离子交换软化实验报告
![离子交换软化实验报告](https://img.360docs.net/img62/1bif4jicwcf0ubo8sq5l1m220kgp3nej-21.webp)
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
1实验目的
(1)熟悉顺流再生固定床运行操作过程;
(2)加深对钠离子交换基本理论的理解。
2实验原理
当含有钙离子或镁离子是造成水硬度的主为成分。当含有钙离子或镁离子的水通过装有阳离子交换树脂的交换器时,水中的Ca2+及Mg2+便与树脂中的可交换离子(钠型树脂中的Na+,氢型树脂中的H+)交换,使水中的Ca2+和Mg2+含量降低或基本上全部去除,这个过程叫做离子交换树脂对水的软化。钠离子交换用食盐(NaCl)再生,氢离子交换用盐酸或硫酸再生。基本反应式如下:
(1)钠离子交换
软化
再生
(2)氢离子交换
交换
再生
钠离子交换的最大优点是不出酸性水,但不能脱碱;氢离子交换能去除碱度,但出酸性水。本实验采用钠离子交换。
3实验内容
3.1实验设备与试剂
表3-1 实验中所用试剂及说明
仪器(试剂)数量或说明
软化装置 1 套
100 mL量筒 1 个
秒表 1 块
2000 mm钢卷尺 1 个
测硬度所需用品若干
食盐1000 g
3.2实验装置
实验装置如图3-1所示。
图 3-1 离子树脂交换装置
1—软化柱;2—阳离子交换树脂;3—转子流量计;4—软化水箱;5—定量投再生液瓶;
6—反洗进水管;7—反洗排水管;8—清洗排水管;9—排气管
3.3实验步骤
(1)熟悉实验装置,搞清楚每条管路、每个阀门的作用;
(2)测原水硬度,测量交换柱内径及树脂层高度;
用100 mL吸管移取三份水样,分别加 5mL NH
3-NH
4
Cl缓冲溶液,2~3滴铬黑
T 指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
(3)将交换柱内树脂反洗数分钟,反洗流速采用15 m/h,以去除树脂层的气泡;
(4)软化:运行流速采用15 m/h,每隔10 min测一次水硬度,测两次并进行比较;
(5)改变运行流速:流速分别取20、25、30 m/h,每个流速下运行5 min,测出
水硬度;
(6)反洗:冲洗水用自来水,反洗结束将水放到水面高于树脂表面10 cm左右。
(7)根据软化装置再生钠离子工作交换容量(mol/L),树脂体积(L),顺流再生
钠离子交换 NaCl 耗量(100~120g/mol)以及食盐 NaCl 含量(海盐NaCl 含量≥80~93%),计算再生一次所需食盐量。配制浓度10%的食盐再生液;(8)再生:再生流速采用 3~5m/h。调节定量投再生液瓶出水阀门开启度大小以控
制再生流速。再生液用毕时,将树脂在盐液中浸泡数分钟;
(9)清洗:清洗流速采用15 m/h,每5 min 测一次出水硬度,有条件时还可测氯
根,直至出水水质合乎要求为止。清洗时间约需50 min;
(10)清洗完毕结束实验,交换柱内树脂应浸泡在水中。
4数据记录与整理
表4-1 原水硬度及实验装置有关数据
表4-2 交换实验记录
表4-3 反洗记录
表4-4再生记录
表4-5清洗记录
注:
①EDTA 二钠的浓度为 C=10mmol/L
②实验中,每改变一次流速,都是等待水流稳定后才开始计时。
③出水硬度 = C(EDTA二钠) * V(滴定体积) *M(CaCO3) / V’(水样体积)
5数据处理与分析
5.1绘制不同运行流速与出水硬度关系的变化曲线
5.1.1计算15 m/L时的平均出水硬度
平均出水硬度
相对偏差
故运行流速为15 m/L时,实验测量符合测量要求,测量结果可运用于理论分析。
5.1.2绘制变化曲线
以离子交换的运行流速为横坐标、出水硬度为纵坐标,绘制两者之间的关系曲线如图5-1所示。
图5-1 运行流速与出水硬度关系曲线
由上图可看出,不同流速下,出水硬度均低于5 mg/L,说明离子交换软化效果良好。此外,随着运行流速的增大,出水硬度逐渐降低。
交换液的流速实际上反映了达到反应平衡的时间,在交换过程中,离子进行扩散-交换-扩散一系列步骤,运行流速对这一系列步骤起着重要的影响作用。一般,交换液流速大,在树脂层的停留时间缩短,离子的透析量高,水中的部分钙、镁离子未来得及交换而通过树脂层流失的量增多。因而,理论上出水硬度应随着运行流速的增大而减少,然而实验结果却与理论现象截然相反,对出现此异常现象的可能原因作出分析如下:
(1)一般,反洗之后树脂床应该被静置,然后由其自身的重力使之压实(静置时间约5mins)而形成均匀的树脂床结构。实验中反洗过后没有经过充分静置即开始进行离子交换软化实验,这可能导致树脂层颗粒堆积不够密实,树脂颗粒间存在较大缝隙。在软化初始阶段,部分原水可能未与树脂充分接触便直接通过缝隙流出,从而导致出水硬度偏高;随着软化的进行、运行流速的增大,树脂层逐渐被压实,树脂颗粒间缝隙减小,原水与树脂充分接触,离子交换的进行比之前更加充分,故而出水硬度逐渐降低。
(2)过小的流速会造成原水只与树脂表面离子进行交换,水不能进入树脂内部。树脂表面通常仅提供20%的交换容量,树脂里面能提供80%交换容量。在实验条件下,可能由于15m/L的初始流速偏小,软化最开始时原水只树脂表面离子进行交换,从而导致初始时出水硬度偏高。
5.2绘制不同清洗历时与出水硬度关系的变化曲线
以树脂清洗历时为横坐标、出水硬度为纵坐标,绘制两者之间的关系曲线如图5-2所示。
图5-2 清洗历时与出水硬度关系曲线
由上图可以看出,清洗历时为5 min时,出水硬度大于10 mg/L,此时的出水硬度是偏大的,故仍需继续清洗;当清洗历时延长到10 min时,对应的出水硬度已降至 mg/L,基本满足出水要求;清洗历时达到15 min时,出水硬度为 mg/L,与10 min时的数值相近,说明此时出水硬度已基本达到稳定,可结束清洗工作,无需再进一步清洗。
6误差分析
(1)本次实验滴定所用的体积都极小,对操作技术和仪器质量都要求极高,滴定
时读数有微小偏差、滴定管有微量漏液都会对实验结果造成较大影响。
(2)实验所用的离子交换树脂是上午组使用过的,如果上午组对树脂的再生过程
控制得不好,将对本次实验树脂的软化性能造成一定影响。
(3)由于溶液由紫红色变为天蓝色极为迅速,且在终点前即使再滴加半滴,也会
使终点颜色过于深色,因此,滴定过程色差的判断误差会对硬度的测定结果产生影响。