Si_C型聚醚改性硅油的制备

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聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备

聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备蔡振云，银燕，王健（浙江大学化工研究所，杭州!"##$%）摘要：以高含氢硅油为原料，采用调聚法制备低含氢硅油；同时，以丙烯醇为起始剂、碱为催化剂，进行环氧乙烷、环氧丙烷的开环共聚，制成端烯丙基聚氧烯醚；再用端烯丙基聚氧烯醚对低含氢硅油进行接枝改性，获得聚醚改性聚硅氧烷；以改性后的聚醚聚硅氧烷为主要原料，筛选合适的乳化剂、增稠剂制备出高效的消泡剂。

关键词：含氢硅油，聚醚改性聚硅氧烷，消泡剂，白炭黑中图分类号：&’!()(*"文献标识码：+文章编号："##,-(!’,（$##.）#(-##$#-#!收稿日期：$##(-"$-!#。

作者简介：蔡振云（",’!—），男，硕士，副教授，主要从事精细化学品、日用化学品、有机胺、聚合反应等方面的研究，承担过国家科技攻关项目的研究和开发。

/01234：536526",%,!7589:;81聚醚改性聚硅氧烷是近年来国内外研发的热点。

通过亲水性聚醚的接枝改性，可赋予聚硅氧烷以水溶性，使其既具有传统聚硅氧烷的耐高低温、抗老化、低表面张力等优异性能，又具有润滑、柔软、良好的铺展性和乳化稳定性等［"］；因而在化妆品、纺织后整理剂、纺丝油剂及消泡剂等产品中具有广阔的应用前景。

普通的聚硅氧烷消泡剂由于表面能较低、疏水性强，与其它有机物的互溶性差，在水相体系中的应用效果特别差。

如在喷射染色加工等高剪切、高温条件下，普通的聚硅氧烷消泡剂会产生薄膜状沉淀而使被染物产生斑点。

聚醚改性聚硅氧烷由于引入了亲水性聚醚链段，因而能在水中分散、乳化，乳化稳定性高；而且具有逆溶性，所以适合于高温高压液流染色工艺［$］。

因此，近年来聚醚改性聚硅氧烷在消泡剂中的应用日益受到重视。

本实验以高含氢硅油为原料，采用调聚法制成低含氢硅油；同时，以丙烯醇为起始剂、<2&=为催化剂，进行环氧乙烷、环氧丙烷的开环共聚，制成端烯丙基聚氧烯醚；再用端烯丙基聚氧烯醚对低含氢硅油进行接枝改性，获得聚醚改性聚硅氧烷。

聚醚改性硅油

聚醚改性硅油聚醚改性硅油（简称聚醚硅油），是由性能差别很大的聚醚链段和聚硅氧烷链段，通过化学键连接而成。

亲水性的聚醚链段赋予其水溶性，疏液、疏水性的聚二甲基硅氧烷链段赋予其低表面张力。

因此，作为表面活性剂、有机类产品无法与其比拟，纯硅氧烷也相形见拙。

聚醚硅油已广泛用作聚氨酯泡沫匀泡剂，乳化剂，个人保护用品原料，涂料流平剂，织物亲水、防静电及柔软整理剂，自乳化消泡剂及玻璃防雾剂等，并已形成改性硅油中产量最大的一个品种。

而聚醚链段与硅氧烷链段之间的连接又有两种方式，即通过Si ‐O ‐C 键或Si ‐C 键连接，前者不稳定，易被水解，故也成为水解型；后者对水稳定，也称非水解型。

市售聚醚硅油的主要类型有以下5中。

(1) SiOC 类主链型Me 3Si ‐O(Me 2SiO)m (C 2H 4O)a (C 3H 6O)b R （R 为H 、烷基、酰氧基，下同）(2) SiOC 类侧链型Me 3SiO(Me 2SiO)m (MeSiO)n SiMe 3O(C 2H 4O)a (C 3H 6O)b R(3) SiC 类侧链型Me 3SiO(Me 2SiO)m (MeSiO)n SiMe 3C 3H 6O(C 2H 4O)a (C 3H 6O)b R(4) SiC 类两端型R(OC 3H 6)b (OC 2H 4)a OH 6C 3(Me 2SiO)n SiMe 2C 3H 6(C 2H 4O)a (C 3H 6O)b R(5) SiC 类单端型R(OC 3H 6)b (OC 2H 4)a OH 6C 3(Me 2SiO)n SiMe 3其中，SiC 类产品占据市场的主导地位。

聚醚硅油的主要制法有两种。

(1) 缩合法制SiOC 聚醚硅油即由含羟基的聚醚与含SiOR 、SiH 或SiNH2的硅氧烷通过缩合反应而得，反应式如下（PE 表示聚醚）。

≡SiOEt + HO ‐PE → ≡Si ‐O ‐PE + EtOH≡SiOH + HO ‐PE → ≡Si ‐O ‐PE + H 2≡SiNH 2 + HO ‐PE → ≡Si ‐O ‐PE + NH 3(2) 氢硅化法制SiC 型聚醚硅油即由氢硅油与含链烯基的聚醚通过铂催化加成反应而得。

聚醚改性聚硅氧烷的合成及其在水性涂料消泡剂中的应用

８２．８％。由此聚醚改性聚硅氧烷配成的有机硅消泡剂用于水性涂料中，具有优异的消／抑泡性能及良好的体
系相容性。
关键词：含氢硅油，烯丙基聚醚，聚醚改性聚硅氧烷，氯铂酸，硅氢加成反应，水性涂料，消泡剂中图分类号：ＴＱ２６４．１７文献标识码：Ａ文章编号：１００９— ４３６９（２０１３）０５— ０３３３— ０６
低含氢硅油：ＤＹ—Ｈ２１２，活性氢质量分数
为０．９６％，黏度７１ｍＰａ．ｓ，山东大易化工有限公司；Ｏｔ一烯丙基聚醚：ＦＤＣ一１６，黏度为３５０ｍＰａ・ｓ，聚氧乙烯与聚氧丙烯的质量比为
研究・开发
哺机砖材料，２０１３，２７（５）：３３３～３３８
ＳＩＬＩＣＯＮＥＭＡＴＥＲＩＡＬ
聚醚改性聚硅氧烷的合成及其在水性
涂料消泡剂中的应用术
余龙飞，郑小珊，李欢玲，李莉
聚醚改性聚硅氧烷是在传统聚硅氧烷产品的基础上发展起来的一类新型、多功能的表面活性剂，具有独特的优点：表面张力低、润湿和铺展
蓝色荧光转为清澈透明时，反应基本完成。本实验以低含氢硅油、烯丙基聚醚为原料，在无溶剂及低氯铂酸用量下制备聚醚改性聚硅氧烷，研究了催化剂用量、物料配比、反应温度、反应时间对反应的影响，以及由该聚醚改性聚硅氧烷配制的消泡剂在水性涂料中的应用性能。

聚醚改性硅油的制备及其在棉织物舒适性整理中的应用

浙江理工大学学报,第26卷,第2期,2009年3月Journal of Zhejiang Sc-i Tech U niv ersityVol.26,N o.2,M ar.2009文章编号:1673-3851(2009)02-0189-05聚醚改性硅油的制备及其在棉织物舒适性整理中的应用任新华,吴眀华(浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室,杭州310018)摘要:以甲基含氢硅油、烯丙基聚醚(F6)为原料,通过硅氢加成反应制备聚醚改性硅油。

研究了硅氢加成反应因素对聚醚改性硅油产率的影响,优化了硅氢加成反应的条件,测定了聚醚改性硅油整理棉织物的柔软度、亲水性和抗静电性。

结果表明,硅氢加成反应优化条件为:催化剂氯铂酸用量为25mg/kg,n C=C B n SiH为1.20B1,反应温度93e,反应时间3.25h,溶剂为异丙醇。

所合成的聚醚改性硅油具有一定的表面活性。

相对未整理织物,聚醚改性硅油整理棉织物的柔软性、亲水性和抗静电性得到明显的改善;相对氨基硅油整理的棉织物,其柔软性相当,但其亲水性和抗静电性能具有明显优势。

研究表明所合成的聚醚改性硅油不失为高档棉织物理想的舒适性整理剂。

关键词:聚醚改性硅油;硅氢加成反应;棉织物;舒适性整理剂中图分类号:T Q314.24文献标识码:A0引言棉织物虽然具有天然良好的亲水性,但其手感往往发涩、板硬,影响其舒适性,因此对棉织物进行柔软整理是非常必要的。

常用的氨基硅油柔软整理剂虽然较大程度上提高了棉织物的柔软度,改善其手感;但由于氨基硅油封闭了部分棉纤维本身具有的羟基,使得棉织物本身固有的亲水性有所下降,从而影响其服用舒适性。

聚醚改性硅油是一种含有聚硅氧烷和聚醚结构的高分子化合物,用其整理的棉织物不仅使织物具有良好的手感,而且还会保持织物的亲水性,从而使棉织物具有良好的服用舒适性能[1]。

本文通过单因素试验优化了聚醚改性硅油的合成工艺条件,并测定了聚醚改性硅油处理棉织物的亲水性、抗静电性和柔软度。

聚醚改性硅油的合成与应用

聚醚改性硅油的合成与应用
聚醚改性硅油是一种新型的有机硅化合物，在不同领域有着广泛的应用。

该化合物具有较好的耐候性、耐磨性和化学稳定性，是许多工业领域所必需的材料之一。

本文将介绍聚醚改性硅油的合成方法及其在不同领域的应用。

一、合成方法
聚醚改性硅油的合成方法主要有以下几种：
1.磺化法：将硅氢化合物与聚醚发生磺化反应，反应产物在进一步反应过程中，通过水解、减除等步骤，最终得到聚醚改性硅油。

2.二烯基二硅氧烷合成法：利用二烯基二硅氧烷与含有双键的聚醚在催化剂的存在下反应，形成聚醚改性硅油。

3.醇解法：将含有羟基的聚醚与硅烷通过加热反应，得到二元醇和硅酸酯，其中硅酸酯经脱水反应后，产生聚醚改性硅油。

4.乳化聚合法：将硅烷与聚氧乙烯在高温高压下缩合，进一步进行聚合反应制备聚醚改性硅油。

二、应用领域
1.润滑剂领域
聚醚改性硅油是一种优良的润滑油，具有出色的附着性、耐磨性和抗氧化性能。

它广泛应用于机械设备、汽车制造、船舶、铁路等领域中。

特别适用于高速、高压、高温下的润滑场合。

2.化妆品领域
由于聚醚改性硅油具有极佳的抗氧化性、柔软性、抗污染性和水解稳定性，因此被广泛用于化妆品中。

它可作为防晒霜、柔顺剂、保湿剂和去油剂等，具有较好的效果。

3.涂料领域
4.建筑材料领域
聚醚改性硅油可以用作封闭剂、涂料添加剂、防水剂等，广泛应用于建筑材料中。

它可以有效提高建筑材料的防水性能、抗裂性能和耐老化性能，同时可以减少环境污染和能源消耗。

Si—C型环氧改性硅油的制备

Si—C型环氧改性硅油的制备第39卷第6期2010年6月应用化工ApphedChemicalIndustryV01.39No.6Jun.2010Si—C型环氧改性硅油的制备费晓亮,陈万友.,张德胜,王帅,徐淑飞,孙明达,张乐,孙磊,王恒国,张朝群,李耀先,杨清彪(1.吉林大学化学学院,吉林长春130021;2.中国石油吉林石化公司,吉林吉林132021)摘要:以乙烯基环氧环己烷和低含氢硅油为原料,甲苯为溶剂,在自制催化剂作用下,制备Si—c型环氧改性聚硅氧烷.结果表明,较适宜的合成条件为:选择相对分子量为1000的低含氢硅油,投料比n(硅氢键):n(环氧)=1:1.2,反应温度9O℃,反应时间10h,催化剂用量为体系总质量的1%,甲苯用量为总反应体系质量的25%.合成的环氧改性硅油透明,性能优越,使用范围较广.关键词:环氧改性硅油;乙烯基环氧环己烷;含氢硅油;硅氢加成反应中图分类号:0627.41文献标识码:A文章编号:1671—3206(2010)06—0860—03 StudyonsynthesisofSi—CtypeofepoxymodifiedpolysiloxaneFEIXiao—liang,CHENWan—you,ZHANGDe—sheng2,W ANGShuai',XUShu-fei,SUNMing—da,ZHANGLe,SUNLei,W ANGHengguo, ZHANGChao—qun,LIY ao—xian,YANGQing—biao(1.DepartmentofChemistry,JilinUniversity,Changchun130021,China;2.JilinPetrochemicalCo.,Ltd.,PetroChina,Jilin132021,China)Abstract:si—Ctypeofepoxymodifiedpolysiloxanewassynthesizedbyhydrosilationofpolyhydrosilox —aneand4-vinyl一1一cyclohexeneepoxide(VCHO),usingcatalystandtolueneassolvent.Theoptimumreac- tionconditionswereobtained:山emolecularweightofsiliconeiS1000.themolarratioofSi —HbandtoVCHOis1:1.2,reactiontemperatureis90℃,reactiontimeis10h,amountofcatalystis1%,an dtheconcentrationoftoluenesolventis25%.Thepolyethermodifiedsiloxaneistransparent,andh assuperiorperformance.Itcanbeusedatawiderrange.Keywords:epoxymodifiedpolysiloxane;4-vinyl一1-cyclohexeneepoxide;polyhydrosiloxane;hydrosilyla-ti0n近年来,改性有机硅柔顺剂的开发研究受到人们的广泛关注,环氧改性硅油作为一类新型的有机硅功能高分子化合物,由于其本身的反应性及高吸附性等特性,已被广泛地研究和使用引.环氧改性硅油(环氧改性聚二甲基硅氧烷或环氧基硅油)是环氧改性聚二甲基硅氧烷分子中部分甲基(含侧位和端位)被环氧基取代后的产物.环氧基具有较高的化学活性,可与其他官能团反应,引人一些特殊的改性基团,得到一系列衍生物,广泛用于聚合物改性,织物整理及光亮剂等领域.如用作织物整理剂,环氧基能与纤维表面的羟基,氨基,羧酸等基团反应,提高整理织物的耐久性,柔软性,防水性,且整理效果持久,不泛黄,对无机盐的稳定性很好.二甲基硅油具有表面活性高,化学稳定性好及耐热等特性,而环氧基的引入又赋予其特殊的反应性,吸附性和交联性,使得环氧改性硅油在纤维整理,树脂改性,光固化防粘隔离剂,涂料添加剂等领域有较为广泛的应用引.按反应类型,环氧改性硅油的合成方法主要分为3类:①含氢硅油与端烯基环氧化合物等的硅氢收稿日期:2010-04-01基金项目:吉林省科技厅重点项目(20080308)作者简介:费晓亮(1985一),男,吉林柳河人,吉林大学在读硕士研究生,师从李耀先教授,从事有机合成研究.电话:139****7074,E—mail:**********************通讯联系人:杨清彪,男,副教授,硕士生导师,从事有机合成及功能材料研究.电话:0431—88499576,E—mail:yangqb@.ell第6期费晓亮等:Si—c型环氧改性硅油的制备化加成反应;②八甲基环四硅氧烷(D),含环氧基取代的环四硅氧烷(D:)等的聚合反应;③其他合成方法,如OZ,cc,一二羟基硅油和环氧氯丙烷的缩合反应等引.本实验用自制的催化剂,以乙烯基环氧环己烷和自制低含氢硅油为原料,制备了Si—C型环氧改性硅油,并对传统工艺做了进一步优化,使得交联物含量得到有效的控制,产物稳定性好,不会产生沉淀,可长期储存,具有较好的应用前景.1实验部分1.1试剂与仪器低含氢硅油,活性氢摩尔分数0.08%,粘度1000mPa?S,自制;乙烯基环氧环己烷(VCHO),工一CHCH0H忙CH.c—i一o_f_{一orfi一ori一c3L3吐LHJ3 业品;催化剂,自制;异丙醇,丙酮,甲苯,活性炭,二氯甲烷均为分析纯.SPECTRUMONEFTIR(KBr压片);XWK—A小型无油真空泵;W AY型阿贝折射仪;GPC一806M型凝胶色谱柱;NDJ-7型旋转粘度.1.2实验方法本实验采用低含氢硅油与乙烯基环氧环己烷在催化剂作用下进行硅氢加成反应.在配有温度计,搅拌器和回流冷凝管的四口瓶中,用一定量的甲苯溶解乙烯基环氧环己烷,加人少量乙醇和催化剂,加热至45qC.滴加甲苯溶解的低含氢硅油.滴完后,在氮气保护下,加热到9O℃左右反应10h.反应结束后,减压蒸去甲苯,即得环氧改性硅油.反应式如下:自制催化剂HC2结果与讨论2.1环氧改性硅油的物化指标外观为无色至浅黄色透明状液体;粘度1550mPa?S.2.2产物的红外表征环氧改性硅油的红外光谱见图1.越戆波致/cm图1产品的红外光谱Fig.1FnRspectraofproduct由图1可知,与低含氢硅油的红外谱图相比, 2166am处Si—H键的特征吸收峰基本消失,说明低含氢硅油中的Si—H键已反应完全;1130一一妥0H1000cm为Si—O—Si官能团吸收峰;1275—1245和865～750am为Si—CH吸收峰;3050am处为环氧基c—H的伸缩振动峰;2280—2080cm处没有si—H的特征吸收峰;910am处没有si—H的弯曲振动吸收峰,表明si—H已进行加成,Si—H已经消失,进一步说明环氧改性硅油的合成已反应完全J.2.3产物的核磁表征环氧改性硅油的.HNMR见图2.6图2产品的核磁共振谱图Fig.2HNMRspectrumofproduct图2中,=0.5处为si—cH上氢的化学位862应用化工第39卷移,6=4.7(4.68)处为Si—H上氢的化学位移;=5.5为乙烯基;=3.1为环氧CH上氢的化学位移. 2.4反应条件对反应的影响2.4.1溶剂用量对反应的影响硅氢加成反应常用甲苯作为溶剂,它可以有效的使体系粘度降低,与体系有较好的相容性和反应惰性.反应后直接减压脱除掉,并可以循环利用.在反应10h,反应温度90℃,(硅氢键):n(环氧)=1:1.2,催化剂用量为占体系总质量的1%条件下,考察了溶剂甲苯的用量对反应转化率及性能的影响,结果见图3.母裙辩溶剂用量,96图3溶剂用量对反应的影响Fig.3Effectsofsolventonamountconversion由图3可知,逐渐增加溶剂用量,转化率增加较快,但甲苯用量超过25%时,继续增加溶剂用量,转化率基本不变,且大量的溶剂会降低单位时间转化率,并增加后处理的成本.故甲苯的加入量为总反应体系质量的25%较适宜.2.4.2硅氢键与环氧摩尔比对反应的影响保持其他条件相同,考察了硅氢键与环氧的摩尔比对反应转化率及性能的影响,结果见图4.l:1.O工:1.1l:1.2l:1.3,l(硅氢键):,l图4硅氢键与环氧的摩尔比对反应的影响Fig.4EffectsofratioofSi—HtoVCHOonconversion由图4可知,90℃条件下反应10h,当逐渐提高低含氢硅油与乙烯基环氧环己烷的摩尔比至l:1.2时,低含氢硅油的转化率提升较快;但继续提高硅氢键与环氧的摩尔比,转化率提高缓慢.故最佳量比应为1:1.2.2.4.3反应温度对反应的影响保持其他条件相同,考察反应温度对反应转化率及性能的影响,结果见图5.冰蟊辩反应温度,℃图5反应温度对反应的影响Fig.5Effectofreactiontemperatureonconversion由图5可知,低含氢硅油与不饱和环氧的摩尔比为1:1.2,反应10h,温度升高,低含氢硅油的转化率提高非常明显;超过9O℃时,低含氢硅油的转化率比较高;如果再将温度升高,会导致反应产物的色泽加深,并伴随着交联现象.因此,选择9O℃反应较为适宜.2.4.4催化剂用量对反应的影响该硅氢加成反应是用自制的催化剂,在酸性条件下进行的,催化剂用量对产品的性能有较大的影响.保持其他条件相同,考察了催化剂用量对反应转化率及性能的影响, 结果见图6.催化剂用量,%图6催化剂用量对反应的影响Fig.6Effectofamountofcatalystonconversion由图6可知,随着催化剂用量的增加,产品转化率逐渐增大.但随着催化剂用量的继续增加,产物中会掺杂大量的催化剂,导致产品色泽加深,增加了后处理的成本,从而影响产品的性能.故催化剂用量为1%较适宜.3结束语使用自制催化剂,甲苯为溶剂,乙烯基环氧环(下转第866页)冰薅{肄应用化工第39卷反应时间对大豆油转化率有明显影响,在2—3h内,随着反应时间的延长,大豆油的转化率有所增加;当时间超过3h,大豆油的转化率有所下降.原因是在反应的初始阶段,反应尚未达到平衡,延长反应时问,可以使反应向平衡正方向移动,从而在2 —3h内转化率升高;但当反应时间超过3h后,反应已经达到平衡,延长反应时间不能促进化学平衡向右进行,反而会因脂肪酸甲酯浓度的增加,导致副反应——皂化反应的发生,从而使反应产率下降. 因此,反应时间以3h为宜.3结论(1)制备生物柴油时以NaCO./MCM-41作为催化剂效果最好.大豆油合成生物柴油的最佳条件是:NaCO,的添加量为20%,(甲醇):n(大豆油)=16:1,催化剂用量是大豆油质量的3%,反应温度是60cI=,反应时间是3h,生物柴油的收率可达35%以上.(2)固体碱催化剂NaCO3/MCM-41对从大豆油合成生物柴油具有一定的催化活性,能够有效的催化酯交换反应,且催化剂易于与产物分离,可以避免三废的排放,能够有效的保护环境,是一种简便, 经济,适用的方法.参考文献:黄小明,谢文磊,彭红.生物柴油的现状和发展[J].精细石油化工,2005(1):59-61.杨丽特,朱金华,文庆珍.酸催化制备生物柴油的研究概况及发展[J].化工技术与开发,2007,36(2):33-37. 台秀梅,王红霞,史修启,等.有机弱碱体系中介孔分子筛MCM41的合成与表征[J].工业催化,2005,13 (1):4143.许慎敏,陈慧,梁宝臣.Na20/MCM-41固体碱催化的废油脂酯交换反应的研究[J].天津理工大学,2008,24(2):61-64.金付强,张建春,杨儒,等.大麻籽油合成生物柴油[J].应用化学,2007,24(1):100—104.阎杰,丘泰球.甘油铜比色法测定甘油含量的研究[J].中国油脂,2004,29(1):40-43.(上接第862页)己烷和低含氢硅油为原料,探讨了硅氢加成法合成环氧改性聚硅氧烷共聚物的工艺路线,优化合成条件为:选择相对分子量为1000的低含氢硅油,投料比n(硅氢键):(环氧)=1:1.2,反应温度9O℃,反应时间10h,催化剂用量为1%,甲苯用量为总反应体系质量的25%.合成的环氧改性硅油透明,性能优越,使用范围较广.参考文献i[1]JamesDG.Addition—crosslinkableepoxy?functionalorgan. opolysiloxanepolymerandcoatingcomposition:US, 2002156187[P].2002—10-24.[2]黄文润.氨基改性聚有机硅烷再改性柔软整理剂[J].有机硅材料,2001(增刊):4O_41.幸松民,王一璐.有机硅合成工艺及产品应用[M].北京:化学工业出版社,2000:465-466.周宁琳.有机硅聚合物导论[M].北京:科学出版社, 2000:105-107.黄世强,孙争光,李盛彪,等.新型有机硅高分子材料[M].北京:化学工业出版社,2004:97-98.田巍伟,贾秀平,刘振东.纺织品用有机硅的合成和应用[J].精细与专用化学品,2005,13(2):4-8.黄世强,黄光佛,孙争光,等.有机硅柔软剂的种类与应用[J].化工新型材料,1998,26(3):20-23.黄良仙,安秋凤,杨刚.环氧改性硅油的制备与表征及应用进展[J].日用化学工业,2007,37(3):189.192.王正熙,孙道桐,曹立群.有机硅合成产物Y.PJ中残留si—H的红外谱定量分析[J].有机硅材料及应用, 1994(5):12—13.1j]j1J]j.二1j1』1j。

聚醚改性硅油的合成与应用

聚醚改性硅油的合成与应用
聚醚改性硅油是一种具有各种优异性能的有机硅化合物，其合成和应用具有重要的工
业价值。

在本文中，我们将介绍聚醚改性硅油的合成方法和其在不同领域的应用。

聚醚改性硅油的合成可以通过两种方法实现：直接合成和改性合成。

直接合成是将聚
醚和硅氢化合物加热反应生成聚醚改性硅油，反应过程中产生的氢气可以通过催化剂转化
为水。

改性合成是将已有的硅油与聚醚进行反应，在一定的条件下，聚醚和硅油分子间的
化学键发生断裂和重组，生成聚醚改性硅油。

这两种方法可以根据具体需求选择合适的方法。

聚醚改性硅油的应用非常广泛。

在化妆品和个人护理产品中，聚醚改性硅油常用作调
理剂、表面剂和除臭剂。

其优异的界面活性能使其在化妆品和个人护理产品中具有良好的
润滑、柔软和保湿等特性，使得肌肤更加光滑柔软。

在润滑材料领域，聚醚改性硅油具有优良的润滑性能和抗氧化性能。

它可以用作机械
传动装置的润滑剂，减少机械磨损和能量损失；也可以用作高温润滑剂，具有较高的耐高
温性能，可用于高温工况下的摩擦副润滑。

聚醚改性硅油在医药领域也有广泛应用。

由于其良好的生物相容性和可调控的溶解性，可以用作药物传递的载体和增稠剂。

通过调整聚醚改性硅油的结构和性质，可以实现药物
的缓释和控释，提高药物的稳定性和生物利用度。

在油墨和涂料行业中，聚醚改性硅油常用作分散剂和粘合剂。

其优异的分散性和粘合
性能使其能够将颜料和填料均匀分散在基体中，提高涂料的质量和性能。

一种聚醚改性硅油的制备方法及其应用[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010653506.8(22)申请日 2020.07.08(71)申请人广东哈弗石油能源股份有限公司地址 523820 广东省东莞市大岭山镇连平村畔山工业园(72)发明人刘彬隆　(74)专利代理机构北京卓特专利代理事务所(普通合伙) 11572代理人陈变花(51)Int.Cl.C08G 77/46(2006.01)C09D 7/65(2018.01)B01F 17/42(2006.01)B01F 17/54(2006.01)(54)发明名称一种聚醚改性硅油的制备方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种聚醚改性硅油的制备方法及其应用，该制备方法包括以下步骤：(1)称取脂肪酸和烯丙醇环氧基封端聚醚，在120-150℃下，反应2-5h；(2)反应完成后，将温度调至90-130℃，将装置改为冷凝回流条件，加入催化剂后滴加含氢硅油，反应3-12h；(3)反应完成后，将装置改为冷凝回收装置，脱除溶剂，得到黄色液体，即聚醚改性硅油。

本发明通过调节亲油基团配比含量，可以很好地控制聚醚改性硅油的亲水亲油平衡，有利于涂料等配方体系亲油性物质和亲水性物质之间的润湿分散。

权利要求书1页说明书3页CN 111690141 A 2020.09.22C N 111690141A1.一种聚醚改性硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取脂肪酸和烯丙醇环氧基封端聚醚，在120-150℃下，反应2-5h；(2)反应完成后，将温度调至90-130℃，将装置改为冷凝回流条件，加入催化剂后滴加含氢硅油，反应3-12h；(3)反应完成后，将装置改为冷凝回收装置，脱除溶剂，得到黄色液体，即聚醚改性硅油。

2.根据权利要求1所述的聚醚改性硅油的制备方法，其特征在于，所述的脂肪酸和烯丙醇环氧基封端聚醚的环氧基团摩尔比在1:1～1:8。

聚醚改性硅油的合成与应用

聚醚改性硅油的合成与应用聚醚改性硅油是通过将聚醚化合物引入到硅油中进行改性的一种方法。

它具有许多优良的性质，因此在许多领域得到广泛的应用。

本文将介绍聚醚改性硅油的合成方法和一些主要的应用领域。

聚醚改性硅油的合成方法多种多样，最常见的方法是通过聚合反应将聚醚化合物引入到硅油中。

聚醚化合物可以是线性的或者是环状的，具体的选择取决于所需的性质和应用。

聚合反应过程中，聚醚化合物与硅油分子发生反应，形成聚醚改性硅油。

聚醚的引入可以通过直接合成或者通过添加剂的方式进行。

聚醚改性硅油具有许多优越的性质，其中最重要的是它的化学稳定性和热稳定性。

这使得它能够在高温高压下保持其性质稳定，从而在许多工业应用中发挥重要作用。

聚醚改性硅油还具有较低的表面张力和粘度，这使得它在润滑剂、抗氧化剂、消泡剂等领域具有广泛的应用。

在润滑剂领域，聚醚改性硅油常常用作高温润滑油。

在高温环境下，传统的润滑剂可能会失效，而聚醚改性硅油具有较高的热稳定性和化学稳定性，能够保持其润滑性能。

聚醚改性硅油的低表面张力和粘度使其在细小间隙中能够有效润滑，同时对机械设备的金属部件没有腐蚀性，因此在高温高压下广泛应用于各种机械设备中。

另一个重要的应用领域是抗氧化剂。

聚醚改性硅油具有优秀的耐热性和抗氧化性能，可以有效地保护材料免受热氧化的损害。

在橡胶、塑料、涂料等材料的生产中被广泛应用，能够延长材料的使用寿命。

聚醚改性硅油还被广泛用作消泡剂。

在一些工业生产过程中，液体溶液中产生大量气泡可能会对工艺造成困扰，因此需要添加消泡剂来去除气泡。

聚醚改性硅油具有较低的表面张力和粘度，能够有效地破坏气泡的稳定性，从而达到去除气泡的效果。

聚醚改性硅油的合成与应用

聚醚改性硅油的合成与应用聚醚改性硅油是一种将聚醚功能团引入硅油分子中的化合物。

它是一种特殊的有机硅材料，在许多领域都有广泛的应用。

聚醚改性硅油的合成方法有多种，其中一种常见的方法是通过直接合成。

选择合适的聚醚单体，如聚二甲氧基硅氧烷（PDMS）或聚环氧硅氧烷（PESO），与硅烷交联剂进行共聚反应，生成聚醚改性硅油。

在反应过程中，可以通过控制反应条件和添加催化剂来调节聚合物的分子量和分子结构。

聚醚改性硅油具有许多独特的性质，使其在不同领域具有广泛的应用。

由于硅油的特殊结构，聚醚改性硅油具有良好的降黏性能，可以用作高效的润滑剂。

它可以在高温和高压环境下保持较稳定的性能，并且具有较低的粘度和较高的润滑性能。

聚醚改性硅油还具有优异的耐化学性能和热稳定性。

它可以在广泛的温度范围内保持较好的性能，不易氧化或分解，并且可以在酸、碱和溶剂等各种化学介质中使用。

这使得聚醚改性硅油成为电子、汽车、建筑和化工等领域的理想材料。

在电子行业中，聚醚改性硅油常用于制造高性能电子产品的润滑剂。

它可以提供可靠的保护和润滑，满足电子元件在高温、高湿或恶劣环境下的要求。

聚醚改性硅油还可以用作绝缘液体，用于绝缘材料的润滑、密封和保护。

在汽车行业中，聚醚改性硅油常用于润滑剂和密封剂。

它可以在发动机和变速器等高温和高压机械部件中提供良好的润滑和密封效果，减少能量损耗和摩擦磨损。

聚醚改性硅油还可以用于润滑车辆悬挂系统、制动系统和传送带等部件，提高其性能和寿命。

在建筑行业中，聚醚改性硅油常用于防水材料和密封材料的制备。

它可以提供良好的黏附性和耐候性，能够有效地保护建筑结构免受水和外界环境的侵蚀。

聚醚改性硅油还可以用于玻璃胶、轮胎胶和粘结剂等领域，提高产品的性能和可靠性。

聚醚改性硅油是一种具有独特性能的有机硅材料，广泛用于润滑剂、密封剂、绝缘液体和防水材料等领域。

随着科学技术的不断进步，聚醚改性硅油的合成方法和应用领域还将不断扩展和优化。

聚醚改性硅油的合成与应用

聚醚改性硅油的合成与应用摘要：本论文主要探讨了聚醚改性硅油的合成与应用，包括聚醚改性硅油的合成原料、聚醚改性硅油的合成方法以及聚醚改性硅油合成与应用的研究进展，以及这些研究中对聚醚改性硅油性能的测试方法。

关键词：聚醚改性硅油；合成；应用；测试聚醚改性硅油是当前改性硅油中应用和产量最多的一种，它是通过在线性二甲基硅油的主链或者侧链进行聚醚链段和化学键连接的一种油状聚合物。

在聚醚改性硅油的分子中，聚醚链段含有强极性氧原子并和碳相连，能够跟水生成氢键，因此具有亲水性而能溶于水；聚硅氧烷链段中硅氧有比较高的键能，且其上的烃基也没有亲水性，因此聚硅氧烷链段不亲油不亲水；这二个链段连接能够降低水的表面张力，因此是一种性能良好的表面活性剂。

聚醚改性硅油在工业上和日用化工品中有着广泛应用，比如可以用作织物柔软剂使织物柔软、平整、提高吸水性、防静电；可以作为化妆品扩散剂增加化妆品在人体肌肤的扩散性；此外，还可以用作消泡剂、玻璃防雾剂、水溶性润滑剂等。

聚醚改性硅油的合成一般包括两步，一是合成含硅疏水基团中间体，一是引入聚醚基团。

在合成聚醚改性硅油的过程中，引入聚醚基团是更加重要的步骤。

引入的方式因聚醚种类不同而有所不同，因此聚醚改性硅油有着许多功能不同的品种，用途相当广泛。

1.聚醚改性硅油的合成原料1.1合成聚醚改性硅油的溶剂。

溶剂的加入，是因为聚醚与硅油有着比较大的分子量，会形成更大分子量的产物。

烯丙基聚醚包括了封端和未封端聚醚，未封端聚醚的末端是羟基，封端聚醚一般用甲基、乙基、丁基等封端，而封端聚醚因为另一端由烯丙基封端，在失去活泼氢的情况下使得接枝加成的主反应可以顺利进行，提高了聚醚改性硅油的有效含量和产品的质量；虽然封端烯丙基聚醚改性硅油的性能比未分端的好（消泡剂产品），然而封端工艺的使用导致价格较高。

而甲苯、异丙醇等惰性溶剂的加入还可以减少合成过程的副反应，降低交联。

这些溶剂的加入可以增加不同物质之间的接触面积，加剧了烯丙基聚醚和低含氢硅油之间的反应。

不同结构聚醚改性硅油的制备与表征

温度以及催化剂用量对ｓｉ — Ｈ转化率的影响，较佳合成工艺为：反应时间为６ｈ、反应温度为１０５ ℃ ，氯铂
酸用量为２０
ｇ，此时，ｓｉ — Ｈ的转化率可达９４．６％；随着Ｆ一６与ＡＥＰＭ一１５００的量之比的增大，产物
中图分类号：ＴＱ２６４．１７文献标识码：Ａ文章编号：１００９— ４３６９（２０１３）０６— ０４２３— ０５
聚醚改性有机硅由具有亲水基团聚氧乙烯的聚醚和疏水性的聚硅氧烷结构构成，不仅具有耐热性、低表面张力、抗静电等特性，又具有平滑性、无生理毒性、抗老化等优点，常用作聚氨酯泡沫材料的匀泡剂、消泡剂、化妆品添加剂、纤维与纺织油剂、织物整理剂和纸张柔软剂等。
反应时，消除了羟基与硅氢键的反应，有利于生
醇质量分数为３０％，加热至１０５￣（２，恒温加入２０ｇ／ｇ的氯铂酸催化剂，搅拌６ｈ；减压蒸馏
成ｓｉ —ｃ型有机硅，从而有效地降低了产品的黏度及增加了ｓｉ —ｃ型有机硅的含量，但其价格相
收稿１３期：２０１３—０５—１４。作者简介：窦尹辰（１９８８一），男，硕士生，主要从事有机硅助剂、造纸化学品制备与应用的研究。
ＡＡＭＳ水溶液的表面张力先降后升，浊点升高；当Ｆ一６与ＡＥＰＭ一１５００量之比为４：１时，ＡＡＭＳ水溶液的表面张力可降至２８．６ｍＮ／ｍ，浊点为２４ ℃。

Si-O-C型聚醚改性有机硅消泡剂乳液的制备及性能研究

ａｇ－ｐｒｅｐａｒｅｄｅｍｕｌｓｉｏｎｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙｌ『ｒ－ＩＲａｎｄＴＥＭ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｒａｔｅｏｆ
ａｓ－ｐｒｅｐａｒｅｄｄｅｆｏａｍｅｒｗａｓ６０％ｕｎｄｅｒｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｐｏｌｙｅｔｈｅｒＷａｇｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙｇｒａｆｔｅｄｏｎｔｏｔｈｅ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｐｒｅｐａｒｅｄｅｆｏａｍｅｒｗｈｉｃｈｐｏｓｓｅｓｓｅｓｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆｂｏｔｈｏｒｇａｎｏｓｉｌｉｃｏｎｅａｎｄｐｏｌｙｅｔｈｅｒ，Ｓｉ－Ｏ－Ｃ
ｐｏｌｙｅｔｈｅｒｍｏｄｉｆｉｅｄｏｒｇａｎｏｓｉｌｉｃｏｎｅｄｅｆｏａｍｅｒｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｒｅａｃｔｉｎｇｍｅｔｈｙｌｓｉｌｉｃｏｎｅｗｉｔｈｐｏｌｙｅｔｈｅｒｖｉａ
ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ．ＴｈｅｒｅｓｕＩｔｓｍａｎｉｆｅｓｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅａｓｆｏＨｏｗｓ：
ｔｒｉｆｌｕｏｒｏａｃｅｆｉｃａｃｉｄａｓｃａｔａｌｙｓｔ，ｔｏｏｌｒａｔｉｏｏｆｐｏｌｙｅｔｈｅｒａｎｄｓｉｌｉｃｏｎｅＷ８８１．３：１，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅＷａｇ２ｈａｎｄ
透射电镜（ＴＥＭ）：将制得的乳液消泡剂用蒸馏水稀释２０倍，用滴管滴在备好的铜网膜上，真空干燥器内烘３ｈ，在Ｈ一７６５０透射电子显微镜下测试．
２结果与讨论
２．１Ｓｉ—Ｏ—Ｃ型聚醚改性硅油合成的影响因素Ｓｉ—Ｏ—Ｃ型聚醚改性硅油合成过程中的影响因素

烯丙醇聚醚改性硅油的合成

在聚醚改性硅氧烷的合成反应中生成物的产率会受一系列因素的影响如含氢硅油的含氢量聚合物的分子质量催化剂的用量有机硅与聚醚的分子质量之比反应介质和反应工艺反应温度与反应时间这些均会对硅氢化反应有一定的影响是改性反应中的重点研究对象在纺织中聚醚硅油能使织物表面有润湿柔软平静性抗静电性和防污性从而使织物柔软爽滑吸湿持久防尘性佳在纺织发酵和石油等工艺中聚醚硅油常做为消泡剂被加入生产体系中所以适合于高温高压液流染色工艺
在低含氢硅油和烯丙醇聚醚合成聚醚硅油的反应中，氯铂酸催化剂的用量对该反应的影响也相当重要. 在聚醚的 C=C 与含氢硅油的 Si-H 的摩尔比为 1 颐 1.2，反应时间为 6 h，反应温度为 110 益，向烯丙醇聚醚中滴加含氢硅油的条件下，观察不同催化剂用量对该反应转化率的影响，见图 2.
峰的归属 CH3 和 CH2 的对称伸缩振动 CH3 和 CH2 的不对称伸缩振动
Si-H 的伸缩振动，特征峰不对称 Si-CH3 中 CH3 的变形振动
对称 Si-CH3 的变形振动不对称 Si-O-Si 伸缩振动
表 2 合成产物的红外图分析 Tab.2 Infrared analysis of synthesised product
表 1 和表 2 分别是含氢硅油与合成产物的红外谱图中峰值的对比分析结果.
表 1 含氢硅油的红外图分析 Tab.1 Infrared analysis of hydrogen-containing silicone oil
波数/cm-1 2 962 2 898 2 159 1 415 1 257
1 091，1 014
C=C 颐 Si-H 转化率/%
外观表征
1.2 颐 1
74 分层，上层浅黄色透明液体，下层黄色透明液体

聚醚改性硅油的合成与应用

聚醚改性硅油的合成与应用聚醚改性硅油是一种特殊的有机硅化合物，具有优异的热稳定性、化学稳定性和润滑性能。

它在许多领域都有广泛的应用，包括润滑剂、防水剂、抗氧化剂等。

本文将介绍聚醚改性硅油的合成方法和主要应用领域。

一、聚醚改性硅油的合成聚醚改性硅油的合成一般通过有机硅烷和聚醚的缩合反应来实现。

选择适当的有机硅烷作为硅油的硅源，聚醚作为改性剂。

然后，在合适的温度和压力下，将有机硅烷和聚醚进行缩合反应，生成聚醚改性硅油。

这种方法简单、高效，且可以根据需要调控硅油的分子结构和性能。

除了缩合反应外，还可以采用交换反应的方法来合成聚醚改性硅油。

这种方法将有机硅烷和聚醚在碱性催化剂的作用下进行交换反应，得到聚醚改性硅油。

这种方法不需要高温高压，反应条件较为温和，因此适用于一些热敏感的有机硅烷。

1. 润滑剂聚醚改性硅油具有优异的润滑性能，可以在高温高压下保持稳定的润滑效果。

在机械设备、汽车发动机等领域有广泛的应用。

它可以有效减少摩擦和磨损，延长设备的使用寿命。

2. 防水剂聚醚改性硅油具有良好的防水性能，可以形成一层均匀的润滑膜，起到防水和防潮的作用。

因此在纺织品、皮革制品、建筑材料等领域被广泛应用。

3. 抗氧化剂聚醚改性硅油具有良好的热稳定性和化学稳定性，可以在高温环境下有效抵抗氧化和老化。

因此在橡胶制品、涂料、油墨等领域有抗氧化的应用。

4. 医疗保健聚醚改性硅油在医疗保健领域也有广泛的应用，例如作为皮肤护理产品的成分，可以起到保湿、润滑和柔软皮肤的作用。

5. 其他应用聚醚改性硅油还可以用于制备高温润滑脂、润滑油等工业产品；在食品加工中作为分离剂和润滑剂；在化妆品中作为基础油和增稠剂等。

三、发展趋势随着科学技术的不断进步，聚醚改性硅油的合成方法和应用领域也在不断拓展和完善。

未来，随着人们对于环保、高性能材料的需求越来越高，聚醚改性硅油将在新能源、新材料、生物医药等领域得到更广泛的应用。

聚醚改性硅油的合成技术也将更加高效、绿色，以满足各行业的需求。