磁控溅射C_W纳米多层膜的微观结构分析

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磁控溅射制备多层金属膜的研究

磁控溅射制备多层金属膜的研究多层金属膜是在超薄膜技术领域中的一种材料，因其具备良好的物理和化学性质而被广泛应用。

其中，磁控溅射制备多层金属膜是一种常见的制备方法。

本文将探讨该方法的原理、优缺点以及在应用中的局限性和改善措施。

一、磁控溅射制备多层金属膜的原理磁控溅射制备多层金属膜主要是通过在真空条件下，利用一个磁场和离子轰击来实现的。

具体过程为：在真空室中，将金属样品（被称为“靶材”）放置在磁控溅射枪的正极下，而在负极放置一个基板（一般是用作多层膜的衬底材料）。

接着，通过加热或通过强制气泵进行真空抽吸，使得室内压强降低至10^-8∼10^-7Pa。

在真空室中加入高纯惰性气体（如氩气），并在金属靶材上加加高频电场，电场将激发氩气原子，氩离子朝着金属靶材飞去，当氩离子撞击到靶材表面时，将激发出一些靶材的原子或分子。

这些气体化学物质再以离子的形式沉积到基板上形成了多层金属膜。

二、磁控溅射制备多层金属膜的优缺点磁控溅射制备多层金属膜的主要优点是好的成膜质量和较高的制备效率。

由于真空反应室的高度减少设备杂质的污染，同时溅射过程中的惰性气体也有助于稳定制备，从而保证了膜层的纯度和光滑性。

然而，磁控溅射制备多层金属膜还存在一些不足之处。

例如很难制备大面积的薄膜，制备条件需要控制得非常精确，过程中还要严格监测膜的成分均匀性和厚度分布。

另外，对于某些金属制备，过程中会出现电弧跳闸和目标表面冲孔现象，因此需要更耐用的靶材。

三、在应用中的局限性和改善措施磁控溅射制备多层金属膜在应用中的局限性也很明显，比如难以制备大面积薄膜和部分不能制备高沟槽纵向结构等。

在此基础上，一些晶体和热膨胀系数相差较大的金属材料制备多层膜，也存在困难。

为解决上述问题，需要对磁控溅射制备多层金属膜技术进行技术创新和改进。

例如改进靶材材料，采用更加稳定的加热条件来保持材料的稳定性；通过射流控制和微射流等技术，使流线更加均匀，提高成膜质量和成膜效率；增加气体类型和控制放电速率等措施，对制备特殊纵向结构进行研究，并提高内在紧张度控制等方面进行改进和创新。

磁控溅射制备纳米多层膜技术研究

磁控溅射制备纳米多层膜技术研究纳米科学和技术是当前很热门的研究领域，其独特的物理和化学特性，使得其在许多领域具有广泛的应用前景。

其中，纳米多层膜的制备技术是纳米科学和技术领域中一项重要的研究方向。

纳米多层膜是由多个纳米厚度的薄膜组成的，其中每个薄膜层的厚度都只有几纳米。

这种具有多层结构的材料，具有优异的光、电、磁性质等特点，在信息存储、传感器、光学等领域中具有广泛的应用前景。

因此，如何高效、精确地制备纳米多层膜材料，成为了许多科技工作者的热门课题。

磁控溅射制备纳米多层膜技术是制备多层结构薄膜的一种重要方法，它可以在固体表面制备出纳米级别的薄膜。

该方法是采用高纯度的制备材料，通过将其置于真空环境下，并在其表面进行精确的磁控溅射过程，从而在制备材料的表面上形成纳米厚度的薄膜。

磁控溅射制备纳米多层膜技术具有一些优势，首先，制备的多层结构薄膜厚度较小，可调控性强，而且对材料和结构的控制性强，其次，设计和控制磁场条件相对简单，且可实现样品材料多角度的均匀覆盖，还可以利用多个目标材料来制备非常复杂的多层结构薄膜。

这些优势可以在工业界和实验室中得到广泛的应用。

在实际制备纳米多层膜过程中，磁控溅射的影响因素较多，如气压、温度、磁场等因素，对制备的多层薄膜的结构和性能均有重要影响。

因此，磁控溅射过程中对于这些因素的控制非常关键，需要有精确的仪器和技术进行参数的调节和控制，以制备出高质量的纳米多层膜。

此外，磁控溅射的多层厚度和组成也对多层膜的性能有影响。

通常情况下，厚度较小的膜制备得越多，其晶格结构和磁性能就会发生改变。

而多层膜的组成和厚度也将影响其光、电、热性能等。

因此，制备纳米多层膜时要对它们的组成和厚度进行精确控制，在保证其结构稳定的基础上，尽可能地改善其性能。

总之，磁控溅射制备纳米多层膜技术是一种非常重要的制备纳米多层膜材料的技术，在信息存储、传感器、光学等领域具有广泛的应用前景。

研究人员需要不断吸取和研究先进技术，进一步探索和深入理解其工作原理，以充分发挥它的优势并解决其存在的问题，推动纳米科学和技术的发展。

W_Mo纳米多层膜的界面结构与超硬效应

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稀有金属材料与工程
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（图 $%）。进一步层的应变幅值仍与大调制周期时相同减小调制周期，纳米多层膜中的交变应力场周期减（图 $&）小，而应变幅值也同时减小，直至形成混合膜，薄膜的周期应变消失。图 ! 中 ’() 对 * + ,- 纳米多层膜平行于调制层晶面间距的精确测量，明显地看到了这一过程。因而，从总体上看，纳米多层膜中存在的内应力 . 包括 ,- 调制层中的拉应力和 * 调制层中压应力 / 随调制周期的减小而逐步增加。纳米多层膜交变应力场所造成的畸变能使位错穿过调制界面和调制层的阻力增加，随调制周期的减小，应力场畸变能增加，从而使纳米多层膜产生硬度的增加。另一方面，由于一个调制层在沉积生长时，溅射原子 . 或原子团 / 对先期沉积的另一调制层的冲击作用，使得调制界面产生一定厚度的成分混合。随纳米多层膜调制周期的继续减小，界面混合区的比例增大，直至形成混合薄从而使纳米多层膜的硬度下降。* + ,- 纳膜. ! 0 1/，米多层膜由于界面的共格错配度较小，这种硬度的下降并不明显。
材料强化理论 T A U 等。其中，界面协调应变理论和界面应力模型都认为 2， X 两调制层存在的拉 < 压交变的应力场是纳米多层膜在小调制周期产生硬度异常升高的原因，其差别主要在于界面协调应变理论把这种交变应力场归因为界面共格畸变，而界面应力模型则认为薄膜在异种材料表面形核生长本身就具有界面应力。而 ]"O^#O. 理论认为，如果 2， X 两调制层存在共格界面，并且有差异较大的弹性模量差以形成大的位错线能量差，使位错难以从线能量低的调制层移动到线能量高的调制层，则可以使纳米多层膜在小调制周期得到高强度。然而由于纳米多层膜种类繁多，组织各异，形成的界面结构极其复杂，以上所提出的各

磁控技术成膜的工艺研究与微观表征分析

磁控技术成膜的工艺研究与微观表征分析近年来，磁控技术成膜被广泛应用于各种现代工业，如硬盘制造、太阳能电池制造等，它已成为当今工业场景中重要的一部分。

而磁控技术成膜的工艺研究与微观表征分析正是一项推动该技术更新换代的关键工作。

本文将综述磁控技术成膜的基本原理，介绍近年来磁控技术成膜的主要发展历程，然后重点讨论这一工艺研究的研究成果及其应用情况，最后针对其微观表征分析给出相应的结论性建议。

首先，磁控技术成膜是一种利用磁场在物质表面形成一层超薄膜的技术。

通过磁场来实现物质表面超薄膜的过程，形象地称为“磁气涂装”。

它利用具备磁性的微粒粒子，在具有磁场的区域形成一层膜，以达到抑制腐蚀、改善耐磨性及防护能力等效果。

其次，近年来，磁控技术成膜的技术迅速发展，出现了多种新方法。

其中，动力学磁控技术成膜的发展非常迅速，其最大的优点是能够有效控制膜的厚度和密度，使得具有较为强烈的磁气表征能力，有助于改善膜层的耐磨性和附着度，在许多应用场景中都取得了良好的结果。

另外，电磁控技术成膜和低温磁控技术成膜也有一定的发展，具有较高的精度和性能如机械强度、抗腐蚀性能等，在实际应用中取得了良好的效果。

此外，磁控技术成膜的工艺研究也取得了显著成果。

例如，针对磁控成膜的铁磁性质，有学者提出了改进性的铁磁材料成膜技术，表明磁控技术成膜处理技术可以有效提高材料的抗腐蚀性能和机械强度，且可以满足电子、航空、航天和自动系统等行业的需求，因而受到越来越多行业的青睐。

此外，有关磁控技术成膜的实验室研究也取得了非常理想的效果，结果表明，此类技术成膜在实际应用中具有卓越的性能，能够有效改变材料的外观和性能，从而满足客户的各种需求。

最后，在磁控技术成膜中，微观表征分析可以帮助我们更好地探索这一技术，并从上述研究成果中得出有用的结论性建议，为磁控技术更新换代提供有效指导，从而推动技术的发展。

首先，应该根据材料的性质来实施磁控技术成膜，以充分发挥各类材料的特性；其次，要针对材料的磁性结构特性，以及磁场的相互作用性进行研究，以开发出更为优化的磁控技术成膜方法；最后，要进行系统的微观表征分析，更深入地了解材料的性能和表征，以确保成膜技术的稳定性和可靠性。

GLC成分梯度CN_(x)多层膜的微观结构和摩擦学性能

第33卷第6期中国表面工程Vol．33No．62020年12月CHINA SURFACE ENGINEERINGDecember 2020收稿日期：2020-10-13；修回日期：2020-11-29通信作者：郑晓华（1971—），男（汉），副教授，博士；研究方向：材料表面工程、电接触材料；E-mail ：zhengxh@zjut．edu．cn 基金项目：浙江省自然科学基金（LY15E010007）；浙江省重点研发计划（2019C01088）Fund ：Supported by Natural Science Foundation of Zhejiang Province （LY15E010007）and Zhejiang Provincial Key Research and DevelopmentProgram （2019C01088）引用格式：杨芳儿，陆诗慧，杨烁妍，等．GLC /成分梯度CN x 多层膜的微观结构和摩擦学性能［J ］．中国表面工程，2020，33（6）：68-76．YANG F E ，LU S H ，YANG S Y ，et al．Microstructure and tribological properties of magnetron sputtered graphite-like-carbon /compo-sition-gradient CN x multilayer films ［J ］．China Surface Engineering ，2020，33（6）：68-76．doi ：10.11933/j．issn．10079289.20201013001GLC /成分梯度CN x 多层膜的微观结构和摩擦学性能杨芳儿1，陆诗慧1，杨烁妍2，高蔓斌1，郑晓华1（1．浙江工业大学材料科学与工程学院，杭州310014；2．万向钱潮股份有限公司等速驱动轴厂质量部，杭州311200）摘要：类金刚石碳膜通常内应力大、结合力低，而多层膜结构可提高结合力。

《磁控溅射CrAlSiN膜层制备及综合性能研究》

《磁控溅射CrAlSiN膜层制备及综合性能研究》一、引言随着现代工业技术的不断发展，材料表面性能的改进和优化已成为提高产品性能和使用寿命的关键。

磁控溅射技术作为一种先进的薄膜制备技术，在材料科学领域得到了广泛的应用。

本文以CrAlSiN膜层为研究对象，通过磁控溅射技术制备该膜层，并对其综合性能进行深入研究。

二、磁控溅射CrAlSiN膜层制备1. 材料选择与设备准备本实验选用高纯度的Cr、Al、Si和N等靶材作为溅射原料。

设备采用磁控溅射镀膜机，具有高溅射速率、低损伤等特点。

2. 制备工艺流程（1）清洗基底：将基底（如不锈钢、铝合金等）进行清洗，去除表面油污和杂质。

（2）预处理：对清洗后的基底进行预处理，如抛光、蚀刻等，以提高基底与膜层的结合力。

（3）磁控溅射：将靶材放置于镀膜机中，调整好溅射参数（如功率、气压、溅射时间等），进行磁控溅射。

（4）后处理：溅射完成后，对膜层进行适当的后处理，如退火、氧化等，以提高膜层的性能。

三、CrAlSiN膜层综合性能研究1. 结构与形貌分析采用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）等手段，对CrAlSiN膜层的结构和形貌进行分析。

结果表明，CrAlSiN膜层具有致密的晶体结构，表面平整度较高。

2. 机械性能研究通过硬度测试、耐磨性测试等方法，对CrAlSiN膜层的机械性能进行研究。

结果表明，该膜层具有较高的硬度和良好的耐磨性，可有效提高基底的表面硬度和使用寿命。

3. 耐腐蚀性能研究在模拟实际使用环境条件下，对CrAlSiN膜层的耐腐蚀性能进行测试。

结果表明，该膜层具有较好的耐腐蚀性能，可在恶劣环境下保持良好的性能。

4. 热稳定性研究通过高温测试等方法，对CrAlSiN膜层的热稳定性进行研究。

结果表明，该膜层具有较高的热稳定性，可在高温环境下保持稳定的性能。

四、结论本文通过磁控溅射技术成功制备了CrAlSiN膜层，并对其综合性能进行了深入研究。

结果表明，该膜层具有致密的晶体结构、较高的硬度和良好的耐磨性、耐腐蚀性能及热稳定性。

磁控溅射镀膜机结构设计及动态特性分析

磁控溅射镀膜机结构设计及动态特性分析磁控溅射镀膜机是一种常用的表面处理设备，广泛应用于金属、陶瓷、塑料等材料的镀膜加工领域。

本文将对磁控溅射镀膜机的结构设计及动态特性进行分析。

磁控溅射镀膜机主要由溅射室、真空系统、电源系统和控制系统等组成。

溅射室是镀膜的核心部分，其结构设计直接影响镀膜质量。

溅射室通常由壁体、靶材支架和基座组成。

壁体通常采用不锈钢材料，具有良好的密封性能和强度，可以有效防止外界气体进入溅射室影响真空度。

靶材支架是将靶材固定在合适位置的装置，其结构应该稳定可靠，能够满足靶材的更换等操作需求。

基座是支撑整个溅射室的重要组成部分，其刚度和稳定性对于镀膜质量具有重要影响。

动态特性是指磁控溅射镀膜机在工作过程中的响应行为。

磁控溅射镀膜机通常采用直流或脉冲直流磁控溅射技术，其工作过程中靶材会受到磁场和离子轰击等力的作用。

这些力的大小和方向会影响溅射过程中的靶材烧损、溅射效率和镀膜均匀性等因素。

因此，磁控溅射镀膜机的结构设计应该考虑这些动态特性，以提高镀膜质量和生产效率。

在磁控溅射镀膜机的结构设计过程中，需要考虑以下几个方面。

首先是溅射室的尺寸和形状设计，应该使得溅射过程中的离子轰击能够均匀分布在靶材表面，减小靶材烧损和提高镀膜均匀性。

其次是靶材支架的设计，应该能够满足不同尺寸和形状的靶材的更换需求。

此外，基座的结构设计应该具有足够的刚度和稳定性，以保证溅射室在工作过程中不产生过大的振动和变形。

综上所述，磁控溅射镀膜机的结构设计及动态特性分析是提高镀膜质量和生产效率的重要环节。

通过合理设计溅射室的结构，优化靶材支架和基座的设计，可以实现磁控溅射镀膜机的高效工作，并满足不同材料的镀膜需求。

这对于推动材料表面处理技术的发展和应用具有重要意义。

WC-DLC纳米多层膜微观结构研究

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟WC/DLC 纳米多层膜微观结构研究阳极层流型气体离子源与非平衡磁控溅射复合技术沉积制备WC/DLC纳米多层膜,并在膜/基间设计了中间过渡层。

用扫描电镜、拉曼光谱仪、光电子能谱仪、X 衍射仪、透射电镜、干涉显微镜等,对WC/DLC 纳米多层膜的微观形貌结构进行分析研究。

结果表明:沉积的WC/DLC 膜层表面致密、光滑细腻;多层调制周期在3～4 nm,多层界面不清晰,形成渐变过渡界面。

WC/DLC 膜中主要是sp2 键中掺杂有一定量的sp3 键,WC 则以纳米晶结构弥散分布在DLC 之中。

关键词：非平衡磁控溅射;离子源;WC/DLC 纳米多层膜;微观结构类金刚石( DLC) 薄膜是近20 年来研究较多的功能薄膜, 它是含有金刚石结构的非晶碳膜, 具有一系列与金刚石薄膜相似或类似的优异性能, 如硬度、弹性模量高、摩擦系数低等力学性能和好的声学、电学性能及化学稳定性等。

加上DLC 膜沉积温度低( 250 度) 、技术相对简单易行, 成本低, 易于工业化生产; 技术日趋完善、发展迅速, 在诸多方面已获应用, 并不断拓展, 产业化和应用前景光明。

但是, DLC 与金刚石膜相似, 其膜层脆、易崩裂, 极易与基体剥离; 况且, 不同的沉积制备方法与工艺, DLC 膜层所获得的硬度差别范围大( 在20~ 80 GPa 之间) ; 近十几年, 随着纳米科学技术的发展, 利用纳米材料的小尺寸效应和量子隧道效应, 将纳米技术与表面技术相结合制备性能更为优异的纳米多层膜, 许多研究结果表明, 当多层膜的调制周期在纳米尺度范围内变化时, 出现所谓的超硬现象。

当前,纳米多层膜的研究虽然较多, 都基本停留在实验室与机理研究阶段。

本研究从工模具的应用技术需求出发, 设计易于工业化生产、成本比较低的。

利用磁控溅射制备纳米金属薄膜的研究--论文答辩

对样品进行比照，可以直观的看出，气压越高所成的膜越薄；功率越大，所成膜越厚；溅射时间越长，所成膜越厚。符合镀膜特征规律。并且相同条件下Ti膜的透射率优于Cu膜，Cu膜的反射率优于Ti膜。
反射率测定实验
高压汞灯
反射膜
450
光电管
光电管
结构原理图
Cu膜表面的光的反射率
入射光波长λ(nm) 入射光电流(10-10A) 反射光电流(10-10A)
一、研究背景及研究意义
材料、信息科学技术与能源称为现代人类文明的三大支柱，是新技术革命的支柱与先导。在特殊形态材料领域里，如在太阳能利用、传感器、微电子、光学、信息等科学技术领域中，薄膜技术都得到了广泛的应用。目前薄膜科学技术正在日新月异地向前发展。薄膜技术既是综合性的应用科学，又涉及到许多跨学科的理论基础，特别是近年世界薄膜产业飞速崛起，因而对薄膜材料的研究既具很强的理论意义又有广泛的应用价值。
时间（min） 60 60 60 60 60 60 10 30 50
实验条件(Ti膜)
气压（Pa） 2.0 1.0 0.5 0.5 0.5 0.5 1.0 1.0 1.0
功率（W） 50 50 50 20 30 50 50 50 50
时间（min） 60 60 60 60 60 60 30 50 70
二、薄膜的制备
制备薄膜有两种沉积方法，第一种为物理气相沉积法 (PVD)；第二种为化学气相沉积(CVD)法。我们实验中使用的仪器是中国科学院沈阳科学仪器研制中心所生产的磁控溅射设备，利用磁控溅射制备薄膜。磁控溅射制备薄膜属于物理气相沉积。物理气相沉积法的基本原理是，在真空条件下，将固态或液态物质采用一定的工艺气化成气态原子、分子或者离子作为材料源，然后沉积在基片表面，从而制成具有多种优良特性的薄膜技术。

直流磁控溅射Cr(Al)N薄膜的结构与性能比较研究

ＺＨＡＮＧｈｎＺｅｇ，ＹＩＸｉｏｉｇ，ＷＡＮＧｈｂｎ，ＹＵｕｙｎＮａｄｎ。Ｓｅｉ。Ｃｈｎａ３
（ＤｅａｔｎｆＭｅｈｎｃｌＥｇｎｅｉｇＪａｇｉｉｅｓｔｆＳｉｎｅａｄＴｅｈｏｏｙＮａｃａｇ３０９；１ｐｒｍｅｔｏｃａｉａｎｉｅｒｎ，ｉｎｘｖｒｉｏｃｅｃｎｃｎｌｇ，ｎｈｎ３０８Ｕｎｙ２ＤｐｒｍｅｔｏｎｆｃｕｅＪａｇｉｕｋｉｅｓｔＮａｃａ３０８ＣｌｇｆＭａｅｉｌｉｎｅａｄｅａｔｎｆＭａｕａｔｒ，ｉｎｘｅＳｙＵｎｖｒｉＢｌｙ，ｎｈｎ３０９；３ｇｏｌｅｏｔｒａｓＳｅｃｎｅｃ
中图分类号：Ｇ１４４Ｔ．４７
文献标识码：Ａ
ＣｏａａｉｅＳｕｙｏｔｕｔｒｎｒｐｒｉｓｏ（）ＣｏｔｎｓｍｐｒｔｔｄｎＳｒｃｕｅａｄＰｏｅｔｆＣｒＡＩＮａｉｇｖｅ
ＤｅｏｉｅｙＤＣａｎｅｒｎＳｕｔｒｎｇｐｓｔｄｂＭｇｔｏｐｔｅｉ
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TiNi表面磁控溅射DLC薄膜的纳米压痕与摩擦性能

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２１０２年３月
润滑与密封
ＬＵＢＲＩＣＡＴＩＯＮＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ
Ｍａ．０１ｒ２２Ｖ０．７Ｎｏ３１３．
第３７卷第３期
ＤＯ：１．９９ｊｉｎ０５０５．０２０．０Ｉ０３６／．ｓ．２４— １０２１．３０９ｓ
ＮａｏｎｅａｉｎａｉｔｏｏｅｔｅｆＭａｎｅｒｎＳｕｔｒｄｎｉｄｎｔｔｏｎｄＦｒｃｉｎＰｒｐｒｉｓｏｇｔｏｐｔｅｅＤＬＣｌｓｏＮｉＡｌｙＦｉｍｎＴｉｌｏ
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（ｎｔｕｅｏＡｖｎｅｏｉｅｈｏｇ，ａｇｕＵｉｒｔ，ｈｎａｇＪｎｓ２２１，ｈｎ）ＩｓｔｔｆｄａｃｄＦｒｎＴｃｎｌｙＪｎｓｎｅｓｙＺｅｊｎａｇｕ１０３ＣｉａｉｍｇｏｉｖｉｉｉＡｓａｔｈＬ／ｉ（ｉｏｄｌｅｃｒｏ／ｉｃｎｃｒｏ）ｏｂｅｌｅｌｓＳｓｉｅｌｅ）ｅｅｏｉｄｏｂｔｃ：ｅＤＣＳｄｍｎ－ｋａｂｎｓｉａｎｄｕｌａｒｍ（ｉａｎｒｙｒｗｒｄｐｓｅｎｒＴＣａｉｌｏｂｙｆｉＣｔａｅｔ

磁控溅射制备WC涂层的结构及其水环境中的摩擦学行为

磁控溅射制备WC涂层的结构及其水环境中的摩擦学行为李忠昊;李金龙;王永欣;胡建民【摘要】采用磁控溅射技术在304不锈钢基体上沉积制备WC涂层,为提高涂层的结合强度,不锈钢基体和WC涂层之间沉积Cr过渡层.WC涂层致密光滑,呈柱状晶特征,总厚度为2μm.不锈钢钢表面沉积的WC涂层硬度达到34 GPa,结合强度超过70 N.与不锈钢基体和碳化物块体材料相比,WC涂层在干摩擦,去离子水和海水环境中均具有最佳的耐磨减摩性能.WC涂层磨损机制在干摩擦和去离子水中主要为磨粒磨损,海水环境中磨损以粘着磨损为主.【期刊名称】《哈尔滨师范大学自然科学学报》【年(卷),期】2016(032)002【总页数】4页(P94-97)【关键词】WC涂层;磁控溅射;结构;水环境;摩擦学行为【作者】李忠昊;李金龙;王永欣;胡建民【作者单位】哈尔滨师范大学;中国科学院宁波材料技术与工程研究所;中国科学院宁波材料技术与工程研究所;哈尔滨师范大学【正文语种】中文【中图分类】O48碳化钨涂层具有良好的综合性能，如高硬度、高弹性模量、耐腐蚀、耐高温和低摩擦系数等优点，而广泛应用于工模具及装备关键零部件的表面耐磨减摩防护领域.目前，碳化钨涂层的制备方法多数为喷涂工艺，如热喷涂，超音速喷涂，爆炸喷涂，激光溶敷等[1-2].喷涂工艺制备的涂层具有良好的冲击韧性和断裂韧性，硬度也比较高，但是喷涂工艺同时也存在致密度和结合力不足等问题.物理气相沉积(PVD)技术绿色环保，用于沉积制备碳化物涂层可以获得性能更为优异的碳化钨涂层，拥有解决涂层结合力和致密度问题的优势.N.Radic等[3]人利用反应直流反应磁控溅射技术在不同基底下制备了碳化物涂层,发现涂层中出现了W2C和WC1-x无定形相，并且证明无定形相的存在影响涂层的硬度，使得涂层硬度降低，同时发现无定形相具有相当高的热稳定性.Palmqusta J P等[4]利用磁控溅射方法，以富勒烯为碳源在氧化铝基底上的到了硬度高达35GPa的涂层.Agudelo-Morimitsu L C[5]等利用直流磁控溅射技术以钨为过渡层制备了梯度碳化钨涂层，并对不同基底温度下的涂层摩擦学性能进行了研究.发现涂层300 ℃的基底温度下，涂层表现出最好的摩擦学性能.近年来，通过多层法制备具有一定调制周期的涂层可以优化表界面结构，进一步提升涂层的性能，而成为涂层研究中的热点.该文采用磁控溅射技术沉积了具有Cr过渡层的WC涂层，系统研究了WC涂层的结构及其在水环境中的摩擦学行为.采用荷兰HAUZER的Flexicoat 1500型非平衡闭合磁控溅射离子镀膜设备在304不锈钢基材及单晶硅片上沉积碳化钨硬质合金涂层.沉积过程包括以下3步：(1)基体表面抛光至表面粗糙度(Ra)50 nm以下，沉积薄膜前分别用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗样品15 min，用Ar+等离子体轰击样品表面30 min去除表面氧化层；(2)在基底上沉积Cr过渡层，沉积偏压-80 V，铬靶电流0.35 A，沉积时间30 min;(3)沉积WC涂层，碳化钨靶电流3.5 A，沉积时间4 h.采用X射线衍射仪(XRD, Bruker D8 X-ray facility)对涂层物相组成进行表征，使用Cu靶(λ = 0.154 nm)，以40 kV、40 mA以及掠入射角2 °参数进行测试，扫描速度为4 °/min，步长为0.02 °.采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)(FEIQuanta FEG 250)配备EDS分析涂层的表面形貌和截面特征.涂层硬度利用MTS Nano G200设备进行测试，测试模式为连续刚度法(CSM).涂层的结合力采用CSM的划痕仪进行表征.摩擦磨损性能测试在室温下(25 ℃± 5 ℃)，相对湿度(75%± 5%)情况下进行，利用RTEC磨蚀实验机分别在干摩擦、水环境、海水环境下的评价涂层的摩擦系数和磨损率，载荷为5N，速度为20 mm/s、摩擦副为半径3 mm的Si3N4球.磨痕截面轮廓由Alpha-Step IQ 轮廓仪测试获得，磨损率W根据经典磨损方程计算，可以由下面的公式计算获得：W=V/(d·L)，其中V 表示磨损体积(m3)，d表示滑动距离(m)，L表示法向载荷(N).图1为扫描电镜下观察获得WC涂层的表面和横截面形貌.涂层表面光滑致密，横截面形貌显示涂层具有明显的柱状晶结构特征，涂层的总厚度约为2 μm.图2为碳化钨涂层和块体碳化钨材料的XRD谱图.结果表明，直流磁控溅射制备的碳化钨涂层和块体碳化钨材料存在不同的碳化钨结构，在碳化钨涂层中α-WC相存在(100)、(111)晶面的衍射峰， WC1-x相存在(200)晶面的衍射峰.在块体碳化钨材料中α-WC相存在(200) 、(101)、(111)晶面的衍射峰，W2C相存在(100)、(110)、(101)晶面的衍射峰，WC1-x相存在(220)、(200)、(101)晶面的衍射峰.其中晶格结构斜六方型α-WC相为碳钨化钨的稳定结构，纯相表现出最好的热稳定性和力学性能，W2C和WC1-x为碳钨化合物的亚稳态[6].图3为采用划痕法测试碳化钨涂层在304不锈钢基底下的结合力，以声音信号开始为标志，结合力LC1为40N(出线较明显的裂纹)，涂层完全剥落为标志的结合力LC2为70N.上述结果说明沉积的WC涂层有很好的结合强度.图4为采用纳米压痕仪测试涂层硬度随压入深度的变化曲线.涂层的真实硬度从图中平台区域读取，硬度约为34 GPa.另外测得维式硬度为3222 HV，得到了较好的相互印证.良好的硬度是其作为耐磨材料的基础.图5给出了不同环境下材料的摩擦系数.在干摩擦条件下，304不锈钢基体的摩擦系数最大，约为0.8.WC涂层和块体材料的摩擦系数相近约为0.4，明显低于不锈钢基体的摩擦系数.在水和海水环境中所有材料的摩擦系数均有所降低，仍表现为304不锈钢的摩擦系数高，WC涂层和块体的摩擦系数接近并降低至0.2，但海水环境中导致材料的摩擦系数略有增加，但仍低于干摩擦条件下的摩擦系数.图6的磨痕形貌显示，WC涂层在干摩擦和去离子水中的磨损机制主要以磨粒磨损为主，但在海水环境中却以粘着磨损为主.表1给出不同环境下材料的磨损率.对比摩擦形貌和摩损率表格可以看出，首先碳化钨涂层在三种环境下的磨损率对比其他两种材料均为最低，这是因为涂层得硬度远远大于304不锈钢基底，故其磨损率远低于304不锈钢基底，同时相比于块体碳化钨材料，涂层的铬过渡层有效提高了涂层的韧性，故碳化钨涂层的磨损率低于块体材料.其次三种材料在干摩擦条件下的磨损率明显高于水环境和海水环境，这是由于水和海水环境下产生了转移膜，改变了摩擦界面滑行机制,由于表面不直接接触,因此粘着磨损和磨粒磨损出现的程度较轻，导致在水和海水情况下的磨损率低.304不锈钢的海水环境下磨损率大于水环境，而碳化钨涂层和块体则表现为在水环境下磨损率较大，这是由于304不锈钢易在氯离子环境下发生腐蚀，故其海水条件下磨损率较大，而对于碳化物块体和涂层海水条件下摩擦表面间物理和化学作用的进行,使海水中某些分子与摩擦表面相互作用,在表面形成保护膜或改性层,更减缓了薄膜的摩擦和磨损.(1)采用磁控溅射技术在不锈钢基体上沉积制备了WC涂层.WC涂层致密光滑，呈柱状晶特征，总厚度为2 μm. (2)不锈钢钢表面沉积的WC涂层硬度达到34 GPa，划痕法测试涂层的结合强度超过70 N.(3)与不锈钢基体和碳化物块体材料相比，WC涂层在干摩擦，去离子水和海水环境中均具有低的摩擦系数和最小的磨损率.干摩擦和去离子水中的磨损主要是磨粒磨损，海水环境中磨损以粘着磨损为主.Li Zhonghao1,Li Jinlong2,Wang Yongxin2,Hu Jianmin1(1.Harbin Normal University;2.Ningbo Institute of Material Technology & Engineering)Abstract：The WC coating was deposited on 304 stainless steel by magnetron sputtering. In order to improve adhesion, the Cr interlayer is first prepared between substrate and WC coating. The WC coating is dense and smooth and has an columnar crystal structure with a thickness of 2 μm. The hardness of the coating is 34 GPa, and adhesion is more than 70 N by scratch test. The WC coating has an excellent wear resistance in atmosphere, water and seawater compared with WC bulk and uncoated stainless steel. For the wear mechanism of the WC coating, the abrasive wear is predominant in atmosphere and water, but adhesive wear has a main role in seawater.Keywords：WC coating; Magnetron sputtering; Structure; Water; Tribological behavior收稿日期：2016-03-21*黑龙江省高等学校教改工程项目(JG2013010361)【中图分类号】O48【文献标识码】A【文章编号】1000-5617(2016)02-0092-04。

磁控溅射CrAlTiN镀层的微观结构研究

ＣＨＥ－ｈｎ，ＪＡＮＧＢｉｌｇ，ＷＵＷｅ — ｎＮＤｉｕｃＩａ— ｎｉｎｗｅ
（ａｕｙｏｔｉｓｃｎｅａｄＥｇｅｒｇ，ｉｎｅｓｙｏｅｈｏｇ，ｉａ１０８ｈｎ）ＦｃｌｆｅａｉｃｎｉｅｉｔＭａｒｌＳｅｎｎｎｘ’ ＵｉｒｔｆｃｎｌｙＸ’ ｎ０４，ＣｉａｎａｖｉＴｏ７
ａｅｃｍｐｅｅｓｖｌｎａｙｅｙＸＲＤ，ＸＰＳａｄＨＲＴｒｏｒｈｎｉｅｙａｌｚｄｂｎＥＭ．ＴｈｅｕｔｈｗｈｔＣｒＴｉｃａｉｇｈｓａｅｒｓｌｓｓｏｔａＡＩＮｏｔａｎ
ｃａｎｏｏｅｆｒｐｔｌｉｉｅＣＮ，１ｎｉ）ｍｉｌ，ｎｍｌｑａｔｙｆｒＡｏｔｇｃｍｐｓｄｏＮｔｅｍｅｔｄｓ（ｒＡＮａｄＴＮａｙａｄａｓａｕｎｉ、１ｉＣｙａｎｒｎｌｔｏＣ
３８９
西安理工大学学报Ｊｕｎｌｆｉａｎｖｒｉｆｅｈｏｇ（００ｏ．６Ｎ．ｏｒａｏ ’ｎＵｉｓｙｏｃｎｌｙ２１）Ｖ１ｏ４ＸｅｔＴｏ２
文章编号：１０－１（０００－３８５０６４０２１）４０９－７０
ｃｅｒｎｎｓａｅｍｕｌｙｒｓｒｔｒｔｈｅｉｄｃｔｆａｏｔ４．ｍ．ＣＴＮｏｔｎｓａｃｍｐｓｔｌａａｏｃｈｉｅｔｕｃｕｅｗｉｔｅｐｒｏｉｉｙｏｂｕ９ｎｌａｈｉｃａｉｇｉｏｏｉｅ

反应磁控溅射制备CrAlNAlON纳米多层涂层的微观结构和力学性能

反应磁控溅射制备CrAlNAlON纳米多层涂层的微观结构和力学性能２０１２年５月中国热处理技术路线圈高层论坛暨第八届中国热处理活动周论文集厦门反应磁控溅射制备ＣｒＡＩＮ／ＡＩＯＮ纳米多层涂层的微观结构和力学性能李伟１，刘平１，郑康培２，马凤仓１，刘新宽１，陈小红１，何代华１（１上海理工大学材料科学与工程学院，上海２０００９３２惠州市华阳光学技术有限公司，广东惠州５１６００５）摘要：通过反应磁控溅射制备了一系列不同ＡＩＯＮ厚度的ＣｒＡＩＮ／ＡＩＯＮ纳米多层涂层，用ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、高分辨透射电镜（ＨＲＴＥＭ）和纳米压痕仪分别对涂层微观结构和力学性能进行了的表征和测量。

研究表明：非晶态的ＡＩＯＮ层在厚度小于０．９ｒｉｍ时，在Ｂ１．ＮａＣＩ结构的ＣｒＡＩＮ层的模板作用下转变为晶体结构，并与ＣｒＡＩＮ层呈共格外延生长，涂层出现超硬效应；当ＡＩＯＮ厚度为０．９ｒｉｍ时，涂层的硬度和弹性模量分别最高可达３２．８ＧＰａ和４０４ＧＰａ；当ＡＩＯＮ厚度超过０．９ｎｍ时，ＡＩＯＮ逐渐转变回非晶结构并且破坏了涂层的共格外延生长，力学性能随之降低。

ＣｒＡＬＮ／Ａ１０Ｎ纳米多层涂层超硬效应的强化机制可解释为模量差效应和交变应力场效应的共同作用。

关键词：ＣｒＡｌＮ／灿０Ｎ纳米多层涂层；超硬效应；共格外延生长；非晶晶化切削技术的不断发展对刀具的硬度、抗磨损性度的氮化物交替覆合形成纳米多层涂层，进而获得兼具有良好的硬度和抗高温氧化性能的新型涂层。

鉴于此，我们提出通过反应溅射制备具有高硬度和优良抗氧化性能的三元氮化物／氧化物纳米多层涂层，本研究将ＣｒＡｌＮ与ＡＩＯＮ进行覆合，ＣｒＡＩＮ具有较高的硬度和抗高温氧化性能，其红硬性为氮化物提出了更高的要求，而硬质涂层刀具已成为近年来高性能刀具的主要发展方向。

Ｔｉ系涂层，如ＴｉＮ和ＴｉＡＩＮ涂层的抗氧化温度分别只有６００℃和８０００Ｃ…，对于保护性硬质涂层而言，当在高温环境下工作时，对热稳定性的要求显得尤为重要。

磁控技术成膜的工艺研究与微观表征分析

磁控技术成膜的工艺研究与微观表征分析近些年来，随着新材料的出现，磁控技术成膜的工艺受到了人们的越来越多的关注。

磁控技术成膜的工艺一般可分为两步：一是利用磁场和磁量子粒子实现磁控；二是采用物理和化学技术实现膜的过去和延伸。

这种成膜工艺可以用来制备出具有空间分布结构的薄膜或纳米结构，具有良好的物理机能、光学性能、电学特性，以及其他功能和性质。

磁控技术是通过控制磁场和磁量子粒子的运动，从而调节溶液中的微粒子，实现柔性控制的膜的过去和延伸的过程。

磁控技术成膜的工艺比传统的化学沉积成膜技术具有更高的制备速度和能量效率，而且可以得到高精度的空间结构和尺寸精度的产物。

目前，对磁控技术成膜的工艺的研究一般是以分析和模拟的方法为主，结合实验、理论、模型、材料技术等多方面，开展技术参数和成膜工艺优化设计，以及膜结构和性能表征分析，从而推动磁控技术成膜的工艺发展和应用。

在磁控技术成膜的研究过程中，微观表征分析对于磁控技术成膜的工艺优化和性能预测有着重要的作用。

微观表征分析包括扫描电子显微镜（SEM）分析、X射线衍射（XRD）分析、X射线能谱（XPS）分析等，可以分析磁控技术成膜产物的空间结构、尺寸精度、层结构、组成以及孔隙结构等，为技术参数和工艺优化、功能膜的设计和性能预测提供重要的实验依据。

磁控技术成膜的工艺研究和微观表征分析是新型材料的研究的重要组成部分，也是近年来研究的热点和关注焦点，通过加强磁控技术成膜的工艺研究，可以有效的推动成膜的技术发展，延伸出新的工艺参数、新的应用字段和新的功能，从而带动新材料的应用和发展。

因此，磁控技术成膜的工艺研究和微观表征分析具有极其重要的意义，需要有关机构加强成膜领域的科学研究，同时加强和改进成膜工艺，推动新型材料的发展，以及满足各种应用领域的需求。

总而言之，磁控技术成膜的工艺研究和微观表征分析为了提高磁控技术成膜的工艺效率和性能，提供了重要的参阅依据，需要有关单位和机构的加强研究和投入，以及专业和科学的指导，从而使磁控技术成膜的工艺发展变得更加完善、更加科学合理，更加具有应用价值。

磁控溅射碳纤维基纳米铜薄膜的结构及其性能

ＬＩＹｉｎｇ，ＷＡＮＧｎｂｏ，ＧＡ０ＷｅｄｎＨｏｇｉｏｇ
报
盯
（ｅａｏａｏｃ — ｅｔｅＪｎｎｎＵｉｒｔ）ＭｉｉｒｏｄｃｔｎｕｉＪａｇｕ２４２，ｈｎ）ＫｙＬｂｒｔｒｏｏＴｘｉｓ（ｉｇａｎｖｓｙ，ｎｔｙｆＥｌａｅｉｓｙｆＥｕａｉ，Ｗｘ，ｉｎｓ１１２Ｃｉｏａ
ｆｎｔｏｆｐｗｅｓｃａａｔｒｚｄｕｉｇＳｕｃｉｎｏｏｒｗａｈｒｃｅｉｅｓｎＥＭ，ａｏｇｗｉｈｆｃｆｓｕｔｒｎｏｒｏｈｅｏｉｉｎｌｎｔｔｅｅｆｔｏｐｔｅｉｇｐｗｅｎｔｅｄｐｓｔｏｈｅｒｔａｅ，ｆｂｉｉｈｉｅｃｎａｅ，ｅｅｔｏｏｄｕｔｖｒｐｒｙａｄｂｎｉｇｆｓｎｓ．ＴｈｅｕｔｎｉａｅａｒｃｗｅｇｔｎｇｐｒｅｔｇｌｃｒｃｎｃｉｅｐｏｅｔｎｏｄｎａｔｅｓｅｒｓｌｉｄｃｔｄｓｔａｈｍａｎｏｏｅｔｆｔｅｉｍｗａＣｕ，ａｄｈｆｌｈｔｔｅｉｃｍｐｎｎｏｈｆｌｓｎｔｅｉｍｈｄｏｄｒｓａｌｚｔｏｗｉｈｄｇｅｏａｇｏｃｙｔｌａｉｎｉｔａｅｒｅｆｃｙｔｌｉｉｙｏ０．５；ｔｅｄｐｓｔｎｒｔｎ１ｃｒｃｎｕｃｉｉｙｏｈｏｔｄＣＦｆｂｉｎｃｅｓｄｒｓａｌｔｆ４８％ｎｈｅｏｉｏａｅａｄｅｅｔ０ｏｄｔｖｔｆｔｅＣｕｃａｅａｒｃｉｒａｅｉ

磁控溅射技术在纳米厚度薄膜制备中的应用

磁控溅射技术在纳米厚度薄膜制备中的应用现代科学技术的快速发展，使得纳米材料和纳米技术成为了当前研究的热点。

而在纳米材料制备中，磁控溅射技术已经成为了一种很重要的方法。

这种技术主要是利用电弧放电的方式在气氛下进行的，得到的薄膜具有纳米级厚度和高质量。

本文将详细介绍磁控溅射技术在纳米厚度薄膜制备中的应用。

磁控溅射技术简介磁控溅射技术是一种利用电子束或离子束使靶材物质从表面剥离的方法。

该过程中，利用电场加速粒子，使它们连续轰击靶材的表面，将其剥离而掉落在衬底上的方法，从而达到薄膜制备的目的。

在磁场的作用下，电子束离开靶材表面后，因为受到磁场的作用而受到迅速离开，然后将离子束合并到靶材表面上，这种方法成为磁控溅射技术。

制备纳米厚度薄膜的过程磁控溅射技术的制备过程主要包括以下几个步骤。

首先，将靶材和衬底放置于真空室中，减少氧气的含量，因为氧气会使薄膜中夹杂气体含量增加；其次，使用电极对靶材进行电流冲击离子化处理；然后，在衬底上加一定电压诱导离子束的轰击；最后，通过特定的控制条件获得合适的薄膜厚度。

应用场景纳米厚度薄膜在各个领域得到广泛的应用。

在光电信息、环境污染检测设备、医疗器械、新型功能涂料和生物材料等领域，都发现了纳米厚度薄膜的应用。

举个例子，利用纳米薄膜制备的生物材料，可以在人体血管中构建出高效、不易阻塞的支架，而且具有良好的生物相容性。

在电子元器件制造中，纳米薄膜的应用极为广泛，可以制备出备有理想性能的膜电容器和微芯片等元器件。

磁控溅射技术在纳米厚度薄膜制备中的优势和其他制备方法相比，磁控溅射技术在纳米厚度薄膜制备中有着不小的优势。

第一，可以得到高质量、高均匀性、高稳定性和纳米级厚度的薄膜；第二，可以实现多元合金化薄膜的制备，且具有很强的材料可控性；第三，不在薄膜制备过程中需要非常复杂的化学反应，只需用普通靶材及没有污染的种类，具备对环境不污染，也无需刻蚀技术等特殊处理，提高了制备的可重复性和产业化化程度；最后，所需设备不大，投资成本相对较低。

磁控技术成膜的工艺研究与微观表征分析

磁控技术成膜的工艺研究与微观表征分析近年来，随着材料的发展，磁控技术成膜已经成为广泛研究的焦点。

与其他膜成型工艺相比，磁控技术成膜具有重要的优势，如低温、低成本、可控性高以及可调节膜厚度等。

作为一种新型的成膜工艺，磁控技术成膜具有广泛的应用前景。

因此，对磁控技术成膜的工艺研究和微观表征分析具有重要作用。

磁控技术成膜是一种基于磁场作用的技术，用于制备由各种材料（如金属和非金属）组成的薄膜。

与其他工艺相比，磁控技术成膜的优势在于低温、低成本以及良好的可控性。

另外，它还具有调节膜厚度的优势，这是由于磁场的作用可以控制材料的沉积速率。

工艺研究是重要的，因为其中含有许多参数，如温度、磁场强度和时间等，这些参数会影响磁控技术成膜的结果。

通过研究这些参数，可以找到合适的工艺，以满足需求。

此外，还可以对材料表面进行精细表征，如结构、形貌和形变等，以便深入理解材料的结构和性质。

磁控技术成膜的工艺研究与微观表征分析可以通过不同的力学方法来实现。

在这些方法中，表征材料的机械性能的有限元分析是最常用的方法之一。

有限元分析可以根据不同材料的物理参数对成膜工艺进行分析，以及对添加剂以及不同温度、压力条件下材料的性能进行研究。

另一种常用的方法是光学显微镜分析，它可以用来研究材料表面的结构和形貌，以及表面的表征和微观形变。

当前，磁控技术成膜的工艺研究与微观表征分析正在受到越来越多的关注。

许多学者正在利用上述方法探索磁控技术成膜的机械和表面性能，并利用实验数据进行多参数优化，以最大程度发挥磁控技术成膜的优势和潜力。

研究结果将为我们今后在材料制备、设备研发、制造技术和日常生活等领域的应用提供新的灵感和思路。

因此，磁控技术成膜的工艺研究与微观表征分析对于研究和开发磁控技术成膜具有重要的意义。

除了进行深入研究和分析之外，未来还需重点关注磁控技术成膜的新型工艺路线，以更好地发挥成膜工艺的优势，并带来更多新的应用。

即使今后可能还会遇到一些挑战，但我们有信心，磁控技术成膜的工艺研究与微观表征分析将成为未来材料研究和开发中不可或缺的一部分。

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ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅＣｒ·ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｄｉａｍｏｎｄ·ｌｉｋｅｃａｒｂｏｎ
质态存在，而是与碳元素反应生成了ＷＣ纳米晶；薄膜中的碳为非晶态，碳主要以ｓｐ２键类石墨态存在。
关键词：磁控溅射；Ｃ／Ｗ多层膜；ＴＥＭ；ＸＰＳ
中图分类号：ＴＢ３８３；ＴＧｌ７４；ＴＢ４３；ＴＧｌｌ５．２１＋５．３
文献标识码：Ａ
碳基薄膜具有许多优异的摩擦学特性，例如低
本文使用磁控溅射离子镀技术以纯钨靶和石
第２９卷第４期２０１０年８月
电子显微学报ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＥｌｅｃｔｒｏｎＭｉｃｒｏｓｃｏｐｙＳｏｃｉｅｔｙ
Ｖ０１．２９．Ｎｏ．４２０１０－０８
文章编号：１０００－６２８１（２０１０）０４－０３２８－０５
磁控溅射Ｃ／Ｗ纳米多层膜的微观结构分析
陈迪春１，蒋百灵２，时惠英２，付杨洪２
的摩擦系数和良好的抗磨性能，在航空航天、机械
墨靶作为溅射源制备含ｗ或ＷＣ相的碳基纳米复
加工等领域有着非常广阔的应用前景。然而，类金合多层膜，对薄膜的微观结构和相组成进行了系统
刚石和纯碳膜往往由于残余应力引起的脆性而失分析。
效。通过纯碳膜中掺杂少量的可延展性金属，例如Ｃｒ…、Ａｌ‘２｜、Ｗ‘３１和Ｔｉ‘４１等，在保持高硬度的同时可
图４ａ为Ｃ／Ｗ薄膜截面整体ＴＥＭ像及ｗ底层的电子衍射图。薄膜由ｗ底层、Ｗ／Ｃ过渡层和Ｃ／ｗ工作层组成，总厚度约１．３５灿ｍ。图中的暗衬度区为ｗ层，ｗ层厚度约５００ｎＩｌｌ，以致密的柱状晶结构生长，晶柱宽约５０—１００ｌｌｎｌ。Ｗ与钢基体界面两侧有明显的衬度差别，这是因为在低放大倍数时衬
ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｌａｙｅｒ：ｃ：ＴｈｅＨＲＴＥＭｉｍａｇｅｏｆＷ／Ｃｌａｙｅｒ；
ｄ：ＨＲＴＥＭｉｍａｇｅｏｆＣ／ＷｍｕｌｔｉｌａｙｅｒａｎｄｉｔｓＳＡＤｉｍａｇｅ．ａ，ｂ，ｅ，ｄ：Ｂａｒ＝０．２ｔｒｍ，２０ａｍ，２ｎｍ，２ｎｍ
度为衍射衬度，钢基体和ｗ底层的晶体取向不同，ｗ层更满足布拉格衍射条件，所以ｗ的衬度较暗。由图中发现ｗ层的选区电子衍射图为不连续衍射环，为典型的柱状晶衍射图。分析该衍射图，测得四个亮衍射斑点的晶面间距为０．２３４ｎｍ，为面心立方ｗ（１１１）晶面。在四个亮点外的衍射斑点中还发现了晶面间距为０．１６ｎｍ的衍射斑，为体心立方Ｑ— Ｗ（２００）晶面，说明在Ｗ底层中存在面心立方和体心立方两种结构的ｗ。ｗ层之上为Ｗ／Ｃ过渡层，厚度约７０ｉｌｍ。Ｗ／Ｃ过镀层之上为Ｃ／Ｗ层，可发现Ｃ／Ｗ层的衬度明暗相间，表现出明显的层状结构，
万方数据
３３０
电子显微学报Ｊ．Ｃｈｉｎ．Ｅｌｅｃｔｒ．Ｍｉｅｒｏｓｃ．Ｓｏｃ
第２９卷
图４钢基体Ｃ／Ｗ镀层ＴＥＭ像及选区电子衍射图。ａ：镀层界面ＴＥＭ像及ｗ底层电子衍射图；
ｂ：Ｗ／Ｃ过渡层的ＴＥＭ像；ｃ：Ｗ／Ｃ过渡层的ＨＲＴＥＭ像；
ｄ：Ｃ／Ｗ多层ＨＲＴＥＭ像及电子衍射图。ａ，ｂ，ｃ，ｄ：Ｂａｒ＝０．２灿ｍ，２０ｎｍ，２Ｉｌｍ，２ｎｍ
有优异的耐磨减摩性能¨２。。现阶段对含金属类石墨镀层的研究多集中于力学性质和摩擦学性能，而
２结果与讨论
对薄膜中碳和金属的存在形态以及薄膜生长方式２．１Ｃ／Ｗ薄膜的ＸＲＤ衍射分析
等微观结构的研究还很少。
图２为Ｃ／Ｗ薄膜ＸＲＤ衍射图，在２口角为３５０
收稿日期：２０ＬＯ－０５－０７基金项目：国家重点基础研究发展计划（９７３计划）资助项目（２００９ＣＢ７２４４０６）．作者简介：陈迪春（１９７９一）。男（汉族），讲师，博士研究生．Ｅ－ｍａｉｌ：ｃｈｕｎｚｉ＿７９＠１６３．ＣＯｒｎ
通过对可控阴极弧／非平衡磁控溅射技术沉积的Ｃｒ／Ｃ多层膜的结构研究¨引，ＨｏｖｓｅｐｉａｎＰＥｈ等认为在有离子轰击的沉积工艺中，离子轰击导致的再溅射，沉积表面的温度效应及镀层元素的扩散都会影响多层膜周期厚度的变化，并为此建立了多层膜的生长模型。本研究中，在镀层沉积过程中施加一９０Ｖ的偏压，偏压促使Ａｒ＋对薄膜产生轰击作用，该轰击能量足以使镀层元素产生再溅射。根据沉积条件和镀层的结构特征，认为本试验中镀层元素的沉积过程中，存在着３个并列的过程：碳原子和钨原子反应生成ＷＣ，没能形成ＷＣ的过量Ｃ偏析和大部分自由碳元素的再溅射。尽管碳的溅射产额与其它材料相比是最小的，但弱结合键的碳原子在Ａｒ＋的轰击作用下很可能择优再溅射而重新凝聚在薄膜表面。同时，由于凝聚表面由离子轰击所产生的高温，偏析碳原子由镀层中向表面扩散。高密度的Ａｒ＋轰击诱发了晶态ＷＣ相的生成，这由图４ｄ中ＷＣ的晶格可以确定。在薄膜生长时，偏析碳加剧集中并随机形成富碳区，因为固态相有非常低的溅射率，所以在这些区域将不再产生溅射效应从而吸收碳原子，并向三维方向扩展，形成富碳层，最终形成非晶碳层包裹ＷＣ纳米晶的层状结构。
利用ｘ射线光电子能谱仪对Ｃ／Ｗ薄膜的化学结合状态进行分析。ｘ射线源为单色化ＡＩＫａ，在ＸＰＳ全谱扫描前，先对样品表面进行３ｍｉｎＡｒ＋刻蚀以去除表面吸附的碳氢等污染物，使用刻蚀所产生的Ａｒ２ｐ峰进行峰位校正。
对镀层表面的全谱扫描分析，发现镀层中主要存在ｃ、ｗ两种元素。ＸＰＳ定量分析结果显示ｃ、ｗ元素的相对原子百分含量为９０．６４％和９．３６％。
Ｆｉｇ．４
ＴＥＭｍｉｃｒｏｇｒａｐｈａｎｄＳＡＤｉｍａｇｅｏｆＣ／Ｗｃｏａｔｉｎｇｏｎｓｔｅｅｌｓｕｂｓｔｒａｔｅ．ａ：ＯｖｅｒｖｉｅｗｏｆｔｈｅｃｏａｔｉｎｇＣＲＯＳＳ－ｓｅｃｔｉｏｎａｎｄｔｈｅＳＡＤｉｍａｇｅｏｆＷｂａｓｅｌａｙｅｒ；ｂ：ＴｈｅｈｉｇｈｍａｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＷ／Ｃ
扫描各元素的高分辨谱，并对高分辨谱进行拟合处理。图３ａ为Ｃ１８的高分辨谱，结合能为２８４．３ｅＶ和２８５．３ｅＶ的峰位说明薄膜中的Ｃ元素以驴２键的类石墨态和ｓｐ３键的类金刚石态存在¨”，经计算发现两者比例为ｓｐ２／ｓｐ５＝１．８，说明以妒２键为主。２８６．７ｅＶ的峰与薄膜表面吸附的Ｃ一０键有
第４期
陈迪春等：磁控溅射Ｃ／Ｗ纳米多层膜的微观结构分析
３３１
斑、一对半月牙和两个较明亮的漫散射环，半月牙为石墨（０００２）晶面的衍射斑点，第一个明亮的漫散射环对应ＷＣ的（１００）晶面，第二个衍射环对应ＷＣ的（１１１）晶面。由ＨＲＴＥＭ像中可发现非晶Ｃ包裹着尺寸为２—３ｎｍ的ＷＣ晶粒，说明在Ｃ／Ｗ多层膜中仅存在非晶ｃ和ＷＣ纳米晶两种相。
１实验方法
降低薄膜的内应力，提高薄膜与基体的结合强度，
本实验选用尺寸为３０ｍｍ×２０ｍｉｌｌ×５ｍｍ的
并有利于非晶碳的石墨化。掺入的金属元素与镀４５＃钢为基体材料。镀层的制备采用ＵＤＰ４５０非平
层中的碳元素反应生成纳米碳化物相，使薄膜成为衡磁控溅射离子镀设备。沉积腔结构如图１所示，
非晶碳中掺杂纳米碳化物的纳米复合镀层”。１，而由４个非平衡磁控管组成闭合磁场，所用靶材为２
３结论
ｗ含量约为９ａｔ．％的Ｃ／Ｗ薄膜具有周期厚度约６．５ｎｍ的多层结构。ＴＥＭ和ＸＰＳ分析发现沉积的ｗ元素不以单质态存在，而是与碳元素反应生成了ＷＣ纳米晶，碳元素为非晶态。ＸＰＳ分析发现非晶碳主要以ｓｐ２键类石墨态存在。
参考文献：
［１］ＳｉｎｇｈＶ，ＰａｌｓｈｉｎＶ，ＴｉｔｔｓｗｏｒｔｈＲＣ，ｅｔａ１．Ｌｏｃａｌ
属或金属碳化物的多层结构一川。其中含钨类金刚
体加载一４００Ｖ偏压，进行离子清洗，３０ｍｉｎ；（２）偏
石薄膜具有一３０ｎｍ的层状周期。使用反应磁控溅压一９０Ｖ，ｗ靶电流２．５Ａ，沉积金属ｗ打底层，１０
射技术沉积的含金属（Ｎｉ、Ｃｕ、Ｐｔ等）类金刚石薄膜ｒａｉｎ；（３）ｗ靶电流线性递减至０．１Ａ，同时线性增大
图２Ｃ／Ｗ薄膜ＸＲＤ衍射图。Ｆｉｇ．２ＸＲＤｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｐａｔｔｅｒｎｏｆｔｈｅＣ／Ｗｃｏａｔｉｎｇ．
关。１“。图３ｂ为Ｗ４ｆ的高分辨谱，拟合发现Ｗ４ｆＴ／２在３１．９ｅＶ和３２．９ｅＶ处出现两组峰，前者为ＷＣ的结合能¨５１，后者为ＷＯ：的结合能¨５。。通过对Ｗ４ｆ峰结合能的分析，发现薄膜中的ｗ元素以ＷＣ和ＷＯ：的形式存在，并不存在单质态ｗ，说明ｗ元素在薄膜的沉积与生长过程中发生了化学反应。在薄膜沉积时，沉积腔中除了存在靶材中溅射出的ｗ原子和ｃ原子，同时还存在少量的残余０：。Ｗ原子除了与Ｃ原子发生化学反应外，还与氧原子发生反应。比较６００Ｋ时的吉布斯自由能ａｃｏ。＝一８．８４４ＫＣａｌ／ｍｏｌ＜△Ｇ：。＝一１１４．２２４ＫＣａｌ／ｔｏｏｌ，说明ＷＯ：的生成优先于ＷＣ，沉积的ｗ原子首先消耗掉残余的氧原子生成ＷＯ：，然后才与Ｃ原子反应生成ＷＣ。２．３Ｃ／Ｗ薄膜截面ＴＥＭ分析
万方数据
Ｃ／Ｗ层的厚度约８００ｉｌｌｎ。图４ｂ为Ｗ／Ｃ过渡层的高倍ＴＥＭ像，由图可见，过渡层衬度由Ｗ的晶体衬度转变为非晶衬度。过镀层为层状结构，且层厚逐渐变小，到Ｃ／Ｗ层中时，形成稳定的纳米多层结构，厚度约６．５Ｉｌｍ。图４ｃ为Ｗ／Ｃ过镀层的ＨＲＴＥＭ像，存在两种相衬度，亮衬度区为富碳层，表现为非晶形貌，暗衬度区为富ｗ层。在富ｗ层中发现有ｗ纳米晶粒和尺寸为１—２ｎｍ的ｗ团簇，测得纳米晶的晶面间距为０．２３５ｌｌｒｆｌ，为面心立方Ｗ（１１１）晶面。图４ｄ为Ｃ／Ｗ的ＨＲＴＥＭ像和选区电子衍射图。Ｃ／Ｗ层的电子衍射图中存在发散的中心透射
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