超临界萃取
超临界萃取技术
1．超临界流体萃取的简介超临界流体萃取(Supercritical fluidextraction，简称SFE)是用超临界条件下的流体作为萃取剂，由液体或固体中萃取出所需成分(或有害成分)的一种分离方法。
超临界流体(Supercritical fluid，简称SCF)是指操作温度超过临界温度和压力超过监界压力状态的流体。
在此状态下的流体，具有接近于液体的密度和类似于液体的溶解能力，同时还具有类似于气体的高扩散性、低粘度、低表面张力等特性。
因此SCF具有良好的溶剂特性，很多固体或液体物质都能被其溶解。
常用的SCF有二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷和氨等．其中以二氧化碳最为常用。
由于SCF在溶解能力、传递能力和溶剂回收等方面具有特殊的优点．而且所用溶剂多为无毒气体．避免了常用有机溶剂的污染问题。
早在100多年前，人们就观察到临界流体的特殊溶解性能，但在相当长时间内局限于实验室研究及石油化工方面的小型应用。
直到20世纪70年代以后才真正进入发展高潮。
1978年召开了首届专题讨论会，1979年首台工业装置投入运行，标志着超临界萃取技术开始进入工业应用。
超临界萃取之所以受到青睐，是由于它与传统额液-液萃取或浸取相比，有以下优点：①萃取率高；②产品质量高；③萃取剂易于回收；④选择性好。
1．超临界萃取的基本原理1．1．超临界流体特性所谓超临界流体（SCF），是指一类压强高于临界压强Pc,温度高于临界温度Tc，的流体，这种流体既不是液体，也不是气体，是一类特殊的流体。
超临界流体的物性较为特殊。
表1将超临界流体的这些物性与气体、液体的表1超临界流体的物性及与普通流体物性的比较相应值作了比较。
从表中可以看出：①超临界流体的密度接近于液体密度，而比气体密度高得多。
另一方面．超临界流体是可压缩的，但其压缩性比气体小得多；②超临界流体的扩散系数与气体的扩散系数相比要小得多，但比液体的扩散系数又高得多；③超临界流体的粘度接近于气体的粘度，而比液体粘度低得多。
超临界流体萃取法原理
超临界流体萃取法原理
超临界流体萃取 (Supercritical Fluid Extraction, SFE) 是一种分离提取化合物的方法，它利用超临界流体的特性可以同时具有气相和液相的特性，可以有效地溶解物质，并实现快速、高效的提取过程。
超临界流体是指在临界点以上的温度和压力条件下处于气-液两相临界状态的流体。
超临界流体具有高扩散性、低黏度、低表面张力等特点，可与溶质发生快速的质量传递，提高提取速度和效率。
超临界流体萃取法的原理是利用超临界流体在超临界状态下的溶解度随温度和压力的变化而变化的特性。
首先，选择适当的溶剂作为超临界流体，常用的超临界流体有二氧化碳和丙烷。
溶解度的调控可以通过控制温度和压力来实现。
在超临界流体萃取过程中，溶液中的溶质被溶解在超临界流体中，形成溶液。
然后，通过改变温度和压力，使超临界流体发生相变，转化为气相，从而实现溶质的分离提取。
提取后的溶质可以通过降温和减压将其回收。
超临界流体萃取法广泛应用于天然产物、食品、药物、环境等领域的提取分离过程中。
其优点包括操作简便、提取速度快、无需使用有机溶剂、对萃取物的损伤小等。
此外，超临界流体的可调节性使得可以根据不同物质的特性来进行选择性提取，提高提取效果。
总而言之，超临界流体萃取法利用超临界流体的特性进行溶解和分离，是一种高效、环保的提取方法，具有较广泛的应用前景。
超临界萃取
9.3
超临界萃取
图9-12 用CO2 从咖啡豆中脱除咖啡因的CO2是一种很理想的萃取剂，它不仅不会在生理上引起问 题，而且对咖啡因有极好的选择性。经CO2处理后的咖啡豆除 了提取咖啡因外，其他芳香物质并不损失，CO2也不会残留于 咖啡豆中。 对于其他一些天然产物的超临界萃取工艺也进行了大量 的应用研究工作，如从酒花及胡椒等物料中提取香味成分和 香精等。利用超临界CO2流体在温度为40～80℃，压力为80～ 610Bar条件下，从大豆中提取香油，其质量与用己烷浸取的 产物质量相同。按中试结果计算，超临界萃取的成本仅为己 烷法的2/3。
9.3
超临界萃取
9.3.3 超临界萃取的典型过程及应用实例
1 超临界萃取的典型过程 超临界萃取的典型过程是由萃取阶段和分离阶段组合 而成。在萃取阶段，超临界流体将所需组分从原料中提取 出来。在分离阶段，通过变化某个参数或其他方法，使萃 取组分从超临界流体中分离出来，并使萃取剂循环使用。 根据分离方法的不同，可以把超临界萃取的典型过程分为 三类：等温法、等压法和吸附吸收法。如图9-11所示。
9.3
超临界萃取
图9-11 超临界萃取的三种典型过程
T1＜T2 P1=P2 T1=T2 P1＞P2 1－萃取槽；2－膨胀阀； 1－萃取槽；2－加热器； 3－分离槽；4－压缩机 3－分离槽；4－泵；5－ 冷却器； (a) 等温法 (b) 等压法 T1=T2 P1=P2 1－萃取槽；2－吸收 剂（吸附剂）；3－分 离槽；4－泵 (c) 吸附法
9.3
超临界萃取
图9-10
CO2的p-V-T相图
9.3
超临界萃取
9.3.2 超临界萃取的过程特征
1．超临界流体萃取一般选用化学性质稳定，无腐蚀性， 其临界温度不过高或过低的物质做萃取剂，这类分离技术特 别适宜于提取或精制热敏性、易氧化物质。 2．超临界流体萃取剂具有良好的溶解能力和选择性，且 溶解能力随压力增加而增大。降低超临界相的密度可以将其 包含的溶质凝析出来，过程无相变。
超临界流体萃取
1.2与其他分离方法的联系 a 蒸馏－物质在流动的气体中，利用蒸汽压不同进行蒸发分
离。
b. 液－液萃取－利用溶质在不同溶液中溶解度不同。 c. 超临界流体萃取－利用SCF，依靠被萃物在不同蒸 汽压下所具有不同化学亲和力和溶解力（蒸汽压－相 分离作用。
1.3 发展史
①1896年 英国 Hanny等通过实验发现金属卤化物可被超 临界乙醇和四氯化碳溶解，但当P降低，金属卤化物又重 新析出。 ②20世纪50年代 Todd等理论上提出SCF萃取分离的可能 性。 ③1978年 一系列SFE有关的学术会议 ④中国 1981年刚刚起步
根据分离对象和分离目的来选择极性或非极性溶剂
2.5夹带剂的使用
（1）单一组分的超临界溶剂缺点包括：
①某些物质在纯超临界流体中溶解度很低，如超临界CO2 只能有效地萃取亲脂性物质，不适合糖、氨基酸等极性 物质 ②选择性不高，导致分离效果不好；
③溶质溶解度对温度、压力的变化不够敏感，使溶质与 超临界流体分离时耗费的能量增加。
P1V 1 P 2V 2 T1 T2
2.2 基本原理
（1）原理：
利用超临界流体在临界区附近，温度和压力微小的变 化，而引起流体密度大的变化，而非挥发性溶质在超 临界流体中溶解度大致和流体的密度成正比。保持T恒 定，增大P，流体密度增大，溶质溶解度增大，萃取能 力增强；降低P，流体密度减小，溶质溶解度降低，萃 取剂与溶质分离。从而能很好的固体或液体中萃取出 某种高沸点或热敏性成分
第八节 超临界流体萃取
1.概述 2.超临界流体萃取的理论基础
3.超临界流体萃取的基本过程
4.超临界流体萃取的应用
5.超临界流体萃取的优缺点
1. 超临界流体萃取-概述
1.1定义
超临界萃取
超临界萃取
超临界萃取是一种利用超临界流体（通常是超临界二氧化碳）作为
溶剂进行提取的技术。
超临界流体具有介于气体和液体之间的特性，具有较高的溶解力和低的粘度。
超临界萃取被广泛用于从天然产物
中提取化学物质，如药物、天然香料和植物提取物。
超临界萃取的过程是将待提取物料与超临界流体接触，在高压和高
温条件下进行混合和溶解。
随后，通过降压或降温来使溶液回到常
压下，提取物则会从溶液中析出。
这种技术具有以下几个优点：
1. 高选择性：超临界萃取可以根据物质的溶解度和分配系数来实现
有选择性的提取。
2. 高效性：超临界萃取过程通常较快，可以在短时间内完成大量提取。
3. 无残留溶剂：超临界流体通常可以通过减压来回收和重复使用，
因此没有残留的溶剂产生。
4. 温和条件：超临界萃取通常在相对温和的条件下进行，对物质的
活性和稳定性影响较小。
由于这些优点，超临界萃取已被广泛应用于食品、医药、化工和环保等领域。
它在提取高附加值产品、减少有机溶剂使用、替代传统萃取技术等方面具有重要的应用前景。
超临界萃取法课件
制备药物中间体
超临界萃取技术可用于制备药物 中间体，如手性化合物、高纯度 化学原料等，提高药物的质量和 纯度。
药物合成
超临界萃取技术可以用于药物合 成过程中的反应介质和产物分离 ，简化分离步骤，提高合成效率 。
在食品工业的应用
食品风味成分提取
食品添加剂合成
超临界萃取技术可用于提取食品中的 风味成分，如咖啡、茶、香料等，保 持食品原有风味。
总结词：原料粒度对传质速率有影响，应根据实际情况选择合适的粒度范围。
萃取时间
萃取时间也是影响超临界萃取效率的因素之一。在一定时间内，随着萃取的进行，溶质的溶解和扩散 逐渐趋于平衡，萃取效率不再明显提高。因此，选择合适的萃取时间对于提高效率和节省成本至关重 要。
总结词：在保证溶质充分溶解和扩散的前提下，应尽量缩短萃取时间以提高效率和降低成本。
பைடு நூலகம்
特点与优势
特点
超临界萃取技术具有萃取效率高、操作条件温和、对环境友好、可实现工业化生产等特点。
优势
与其他传统分离技术相比，超临界萃取法具有较高的选择性、较低的能耗和溶剂消耗、操作简便等优 势。此外，该技术还可以用于提取一些传统方法难以处理的物质，如热敏性物质和易氧化物质。
02
超临界萃取流程
萃取流程
节能技术
采用先进的节能技术，降 低超临界萃取过程的能耗 。
资源回收利用
实现超临界萃取过程中资 源的回收和再利用，提高 资源利用率。
拓展应用领域
生物医药领域
超临界萃取技术在生物医 药领域的应用，如天然产 物的提取和药物制备。
环境治理领域
利用超临界萃取技术处理 环境污染问题，如土壤修 复和水处理。
食品工业领域
01
超临界萃取技术原理
超临界萃取技术原理
超临界萃取技术，又称超临界流体萃取技术，是一种利用超临界流体对物质进行分离和提取的方法。
其原理基于超临界流体的独特性质和溶解能力。
超临界流体是介于气体和液体之间，具有高扩散系数和低黏度的状态。
当某一物质的温度和压力达到其临界点时，其气液两相不存在，而是形成一种无界面的超临界流体。
这种超临界流体在物理性质上介于气体和液体之间，具有高密度、低粘度和可压缩性等特点。
利用超临界流体的溶解能力，超临界萃取技术可以对待提取物进行选择性提取。
一般来说，超临界流体对极性物质和非极性物质都有良好的溶解能力，因此可以广泛应用于有机物、天然产物和药物等领域。
在超临界萃取过程中，通过调节温度和压力等操作参数，可以改变超临界流体的溶解性能，实现对不同成分的分离提取。
超临界萃取技术具有很多优点。
首先，它可以在较低的温度和压力下进行操作，保护待提取物的活性和稳定性。
其次，超临界流体对目标物质具有高选择性，可以高效地分离纯化目标成分。
此外，由于超临界流体具有可压缩性，可以通过改变操作参数来调节溶解性能，进一步提高分离效果。
超临界萃取技术在工业生产和科学研究中得到了广泛应用。
例如，它可以用于提取天然产物中的活性成分，制备高纯度的药物和化学品。
此外，超临界萃取还可用于环境治理、废水处理
等领域，提供了一种高效、环保的分离方法。
总之，超临界萃取技术通过利用超临界流体的特性和溶解能力，实现了对物质的分离提取。
其原理简单而有效，具有广泛的应用前景。
超临界流体萃取技术的主要特点介绍
超临界流体萃取技术的主要特点介绍超临界流体萃取技术是一种利用超临界流体作为萃取剂，将目标化合物从原材料或混合物中分离和提取出来的方法。
它具有以下主要特点：1. 温和条件：超临界流体萃取技术一般在相对较低的温度和压力条件下进行，相较于传统的溶剂萃取方法，它更为温和。
这样可以避免目标化合物的热敏性或化学变性，保证其纯度和活性。
2. 高选择性：超临界流体萃取技术具有较高的选择性，可以根据不同化合物的溶解度、极性和蒸汽压等特性，调节操作参数来实现对目标化合物的选择性提取。
这使得分离纯化更为简单和高效。
3. 溶剂可回收性：超临界流体本身具有很高的溶解能力和渗透性，它可以在短时间内快速和彻底地溶解目标化合物。
与传统有机溶剂相比，超临界流体萃取技术的溶剂可回收性更好。
在萃取过程结束后，只需降低温度和压力，超临界流体可转变为气态，易于分离和回收，减少了对环境的污染和资源的浪费。
4. 可控性和可扩展性：超临界流体萃取技术可以通过调节操作条件，例如温度、压力、流速等参数，来实现对目标化合物的可控提取。
它还可以与其他工艺方法（如色谱、结晶等）进行组合，以进一步提高分离纯化效果。
此外，该技术也具有较好的可扩展性，可以适应不同规模的实际应用需求。
5. 环境友好性：与传统有机溶剂相比，超临界流体萃取技术更加环保。
超临界流体一般是无毒、无害和可再生的，它不会对环境造成污染和危害。
因此，该技术在绿色化工和环保领域具有广泛的应用前景。
总之，超临界流体萃取技术具有温和条件、高选择性、溶剂可回收性、可控性和可扩展性等主要特点。
它在分离纯化、化工加工和环保领域中具有广泛的应用价值和发展前景。
超临界流体萃取技术是一种基于超临界流体的物质分离方法，它结合了化学和物理的原理，具有温和条件、高选择性、溶剂可回收性、可控性和可扩展性等许多独特的特点。
因此，该技术在各个领域中得到了广泛应用，并为研究人员和工程师提供了新的可能性。
首先，超临界流体萃取技术具有温和条件，这是其与传统溶剂萃取方法的显著区别之一。
超临界萃取技术
超临界流体技术研究新进展
SCF萃取精馏技术
在原超临界CO2萃取系统加上一支精馏柱，构成 “萃取釜+精馏柱+分离釜”系统，使超临界CO2的 分离效果得到大大改善。由于许多物质在超临界 CO2中的溶解度随温度的升高而下降，所以一般超 临界CO2 精馏的精馏柱的温度分布是下面低温上面 高温，压力不变，通常采用轴向变温分四段加热。 随着携带有萃取物的CO2自下而上的流动，不断会 有一些组分因溶解度降低而被“淘汰”，并聚集形 成内回流。只有溶解度高的组分才会通过精馏柱在 分离釜中被回收。
CO2流量增加时，其与料液的接触搅 拌作用增强，传质系数和接触面积都相应 增加，改善流体在物料中的流动状态，提 高传质效率。但流量过大时，CO2 耗量增 加，提高生产成本。
影响超临界流体萃取的因素
5、萃取时间
CO2流量一定时，随萃取时间延长， 萃取物的得率增加。但当萃取一定时间后， 由于萃取对象中待分离成分含量减少而使 萃取率逐渐下降，再延续时间，则总萃取 量无明显变化。因此，在确定萃取时间时， 应综合考虑设备能耗和萃取率的关系。
超临界流体萃取的设备及工艺
典型超临界流体萃取设备流程
下图是南通华安超临界萃取有限公司 生产的一种通用流程的萃取设备
超临界流体萃取的设备及工艺
四、超临界流体 技术研究新进展
超临界流体技术研究新进展
超临界流体萃取精馏富集多不饱和脂肪酸 超临界流体制备超细颗粒技术
超临界流体技术的其它利用
超临界流体萃取的原理及特点
操作参数主要为压力和温度，而这两者比
较容易控制。在临界点附近，压力和温度 的微小变化将会引起流体密度很大变化， 并相应地表现为溶解度的变化。因此，可 以利用压力、温度的变化来实现萃取和分 离的过程。即在较高的压力下，将溶质溶 解于流体之中，然后降低流体溶液的压力 或升高流体溶液的温度，使溶解于超临界 流体中的溶质因其密度下降，溶解度降低 而析出，从而实现特定溶质的萃取与分离。
超临界萃取名词解释
超临界萃取名词解释
超临界萃取，又称超临界流体抽提，是一种分离或提取方法，它使用特殊的溶剂，其临界点高于室温，从而抽取某种物质。
这一方法常被用来从天然物质中提取有价值的成分，并且在提取过程中避免直接接触溶液，能够确保所提取成分的洁净度。
超临界萃取的基本原理是利用溶剂的临界状态，以及溶剂和成分之间的相互作用产生的冷却效果，来将某种物质从大量的混合物中分离出来。
当溶剂的温度升高到临界点时，溶剂的密度和体积会降低，溶质的浓度也会降低，这种相变的外观常常表现为溶剂的状态转变，也就是液体转变为气体，也可能是气体转变为固体。
而且，超临界萃取还受到温度控制，可以控制出比例，也可以控制纯度。
在超临界萃取过程中，溶剂和物质之间的相互作用是很重要的，溶剂和物质之间的作用取决于溶剂的特性，物质的特性和温度。
超临界萃取的抽提过程可以通过调整溶剂的压力来控制，以便达到较高的抽提效率和效果。
超临界萃取的一个优点是，可以在抽提过程中更精确地控制物质的提取效率，因为超临界萃取可以更精确地控制物质在液体和气体状态之间的转换，从而更有效地抽取物质。
此外，一个明显的优点是，超临界抽取不会影响物质的性质，因为它是在低温和低压的状态下完成的，而且可以确保抽取的成分的洁净度。
总之，超临界萃取是一种十分有效的分离抽提方法。
它不仅可以有效地从天然物质中抽取有价值的成分，还可以有效地控制物质的抽
提效率，确保所抽出成分的洁净度，同时不会改变物质的性质，因此得到了越来越多应用在食品、药物和农药中的广泛应用。
超临界萃取
临界压适中，临界温度31.6℃
便宜易得，无毒，惰性以及极易从萃取产物中分离出来
超临界萃取技术的原理
过程是在超临界状态下使超临界流体与待分离的物质在萃取副罐中接触, 通过改变体系的压力和温度使其选择性地萃取其中某一组分, 经过一段时间 以后, 将萃取罐中的超临界流体通过减压阀进入分离罐, 通过温度或压力的 变化, 降低超临界流体的密度, 使所萃的物质与超临界流体进行分离, 而超临 界流体又可循环使用。
食品 化超临界CO2萃取柑橘香精油的设备流程示意图
1.CO2储罐 2.高压泵 3.萃取釜 4，5，6.阀门 7，8，9.分离釜 10.回流阀
超临界萃取的影响因素
容积比
压力 流体密度
夹带剂
颗粒度
温度
萃取剂的溶解能力易于通过调节温度和压力控制； 可在低温和无氧下操作，不破坏提取物中的活性组分，较 适于热敏性物质的萃取； 可较快地达到平衡，萃取速率快，生产周期短； 溶剂可回收且简单方便，无溶剂残留； 萃取剂可重新使用，不产生三废，不污染环境。
概念 超临界流体(SCF)是指在临界温度（Tc）和临界压力 (Pv)以上的流体。高于临界温度和临界压力而接近临界点 的状态称为超临界状态。
虽然超临界流体的溶剂效应普遍存在，但实际上还要 考虑溶解度、选择性、临界点数据及化学反应等诸多因素， 常采用的超临界流体并不太多。
超临界萃取, CO2最受关注
超临界萃取
谢谢大家！
2．3．萃取溶剂的选择
并非所有溶剂都适宜用作超临界萃取，超临界萃取 对溶剂有以下要求 :
①有较高的溶解能力．且有一定的亲水—亲油平衡； ②能容易地与溶质分离，无残留，不影响溶质品质； ③无毒，化学上为惰性，且稳定； ④来源丰富，价格便宜； ⑤纯度高。
在所研究的超临界物质中，只有几种适用于超临界 萃取的溶剂：二氧化碳、乙烷、乙烯，以及一些含 氟的氢化合物，其中最理想的溶剂是二氧化碳， 它 几乎满足上述所有要求，它的临界压强为7.38MPa， 31.16 临界温度为31.16℃，目前几乎所有的超临界萃取操 作均以二氧化碳为溶剂。
2.2．超临界萃取原理
超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解 能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界 流体溶解能力的影响而进行的。 当气体处于超临界状态时，成为性质介于液体和气 体之间的单一相态，具有和液体相近的密度，粘度 虽高于气体但明显低于液体，扩散系数为液体的 10～100倍；因此对物料有较好的渗透性和较强的 溶解能力，能够将物料中某些成分提取出来。
临界点附近，温度压力的微小变化．都会引起CO2密度显著 变化，从而引起待萃物的溶解度发生变化。可通过控制温度 或压力的方法达到萃取目的。压力固定，改变温度可将物质 分离；反之温度固定，降低压力使萃取物分离；因此工艺流 程短、耗时少。对环境无污染，萃取流体可循环使用，真正 实现生产过程绿色化。
3．3．萃取温度低
超 临 界 萃 取 技 术
1．超临界流体萃取的简介
超临界流体萃取(Supercritical fluidextraction， 简称SFE)是用超临界条件下的流体作为萃取 剂，由液体或固体中萃取出所需成分(或有害 成分)的一种分离方法。 超临界流体(Supercritical fluid，简称SCF)是 指操作温度超过临界温度和压力超过监界压 力状态的流体。
超临界萃取原理
超临界萃取原理
超临界萃取是一种利用超临界流体作为溶剂对物质进行提取的方法。
所谓超临界流体，是指在高于其临界温度和临界压力下的物质状态，既不是气体也不是液体，具有特殊的物理和化学性质。
常见的超临界流体包括二氧化碳、乙烷等。
超临界萃取的原理是利用超临界流体的高溶解能力和温和的操作条件，将目标物质从固体或液体基质中溶解和分离出来。
在超临界萃取过程中，通过调节温度和压力等参数，可以实现对目标物质的选择性提取。
超临界流体的溶解能力随温度和压力的变化而调节，可以实现从高极性到低极性物质的提取。
超临界萃取具有许多优点。
首先，超临界流体对大多数物质具有较高的溶解力，能够高效地提取目标物质。
其次，超临界流体萃取不需要使用有机溶剂，避免了对环境的污染和对人体的危害。
此外，超临界萃取操作条件温和，避免了热敏性物质的降解和损失。
超临界萃取在很多领域都有广泛的应用。
在食品工业中，超临界萃取可以用于提取咖啡因、香料等物质。
在制药工业中，超临界萃取可以用于提取植物药物中的有效成分。
在环境保护领域，超临界萃取可以用于处理固体废弃物和废水中的有害物质。
总之，超临界萃取是一种高效、环保的物质提取方法，具有广泛的应用前景。
通过不断深入研究和技术创新，相信超临界萃取将在更多领域发挥重要作用，并为人类带来更多的福祉。
超临界萃取
三相点和临界点
临界点：液、气两相呈平衡状态的点。 临界温度：在临界点时的温度。 临界压力：在临界点时的压力。
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常见的几种超临界流体的性质
流体名称
二氧化碳 水 氨 乙烷
氧化二氮
分子式
CO2 H2O NH3 C2H6 N2O
临界压力 (bar)
72.9 217.6 112.5 48.1 71.7
5—冷却器 （c）吸附法 T1＝T2 p1＝p2 1—萃取釜；2—吸附剂；3—分离釜；4—高压泵
超临界萃取的特点及工业应用
特点：
4.超临界萃取一般选用化学稳定，无毒无害 的物质作为萃取剂。
5.萃取工艺流程简单。
工业化应用：
例如：用SFE从咖啡、茶中脱咖啡因；啤酒 花萃取；从植物中萃取风味物质；从各种 动植物中萃取各种脂肪酸、提取色素；从 奶油和鸡蛋中去除胆固醇等。
临界温度 (℃)
31.2 374.2 132.4 32.2 36.5
临界密度 (g/cm3)
0.433 0.332 0.235 0.203 0.450
超临界萃取的原则流程
流程主要分为两部分：
① 在超临界状态下，溶剂气体与原料接触进行萃取获得萃取相；
② 将萃取相进பைடு நூலகம்分离，脱除溶质，再生溶剂。
改变压力或温度的超临界萃取流程
引课
超临界流体萃取(Superitical Fluid Extraction，
以下简称SFE)是一项发展很快、应用很广的实用 性新技术。传统的提取物质中有效成份的方法， 如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等， 其工艺复杂、产品纯度不高，而且易残留有害物 质。超临界流体萃取是利用流体在超临界状态时 具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质 特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度 好、流程简单、能耗低等优点。
超临界萃取
溶剂+萃取质 原料A+B
萃取
分离
萃取剂循环
萃取质A 萃取剂补充
萃取残质B
超临界流体提取工艺流程图
过滤器
钢瓶 储气柜
压缩机
恒 泵 温 器
萃 取 器
分 离 器
分 泵 恒 温 离 器 器
吸收器
流 量 计
分离工程
超临界流体萃取系统主要由四部分组成：
溶剂压缩机（高压泵）； 萃取器； 温度、压力控制系统； 分离器或吸收器。 其它辅助设备包括：辅助泵、阀门、背压 调节器，流量计、换热器等。
6—二氧化碳泵
图1 中自萃取器底部放出的萃取相经过节流降压, 使溶剂的溶解度 减小而进入分离器中析出, 自分离器顶部放出的二氧化碳进冷凝器 冷凝成液体后用泵增压到萃取压力, 并使之经蒸发器汽化, 然后进入 萃取器循环使用。
2.等压变温萃取流程
是压力不变，控制温度的一种 系统。富含溶质的超临界流体 经热交换器加热后温度升高， 溶质的溶解度降低，溶质亦可
超临界萃取的应用 1医药工业 超临界流体一般可作为溶剂、抗溶剂或溶质，而且超临界流体萃 取工艺可以在低温下操作，因此特别适合热稳定性较差的物质分 离，且无其他残留物。由于很多药物的有效成是不易稳定存在的， 在提取过程中容易损失，因此在制备过程中运用超临界流体萃取 技术可以很好的解决这一问题。现在已经能用该技术成功的提取 了生物碱、黄酮、生育酚、吗啡等天然活性产品，在超细药物粒 子制备中取得了进展[3],另外超临界萃取技术还可以用于丹皮有效 成分的提取等[4]。 2食品工业 运用该技术可以对咖啡豆脱咖啡因、烟草脱尼古丁、奶制品脱胆 固醇、萃取啤酒花中的有效成分，以及从天然食物中提取食品加 剂如卵磷脂、麦芽油、茶油，食用香料如八角油、茴香油，食用 色素如辣椒红[1]、番茄红等。其中对啤酒花有效成分的提取，咖啡 豆脱咖啡等实现了工业化和产业化[2]。
超临界流体萃取
超临界流体的性质
1、密度类似液体，因而溶剂化能力很强，密度越大溶解 性能越好
2、粘度接近于气体，具有很好的传递性能和运动速度
3、扩散系数比气体小，但比液体高一到两个数量级，具 有很强的渗透能力
总之，超临界流体具有液体的溶解能力又具有气 体的扩散和传质能力。
针对上述问题，在纯流体中加入少量与被萃取物亲 和力强的组分，以提高其对被萃取组分的选择性和 溶解度，添加的这类物质称为夹带剂，有时也称为 改性剂或共溶剂。 夹带剂：是在纯超临界流体中以液体形式加入的一 种少量的、挥发度介于超临界流体与被萃取溶质之 间的物质。 夹带剂的作用:①提高溶解度;②增加萃取过程的分 离因素；③提高溶解度对温度或压力的敏感性。其 作用机理可能是分子间的范德华力或形成氢键。
固体物料的超临界萃取根据萃取釜与分离釜温度和压力的
变化情况可分为三类典型的工艺流程:
(1)等温法：依靠压力变化的萃取分离法。
(2)等压法：依靠温度变化的萃取分离法。 (3) 吸收或吸附法： 用可吸附溶质而不吸附萃取剂的 吸附剂进行的萃取分离法。
吸收或吸附法（等温等压法） （从咖啡豆中脱出咖啡因）
但由于萃取器内的 CO2 流速加快， CO2 被萃取物接触时间少， 二氧化碳流体中溶质的含量降低，当流量增加超一定限度 时，二氧化碳中溶质的含量还会急剧下降。
27
4. 夹带剂的选择
超临界流体萃取的溶剂大多数是非极性或弱极性，对亲
脂类物质的溶解度较大，对较大极性的物质溶解较小。
定量的极性成分 ( 即夹带剂）可以显著地改变超临界二
超临界二氧化碳萃取的局限：
（1）对油溶性成分溶解能力较强而对水溶性成分溶解能
力较低；
超临界萃取技术
02
萃取条件优化
通过实验确定最佳的萃取压力、温 度、流速等条件。
产物收集
将分离后的产物进行收集和纯化。
04
实验设备与操作规范
1 2
萃取设备
超临界萃取装置，包括萃取柱、高压泵、加热器 、冷却器等部件。
操作规范
严格遵守设备操作规程，确保实验过程的安全和 稳定。
3
设备维护
定期对设备进行清洗和维护，确保设备的正常运 行。
食用色素提取
从天然材料中提取食用色素，用于食品加工和染色。
功能性食品成分提取
提取具有特定功能的食品成分，如抗氧化剂、益生菌等。
化工领域
精细化学品合成
利用超临界萃取技术合成 精细化学品，如染料、涂 料等。
高分子材料合成
合成高分子材料，如聚合 物、橡胶等。
环保化学品合成
合成环保化学品，如溶剂 、燃料等。
萃取剂的选择与使用
萃取剂选择
选择合适的萃取剂是超临界萃取技术的关键。常用的萃取剂 包括二氧化碳、乙醇、丙酮等。根据目标成分的性质和萃取 要求，选择合适的萃取剂可以提高萃取效率和纯度。
萃取剂使用
在使用超临界萃取技术时，需要将萃取剂与目标成分混合物 充分接触，以保证目标成分的溶解和萃取。同时，需要控制 温度和压力等参数，以保证萃取过程的顺利进行。
其他领域
环境科学
用于处理和回收废物、废水等环境污染问题。
能源领域
用于提取和分离燃料中的有效成分。
材料科学
用于合成和加工新材料。
04
超临界萃取技术优势 与局限性
技术优势
高效性
01
超临界萃取技术能够在短时间内从天然产物中提取出高纯度的
有效成分。
节能环保
第7章-超临界萃取
7.5 超临界流体的种类
稳定的纯物质都可以有超临界状态（稳定是指它们 的化学性质是稳定的，在达到临界温度不会分解为 其它物质），都有固定的临界点
超临界流体的选定是超临界流体萃取的主要关 键。 应按照分离对象与目的不同，选定超临界 流体萃取中使用的溶剂。
超临界流体，通常有二氧化碳、氮气、氧化二氮、乙烯、 乙烷、丙烷、甲醇、氨和水、三氟甲烷 等。超临界流 体萃取的工业化过程所选用的流体绝大多数是超临界二 氧化碳。
第七章 新型萃取技术
—超临界流体萃取
7.1 基本概念
1.临界状态
◆临界状态是物质的气、
液两态能平衡共存的一个 边缘状态,在这状态下,液 体和它的饱和蒸汽密度相 同,因而它们的分界面消失, 这状态只能在一定温度和 压强下实现,此时的温度和 压强分别称为“临界温度”
(Tc)和“临界压力” (Pc)。
临界点是气液平衡线的终 点
7.3 超临界流体的特性
1.超临界条件下流体的溶解度
溶质在一种溶剂中的溶解度取决于二种分子之间的 作用力，这种溶剂－溶质之间的相互作用随着分子 的靠近而强烈地增加，也就是随着流体相密度的增 加而强烈的增加。因此，可以预料超临界流体在高 的或类液体密度状态下是“好”的溶剂，而在低的 或类气体密度状态下是“不好”的溶剂。物质在超 临界流体中的溶解度C与超临界流体的密度ρ之间的 关系可以用下式表示：
流体名称 分子式 临界压力(bar) 临界温度(℃) 临界密度(g/cm3)
二氧化碳 水 氨
乙烷 乙烯 氧化二氮 丙烷 戊烷 丁烷
CO2 H2O NH3 C2H6 C2H4 N2O C3H8 C5H12 C4H10
72.9 217.6 112.5 48.1 49.7 71.7 41.9 37.5 37.5
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超临界萃取
1. 引言
超临界萃取是一种利用超临界流体作为萃取介质的分离技术。
超临界流体是指在超过其临界点（临界温度和临界压力）的条件下存在的物质状态，表现出独特的物理和化学性质。
这种技术已经在化学、食品、制药和环境保护等领域得到广泛应用。
本文将介绍超临界萃取的原理、应用和优缺点。
2. 超临界萃取原理
超临界萃取的原理基于超临界流体的特殊性质。
在超临界条件下，流体的密度和溶解性都显著增强，从而增强了其对目标物质的溶解能力。
超临界萃取可以选择性地提取目标物质，同时不引入有毒或有害的溶剂。
超临界萃取的基本步骤包括： - 原料准备：选择合适的原料，通常为植物或动物组织。
- 超临界流体的选择：根据目标物质的特性选择合适的超临界流体，常用的有二氧化碳和乙醇。
- 超临界萃取设备：使用高压容器和恒温器来实现超临界条件。
- 萃取过程：将原料置于超临界流体中，通过参数控制溶解和分离的过程。
- 分离和回收：通过减压和蒸发等方法将目标物质从超临界流体中分离提取，并回收使用。
3. 超临界萃取的应用
3.1 化学领域
超临界萃取在化学合成中的应用越来越广泛。
它可以用于分离和纯化有机化合物，提取天然产物和制备新型材料。
由于超临界流体可调节的溶解能力，可以选择性地提取目标物质，避免了传统方法中使用大量有机溶剂带来的环境问题。
3.2 食品工业
在食品工业中，超临界萃取被广泛用于营养成分的提取，如咖啡因从咖啡中的提取，花青素从葡萄皮中的提取等。
超临界萃取不仅能够提取目标物质，还可以保留原料的营养成分，提高产品的质量。
3.3 制药领域
超临界萃取在制药领域中也有重要的应用。
它可以用于药物的分离和提纯，提高药物的纯度和效果。
此外，超临界萃取还可以用于药物的微粒化和载药体系的制备，提高药物的生物利用度和稳定性。
4. 超临界萃取的优缺点
4.1 优点
•高效：超临界流体具有较高的扩散速度和溶解能力，能够在较短时间内完成目标物质的提取。
•环保：超临界流体通常采用二氧化碳等无毒无害的物质，不会对环境和人体健康造成危害。
•选择性：超临界流体的溶解能力可调节，可以选择性地提取目标物质，减少杂质。
4.2 缺点
•设备成本高：超临界萃取设备需要承受高压和高温，设备成本较高。
•操作要求高：由于超临界条件的相对苛刻，超临界萃取操作要求严格，操作员需要具备相应的经验和技术。
5. 结论
超临界萃取作为一种新型的分离技术，具有许多独特的优点。
它在化学、食品、制药和环境保护等领域有着广泛的应用前景。
尽管存在一些技术和经济上的限制，但随着科学技术的不断发展，超临界萃取将会变得更加成熟和可行。
我们有理由相信，超临界萃取将继续为各个领域的分离和纯化问题提供有效的解决方案。