高红外发射率辐射型外墙节能涂料的研制_李建涛
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orthogonal design
艺 技
电子天平( HX502 型) : 浙江省慈溪市天东衡器厂; 远红外线发 射率测试仪( 302 型) : 台湾固纬电子实业有限公司; 行星球磨 机( QM － SB 型) : 南京大学仪器厂; 标准筛( 325 目等) : 浙江上
水 平 m( 三氧化 m( 二氧化
涂料只能减慢但 不 能 阻 挡 热 能 的 传 递，而 辐 射 型 隔 热 涂 料 却 能够以热发射的 形 式 将 吸 收 的 热 量 辐 射 至 太 空，从 而 使 建 筑 物内部 与 周 围 环 境 一 同 降 温，从 而 可 减 轻 城 市 的“热 岛 ” 效应［2 － 4］。
本研究基于红外 辐 射 产 生 机 理，制 备 高 发 射 率 红 外 辐 射 粉，并以此红外材 料 为 功 能 填 料、氟 碳 乳 液 为 基 料、硅 酸 铝 纤 维为增强材料、辅以其他颜填料及助剂，旨在制备一种具有优 异表面性能和高红外发射的功能性外墙涂料。
陶瓷材料是 由 多 原 子 组 成 的 大 分 子 结 构 的 物 质，多 原 子 在振动过程中易改变分子的对称性而使偶极矩发生变化。故 而，许多陶瓷材 料 都 具 有 较 高 的 发 射 率。 过 渡 金 属 氧 化 物 组 成的红外陶瓷粉发射率达 85% 以上，发射出的热大部分位于 波长 8 ～ 13. 5 μm 范围的“大气窗口”［1］。
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按配方配料( 堇青石除外) ，在行星磨上湿混一定时间，烘
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干，研细，过筛; 所得粉料放入陶瓷坩埚，置于高温试验电阻炉 中，在特定温度 下 保 温 若 干 小 时。 所 得 材 料 经 粉 碎、研 磨、过 筛; 再按配方比例加入堇青石，混合均匀; 得红外辐射粉［5 － 9］。
二铁) /g 锰) /g
因素
m( 氧化 铜) /g
m( 三氧化 二钴) /g
m( 堇青 石) /g
虞市五四 建 材 仪 器 厂; X 衍 射 仪 ( D / max2550PC) : 日 本 理 学
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术
( Rigaku) 公司。
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1. 3 红外辐射粉的制备
3 70
1. 2 主要仪器设备
的设置如表 2。
工
电热鼓风干燥箱( 101 － 0AB 型) : 天津市泰斯特仪器有限 公司; 智能箱式高温炉( DC － B 型) : 北京独创科技有限公司;
表 2 五因素四水平正交设计数据表 Table 2 The data table of five factors and four parameters
项目
乳液
原材料 水 二氧化钛 硅酸铝 红外粉 滑石粉 增稠剂 润湿剂 消泡剂 分散剂 成膜助剂
m/g
42. 50 48. 26 16. 73 3. 93 最佳量 3. 27
0. 92
1. 65
1. 24
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1. 56
1. 7 性能测试项目及方法
1. 7. 1 红外辐射粉的 X 衍射表征
用日本理学( Rigaku) 公司的 D / max2550PC 型 X 衍射仪做 红外辐射粉的 X 衍射检测。
因素
三氧化二铁、氧化铜、三氧化二钴、二氧化锰: 分析纯，天 津市福晨化学试剂厂; 堇青石( 325 目) : 佛山市南海区罗村胜
水平 湿混时 原料细 煅烧时 煅烧温 产品细 间/h 度/目 间/h 度/℃ 度/目
业耐火材料有限公司; 硅酸铝纤维( 800 目) : 山西省河津市恒
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辐射型隔热涂料是通过辐射的形式把建筑物吸收的日光 或热量以一定的 波 长 发 射 到 空 气 中，从 而 达 到 隔 热 降 温 效 果 的功能性建筑 涂 料。辐 射 型 隔 热 涂 料 不 同 于 用 玻 璃 棉、泡 沫 塑料等多孔性阻 隔 型 保 温 涂 料 或 反 射 型 保 温 涂 料，因 为 这 些
术
2． School of Chemistry and Chemical Engineering，Xi'an University of Science and Technology，Xi'an 710054，China)
Abstract: The infrared emissivity ceramic material was prepared by the methods of transition metal oxides doping and high temperature solid phase sintering based on the mechanism of infrared radiation． The process conditions and formula were optimized and determined by orthogonal design experiments． The products accoding was characterized by XRD． The results showed that the high － infrared activity anti － spinel cobalt diiron tetraoxide was formed，which provided the infrared emissivity powder a high emissivity higher than 94% at the wave length of 8 ～ 13. 5 μm，called“atmospheric window”at 26 ℃ ． And then，the infrared emissivity coatings for exterior wall was perpared based on the infrared powder as founctional filler and fluorocarbon latex as film material． The infrared emissivity was higher than 78% at the “atmospheric window”． The results of SEM showed that the film of coatings was smooth and dense，the other properties were qualified．
［基金项目］ 商洛学院项目( No． 10sky1003) 支助 作者简介: 李建涛( 1979—) ，男，助教，主要研究方向为功能涂料，建筑保温节能涂料。
39
李建涛等: 高红外发射率辐射型外墙节能涂料的研制
1实验
1. 1 原料
Table 1
表 1 五因素四水平正交设计表 The data table of five factors and four parameters orthogonal design
摘 要: 基于红外辐射产生机理，采用过渡区金属氧化物掺杂、高温固相烧结法制备陶瓷红外辐射材料，通过正交 试验优化工艺条件，并确定配方，制得的红外辐射粉经 XRD 表征，生成了高红外活性的四氧二铁酸钴反尖晶石相，在 26 ℃ ，8 ～ 13. 5 μm 波段“大气窗口”的发射率大于 94% 。以此红外材料为功能填料，氟碳乳液为基料，辅以其他颜填 料及助剂，制得了在“大气窗口”波段内发射率大于 78% 的外墙节能涂料，SEM 测试表明漆膜表面平整紧密，其他基本 性能良好。
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泰化工有限公司; 滑石粉( 325 目) : 陕西高冠非金属矿应用开
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发有限责任公司; 增稠剂( ASE － 60) 、润湿剂( EC － 4500) 、消
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泡剂( XBE2000) 、分散剂( 5040) : 天津市博迪化工有限公司;
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成膜助剂 ( Texanol) OE300: 美国 伊 士 曼 化 学 公 司; 氟 碳 乳 液
［固含量 = ( 45 ± 1) % ］: 自制; 氨水: 化学纯，天津市河北区海 验设计。具体设计中不考虑各因素间的交互影响，制备工艺
晶精细化工厂; 去离子水等。
采用 1. 4 确定的最佳工艺，具体操作步骤见 1. 3。因素 － 水平
1. 4 红外辐射粉制备工艺优化
采用 L16 ( 45 ) 正交表进行正交试验，优化试验工艺，设计 中不考虑各 因 素 间 的 交 互 作 用，配 方 暂 取 为: 三 氧 化 二 铁: 65. 00 g，二 氧 化 锰: 10. 00 g，氧 化 铜: 10. 00 g，三 氧 化 二 钴: 10. 00 g，堇青石粉: 120. 00 g，操作过程见 1. 3。因素水平设置 如表 1。
由单因素实验确 定 红 外 辐 射 粉 的 最 佳 加 入 量，红 外 粉 加 入量从 16. 00 ～ 30. 00 g，每隔 2. 00 g 作为 1 个试验点，以涂料 在 8 ～ 13. 5 μm 波段的发射率最高，其他性能合乎要求为依 据。涂料配方见表 3。
表 3 涂料配方 Table 3 The formula of coatings
工
Emissivity Infrared Radiation Coatings for Exterior Wall
艺
Li Jiantao1 ，Cai Huiwu2
技
( 1． Department of Chemistry and Chemical Engineering，Shangluo University，Shangluo，ShaanXi 726000，China;
Key Words: infrared emissivity material; high － temperature sintering; atmospheric window; building energy － saving; fluorocarbon coatings; infrared radiation coatings
1. 7. 2 红外辐射粉发射率测试
采用 302 远红外线发射率测试仪，温度为 26 ℃ ，测试 8 ～ 13. 5 μm 波段红外辐射粉的发射率。
1. 7. 3 涂料性能检测
涂料的其他性能测试依据“GB / T 9755—2001 合成树脂 外墙乳液涂料”进行。
2 结果与讨论
2. 1 正交试验工艺优化的结果分析
关键词: 红外发射材料; 高温烧结; 大气窗口; 建筑节能; 氟碳涂料; 红外辐射型涂料 中图分类号: TQ 630. 4 文献标识码: A 文章编号: 0253 － 4312( 2012) 02 － 0039 － 05
Development and Characteristics of Energy Saving High
1. 5 红外辐射粉配方设计
为了有效减少试验次数，采用 L16 ( 45 ) 正交表进行正交试
1. 6 红外发射氟碳外墙涂料的制备
先按配方将 1 /4 消泡剂、润湿剂、分散剂和去离子水加入 圆底三口烧瓶，低速搅拌 0. 5 h; 然后相继加入功能填料、填 料、增强材料和成膜助剂，高速分散 1. 5 h; 接着加入剩余 3 /4 消泡剂、乳液和增稠剂，低速搅拌 1. 0 h，用氨水调剂 pH 至 8 左 右，检 测 基 本 性 能，过 滤 得 到 涂 料 产 品，进 行 性 能 检测［10 － 11］。
第 42 卷第 2 期 2012 年 2 月
涂料工业 PAINT ＆ COATINGS INDUSTRY
Vol． 42 No． 2 Feb． 2012
高红外发射率辐射型外墙节能涂料的研制
李建涛1 ，蔡会武2 ( 1． 商洛学院化学与化学工程系， 陕西商洛 726000; 2． 西安科技大学化学与化工学院，西安 710054)
正交实验结果的极差分析如表 4 所示。
40
李建涛等: 高红外发射率辐射型外墙节能涂料的研制
表 4 正交结果极差分析表 Table 4 The differential analysis of the orthogonal experi-
ment results 极差 A 湿混 B 原料 C 煅烧 D 煅烧 E 产品 分析 时间 /h 细度 /目 时间 /h 温度 /℃ 细度 /目
艺 技
电子天平( HX502 型) : 浙江省慈溪市天东衡器厂; 远红外线发 射率测试仪( 302 型) : 台湾固纬电子实业有限公司; 行星球磨 机( QM － SB 型) : 南京大学仪器厂; 标准筛( 325 目等) : 浙江上
水 平 m( 三氧化 m( 二氧化
涂料只能减慢但 不 能 阻 挡 热 能 的 传 递，而 辐 射 型 隔 热 涂 料 却 能够以热发射的 形 式 将 吸 收 的 热 量 辐 射 至 太 空，从 而 使 建 筑 物内部 与 周 围 环 境 一 同 降 温，从 而 可 减 轻 城 市 的“热 岛 ” 效应［2 － 4］。
本研究基于红外 辐 射 产 生 机 理，制 备 高 发 射 率 红 外 辐 射 粉，并以此红外材 料 为 功 能 填 料、氟 碳 乳 液 为 基 料、硅 酸 铝 纤 维为增强材料、辅以其他颜填料及助剂，旨在制备一种具有优 异表面性能和高红外发射的功能性外墙涂料。
陶瓷材料是 由 多 原 子 组 成 的 大 分 子 结 构 的 物 质，多 原 子 在振动过程中易改变分子的对称性而使偶极矩发生变化。故 而，许多陶瓷材 料 都 具 有 较 高 的 发 射 率。 过 渡 金 属 氧 化 物 组 成的红外陶瓷粉发射率达 85% 以上，发射出的热大部分位于 波长 8 ～ 13. 5 μm 范围的“大气窗口”［1］。
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按配方配料( 堇青石除外) ，在行星磨上湿混一定时间，烘
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干，研细，过筛; 所得粉料放入陶瓷坩埚，置于高温试验电阻炉 中，在特定温度 下 保 温 若 干 小 时。 所 得 材 料 经 粉 碎、研 磨、过 筛; 再按配方比例加入堇青石，混合均匀; 得红外辐射粉［5 － 9］。
二铁) /g 锰) /g
因素
m( 氧化 铜) /g
m( 三氧化 二钴) /g
m( 堇青 石) /g
虞市五四 建 材 仪 器 厂; X 衍 射 仪 ( D / max2550PC) : 日 本 理 学
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( Rigaku) 公司。
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1. 3 红外辐射粉的制备
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1. 2 主要仪器设备
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工
电热鼓风干燥箱( 101 － 0AB 型) : 天津市泰斯特仪器有限 公司; 智能箱式高温炉( DC － B 型) : 北京独创科技有限公司;
表 2 五因素四水平正交设计数据表 Table 2 The data table of five factors and four parameters
项目
乳液
原材料 水 二氧化钛 硅酸铝 红外粉 滑石粉 增稠剂 润湿剂 消泡剂 分散剂 成膜助剂
m/g
42. 50 48. 26 16. 73 3. 93 最佳量 3. 27
0. 92
1. 65
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1. 7 性能测试项目及方法
1. 7. 1 红外辐射粉的 X 衍射表征
用日本理学( Rigaku) 公司的 D / max2550PC 型 X 衍射仪做 红外辐射粉的 X 衍射检测。
因素
三氧化二铁、氧化铜、三氧化二钴、二氧化锰: 分析纯，天 津市福晨化学试剂厂; 堇青石( 325 目) : 佛山市南海区罗村胜
水平 湿混时 原料细 煅烧时 煅烧温 产品细 间/h 度/目 间/h 度/℃ 度/目
业耐火材料有限公司; 硅酸铝纤维( 800 目) : 山西省河津市恒
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辐射型隔热涂料是通过辐射的形式把建筑物吸收的日光 或热量以一定的 波 长 发 射 到 空 气 中，从 而 达 到 隔 热 降 温 效 果 的功能性建筑 涂 料。辐 射 型 隔 热 涂 料 不 同 于 用 玻 璃 棉、泡 沫 塑料等多孔性阻 隔 型 保 温 涂 料 或 反 射 型 保 温 涂 料，因 为 这 些
术
2． School of Chemistry and Chemical Engineering，Xi'an University of Science and Technology，Xi'an 710054，China)
Abstract: The infrared emissivity ceramic material was prepared by the methods of transition metal oxides doping and high temperature solid phase sintering based on the mechanism of infrared radiation． The process conditions and formula were optimized and determined by orthogonal design experiments． The products accoding was characterized by XRD． The results showed that the high － infrared activity anti － spinel cobalt diiron tetraoxide was formed，which provided the infrared emissivity powder a high emissivity higher than 94% at the wave length of 8 ～ 13. 5 μm，called“atmospheric window”at 26 ℃ ． And then，the infrared emissivity coatings for exterior wall was perpared based on the infrared powder as founctional filler and fluorocarbon latex as film material． The infrared emissivity was higher than 78% at the “atmospheric window”． The results of SEM showed that the film of coatings was smooth and dense，the other properties were qualified．
［基金项目］ 商洛学院项目( No． 10sky1003) 支助 作者简介: 李建涛( 1979—) ，男，助教，主要研究方向为功能涂料，建筑保温节能涂料。
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李建涛等: 高红外发射率辐射型外墙节能涂料的研制
1实验
1. 1 原料
Table 1
表 1 五因素四水平正交设计表 The data table of five factors and four parameters orthogonal design
摘 要: 基于红外辐射产生机理，采用过渡区金属氧化物掺杂、高温固相烧结法制备陶瓷红外辐射材料，通过正交 试验优化工艺条件，并确定配方，制得的红外辐射粉经 XRD 表征，生成了高红外活性的四氧二铁酸钴反尖晶石相，在 26 ℃ ，8 ～ 13. 5 μm 波段“大气窗口”的发射率大于 94% 。以此红外材料为功能填料，氟碳乳液为基料，辅以其他颜填 料及助剂，制得了在“大气窗口”波段内发射率大于 78% 的外墙节能涂料，SEM 测试表明漆膜表面平整紧密，其他基本 性能良好。
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泰化工有限公司; 滑石粉( 325 目) : 陕西高冠非金属矿应用开
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发有限责任公司; 增稠剂( ASE － 60) 、润湿剂( EC － 4500) 、消
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成膜助剂 ( Texanol) OE300: 美国 伊 士 曼 化 学 公 司; 氟 碳 乳 液
［固含量 = ( 45 ± 1) % ］: 自制; 氨水: 化学纯，天津市河北区海 验设计。具体设计中不考虑各因素间的交互影响，制备工艺
晶精细化工厂; 去离子水等。
采用 1. 4 确定的最佳工艺，具体操作步骤见 1. 3。因素 － 水平
1. 4 红外辐射粉制备工艺优化
采用 L16 ( 45 ) 正交表进行正交试验，优化试验工艺，设计 中不考虑各 因 素 间 的 交 互 作 用，配 方 暂 取 为: 三 氧 化 二 铁: 65. 00 g，二 氧 化 锰: 10. 00 g，氧 化 铜: 10. 00 g，三 氧 化 二 钴: 10. 00 g，堇青石粉: 120. 00 g，操作过程见 1. 3。因素水平设置 如表 1。
由单因素实验确 定 红 外 辐 射 粉 的 最 佳 加 入 量，红 外 粉 加 入量从 16. 00 ～ 30. 00 g，每隔 2. 00 g 作为 1 个试验点，以涂料 在 8 ～ 13. 5 μm 波段的发射率最高，其他性能合乎要求为依 据。涂料配方见表 3。
表 3 涂料配方 Table 3 The formula of coatings
工
Emissivity Infrared Radiation Coatings for Exterior Wall
艺
Li Jiantao1 ，Cai Huiwu2
技
( 1． Department of Chemistry and Chemical Engineering，Shangluo University，Shangluo，ShaanXi 726000，China;
Key Words: infrared emissivity material; high － temperature sintering; atmospheric window; building energy － saving; fluorocarbon coatings; infrared radiation coatings
1. 7. 2 红外辐射粉发射率测试
采用 302 远红外线发射率测试仪，温度为 26 ℃ ，测试 8 ～ 13. 5 μm 波段红外辐射粉的发射率。
1. 7. 3 涂料性能检测
涂料的其他性能测试依据“GB / T 9755—2001 合成树脂 外墙乳液涂料”进行。
2 结果与讨论
2. 1 正交试验工艺优化的结果分析
关键词: 红外发射材料; 高温烧结; 大气窗口; 建筑节能; 氟碳涂料; 红外辐射型涂料 中图分类号: TQ 630. 4 文献标识码: A 文章编号: 0253 － 4312( 2012) 02 － 0039 － 05
Development and Characteristics of Energy Saving High
1. 5 红外辐射粉配方设计
为了有效减少试验次数，采用 L16 ( 45 ) 正交表进行正交试
1. 6 红外发射氟碳外墙涂料的制备
先按配方将 1 /4 消泡剂、润湿剂、分散剂和去离子水加入 圆底三口烧瓶，低速搅拌 0. 5 h; 然后相继加入功能填料、填 料、增强材料和成膜助剂，高速分散 1. 5 h; 接着加入剩余 3 /4 消泡剂、乳液和增稠剂，低速搅拌 1. 0 h，用氨水调剂 pH 至 8 左 右，检 测 基 本 性 能，过 滤 得 到 涂 料 产 品，进 行 性 能 检测［10 － 11］。
第 42 卷第 2 期 2012 年 2 月
涂料工业 PAINT ＆ COATINGS INDUSTRY
Vol． 42 No． 2 Feb． 2012
高红外发射率辐射型外墙节能涂料的研制
李建涛1 ，蔡会武2 ( 1． 商洛学院化学与化学工程系， 陕西商洛 726000; 2． 西安科技大学化学与化工学院，西安 710054)
正交实验结果的极差分析如表 4 所示。
40
李建涛等: 高红外发射率辐射型外墙节能涂料的研制
表 4 正交结果极差分析表 Table 4 The differential analysis of the orthogonal experi-
ment results 极差 A 湿混 B 原料 C 煅烧 D 煅烧 E 产品 分析 时间 /h 细度 /目 时间 /h 温度 /℃ 细度 /目