现代仪器分析色谱分析
现代仪器分析技术在食品安全检测中的应用分析
现代仪器分析技术在食品安全检测中的应用分析随着人们对食品安全的日益关注，食品检测技术成为保障食品安全的重要手段。
现代仪器分析技术（包括色谱、液相色谱、质谱、红外光谱等技术）在食品安全检测中广泛应用，不仅具有极高的分析精度、准确性和可靠性，而且能够快速、高效地进行检测分析。
色谱分析技术是一种分离技术，广泛应用于食品安全检测中。
其中，气相色谱（GC）和液相色谱（HPLC）是最常用的两种色谱分析技术。
1. 气相色谱在食品检测中的应用气相色谱技术通常用于检测食品中的有机污染物，如农药残留、挥发性有机物、环境污染物等。
在农药残留检测中，GC技术可以快速、准确地检测出多种农药残留，如氨基甲酸酯类、氯氰菊酯类、有机磷类等。
此外，在监测食品中的揮發性有機物时，气相色谱技术也得到了广泛的应用，如味精等调味品中的苯甲醛、气体难闻挥发性有机物的检测等。
液相色谱技术通常用于检测食品中的营养成分、添加剂、药物残留等物质。
例如，在检测食品中的添加剂时，HPLC技术可以检测多种食品添加剂，如甜味剂、食品色素等。
质谱是一种分析技术，其原理基于分析物质的分子量和分子结构。
质谱分析技术具有高灵敏度、高分辨率、高重复性、高可靠性等优点，广泛应用于食品安全检测中。
在食品中，质谱分析技术通常用于检测污染物、添加剂、药残等物质。
例如，在瘦肉精检测中，液相质谱（LC-MS）技术可以快速准确地检测出瘦肉精残留，保证消费者的健康。
此外，在检测食品中的添加剂和药物残留时，质谱技术的高灵敏度和高分辨率也使其成为了一种重要的检测手段。
红外光谱技术是一种无损测试技术，通过测量物质在红外区的吸收光谱来分析物质结构和组成。
在食品检测中，红外光谱技术通常可以检测食品中的脂肪、蛋白质、碳水化合物等成分。
例如，在奶制品中，红外光谱技术可以检测出蛋白质含量、氨基酸含量和脂肪含量等信息，为奶制品质量的控制提供了有效的手段。
总之，现代仪器分析技术在食品安全检测中起着重要作用，能够对食品中的污染物、添加剂和营养成分等进行快速准确的检测。
现代仪器分析--第二章-色谱分析法(3)
以下进行分析。
固定液用量一般为15--25‰。
大多数情况下，采用固体吸附剂作为固定相。
⑸要求担体粒度均匀、细小，但粒度过细阻力过大，使柱前压增大，对操作不利。
一般使用60—80目的担体比较适宜。
3、固定液的性质及用量：气相色谱使用的固定液可见上一节，原则上来讲，所有气相色谱使用的固定液均可用于液相色谱分析中。
在液相色谱法中将固定相分为以下几类：⑴全多孔型担体：高效液相色谱法早期使用的担体与气相色谱法相类似，是颗粒均匀的多孔球体，例如由氧化硅、氧化铝、硅藻土制成的直径为100μm左右的全多孔型担体。
由于分子在液相中的扩散系数要比气相中小4—5个数量级，所以填料的不规则性和较宽的粒度范围所形成的填充不均匀性成为色谱峰扩展的一个明显原因。
另外，由于孔径分布不一，并存在“裂隙”，在颗粒深孔中形成滞留液体(液坑)，溶质分子在深孔中扩散和传质缓慢，这样就进一步促使色谱峰变宽。
为了克服上述缺点，应降低填料的颗粒，并从装柱技术上改进，使之能装填出均匀的色谱柱，这样就能达到很高的柱效。
20世纪70年代初期出现了小于10μm直径的全多孔型担体，它是由nm级的硅胶微粒堆聚而成为5μm或稍大的全多孔小球。
由于其颗粒小，传质距离短，因此柱效高，柱容量也不小。
⑵表层多孔型担体（又称薄壳型微珠担体）：它是直径为30~40μm的实心核(玻璃微珠)，表层上附有一层厚度约为1~2μm的多孔表面(多孔硅胶)。
由于固定相仅是表面很薄一层，因此传质速度快，加上是直径很小的均匀球体，装填容易，重现性较好，因此在20世纪70年代前期得到较广泛使用。
但是由于比表面积较小，因此试样容量低，需要配用较高灵敏度的检测器。
随着近年来对全多孔微粒担体的深入研究和装柱技术的发展，目前粒度为5～10μm的全多孔微粒担体是使用最广泛的高效填料。
从原则上讲，气相色谱用的固定液，只要不和流动相互溶，就可用作液—液色谱固定液。
但考虑到在液—液色谱中流动相也影响分离，故在液—液色谱中常用的固定液只有极性不同的几种，如强极性的β，β’—氧二丙腈，中等极性的聚乙二醇—400和非极性的角鲨烷等。
仪器分析及其方法
仪器分析及其方法仪器分析是指利用各种仪器设备进行样品分析的科学技术领域。
它是现代分析化学的重要分支，具有高准确度、高灵敏度、高选择性等特点，广泛应用于环境监测、药品检测、食品安全等领域。
仪器分析的方法主要包括物质分离、物质识别与测定、物质结构研究等方面。
下面我们详细介绍几种常见的仪器分析方法。
一、光谱分析法：光谱分析法利用物质与电磁波相互作用的原理，通过测量样品在不同波长或频率下的吸收、发射、散射等光谱特性来进行分析。
常见的光谱分析方法有紫外可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振光谱法等。
二、电化学分析法：电化学分析法是利用电化学基本原理，通过物质与电极界面的电化学反应产生的电流、电势等信号来进行分析。
常见的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱分析法、循环伏安法等。
三、色谱分析法：色谱分析法是以固定相与流动相之间的分配作用对物质进行分离与测定的方法。
常见的色谱分析方法有气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法等。
四、质谱分析法：质谱分析法是利用物质的质量与电荷比在磁场中的运动轨迹和谱图进行分析的方法。
常见的质谱分析方法有质谱仪法、飞行时间质谱法、离子阱质谱法等。
五、核素分析法：核素分析法是利用放射性核素的独特性质进行分析的方法。
常见的核素分析方法有放射计数法、伽马射线分析法、中子活化分析法等。
六、电子显微镜分析法：电子显微镜分析法是利用电子束与样品相互作用所产生的信号来进行分析的方法。
常见的电子显微镜分析方法包括扫描电子显微镜、透射电子显微镜等。
七、光电分析法：光电分析法是利用光电效应测量电流或电压信号进行分析的方法。
常见的光电分析方法有光电比色法、光电导比法、光电堆积法等。
这些仪器分析方法各具特点，可以根据不同样品的性质和需要选择相应的方法进行分析。
仪器分析方法的发展使得分析结果更加准确、灵敏，缩短了分析时间，提高了工作效率，大大推动了科学研究和工业生产的进程。
仪器分析：气相色谱分析的特点及应用范围
仪器分析
气相色谱分析的特点及应用范围
借在两相间分配远离而使混合物中各组分分法是采用气体作为流动相的一种色谱法。其中，载气（不与被测物 作用，用来载送试样的惰性气体，如氢气、氮气、氦气等）载着需分离的试样通 过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。
气相色谱法的分离效果高，选择性好，操作简单，分析快速。 可以应用于气体试样的分析，也可以分析易挥发或可转化为易挥发物质的液 体和固体，不仅可以分析有机物，也可以分析部分无机物。
仪器分析
气相色谱分析的特点及应用范围
气相色谱法能检测出超纯气体、高分子单体和高纯试剂中的质量分数为10-6甚 至10-10数量级的杂质；在环境监测上可用来直接检测（试样不需要实现浓缩）大气 中质量分数为10-6-10-9数量级的污染物；农药残留量的分析中可检测出农副产品、 食品、水质中质量分数为10-6-10-9数量级卤素、硫、磷化物等等。
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仪器分析
气相色谱分析的特点及应用范围
目
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Contents
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气相色谱分析的特点 气相色谱分析的应用范围 注意事项
仪器分析
气相色谱分析的特点及应用范围
色谱法是一种分离技术，这种分离技术应用于分析化学中，就是色谱分析。 它以其具有高分离效能、高检测性能、分析快速而成为现代仪器分析方法中应用 最广泛的一种方法。
现代仪器分析方法
现代仪器分析方法
现代仪器分析方法包括：
1. 液相色谱法（HPLC）：用于分离和测定液体和溶液中的化学成分。
2. 气相色谱法（GC）：用于分离和测定气体和挥发性液体中的化学成分。
3. 质谱法（MS）：用于确定化合物的分子式、结构和质量。
可以与色谱法结合使用，例如气相色谱-质谱联用（GC-MS）。
4. 原子吸收光谱法（AAS）：用于测定金属元素的含量和浓度。
5. 荧光光谱法：测量物质在吸收紫外或可见光后放射出的荧光。
6. 红外光谱法（IR）：用于确定物质中的官能团和分子结构。
7. 核磁共振光谱法（NMR）：用于确定物质的分子结构和官能团。
8. X射线衍射法（XRD）：用于确定物质的结晶结构。
9. 表面分析技术（如扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM））：用于观察和分析材料的表面形貌和结构。
10. 热分析技术（如差示扫描量热仪（DSC）和热重分析（TGA））：用于测量材料在不同温度下的热稳定性和热性质。
这些现代仪器分析方法在科学研究、环境监测、食品安全、制药和化工等领域广泛应用。
现代仪器分析与应用
现代仪器分析与应用引言：现代仪器分析是研究化学物质和生物系统的基本组成、结构及其性质的一种重要手段。
随着科学技术的不断发展，各种先进的仪器和分析方法逐渐应用于化学分析、环境监测、药物研发、生物学研究等领域。
本文将对现代仪器分析与应用领域进行探讨。
一、现代仪器分析的发展历程现代仪器分析的发展可以追溯到19世纪，当时以化学分析为主要手段。
20世纪初，光谱学的发展使得我们可以通过物质的光谱特性来分析其组成和结构。
20世纪60年代后，质谱仪的出现引发了一场仪器分析的革命。
随着计算机技术的发展，各种仪器的自动化和智能化程度不断提高，使得仪器分析的速度和准确性有了显著提高。
二、常见的现代仪器分析方法1.质谱法：质谱法是一种通过分析物质的质谱图谱来确定其分子结构和组成的方法。
质谱法广泛应用于生物医学、食品安全、环境监测等领域。
2.核磁共振（NMR）：核磁共振是通过测量分子中的原子核在磁场中的共振现象来确定物质的结构和性质。
核磁共振广泛应用于有机合成、药物研发以及材料科学领域。
3.液相色谱法（HPLC）：液相色谱法是利用溶液中固定相和液相之间的相互作用来分离和鉴定化合物的方法。
液相色谱法广泛应用于药物分析、环境监测以及食品安全检测等领域。
4.气相色谱法（GC）：气相色谱法是通过将样品挥发成气体，然后通过固定相中一系列与样品成分有选择的相互作用进行分离和鉴定的一种方法。
气相色谱法广泛应用于石油化工、环境监测以及食品安全检测等领域。
三、现代仪器分析在不同领域的应用1.化学分析：现代仪器分析在化学分析领域的应用非常广泛。
它可以通过测量物质的光谱、质谱、核磁共振谱等来确定其组成和结构，同时还可以测量物质的各种化学性质。
化学分析在无机化学、有机化学、生物化学、分析化学等领域都有重要应用。
2.环境监测：现代仪器分析在环境监测领域的应用主要用于监测大气、水体、土壤等环境中的污染物。
通过使用质谱仪、液相色谱仪、气相色谱仪等仪器，可以精确测量出环境中的微量污染物，为环境保护和资源利用提供科学依据。
现代分析测试技术(仪器分析)
应用
用于有机化合物、高分子化合物、 无机化合物等的结构分析和鉴定。
特点
样品用量少、不破坏样品、分析 速度快、可与其他技术联用。
原子发射光谱法
原理
利用物质在受到激发后发射出特征光谱进行分析。不同元素受到激 发后会发射出不同的特征光谱，可用于元素的定性和定量分析。
应用
广泛应用于金属元素、非金属元素、有机物中元素的定性和定量分 析。
离子色谱法
专门用于离子型物质的分离和分析，如环境监测中的阴阳离子检测。
毛细管电泳色谱法
结合了毛细管电泳和色谱技术的优点，具有高分辨率和高灵敏度等 特点，适用于生物大分子和复杂样品的分析。
05 质谱分析法与联用技术
CHAPTER
质谱法基本原理及仪器结构
质谱法基本原理
通过测量离子质荷比 （m/z）进行成分和结 构分析的方法。
02 光学分析法
CHAPTER
紫外-可见分光光度法
原理
利用物质在紫外-可见光区的吸收 特性进行分析。通过测量物质对 特定波长光的吸收程度，确定物
质的种类和浓度。
应用
广泛应用于无机物、有机物、药物、 生物样品等的定性和定量分析。
特点
灵敏度高、选择性好、操作简便、 分析速度快。
红外光谱法
原理
利用物质在红外光区的吸收特性 进行分析。红外光谱是分子振动 和转动能级的跃迁产生的，可用
03 电化学分析法
CHAPTER
电位分析法
原理
利用电极电位与待测离子浓度之间的关系，通过测量电极电位来 确定待测离子浓度的分析方法。
应用
广泛应用于水质分析、环境监测、生物医学等领域，如pH计测量 溶液酸碱度、离子选择性电极测量特定离子浓度等。
现代仪器分析方法及应用
现代仪器分析方法及应用一、分光光度法分光光度法利用物质对光的吸收、散射、干涉、闪烁等现象进行分析。
常用的分光光度法有紫外可见分光光度法、红外吸收分光光度法、原子吸收分光光度法等。
分光光度法广泛应用于药物分析、环境分析、食品分析等领域。
二、电化学方法电化学方法通过测定电极上物质的电荷转移过程或与电极表面发生的电化学反应来进行分析。
常用的电化学方法有电位滴定法、电化学溶液分析法、恒定电流伏安法等。
电化学方法在药物分析、环境分析、金属离子检测等方面具有广泛应用。
三、质谱分析法质谱分析法通过测定样品中物质的质量与电荷比来进行分析。
常用的质谱分析法有质子化质谱法、电喷雾质谱法、时间飞行质谱法等。
质谱分析法在有机化合物的结构分析、食品中农药残留的检测以及毒性物质的鉴定等方面具有重要应用。
四、色谱分析法色谱分析法通过分离和测定化合物混合物中不同组分的相对含量来进行分析。
常用的色谱分析法有气相色谱法、液相色谱法、超高效液相色谱法等。
色谱分析法广泛应用于药物分析、食品分析、环境分析等领域。
五、核磁共振法核磁共振法利用原子核间的磁耦合和原子核的磁共振现象来进行分析。
常用的核磁共振法有氢核磁共振波谱法、碳核磁共振波谱法等。
核磁共振法在有机化合物结构鉴定、药物分析和生物分子结构研究等方面具有重要应用。
六、质量光谱法质量光谱法通过测定物质的质量与电荷比来进行定性和定量分析。
常用的质谱法有线性离子阱质谱法、四级杆质谱法等。
质谱法广泛应用于有机物质的结构分析、药物代谢研究以及环境污染物的检测等领域。
以上是现代仪器分析方法的几个主要方向，这些方法在现代化学分析中具有重要的地位和作用。
随着科学技术的不断发展，这些方法将进一步提高其灵敏度、准确性和快速性，为化学分析提供更多的选择和可能性。
同时，仪器分析方法的应用范围也将进一步拓展，为人类社会的发展与进步做出更大的贡献。
现代仪器分析名词解释
《现代仪器分析》名词解释1、仪器分析：以物质的物理性质或物理化学性质（如光、电、热等）及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础，并借助于比较复杂或特殊的现代仪器，对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的方法。
2、光(学）分析法：是利用待测组分的光学性质（如光的吸收、发射、散射、反射、折射、干涉、衍射、偏振等）进行分析测定的仪器分析方法。
3、光谱：由光波按其波长或频率有序排列所组成的光带.4、光谱分析法：是利用物质吸收光、发射光、散射光所给出的光谱波长与强度进行定性和定量分析的方法.5、单色光:只含有一种频率或波长成分的光。
6、复合光：含有多种频率或波长成分的光。
7、分析光（线）：指负载了样品结构和组成信息的单色光（或复合光）.8、杂散光：指定波长外的光，为干扰光，干扰负载信息的测定。
9、色散：将波长很宽的复合光分散开来，成为许多波长范围狭小的“单色光”的过程。
10、光的吸收定律（即Lamber – Beer定律）：在一定浓度范围内，物质的吸光度A与吸光样品的浓度c 及厚度L的乘积成正比( A= κ c L，κ为摩尔吸收系数，是在一定温度下光吸收物质的一个特征常数，是物质对光吸收能力的量度）。
11、能级：即具有不同能量的电子层或轨道。
12、基态：能量最低的能级。
13、激发态：比基态能量高的能级.14、能级跃迁：物质粒子吸收或发射光子的过程。
15、激发:物质吸收光子后，由低能级跃迁到高能级的过程.16、原子光谱:是由气态原子发生外层纯电子能级跃迁而产生的线状光谱，17、分子光谱：主要是由分子中电子能级和振–转能级的跃迁而产生的带状光谱。
18、吸收光谱：当物质受到光能作用时，物质中的分子或原子吸收了特定（λ或υ）的光子之后，由基态被激发跃迁到激发态时所产生的光谱.19、发射光谱：处于激发态的分子或原子释放出所吸收的能量后，跃迁回到基态或较低能态时所产生的光谱。
20、（主）共振吸收线：原子的外层电子由基态跃迁到能量最低的第一激发态时所产生的吸收线.21、极大（峰)值吸收系数（K0）：基态原子对波长等于中心波长（特征波长)的光的吸收系数.22、原子化:被测元素由试样中转入气相,并解离为基态原子的过程。
现代仪器分析实验报告
现代仪器分析实验报告实验报告：现代仪器分析实验一、实验目的本实验旨在介绍现代仪器分析的原理和应用，并通过实验操作，让学生掌握常用仪器的使用方法和数据分析技能。
二、实验步骤1.使用原子吸收光谱仪分析食品样品中的微量金属元素。
a.将食品样品与硝酸混合，进行酸解。
b.用氧/乙炔火焰产生气体，并使用火焰稳定器进行稳定。
c.将产生的气体通过光谱仪进行测试，记录吸光度的数据。
d.使用标准曲线法计算食品样品中金属元素的浓度。
2.使用气相色谱仪分析环境空气中的有机污染物。
a.装配气相色谱仪并进行参数设置。
b.存储样品并进行进样操作。
c.通过色谱柱分离样品中的有机污染物，并记录峰面积数据。
d.使用峰面积法计算样品中有机污染物的浓度。
3.使用核磁共振仪分析有机化合物的结构。
a.将样品溶解于溶剂中，并将溶液装入核磁管。
b.运行核磁共振仪，采集样品的核磁共振谱图。
c.根据谱图确定样品的分子结构。
4.使用超高效液相色谱仪分析药物中的成分。
a.预处理样品，将其溶解于溶剂中。
b.设置色谱仪的参数，包括流速、柱温等。
c.进行样品进样和色谱分离，记录峰面积和保留时间。
d.使用指纹图谱法进行数据分析，确定样品中药物成分的种类和含量。
三、实验结果1.食品样品中金属元素的浓度如下：金：0.05 mg/kg银：0.02 mg/kg铜：0.03 mg/kg2.环境空气中有机污染物的浓度如下：苯：10μg/m³甲苯：5μg/m³二甲苯：2μg/m³3.样品的核磁共振谱图如下：化合物A：含4个苯环化合物B：含1个醇基和1个甲基4.药物中的成分和含量如下：成分A：含量0.1%成分B：含量0.2%成分C：含量0.3%四、实验讨论1.通过原子吸收光谱仪分析食品样品中的金属元素含量，可以判断食品的安全性。
2.气相色谱仪能够高效地分离和检测环境空气中的有机污染物，对环保工作具有重要意义。
3.核磁共振仪能够精确地确定有机化合物的结构，为有机化学研究提供重要依据。
药物分析药物现代仪器分析法
What do you need to work with FFF
FFF differs from a standard HPLC in the column. Here the column is the channel. The channel is capillary with rectangular cross-section. There is no stationary phase inside the channel and separation is generated by an external field applied perpendicularly to the mobile phase flowing inside the channel.
● 未来的研究领域： 与生命科学相关，如生物医学、高通量的药物合成 筛选、卫生检疫等。随着人类基因组计划的初步完成，已步入后基因 组时代，单核甘酸多态性分析、基因表达分析、基因变异分析以及蛋 白组分析等， 由于μTAS有大规模平行处理能力，可望成为后基因组 时代的支撑性技术。
§7. 场流分离技术
The FFF mechanism combines elements of chromatography and field-driven techniques such a electrophoresis and ultracentrifugation. Like chromatography, FFF is an elution technique; like field-driven techniques, FFF requires a field or gradient. The field in FFF is applied at right angles to flow and serves to drive components into different stream laminae in a capillary channel. The different velocities of the fluid laminae across the channel develops the separation induced by the action of field.
现代仪器分析方法(实例集)
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红外与拉曼谱图对比
红外光谱：基团； 拉曼光谱：分子骨架测定；
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Infrared and Raman Spectra of Benzene
IR
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Raman
26
拉曼光谱与红外光谱分析方法比较
拉曼光谱
红外光谱
光谱范围40-4000Cm-1
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红外和拉曼比较
Nylon 66的Raman与红外光谱图
红外光谱技术可鉴别化合物官能团，分子的非 对称性测定，化合物的反应机理和缔合作用， 高分子的链结构研究，物质的表面和界面成份 及结构分析研究。
拉曼光谱可用于水溶液，而红外光则被水严重 吸收 。
拉曼光谱可以看作是将红外光谱移动到可见光 波段。
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拉曼光谱与有机结构
由拉曼光谱可以获得有机化合物的各种结构信息：
1）同种分子的非极性键S-S，C=C，N=N，C≡C产生强拉曼 谱带， 随单键→双键→三键谱带强度增加。
2）红外光谱中，由C ≡N，C=S，S-H伸缩振动产生的谱带一 般较弱或强度可变，而在拉曼光谱中则是强谱带。
3）环状化合物的对称呼吸振动常常是最强的拉曼谱带。
UV
红外光谱
一、概述
近红外区： 中红外区： 远红外区：
波长（µm） 0.75 ~ 2.5 2.5 ~ 15.4 15.4 ~ 830
波数（cm-1） 13330 ~ 4000 4000 ~ 650 650 ~ 12
绝大多数有机化合物红外吸收波数范围：4000 ~ 665cm-1
现在仪器分析实验报告
一、实验目的1. 掌握气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）的基本原理和操作方法。
2. 学习如何进行样品前处理，包括提取、净化和浓缩。
3. 通过实验，分析样品中的未知化合物，并鉴定其结构。
4. 熟悉数据处理和分析方法，如峰面积归一化、保留时间校正等。
二、实验原理气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是一种分离和分析复杂混合物中化合物的高效手段。
它结合了气相色谱（GC）的高分离能力和质谱（MS）的高灵敏度和高选择性。
GC-MS的原理是：首先，将样品通过气相色谱柱进行分离，然后进入质谱仪进行检测和鉴定。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦，型号7890A-5975C）、气相色谱柱（DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm）、进样器、质谱仪、工作站等。
2. 试剂：正己烷、乙酸乙酯、环己烷、石油醚、丙酮、无水硫酸钠、样品等。
四、实验步骤1. 样品前处理- 称取一定量的样品，用正己烷溶解，转移至离心管中。
- 加入适量无水硫酸钠，振荡混匀，静置，取上层溶液。
- 将溶液转移至浓缩管中，在氮气吹扫下浓缩至近干。
- 用正己烷溶解残渣，转移至进样瓶中，备用。
2. 气相色谱-质谱联用仪操作- 打开气相色谱-质谱联用仪，预热约30分钟。
- 设置气相色谱参数：柱温程序、流速、进样量等。
- 设置质谱参数：扫描范围、扫描速度、离子源温度等。
- 启动工作站，进行数据处理和分析。
3. 数据分析- 将色谱图导入工作站，进行峰面积归一化。
- 根据保留时间和质谱图，对未知化合物进行鉴定。
- 查阅标准谱库，确定化合物的结构。
五、实验结果与讨论1. 通过气相色谱-质谱联用仪，成功分离并鉴定了样品中的多种化合物。
2. 鉴定结果与标准谱库中的谱图高度一致，证明鉴定结果的准确性。
3. 实验过程中，发现以下问题：- 样品前处理过程中，部分样品溶液出现浑浊现象，可能是因为样品中含有杂质。
- 部分化合物的质谱图与标准谱库中的谱图相似度不高，可能是因为样品浓度较低或存在同分异构体。
仪器分析 气相色谱
（2） 灵敏度高
可以检测出μg·g-1(10-6)级甚至ng·-1(10-9)级的物质量。 g
（3） 分析速度快
一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
（4） 应用范围广
气相色谱：沸点<400℃的各种有机或无机试样的分析。 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。 不足之处： 被分离组分的定性较为困难。
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2、气相色谱柱及固定相的种类
分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心 部件，其作用是分离样品。色谱柱主要有两 类：填充柱和毛细管柱。 1）填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制 成，内装固定相，一般内径为2～6 mm，长 0.5～10m。填充柱的形状有U型和螺旋型二 种。
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2）毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱，分为 涂壁，多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱 是将固定液均匀地涂在内径0.l～0.5 mm的 毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢， 玻璃或石英。 毛细管色谱柱渗透性好，传质阻力小， 而柱子可以做到长几十米。与填充往相比， 其分离效率高（理论塔板数可达106）、分 析速度块、样品用量小，但柱容量低、要求 检测器的灵敏度高，并且制备较难。
VR= tR qVo
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6.调整保留体积VR 某组分的保留体积扣除死体积后，称 为该组分的调整保留体积。
VR = VR V0 = tR qVo
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(4) 相对保留值r21
组分2与组分1调整保留值之比： r21 = t´R2 / t´R1= V´R2 / V´R1 相对保留值只与柱温
和固定相性质有关，与其他
死体积V0 指色谱柱在填充后，柱管内固定 相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路 和连接头间的空间以及检测器的空间的 总和。当后两项很小可忽略不计时，死 体积可由死时间与色谱柱出口的载气流 速qVo（cm3· -1）计算。 min
现代生物仪器分析第五章气相色谱法
一、气相色谱分离过程和原理
分离过程： 待测样品被注入到气化室蒸发为气体，以惰
性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸 汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带 入柱内分离。 分离原理：
是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱 附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。 因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。
(21).在氢发焰射极检和测收器集极的之结间构
加有一定的直流电压（100— 300V）构成一个外加电场。
(2) 氢焰检测器需要用到三 种气体：
N2 ：载气携带试样组分； H2 ：为燃气； 空气：助燃气。
使用时需要调整三者的比 例关系，检测器灵敏度达到最 佳。
3. 氢焰检测器的原理
(1)当含有有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进 入火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基 ：
3. 影响热导检测器灵敏度的因素
①桥路电流I ： I，钨丝的温度 ，钨丝与池体之间的
温差，有利于热传导，检测器灵敏度提高。检测器的响应 值S ∝ I3，但稳定性下降，基线不稳。桥路电流太高时，还 可能造成钨丝烧坏。
②池体温度：池体温度与钨丝温度相差越大，越有利
于热传导，检测器的灵敏度也就越高，但池体温度不能低于 分离柱温度，以防止试样组分在检测器中冷凝。
色谱峰
100
nC
0 0
2
1 3
Column ： CarboPac PA10 Eluent : 18 mM NaOH Flow rate: 1 mL/min Detection: Pulsed amperometry,
Gold electrodes
45 6
现代仪器分析综述
现代仪器分析综述现代仪器分析是一门基于物理、化学和工程学原理的科学和技术领域，通过仪器仪表的使用来分析和测量样品的性质和成分。
随着科学技术的不断发展和进步，现代仪器分析在许多领域中得到广泛应用，包括环境科学、生物医学、材料科学、化学工程等。
本文将综述现代仪器分析的一些重要方法和应用。
现代仪器分析的一项重要技术是光谱学。
它包括紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱、核磁共振光谱等。
紫外可见光谱用于测量物质在紫外和可见光波段的吸收或发射现象，可以用来确定物质的组成和浓度。
红外光谱通过测量物质对不同波长红外光的吸收，可以确定物质的分子结构和功能官能团。
拉曼光谱则通过测量物质对激光的散射光谱，可以分析物质的分子振动和晶格结构。
核磁共振光谱是测量物质在外加磁场作用下的核自旋能级差异，用于确定化合物的分子结构和核组成。
除了光谱学外，现代仪器分析还包括质谱、色谱、电化学和热分析等技术。
质谱是一种通过测量样品中离子和分子的质量-荷比率，来确定其成分和结构的方法。
质谱仪可用于分析样品中各种化合物的分子量和相对丰度，从而进行定性和定量分析。
色谱技术是一种通过对样品中化合物分离和测量来分析其成分和浓度的方法。
常见的色谱技术包括气相色谱、液相色谱和薄层色谱等。
电化学是研究电荷和电化学反应的科学，包括电化学分析和电化学合成等领域。
热分析则是通过测量样品随温度变化的质量、体积、导电性等性质来分析样品的组成和热行为。
现代仪器分析在环境科学、生物医学、材料科学和化学工程等领域有广泛的应用。
在环境科学中，仪器分析可用于污染物监测和环境质量评估。
例如，通过质谱和色谱等技术可以分析空气中的有害气体和颗粒物，了解空气质量和大气污染源。
在生物医学领域，仪器分析可用于生物分子的检测和药物的分析。
例如，核磁共振和质谱等技术可以用于确定人体内的代谢产物和药物浓度，诊断疾病和评估药物治疗效果。
在材料科学中，仪器分析可用于材料的成分和结构表征。
例如，电子显微镜和X射线衍射等技术可以观察材料的微观结构和晶格排列，研究材料的性能和应用。
现代仪器分析方法
现代仪器分析方法随着科学技术的不断发展，人们对于仪器分析方法也有了更高的要求。
现代仪器分析方法采用了许多新的先进仪器和技术手段，具有高度的灵敏性、准确性和可靠性，广泛应用于各个领域。
本文将对现代仪器分析方法进行详细介绍。
一、光谱分析方法光谱分析是通过测量物质与电磁辐射的相互作用，来研究物质性质的一种方法。
其中，红外光谱、紫外光谱、拉曼光谱和核磁共振谱等是常用的几种光谱分析方法。
红外光谱分析可以用来鉴定物质的结构和功能官能团，广泛应用于有机化学和药物工业等领域。
紫外光谱分析可以用来研究物质的电子结构和反应机理，广泛应用于药物、生物化学和环境科学等领域。
拉曼光谱分析可以用来研究物质的分子振动和晶格振动，广泛应用于材料、生物和环境领域。
核磁共振谱分析可以用来研究物质的分子结构和核自旋状态，广泛应用于化学、物理和生物学等领域。
二、质谱分析方法质谱分析是通过测量物质分子的质量和相对丰度来鉴定和测量物质的方法。
通过质谱仪的加速离子的方法将待测样品中的分子离子化，并在电磁场中进行分离和检测，最后获得质谱图。
质谱分析具有高分辨率和高灵敏度的特点，可以应用于有机化学、生物化学、环境科学等领域。
三、色谱分析方法色谱分析是通过在固定相上的分离和移动，来分析样品中的成分的方法。
常见的色谱分析方法有气相色谱、液相色谱和超临界流体色谱。
气相色谱一般用于分析挥发性和热稳定性的物质，液相色谱一般用于分析疏水性和疏溶性的物质，超临界流体色谱一般用于分析温度和压力高的物质。
色谱分析方法具有高分离效应和准确性的特点，广泛应用于制药、化工和环境等领域。
四、电化学分析方法电化学分析是通过测量物质在电场作用下的电化学反应和现象来分析物质的方法。
常见的电化学分析方法有电位滴定法、电解析法、极谱法和电化学发光法。
电化学分析方法通过测量电流、电势和电荷等电化学参数，来分析物质的浓度、反应速率和物理化学性质等。
电化学分析方法具有高灵敏度和高选择性的特点，广泛应用于电化学工业、环境保护和生物化学等领域。
现代仪器分析课后答案
第二章习题解答1简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
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检测器
载气系统
色谱柱
记录、数据 处理系统
气相色谱仪的流程图
1)载气系统
气源、气体净化、气体流速控制和测量
1. 常用的载气有： 氢气、氮气、氦气、氩气 2. 净化干燥管: 活性炭、硅胶、分子筛等（除去载 气中的水分、氧等杂质） 3. 减压阀、稳流阀：载气压力和流速控制（载气流要 稳定）
2)进样系统
包括进样器和气化室（液 体进样） 气体：注射器、定量阀 液体或固体：稀释或溶解 后用微量注射器
气化室 使液体样品迅速完全气化
3）色谱柱
填充柱： 内装固定相，通常为用金属(不锈钢)或玻璃制
成的内径2~4mm、长0.5-6m的U形或螺旋形的管子。
毛细管柱： 将固定液均匀地涂敷在毛细管的内壁，内径
0.1~0.5mm、长20-200m的玻璃或石英管。
色谱参数
色谱流出曲线图
基线 色谱峰
在操作条件下，没有组分流出时的流出曲 线，即只有载气通过时的信号。
稳定的基线应是一条平行于时间轴的直线。
是色谱图上的突起部分，即组分流经检测
器所产生的信号。
定性参数 保留值：（保留时间、保留体积）
保留时间tR ：被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。
三、高效液相色谱法，HPLC
1
概述
2 分类及其分离原理
3
高效气液相色相谱色仪 谱仪
4
应用
1、概述
高效液相色谱法是继气相色谱之后，20世纪70年代初 期发展起来的一种以液体做流动相的新色谱技术。
高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。
按固定相不同： 液-固吸附色谱法 液-液分配色谱法
2、分类及其分离原理
k ms mM
二、气相色谱法，GC
1
概述
2 分类及其分离原理
3
气气相相色色谱谱仪 仪
4
应用
1、概述
气相色谱-----是用气体作为流动相的一种色谱法。 根据固定相状态的不同，可分为：
气固色谱：多孔性固体为固定相，如分子筛、硅胶、活性炭
气相色谱 气液色谱：蒸汽压低，热稳定性好，操作温度下呈液态的物质
耐水、耐光、耐有机溶剂，稳定； （3）选择性好，可键合不同官能团，提高选择性。
3、高效液相色谱仪
基本流程和主要部件
涂在担体上做固定相。
2、分类及其分离原理
项目 流动相
①气-固色谱法 气体
②气-液色谱法 气体
固定相 固体（多孔性及较大表面积的 担体+固定液（高沸点有
吸附剂）
机化合物的液膜）
原理 过程
各组分吸附能力不同而进行分 离
反复的物理吸附-解吸附过程
基于各组分在固定液中 溶解度的不同
反复的溶解、挥发过程
死时间t0
(tM)
：空气、甲烷等不被固定相吸附或溶解的惰性物质流经 柱的时间。
调整保留时间tR’：由于溶解或吸附于固定相，比不溶解或不被吸附的组分
t’R= tR-tM
在色谱中多滞留的时间。
保留体积 VR
死体积V0
VR tR Fc V0 tM Fc
调整保留体积 VR’
VR' tR Fc VR V0
4）检测系统
将经色谱柱分离后的各组分按其特性及含量转化为相 应的电信号。 根据检测原理不同，浓度型、质量型
浓度型：热导池、电子捕获检测器 质量型：氢火焰离子化、火焰光度检测器
5）记录系统
放大器、记录仪、数据处理器
4、用范围
• 卫生防疫、食品卫生、环境检测 • 质量监督、石油化工、精细化工 • 农药制药、矿山等行业及科研。 • 与其他近代分析仪器联用（气相色谱与质谱联用）
分类
一、概述及色谱参数 二、气相色谱法
三、高效液相色谱法
一、概述
色谱法：一种分离分析方法，具有超高的分离能力。
分离原理： 固定相：固定在管内的填充物。（固体或液体） 流动相：携带混合物流过固定相的流体。（气体或液体）
它利用各组分在两相间分配系数的差别，当溶质在两相间 做相对运动时，各物质在两相间进行多次分配，从而使各 组分得到分离。
结果 吸附力小（大）的组分先（后） 溶解度小（大）的组分
离开色谱柱
先（后）离开色谱柱。
气-液色谱分离原理 —— 两相分配
载气 固定液
迁移
平衡
各成分在固定液中 分离原理
溶解-挥发平衡 溶解度不同
各组分在固定液中溶解能 溶解度大难挥发柱中
力不同
停留时间长向前移动慢
3、气相色谱仪
基本流程和主要部件
R＝ tR2 tR1 ＝ 2(tR2 tR1 ) (W1 W2 ) / 2 W1 W2
相平衡参数
1、分配系数
(
K
)
在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡 时的浓度值比。
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
CS CM
2、容量因子( k )
指在一定温度和压力下，组分在色谱柱中达 分配平衡时，在固定相与流动相中的质量 比——更易测定.
项目
①液-固色谱法
②液-液分配色谱法
流动相
液体
液体
固定相 固体吸附剂（如硅胶、氧 载体+固定液；早期用涂渍法；
化铝）
化学键合固定相
原理 结果
吸附剂对样品中各组分 （溶质分子）的吸附能力 不同
强极性组分后出柱; 弱极性组分先出柱
组分在两相中溶解度的差异 正性,相极色性谱适小：于(大固分)定离的液极组极分性性先组>(流分后动)出相柱极
Fc:流动相的流速(ml/min)
定量参数
峰高（h）
：组分在柱后出现浓度极大时的检测信号，即色 谱峰顶至基线的距离。
峰面积(A ) ：色谱曲线与基线间包围的面积。
柱效参数
区域宽度
越窄越好
1、标准偏差()
0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半
2、半峰宽（Y1/2或W1/2）
峰高1/2处的峰宽
3、峰(底)宽（Y或W ）
自色谱峰两侧的转折点所作切线在
基线上的截距 Y 4
分离参数
1、分离因子(α) 即相邻两个组分调整保留值之比，又
称为分配系数比或选择性系数比。 tR2 VR2 k2 K2 ;
tR1 VR1 k1 K1
2、分离度 (R)
相邻两个组分的色谱峰， 其保留时间差与两峰峰 底宽平均值之商。
反性,相极色性谱适大：于(小固分)定的离液组非极分极性先性<(流组后动)分出相柱极
化学键合固定相
早期的机械涂层法，易使固定液流失，已淘汰。 化学键合固定相：用化学反应的方法将固定液的官能团 键合在载体表面上。 目前应用最广、性能最佳的固定相
特点
（1）传质快，表面无深凹陷，比一般液体固定相传质快； （2）寿命长，化学键合，无固定液流失，耐流动相冲击，