离子交换软化实验报告

1实验目的

(1)熟悉顺流再生固定床运行操作过程；

(2)加深对钠离子交换基本理论的理解。

2实验原理

当含有钙离子或镁离子是造成水硬度的主为成分。当含有钙离子或镁离子的水通过装有阳离子交换树脂的交换器时，水中的Ca2+及Mg2+便与树脂中的可交换离子（钠型树脂中的Na+,氢型树脂中的H+）交换，使水中的Ca2+和Mg2+含量降低或基本上全部去除，这个过程叫做离子交换树脂对水的软化。钠离子交换用食盐（NaCl）再生，氢离子交换用盐酸或硫酸再生。基本反应式如下:

（1）钠离子交换

软化

再生

（2）氢离子交换

交换

再生

钠离子交换的最大优点是不出酸性水，但不能脱碱；氢离子交换能去除碱度，但出酸性水。本实验采用钠离子交换。

3实验内容

3.1实验设备与试剂

表3-1 实验中所用试剂及说明

仪器（试剂）数量或说明

软化装置 1 套

100 mL量筒 1 个

秒表 1 块

2000 mm钢卷尺 1 个

测硬度所需用品若干

食盐1000 g

3.2实验装置

实验装置如图3-1所示。

图 3-1 离子树脂交换装置

1—软化柱；2—阳离子交换树脂；3—转子流量计；4—软化水箱；5—定量投再生液瓶；

6—反洗进水管；7—反洗排水管；8—清洗排水管；9—排气管

3.3实验步骤

(1)熟悉实验装置，搞清楚每条管路、每个阀门的作用；

(2)测原水硬度，测量交换柱内径及树脂层高度；

用100 mL吸管移取三份水样，分别加 5mL NH

3-NH

4

Cl缓冲溶液，2~3滴铬黑

T 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。

(3)将交换柱内树脂反洗数分钟，反洗流速采用15 m/h，以去除树脂层的气泡；

(4)软化：运行流速采用15 m/h，每隔10 min测一次水硬度，测两次并进行比较；

(5)改变运行流速：流速分别取20、25、30 m/h，每个流速下运行5 min，测出

水硬度；

(6)反洗：冲洗水用自来水，反洗结束将水放到水面高于树脂表面10 cm左右。

(7)根据软化装置再生钠离子工作交换容量（mol/L），树脂体积（L），顺流再生

钠离子交换 NaCl 耗量（100~120g/mol）以及食盐 NaCl 含量（海盐NaCl 含量≥80～93%），计算再生一次所需食盐量。配制浓度10%的食盐再生液；(8)再生：再生流速采用 3~5m/h。调节定量投再生液瓶出水阀门开启度大小以控

制再生流速。再生液用毕时，将树脂在盐液中浸泡数分钟；

(9)清洗：清洗流速采用15 m/h，每5 min 测一次出水硬度，有条件时还可测氯

根，直至出水水质合乎要求为止。清洗时间约需50 min；

(10)清洗完毕结束实验，交换柱内树脂应浸泡在水中。

4数据记录与整理

表4-1 原水硬度及实验装置有关数据

表4-2 交换实验记录

表4-3 反洗记录

表4-4再生记录

表4-5清洗记录

注：

①EDTA 二钠的浓度为 C=10mmol/L

②实验中，每改变一次流速，都是等待水流稳定后才开始计时。

③出水硬度 = C(EDTA二钠) * V(滴定体积) *M(CaCO3) / V’(水样体积)

5数据处理与分析

5.1绘制不同运行流速与出水硬度关系的变化曲线

5.1.1计算15 m/L时的平均出水硬度

平均出水硬度

相对偏差

故运行流速为15 m/L时，实验测量符合测量要求，测量结果可运用于理论分析。

5.1.2绘制变化曲线

以离子交换的运行流速为横坐标、出水硬度为纵坐标，绘制两者之间的关系曲线如图5-1所示。

图5-1 运行流速与出水硬度关系曲线

由上图可看出，不同流速下，出水硬度均低于5 mg/L，说明离子交换软化效果良好。此外，随着运行流速的增大，出水硬度逐渐降低。

交换液的流速实际上反映了达到反应平衡的时间，在交换过程中，离子进行扩散-交换-扩散一系列步骤，运行流速对这一系列步骤起着重要的影响作用。一般，交换液流速大，在树脂层的停留时间缩短，离子的透析量高，水中的部分钙、镁离子未来得及交换而通过树脂层流失的量增多。因而，理论上出水硬度应随着运行流速的增大而减少，然而实验结果却与理论现象截然相反，对出现此异常现象的可能原因作出分析如下：

（1）一般，反洗之后树脂床应该被静置，然后由其自身的重力使之压实（静置时间约5mins）而形成均匀的树脂床结构。实验中反洗过后没有经过充分静置即开始进行离子交换软化实验，这可能导致树脂层颗粒堆积不够密实，树脂颗粒间存在较大缝隙。在软化初始阶段，部分原水可能未与树脂充分接触便直接通过缝隙流出，从而导致出水硬度偏高；随着软化的进行、运行流速的增大，树脂层逐渐被压实，树脂颗粒间缝隙减小，原水与树脂充分接触，离子交换的进行比之前更加充分，故而出水硬度逐渐降低。

（2）过小的流速会造成原水只与树脂表面离子进行交换，水不能进入树脂内部。树脂表面通常仅提供20%的交换容量，树脂里面能提供80%交换容量。在实验条件下，可能由于15m/L的初始流速偏小，软化最开始时原水只树脂表面离子进行交换，从而导致初始时出水硬度偏高。

5.2绘制不同清洗历时与出水硬度关系的变化曲线

以树脂清洗历时为横坐标、出水硬度为纵坐标，绘制两者之间的关系曲线如图5-2所示。

图5-2 清洗历时与出水硬度关系曲线

由上图可以看出，清洗历时为5 min时，出水硬度大于10 mg/L，此时的出水硬度是偏大的，故仍需继续清洗；当清洗历时延长到10 min时，对应的出水硬度已降至 mg/L，基本满足出水要求；清洗历时达到15 min时，出水硬度为 mg/L，与10 min时的数值相近，说明此时出水硬度已基本达到稳定，可结束清洗工作，无需再进一步清洗。

6误差分析

(1)本次实验滴定所用的体积都极小，对操作技术和仪器质量都要求极高，滴定

时读数有微小偏差、滴定管有微量漏液都会对实验结果造成较大影响。

(2)实验所用的离子交换树脂是上午组使用过的，如果上午组对树脂的再生过程

控制得不好，将对本次实验树脂的软化性能造成一定影响。

(3)由于溶液由紫红色变为天蓝色极为迅速，且在终点前即使再滴加半滴，也会

使终点颜色过于深色，因此，滴定过程色差的判断误差会对硬度的测定结果产生影响。