原子荧光光谱法测定化探样品中痕量汞

原子荧光光谱法测定化探样品中痕量汞

李红光;王玉学

【摘要】The analysis method of mercury in geochemical exploration samples by hydride generation-atomic fluorescence spectrometry combined with polyethylene film closed ore dissolution in concussive water bath was proposed. Parameters, including ore dissolution method, lamp current, carrier gas, shielding gas flow and potassium borohydride concentration, were optimized. Under optimal conditions the calibration curve of mercury was established, the correlation coefficients were in range of 0. 999 1-0. 999 3, and the detection limit of mercury was 0. 125 ng/g. The proposed method was applied to the analysis of standard and actual geochemical exploration samples, and the determination results were consistent with the certified values or those obtained by two-stage gold amalgamation cold vapor atomic absorption spectrometry after closed dissolution. The relative standard deviation (RSD, n=5) was less than 3. 5 %.%提出了以震荡水浴—聚乙烯膜封闭溶矿、氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中汞的分析方法.对溶矿方式、灯电流、载气、屏蔽气流速及硼氢化钾浓度进行了优化选择.在最佳条件下,建立了汞的校准曲线,其相关系数在0.999 1～0.999 3之间,方法检出限为0.125 ng/g.将本方法应用于化探标准样品和实际样品分析,所得结果与认定值或封闭溶样两次金汞齐冷原子吸收光谱法测得值一致,5次平行测定结果的相对标准偏差不大于3.5％.

【期刊名称】《冶金分析》

【年(卷),期】2012(032)012

【总页数】4页(P69-72)

【关键词】震荡水浴;封闭溶矿;原子荧光光谱法;汞;化探样品

【作者】李红光;王玉学

【作者单位】核工业240研究所,辽宁沈阳110032;核工业240研究所,辽宁沈阳110032

【正文语种】中文

【中图分类】O657.31

汞的分析方法有分光光度法［1］、冷原子吸收光谱法［2］和氢化物发生原子荧光光谱法［3－6］等，化探样品中痕量汞的测定一般采用原子荧光光谱法［7－8］，溶矿方式一般是将样品置于50 m L 烧杯中，采用电热板加热溶矿，或将样品置于25 m L比色管中，用水浴加热溶矿。但在生产中发现，采用以上溶矿方式时，测试精度并不理想。本文探讨了震荡水浴—聚乙烯膜封闭溶矿，氢化物发生—原子荧光光谱法测定化探样品中痕量汞的方法，对溶矿方式和其它工作条件进行了选择比较，测定结果令人满意。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

AFS-230E型双道原子荧光光度计（北京科创海光仪器有限公司）；汞编码空心阴极灯（北京科创海光仪器有限公司）；SHA-C型恒温震荡器（常州国华有限公司）；电子天平（METTLER）。

硼氢化钾溶液：0.5 g／L（溶液含 2 g／L KOH）；重铬酸钾保护液（K2 Cr2 O7）：0.5 g／L （以体积分数为5% 的HNO3为介质）；体积分数为50%的王水：V HNO3∶V HCl∶V H2 O＝1∶3∶4；汞标准贮存溶液：1 mg／m L，称取0.676 9 g氯化汞溶于水中，转入500 m L容量瓶中，补加25 m L HNO3和

0.500 0 g重铬酸钾，溶解后用水稀释至刻度，摇匀；汞标准溶液I：10μg／m L，分取10.00 m L浓度为1 mg／m L的汞标准贮存溶液，置于1 000 m L容量瓶中，用重铬酸钾保护液稀释至刻度，摇匀；汞标准溶液Ⅱ：100 ng／m L，分取10.00 m L浓度为10μg／m L的汞标准溶液Ⅰ，置于1 000 m L容量瓶中，用重铬酸钾保护液稀释至刻度，摇匀；汞标准溶液Ⅲ：10 ng／m L，分取10.00 m L

浓度为100 ng／m L的汞标准溶液Ⅱ，置于100 m L容量瓶中，用重铬酸钾保护液稀释至刻度，摇匀；载液：体积分数5% 的HCl；载气、屏蔽气：体积分数99.99%的氩气。

1.2 溶样方法

选取化探样品，按照下面三种方法分解试样。

方法1［3］：称取0.100 0～1.000 0 g试样置于50 m L高型小烧杯中，加2 m L硫酸，摇匀，放置25 min，再加2 m L高氯酸，摇匀，加1 m L过氧化氢，摇匀，放置2 h以上。缓慢加入10 m L逆王水（V HNO3∶V HCl＝3∶1），盖上

表面皿，，待剧烈作用减缓后，置于水浴或控度板上（指示温度约160℃）加热

分解，保持1.5 h。其间摇动3～4次。移去表面皿，将控温板指示调至150℃，

蒸发至体积为10 m L左右时取下稍冷，用重铬酸钾保护液转入25 m L比色管中，定容并摇匀。

方法2［4］：称取0.100 0～1.000 0 g试样置于25 m L比色管中，（注意尽量

不要使样品粘在比色管中部内壁上），加入10 m L体积分数为50%的王水，置

沸水浴中加热溶解1 h，其间摇动一次，取下冷至室温，用重铬酸钾保护液稀释至