三草酸合铁酸钾的制备讲义全
三草酸合铁酸钾的制备及组成
2滴0.5mol/L CaCl2
③检定Fe3+： 少量0.2mol/L FeCl3于试管中 少量产品溶液于试管中
1滴1mol/L KSCN
3 定量分析
3.1高锰酸钾溶液的配制（0.02mol/L 400mL）
KMnO4
烧杯 盖表面皿
加热至沸并保持30min 保持水量
冷却
棕色瓶
暗处放置7天
3.1.2配制0.02mol/L Na2C2O4 溶液250.0mL 3.1.3 KMnO4溶液的标定
C2O42
m ：m Fe3
C2O24
55.8 88.0
： Fe3
C2O24
55.8 88.0
四、实验步骤
1 合成
莫尔盐 5.0g
烧杯内 100mL H2O
加热溶液
10mL 氨水 6mol/L
滴加15mL 6% H2O2 约20分钟
取5滴上清液至试管中，滴加 K3[Fe(CN)6]检验是否氧化完全
25.00mL Na2C2O4
40mL 水 锥形瓶
10mL 3mol/L H2SO4
加热至75-85 ℃ (瓶口开始冒热气)
KMnO4滴定 平行3次
计算KMnO4浓度
温 度:75～850C
标定条件
酸 度:cH+:0.5-0.1mol.L-1
滴定速度:慢
快
慢
滴定终点:自身指示，30s不退色
(2) 组分含量的测定
搅拌 40 ℃ 水浴加热
红棕色
煮沸并搅拌 10分钟以上
静置
倾去上清液
沉淀中加入100mL水 搅拌、加热、洗涤沉淀
50mL热水洗沉淀
抽滤
Fe(OH)3沉淀
无机化学实验3三草酸合铁酸钾的制备和性质
3三草酸合铁酸钾的制备和性质7.1 实验目的7.2 预备知识物质名称化学式摩尔质量/g∙mol-1莫尔盐(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O392.13草酸H2C2O490.04草酸钾K2C2O4166.21高锰酸钾KMnO4158.03草酸根C2O42- 88.02铁Fe55.85三水合三草酸合铁酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O491.247.3实验原理K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为绿色单斜晶体，密度为2.138 g·cm-3，加热至100℃失去全部结晶水，230 ℃时分解；溶于水, 难溶于乙醇；对光敏感。
它是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，具有工业应用价值。
合成K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的工艺路线有多种。
本实验以莫尔盐和草酸形成草酸亚铁后经氧化、配位、结晶得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O。
配阴离子可用化学分析方法进行测定，用稀H2SO4溶解试样，在酸性介质中用KMnO4标准溶液滴定待测液中的C2O42-离子；在滴定C2O42-离子后的溶液中用Zn粉还原Fe3+为Fe2+，再用KMnO4标准溶液滴定Fe2+；通过消耗KMnO4标准溶液的量来计算C2O42-离子和Fe3+离子的量以及C2O42-离子和Fe3+离子的配比。
公用仪器、材料、试剂试剂名称位置试剂名称位置(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O本实验桌Zn粉(A.R)本实验桌饱和草酸钾溶液本实验桌去离子水中间实验桌饱和草酸溶液本实验桌无水乙醇本实验桌标准浓度KMnO4溶液中间实验桌灯用酒精中间实验桌小纸条本实验桌及分析天平室真空系统实验桌正前上方冰块实验室临时提供称量纸本实验桌电子台秤(0.01g)本实验桌乙醇-丙酮1:1本实验桌H2O2 (w=5%)本实验桌水浴锅（用于分析）两人共用1套(本实验桌)注：实验结束后多余的产品回收到实验室指定的容器中。
无机及分析化学实验-三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成
实验题目：三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成一、实验目的：1、通过学习三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成方法，掌握无机合成的一般方法；2、掌握确定化合物组成的基本原理和方法；3、巩固无机合成，滴定分析和重量分析的操作.二、实验原理：三草酸合铁（Ⅲ）酸钾K2[Fe(C2O4)3]·3H2O 为绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇丙酮等有机溶剂。
110℃下可失去结晶水，230℃时即分解，光照下易分解，在过量草酸根存在下，用H2O2氧化草酸亚铁即可得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物：（NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4＝FeC2O4↓+(NH4)2SO4+H2SO46FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4＝4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4＝2K2[Fe(C2O4)3]+6H2O三、实验仪器（抽屉中白盒子中仪器详单）请同学们务必在实验结束后清洗干净，摆放整齐，方便下一个班级使用。
仪器名称规格数量仪器名称规格数量坩埚钳1量筒100mL1铁三角1量筒10mL1石棉网500mL1烧杯500mL1烧杯100mL 1 洗瓶500mL1玻璃棒15cm1胶头滴管15cm1布氏漏斗1抽滤瓶1酒精灯1四、操作要点：（见框图）搅拌加热溶解搅拌下加25ml饱和H2C2O4加热至沸静置成黄色FeC2O4沉淀倾去上层清液用倾析法洗涤2-3次，每次加15ml水留下沉淀：FeC2O4称5g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O加20mLH2O，5d:6mol/L H2SO4五、注意事项①火柴棍、纸屑、碎玻璃等杂物严禁倒入水池中; ②产品回收，严禁倒入边台盒中； ③称量纸不扔，继续使用。
④饱和草酸和饱和草酸钾千万不要加错！⑤冰水浴时千万注意液面高度，冰水不能进入小烧杯。
六、思考题1、制备该化合物时，加完H 2O 2后为什么要煮沸溶液？2、在合成的最后一步，加入95%乙醇的作用是什么？能否用蒸干溶液的办法来提高产率？为什么？3、根据三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的性质，应如何保存该化合物？七、值日生职责1.将去离子水下口瓶打满，去离子水龙头在黑板对面的墙上一侧；2.将试剂瓶溶液加满；3.将抽屉按照上面详单整理好；4.将实验台，包括边台擦干净；5.拖地，垃圾倒到卫生间大桶！边滴加 边搅拌 12ml ： 5% H 2O 2加毕， 加热至沸 至变为亮绿色透明溶液若混浊趁热过滤，留滤液控制沸点，充分搅拌下：分两批加8ml 饱和H 2C 2O 4（先加5ml 再慢慢滴加3ml ）边沉淀中加10ml 饱和K 2C 2O 4水浴40℃下加热滤液中加10ml 95%乙醇，若混浊小烧杯用大烧杯进行冰水浴，置于暗处冷却结晶待结晶完全后，抽滤，用95%乙醇少量（约10ml ）洗涤晶体2次抽干，取出后用方滤纸压干称净重；算产率，产品置于回收盒中加毕， 加热至沸。
实验三 合成三草酸合铁酸钾优选PPT文档
合成三草酸合铁(III)酸钾的工艺路线有多种。 1. 以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草酸亚
铁后经氧化制得三草酸合铁(III)酸钾。
2. 以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(III) 酸钾。
3. 以三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(III)酸钾。
三、实验内容
1.溶解 在上述溶液中加入1mol L-1H2C2O420mL，搅拌并加热煮沸，使形成FeC2O4 2H2O黄色沉淀，。 在托盘天平上称取一定量的自制硫酸亚铁铵，置于250mL烧 实验三 合成三草酸合铁(III)酸钾
2 4 2 综合训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定化合物组成的原理和方法。
在上述溶液中加入1mol L-1H2C2O420mL，搅拌并加热煮沸，使形成FeC2O4 2H2O黄色沉淀，。 在上述沉淀中加入饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40oC，滴加3% H2O2溶液，使Fe（II）充分氧化为Fe（III）。
的pH值保持在4~5，此时溶液呈翠绿色，趁热过滤 在以滤铁液 为中原加料入制乙得醇硫，酸放亚置铁（铵过，夜加）草、酸结钾晶制、得抽草滤酸至亚干铁即后得经三氧草化酸制合得铁三草(III酸)酸合钾铁晶(I体II)。酸钾。
该110配ºC合下物失对去光三敏分感子，结光晶照水下而即成发为生K分3[解Fe(。C2O4)3] ，230ºC时分解。 保通持过上 学述习沉三淀草近酸沸合状铁态(III，)酸先钾加的入合H成2C方2O法4溶，液掌，握溶无液机的制p备H的值一保般持方在法4~。5，此时溶液呈翠绿色，趁热过滤到一个150mL烧杯中ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ。
保持上述沉淀近沸状态，先加入H C O 溶液，溶液 2 2 4 加在入上乙 述醇溶的液作中用加是入什1m么ol？L-1H2C2O420mL，搅拌并加热煮沸，使形成FeC2O4 2H2O黄色沉淀，。
三草酸合铁(iii)酸钾的制备
三草酸合铁(iii)酸钾的制备
三草酸合铁(III)酸钾是一种无机化合物，分子式为Fe(C3H5O3)3K。
它是通过将三草酸铁（III）和钾碱在水溶液中反应得到的。
具体的合成方法如下：
1.预处理：准备好所需的三草酸铁（III）和钾碱。
2.反应：将三草酸铁（III）溶液和钾碱溶液在烧杯中混合，加热至70-80℃，调
节pH值至3-4，保持反应2-4小时。
3.离心：将反应液离心至清晰，得到的比较浓的溶液就是三草酸合铁(III)酸钾溶
液。
4.过滤：将三草酸合铁(III)酸钾溶液过滤，得到清晰的溶液。
5.结晶：将清晰的溶液加热至60-70℃，通过蒸发水分来获得三草酸合铁(III)酸
钾结晶。
6.洗涤：将三草酸合铁(III)酸钾结晶用净水洗涤干净，即可得到纯净的三草酸合
铁(III)酸钾。
注意：在合成过程中，应注意安全防护措施，并避免接触皮肤和眼睛。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾
②草酸根含量的测定： 把制得的 K3Fe[(C2O4)3]· 3H2O 在 50-60℃于恒温 干燥箱中干燥1 h，在干燥器中冷却至室温，精确称 取样品约0.2-0.3 g，放入250 mL锥形瓶中，加入25 mL 水和 5 mL 1 mol· L － 1 H2SO4 ，用标准 0.02000 mol· L－1 KMnO4溶液滴定。滴定时先滴入8 mL左右 的 KMnO4标准溶液，然后加热到343~358 K（不高 于358 K）直至紫红色消失。再用KMnO4滴定热溶 液，直至微红色在30 s内不消失。记下消耗KMnO4 标准溶液的总体积，计算 K3Fe[(C2O4)3]· 3H2O 中草 酸根的质量分数 ，并换算成物质的量。滴定后的溶 液保留待用。
（1） 5C2O42-+2MnO4- +16H+ ===10CO2↑+2Mn2+ + 8H2O
（2） 5Fe2+ + MnO4- +8H+ ===5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
实验仪器与试剂
仪器：托盘天平，分析天平，抽滤装置，烧 杯 （ 100 mL ） ， 电 炉 ， 移 液 管 （ 25 mL），容量瓶（50 mL, 100 mL）， 锥形瓶（250 mL）。 试剂：(NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O，H2SO4 (1mol· L1) ， H C O （ 饱 和 ） ， K C O （ 饱 2 2 4 2 2 4 和），KCl (A. R)，KNO3 (300g· L－1)， 乙 醇 （ 95% ） ， 乙 醇 — 丙 酮 混 合 液 （ 1 : 1 ）， K3[Fe(CN)6] (5%) ， H2O2 (3%)。
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾 的制备和组成测定
三草酸合铁(III)酸钾的制备
三草酸合铁酸钾的制备[实验目的]1．掌握三草酸合铁(III)酸钾的制备方法。
2. 练习倾析法、水浴加热、常压过滤、减压过滤等基本操作。
2．加深3价铁和2价铁的化合物重要性质的了解。
[实验原理]三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O是一种翠绿色的单斜晶体，溶于水而不溶于乙醇等有机溶剂，光照易分解。
是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而在工业生产中具有应用价值。
沉淀(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4=== FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2 SO4+ H2SO4+4H2O氧化配位6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 （过量）=== 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3(s)酸溶配位2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 === 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O后两步总反应式为2FeC2O4·2H2O+ H2O2+3K2C2O4+ H2C2O4===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O[实验步骤]1．草酸亚铁的制备将 5 g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O (s)溶于20 mL 经6 mol/LH2SO4(5 滴)酸化的水中，加热使其溶解在不断搅拌下加入25 mL 饱和H2C2O4溶液，然后将其加热至沸30 s后静置。
黄色沉淀完全沉降后，倾去上层清夜，用热水（400C以上）洗涤沉淀3 次(每次约25 mL)至溶液呈中性(用pH 试纸检验)。
2．三草酸合铁(III)酸钾的制备在上述沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液，水浴恒温维持40 0C 左右，(或恒温磁力搅拌器)，缓慢滴加12 mL H2O2（质量分数为0.05）溶液(气泡未出现前保持1 d/s，出现气泡后，每加一滴H2O2搅拌至无气泡后再滴加)，此时溶液有棕色的Fe(OH)3沉淀生成。
实验十五 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备与性质
实验十五三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备与性质一、实验目的了解铁的化学性质，掌握三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备方法，并掌握其性质。
二、实验原理三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，分子式为KFe(CN)6。
是一种无色晶体，易溶于水。
可作为显色剂、脚气病药、饲料添加剂和电镀助剂等。
三、实验仪器及试剂仪器：电子天平、四分子筛试剂：三草酸钾（K3[Fe(CN)6]）、硫酸铁（FeSO4）、硫酸钾（K2SO4）、酒精等。
四、实验步骤（1）将25g三草酸钾放入烧杯中，加入50mL去离子水中搅拌溶解，然后放入40g四分子筛中，搅拌使其充分吸收。
（3）将混合溶液过滤，在常温下静置结晶。
将溶液倒掉，将晶体洗涤，并用吸滤装置除去水分。
（4）将三草酸合铁（Ⅲ）酸钾粉末转移到烧杯中，使用酒精反复洗涤，去除杂质，然后在加热板上干燥至恒定重。
（1）溶解性：取少量三草酸合铁（Ⅲ）酸钾放入试管中，加入几滴酒精，搅拌至溶解。
（2）还原性：将少量三草酸合铁（Ⅲ）酸钾加入硝酸银溶液中，观察是否生成沉淀。
五、实验注意事项1、钾铁氰化物对皮肤有刺激性，操作时应戴细手套。
2、溶液中用的硫酸铁和硫酸钾都需要去离子水预先进行溶解。
3、制备晶体过程中需保持无尘状态，避免杂质混入。
4、加酸氧化反应过程中，操作需要围裙和防护镜。
六、实验结果及分析1、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾制备的银白色晶体结晶，溶于水。
2、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾在氧化条件下可被氧化剂氧化，失去[Fe(CN)6]3-配体。
3、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾可被还原为氰化物，其原因是由于三草酸钾具有还原性。
七、实验总结通过实验，我们成功地制备了三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，了解了其性质。
在操作过程中，需要注意安全措施，避免钾铁氰化物对人体造成危害。
在实验中，通过检测其溶解性、氧化性、还原性和盐酸性等性质，进一步了解了三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的化学性质。
三草酸和铁酸钾的合成
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成实验目的1．了解三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成方法。
2．掌握确定化合物化学式的基本原理和方法。
3．巩固减压抽滤等的基本操作。
实验原理三草酸合铁（Ⅲ）酸钾为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
受热时，在110︒C下可失去结晶水，到230︒C即分解。
该配合物为光敏物质，光照下易分解。
利用(NH4)2Fe(SO4)2和H2C2O4反应制取FeC2O4：(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 = FeC2O4↓ + (NH4)2SO4 + H2SO4在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4即可制得产物：6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 2Fe(OH)3↓ + 4K3[Fe(C2O4)3]反应中产生的Fe(OH)3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O 主要仪器与试剂仪器：真空泵、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯等。
试剂：6.0 mol/L H2SO4、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、质量分数为0.05的H2O2、质量分数为0.95和0.5的乙醇、(NH4)2Fe(SO4)2·6 H2O固体、丙酮。
实验步骤将5克(NH4)2Fe(SO4)2·6 H2O固体溶于20 mL水中，加入5滴6.0 mol/L H2SO4酸化，加热使其溶解。
在不断搅拌下再加入25 mL饱和溶液，然后将其加热至沸，静置。
待黄色的FeC2O4沉淀完全沉降后，倾去上层清液，再用倾析法洗涤沉淀2~3次，每次用水约15 mL。
在上述沉淀中加入10 mL饱和K2C2O4溶液，在水浴上加热至40︒C，用滴管缓慢地滴加12 mL质量分数为0.05的H2O2溶液，边加边搅并维持温度在40︒C 左右，此时溶液中有棕色的Fe(OH)3沉淀产生。
三草酸合铁酸钾的制备及组成测定思考题
三草酸合铁酸钾的制备及组成测定1. 引言三草酸合铁酸钾（Potassium ferric oxalate）是一种重要的化学试剂，广泛应用于光敏材料、分析化学和催化剂等领域。
它具有良好的光敏性能和稳定性，因此被广泛用于摄影、印刷和光学领域。
本文将详细介绍三草酸合铁酸钾的制备方法以及组成测定的方法，包括实验步骤、原理解析和实验结果分析等内容。
2. 实验方法2.1 制备三草酸合铁酸钾材料准备：•草酸（C2H2O4）•氢氧化钠（NaOH）•氯化铁（FeCl3）•硫酸（H2SO4）•纯水实验步骤：1.将一定量的草酸溶解在适量的纯水中，得到草酸溶液。
2.在磁力搅拌器上加热并搅拌草酸溶液，使其达到适当的温度。
3.慢慢滴加氢氧化钠溶液到草酸溶液中，并继续搅拌。
4.将一定量的氯化铁固体溶解在适量的纯水中，得到氯化铁溶液。
5.将氯化铁溶液缓慢滴加到草酸和氢氧化钠的混合物中，同时保持温度和搅拌速度不变。
6.继续搅拌反应混合物，直至反应完成。
7.通过过滤、洗涤和干燥等步骤，得到三草酸合铁酸钾晶体。
2.2 组成测定材料准备：•已制备好的三草酸合铁酸钾晶体•硫酸（H2SO4）•高纯度硝酸（HNO3）•纯水•高精度天平•高精度容量瓶实验步骤：1.将一定质量的三草酸合铁酸钾晶体称取到高精度天平上，并记录下质量数值。
2.将称取好的三草酸合铁酸钾晶体转移到预先称量好的容量瓶中。
3.加入一定量的硫酸和高纯度硝酸到容量瓶中，使得溶液的总体积达到标定线。
4.用纯水稀释溶液，并充分混合。
5.取适量稀释后的溶液进行化学分析，比如用滴定法测定铁离子含量。
3. 实验原理3.1 制备原理三草酸合铁酸钾制备过程中，草酸是还原剂，氢氧化钠是中和剂，而氯化铁是被还原的物质。
在加热搅拌的条件下，草酸被氢氧化钠还原为乙二醛，并与氯化铁反应生成三草酸合铁酸钾沉淀。
反应方程式如下：C2H2O4 + 2NaOH → (COOH)2 + H2O(COOH)2 + FeCl3 → K3[Fe(C2O4)3]↓ + 3HCl3.2 组成测定原理三草酸合铁酸钾组成测定主要是通过化学分析方法，如滴定法、重量法等，来测定其中的铁离子含量。
三草酸合铁(III)酸钾制备及其光化学性质
10cm3乙醇，冰水冷却，观察晶体析出（ 若无 晶体出现，可滴加几滴KNO3溶液）
抽滤，乙醇10cm3淋洗 晾干，称重，计算产率
实验要点
3. 配合物光化学活性试验
取少量产品（~0.3g），配成1%的溶液 用玻璃棒蘸取少量溶液，在一张纸上描画一些
抽滤 洗涤 三草酸合 铁(III)酸钾
比实验步骤少H2O2的氧化 Fe2(C2O4)3∙5H2O溶解度较大，分离提纯较为复
杂；FeCl3纯度也较低
问题与讨论
K体NKON3O溶3液 可的以加吗快？结晶速度的原理是什么？固 原理：盐析现象
某些物质易形成胶体或过饱和溶液，此时加入 少量无机盐，会发生胶体凝聚，从而以固体形 式析出
光化学反应是由 光子供给能量来 进行的化学反应
三草酸合铁(III)配离子对于光量子的作用存在 较为直观的定量关系，在光化学研究上常作为 测定光量子效率的试剂
在紫外光作用下，配离子吸收一个光量子后活 化，并进一步发生离子的电子转移
2[Fe(C2O4)3]3- 2h 2[Fe(C2O4)3]3-* = 2Fe2+ + 2CO2 + 5C2O42-
三草酸合铁(III)酸钾制 备及其光化学性质
1. 实验目的
制备标题配合物，加深对铁(II)和铁(III)化合物 性质的了解
了解光化学反应的原理
2. 基本原理
三草酸合铁(III)酸钾为绿色单斜晶体，水中溶 解度4.7g，难溶于有机溶剂。具有光敏活性， 为早期工程晒图材料
本实验首先用硫酸亚铁铵与草酸作用
晾干后就成为蓝底白线的蓝图
实验流程图
草酸
倾析洗涤
三草酸合铁酸钾的制备讲义
三草酸合铁酸钾的制备一、实验目的1．掌握用自制(NH4)2Fe(SO4)2合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术；2．加深对Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)化合物性质的了解。
3. 掌握确定化合物化学式的基本原理及方法；4. 学习热重、差热分析、磁化率测定、红外光谱分析的操作技术；5. 通过综合性实验的基本训练，培养学生分析与解决复杂问题的能力。
二、实验原理1.三草酸合铁（III）酸钾的性质与制备（1）性质：三草酸合铁（III）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色的单斜晶体，易溶于水（溶解度0℃，4.7g/100g；100℃，117.7g/100g），难溶于乙醇。
110℃下可失去全部结晶水，230℃时分解。
此配合物对光敏感，受光照射分解变为黄色。
因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。
另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
（2）制备：本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（Ⅲ）草酸配合物。
主要反应为：(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO42FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O2.产物的定性分析(1)化学分析鉴定：K +离子与酒石酸氢钠溶液产生白色沉淀；Fe 3+与KSCN 溶液混合，生成[Fe （NCS ）n ]3-n 配离子，呈血红色，而[Fe(C 2O 4)3]与KSN 溶液无现象。
(2)红外光谱鉴定：C 2O 42-及结晶水通过红外光谱分析。
结晶水的吸收带在3550—3220/ cm -1之间，一般在3450/ cm -1附近。
三草酸合铁酸钾的制备讲义
三草酸合铁酸钾的制备一、实验目的1．掌握用自制(NH4)2Fe(SO4)2合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术；2．加深对Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)化合物性质的了解。
3. 掌握确定化合物化学式的基本原理及方法；4. 学习热重、差热分析、磁化率测定、红外光谱分析的操作技术；5. 通过综合性实验的基本训练，培养学生分析与解决复杂问题的能力。
二、实验原理1.三草酸合铁（III）酸钾的性质与制备（1）性质：三草酸合铁（III）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色的单斜晶体，易溶于水（溶解度0℃，4.7g/100g；100℃，117.7g/100g），难溶于乙醇。
110℃下可失去全部结晶水，230℃时分解。
此配合物对光敏感，受光照射分解变为黄色。
因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。
另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
（2）制备：本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（Ⅲ）草酸配合物。
主要反应为：(NH4)2Fe(SO4)2+ H2C2O4+ 2H2O = FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4+ H2SO42FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 2.产物的定性分析(1)化学分析鉴定：K+离子与酒石酸氢钠溶液产生白色沉淀；Fe 3+与KSCN 溶液混合，生成[Fe （NCS ）n ]3-n配离子，呈血红色，而[Fe(C 2O 4)3]与KSN溶液无现象。
(2)红外光谱鉴定： C 2O 42-及结晶水通过红外光谱分析。
结晶水的吸收带在3550—3220/ cm -1之间，一般在3450/ cm -1附近。
C 2O 42-最常见的为双齿配位形成的螯合物。
三草酸合铁(III)酸钾的制备讲义
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的制备实验目的1. 巩固配合物的制备的基本操作。
2. 通过基本训练，培养学生分析与解决问题的能力。
实验原理K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色的单斜晶体，易溶于水(溶解度0℃ 4.7g/100g 100℃ 117.7g/100g)，难溶于乙醇。
110℃下可失去全部结晶水，230℃时分解。
此配合物对光敏感，受光照射分解变为黄色：光2K3[Fe(C2O4)3]⎯⎯⎯→ 3K2C2O4 + 2FeC2O4 +2CO2因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。
另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
其合成工艺路线有多种，本实验采用的方法是首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O + H2C2O4⎯⎯→FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O 然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，同时有氢氧化铁生成：6FeC2O4·2H2O + 3H2O2 + 6K2C2O4 ⎯⎯→ 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓ +12H2O加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物：2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3 K2C2O4⎯⎯→ 2 K3[Fe(C2O4)3] + 6 H2O再加入乙醇，放置即可析出产品的结晶。
其后几步总反应式为：2FeC2O4·2H2O + H2O2 +3K2C2O4 + H2C2O4⎯⎯→ 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 草酸根能以单齿、双齿形式与金属离子配位形成配合物，但最常见的是以双齿配位形成螯合结构的配合物。
仪器和药品仪器：电子天平、电加热器、恒温水浴、真空泵、吸滤瓶及漏斗、滴定管等。
三草酸合铁III酸钾的制备和性质PPT课件
• 进一步锻炼设计实验的能力 • 了解钒（V）的性质 • 练习分离、沉淀、过滤等基本操作
第1页/共11页
返回
实验原理
•
ClO3-
+
6VO2+
+
3H2O
=
6
V
O
+ 2
+
Cl-
+
6H+
•
2
VOBiblioteka + 2+H2O=V2O5
+
2H+
第2页/共11页
返回
实验用品
• 仪器：研钵、抽滤瓶、布氏漏斗、蒸发皿、烧杯、量筒 • 药品：废钒催 化 剂 、 H 2S O4溶 液 （ 1mo l ·d m-3，2 mo l ·dm-3） 、 KC lO3
返回
水解
• 将上述黄色溶液加热至近沸。在维持近沸的温度（90~95°C）下，逐滴加 入6mo l·dm-3 Na OH 溶液，不断搅拌，并随时用 pH 试纸检验溶液的酸度， 要求水解反应在pH=1~2下进行，直至有砖红色沉淀析出，保持90~95°C 0.5h，停止加热。
第8页/共11页
返回
分离
• 将所得砖红色沉淀抽滤，用少量蒸馏水洗涤，抽干，称重。
第9页/共11页
返回
思考题
• 写出各步实验现象和反应的化学方程式。
第10页/共11页
返回
感谢您的观看。
第11页/共11页
（晶体）、Na OH 溶 液（ 6mol·dm-3 ） • 材料：pH试纸
第3页/共11页
返回
实验步骤
• 浸出 • 过滤 • 氧化 • 水解 • 分离
第4页/共11页
三草酸合铁酸钾的制备
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和性质三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，即K3Fe[(C2O4)3]·3H2O，为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。
110℃下失去三分子结晶水而成为K3Fe[(C2O4)3]，230℃时分解。
该配合物对光敏感，光照下即发生分解。
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。
【实验目的】1. 掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术2. 加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解【实验原理】目前，合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的工艺路线有多种。
例如，可以铁为原料制得硫酸亚铁胺，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾；或以硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，亦可以三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(Ⅲ)草酸配合物。
改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应式为：(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓ + (NH4)2SO4 + H2SO42 FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O【实验步骤】1. 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备（1）草酸亚铁的制备称取1.0 g硫酸亚铁铵固体放在100 mL烧杯中，然后加3 mL蒸馏水和1滴3 mol·L-1 H2SO4，加热溶解后，再加入5 mL饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，然后迅速搅拌片刻，防止暴沸。
停止加热，静置。
待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后，倾析弃去上层清液，加入4 mL 蒸馏水洗涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，再加入4 mL蒸馏水，反复洗涤，直至洗净为止，即得黄色晶体草酸亚铁。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
三草酸合铁酸钾的制备一、实验目的1．掌握用自制(NH4)2Fe(SO4)2合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术；2．加深对Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)化合物性质的了解。
3. 掌握确定化合物化学式的基本原理及方法；4. 学习热重、差热分析、磁化率测定、红外光谱分析的操作技术；5. 通过综合性实验的基本训练，培养学生分析与解决复杂问题的能力。
二、实验原理1.三草酸合铁（III）酸钾的性质与制备（1）性质：三草酸合铁（III）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色的单斜晶体，易溶于水（溶解度0℃，4.7g/100g；100℃，117.7g/100g），难溶于乙醇。
110℃下可失去全部结晶水，230℃时分解。
此配合物对光敏感，受光照射分解变为黄色。
因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。
另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
（2）制备：本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（Ⅲ）草酸配合物。
主要反应为：(NH4)2Fe(SO4)2+ H2C2O4+ 2H2O = FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4+ H2SO42FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 2.产物的定性分析(1)化学分析鉴定：K+离子与酒石酸氢钠溶液产生白色沉淀；Fe 3+与KSCN 溶液混合，生成[Fe （NCS ）n ]3-n配离子，呈血红色，而[Fe(C 2O 4)3]与KSN溶液无现象。
(2)红外光谱鉴定： C 2O 42-及结晶水通过红外光谱分析。
结晶水的吸收带在3550—3220/ cm -1之间，一般在3450/ cm -1附近。
C 2O 42-最常见的为双齿配位形成的螯合物。
3、产物的定量分析目的：通过定量分析可以测定各组分的质量分数，各离子、基团的个数比，再根据定性实验得到的对配合物外界的判断，从而可推断出产物的化学式。
(1) 结晶水的含量（重量分析法）已知质量的产品110℃下干燥脱水脱水后再称量计算结晶水的含量(2) 草酸根的含量（氧化还原滴定法）2245C O -+42MnO -+16H + →10CO 2↑+2Mn 2++ 8H 2O (3) 铁的含量（氧化还原滴定法）2Fe 3++Zn →2Fe 2++Zn 2+5Fe 2++4MnO -+8H + →5Fe 3+ + Mn 2++ 4H 2O (4) 钾的含量（差量法）1-(结晶水)%-Fe%- C 2O 42-%4、产物的表征(1) 配合物中心离子的外层电子结构通过对配合物磁化率的测定，可以推算出未成对的电子数，推断出中心离子外层电子的结构、配键类型、立体化学结构。
(2) 热重、差热分析通过对TG曲线的分析，了解物质在升温过程中质量的变化情况；通过对DTA曲线的分析，可了解物质在升温过程中热量变化的情况。
对产品进行TG、DTA分析可测量出失去结晶水的温度、热分解温度及脱水分解热量变化情况等，各步始终的数量结晶水的个数。
三、仪器和药品仪器：数显恒温水浴锅（HH—1型）、循环水式多用真空汞（SHBⅢ—A型）、MB—1A型磁天平、美国尼高力傅立叶变幻红外光谱仪等。
药品：(NH4)2Fe(SO4) 2·6H20、H2SO4(3mol/L)、H2C2O4·2H20、K2C2O4(饱和)、H2O2(6%)、乙醇（95%）、KSCN(0.1 mol/L)、CaCl2(0.5 mol/L)、饱和酒石酸氢钠溶液、FeCl3(0.1 mol/L)、KMnO4(0.0211 mol/L)等。
四、实验步骤1.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的制备（1）FeC2O4·2H2O的制备① 250ml烧杯中，加入20ml蒸馏水和1ml 3mol/LH2SO4（加酸的目的？），称取6.0g自制(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O固体倒入烧杯中，加热使之溶解。
②另称取H2C2O4·2H2O3.5g于100ml烧杯中，加入35ml蒸馏水微热、搅拌溶解。
③取②中配制的H2C2O4溶液20ml加入250ml烧杯中，不断搅拌，加热至沸后，微热5min,室温下静置，待黄色FeC2O4·2H2O晶体沉淀后用倾析法弃去上层清液。
再向沉淀中加入20ml 水（目的？），搅拌，并温热，静置后再弃去清液（尽可能把清液倾倒干净）。
（2）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的制备①在上述（3）的沉淀中加入15 ml饱和K2C2O4溶液于，水浴加热至约40℃，用滴管慢慢（为什么？）滴加12 ml 6%H2O2（现象？），并不断搅拌保持温度在40℃左右。
②将水浴加热至沸除去H2O2，再加入1.（2）中H2C2O4至溶液完全变为透明翠绿色(pH为3.0—3.5)，滴加过程中保持水浴沸腾。
③冷却，向烧杯中加入15ml 95%乙醇，置于暗处(为什么？)冷却结晶，减压过滤。
（3）产品的重结晶称量产品质量，按100℃ 溶解度计算，加入蒸馏水置于热水浴中溶解，放暗处冷却结晶，减压过滤（用95%的乙醇洗涤），将重结晶后的产品放入提前称量好质量的50ml 干燥的空烧杯中，贴上标签后壁光保存。
2.产物的定性分析（1）K +的检定：取少量样品加入少量蒸馏水溶解加入饱和酒石酸氢钠溶液1ml充分摇匀→现象？（2）Fe 3+的检定：1号试管取样品加水溶解 2滴0.1mol/L 的KSCN无现象加2滴稀硫酸现象？2号试管取少量FeCl 3 溶液2滴0.1mol/L 的KSCN现象？（3）C 2O 42-的检定：1号试管取样品加水溶解加2滴0.5mol/L 氯化钙溶液 现象？2号试管加少量K 2C 2O 4溶液加2滴0.5mol/L 氯化钙溶液现象？（4）利用红外光谱仪确定结晶水及C 2O 42-制样置于红外光谱仪测定红外吸收光谱与标准图对比确定是否含有结晶水及C 2O 42-结论：说明产品中含有那些离子？以什么形式存在？3.产物的定量分析（1） 结晶水含量的测定：两个洁净的称量瓶编号110℃电热箱中干燥1小时置于干燥器中冷却称量重复操作至恒重准确称量两份样品0.5—0.6g分别放入上述两个称量瓶中110℃下干燥1小时冷却称量重复操作至恒重（2） C 2O 42-含量的测定： 准确称量样品0.1000—0.1300g加入10m 3mol/L 硫酸、20ml 蒸馏水微热、溶解85℃水浴中保持5-8min用0.0211mol/L KMnO 4标准溶液滴定直至溶液呈浅粉色记录消耗的标准溶液体积。
（3） F e 3+含量的测定：上述保留液中加入Zn 粉煮沸至黄色消失趁热过滤收集滤液蒸馏水洗涤用0.0211mol/LKMnO 4标准溶液滴定直至溶液呈浅粉色记录消耗的标准溶液体积。
（见表1）（4） K +含量的测定：1-(结晶水)%-Fe%- C 2O 42-%。
表1 C 2O 42-、Fe 2+含量的定量分析数据表标结论：在1mol 产品中含224C Omol ，Fe 3+mol ，K +mol ，结晶水 mol ，该物质的化学式为 。
4. 配合物磁化率的测定表2 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾磁化率测定数据记录表结论：5. 配合物的热分析仪器各量程及参数选择：热重（TG ）量程：4.5mg 差热分析（DTA ）量程：50uV 微分热重量程：100mV/min 升温速率：10℃/min 结论：6. 配合物的红外光谱分析结论：五、数据分析 1.计算产率：2.产物的定量分析（计算过程）C 2O 42-、Fe 2+含量的测定分析C 标=0.0211mol/L 、n(Fe 3+)=n(Fe 2+)解析：以第一组数据为例写出计算过程3.磁化率的测定表2 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾磁化率测定数据记录表解析：以第一组数据为例写出计算过程4.配合物热分析数据注意事项1．水浴40℃下加热，慢慢滴加H2O2。
以防止H2O2分解。
2．在抽滤过程中，勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的绿色产品。
思考题1．能否用FeSO4代替硫酸亚铁铵来合成K3Fe[(C2O4)3]？这时可用HNO3代替H2O2作氧化剂，写出用HNO3作氧化剂的主要反应式。
你认为用哪个作氧化剂较好？为什么？2．根据三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成过程及它的TG曲线，你认为该化合物应如何保存？3．在三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备过程中，加入15 mL饱和草酸溶液后，沉淀溶解，溶液转为绿色。
若往此溶液中加入25mL 95%乙醇或将此溶液过滤后往滤液中加入25mL 95%的乙醇，现象有何不同？为什么？并说明对产品质量有何影响？。