用光学显微镜对轧制乳化液的观察与分析
轧制油乳液液珠大小和运动速度测量的可视化
科研开发化工科技,2005,13(3):5~7SCIENCE &TECHNOLO GY IN CHEMICAL INDUSTR Y收稿日期:2005203211作者简介:唐正姣(1972-),女,硕士,讲师,主要从事化工原理的教学、精细化学品的开发与化工过程模拟工作。
33通讯联系人,E 2mail :meihua @ 3基金项目:国家自然科学基金资助项目(20276055)。
轧制油乳液液珠大小和运动速度测量的可视化3唐正姣,陈启明,陈金芳33(武汉化工学院化工与制药学院,湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室,湖北武汉430073)摘 要:利用自行设计的微型可视化反应器对轧制油/水乳液体系进行了研究。
轧制油/水体系中油珠在水中分散良好,外形为球形,其直径约为5~20μm 。
在时间差为1s 的时间段内油珠的运动速率单调变化,而从总体上看,随着静置时间的延长,液珠运动速率减小,变化幅度趋缓。
本实验装置为单个微米级粒子大小与运动速度的测量提供了一种新的、可视化的方法。
关键词:轧制油;速度;测量;可视化反应器中图分类号:TB 934 文献标识码:A 文章编号:100820511(2005)0320005203 乳液中液珠大小的测定对于研究乳化剂、分散剂以及分散相种类与用量、乳化工艺、乳化机理等具有较大的理论与实际意义。
测定乳液中液珠大小的方法有光学显微拍片法、透射电镜(TEM )法、光散射法、离心光散射法等[1],但是最常用的光学显微拍片法受光镜分辨率限制,图像常常较模糊,且不能测量小粒子(如粒径≤0.1μm );TEM 法仅适用于含不饱和键的单体乳液;光散射法只能测粒子的平均粒径;艾照全等[1]用离心光散射法在粒度分布仪上测定了由挥发性较大、稳定性较差的低分子有机物构成的乳液液珠大小与分布,测定的准确度受多个因素限制。
目前常用的激光粒度测试仪可快速测出粉末试样以体积、面积、直径为基准的粒度分布和平均粒径,但只能测量颗粒的几何形态,不能测量颗粒的运动形态。
铜镍锡合金表面水印缺陷的形成机制及控制措施研究
196铜镍锡合金表面水印缺陷的形成机制及控制措施研究肖湘涛,董国香湖南劳动人事职业学院质量与信息技术系,湖南 长沙 410100摘 要:水印缺陷是铜镍锡合金在热处理及热轧生产时经常遇到的表面技术性难题,严重影响产品质量。
本文利用光学显微镜、表面粗糙度仪、扫描电镜等设备对热处理热轧后的铜镍锡合金表面水印缺陷进行了分析。
结果显示,水印缺陷处的粗糙度曲线显示异常,分布较多形状不规则的凸起啄点和微裂纹,热轧纹理紊乱。
这是由于热处理的淬火油润滑性能不足,导致变形区局部润滑失效,轧辊与铜镍锡合金新生表面直接接触产生粘着,残留的浓缩乳化液吸附在缺陷中不易被吹扫清洗干净,经退火碳化后在视觉上表现为平行轧向的白条纹水印缺陷。
通过研制缓蚀性和润滑效果更优异的新型乳化液,可解决热处理及热轧时铜镍锡合金表面水印缺陷问题。
关键词:表面缺陷;热处理;热轧;铜镍锡合金;润滑;电化学腐蚀中图分类号:TG146.1 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2024)04-0196-3Research on The Formation Mechanism and Control Measures of Watermark Defectson The Surface of Cu-Ni-Sn AlloyXIAO Xiang-tao,DONG Guo-xiangDepartment of Quality and Information technology, Hunan Labor and Human Resources Vocational College, Changsha Hunan 410100, ChinaAbstract: Watermark defect is a surface technical problem often encountered in Cu-Ni-Sn alloy during heat treatment and hot rolling production, which seriously affects product quality. This paper analyzes the watermark defects on the surface of Cu-Ni-Sn alloy after heat treatment and hot rolling using optical microscopy, surface roughness analyzer, scanning electron microscopy, and other equipment. The results showed that the roughness curve at the watermark defect showed abnormalities, with many irregularly shaped protrusions, pecking points, and microcracks distributed, and the hot rolled texture was disordered. This is due to the insufficient lubrication performance of the quenching oil used for heat treatment, which leads to local lubrication failure in the deformation zone. The rolling roller directly contacts the newly formed surface of the Cu-Ni-Sn alloy, causing adhesion. The residual concentrated emulsion is adsorbed in the defect and is not easy to be blown clean. After annealing and carbonization, it visually appears as a parallel rolling white stripe watermark defect. By developing a new type of emulsion with better corrosion inhibition and lubrication effects, the problem of watermark defects on the surface of Cu-Ni-Sn alloy during heat treatment and hot rolling can be solved.Keywords: surface defects; heat treatment, hot rolling, Cu-Ni-Sn alloy; lubrication; electrochemical corrosion收稿日期:2023-12基金项目:2021年湖南省教育厅科学研究项目(项目编号:21C1201)。
26911931_乳化剂乳化性能及其关键质量属性研究进展
[重点实验室简介]国家药品监督管理局药物制剂及辅料研究与评价重点实验室2021年2月获国家药监局认定ꎬ重点实验室以中国药科大学药用辅料及仿创药物研发评价中心为核心ꎬ整合药物化学㊁药剂学㊁药物分析㊁药代动力学等学科优势资源ꎬ联合江苏省食品药品监督检验研究院和江苏省水溶性药用辅料工程技术研究中心共同建设ꎮ学术委员会主任侯惠民院士㊁实验室主任郝海平副校长ꎮ重点实验室拥有实验场地1.2万平方米ꎬ仪器设备原值约2.9亿元ꎮ配套设施完善ꎬ包括SPF级药学实验动物中心㊁细胞与分子生物学平台㊁病理与PDX药效评价平台㊁分析测试中心等多个公共实验平台ꎮ重点实验室聚焦药用辅料的质量控制与标准提升㊁创新辅料研究㊁药用辅料功能性评价与合理使用㊁药物制剂处方工艺研究㊁药物制剂及辅料分析和评价技术研究㊁靶标的发现/确认与成药性研究等领域ꎮ力争利用3~5年时间ꎬ在上述领域形成多个 国际一流㊁国内领先 的技术平台ꎮ初步建成 以药品制剂为核心ꎬ以药用辅料为抓手ꎬ以体内作用为指标ꎬ以分析评价为支撑 的 全链条㊁贯通式 药物制剂及辅料研究与评价体系ꎮ实验室主任:郝海平ꎬ男ꎬ理学博士ꎬ中国药科大学副校长㊁教授㊁博士生导师ꎮ主要从事药物代谢动力学创新技术ꎬ药物代谢转运分子调控与靶标研究ꎮ美国国家癌症研究所访问学者ꎬ江苏省特聘教授ꎬ首批中组部青年拔尖人才ꎬ江苏省 333高层次人才培养工程 中青年科技领军人才ꎬ教育部新世纪优秀人才支持计划入选者ꎬ第十一届江苏省十大青年科技之星ꎬ国家杰出青年科学基金ꎬ江苏省杰出青年科学基金ꎬ全国百篇优秀博士学位论文奖㊁江苏省青年科技杰出贡献奖㊁江苏省五四青年奖章获得者ꎮ曾担任中国药科大学药学院院长㊁ 2011计划 建设办公室主任㊁ 天然药物活性组分与药效 国家重点实验室副主任ꎮ㊀基金项目:国家科技重大专项 重大新药创制 (No.2017zx09101001006)ꎻ国家自然科学基金面上项目(No.81972894)㊀作者简介:秦云ꎬ女ꎬ研究方向:智能/多功能纳米制剂技术研究ꎬE-mail:Daisy_q_y@163.com㊀通信作者:孙春萌ꎬ男ꎬ博士研究生ꎬ教授ꎬ研究方向:药剂学ꎬTel:025-83271305ꎬE-mail:suncmpharm@cpu.edu.cn乳化剂乳化性能及其关键质量属性研究进展秦云ꎬ涂家生ꎬ孙春萌(中国药科大学ꎬ国家药品监督管理局药物制剂及辅料研究与评价重点实验室ꎬ江苏南京210009)摘要:乳化剂是一类在药品中应用广泛的表面活性剂ꎬ大多是蛋白质㊁磷脂㊁多糖㊁两亲性合成物质ꎬ或这些物质的复合物组成ꎮ本文通过对国内外的文献进行检索与整理ꎬ综述了乳化剂种类㊁特点及应用ꎬ对卵磷脂㊁蛋白质㊁多糖㊁吐温和司盘等几种不同类别乳化剂的基本理化性质㊁乳化特性等分别进行阐述ꎬ并对乳化剂的关键物料属性或功能性相关指标的研究进行了介绍ꎬ同时对乳化剂未来的研究热点和发展方向进行展望ꎮ关键词:乳液ꎻ乳化剂ꎻ乳化性能中图分类号:R943㊀文献标识码:A㊀文章编号:2095-5375(2022)04-0236-006doi:10.13506/j.cnki.jpr.2022.04.007ResearchprogressonemulsifyingpropertiesandcriticalqualityattributesofemulsifiersQINYunꎬTUJiashengꎬSUNChunmeng(NMPAKeyLaboratoryforResearchandEvaluationofPharmaceuticalPreparationsandExcipientsꎬChinaPharmaceuticalUniversityꎬNanjing210009ꎬChina)㊀㊀Abstract:Emulsifierisakindofsurfactantwidelyusedindrugs.Mostofthemarecomposedofproteinꎬphospholipidꎬpolysaccharideꎬamphiphilicsyntheticsubstancesorcomplexesofthesesubstances.Thetypesꎬcharacteristicsandapplicationsofemulsionpreparationswerereviewedthroughsortingandretrievingliterature.Thepaperexpoundedthephysi ̄calandchemicalpropertiesꎬemulsifyingcharacteristicsofseveraldifferenttypesofemulsifierssuchaslecithinꎬproteinꎬpol ̄ysaccharideꎬTweensandSpansꎬandintroducedtheresearchonthekeymaterialpropertiesorfunctionalrelatedindexesofe ̄mulsifiersꎬAtthesametimeꎬthefutureresearchhotspotsanddirectionsofemulsifierwereprospected.Keywords:EmulsionꎻEmulsifierꎻEmulsifyingproperty1㊀引言乳液是一种液体以分散(分散相)的形式分散在另一种不相容液体中(连续相)的分散体系ꎬ主要成分包括水相㊁油相和乳化剂[1]ꎮ由于乳液属于热力学不稳定的非均相分散体系ꎬ因此为了制备符合要求的稳定的乳液ꎬ首先必须提供足够的能量使分散相分散成微小的乳滴ꎬ其次是提供使乳液稳定的必要条件ꎮ考虑到乳液具有生物利用度高㊁刺激性小㊁药物吸收和药效发挥快㊁靶向性等特点ꎬ现已将乳液开发并应用于注射㊁外用㊁口服等给药途径ꎮ在乳液研究的早期ꎬ人们已认识到乳化剂种类对乳液类型和稳定性的显著影响ꎮ乳化剂通过吸附在油相/水相界面ꎬ降低界面张力和保护液滴不聚集来促进乳化和增强物理稳定性[2]ꎮ油包水(waterinoilꎬW/O)乳液的形成通常要求乳化剂具有良好的油溶性ꎬ并优先分配到油相ꎬ通过自身的两亲性来维持油水界面的稳定ꎮ陈正昌[3]使用水溶性乳化剂(聚乙二醇)和油溶性乳化剂(聚氧乙烯氢化蓖麻油)探究了乳化剂种类对乳液稳定性的影响ꎬ结果表明油溶性乳化剂的稳定效果更好ꎮ乳化剂的选择一直是研究人员关注的热点ꎬ针对乳液的配方也有着广泛研究ꎬ主要有3个理论基础:Bancroft规则㊁Griffin量表㊁Shinoda相转变温度(phasetransitiontemperatureꎬPIT)ꎮ根据Bancroft规则ꎬ水溶性表面活性剂倾向于使水成为连续相ꎬ从而可用于稳定水包油(oilinwaterꎬO/W)乳液ꎬ而油溶性表面活性剂倾向于使水成为分散相ꎬ从而可用于稳定W/O乳液ꎻ非离子表面活性剂由亲水性和亲脂性基团结合的分子组成ꎬ这些基团的平衡表示为亲水亲油平衡(hydro ̄philiclipophilicbalanceꎬHLB)值ꎬ由此ꎬGriffin[4]提出了一种计算非离子表面活性剂HLB值的方法ꎬ表征了在不同HLB值乳化剂作用下形成O/W和W/O乳液的趋势ꎮ然而ꎬHLB量表没有考虑温度和油的性质对乳化稳定性的影响ꎻ这些影响被自然地纳入了Shinoda的PIT概念ꎬ该概念将宏观乳液稳定性与油-水-聚氧乙烯(polyoxyethyleneꎬPOE)非离子表面活性剂混合物的相态行为联系起来[5]ꎮRen等[6]研究利用亲水性聚氧丙烯(polyoxypropyleneꎬPOP)二胺和疏水性长链脂肪酸之间的静电作用合成了与POE类似的POP乳化剂ꎬ通过研究POP单元数㊁乳化剂浓度以及烃链不饱和度对相转变稳定性及乳液液滴大小㊁形态的影响ꎬ证明了POP乳化剂是通过PIT法形成纳米乳液的有效乳化剂ꎮ乳化剂通常在空间位阻和静电相互作用条件下稳定乳滴ꎬ但由于乳液环境中的温度㊁pH值等的改变ꎬ造成界面失衡ꎬ进而导致乳液中不稳定现象的产生ꎮ常见的不稳定现象包括重力分离㊁絮凝㊁破裂与合并(聚结)㊁Ostwald熟化㊁酸败等[7-14]ꎮ乳液中几种不稳定现象在变化过程中也可进行转化[15]ꎬ因此ꎬ如何通过添加合适的乳化剂以保持乳液在制备和存储过程中的稳定性是药物研发过程中一直关注的问题ꎮLi等[8]研究建立了数学模型来预测乳液的沉降过程ꎬ证明了液滴大小是乳液沉降的关键因素ꎬ液滴直径越大ꎬ聚结概率越大ꎻ同时该模型也说明了油水比㊁不同乳化剂浓度㊁搅拌时间和转速对乳化液滴的大小及乳液稳定性有显著影响ꎮKelley等[9]研究表明将离子乳化剂吸附到蛋白质包裹的油滴表面ꎬ通过增加它们之间的静电排斥力可以提高絮凝稳定性ꎻ非离子乳化剂吸附到蛋白质涂层液滴表面ꎬ通过增加它们之间的空间位阻来提高它们的絮凝稳定性[10]ꎮGeorge等[11]将亲脂性非离子表面活性剂(如Span80)掺入β-乳球蛋白(β-lactoglobin)ꎬ通过取代油滴表面的一些蛋白质来促进聚结ꎬ在这种情况下ꎬSpan80分子头部小的亲水性基团将不足以保护液滴免于聚结ꎬ相反地会促进乳滴聚结ꎬ破坏乳液的稳定性ꎮYan等[14]研究表明Ostwald熟化作用可能是p-CMS/St细乳液失稳的主要原因ꎬ通过调整乳化剂用量㊁乳化剂与助稳定剂的比例可有效提高细微乳的稳定性ꎮ随着乳液在制药领域中的不断发展ꎬ乳液的稳定性逐渐成为学者们首要考虑和关注的最重要性质之一ꎬ本文旨在对乳化剂的分类及乳化性能进行阐述ꎬ并对其稳定乳液的机理㊁应用及研究现状进行归纳和总结ꎬ以期为后续乳液的研究提供理论支持ꎮ2㊀乳化剂的分类㊁特点及应用药物制剂中ꎬ乳化剂的应用颇多ꎮ但对于乳化剂的选择ꎬ应根据乳液的使用目的㊁药物的性质㊁处方组成㊁乳液的类型㊁乳化方法等综合考虑ꎮ主要的分类方式有:根据乳化剂中是否含有亲水基可分为离子表面活性剂(阴离子表面活性剂:如油酸盐ꎬ阳离子表面活性剂:如脂肪胺盐)和非离子表面活性剂ꎻ根据来源可分为天然表面活性剂(如卵磷脂㊁蛋白质㊁多糖)和合成表面活性剂(如吐温和司盘)ꎻ根据HLB值的大小可分为亲油表面活性剂(HLB<10ꎬ如司盘)和亲水表面活性剂(HLB>10ꎬ如吐温)ꎮ2.1㊀卵磷脂㊀卵磷脂(lecithin)是一类从动物源(如蛋黄㊁奶酪乳清㊁鱼等)或植物源(如大豆㊁油菜籽等)中通过提取获得的磷酸盐混合物[16]ꎮ卵磷脂是由疏水性的脂肪酸酯基和亲水性的磷酸基组成的两亲性分子[17]ꎮ磷脂(phospholipidꎬPL)是卵磷脂的主要成分ꎬ由sn-1和sn-2位用脂肪酸酯化㊁sn-3位用磷酸酯化的甘油骨架组成ꎮ在sn-3位上ꎬ磷酸酯基团与特定官能团酯化ꎬ赋予PL亲水特性ꎻ磷脂的亲油性使其能以薄膜状包裹在油滴表面ꎬ磷脂的亲水性使其能与水分子相互吸引ꎬ大大降低了水油之间的界面张力ꎬ从而形成均匀稳定的乳液[18]ꎮ此外ꎬ根据酯化到sn-3位的官能团ꎬPL包括磷脂酰胆碱(phosphatidylcholinesꎬPC)㊁磷脂酰肌醇(phosphatidylinositolꎬPI)㊁磷脂酰乙醇胺(phosphatidylethano ̄lamineꎬPE)㊁磷脂酸(phosphatidylicacidꎬPA)ꎮPL的化学结构及其物理化学性质ꎬ强烈影响油和水中的分配系数[16]ꎮ卵磷脂的乳化性能与乳液pH值㊁盐浓度和温度有关ꎮ对于卵磷脂的乳化能力评估可以采用多种试验[17]:①粒径分布(particlesizedistributionꎬPSD):基于光散射和激光衍射原理ꎬ对稀释乳液中液滴大小及分布进行评估ꎻ②浊度测量:通过光学浊度扫描或贝克曼扫描ꎬ记录乳粒迁移和乳粒尺寸变化ꎻ③显微镜观察ꎻ利用共聚焦扫描光学显微镜㊁扫描电子显微镜㊁透射电子显微镜等多种显微镜法ꎬ可以观察乳粒的粒径㊁形状和结构ꎮ应用知识结合分析方法来表征组成㊁乳液粒径和乳液稳定性将有助于理解各种磷脂的功能性ꎮ卵磷脂的HLB值介于4(标准化卵磷脂)和7(富含PC馏分的卵磷脂)之间ꎬ这意味着它可以分散在油相和水相中ꎮ卵磷脂中的PL可以在水或油中自缔合形成直接胶束或反胶束ꎻ当PL分子的疏水基团(脂肪酸)与水分子的接触降至最低ꎬ并通过范德华和疏水/亲水相互作用以双层囊泡的形式排列可形成脂质体ꎻPL分子还可以通过将脂肪酸尾部伸入油滴㊁亲水性头部朝向水ꎬ进而降低界面处表面张力ꎬ形成稳定的O/W乳液[19]ꎮ虽然卵磷脂已经被人们熟知很长时间了ꎬ但是其作为一种特殊的表面活性剂在药物研发体系中仍然有着新的潜力ꎮWunsch等[20]研究了将卵磷脂包裹在油酸胆固醇酯纳米颗粒表面来模拟天然脂蛋白ꎬ形成一种用于跨越血脑屏障(blood-brainbarrierꎬBBB)的新型药物载体ꎮ2.2㊀蛋白质㊀蛋白质是由多种亲水性和疏水性氨基酸以 脱水缩合 的方式组成两亲性化合物ꎬ在油水界面排列时ꎬ疏水性基团朝向油相移动ꎬ而亲水性基团朝向水相移动ꎬ其独特的界面性质可以降低油水界面张力ꎬ因此ꎬ它们能够在油水界面形成强烈吸附ꎬ有利于乳液的形成[21]ꎮ在油水界面上的吸附量和所采用的构象在很大程度上取决于蛋白质氨基酸的组成ꎬ因为吸附是通过其结构中存在的疏水基团进行的[22]ꎮ蛋白类乳化剂(如乳清分离蛋白㊁酪蛋白酸钠㊁β-乳球蛋白㊁大豆分离蛋白等)作为乳化剂具有良好的特性ꎬ但其对环境应力(如pH值㊁离子强度和温度)高度敏感ꎬ由于液滴之间的静电斥力不再足以克服各种吸引性相互作用ꎬ因此它们在接近被吸附蛋白质等电点的pH值和离子强度超过特定水平时会破坏乳液的稳定性[23]ꎮ盛布雷[24]选取牛血清白蛋白(bovineserumalbuminꎬBSA)和阿拉伯胶(gumarabicꎬGA)分别作为内层乳化剂和外层乳化剂ꎬ制备得一种β-胡萝卜素双层乳液BSA/GA-eꎬ并验证了其具有良好的稳定性和小肠靶向缓释作用ꎮ为了克服蛋白质作为乳化剂在其等电点附近易导致乳液等不稳定这一缺点ꎬGuzey等[25]提出加入额外的多糖涂层ꎬ即由蛋白质和多糖的不同界面层组成的一类多层乳液ꎬ通过与蛋白质层的静电相互作用来稳定O/W乳液ꎬ从而提高蛋白质作为乳化剂的O/W乳液对环境应力的物理稳定性ꎮZhang等[26]研究了多糖(阴离子海藻酸盐和阳离子壳聚糖)涂层对类胡萝卜素乳状液体外消化理化性质和生物利用度的影响ꎬ发现多糖涂层可略微抑制类胡萝卜素的降解ꎮ2.3㊀多糖类㊀许多从植物中提取的天然多糖(如壳聚糖㊁果胶多糖等)表现出亲水界面性质ꎬ并倾向于稳定脂质层以形成O/W乳液[27]ꎮ壳聚糖是一种天然来源的阳离子碱性多糖ꎬ具有良好的生物相容性和生物降解性ꎬ受到研究者的广泛关注[28]ꎮOst ̄wald熟化现象的发生主要取决于液滴电荷和界面层厚度ꎬKontogiogos[29]研究表明ꎬ壳聚糖等多糖作为乳化剂可增强O/W乳液中液滴界面厚度并提供空间效应ꎬ以稳定乳液并保护亲脂性成分免受氧化ꎮ然后壳聚糖自身丰富的氨基和氢键使其具有较强的亲水性ꎬ限制了其作为乳化剂的应用ꎮ因此ꎬ许多化学修饰被用于改善其缺点并扩展其功能ꎮ如壳聚糖通过美拉得反应与多肽类物质(酪蛋白磷酸肽)接枝ꎬ可提高壳聚糖的两亲性ꎬ进而用于制备稳定性良好的乳液[30]ꎮ2.4㊀吐温㊁司盘类㊀小分子表面活性剂ꎬ如吐温(Tweens)㊁司盘(Spans)等是常用的非离子乳化剂ꎬ因其主要通过空间位阻来稳定乳液ꎬ对pH㊁离子强度不敏感ꎬ降低表面张力能力强且可形成小粒径的乳液等特性而广泛应用于药品领域ꎮ通过调整不同类型乳液中小分子表面活性剂作为乳化剂的质量分数ꎬ可获得较为稳定的乳液ꎮPeng等[31]以不同质量分数的Tween80作为乳化剂ꎬ利用超声乳化技术制备获得粒径㊁电位㊁pH稳定性㊁热稳定性等物理特性均较好的大豆分离蛋白乳液ꎮKumar等[32]采用重量百分比为0.5%的Tween80和正庚烷高能法制备了纳米乳粒在91.05~40.16nm之间的动力学稳定的O/W乳液ꎬ并通过评估表明了非离子表面活性剂(如Tween80)比离子表面活性剂(cetyltrimethylammoniumbromideꎬCTAB和SodiumdodecylsulfateꎬSDS)更适于形成稳定的O/W乳液ꎮ2.5㊀其他㊀乳化剂的选择是影响乳液最终乳滴尺寸㊁乳液分散性㊁稳定性的重要因素之一ꎬ制药工业中最常用的乳化剂是合成乳化剂(如吐温和司盘类)和天然乳化剂(如磷脂㊁蛋白质㊁多糖㊁皂苷等)ꎬ它们的分子量影响乳化过程中两亲分子的吸附动力学ꎮ与酪蛋白或β-乳球蛋白相比ꎬ吐温㊁司盘或卵磷脂等小分子在类似均质条件下更适合产生更小的粒径ꎬ这可能是因为它们在界面上的吸附速度更快[33]ꎮ然而ꎬ随着制药领域的发展ꎬ研究人员逐渐对使用 环境友好 的天然两亲性乳化剂产生了极大的兴趣ꎬ这些天然乳化剂通常被认为更加环保㊁更加安全[34]ꎮ葡萄糖衍生物由于其独特的亲水性ꎬ可将其与疏水基团连接ꎬ合成新型生物可降解乳化剂ꎮ更重要的是ꎬ它产生水作为唯一的副产品ꎬ使其成为制备糖基非离子乳化剂的合适策略ꎬ具有相当低的环境影响ꎮZhang等[35]以分子共轭的方法ꎬ设计并合成了以腙健(-NHN=CH-)为特征的新型两亲性葡萄糖腙作为糖基非离子乳化剂ꎬ并对其乳化性能㊁聚集行为㊁生物降解性进行了综合分析ꎬ通过动态光散射(dynamiclightscatteringꎬDLS)分析了解了烷基侧链长度与乳液稳定性的关系:随着烷基链长度的增加ꎬ乳液层先增大后减小ꎬ呈现倒V型分布ꎮ皂苷是一类主要存在于植物体内的非离子生物基表面活性剂ꎬ其极性糖链附着于非极性三萜或甾体单元分子ꎬ使其具有高表面活性的两亲性结构[36]ꎮSchreiner等[37]研究了3种不同来源(蒺藜㊁胡卢巴和刺五加)富含皂苷的提取物作为天然乳化剂的乳化性能ꎬ通过评估皂苷提取物在水㊁乙醇㊁乙酸乙酯和正己烷等不同极性的溶剂中的溶解性ꎬ了解其两亲性特征ꎻ通过傅里叶变换红外光谱(fouriertransforminfraredspectroscopyꎬFTIR)对可溶性部分进行了表征ꎬ指出富含甾体皂苷和富含三萜皂苷的提取物的相似性ꎻ并通过构建伪三相图ꎬ对乳化剂进行了分类:Ⅰ相对应O/W双相系统ꎻⅡ相对应W/O双相系统ꎻⅢ相对应三相系统ꎻⅣ相对应均质单相体系ꎬ即在油㊁水和乳化剂之间形成的乳液ꎮ3㊀乳化剂的功能性相关指标研究不同乳化剂具有不同理化性质ꎬ能够对乳液性能产生重要影响的理化性质可称为乳化剂的关键物料属性(criticalmaterialattributesꎬCMA)或功能性相关指标(functionality-re ̄latedcharacteristicsꎬFRCs)ꎬ它们是决定乳液液滴大小及分布㊁分散性㊁稳定性等的最重要因素ꎮ因此ꎬ对乳化剂进行表征可以对不同类型乳液的制备有指导性意义ꎮ3.1㊀溶解性㊀乳化剂的溶解性对于乳化过程至关重要ꎬ因为它促进了乳化剂向油-水界面的迁移和扩散ꎮpH值是蛋白质类和磷脂类乳化剂溶解度的决定因素ꎬ唐世涛[38]在研究蛋白粉溶解性及乳化稳定性过程中发现ꎬ低密度脂蛋白(low-densitylipoproteinꎬLDL)中的蛋白质和磷脂并非直接溶解在连续相中去吸附到油水界面的ꎬ而是以完整LDL球形粒子的结构分散到连续相ꎬ而其颗粒只有在中性pH值条件下才以胶束形式溶解ꎬ在酸性条件下几乎不溶ꎻLiu等[39]也对pH值影响蛋白质乳化性能进行了说明ꎬ溶液pH值会影响蛋白质的疏水性和表面电荷ꎬ进而影响蛋白质-溶剂(亲水性)和蛋白质-蛋白质(疏水性)相互作用和静电排斥之间的平衡ꎮ由于油水界面两相的特殊性ꎬ极易受环境pH值和离子强度的影响ꎬ因此对乳化剂在溶液中溶解性的研究是十分必要的ꎮ3.2㊀HLB值㊀HLB值是将表面活性剂分为水包油乳化剂或油包水乳化剂的标准参数之一ꎮ非离子表面活性剂由亲水性和亲脂性基团结合的分子组成ꎬ这些基团的平衡可表示为HLB值ꎬHLB值对乳液的形成及稳定性有显著影响ꎮ通常认为HLB值3~8倾向于稳定W/O乳液ꎬHLB值在9~12之间的表面活性剂易于形成O/W乳液[40]ꎮWu等[41]建立了定量结构-性质关系(quantitativestructure-propertyrelationshipꎬQSPR)模型来预测非离子表面活性剂的HLB值ꎬ为评估乳化剂性能提供了重要参考ꎮHong等[42]采用Span/Tween混合型非离子表面活性剂ꎬ研究了HLB值对O/W乳液稳定性和流变性能的影响ꎬ选择了HLB值范围8~13的混合乳化剂ꎬ通过观察O/W乳液中液滴的粒径分布㊁形态㊁流变性能和Zeta电位ꎬ最终在HLB=10.8/10.7的乳液中观察到高度均匀的最小液滴尺寸ꎮ3.3㊀表面润湿性能㊀接触角(θ)是测量和评估表面活性剂润湿性能的重要手段之一ꎮ接触角小于90ʎ表示高润湿性ꎬ而接触角较大(θ>90ʎ)表示低润湿性[35]ꎮLi等[43]将待测样品用去离子水配制成1.0g L-1水溶液ꎬ采用接触角测量仪测定ꎬ表征了几种磺酸盐类阴离子表面活性剂的接触角ꎬ结果说明液体表面张力越低ꎬ接触角越小ꎬ其润湿性能就越好ꎮ3.4㊀界面张力㊀界面张力可以描述为每单位长度作用在液体界面上的收缩力ꎬ也可表示为界面能ꎮ乳化剂一旦吸附在油水界面上ꎬ就能显著降低界面张力ꎮ乳化剂分子在油水界面的排列逐渐从无序状态转变为有序状态ꎬ形成的界面膜对乳液的稳定起着重要作用[44]ꎮWang等[45]通过耗散粒子动力学(dissipativeparticledynamicsꎬDPD)模拟表征了不同HLB值乳化剂分子形成的界面膜的结构和性质ꎬ研究表明采用非离子表面活性剂Tween80和Span20制备的O/W乳液界面膜厚度随HLB值从9到15的变化而增加ꎬ当HLB值为13时ꎬ界面张力最小ꎬ乳液最稳定ꎬ而HLB值对乳液稳定性的影响本质上受界面膜厚度㊁界面张力和乳化剂分子结构的综合影响ꎮ3.5㊀临界胶束浓度㊀临界胶束浓度(Critical-Micelle-Con ̄centrationꎬCMC)是指形成胶束的表面活性剂分子的最低浓度ꎬ多数情况下CMC与分子结构的疏水性相关[46]ꎮ影响乳化剂CMC的主要因素是其分子结构中亲水与疏水基团的性质ꎬ疏水性的增加会使得CMC降低[47]ꎮ电导率法[48]是测量离子乳化剂CMC的一种常用方法ꎮ随着离子液体水溶液浓度的增加ꎬ电导率曲线都会出现一拐点ꎬ拐点处的离子液体浓度称为CMCꎮ张永贺等[49]采用表面张力法测定高分子乳化剂十一烯酸/马来酸酐-十二醇聚合物(undecylenicacid/maleicanhydride-dodecanolpolymerꎬUMA-DA)和水的临界胶束浓度ꎬ依次测定含乳化剂的乳液的表面张力ꎬ绘制表面张力~浓度对数曲线ꎬ其拐点处即为CMC值ꎬ结果显示UMA-DA的表面张力要远低于纯水ꎬ表明UMA-DA降低水的表面张力的效果非常明显ꎬ可用作乳化剂ꎮ从质量源于设计(qualitybydesignꎬQbD)出发ꎬ我们可以通过测试溶解度㊁HLB值㊁表面张力㊁润湿性㊁临界胶束浓度等这些方法来判断乳化剂的乳化性能ꎬ结合乳液制备技术ꎬ对乳液的处方进行优化ꎬ并对其理化特性(如粒径尺寸及分布㊁Zeta电位㊁包封率等)及贮藏稳定性相关的乳液稳定性指数(emulsionstabilityindexꎬESI)[35]进行评估ꎬ以期获得目标乳液产品ꎮ4㊀总结及展望乳化剂的应用已有很长的历史ꎬ目前我们使用到的乳化剂包括天然表面活性剂和人工合成表面活性剂两种ꎮ前者来自动植物体ꎬ为较复杂的高分子有机物ꎬ易于乳化稳定且无刺激㊁无毒副作用ꎬ如卵磷脂㊁壳聚糖等ꎮ后者通常为固体颗粒乳化剂ꎬ如吐温㊁司盘等ꎬ这类乳化剂在分散相液滴表面形成一层薄膜阻止液滴之间的聚集而制得稳定的油/水分散相ꎮ非离子乳化剂因其不易受酸㊁碱㊁盐㊁电解质的影响ꎬ更有利于乳液的贮藏稳定性ꎬ也将更为受到研发者的关注ꎮ随着制药工业的蓬勃发展ꎬ日益高涨的市场需求ꎬ以及人们对于药品质量的要求在不断提高ꎬ可以预见ꎬ未来乳化剂将不断朝着安全㊁无毒㊁温和㊁易降解的研究方向日益深入ꎬ天然产品由于自身容易被细胞降解ꎬ并整合到身体组织中ꎬ或在没有炎症反应的情况下被清除的特点ꎬ越来越受到消费者的关注ꎮ当前市场环境下ꎬ乳液已成为许多商业产品的重要组成部分ꎬ其应用领域主要包括药品㊁食品㊁化妆品等ꎮ乳化剂作为乳液配方中最重要的稳定剂之一ꎬ还决定了乳液形成的难易程度和最终产品的功能属性ꎬ因此ꎬ选择合适的乳化剂对于未来乳液型产品的研发和生产依然是重要决策之一ꎮ参考文献:[1]㊀KACIMꎬEIMIRAATꎬDESJARDINSIꎬetal.Emulsifierfreeemulsion:Comparativestudybetweenanewhighfre 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轧制乳化液的分析与研究
油浓度
油浓度指的是轧制乳化液中油的总浓度(包括轧制油及杂油)。有时也称为乳化液的浓度,即乳化液所 含有效轧制油的百分浓度。 经验表明,油含量的高低与轧机运转速度有一定关系。运转速度越低要求油含量越高。在轧制过程中, 油含量是不断减少的,一般为2~3%。所以在低于这个量时,就要补充油,保持其润滑能力。 4.4氯化物含量 乳化液中氯含量太高,可使带钢退火后产生锈,在储存时间长,钢板太湿的情况下更易生锈。况且它还 影响乳化液的稳定型,所以当氯含量>100mg/1,就要更换乳化液。氯含量主要来自于酸洗槽中,氯含量过 高,是由于冲洗不净而引起。乳化液中的补充水也有可能引起氯含量过高引起电导率上升较快。 4.5铁含量 乳化液中的铁含量主要来源于它所接触的金属铁粉,铁在乳化液中以以下几种形式存在:Fe、Fe。O;、 FeO、Fe20。和铁皂。 如果乳化液中全铁含量>500mg/l时,表明乳化液润滑作用不够。铁含量主要在油浓度较低时产生,由 于润滑作用不够,辊缝处就有铁粉被磨出来。油浓度低是指乳化液中活性油的浓度低,有时杂质油的泄漏及 铁皂的产生,使得总油浓度不低,其实这里面存在有杂质油和铁皂部分。在氯含量过高时,对钢板产生锈蚀 而使乳化液中铁含量增高。 4.6游离脂肪酸 游离脂肪酸指的是油性剂中含有的游离的脂肪酸成分,也可用酸值来表示,即游离脂肪酸%×2=酸 值。而酸值的含义是:中和1克油中的酸性物质所需要的氢氧化钾毫克数。 测定游离脂肪酸可以判断乳化液中油的分解量。游离脂肪酸有利于乳化液的润滑作用,其含量不宜太 低。含量太高则可能给钢带脱脂带来困难。
4.7皂化值
皂化是指用碱使油脂水解成脂肪酸和甘油的反应。皂化值的含义是指皂化1克试样油所需氢氧化钾的 毫克数,单位以mgKOH/g表示。 皂化值是乳化液分析的一个关键指标,不同的基油其皂化值亦不同。根据皂化值可判断轧制油中的油 脂或合成脂等油性剂的含量。由于在乳化液中起润滑作用的关键是油性剂,所以皂化值较低时润滑效果差。 另一方面是测定乳化液和轧制基油的皂化值可得出活性油和杂油的含量,对于了解乳化液内在质量是一个 很重要的参数。 4.8灰份含量 乳化液中的灰分主要来自于无机盐类或铁粉,随着轧制时间增加,灰份含量逐渐增加。一般乳化液的灰 份含量不要超过1000mg/l,轧制时乳化液的灰分含量越低越好。因为灰分较多,则增加机械磨损,降低了乳 化液的润滑性,同时也影响了退火后板面的清洁度。
铝板带热轧乳液分析规程
铝板带热轧乳化液分析方法目录一、PH (1)1试验项目 (1)2试剂及仪器 (1)3试验步骤 (1)3.1开机 (1)3.2标定 (1)3.3测量PH值 (2)二、电导率 (3)1试验项目 (3)2试剂及仪器 (3)3电极的选择 (3)4试验步骤 (3)三、浓度 (4)1试验项目 (4)2试剂及仪器 (4)3试验步骤 (4)四、疏水粘度 (5)1试验项目 (5)2试剂及仪器 (5)3试验步骤 (5)4计算 (6)五、旋蒸粘度 (7)1试验项目 (7)2试剂及仪器 (7)3试验步骤 (7)4运动粘度的检测 (8)5计算 (8)六、ESI(稳定指数) (9)1试验项目 (9)2试验仪器 (9)3试剂 (9)4试验步骤 (9)5计算 (10)七、PSD乳化液激光衍射粒度 (10)1试验项目 (10)2试剂及仪器 (10)3试验步骤 (10)八、细菌、酵母菌和真菌的数量 (11)1试验项目 (11)2试剂及仪器 (11)3试验步骤 (11)4结果记录 (12)九、红外光谱定量分析 (12)1试验项目 (12)2试剂及仪器 (12)3试验步骤 (13)4红外分析 (13)4.1实验前的准备 (13)4.2实验步骤 (14)十、灰分(GB508-85) (14)1试验项目 (14)2试剂及仪器 (14)3准备工作 (14)4试验步骤 (15)5计算 (15)一、PH1试验项目PH。
2试剂及仪器去离子水或蒸馏水、缓冲液(PH4.00,PH6.86,和PH9.18)、数显PH计、100ml烧杯、滤纸。
3试验步骤3.1开机仪器的输入端必须保持清洁干燥。
取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物质接触,因为任何破损都可能导致电极失效。
第一次使用的PH电极,使用前浸泡在去离子水或蒸馏水中活化24小时。
接通电源,按“开/关”键,使仪器预热三十分钟。
打开电极填液孔,拧下电极保护帽,用蒸馏水清洗电极,并用滤纸吸干备用。
如果PH计在八小时内标定过,不必重新标定,这可用缓冲溶液来检验,如果误差在0.02范围内(PH的精度范围),此标定仍有效,误差如果在0.02范围外(PH的精度范围),则需要进行标定。
轧机乳化液系统辨识与带钢表面清洁度的研究
0 引言冷轧机生产中采用乳化液对轧辊进行工艺润滑和冷却,乳化液系统的稳定性对冷轧产品的表面质量至关重要。
乳化液一方面可以冷却轧辊和带钢,带走轧制过程转化的变形热,防止缠辊和辊裂以减少轧辊的损坏,从而提高板形控制精度和减少轧辊磨损。
另一方面起着润滑辊逢,减少摩擦系数,从而降低轧制压力,降低能耗和减少轧辊损耗的作用。
1 概述随着市场竞争的日趋激烈,用户对冷轧卷的内在性能和表面质量提出了更高的要求。
为获得更大的利润空间,提高轧制成材率和生产效率,减少质量异议,对轧机乳化液系统进行辨识,及时消除乳化液斑迹,是迫在眉睫的事情。
轧机生产效率提升受到的制约因素主要为高速(10m/s以上)轧制过程中的乳化液回流,影响测厚仪的实时测量数据,造成AGC缸自动压下,导致断带事故发生。
由于断带都是发生在高速轧制阶段,每次断带,工作辊、中间辊必须更换修磨,甚至剥落报废,严重时支承辊也需要更换,断带造成的堆钢,处理时间均在4个小时以上,像这样的断带月均在5次以上,损失非常严重。
为解决回流问题,前期经过多次改造,先是加装吹扫梁,开乳化液的同时吹扫打开,效果较差;后来又加装挡皮,利用橡胶皮拖在钢带表面上对乳化液进行拦截,但效果也不明显;再后来又把挡皮和吹扫组合使用,但回流现象未得到明显改观。
轧机成材率提升一是受限于断带造成的废品量的增加,二是板面乳化液黑斑的切除,即带钢表面清洁度差。
对于可逆轧机,钢带在轧制时需要多道次往复轧制,轧制时采用乳化液作为润滑冷却剂。
每个道次甩尾时,板面残留乳化液较多,加上出口防缠导板及封堵导板底部(钢带上方)因喷溅残留的乳化液,在回轧时不断地落到钢带表面,这部分乳化液虽然经过吹扫,但无法彻底去除,被带出后卷入钢卷,形成黑斑,长度在40~80米。
防回流改造中,无论是吹扫还是加装挡皮,都会造成压缩空气的大量浪费,而且噪音大,实际生产过程中乳化液飞溅,导致换道次轧制时,乳化液不断滴落到板面上,造成板面二次污染,最终也会形成乳化液斑迹。
乳化液润滑冷轧铝板表面缺陷分析
乳化液润滑冷轧铝板表面缺陷分析乳化液作为润滑剂在冷轧铝板表面中起着至关重要的作用,能够有效地降低摩擦系数和延长轧辊的使用寿命。
但是,在实际生产过程中,乳化液的使用也会引起一些表面缺陷,如泡沫、异色、花印等问题,严重影响铝板表面质量。
因此,本文将对乳化液润滑冷轧铝板表面缺陷进行分析和探讨,以期对于乳化液的正确使用和表面质量的提升提供一些参考和帮助。
一、缺陷种类与特征1、泡沫缺陷泡沫缺陷是最常见的表面缺陷之一,其主要特征为涂层表面出现不规则的气泡,严重时会影响铝板表面的质量。
通常泡沫缺陷的成因是由于乳化液在使用过程中,乳化剂的稳定性不足,表面张力较小,容易产生泡沫。
此外,还可能是由于空气污染、杂质等因素引起的。
2、异色缺陷异色缺陷是指涂层表面明显出现色差现象,主要是因为乳化剂、添加剂等的不同,导致涂层颜色变化,对于铝板表面的美观性和涂层掩盖力有着很大的影响。
3、花印缺陷花印缺陷是指涂层表面出现明显的桔皮状和波纹状纹路,这是由于乳化液分散性不均匀,导致涂层中局部的乳化液浓度过高或过低所引起,极大地降低了铝板表面的质量。
二、缺陷成因分析1、泡沫缺陷成因分析泡沫缺陷的成因主要可归为以下几点:(1)乳化剂稳定性差:乳化剂在使用过程中,容易受到环境变化的影响,其稳定性会发生改变,从而导致乳化液泡沫化现象的发生。
(2)表面张力小:乳化液属于表面活性剂的范畴,表面张力小的情况下,其表面上的液体分子就更容易发生聚集,产生气泡和泡沫。
(3)污染:乳化液在使用过程中会受到空气、尘埃等污染物的影响,从而使得泡沫的产生加剧。
2、异色缺陷成因分析异色缺陷的成因主要可归为以下几点:(1)乳化剂不同:乳化剂的配方不同,其对于铝板表面的涂层颜色也会产生不同的影响,导致出现异色缺陷。
(2)添加剂杂质:添加剂杂质的含量会影响涂料的颜色稳定性,从而引起铝板表面的质量问题。
3、花印缺陷成因分析花印缺陷的成因主要可归为以下几点:(1)乳化液分散性不均匀:乳化液在冷轧过程中不易完全分散开来,会留下一些局部的浓度差异,从而引起花印的产生。
乳化液的使用分析
乳化液分物理性能指标、化学性能指标。
物理性能指密度、粘度、闪点、凝固点、灰分、稳定性等,化乳化液的使用分析一. 乳化液的组成乳化油是由基础油、乳化剂、防锈剂、油性极压剂、稳定剂、防腐剂、消泡剂等组成。
二. 乳化液的性能指标学指标是指酸值、皂化值、PH值、碘值、残炭值等。
最为重要的是稳定值和皂化值。
三. 乳化液的作用1)较好的润滑性能,可降低辊缝中的摩擦系数,从而降低了轧制压力和轧制能耗,有利于发挥轧机的最大轧制能力,轧制更薄的产品。
2)适当的冷却性能,可降低辊缝中带钢与轧辊的温度,有利于提高轧制速度,发挥轧机最大生产能力,获得更高的经济效益。
3)良好的清洁性4)良好的防锈蚀能力,可防止轧制设备受腐蚀而降低使用寿命5)其它性能:如稳定性、抗泡性、抵抗杂油性能和控制细菌滋生性能。
四. 弊端1)稳定值难易控制2)PH值不稳定时易对设备、产品造成腐蚀,对人皮肤造成刺激。
3)杂油含量多时会降低设备的使用寿命。
4)PH值偏低会造成细菌滋生,可使乳化液变质、变臭、破坏其使用效果。
5)乳化液温度难于控制,温度过低将使界面活性剂及油脂组成物结晶而分离,增加粘度,易使产品氧化变色;过高则会破坏润滑液安定性,并使液内油加速老化。
五. 乳化液的控制1)调整乳化液的PH值,一般控制在8~9.5左右,过高对有色金属有腐蚀,并刺激操作者皮肤,PH值过低会引起钢铁锈蚀,用碳酸钠提升PH值,用油酸降低PH值。
2)乳化液温度宜控制在30~40℃范围内为最好,但不能低于26℃,也不能高与50℃,不然易破坏乳化液的安定性或增大粘度,影响乳化液效果。
3)不能用硬水稀释乳化油,因硬水中含有碳酸氢钠、碳酸氢镁、硫酸钙、硫酸镁等盐类能与钠皂、钾皂等乳化剂起反应,生成不溶于水的皂类,改变乳化液的性能;因此使用硬水配制时应加入0.2%~0.3%的碳酸钠把水进行软化,以防止破乳;并提高了清洗性和防锈性。
4)乳化液配制时应在系统中搅动最大的地方将浓缩油加入循环水中并搅和在一起。
轧制乳液用水的分析
m A N 3稀释至刻度 ,  ̄水浴加热 lmn 于 72 LgO , 7C 0 Oi , 2 型分光光度计 ,2h 4 Om波长 ,c 3m比色皿 比色。 34 试验参数的选择 . 34 1 波长的选择 .. 按照试验方法 , 以水作空 白测得
曲线 , 图 l 见 。
2 分 析 方 法 与原 理
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黑
龙
江
冶
金
轧 制 乳液 用水 的 分析
i雪玲 。 广畜 石
( 东北轻合金有限责任公司, 黑龙江 哈尔滨 106 ) 500
摘 要 : 采用分光光度法测定软化水 中的氯含量 , 此方法 进行 了试验 , 表 明采用 分光光 度法 测定 本文 并对 结果
3 4 3 预热 时 间的选择 ..
2 O 8 6 4 2
按上述试 验方法 , 改变在水浴 (0 内的预 7 ℃) 热时间。以水 作参 比, 测得光密度。将测 得的光 密度结果与预热时间对应关系绘于图 3 。
图 5 工 作 曲 线
42 软化 水 中的氯 含量 与蚀斑 的形 成 关 系分 析 . 对铝 板 的表 面质 量受 软 化水 中氯 含 量 影响 情
在 H O 酸性 溶 液 中 加入 A 3使 c一 N3 0 , l 与 A N 3 用产生细颗粒 的 白色沉淀 , g0 作 因沉淀含量
较低 , 悬浮在溶液中形成胶体溶液。 在 比色分析 中, 有时显色物 质不是真溶液而
l 的吸收
是胶体溶液 , 该溶液也遵循朗伯—— 比尔定律 , 能 采用光度 比色( 浊度) 来测定其含量。本文即是利
20 06年第 3 期 由于软化水采用蒸馏法生产 , 基本上不存在
积, 测得光密度结果 , 将光密度测得的结果与硫酸
显微图像在乳状液稳定性研究中的应用
显微图像在乳状液稳定性研究中的应用随着现代医学、食品与农业领域中乳状液应用的日益普及,乳状液稳定性的研究变得非常重要。
在乳状液安全性研究中,早期研究者都仅采用可视的分析手段,比如观察及分析乳状液的透明度及颜色等,来评估乳状液的稳定性。
然而,可视的观察分析方式容易受诸如人们的视觉习惯等的环境影响,且很难得到精确的分析结果。
因此,在进行乳状液稳定性研究时,研究者们开始考虑使用更精确准确的观察分析手段,而显微图像技术有望有效满足这一需求。
显微图像技术是一种通过分辨率高达几微米或更高的显微镜来拍摄、分析及表征微观结构的方法。
利用显微图像,能够获得大量的精确的微观结构信息,从而得出更准确的乳状液稳定性分析结果。
一般来说,显微图像技术将乳状液样品涂抹在显微镜滑台上,然后使用适当的显微镜对样品的微观特征进行拍摄,有效地收集乳状液的微观特征信息,从而对乳状液的稳定性进行有效分析。
目前,显微图像技术已经在乳状液稳定性研究中发挥着不可替代的作用。
例如,显微图像技术可以用于研究乳状液稳定性的微观构型以及微观结构的可变性,这些信息可以作为乳状液稳定性的关键因素。
而且,显微图像技术还能够用于分析乳状液中的相分离及均质等现象,以及乳状液内聚物形成及其膨胀情况等,从而帮助研究者更全面地了解乳状液的特性。
此外,显微图像技术不但能够有效研究乳状液的稳定性,还可以用于研究乳状液中的添加剂,如乳糖、酵素等,以及其可能对乳状液的影响。
例如,显微图像技术可以用来观测乳状液中的乳糖的变化,以及乳糖的分布情况,从而验证乳糖在乳状液中的影响,从而科学地用乳糖来改善乳状液的稳定性。
此外,显微图像技术还可以应用于研究乳状液和其他添加物之间的相互作用,如蛋白质和碳水化合物之间的作用,以及乳状液中微囊泡的形成和扩散情况等。
这些信息可以有效地帮助研究者理解乳状液的稳定性行为,从而针对性地改进乳状液的稳定性。
综上所述,显微图像技术在乳状液稳定性研究中发挥着重要作用,而且具有较强的精确性及可重复性。
可分散油悬浮剂技术指标
可分散油悬浮剂技术指标一、引言随着工业化进程的加快,油污染成为一个严重的环境问题。
为了解决这一问题,科学家们提出了可分散油悬浮剂技术。
本文将对可分散油悬浮剂技术的指标进行详细介绍。
二、表面活性剂的选择在可分散油悬浮剂技术中,表面活性剂的选择是至关重要的。
首先,表面活性剂应具有良好的分散性能,能够将油污染物均匀分散在水中。
其次,表面活性剂还应具有较强的乳化性能,能够将油污染物乳化成小颗粒,便于后续处理。
此外,表面活性剂的环境友好性也是一个重要考虑因素。
三、分散性能的评估为了评估可分散油悬浮剂的分散性能,可以采用离心法和悬浮稳定性试验。
离心法通过将悬浮液置于离心机中,观察油污染物的分散情况。
悬浮稳定性试验则通过长时间观察悬浮液的分层情况,评估分散性能的稳定性。
四、乳化性能的评估乳化性能是可分散油悬浮剂的重要指标之一。
乳化性能的评估可以采用光学显微镜观察乳化液的乳化程度,以及测定乳化液的粒径分布。
乳化程度越高,乳化液的粒径分布越窄,说明乳化性能越好。
五、环境友好性评估在可分散油悬浮剂技术中,环境友好性也是一个重要的考虑因素。
环境友好性的评估可以从表面活性剂的降解性能、毒性和生物积累性等方面进行。
优秀的可分散油悬浮剂应具有易降解、低毒性和不易生物积累的特点。
六、应用案例以可分散油悬浮剂技术为基础,已经开发出了许多应用于油污染治理的产品。
例如,在海洋油污染应急中,可分散油悬浮剂可以快速将油污染物分散在海水中,减少油污对海洋生态的影响。
在工业废水处理中,可分散油悬浮剂可以将含油废水中的油污染物乳化成小颗粒,便于后续处理。
七、结论可分散油悬浮剂技术是一种有效的油污染治理技术。
通过合理选择表面活性剂、评估分散性能、乳化性能和环境友好性,可开发出优秀的可分散油悬浮剂产品。
这些产品在海洋油污染应急和工业废水处理等领域具有重要应用价值,有助于保护环境并维护人类的健康。
注:本文以可分散油悬浮剂技术指标为题,从表面活性剂的选择、分散性能的评估、乳化性能的评估、环境友好性评估和应用案例等方面进行了详细介绍。
轧制油、轧制乳液分析方法(高品质文件)
轧制油、轧制乳液分析方法一. 酸值 (QTN A 005)1. 步骤1.1 取乳化液500ml,破乳萃取油样。
1.2 在150 ml 三角烧瓶中称2~3 g 样品,精确到0.01g (注3)。
1.3 加25 ml 二甲苯并搅拌直到样品完全溶解。
1.4 加50 ml 异丙醇并搅拌直到样品完全均匀。
1.5 如有必要,利用加热促使样品溶解,要避免样品受到不利影响;在滴定前样品要冷到室温,假如冷却有物质分离,则必须选择更好的试验方法。
1.6 加5 ~ 10 滴指示剂。
1.7 立刻用0.1或0.5M 氢氧化钾溶液滴定,应该和缓地摇匀溶液以避免CO 2从空气中溶解到溶液中;溶液颜色从无色到红色表示到达到达终点。
1.8 控制终点保持15秒钟不变色。
1.9 用25ml 二甲苯加50ml 异丙醇作一个空白滴定但对于常规分析空白滴定可以省略。
注3: 滴定溶液的体积大于25 ml (每100 ml 样品)则指示剂的拐点会改变,从PH = 11 降到PH = 9(指示剂的拐点取决于溶剂成分)。
2. 计算2.1 计算样品酸值如下:这里A - 滴定样品消耗的氢氧化钾溶液的毫升数(ml )B-滴定空白消耗的氢氧化钾溶液的毫升数(ml )(对于常规分析, B 为0)C - 氢氧化钾溶液的摩尔浓度(mol/L )D - 样品重量(g )56.1 = 氢氧化钾的分子量2.2 允许误差1.0 mgKOH/g酸值 = (A-B) x C x 56.11D mgKOH/g二.皂化值( QTN C 012)1.步骤1.1取乳化液500ml,破乳萃取油样。
1.2取2个磨口三角烧瓶,在其中一个烧瓶中称大约2克样品,精确到0.01 g 。
1.3加 2 - 3粒玻璃珠或沸石到每个烧瓶避免暴沸。
1.4假如氢氧化钾乙醇溶液不干净,在使用前用滤纸过滤,过滤足够的量以满足样品和空白试验。
1.5分别用移液管加25 ml 的氢氧化钾乙醇溶液到每个烧瓶,用少量异丙醇冲洗磨口烧瓶内壁,避免氢氧化钾成分残留在壁上。
乳化液技术简介
一、轧制液及弥散技术简介轧制油组成简介经过研究和开发,已经开发出了一些用于每个应用场合的在开始时用的一些关键配方,这些配方与轧机的条件有关。
在本讨论中,我们主要讨论用于轧制薄板的轧制油配方的概念。
化学家面对着原料的广泛选择,从这些原料中可以开发出各种轧制油。
通常,一种斯图亚特生产的用于镀锡板的轧制油包括下列各种成份。
薄板用轧制油基本配料1.基础润滑油2.矿物油3.合成脂4.脂肪酸5.乳化剂6.pH缓冲剂7.润滑添加剂8.抗氧化剂9.杀菌剂1.基础润滑油:动物脂肪常被用作基础润滑油。
一种动物脂肪的选择是一个重要的而且关键的过程。
尽管动物脂肪可以被看作一种商品,但由于来源和加工工艺的不同,其物理性能可能有很大的差异。
有必要使用一种在润滑性、清洁性和乳化性能等方面的质量最稳定的脂肪来源。
已经开发了试验室测试方法,用来监测各种来源的脂肪的其它各种物理性能。
在选择一种脂肪来源的时候,必须考虑下列各项因素:a.批次之间的稳定性b.润滑性c.清洁性d.乳化性能2.矿物油:当轧机的润滑要求不必使用全脂肪润滑油时,可以使用矿物油作为基础润滑油的一部分。
矿物油来源的适当选择再次成为了轧制油性能的关键。
当选择油的来源时,稳定性、退火清洁性和润滑性都必须加以考虑。
对于每个应用场合,都必须评估环烷的和烷族成份的适当平衡。
在不要求使用全脂肪油时,用矿物油来平衡基础润滑油的要求。
在选择一种矿物油的来源时,必须考虑下列因素:a.稳定性b.退火清洁性c.润滑性能3.脂肪酸由于每种类型的脂肪酸的不同的碳链的长度、不饱和度和极性不同,脂肪酸将会以不同的方式影响到油产品的性能。
为了下列的原因加入脂肪酸:a.润滑性b.要求的乳化性能由于脂肪酸的极性和各种乳化剂以不同方式对溶解性的影响,脂肪酸影响了乳化液的性能。
必须仔细地给出某种脂肪酸对某种特别的乳化剂的配方的影响的定义。
4.乳化剂几乎所有的轧制油,特别是在循环系统中使用的轧制油,都有一个与其相配合的乳化剂配方。
乳化液浓度光学折射检测方法
第52卷第3期202丨年3月上i分夂♦Safety in Coal MinesVol.52 No.3Mar. 2021移动扫码阅读DOI : 10.13347/j .cnki .mkaq . 2021 .03.028骆铁楠.乳化液浓度光学折射检测方法[J ].煤矿安全,2021,52(3): 156-158,164.LLJO Tienan. Optical refraction detection melliod for emulsion concentration[ J ]. Safety in Coal Mines, 2021, 52(3): 156-158, 164.乳化液浓度光学折射检测方法路铁楠(安标国家矿用产品安全标志中心有限公司,北京100013)摘要:介绍了基于光学折射的3种乳化液浓度检测方案,选择棱镜内反射法作为检测方案。
配制了几种浓度的乳化液,对其折射率进行了精密试验测量,获得了各种乳化液折射率基础数据;设计了棱镜反射法检测方案的光学系统结构及元件,计算分析了该测量系统的分辨率3关键词:乳化液;浓度检测;光学折射;折射率;分辨率中图分类号:TD 679 文献标志码:B 文章编号:1003-496X (2021)03-0156-03Optical refraction detection method for emulsion concentrationLUO Tienan{Mining Products Safety Approval and Certification Center Co., Ltd., Beijing 100013, China)A b s tra c t : This paper introduced three kinds of emulsion concentration detection schemes based on optical refraction, and theprism internal reflection method is chosen as the detection method. Several kinds of emulsions were prepared, their refractive indexes were measured by precise experiment, and the basic data of refractive index were obtained. Hie optical system structure and cnmponenls of the prism reflection method are designed, and the resolution of the measuring system is calculated and analyzed.Key w o rds: emulsion; concentration detecting; rrfractivity; refraction index; iesolution目前,乳化液浓度的检测方法己经由破乳法、折 光仪法,向自动检测的方向发展。
乳化型金属加工液中主乳化剂的发展
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Cut i ge tng Ed
一
般而言 , 在调配金 属加工液配
低于 OC A仪的可测值 , 以用下面所 可
水的表面 上。 同时照相机开 始拍照 ,
方时,要得到相同的乳化效 果 ,合成 磺酸钠和天然磺酸钠是有差异的 ,这 种差异是由合成磺酸 钠的分子量和分 子结构导致的。用合成磺酸钠来代替 天 然磺酸钠易导 致乳化剂 的乳 化性 、
样 品先被倒入空玻璃管 , 同时照
相机 以一定的速 度捕捉影像 。在本 试 验 中,照相机 以计算机 能支持 的最 大 速度摄 取图像 , 每秒 2 张左右。 品 7 样 最初在管的最顶端 ,随后 被泵入蠕 动 泵 ,然后 进入 装 有镁搅 拌 碟 的储 液 槽。将所摄取的影像数据 由照相机 传 入计算机 ,并收集每 张图像 中液滴 大 小 ,形状和液滴浓度的数据。最后将
浓度 、硬水稳 定性、防锈性和泡沫倾
介 绍的 R P D UE5 A I V X方法来测定其
界面张 力。
以如下间隔记录平均粒径和浓度 的数
据 :0 2 s 0 4 s 0 6 s 0 — 0 、2 — 0 、4 — 0 、6 —
8 s 8 0 、 0—1 0s 1 0-1 0 0 、 0 4 s、 1 0- 4 2 0 0 s、2 0 6 s、2 0 8 s 0 -2 0 6 -3 0 、3 0 8 — 5 0 、5 0 4 s 2 s 2 —6 0 、6 0 40 、9 0- 4 -9 s 4
子 大小在 01 2 m 之 间。 .~
天然磺酸钠一度被 用作乳化型金
在4 0 5 0 间。 3~4 之 磺酸 钠具有低 、 中、
高三种分子量 ,而经 常用在可溶油 和
关于乳化液质量指标的测定及分析
关于乳化液质量指标的测定及分析
乳化液质量指标的测定和分析可以从以下几个方面进行:
1. 外观和稳定性:观察乳化液的外观,包括颜色、半透明度、
均匀性等,以及在不同温度下的稳定性,如乳化液温度过高或过低、长时间储存后的变化情况。
2. 粒径分布:通过激光粒度仪等设备测定乳化液中乳化颗粒的
粒径分布情况,了解乳化液的分散均匀度和稳定性。
3. 化学成分:使用化学分析方法测定乳化液中主要成分的含量
和比例,并检查是否符合预期的成分要求。
4. 功能性能:通过测试乳化液的表面张力、黏度、泡沫性等物
理性质,判断乳化液的功能是否达到预期,以及是否符合使用要求。
在乳化液质量指标的测定和分析中,需要根据具体的产品和使
用要求选择适当的方法和设备,以确保乳化液的质量和功能性能符
合标准要求。
冷轧企业乳化液分析操作规程
1、油浓度分析1.1、适用于冷轧用稳定性乳化液和半稳定性他化液中总油浓度的测定。
1.2、试剂与仪器a、 H2SO4 (ρ=1.84g/ml)b、刻度容量瓶(115ml,长颈部上刻有0-15ml的刻度值,分度值为0.1ml)1.3、分析步骤a、将乳化液试样摇匀后,移取90ml 试样倒入一半于刻度瓶中,加入10ml H2SO4,摇匀,加入剩余的另一半乳化液。
b、试样置于恒温水浴锅中,保持在90℃,直至明显的油层形成。
c、记录油含量,精确到0.1ml,并报告重量百分数的油浓度2、总铁含量分析2.1、适用于冷轧用稳定性乳化液和半稳定生乳化液中总铁含量测定2.2、试剂a、盐酸(ρ=1.19g/ml)b、过氧化氢(30%)c、氢氧化钠(30%)d、磺基水杨酸(5%)e、乙二胺四乙钠标液 C(EDTA)=0.1mol/l2.3、分析步骤移取乳化液试样50ml 置于200ml 带有沸石的三角瓶中,加入5ml Hcl 、1ml H2O2 ,于电热板上煮沸10-15min 后取下,加入100ml 热水,用NaOH调节溶液PH 2-2.5,滴加8-10滴磺基水杨酸,用EDTA滴至乳白色消失为终点。
Fe(mg/l)=CV*55.85*1000/V0式中: C-EDTA标准物质的量浓度,mol/lV-滴定试样所消耗EDTA标液体积,mlV0-试样的体积,ml2.4、记录并报告乳化液总铁量3、乳化液皂化值的分析3.1、适用于冷轧用稳定性乳化液和半稳定生乳化液中皂化值的测定。
3.2、试剂a、氯化钠b、无水亚硫酸钠c、丁酮d、酚酞乙醇溶液e、氢氧化钠-乙醇溶液(1%)C(KOH)=0.5mol/Lf、盐酸溶液C(HCL)=0.5mol/L3.3、仪器A、恒温水浴锅(温度37~100℃,水温波动1℃)B、空气冷凝管C、分液漏斗(1000ml)3.4、分析步骤3.4.1、制备试油:取800-1000ml乳化液倒入1L烧杯中,加入50g Nacl,加热至75℃,破乳后移入分液漏斗中,缓慢加入200-300ml 丁酮,充分振荡后静置分层,将其中的水相及铁皂弃去,将分液漏斗中的有机相滤于400ml 烧杯中,把有机相滤液低温蒸发除去要丁酮,取得试油。
ICP_光谱法在测定轧制油和乳液中金属离子的研究
- 36 -工 业 技 术在铜、铝、钢及其他金属材料加工行业中,对金属材质量(尤其是表面质量)的要求较高。
在加工过程中,有效的工艺润滑可以提高产品表面质量[1],延长轧辊使用寿命,降低动力消耗等。
轧制工艺润滑是金属带材尤其是箔材生产的3个关键技术之一,但是轧制油在轧后退火时容易在表面形成油斑,影响产品表面质量[2]。
润滑油品的品质指标很重要,主要包括馏程、黏度、密度、表面张力、热稳定性、酸值等物化性能和油膜强度、退火性能、闪点等使用性能[1]。
使用中还需要分析轧制油的酸值和黏度,以发现轧制油的变化,及时采取措施控制产品质量[3]。
由于轧制油还存在微生物滋生、离子反应和油类污染等失效机制,因此需要对油品进行金属离子浓度的测试,以判断其是否老化失效。
轧制生产涉及的润滑类物资大致可分为轧制油和轧制乳液。
目前,未见有针对轧制油和轧制乳液中金属离子的测试方法,如何准确、快速测试并评价其品质十分重要,因此就需要深入探讨合适的测试方法。
该文研究了采用ICP-AES 方法测定轧制油和乳液中金属离子的可行性,试验证明该文方法准确度高,精密度好,能较好地满足轧制油和乳液品质控制的测试要求。
1 轧制油和轧制乳液特性的研究1.1 轧制油用途作为润滑与冷却介质用的润滑剂,轧制油在金属加工中非常重要,广泛用于黑色和有色制品轧制、拉伸、冲压、冲切等工艺加工过程。
有极好的抗磨性、极压性,不会造成工件拉毛、拉伤,并能提高工件光洁度,有效延长冲模寿命。
1.2 轧制乳液用途轧制加工金属材料时,会将轧制油配置成一定浓度的乳化液,循环喷入板面和辊缝(热轧时将轧制油和水混合)。
用途包括以下2种:1)润滑,可有效减少过程摩擦,大幅降低轧制力、摩擦热。
2)冷却,对轧制产品板面和轧辊面进行有效冷却[4]。
1.3 轧制油和乳液失效(老化)轧制油和乳液在使用中常因为混入动力液压油、齿轮油、轴承油脂及灰尘,落入黏结磨损的金属颗粒(机械杂质带来的污染[5]),或者混入铝、铁、铜、镍等离子,发生成分改变,进而性能恶化,污染制品表面,这种变化甚至失效的过程称为“老化”。
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用光学显微镜对轧制乳化液的观察与分析
摘要:乳化液是一种亚稳定的油水两相平衡系统,其分散相的形貌、大小与分布对乳化液的性质和应用效果有本质的影响,但却一直缺乏对这种微观结构直观的观察与研究。
本实验建立了一种利用光学显微镜对轧制乳化液显的微结构进行观察和分析的方法,发现随着乳化剂用量的增加,乳化液的油滴粒径减小,乳化液的稳定性提高。
与其他分析方法比较,这种方法具有直观和快速准确的优点。
关键词:O/W乳化液;油滴;显微观察;粒度;乳化剂;稳定性
ABSTRACT: Emulsion is a kind of metastable oil-water equilibrium system. The morphology, size and distribution of dispersed phase are essential to the property and application of emulsions. However the method of the direct observation and analysis of the microstructure hasn’t been proposed so far. In our work we have built up a method to observe and analyze the microstructure of emulsions directly by the optical microscope and we have found that as the surfactant increased in emulsions, the average size of oil drops in emulsions decreased and the stability of emulsions increased. Comparing to other analytical methods, this method is more direct and precise.
KEY WOREDS: oil-water emulsion; oil drops; microscopic
observation; granularity; surfactant; stability
乳化液是一种亚稳定的油水两相平衡系统,其中的一相以液滴的形式分散于另一相中,分别称为分散相和连续相,形成水包油(O/W)或油包水(W / O)型乳化液。
乳化液中分散相的形貌、大小与分布对乳化液的性质和应用效果有本质的影响。
虽然乳化液作为金属加工液在机械加工和轧制等冷却润滑领域获得了广泛的应用,其制备和使用技术也较为成熟,但是目前尚未建立统一成熟的表征体系来定量分析乳化液的性能,而从微观角度对乳化液结构进行直接观察和分析的报道更少。
陆芳琴等[1]使用离线显微镜法分析了乳化液中油滴粒度,得到了油滴的有效大小与跟踪时间的坐标图;李洋等[2]利用激光共聚焦逐层扫描三维重建技术分析得出乳化液的类型、粒径大小和黏度等特性,并定性分析了乳状液界面膜物质组成;张文玲等[3]利用MA200稳定性分析仪建立求平均迁移速率的方法,并通过STOCKES-EINSTEIN定律计算出液滴的平均粒径。
这些研究方法较为精确,但对仪器设备的要求高,并且不能得到直观的乳化液微观结构图像。
为此我们实验并提出了一种用光学显微镜观察乳化液微观结构的方法,以获得乳化液直观清楚的结构图像,实现对乳化液微观结构简便快捷的观察与分析。
1 实验方法
1.1 实验设备与试样
本实验采用COIC欧依卡XSZ-HS7双目生物显微镜为主要观测仪器,观察的试样为镁合金板带轧制润滑冷却乳化液实验样品,实验的目的是观察乳化液样品的微观组织,以及不同的乳化剂加入了量对乳化液油滴结构和乳化液稳定性的影响。
观察的乳化液试样由基础油(25号变压器油)、油性添加剂(十二醇)和复合乳化剂(十二烷基磺酸钠、司班80和吐温80)等配制成乳化油,配方如表1所示,然后加水制备成乳化油含量为10%的水包油型乳化液,取样进行实验观察,同时进行7天的稳定性测试。
我们知道,稳定性越高析油量越少,为了建立一种标定使稳定性越高相应数值越高,以10ml减去析油量(ml)作为稳定性的指数。
表1 乳化液样品配方与稳定性
1.2 观测与分析
取少量待测的乳化液样品,均匀涂布在观察用载玻片上,进行640X显微镜观察、分析和记录,并拍摄照片,然后对不同的试样结
果进行对比和研究。
从典型视场照片中选取10个有代表性的油滴颗粒参照标尺进行粒径测量,并计算其算数平均值作为乳化液试样的油滴平均粒径。
2 结果分析
2.1乳化液微观结构观察
2.1.1 试样观察视场的选取
在显微镜下观察的试样厚度并不完全均匀,因此观测到的油滴视场和聚焦情况不同,得到的乳化液显微结构图像的清晰度也有差异,如图1所示。
在乳化液试样较厚的地方参与成像的油滴数量多,会出现油滴堆积而难以分辨(图1a),在乳化液试样较薄的地方,油滴较分散,可以清楚地观察到油滴形貌(图1b)。
因此在实验中均选取试样较薄处进行观察和拍照。
2.1.2 乳化液结构观察与粒径分析
图2和表2为实验的5种具有不同复合乳化剂含量的乳化液试样的显微镜观察图像和平均粒径计算结果。
比较图2a-图2e,可以发现随着复合乳化剂含量的增加,实验乳化液油滴逐渐变得细小,大的油滴颗粒也变少和变小。
由表2的计算结果可以看出,实验乳化液试样的平均粒径也随着复合乳化剂含量增加而明显地变小。
当复合乳化剂含量达到9.1%后,油滴细化的效果开始变得不明显。
2.2 乳化液结构与乳化液稳定性的关系
比较实验的镁合金轧制乳化液的稳定性和微观结构,可以看出乳化液的稳定性与其油滴大小与分布有着直接的对应关系,如图3所示。
随着复合乳化剂含量增加,乳化液的油滴平均粒径变小,稳定性增加。
3 结论
利用光学显微镜可以对乳化液的微观结构进行观察,并获得的清晰图像。
使用这种方法对镁合金轧制乳化液试样的观察和分析表明,乳化液的微观结构与稳定性有直接的关系,乳化液的平均粒径越小,则稳定性越好。
此外,随着乳化剂含量的增加,乳化液的油滴变细小,稳定性增加。
而当乳化剂量达到一定程度时,油滴粒径的变化即不明显,因此可建立一种快速直观的乳化液结构与性质的表征方法。
参考文献
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