有机化合物关于重结晶提纯共27页文档
有机化合物的重结晶提纯共29页
•
6、黄金时代是在我们的前面，而不在 了热汤圆。
•
8、你可以很有个性，但某些时候请收 敛。
•
9、只为成功找方法，不为失败找借口 (蹩脚 的工人 总是说 工具不 好)。
•
10、只要下定决心克服恐惧，便几乎 能克服 任何恐 惧。因 为，请 记住， 除了在 脑海中 ，恐惧 无处藏 身。-- 戴尔． 卡耐基 。
END
16、业余生活要有意义，不要越轨。——华盛顿 17、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。——罗素·贝克 18、最大的挑战和突破在于用人，而用人最大的突破在于信任人。——马云 19、自己活着，就是为了使别人过得更美好。——雷锋 20、要掌握书，莫被书掌握；要为生而读，莫为读而生。——布尔沃
(完整版)重结晶提纯法
实验名称重结晶提纯法一、实验目的要求：1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法2、掌握抽滤、热滤、脱色等操作技能。
二、实验重点与难点：1、重点：重结晶法2、难点:抽滤、热滤、脱色等操作技能三、实验教学方法与手段:陈述法,演示法四、实验用品(主要仪器与试剂)：1、试剂：己二酸活性炭2、仪器:金属漏斗玻璃漏斗锥形瓶滤纸抽滤装置表面皿五、实验原理：1、定义：利用被提纯物质与杂质在同一种溶剂中溶解性能的显著差异，而将它们分离的操作称为重结晶。
从自然界提取或通过有机化学反应合成得到的固体有机化合物,常常含有少量的杂质,除去杂质最有效的方法就是用适当的溶剂进行重结晶，它是提纯固体有机物最常用的方法.大多数的固体有机物在溶剂中的溶解度随着温度的升高而增大，随温度的降低而减小，重结晶就是利用这个原理，使有机物在热溶剂中溶解,制成接近饱和的热溶液，趁热过滤，除去不溶性（在溶剂中溶解度很小）的杂质,再将溶液冷却，让有机物重新结晶析出，与可溶于冷溶剂（在溶剂中的溶解度很大）的杂质分离，这就是重结晶操作，经过一次或多次重结晶操作，可以大大提高固体有机物的纯度。
重结晶的一般过程为：选择合适的溶剂→溶解固体有机物制热饱和溶液→热滤、脱色除去杂质→冷却、析出晶体→抽滤→洗涤→干燥。
2、基本操作:（1）选择溶剂：选择适合的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的溶剂必须符合以下几个条件:a、与被提纯的有机物不起化学反应；b、被提纯的有机物在该溶剂中的溶解度随温度变化显著，在热溶剂中溶解度大，在冷溶剂中溶解度小；c、杂质的溶解度很大（被提纯物成晶体析出时，杂质仍留在母液中）或很小（被提纯物溶解在溶剂中而杂质不溶，借热滤除去);d、溶剂的沸点适中，沸点过低,被提纯物在其中溶解度变化不大;过高时,附着于晶体表面的溶剂难以经干燥除去;e、价廉易得、毒性低、容易回收.选择溶剂时应根据“相似相溶”原理，溶质一般易溶于与其结构相似的溶剂中。
极性溶剂溶解极性固体,非极性溶剂溶解非极性固体.具体选择可通过查阅有关化学手册，也可以通过实验来确定。
《重结晶提纯法》课件
Part Four
重结晶提纯法的应 用
在化学工业中的应用
提纯有机化合物：如苯、甲苯、二甲苯等 提纯无机化合物：如硫酸铜、氯化钠等 提纯药物：如阿司匹林、青霉素等 提纯天然产物：如茶多酚、黄酮等
在制药工业中的应用
药物合成：用于合成药物中间体和原料药 药物纯化：用于纯化药物杂质和杂质 药物结晶：用于结晶药物晶体和晶体 药物分析：用于分析药物成分和含量
THANKS
汇报人：PPT
温度对溶解度的影响
温度降低，溶解度减小
温度升高，溶解度增大
溶解度与温度呈正相关关系
重结晶提纯法利用温度变化 来控制溶解度，实现杂质与
目标物质的分离
杂质与溶剂的相对作用
杂质溶解度：杂质在溶剂中的溶解度决定了其能否被重结晶提纯 溶剂选择：选择合适的溶剂可以增加杂质的溶解度，提高提纯效果 杂质与溶剂的相互作用：杂质与溶剂之间的相互作用会影响杂质的溶解度和提纯效果 杂质的溶解度曲线：了解杂质的溶解度曲线可以帮助选择合适的溶剂和提纯条件
环境监测：用于环境污染物的提纯和纯化，提高环境监测的准确性和可 靠性 化学分析：用于化学分析中的样品提纯和纯化，提高分析结果的准确性 和可靠性
Part Five
重结晶提纯法的注 意事项
选择合适的溶剂
溶剂的极性：应 与待提纯物质相
匹配
溶剂的沸点：应 高于待提纯物质
的熔点
溶剂的溶解度： 应能溶解待提纯
物质
溶剂的毒性：应 选择无毒或低毒
的溶剂
溶剂的稳定性： 应选择不易挥发
或分解的溶剂
溶剂的成本：应 选择经济实惠的
溶剂
控制温度和时间
温度：控制在熔点以下，避免过热导致晶体分解 时间：根据晶体大小和纯度要求，适当调整结晶时间 搅拌：避免晶体粘连，影响纯度 过滤：及时过滤，避免杂质影响晶体纯度
重结晶法提纯苯甲酸实验报告
重结晶法提纯苯甲酸实验报告
重结晶法是常用的分离和纯化有机化合物的方法之一，它具有简单、易操作、效果好等特点。
本实验以苯甲酸为目标物，通过重结晶法对其进行纯化，以达到提高苯甲酸的纯度和减少杂质的目的。
一、实验操作步骤
1.将苯甲酸加入比热瓶中，加入大约5倍于苯甲酸重量的水，加入适量的活性炭，并搅拌均匀。
2.蒸馏水浴加热，使苯甲酸完全溶解。
3.过滤去除杂质，收集过滤液。
4.将收集的过滤液倒入比热瓶内，再次蒸馏加热，使苯甲酸充分溶解。
5.将烧杯内装入冰水，再将比热瓶内的溶液放入其中，使其迅速降温。
6.利用玻璃棒，在烧杯内轻轻搅拌，使溶液逐渐结晶。
7.将结晶物用滤纸过滤干燥，即得到苯甲酸纯品。
二、实验注意事项
1.收集过滤液时要注意及时过滤，以避免杂质的再溶解。
2.降温过程中要充分搅拌，使结晶更加纯净。
3.过滤时要避免过度搅拌，以免将未形成结晶的杂质混入纯品中。
4.放置收集好的苯甲酸纯品时要防潮、防尘。
三、实验结果
通过重结晶法提纯，得到的苯甲酸纯品颜色洁白，且结晶较大，无明显杂质存在，纯度达到了实验要求。
四、实验总结
重结晶法作为一种效果较好的有机化合物分离纯化方法，可以有效地提高化合物的纯度和品质。
在实际应用中，重结晶法还有一些限制和注意事项，需要我们在操作时，慎重防范，以确保实验结果的准确性和稳定性。
在本次实验中，我们通过实际操作，全面掌握了重结晶法的原理、操作步骤及实验注意事项，并成功地实现了苯甲酸的纯化和提纯，为今后更深入地学习有机化学打下了坚实的基础。
重结晶提纯法
（2）过滤及热过滤；菊花滤纸的折法。
（3）结晶及用活性炭脱色。
（4）抽滤：布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。
（5）产品的干燥，包括风干（自然晾干）和烘干（使用烘箱、红外干燥）时仪器的使用及注意事项。
二、实验原理
三、主要药品和仪器
仪器：吸虑瓶、布氏漏斗、250mL烧杯、10mL量筒、搅拌棒
药品：乙酰苯胺(或其它)、活性炭、水
表 乙酰苯胺在水中的溶解度数据
T(℃)
20
25
50
80
100
s(g/mol)
0.46
0.56
0.84
3.45
5.5
四、实验步骤
重结晶提纯法的一般过程为：
1、选择适宜的溶剂
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应符合的条件：
2、为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3、加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5-10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。
4、结晶的速度有时很慢，冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出，所以不应过早将母液弃去。
7、晶体若遇热不分解时，可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。若晶体遇热易分解，则应注意烘箱的温度不能过高，或放在真空干燥器中在室温下干燥。
重结晶法提纯固态有机化合物
重结晶法提纯固态有机化合物（验证型）一、实验目的学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法。
二、实验原理：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
假设一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B组成，选择某溶剂进行重结晶，室温时A、B 在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB，通常存在下列三种情况：（1）室温下杂质较易溶解（SB>SA）。
设在室温下SB＝2.5克/100ml，SA＝0.5克/100ml，如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为9.5克/100ml，则使用100ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。
若将此滤液冷却至室温时可析出A9g（不考虑操作上的损失）而B仍留在母液中，A损失很小，即被提纯物回收率达到94％。
如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml，则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶，这时滤液可析出A9.4克，B仍可留在母液中，被提纯物的回收率高达99％。
由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回收率。
（2）杂质较难溶解（SB<SA）。
设在室温下SB＝0.5克/100ml，SA＝2.5克/100ml，A在此沸腾溶剂中的溶解度仍为9.5克/100ml，则在100ml溶剂重结晶后的母液中含有2.5克A和0.5克（即全部）B，析出结晶A7克，产物的回收率为74％。
但这时，即使A在沸腾溶剂中的溶解度更大，使用的溶剂也不能再少了，否则杂质B也会部分地析出，就需再次重结晶。
如果混合物中杂质含量很多，则重结晶的溶剂量就要增加，或者重结晶的次数要增加，致使操作过程冗长(rong chang)，回收率极大的降低。
重结晶提纯法
仪器和试剂
仪器：布氏漏斗；抽滤瓶；热水漏斗 试剂：苯甲酸；活性炭
操作步骤 1.溶剂的选择 2.制饱和溶液 在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成 饱和溶液。（多加20%的溶剂）。 若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。 （用量为粗产品质量的1%—5%）——待溶 液稍冷后加活性炭！！煮沸5~10分钟。
3.热过滤 方法一： 用热水漏斗趁热过滤，见装置。（预 先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收 滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。若用有 机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。
方法二： 可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁 热过滤。可避免晶体析出而损失。 上述两种方法在过滤时，应先用溶剂 润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。
4.结晶 滤液放置冷却，析出结晶(静大动小)。 5.抽滤 安全瓶，滤纸的直径应小于布氏漏斗内 径！抽滤后，打开安全伐停止抽滤。用少量 溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。 6.烘干，计算回收率，测产物熔点。
思考题
1、用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解 后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭？ 2、在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？ 3、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于布氏漏 斗瓷孔面时，有什么不好？
重结晶提纯法
LOGO
实验目的与原理
学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同， 或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使 它们互相分离。 重结晶提纯法的一般过程： 选择溶剂溶解固体除去杂质晶体析出晶体的 收集与洗涤晶体的干
重结晶提纯法实验
实验步骤： 1. 取样：取2g粗乙酰苯胺于大烧杯中，加入50ml 水
2. 溶解：点燃酒精灯，加热、搅拌至沸腾、溶解 3. 除杂：移开酒精灯，稍冷，趁热加入一勺活性炭，
再加热煮沸3Biblioteka 钟4. 趁热抽滤：准备好布氏漏斗、吸滤瓶；用三层滤纸 趁热抽滤、并趁热转移滤液于小烧杯中
6. 重结晶：冰水浴冷却至晶体全部析出（约10min） 7. 收集晶体：一层滤纸抽滤、水浴烘干、计算产率
注意事项：
（1）不能向沸腾着的溶液中加活性炭
（2）用三层滤纸趁热抽滤，之后趁热转移滤液
实验中使用的冰：实验室指定位置
真空泵的使用：先打开泵的开关 — 安全瓶活塞 竖直— 将抽滤瓶接在抽滤管上 — 安全瓶活塞 水平 —抽滤 — 结束后，先打开安全瓶活塞
— 取下抽滤瓶— 待所有同学都做完实验后 再关真空泵
实验九 重结晶提纯法提纯乙酰苯胺
实验目的： 1. 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法 2. 掌握抽滤、热滤的操作及滤纸的叠法。
实验原理： 固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同， 或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，使它们 相互分离。
一般过程为： 选择溶剂 —— 溶解固体—— 除去杂质—— 重结晶 —— 晶体的收集与洗涤——晶体的干燥
(完整版)重结晶提纯法
方法二：减压过滤 可把布氏漏斗预先烘热，然后便可
趁热过滤。可避免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时，应先用溶剂 润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。 滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟 缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压 力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕 没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。
操作： 在烧杯中加入沸石、粗产品和少量溶剂，加 热沸腾；继续滴加溶剂，直至完全溶解， 易挥发的有机溶剂用回流装置。
注意事项： 溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。溶
剂少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦， 并可能造成更大的损失；溶剂多，显然会 影响收率。故两者应综合考虑。一般可比 需要量多加20％左右的溶剂。
4）物料的纯度一般在70%以上。 5）要用心学习和总结每次重结晶的数据，可以避免走弯路，
提高效率。
四、试剂与仪器
试剂： 乙酰苯胺（熔点：114.3℃）； 活性炭；水（溶剂）。
仪器： 烧杯：100 ml； 圆底烧瓶：100 ml； 回流冷凝管：球型； 布氏漏斗；抽滤瓶； 滤纸，玻璃棒。
乙酰苯胺水中溶解度
3、脱色
向溶液中加入吸附剂并适当煮沸， 使其吸附掉样品中的杂质的过程叫脱 色。最常使用的脱色剂是活性碳。 活性碳的使用：
活性炭煮沸 5-10min ，活性炭可 吸附色素及树脂状物质（如待结晶化 合物本身有色则活性炭不能脱色）。
3、脱色
使用活性炭应注意以下几点： 1.加活性炭以前，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。 2.待热溶液稍冷后，加入活性碳，振摇，使其均匀分布在溶
液中。如在接近沸点的溶液中加入活性炭，易引起暴沸， 溶液易冲出来。 3.加入活性炭的量，视杂质多少而定，一般为粗品质量的 1 -5% ，加入量过多，活性炭将吸附一部分纯产品。 4.活性炭在水溶液中进行脱色效果最好，它也可在其他溶剂 中使用，但在烃类等非极性溶剂中效果较差。
重结晶提纯法
重结晶提纯法重结晶提纯法一、实验目的1 学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法2 掌握热过滤操作技术和折叠滤纸的方法3 掌握活性炭脱色技术4 掌握抽滤操作5 了解重结晶提纯法的应用6 了解溶剂的选择方法二、实验原理1 利用混合物中各组份在某种溶剂中的溶解度不同而使它们互相分开。
重结晶操作在有机基合成上是最常用的基本操作之一，许多固态有机物的提纯和精制靠这一手段来完成，要求熟练掌握。
2 重结晶的一般过程①选择合适的溶剂将待提纯物在较高的温度下（接近溶剂的沸点）溶解在溶剂中；②趁热过滤除去不溶性杂质；③如果溶液颜色较深，应先用脱色剂脱色，热过滤；④将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；⑤抽滤将晶体从母液中分离开；⑥洗涤除去附着在晶体表面的母液；⑦干燥晶体。
3 理想的单一溶剂的选择①与被提纯物的有机物不起化学反应②被提纯的有机物在热的溶剂中易溶，而在冷的溶剂中几乎不溶③杂质在热溶剂中不溶，可过滤除去；或者杂质在冷的溶剂中易溶，留在母液中；④能生成较整齐的晶型⑤溶剂的沸点不宜过高或过低⑥价廉易得⑦容易从被提纯的产物中除去常用溶剂：水、乙醇、丙酮、石油醚、四氯化碳、苯、乙酸乙酯等4 混合溶剂的选择混合溶剂一般有两种能以任意比例混合的溶剂组成，其中一种对被提纯物的溶解度较大，而另一种对被提纯物的溶解度较小。
一般常用：乙醇/水、乙醇/乙醚、乙醇/丙酮、乙醚/石油醚、苯/石油醚等三、基本操作1 活性炭的使用①用量根据溶液颜色的深浅而定。
一般是固体重量的1％～5％。
活性炭加入量过多，将吸附一部分纯产品，造成产品损失。
煮沸5～10分钟。
不断搅拌，一次不行，再加少量重复操作。
产品本身带有颜色，活性炭不能脱色。
②活性炭不能加到正在沸腾或即将沸腾的液体中，以免暴沸，一般冷却至近室温再加入。
③活性炭对水溶液脱色较好④滤液中有活性炭漏下应重新过滤。
2 热过滤热过滤有两种方法：常压过滤（重力过滤）和减压过滤（抽滤）常压过滤（重力过滤）①热饱和溶液必须趁热过滤，以避免在过滤过程中因温度下降而有晶体析出②菊花形滤纸（折叠式滤纸）表面积大，过滤速度快，使用时应将滤纸反转，使折叠时与手接触而受到污染的一面向里。
重结晶提纯法
重结晶提纯法重结晶提纯法一、实验目的1(学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。
2(掌握常量与半微量固体有机物的提纯操作方法，比较两种装置的优缺点及产品回收率纯度。
3(掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。
二、实验原理意义:从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化，重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。
适用范围:它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。
原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大;反之，则溶解度降低，热的为饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成过饱和易析出结晶。
利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。
三、复习并提问(1)液体有机化合物分离提纯的方法有哪些,(2)固体化合物纯度检验方法是什么,(3)液体化合物的检验方法是什么,(4)重结晶的意义是什么,(5)重结晶提纯法的一般过程是什么,(6)理想溶剂必须具备的条件是什么,(7)常用的溶剂及混合溶剂有哪些,(8)溶剂选择的原理是什么,(9)溶剂选择的方法是什么,(10)使用活性炭脱色应该注意哪些问题?四、仪器、药品粗苯甲酸、循环水真空泵、恒温水浴锅、热水保温漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、量筒、刮刀、沸石五、重结晶提纯法的一般过程选择溶剂溶解固体趁热过滤去除杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥六、实验步骤1(将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中，配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液。
(同时准备好热水保温漏斗)150ml锥形瓶+3g粗苯甲酸+60ml水+n粒沸石加热溶解2(将上过热溶液趁热过滤，除去不溶物。
(1)在漏斗里放一张叠好的折叠滤纸，并用少量热水润湿，将上述热溶液尽快地倾入热水漏斗中。
实验三重结晶提纯
实验三重结晶提纯一、实验目的1、学习重结晶提纯固体有机物的原理和方法。
2、初步掌握抽滤、过滤的操作和剪、折叠滤纸的方法。
二、实验原理1、重结晶：利用被提纯的固体物质在某溶剂中的溶解度与杂质的溶解度不同，通过加热溶解又冷却结晶，以达到分离纯化目的的操作过程。
2、重结晶提纯操作规程。
（见操作步骤）注意：重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
【操作要点】⑴重结晶提纯时溶剂的选择。
⑵加热溶解时溶剂量的控制、加热的方式、烧瓶的选用及安全隐患（防暴沸加沸石、防有机溶剂挥发、防火）。
⑶脱色时活性炭的量的控制、加料时机。
⑷趁热过滤的几种手段：保温漏斗（常压）、布氏漏斗或砂芯漏斗或三角玻璃抽滤漏斗（减压），滤纸的折叠、剪用（大小控制），真空泵的规范操作。
热滤能去除什么性质的杂质？⑸冷却的方式、结晶颗粒大小的控制。
⑹抽滤时如何防止滤纸穿孔？常温抽滤能去除什么性质杂质？⑺洗涤溶剂的选择与量的控制、规范操作、晶体的转移方式。
⑻实验室中药品的干燥方式。
⑼称重时数据的有效数字保留。
⑽测熔点（下周）。
三、物理常数表1常用重结晶溶剂的物理常数溶剂沸点/℃冰点/℃相对密度与水混溶性易燃性水甲醇乙醇(95%)冰醋酸丙酮乙醚石油醚乙酸乙酯苯氯仿四氯化碳10064.9678.1117.956.234.5130~6077.0680.161.776.540<0<016.7<0<0<0<05<0<01.000.790.801.050.790.710.640.900.881.481.59+++++------0+++++++++++++++++++++00混合溶剂一般是以两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种对被提纯的化合物溶解度较大，而另一种溶解度较小，一般常用的混合溶剂有：乙醇—水、丙酮—水、乙醚—甲醇、乙醚—石油醚、醋酸—水、吡啶—水、乙醚—丙酮、苯—石油醚表2乙酰苯胺（m.p.114.3℃）在水中的溶解度温度(℃)溶解度(g/100mL)四、主要仪器规格台秤锥形瓶（250mL）玻棒布氏漏斗抽滤瓶（250mL）小剪刀滤纸循环水真空泵水浴锅烧杯（250mL）表面皿空心玻塞（19）角匙活性炭电炉保温漏斗砂芯漏斗打孔器真空干燥箱或红外干燥箱五、主要试剂用量粗乙酰苯胺（2.0g）活性炭(1-5%)沸石橡皮塞真空橡皮管滤纸冰六、实验装置#200.46250.56500.84803.451005.5七、操作步骤八、实验结果1、产品性状2、粗品质量3、溶剂质量4、纯品质量5、收率九、实验讨论1、活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？有同学一开始就发现被提纯物有颜色，所以她在加热溶解前就加入了一定量的活性炭，可以吗？2、在热过滤时，溶剂挥发对重结晶有何影响？如何减少溶剂挥发？3、抽气过滤收集晶体时，为什么要先打开安全瓶放空旋塞再关闭水泵？4、用有机溶剂重结晶时，在哪些操作上容易着火？应如何防止？5、重结晶时，为什么溶剂不能太多，也不能太少？如何正确控制剂量。
有机化学实验三 重结晶提纯法
实验三重结晶提纯法一、实验目的：1.学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法；2.掌握抽滤、热滤操作的方法。
二、实验原理：重结晶法是提纯固体有机物的常用方法。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。
把待提纯的固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，趁热过滤，由于溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，除去溶解度小的杂质。
冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶，抽滤。
让溶解度大的杂质留在溶液中从而达到分离纯化的目的。
三、实验流程及装置图（c）为抽滤装置四、实验用品实验仪器：烧杯、三角烧瓶、滤纸、三角漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、表面皿、玻棒、量筒、水循环真空泵、铁架台、恒温磁力搅拌加热器。
实验药品：乙酰苯胺、活性碳五、实验步骤：1.洗涤、预热：将布氏漏斗、两个烧杯、抽滤瓶、玻璃棒、表面皿洗净，将洗净的布氏漏斗放入电热水浴锅中水浴加热。
2.称量：用托盘天平或电子称称取5克乙酰苯胺；3.溶解：将乙酰苯胺放于洗净的250ml三角烧瓶中（三角烧瓶因瓶口小，溶剂不易挥发，便于震荡，促进固体的溶解。
当溶剂为水时，可用烧杯），加入90ml蒸馏水，在恒温磁力搅拌加热器上加热、搅拌至沸腾，若不溶解，可加10ml热水使其溶解。
再多加20%∽30%的水。
(这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失。
切不可再多加溶剂，否则冷后析不出晶体。
)4.除杂质：稍冷后，加入0.05～0.25克（粗产物的1%～5%，本实验用勺尖量即可）活性炭，煮沸5～10分钟。
5.抽滤：将布氏漏斗取出，装好抽滤装置，放上略小于底部的滤纸，用胶头滴管滴加蒸馏水或玻璃棒蘸取蒸馏水使之润湿，开泵、关安全瓶活塞，使滤纸紧贴漏斗，开活塞。
将三角烧瓶中的溶液沿玻璃棒倒入布氏漏斗中，趁热迅速将母液转移至另一烧杯中，用烧杯上层的水洗抽滤瓶中的晶体，一并转移到烧杯中，用冰水冷却（为使过滤更完全）、结晶。
洗布氏漏斗、换滤纸后，再抽滤，用玻璃钉挤压晶体，尽量除去母液，当布氏漏斗下端不再有溶剂滴出时，开安全瓶活塞。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
46、我们若已接受最坏的，就再没有什么损失。——卡耐基 47、书到用时方恨少、事非经过不知难。——陆游 48、书籍把我们引入最美好的社会，使我们认识各个时代的伟大智者。——史美尔斯 49、熟读唐诗三百首，不会作诗也会吟。——孙洙 50、谁和我一样用功，谁就会和我一样成功。——莫扎特有机Fra bibliotek合物关于重结晶提纯
11、用道德的示范来造就一个人，显然比用法律来约束他更有价值。—— 希腊
12、法律是无私的，对谁都一视同仁。在每件事上，她都不徇私情。—— 托马斯
13、公正的法律限制不了好的自由，因为好人不会去做法律不允许的事 情。——弗劳德
14、法律是为了保护无辜而制定的。——爱略特 15、像房子一样，法律和法律都是相互依存的。——伯克