脂肪酸值测定
稻谷脂肪酸值的测定方法
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稻谷脂肪酸值的测定方法
(一)试剂
1.乙腈;
2.甲醇;
3.1 mol/L 的碳酸钠溶液;
4.硫酸红外线淬火粉;
5.三氧化硫;
6.硝酸乙酯;
7.氢氧化钠溶液;8.25%的乙酸乙酯醋酸乙酯;9.酚酞;10.盐酸;11.0.5 mol/L 次氯酸钠溶液
(二)样品准备
1.用乙腈溶解稻谷中油脂,滤过,加甲醇着色并反应,以获得稻谷淤油;
2.将上述淤油加入1 mol/L 的碳酸钠溶液中,搅拌均匀,取出上清液,冷却,分离出细油脂晶;
3.将细油脂晶加入硫酸红外线淬火粉中,用三氧化硫淬火,使细油脂晶改变性状;
4.将上述的改变性状的细油脂晶,用硝酸乙酯和氢氧化钠溶液搅拌,并加入25%的乙酸乙酯醋酸乙酯,使之溶解;
5.将上述溶液加入酚酞中,用盐酸稀释,然后用0.5 mol/L 次氯酸钠溶液稀释,调到色度计标定浓度,即可获得稻谷脂肪酸的测定溶液。
(三)测定方法
根据稻谷脂肪酸的特点,采用硫酸红外线淬火法,分析人样本中的稻谷脂肪酸含量:
1.将稻谷脂肪酸的测定溶液用100 μl的容量给每个样品加至试管内,用振荡器振荡2min;
2.将反应混合液通过新疆硅胶空心管容积及吸入质量测定仪进行容积测定;
3.根据容积及吸入质量测定仪的测定结果,按照容积法计算样品中的稻谷脂肪酸含量。
脂肪酸的测定方法
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脂肪酸的测定方法脂肪酸的测定方法有多种,包括传统的化学测定方法和现代的仪器分析方法。
下面将详细介绍三种常用的测定脂肪酸的方法:溶剂提取法、气相色谱法和高效液相色谱法。
溶剂提取法是一种常见的测定脂肪酸的方法。
其基本步骤是将待测样品中的脂肪酸通过溶剂提取出来,然后经过酯化反应生成甲酯化脂肪酸,最后通过测定甲酯化脂肪酸的浓度来确定待测样品中脂肪酸的含量。
该方法的优点是操作简单、成本低廉,适用于检测大量样品。
但是该方法需要较长的时间,且不适用于分析含有非酯化脂肪酸的样品。
气相色谱法是一种较为常用的脂肪酸测定方法。
其基本原理是通过气相色谱仪对脂肪酸样品中的脂肪酸进行分离和定量。
具体步骤如下:首先将样品中的脂肪酸通过酯化反应生成甲酯化脂肪酸;然后将甲酯化脂肪酸注入气相色谱仪,利用气相色谱柱将各种脂肪酸与内标物进行分离;最后通过检测前体脂肪酸峰强度和标准曲线,来计算出待测样品中脂肪酸的含量。
气相色谱法的优点是分析速度快、灵敏度高、选择性好,适用于各种类型的脂肪酸分析。
但是该方法需要仪器设备,比较昂贵。
高效液相色谱法是一种较为先进的脂肪酸测定方法,主要用于测定未饱和脂肪酸和脂类的组成。
其基本原理是通过高效液相色谱仪将样品中的脂肪酸进行分离和定量。
具体步骤如下:首先将样品中的脂肪酸通过酯化反应生成甲酯化脂肪酸;然后将甲酯化脂肪酸注入高效液相色谱仪,通过柱和流动相的选择,实现脂肪酸的分离;最后通过检测脂肪酸峰强度和标准曲线,来计算出待测样品中脂肪酸的含量。
高效液相色谱法的优点是分析速度快、准确性高、选择性好,适用于复杂样品中脂肪酸分析。
但是该方法需要仪器设备,成本较高。
除了上述所介绍的方法外,还有其他一些测定脂肪酸的方法,如红外光谱法、核磁共振法和质谱法等。
这些方法各有特点,可以根据具体需求选择合适的方法。
同时,针对复杂样品中脂肪酸的分析,还可以结合多种方法进行联合分析,以提高准确性和选择性。
总结起来,脂肪酸的测定方法有溶剂提取法、气相色谱法和高效液相色谱法等。
脂肪酸含量的测定
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脂肪酸含量的测定1. 引言在食品和农业领域中,脂肪酸含量的测定对于评估产品的质量和营养成分至关重要。
脂肪酸是构成脂肪的主要成分,它们不仅为机体提供能量,还对细胞生理过程具有重要作用。
了解食品中脂肪酸的含量,有助于合理配置人们的膳食结构,以及评估食品中的营养价值和功效。
本文将介绍常见的脂肪酸含量测定方法,包括气相色谱法和高效液相色谱法。
2. 气相色谱法测定脂肪酸含量气相色谱法是目前广泛应用于脂肪酸含量测定的一种方法。
其基本原理是通过气相色谱仪将样品中的脂肪酸分离,利用比色检测器对其进行定量测定。
具体步骤如下:1. 样品准备:将待测样品制备成试剂,并进行必要的前处理步骤,如提取或酯化。
2. 样品注射:将经过前处理的样品注入气相色谱仪中。
3. 色谱条件设置:根据样品特性和测试要求,设置合适的温度、流速和柱子类型。
4. 色谱分离:样品通过色谱柱后,不同脂肪酸化合物会按照其挥发性和亲和性不同分离出来。
5. 检测与定量:使用比色检测器对分离出的脂肪酸进行定量测定,并计算出含量。
气相色谱法的优点是分离效果好,分析速度快,定量结果准确可靠。
然而,该方法也存在一些局限性,比如需要专业的设备和操作技术,同时对样品的前处理也要求较高。
3. 高效液相色谱法测定脂肪酸含量除了气相色谱法,高效液相色谱法也被广泛应用于脂肪酸含量的测定。
与气相色谱法不同的是,高效液相色谱法的分离基于样品在液相中的亲和性差异。
以下是该方法的基本步骤:1. 样品准备:将样品制备成试剂,并进行适当的前处理步骤,如提取。
2. 样品注射:将前处理后的样品通过自动进样器注入高效液相色谱仪中。
3. 色谱条件设置:根据样品特性和测试要求,设置合适的流速、柱子类型和溶剂体系。
4. 色谱分离:样品在液相色谱柱中根据分子的亲和性和相对极性的不同,进行分离。
5. 检测与定量:通过紫外检测器对分离出的脂肪酸进行定量,并计算出含量。
高效液相色谱法的优点是操作相对简单,能够便捷地对包含多种脂肪酸的样品进行分析。
食品中脂肪酸的测定方法(食品安全国家标准)
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食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定1范围本标准规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。
本标准适用于食品中脂肪酸含量的测定。
本标准适用于食品中总脂肪、饱和脂肪(酸)、不饱和脂肪(酸)含量的测定。
第一法内标法2原理加入内标物的样品经水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后,在碱性条件下皂化和甲酯化,生成脂肪酸甲酯,经毛细管气相色谱分析,内标法定量测定脂肪酸甲酯含量。
依据各种脂肪酸甲酯含量和转换系数计算出总脂肪、饱和脂肪(酸)、单不饱和脂肪(酸)、多不饱和脂肪(酸)含量。
3试剂和材料注:除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1盐酸(HCl)。
3.1.2氨水(NH3·H2O)。
3.1.3焦性没食子酸(C6H6O3)。
3.1.4乙醚(C4H10O)。
3.1.5石油醚:沸程30℃~60℃。
3.1.6乙醇(C2H6O) (95%)。
3.1.7甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.1.8氢氧化钠(NaOH)。
3.1.9正庚烷[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。
3.1.10三氟化硼甲醇溶液,浓度为15%。
3.1.11无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.1.12氯化钠(NaCl)。
3.2试剂配制3.2.1盐酸溶液(8.3 mol/L):量取250 mL盐酸,用110 mL水稀释,混匀,室温下可放置2个月。
3.2.2乙醚石油醚混合液(体积比1:1):取等体积的乙醚和石油醚,混匀备用。
3.2.3氢氧化钠甲醇溶液(2%):取2 g氢氧化钠溶解在100 mL甲醇中,混匀。
3.2.4饱和氯化钠溶液:称取360 g氯化钠溶解于1.0L水中,搅拌溶解,澄清备用。
3.3标准品3.3.1十一碳酸甘油三酯。
3.3.2混合脂肪酸甲酯标准溶液(37种)。
3.3.3单个脂肪酸甲酯标准:丁酸甲酯C4:0(C5H10O2)CAS NO. 623-42-7;己酸甲酯C6:0(C7H14O2)CAS NO.106-70-7;辛酸甲酯C8:0(C9H18O2)CAS NO.111-11-5;癸酸甲酯C10:0(C11H22O2)CAS NO.110-42-9;十一烷酸甲酯C11:0(C12H24O2)CAS NO.1731-86-8;月桂酸甲酯C12:0(C13H26O2)CAS NO.111-82-0;十三烷酸甲酯C13:0(C14H28O2)CAS NO.1731-88-0;肉豆蔻酸甲酯C14:0(C15H30O2)CAS NO.124-10-7;肉豆蔻脑酸甲酯C14:1(C15H28O2)CAS NO.56219-06-8;十五烷酸甲酯C15:0(C16H32O2)CAS NO.7132-64-1;顺-10-十五碳烯酸甲酯C15:1(C16H30O2)CAS NO.90176-52-6;棕榈酸甲酯C16:0(C17H34O2)CAS NO.112-39-0;棕榈油酸甲酯C16:1(C17H32O2)CAS NO.1120-25-8;十七烷酸甲酯C17:0(C18H36O2)CAS NO.1731-92-6;顺-10-十七碳烯酸甲酯C17:1(C18H34O2)CAS NO.75190-82-8;硬脂酸甲酯C18:0(C19H38O2)CAS NO.112-61-8;反油酸甲酯C18:1n9t(C19H36O2) CAS NO.1937-62-8;油酸甲酯C18:1(C19H36O2)CAS NO.112-62-9;反亚油酸甲酯C18:2n6t(C19H34O2)CAS NO.2566-97-4;亚油酸甲酯C18:2n6c(C19H34O2)CAS NO.112-63-0;γ亚麻酸甲酯C18:3n6(C19H32O2)CAS NO.16326-32-2;花生酸甲酯C20:0(C21H42O2)CAS NO.1120-28-1;顺-11-二十碳烯酸甲酯C20:1(C20H38O2)CAS NO.2390-09-2;亚麻酸甲酯C18:3n3(C19H32O2)CAS NO.301-00-8;山嵛酸甲酯C22:0(C23H46O2)CAS NO.929-77-1;二十一烷酸甲酯C21:0(C22H44O2) CAS NO.6064-90-0;顺-11,14-二十碳二烯酸甲酯C20:2(C21H38O2) CAS NO.2463-02-7;顺-8,11,14-二十碳三烯酸甲酯C20:3n6( C21H36O2) CAS NO.21061-10-9;顺芥子酸甲酯C22:1n9(C23H44O2) CAS NO.1120-34-9;顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯C20:3n3(C21H36O2) CAS NO.55682-88-7;花生四烯酸甲酯C20:4n6(C21H34O2) CAS NO.2566-89-4;二十三碳酸甲酯C23:0(C24H48O2) CAS NO.2433-97-8;顺-13,16-二十二碳二烯酸甲酯C22:2(C23H42O2) CAS NO.61012-47-3;木蜡酸甲酯C24:0(C25H50O2) CAS NO.2442-49-1;顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯C20:5(C21H32O2) CAS NO.2734-47-6;神经酸甲酯C24:1(C25H48O2) CAS NO.2733-88-2;顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯C22:6(C23H34O2)CAS NO. 2566-90-7。
脂肪酸值测定
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中华人民共和国国家标准-粮食、油料检验脂肪酸值测定法中华人民共和国国家标准粮食、油料检验脂肪酸值测定法UDC (633.1+633.85).001.4 GB 5510-85Inspection of grain and oilseeds Methods for determination of fatty acid value of flours--------------------------------------------------------------------------------本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。
1 仪器和用具1.1 带塞锥形瓶:150ml;1.2 量筒;1.3 移液管;1.4 微量滴定管;1.5 表面皿;1.6 天平:感量0.01g;1.7 电动振荡器;1.8 漏斗等。
2 试剂2.1 0.01N氢氧化钾(或氢氧化钠)乙醇(95%)溶液:先配制约0.5N氢氧化钾水溶液,再取20ml,用95%乙醇稀释至500m1;2.2 苯、95%乙醇;2.3 0.04%酚酞乙醇溶液(0.2g酚酞溶于500ml95%乙醇溶液中)。
3 操作方法3.1 试样制备:从平均样品中分取样品约80g,粉碎使90%以上试样通过40目筛。
粉碎后试样如在20℃以上室温放置,脂肪酸值会很快增加,因此,必须及时进行测定。
3.2 浸出:称取试样20±0.01g(脂肪酸值高于60mgKOH/100g时称试样10g)于200m1或250ml 锥形瓶中,加入50ml苯,加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器振荡30min(或用手振荡45min),取出, 将瓶倾斜静置数分钟,使滤液澄清。
3.3 过滤:用快速滤纸过滤,弃去最初几滴滤液后用25ml比色管或量筒收集滤液25ml立即准确调节至刻度。
3.4 滴定:将25ml滤液移入锥形瓶中,再用原比色管或量筒取25ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中,立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。
脂肪酸的测定方法
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脂肪酸的测定方法脂肪酸是一类具有长链的羧酸,常见于生物体内的脂类中。
脂肪酸的测定方法主要包括气相色谱法、液相色谱法、核磁共振法和质谱法等。
以下将分别介绍这些脂肪酸的测定方法。
首先是气相色谱法(GC)。
GC是一种常用的分离和测定脂肪酸的方法,其原理是利用气相色谱柱对样品中的脂肪酸进行分离,并通过检测器检测脂肪酸的浓度。
GC法的优点是分离效果好,分析速度快,并且适用于各种不同种类的脂肪酸。
但是,GC法需要样品预处理,包括提取和甲酯化反应。
此外,GC法还需要使用气相色谱仪等专业设备,成本较高。
第二种是液相色谱法(HPLC)。
HPLC是一种基于液相的分析技术,利用高效液相柱对样品中的脂肪酸进行分离,并使用紫外光谱检测器进行定量分析。
与GC 法相比,HPLC法不需要样品预处理,分析过程简单可靠。
其缺点是对于高沸点的脂肪酸分离效果较差。
为了克服这个问题,可以使用HPLC-MS结合技术进行测定,提高了分析的灵敏度和选择性。
第三种是核磁共振法(NMR)。
NMR是一种基于化学位移和耦合常数的分析方法,可以用于脂肪酸的结构鉴定和定量分析。
与GC和HPLC相比,NMR法不需要样品预处理,操作过程相对简单。
但是,NMR法的分析时间较长,且需要昂贵的NMR设备,因此在实际应用中使用较少。
最后是质谱法(MS)。
质谱法是一种利用质谱仪测定脂肪酸组分和结构的方法。
质谱法的主要优点是灵敏度高、分辨率好,并且可以通过质谱图对脂肪酸的种类和含量进行准确的定量。
然而,质谱法的仪器成本较高,操作复杂,对操作人员的技术要求较高。
除了上述方法外,在脂肪酸的测定中还可以使用化学分析方法,如酶法和比色法等。
酶法通过酶的作用将脂肪酸转化为其他化合物,再利用吸光度、荧光强度等性质进行定量测定。
比色法利用脂肪酸与某些试剂反应产生有色化合物,通过测定产物的吸光度进行定量测定。
综上所述,脂肪酸的测定方法有气相色谱法、液相色谱法、核磁共振法、质谱法以及化学分析方法等。
脂肪酸测定原理
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脂肪酸测定原理
脂肪酸测定是一种常用的生化分析方法,用于测量样品中的脂肪酸含量。
脂肪酸是一种长链的羧酸,通常由数个碳原子组成。
脂肪酸在生物体内广泛存在,是细胞膜的组成成分,也是能量的重要来源。
脂肪酸测定的基本原理是利用该化合物的酸性特性,与强碱反应形成相应的盐。
常用的测定方法有酸碱中和法、比重法、色度法等。
在酸碱中和法中,首先将待测样品中的脂肪酸与硷溆作用,生成相应的盐。
随后,利用酸碱指示剂来测定反应终点的pH变化,从而确定生成的脂肪酸盐的浓度。
这种方法简单快速,适用于大批量样品的测定。
比重法是利用脂肪酸盐的密度与浓度之间的关系来进行测定。
通过测量溶液的比重,可以确定其中脂肪酸盐的含量。
这种方法需要仪器设备的支持,但具有准确性高的优点。
色度法是一种常用的分析方法,通过脂肪酸与某些特定试剂发生反应,生成有色产物,利用光度计测定产物的吸收值来间接测定样品中脂肪酸的含量。
这种方法操作简便,结果可靠,广泛应用于实验室和工业领域。
总而言之,脂肪酸测定是通过不同的原理来测量样品中脂肪酸的含量。
根据具体的实验要求和设备条件,可以选择适合的方法进行脂肪酸的测定。
谷物制品脂肪酸值测定法
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《谷物制品脂肪酸值测定法》
一、实验目的1.掌握谷物脂肪酸值测定方法及数据处理;2.了解谷物中油酸与亚油酸含量,并对比分析其含量变化趋势。
二、仪器和试剂1.仪器:马福炉、薄层扫描仪;2.试剂:脂肪酸甲酯(6NH3- AO3)、异辛烷、正庚烷、无水乙醇、正十六烷。
三、原料和样品(由脂肪酸检测部门提供)。
四、方法步骤
(一)材料的采集和处理取100克大米,立即称重后置于洁净干燥的金属盘内。
(二)处理将上述米放入沸水锅内煮5 min,迅速捞出冷却至室温,加入等体积的冰醋酸或盐酸溶液15ml,使其缓慢受热而挥发,用微孔滤膜过滤,在室温下静置24h以除去杂质。
稻谷脂肪酸值测定的实验步骤
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稻谷脂肪酸值测定的实验步骤嘿,咱今天就来讲讲稻谷脂肪酸值测定的那些事儿!
你想想啊,稻谷就像我们生活中的宝贝,而脂肪酸值就是它的一个
重要指标呢!要搞清楚这个测定实验步骤,就好像是要解开一个神秘
的谜题。
首先呢,得把稻谷样品准备好呀。
这就好比是做菜,得先把食材准
备齐全。
把稻谷细细研磨,让它变成细细的粉末,这可是个精细活儿,不能马虎。
然后呢,把这粉末放进一个容器里,加上一些神奇的试剂。
就像是
给稻谷粉末施了魔法一样,让它们产生奇妙的反应。
接下来,就是等待啦!等待的过程就像是等待春天花开一样,有点
焦急又有点期待。
等时间差不多了,就要开始进行一些操作啦。
比如说搅拌啊,过滤
啊之类的。
这就像是给稻谷粉末来一场特别的“洗礼”。
再之后,就是关键的测量环节啦!用专门的仪器去测量那些反应后
的结果,看看脂肪酸值到底是多少。
这就像是给稻谷做了一次全面的“体检”。
在这个过程中,可不能粗心大意哟!要是有一点差错,那结果可能
就不准确啦,那不就白忙活了嘛!就像你走路,如果走错了一步,可
能就到不了你想去的地方啦。
而且啊,做这个实验一定要有耐心。
就像钓鱼一样,不能着急,得
慢慢等鱼儿上钩。
每一个步骤都要认真对待,不能敷衍了事。
你说,这稻谷脂肪酸值测定是不是很有趣呀?虽然有点复杂,但只
要我们用心去做,就一定能得到准确的结果。
这样我们就能更好地了
解稻谷的品质啦!是不是很有意义呢?反正我是这么觉得的!所以啊,大家可别小瞧了这个实验步骤,它可是很重要的哟!。
脂肪酸测定内标法
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脂肪酸测定内标法脂肪酸是一种重要的生物分子,在人体中具有多种生理功能。
测定脂肪酸的含量是营养和代谢研究的重要内容。
而脂肪酸测定内标法则是现今应用最广泛、准确度最高的一种方法。
脂肪酸测定内标法的原理是将已知浓度的内标物质加入样品中,用内标物作为比较参照,通过样品内部补偿来减少样品制备成分误差。
这种方法可以保证分析的准确性和可重复性,减少人为因素的干扰,为研究者提供非常优质的数据分析依据。
下面分步骤讲解一下脂肪酸测定内标法的具体操作:1、样品制备:将待检测的脂肪酸标本加入一个已知浓度的内标物质,并加入适当的溶液进行保护,使样品中的脂肪酸以及内标物质均为单质状态,这样才能有效地进行后续操作。
2、提取样品:将加入内标物质的脂肪酸标本从保护液中提取出来,这个过程需要使用合适的提取溶剂进行。
一般情况下使用脂肪酸浸提后进行的二硫化碳沉淀法进行浸提操作。
3、脂肪酸的甲酯化反应:提取出来的脂肪酸在进行甲酯化反应后,可以有效地使脂肪酸稳定化,并且可以增加脂肪酸的检测灵敏度。
在正常情况下,使用的甲基化试剂为异丙醇、硫酸、硫酸钠等的混合溶液。
4、GC-FID分析:经过样品制备、提取以及甲酯化反应之后,经过GC-FID进行进一步的分析,可以得出脂肪酸的含量以及质量分数。
在分析过程中一般使用脂肪酸标准物质、内标物质、质谱仪等仪器进行操作。
以上就是脂肪酸测定内标法的整体操作流程,对于这种方法,操作的正确性和实验人员的经验水平至关重要,同时也需要注意现场的安全和精确操作。
最后,无论是营养学研究还是药理学研究都需要准确和可靠的科学数据,因此,脂肪酸测定内标法作为心脏病、代谢性疾病等病理生理学领域的分析必备方法,有着广泛的应用前景。
食品中脂肪酸的测定
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食品中脂肪酸的测定
食品中脂肪酸的测定通常采用气相色谱法。
以下是详细的测定步骤:
1.样品前处理:将食品粉碎,称取一定量的样品置于碘量瓶中,加入适量
的石油醚,加塞振摇几秒钟,打开塞子放气。
盖紧瓶塞,将碘量瓶置于
振荡器上震荡10分钟。
取下锥形瓶,倾斜静置1-2分钟,注意不要打开塞子。
然后过滤,收集滤液备用。
2.测定条件:使用气相色谱仪进行测定,色谱柱一般选择极性柱,如聚乙
二醇20M等。
检测器一般选择氢火焰离子化检测器(FID)。
载气选择氮气或氦气,流速一般控制在1-2ml/min。
进样口温度和检测器温度根据
具体的脂肪酸种类和仪器性能来设置。
3.标样准备:选择合适的脂肪酸标样,用正己烷或氯仿配制成适当浓度的
标样溶液。
4.样品测定:将样品滤液和标样溶液分别进样,通过气相色谱仪进行分
析。
记录各脂肪酸的保留时间和峰面积。
5.计算:根据样品峰面积和标样峰面积的比值,计算样品中各脂肪酸的含
量。
需要注意的是,食品中脂肪酸的测定受到多种因素的影响,如样品前处理的效率、色谱柱的选择、检测器的灵敏度等。
因此,在进行测定时,需要选择合适的实验条件和方法,以保证结果的准确性和可靠性。
同时,还需要注意实验操作的安全性,如避免石油醚等有机溶剂的挥发和泄漏等。
脂肪酸值的测定

脂肪酸值的测定
脂肪酸值的测定方法如下:
1、试样制备:从平均样品中分取样品约80g,粉碎,95%粉碎试样通过0.45mm孔径筛。
2、浸出:取试样10g±0.01g于150ml具塞锥形瓶中,加入50ml无水乙醇,加塞,振荡几秒后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置电动振荡器振荡10min,将锥形瓶倾斜静置数分钟,让试样粉粒沉降在一角。
3、过滤:小心地倾析尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中,用表面皿盖在漏斗上,以减少蒸发,弃去最初几滴滤液后,用25ml比色管准确收集滤液25ml。
4、滴定:将25ml滤液移入锥形瓶中,用50ml无二氧化碳蒸镏水分三次洗涤比色管,将洗涤液一并倒入锥形瓶中,加几滴酚酞批示剂,立即用0.01mol/LKOH-乙醇溶液滴定至呈现微红色,0.5min内不消失为止,记下所耗氢氧化钾乙醇溶液毫升数(VO)。
食品 脂肪酸 测定 气相色谱法 质谱

气相色谱法测定食物中脂肪酸含量1.原理气相色谱法是利用色谱柱中装入担体及固定液,用载气把欲分析的混合物带入色谱柱,在一定的温度与压力条件下,各气体组分在载气和固定液薄膜的气液两相相中的分配系数不同,随着载气的向前流动,样品各组分在气,液两相中反复进行分配,使脂肪酸各组分的移动速度有快有慢,从而可将各组分分离开。
然后进行分别测定。
2.适用范围此法适用于食物中脂肪酸的分析。
3.仪器气相色谱仪氢火焰离子化检测器氮气、氢气、压缩空气微处理机色谱柱2m×4mm或3m×4mm填充80--100目ChromosorbW,涂以8%或10%(W/W)二乙二醇琥珀酸酯(DEGS)气相色谱条件柱温:210℃进样器温度:280℃检测器温度:280℃氮气流速:40ml/cm24.试剂所有试剂,如未注明规格,均指优级纯,所有实验用水,均为蒸馏水。
(1)石油醚(沸程30~60℃)分析纯(2)苯(3)无水甲醇(4)0.4mol/L氢氧化钾--甲醇溶液:称2.24g氢氧化钾溶于少许甲醇中,然后用甲醇稀释到10ml。
(5)脂肪酸标准(SIGMA)(6)脂肪酸混合标准CHAIN%BYWT6:01.08:05.010:04.012:027.014:010.016:010.018:02.018:115.018:225.018:31.05.操作步骤称取30--100mg(约2-6滴)油脂,置入10ml量瓶内,加入1-2ml30~60℃沸程石油醚和苯的混合溶剂(1:1),轻轻摇动使油脂溶解。
加入1-2ml0.4mol/L氢氧化钾-甲醇溶液,混匀。
在室温静置5~10分钟后,加蒸馏水使全部石油醚苯甲酯溶液升至瓶颈上部,放置待澄清。
如上清液浑浊而又急待分析时,可滴入数滴无水乙醇,1-2分钟内即可澄清。
吸取上清液,在室温下吹入氮使浓缩,所得到浓缩液即可用于气层分析。
6.结果计算在有微处理机的情况下,用归一化计算法则可自动打印出峰面积和各种脂肪酸占总脂肪酸的百分比。
稻谷脂肪酸值的测定
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稻谷脂肪酸值的测定1. 简介在农产品的品质评价过程中,脂肪酸是一个重要的指标。
脂肪酸的含量和组成对农产品的营养价值、口感和储存稳定性有着重要影响。
因此,测定稻谷中脂肪酸的含量和组成是一项重要的研究任务。
2. 稻谷脂肪酸测定方法2.1 采样与样品处理•从不同产地的稻谷场地中随机采集稻谷样品。
•将采集的稻谷样品除去杂质和异物,并晾干。
•将晾干后的稻谷样品进行研磨,得到均匀的粉末样品。
2.2 脂肪酸提取•取一定量的稻谷粉末样品,加入适量的溶剂(如己烷)进行浸泡。
•使用超声波浴进行提取,提取时间和提取温度可以根据实际情况进行调整。
•将提取液过滤或离心,得到脂肪酸提取物。
2.3 脂肪酸甲酯化•将脂肪酸提取物与甲醇和硫酸进行反应,将脂肪酸转化为甲酯化产物。
•反应时间和反应温度需要根据不同的样品和实验要求进行优化。
•将甲酯化产物进行萃取、洗涤和干燥处理,得到脂肪酸甲酯化产物。
2.4 脂肪酸分析•使用气相色谱仪(GC)进行脂肪酸的分析。
•将脂肪酸甲酯化产物注入GC进行分离和定量。
•GC条件需要根据不同的脂肪酸和实验目的进行调整。
•通过比对标准物质,确定不同脂肪酸的峰值。
3. 稻谷脂肪酸值分析结果的解读3.1 主要脂肪酸含量分析•通过GC分析,得到不同稻谷样品中各个脂肪酸的含量。
•根据各个脂肪酸的峰值面积,计算出相对含量或相对百分含量。
•比较不同样品中各个脂肪酸的含量,分析其差异。
3.2 脂肪酸组成分析•根据不同脂肪酸的相对含量,计算出脂肪酸的组成比例。
•比较不同样品中脂肪酸组成的差异,分析其对稻谷品质的影响。
3.3 脂肪酸结构分析•对某些特定的脂肪酸进行结构分析,如是否存在双键、羟基等。
•利用其结构特点对脂肪酸的性质进行解释。
4. 应用与意义4.1 稻谷营养价值研究•通过脂肪酸的分析,了解稻谷中不同脂肪酸的含量和组成。
•分析不同脂肪酸对稻谷的营养价值的影响。
4.2 品质评价及稻谷加工应用•脂肪酸含量和组成是评价稻谷品质的重要指标之一。
脂肪酸测定方法
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脂肪酸测定方法
脂肪酸测定方法有多种,其中气相色谱法是目前应用最为广泛的方法之一。
以下是气相色谱法的测定步骤:
样品处理:将样品中的脂肪酸进行甲酯化反应,将甲酯化后的产物注入到气相色谱仪中。
分离:在气相色谱柱中,脂肪酸会根据其分子量和极性不同,分别在柱子中停留不同的时间。
通过调整色谱柱的类型和温度,可以实现对脂肪酸的分离。
检测:经过分离后的脂肪酸组分通过检测器进行检测。
检测器可以根据组分的特征进行选择,常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)和质谱检测器(MSD)等。
定性和定量分析:通过对比标准品和样品的色谱峰,可以确定脂肪酸的种类。
同时,通过测量各组分的峰面积或峰高,可以计算出各组分的含量。
除了气相色谱法,脂肪酸测定方法还包括高效液相色谱法、核磁共振法等。
其中,高效液相色谱法可以用于分离和分析高分子量脂肪酸,而核磁共振法则可以提供脂肪酸分子结构和组成的信息。
在实际应用中,选择合适的脂肪酸测定方法需要考虑样品的性质、分析目的和实验条件等因素。
同时,为了保证结果的准确性和可靠性,需要对实验条件和方法进行标准化和规范化,以及对实验数据进行科学合理的处理和分析。
稻谷脂肪酸值的测定
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稻谷中脂肪酸的测定可以通过以下步骤进行:
1. 样品准备:将需要测定的稻谷样品进行研磨,以获得均匀的粉末样品。
2. 脂肪提取:使用适当的溶剂(如正己烷)将脂肪从稻谷样品中提取出来。
可以采用常见的萃取方法,如Soxhlet提取或者超声波辅助提取。
3. 脂肪酸甲酯化:将提取得到的脂肪溶解于甲醇中,然后加入适量的碱(如氢
氧化钠),进行甲酯化反应。
这个步骤将脂肪酸转化为相应的甲酯形式,便于后续分析。
4. 脂肪酸分析:采用气相色谱法(Gas Chromatography, GC)或液相色谱法(Liquid Chromatography, LC)对脂肪酸甲酯进行分析。
在气相色谱法中,通常
使用具有高分辨率和分离能力的毛细管柱,并通过检测器检测脂肪酸的相对含量。
在液相色谱法中,可以使用逆相色谱柱或者亲水色谱柱进行分离,并通过紫外检测器或荧光检测器进行定量分析。
5. 数据处理:根据脂肪酸的相对峰面积或峰高,计算出每种脂肪酸的相对含量或绝对含量。
可以使用标准品进行定量校正。
需要注意的是,脂肪酸的测定方法可能会因实验室的设备和分析要求而有所不同。
因此,在进行具体实验之前,建议查阅相关文献或咨询专业的分析实验室以获取最新的方法和建议。
脂肪酸值测定方法改良
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脂肪酸值测定方法改良脂肪酸值测定方法改良文章标题:改良脂肪酸值测定方法步骤详解引言:脂肪酸值测定方法是分析食品和生物样品中脂肪酸含量的重要手段。
为了提高测定的准确性和效率,我们对传统的脂肪酸值测定方法进行了改良。
本文将详细介绍改良后的测定方法的步骤。
第一步:制备样品1. 选取代表性样品,如食用油、肉类或乳制品等。
2. 将样品粉碎或搅拌均匀,确保样品内脂肪酸的均匀分布。
第二步:提取脂肪酸1. 取适量的样品,将其加入提取溶剂中,如正己烷/异辛烷混合溶剂。
2. 使用超声波浴或其他适当的方法,将样品与溶剂充分混合。
3. 进行离心分离,将上清液收集到一个新的离心管中。
第三步:甲酸酯化反应1. 取适量的上清液,加入甲酸和硫酸甲酯催化剂。
2. 将混合物进行加热,通常在60-70°C反应2-3小时,使样品中的脂肪酸与甲酸形成甲酸酯。
3. 冷却混合物至室温。
第四步:提取甲酸酯1. 加入适量的无水氯化钠溶液,使甲酸酯与水相分离。
2. 轻轻摇匀混合物,并离心分离,收集上清液。
第五步:洗涤和浓缩1. 加入适量的碳酸钠溶液,用来中和残留的酸性物质。
2. 使用无水氯化钠溶液进行反复洗涤,以去除杂质和离子。
3. 使用旋转蒸发仪将洗涤后的上清液浓缩至干燥。
第六步:衍生化1. 加入适量的二氯甲烷和硫酸氢钠,进行衍生化反应。
2. 用氮气吹干样品,直到蒸发至干燥。
第七步:气相色谱分析1. 将样品溶解于适量的溶剂中,如己烷。
2. 使用气相色谱(GC)仪器进行分析,选择适当的柱和检测器,如化学电离检测器(FID)。
3. 根据脂肪酸的保留时间和峰面积,计算样品中各种脂肪酸的含量。
结论:通过对传统脂肪酸值测定方法的改良,我们成功地提高了测定的准确性和效率。
这一改良方法可以在食品安全和营养研究中得到广泛应用,为相关领域的进一步研究提供了有力的支持。
脂肪酸测定的方法
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脂肪酸测定的方法
脂肪酸测定的方法有以下几种常用的技术:
1. 气相色谱(Gas Chromatography,GC):这是目前最常用的脂肪酸测定方法。
通过将样品中的脂肪酸甲酯化后,使用气相色谱仪进行分离和定量,常用的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、质谱检测器(MS)等。
2. 高效液相色谱(High-Performance Liquid Chromatography,HPLC):将样品中的脂肪酸酯化后,使用高效液相色谱进行分离和定量,常用的检测器包括紫外检测器(UV)、荧光检测器等。
3. 质谱法(Mass Spectrometry,MS):将样品中的脂肪酸提取并酯化后,使用质谱仪进行分析。
质谱法具有高灵敏度和高选择性的优点,可以精确测定各种脂肪酸的种类和含量。
4. 核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR):通过脂肪酸的特征化学位移进行测定。
相比其他方法,核磁共振技术不需要样品处理步骤,且可以同时定量和鉴定脂肪酸。
5. 毛细管电泳(Capillary Electrophoresis,CE):利用脂肪酸的电荷和大小差异进行分离和测定。
毛细管电泳法具有高分离效率、分析速度快等优点。
这些方法各有优劣,选择合适的方法需考虑样品类型、测定目的、设备条件等因素。
脂肪酸值测定方法
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脂肪酸值测定方法
脂肪酸值的测定方法主要包括以下步骤:
1. 样品提取:称取适量样品,加入适量的甲醇/CH2Cl2(1:3)混合溶液,
摇匀后进行超声抽提。
取出离心管进行离心,收集上清液,重复几次,直至萃取完成。
2. 皂化:在萃取液中加入适量的碱溶液(如6%KOH的甲醇溶液),进行
碱水解。
然后加入正己烷进行萃取,弃去上层正己烷萃取液,重复几次,直至皂化完成。
3. 衍生化:将上述萃取液转移到带盖玻璃管中,用氮气吹干后,加入适量的衍生化试剂(如BF3-MeOH),密闭后在一定温度下加热一段时间。
待样
品冷却后,加入适量的盐溶液,用正己烷萃取,转移至进样瓶中,氮气吹干,待分析。
4. 色谱分析:在气相色谱仪上进行色谱分析,使用合适的色谱柱、升温程序、进样口温度等条件,测定样品中脂肪酸的值。
5. 结果计算与评价:根据色谱图中的峰面积或峰高,计算脂肪酸值。
可以使用外标法或内标法进行计算。
最后对结果进行评价,与标准值或参考值进行比较,评估样品的品质和安全性。
请注意,在进行脂肪酸值测定时,需要注意样品的保存和实验操作的准确性,以保证结果的可靠性和准确性。
同时,具体的操作步骤和试剂使用量等参数需要根据实验要求和实际情况进行调整。
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中华人民共和国国家标准-粮食、油料检验脂肪酸值测定法
中华人民共和国国家标准
粮食、油料检验脂肪酸值测定法
UDC (633.1+633.85).001.4 GB 5510-85
Inspection of grain and oilseeds Methods for determination of fatty acid value of flours
--------------------------------------------------------------------------------
本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。
1 仪器和用具
1.1 带塞锥形瓶:150ml;
1.2 量筒;
1.3 移液管;
1.4 微量滴定管;
1.5 表面皿;
1.6 天平:感量0.01g;
1.7 电动振荡器;
1.8 漏斗等。
2 试剂
2.1 0.01N氢氧化钾(或氢氧化钠)乙醇(95%)溶液:先配制约0.5N氢氧化钾水溶液,再取
20ml,用95%乙醇稀释至500m1;
2.2 苯、95%乙醇;
2.3 0.04%酚酞乙醇溶液(0.2g酚酞溶于500ml95%乙醇溶液中)。
3 操作方法
3.1 试样制备:从平均样品中分取样品约80g,粉碎使90%以上试样通过40目筛。
粉碎后试样如在20℃以上室温放置,脂肪酸值会很快增加,因此,必须及时进行测定。
3.2 浸出:称取试样20±0.01g(脂肪酸值高于60mgKOH/100g时称试样10g)于200m1或250ml 锥形瓶中,加入50ml苯,加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器振荡30min(或用手振荡45min),取出, 将瓶倾斜静置数分钟,使滤液澄清。
3.3 过滤:用快速滤纸过滤,弃去最初几滴滤液后用25ml比色管或量筒收集滤液25ml立即准确调节至刻度。
3.4 滴定:将25ml滤液移入锥形瓶中,再用原比色管或量筒取25ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中,
立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。
记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数(V1)。
3.5 空白试验:取25ml酚酞乙醇溶液同3.4用氢氧化钾乙醇溶液滴定,记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数(V0)。
4 结果计算
脂肪酸值以中和100g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。
脂肪酸值按下列公式计算:
脂肪酸值〈mgkOH/100g〉=(V1-V0)×N×56.1×(50÷25)×{10000÷[W×(100-M)]}
式中:V1——滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积, ml;
V0——滴定25ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积,ml;
50——浸泡试样用苯的体积,ml;
25——用于滴定的滤液体积,ml;
N——氢氧化钾(或氢氧化钠)乙醇溶液的当量浓度;
56.1——氢氧化钾毫克当量;
W ——试样重量,g;
M——试样水分百分率,%(测定面粉脂肪酸值时按湿基计算,不必减去水分);
1OO——换算为100g试样重量。
双试验结果允许差,脂肪酸值在51以上的不超过5mgKOH/100g;在50以下的,不超过
3mgKOH/100g。
求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。
注:浸出液色过深,滴定终点不好观察时,改用四折滤纸,在滤纸锥头内放入约0.5g粉末活性碳,慢慢注入浸出液,边脱色边过滤。
或改用0.1%麝香草酚酞乙醇溶液指示剂,滴定终点为绿色或蓝绿色。
附加说明:
本标准由中华人民共和国商业部提出。
本标准由商业部粮食储运局负责起草。
本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。