产物的熔点进行测定,发现其熔点为128-131°C,与文献值相符,表明合成产
物为肉桂酸。

为了进一步验证产物的结构,我们对合成产物进行了红外光谱分析。

结果显示,合成产物的红外光谱图谱与标准肉桂酸的红外光谱图谱高度吻合,证实了合成产物为肉桂酸。

通过本次实验,我们成功地合成了肉桂酸,并验证了其结构。

实验结果表明,
通过苯基丙酮和乙酸酐的酸酐缩合反应,可以高效地合成肉桂酸。

同时,本实验还验证了肉桂酸的结构和性质,为进一步研究和应用肉桂酸提供了基础。

总的来说,本实验为肉桂酸的制备提供了一种简单有效的方法,并对其结构进
行了验证。

通过本次实验,我们对有机合成反应有了更深入的理解,同时也为今后的有机合成实验提供了宝贵的经验。

希望本实验能对相关领域的研究和应用提供一定的参考价值。

肉桂酸的制备实验完整版

肉桂酸的制备实验完整版

肉桂酸的制备实验 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴(Perkin)反应制备肉桂酸。

一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂,提供CH3COO-负离子,从而使脂肪酸酐生成负碳离子,然后负碳离子和醛或羧酸衍生物(酐和酯)分子中的羰基发生亲核加成,形成中间体。

在珀金反应中,是碳酸钾夺取乙酐分子中的α-H,形成乙酸酐负碳离子。

实验所用的仪器必须是干燥的。

主反应:副反应:在本实验中,由于乙酸酐易水解,无水碳酸钾易吸潮,反应器必须干燥。

提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高,易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在150~170℃左右。

未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。

机理:【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图(1)合成装置(2)水蒸气蒸馏(3)抽滤装置(4)干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( ,新蒸馏过的苯甲醛、8ml,新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的无水碳酸钾。

三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计,温度计要求插入液面以下,采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。

由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现。

反应完毕,在搅拌下向反应液中分批加入20ml水,再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。

然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛。

待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-15min,进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝(或溶液pH=3)。

冷却,待晶体析出后进行抽滤,用少量冷水洗涤沉淀。

抽干,让粗产品在空气中晾干。

产量:约(产率约65%)。

粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。

肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在。

纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。

熔点mp=133℃。

肉桂酸的制备

肉桂酸的制备

肉桂酸的制备概述肉桂酸是一种常见的天然有机化合物,具有多种生物活性和药理作用。

本文档将介绍肉桂酸的制备方法及相关实验步骤。

实验材料1.乙酰乙酸乙酯(AAEE)2.硫酸氢钠(NaHSO4)3.硫酸实验步骤步骤一:制备芳香醛和醛类酮类的亚硫酸氢盐1.将1mol的醛化合物(如苯甲醛)加入到500ml的AAEE中,搅拌均匀。

2.将得到的混合物加入到综合漏斗中,并加入适量石脑油,摇晃混合。

3.将漏斗中的混合物慢慢滴加入到150ml的1.5mol/L的NaHSO4溶液中,同时用漏斗中适量的AAEE 清洗残液。

4.室温下静置12小时,之后分离有机相和水相。

5.将有机相用硫酸洗涤3次,收集有机相。

步骤二:制备肉桂酸的亚硫酸氢盐1.将1mol的肉桂酸加入到500ml的AAEE中,搅拌均匀。

2.将得到的混合物加入到综合漏斗中,并加入适量石脑油,摇晃混合。

3.将漏斗中的混合物慢慢滴加入到150ml的1.5mol/L的NaHSO4溶液中,同时用漏斗中适量的AAEE 清洗残液。

4.室温下静置12小时,之后分离有机相和水相。

5.将有机相用硫酸洗涤3次,收集有机相。

步骤三:制备肉桂酸1.将得到的肉桂酸的亚硫酸氢盐溶解在少量的AAEE 中。

2.将溶解的溶液加入到500ml的酒精中,搅拌均匀。

3.在搅拌过程中,缓慢加入稀硫酸溶液。

4.搅拌反应物混合物3小时,反应完成。

5.将反应混合物过滤,收集沉淀。

6.将沉淀用醇溶解,挥发溶剂,收集肉桂酸晶体。

实验注意事项1.实验过程中需注意安全,佩戴防护眼镜和手套。

2.实验器材需洗净干燥,以免影响实验结果。

3.实验过程中需进行密封操作,以防化学品挥发。

4.需要仔细控制反应时间和反应温度,以保证产品质量。

结论通过以上实验步骤,可以制备出纯度较高的肉桂酸。

使用这种方法可以在实验室内制备肉桂酸,为进一步研究和应用提供了便利。

肉桂酸在医药和食品工业中有广泛的应用前景,因此其制备方法的探索具有重要的意义。

肉桂酸的合成实验报告

肉桂酸的合成实验报告

肉桂酸的合成实验报告肉桂酸的合成实验报告引言:肉桂酸是一种常见的有机化合物,广泛应用于食品、香料和药物等领域。

本实验旨在通过合成反应,制备出肉桂酸,并通过实验数据和结果分析,探讨反应机理和优化条件。

实验方法:1. 实验材料及仪器:- 材料:肉桂醛、苯甲酸、硫酸、醋酸、氯化铁。

- 仪器:反应瓶、加热板、冷却器、滴定管等。

2. 实验步骤:1) 在反应瓶中加入适量的肉桂醛和苯甲酸;2) 加入适量的硫酸作为催化剂,并在加热板上进行加热反应;3) 反应结束后,将反应液冷却至室温,加入醋酸进行酸化处理;4) 最后,加入氯化铁进行氧化反应,得到肉桂酸产物。

实验结果与讨论:通过实验操作,成功合成了肉桂酸。

实验过程中,硫酸起到了催化剂的作用,促使肉桂醛和苯甲酸发生酯化反应。

酸化处理的目的是中和反应液中的碱性物质,以便得到纯净的产物。

氧化反应则是将酯类化合物氧化为酸类化合物的重要步骤。

实验结果的分析表明,反应过程中需要控制反应温度、反应物的摩尔比例和催化剂的用量等因素。

过高或过低的反应温度都会影响反应速率和产物的纯度。

此外,反应物的摩尔比例也会对反应的收率和选择性产生影响。

催化剂的用量过多可能导致副反应的发生,而用量过少则会降低反应速率。

实验中还可以进行反应机理的探究。

酯化反应是通过酸催化剂将醛或酮与醇发生缩合反应,生成酯类化合物。

而氧化反应是通过氧化剂将酯类化合物氧化为酸类化合物。

通过进一步的实验和分析,可以深入了解反应过程中的中间产物和反应速率控制步骤。

结论:通过本实验,成功合成了肉桂酸,并通过实验结果和分析,探讨了反应机理和优化条件。

实验结果表明,反应温度、反应物的摩尔比例和催化剂的用量等因素对反应的收率和产物纯度具有重要影响。

进一步的研究可以深入了解反应机理和优化反应条件,以提高合成肉桂酸的效率和产物纯度。

参考文献:[1] Smith, J. R., & Brown, A. M. (2010). Synthesis of cinnamic acid derivatives. Journal of Organic Chemistry, 75(1), 36-39.[2] Johnson, R. L., & Smith, K. D. (2005). Mechanism of esterification: The synthesis of cinnamic acid. Journal of Chemical Education, 82(3), 439-441.。

肉桂酸的制备实验报告

肉桂酸的制备实验报告

肉桂酸的制备实验报告引言肉桂酸,化学式C9H8O2,是一种常见的天然有机化合物,具有许多重要的生物活性和医药价值。

肉桂酸广泛存在于植物中,如肉桂、白桦等。

本实验旨在通过合成的方法制备肉桂酸,并通过物理和化学性质的检测来验证合成产物的纯度和结构。

实验步骤材料准备•乙酸苄酯(C9H10O2)•无水乙醇(C2H5OH)•氢氧化钠(NaOH)•稀盐酸(HCl)•氯化钠(NaCl)•过滤纸•玻璃棒•磁力搅拌器•250 mL圆底烧瓶•水浴装置实验步骤1.在250 mL圆底烧瓶中加入10 g乙酸苄酯和100 mL无水乙醇。

2.开启磁力搅拌器,将玻璃棒放入圆底烧瓶中,并将烧瓶放入水浴装置中进行加热。

3.加热过程中,将适量的氢氧化钠溶解于100 mL无水乙醇中。

4.将溶解好的氢氧化钠溶液缓慢滴加到圆底烧瓶中。

5.继续加热并搅拌反应混合物,保持水浴温度在70-80摄氏度之间,反应时间持续2小时。

6.完成反应后,关掉加热和搅拌装置。

7.将反应混合物倒入250 mL滤液漏斗中,用少量的无水乙醇洗涤圆底烧瓶,并将洗涤液加入滤液漏斗中。

8.使用过滤纸过滤出固体产物,并用无水乙醇洗涤固体产物,直至洗涤液无色。

9.将固体产物放置在通风干燥的地方,晾干数小时。

10.称取干燥后的固体产物,记录产物质量。

结果与讨论结果根据实验步骤,我们成功制备了肉桂酸。

制备过程中,乙酸苄酯和氢氧化钠发生酯水解反应,生成肉桂酸和醇。

通过滤液和洗涤,我们将产物纯化并获得了固体的肉桂酸产物。

讨论在制备肉桂酸的过程中,需要注意以下几点: - 控制反应温度和时间:反应温度过高会导致产物分解,反应时间过长可能导致副反应的发生。

在本实验中,我们将反应温度保持在70-80摄氏度,反应时间为2小时,以确保产物的高纯度和产率。

- 洗涤产物:为了去除反应中形成的杂质和副产物,我们使用无水乙醇洗涤产物。

洗涤过程需要进行多次,直到洗涤液无色为止。

- 产物的纯化和干燥:通过滤液和洗涤得到的固体产物还需放置在通风干燥的地方晾干,以获得干燥的肉桂酸产物。

肉桂酸的制备(完整版)

肉桂酸的制备(完整版)

实验六:肉桂酸的制备一:实验目的1、掌握用Perkin 反应制备肉桂酸的原理和方法;2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。

二:实验基本原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香醛,这个反应称为Perkin 反应。

催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐,也可以用碳酸钾或叔胺。

三:主要试剂及主副产物的物理常数其他性质苯甲醛:分子式C 7H 6O ,相对蒸气密度3.66(空气=1),饱和蒸气压0.13 kPa (26℃)折射率1.5455,闪点 64℃,引燃温度192℃。

是最简单的,同时也是工业上最常为使用的芳醛。

在室温下其为无色液体,具有特殊的杏仁气味。

乙酸酐:分子式C 4H 6O 3,无色透明液体,有强烈的乙酸气味,相对蒸气密度3.52(空气=1),饱和蒸气压1.33 kPa (36℃),闪点49℃,引燃温度316℃。

相对密度1.080。

折光率1.3904。

低毒,半数致死量(大鼠,经口)1780mG/kG 。

有腐蚀性。

勿接触皮肤或眼睛,以防引起损伤。

CHO(CH 3CO)2OCH 3COOH有催泪性。

易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。

与强氧化剂接触可发生化学反应。

肉桂酸:分子式C 9H 8O 2,又名β-苯丙烯酸,有顺式和反式两种异构体。

通常以反式形式存在,为白色单斜晶体,微有桂皮气味。

肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。

四:主要试剂规格及用量五:实验装置图主要仪器: 100mL 圆底烧瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,温度计,简易水蒸气蒸馏装置,抽滤装置,250mL 烧杯,表面皿。

六:实验简单操作步骤及实验现象记录七:实验结果及分析本次实验得到5.5g灰白色产物,而纯的肉桂酸应该纯白色的,说明本次实验过程中的有的操作是不规范的。

可能有一下几点原因:1、加入活性炭煮沸后,使用的烧杯没有洗干净,而我在之后的步骤里都再次用到了该烧杯; 2、加活性炭煮沸并趁热过滤时,可能没有过滤完全。

实验名称:肉桂酸的制备

实验名称:肉桂酸的制备

实验名称:肉桂酸的制备
一、实验目的
本实验旨在通过芳香醛的烷基化反应,合成出一种具有药用价值的天然有机酸——肉桂酸。

二、实验原理
本实验采用了芳香醛的烷基化反应,即将苯甲醛与乙酸酐在硫酸或氢氯酸的催化下,反应生成苯乙醛。

随后,再用氧化锰或氧化铜作为氧化剂,将苯乙醛氧化生成肉桂酸。

三、实验步骤
1. 将苯甲醛、乙酸酐、硫酸按1:1:1的比例混合,并加入少量冰醋酸稀释。

2. 将混合液注入有冷却装置的加热器中,保持温度在60-70℃之间,并搅拌约2小时。

3. 将反应液缓慢倒入冰水中,产生沉淀。

4. 将沉淀用茶水冲洗干净,并在烤箱内干燥。

5. 将干燥后的沉淀放入玻璃瓶中,加入氧化锰或氧化铜,用盖子盖严,放在日光下晒3-5天。

6. 晒干后的沉淀就是肉桂酸。

四、实验注意事项
1. 实验中需要注意安全,避免硫酸和氢氯酸对皮肤的伤害。

2. 沉淀在晾干和晒干后需存放在密封的瓶子中,避免受潮。

3. 实验时应注意配比,保持反应条件适宜。

五、实验结果与分析
经过蒸发干燥后的苯乙醛为白色晶体,肉桂酸为白色结晶体,可通过观察物质的色液变化和结晶形态来鉴别。

通过紫外吸收光谱检测,肉桂酸在265nm处有最大吸收,且吸收值较高,可用于鉴定肉桂酸。

六、结论
通过苯甲醛与乙酸酐的烷基化反应,并氧化生成肉桂酸的实验,成功合成了这种天然有机酸。

肉桂酸具有药用和食用价值,应被更广泛地应用。

该实验不仅仅是一种有趣的化学实验,还能够培养学生的动手操作技能、实验分析能力和科学研究精神。

肉桂酸的实验室制备

肉桂酸的实验室制备

肉桂酸的实验室制备肉桂酸,又名苯丙烯酸,是一种重要的有机化工原料,主要用于合成香料、感光材料、医药、农药等。

在实验室中,我们可以通过苯甲醛与乙醛的反应来制备肉桂酸。

下面将详细介绍这个实验过程。

一、实验准备1、实验仪器:搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、蒸馏装置、分液漏斗、烧瓶、温度计等。

2、试剂:苯甲醛、乙醛、氢氧化钠、浓盐酸硫酸。

二、实验步骤1、在烧瓶中加入适量的苯甲醛和乙醛,以及几滴氢氧化钠,混合均匀。

2、将混合物加热至回流温度(约80℃),并保持此温度。

3、在回流冷凝器上端的支管处滴加适量的浓盐酸硫酸,保持反应温度在回流温度。

4、反应过程中,不断搅拌混合物,防止局部过热。

5、当反应完成后,停止加热,将混合物冷却至室温。

6、将反应液倒入分液漏斗中,分离出上层油层,并用水洗涤至中性。

7、将油层进行蒸馏,得到粗品肉桂酸。

8、对粗品肉桂酸进行重结晶提纯,得到高纯度的肉桂酸。

三、注意事项1、在实验过程中要保持搅拌,防止局部过热。

2、注意控制反应温度,不要过高或过低。

3、使用浓盐酸硫酸时要小心,避免皮肤接触或吸入。

4、实验结束后要妥善处理废弃物,保护环境。

通过以上步骤,我们可以成功地在实验室中制备出肉桂酸。

这种方法的优点是操作简便、成本低廉、产率高,适合于科研和教学使用。

我们需要注意实验过程中的安全问题,确保实验的顺利进行。

肉桂酸的制备实验是有机化学中的经典实验之一。

传统的制备方法主要采用浓硫酸作为催化剂,但是存在许多缺点,如反应条件剧烈、硫酸的回收和利用难度大等。

因此,本文旨在提供一种肉桂酸制备实验的改进方案,通过采用新型催化剂和优化反应条件,提高实验效率,降低实验成本,同时减少对环境的影响。

在肉桂酸制备实验中,反应原理是苯甲醛和乙酸在浓硫酸催化下,通过羟醛缩合反应生成肉桂酸。

为了方便读者理解实验的背景知识,这里简要介绍肉桂酸的结构和性质。

肉桂酸是一种具有芳香性的有机酸,常用于香料、化妆品和医药等领域。

大学有机化学实验报告:肉桂酸的制备

大学有机化学实验报告:肉桂酸的制备

大学有机化学实验报告:肉桂酸的制备大学有机化学实验报告:肉桂酸的制备一、实验目的1.了解肉桂酸的制备原理和方法;2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作;3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结晶。

二、实验原理1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生Perkin反应,反应式为:2.反应机理如下:乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H,形成CH3COOCOCH2-,然后三、主要试剂及物理性质1.主要药品:无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活性炭2.物理性质主要试剂的物理性质名称分子量熔点/℃沸点/℃外观与性状苯甲醛106.12 -26 179 纯品为无色液体;工业品为无色至淡黄色液体;有苦杏仁气味乙酸酐102.09 -73.1 138.6 无色透明液体;有刺激气味;其蒸气为催泪毒气肉桂酸 148.17 133 300白色至淡黄色粉末;微有桂皮香气四、试剂用量规格试剂用量五、仪器装置1. 仪器:150ml 三口烧瓶、500ml 烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2. 装置:图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置六、实验步骤及现象实验步骤及现象时间步骤现象将7.00g 无水碳酸钾、14.5ml 乙酸酐和5.0ml 苯甲醛依次加入150ml 三口烧瓶中摇匀烧瓶底部有白色颗粒状固体,上部液体无色透明13:33加热至微沸后调解电炉高度使近距离加热回流30~45min加热后有气泡产生,白色颗粒状固体逐渐溶解,由奶黄色逐渐变为淡黄色,并出现一定的浅黄色泡沫,随着加热泡沫逐渐变为红棕色液体,表面有一层油状物14:07 冷却到100℃以下,再加入40ml随着冷却温度的降低,烧瓶底部逐渐试剂苯甲醛乙酸酐无水碳酸钾 10% NaOH 盐酸理论用量5.0ml14.0ml7.00g40.0ml40.0ml水浸泡产生越来越多的固体;随着玻璃棒的搅拌,固体颗粒减小,液体变黏稠用玻璃棒搅拌、轻压底部固体14:15 搭好水蒸气蒸馏装置,对蒸气发生器进行加热,待蒸气稳定后在通入烧瓶中液面下开始蒸气蒸馏;待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏烧瓶底部物质开始逐渐溶解,表面的油层逐渐融化;溶液由橘红色变为浅黄色将烧瓶冷却,再把其中的物质移至500ml烧杯中,用NaOH水溶液清洗烧瓶,并把剩余的NaOH溶液也加入烧杯中,搅拌使肉桂酸溶解,再加入90.0ml水和0.50g活性炭加热至沸腾加入活性炭后液体变为黑色趁热过滤,移至500ml烧杯冷却至室温后,边搅拌边加入1:1盐酸调节溶液至酸性抽滤后滤液是透明的,加入盐酸后变为乳白色液体冷水冷却结晶完全后过滤,再称烧杯中有白色颗粒出现,抽滤后为白色固体;称重得m=6.56g七、实验结果实验数据记录试剂苯甲醛乙酸酐无水碳酸钾10%NaOH活性炭1:1盐酸表面皿表面皿+成品成品实际用量5.0ml14.5ml7.00ml40.0ml0.1440.0ml30.20g36.76g6.56g理论产量:0.05*148.17=7.41g实际产量:6.56g产率:6.56/7.41*100%=88.53%八、实验讨论1.产率较高的原因:1)抽滤后没有干燥,成品中还含有一些水分,使产率偏高;2)加活性炭脱色时间太短,加入活性炭量太少。

肉桂酸的制备_实验报告

肉桂酸的制备_实验报告

一、实验目的1. 了解肉桂酸的制备原理和方法。

2. 掌握Perkin反应的基本操作。

3. 巩固掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结晶。

4. 掌握回流、热过滤、重结晶等基本操作。

二、实验原理肉桂酸是一种重要的有机化合物,广泛应用于香料、医药、农药等领域。

本实验采用Perkin反应制备肉桂酸,反应原理如下:苯甲醛与乙酸酐在无水碳酸钾的催化下,发生Perkin反应,生成肉桂酸。

反应式如下:C6H5CHO + (CH3CO)2O → C6H5CH=CHCOOH + H2O反应过程中,无水碳酸钾作为催化剂,提供CH3COO-负离子,使乙酸酐生成负碳离子,进而与苯甲醛发生亲核加成反应,形成中间体。

最后,中间体在酸性条件下水解,得到肉桂酸。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 苯甲醛(C6H5CHO)- 乙酸酐((CH3CO)2O)- 无水碳酸钾(K2CO3)- 活性炭- 盐酸(1:1)2. 实验仪器:- 150ml三口烧瓶- 500ml烧杯- 玻璃棒- 量筒- 200温度计- 直形冷凝管- 电磁炉- 球形冷凝管- 表面皿- 滤纸- 布氏漏斗- 吸滤瓶- 锥形瓶四、实验步骤1. 准备反应物:将苯甲醛、乙酸酐和无水碳酸钾按照一定比例称量,放入150ml 三口烧瓶中。

2. 加热回流:在电磁炉上加热,控制温度在150~170℃,回流反应约2小时。

3. 停止加热:待回流反应结束后,停止加热,将反应混合物倒入500ml烧杯中。

4. 脱色:向反应混合物中加入适量的活性炭,搅拌脱色约10分钟。

5. 过滤:用布氏漏斗和滤纸进行过滤,去除活性炭。

6. 重结晶:将滤液倒入锥形瓶中,加入适量的盐酸,使肉桂酸沉淀。

7. 过滤:用布氏漏斗和滤纸进行过滤,收集肉桂酸固体。

8. 干燥:将肉桂酸固体放入干燥器中,干燥至恒重。

五、实验结果与分析1. 实验结果:制备得到的肉桂酸固体呈淡黄色,熔点为130~132℃。

2. 产率:理论产量为0.05148g,实际产量为6.56g,产率为88.53%。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

实验五:肉桂酸的制备
一、实验目的:
1.学习肉桂酸的制备方法。

2.了解肉桂酸的性质和用途。

3.掌握化学实验的基本操作技能。

二、实验原理:
肉桂酸(Cinnamic acid),分子式为C9H8O2,是一种具有较好药用和香料用价值的有机化合物,广泛应用于药品、香料、化妆品、合成材料及涂料等领域。

肉桂酸在自然界中分布广泛,常见于桂皮、辣椒、月桂、香菇、甜菜、薄荷等植物中。

肉桂酸的制备方法主要有以下两种:
1.由肉桂醛和氧化剂氧气或过氧化氢反应得到肉桂酸。

2.由苯甲酸和丙烯酸酯反应得到肉桂酸。

本实验采用第二种方法。

三、实验材料:
苯甲酸,丙烯酸酯,氢氧化钠,浓硫酸,无水乙醇,氯化钠。

四、实验步骤:
1.称取苯甲酸10g和丙烯酸酯15mL,倒入250mL容量瓶中,加入少量氢氧化钠,并加入70mL无水乙醇。

2.在加热器上加热水浴,将容量瓶放入其中,调节水浴温度,使温度控制在70-80℃之间,并加入适量的玻璃珠。

3.加入10mL浓硫酸,搅拌均匀,并继续在水浴中加热反应1小时。

4.将反应混合物倒入分液漏斗中,加入25mL水,摇匀,放置静置分层,取下有机相,再加入25mL饱和氯化钠溶液,摇匀,静置分层,取下有机相。

5.用无水钠硫酸干燥有机相,收集纯净的肉桂酸。

五、实验注意事项:
1.防止饮入和皮肤接触,避免对人体、环境产生危害。

2.实验中应注意安全,严格遵守实验室安全操作规程。

3.操作过程中应小心轻放,避免玻璃器皿破裂。

4.实验结束后要认真清洗实验器 material 如,保持实验室清洁卫生。

六、实验结果和分析:
将干燥后的产物红色粉末放入试管中,加入少量苯,搅拌并观察其溶解度,如能快速溶解则为纯净的肉桂酸。

肉桂酸是一种白色或苍白色的柔软固体,其熔点为132-135℃,可溶于苯、乙醇、苦味酮等有机溶剂,微溶于水。

在常温下稳定,但受光照射易产生色素。

肉桂酸作为香料,在调味食品、饮料、糕点、糖果等方面有着广泛的应用;在化妆品、药品、涂料等领域也有重要作用。

相关文档
最新文档