检测限和定量限
食品分析的检出限和定量限
食品分析中的检出限和定量限在教科书和文献上常常用到检出限这个概念，但说法五花八门，如最常见到有检出限、检测限、最低检出限、最低检测浓度、定量限、定量下限、最低定量浓度、测定限、仪器检出限、方法检出限、样品检出限等，听起来云里雾里，容易被混淆，有必要进行一个梳理。
这里最主要的是两个概念，目前已经基本达成共识：检出限（LOD）和定量限（LOQ）。
早在1991年8月，全国自然科学名词审定委员会公布的《化学名词》规定了检出限（detection limit，编号03.0090）与测定限（determination limit，编号03.0091），并得到认可，而国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）1997年通过、1998年发表的《分析术语纲要》（IUPAC Compendium of Analytical Nomenclature）中规定：“检出限以浓度（或质量）表示，是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL（或质量qL）”。
对测定限（determination limit，limit of determination）改称为定量限（quantification limit, 18.4.3.7）或最小定量值（minimum quantifiable value，18.4.3.7）[2]，不同的组织和机构如世界卫生组织（world health organization，WHO）、国际临床化学联合会(international federation of clinical chemistry，IFCC)；生物学标准化专家委员会（expert committee on biological standardization）；美国国家临床实验室标准委员会（national committee on clinical laboratory standards，NCCLS）等,根据各自专业领域的实际情况，对检出限、测定限（定量限）、检测限的定义与IUPAC的规定并不完全相同。
1.检测限和定量限的确定方法
检测限和定量限的确定方法
2020年11月9日
术语和定义
α错误// β错误Alpha(α)error// Beta(β)error
α错误//第I类错误//假阳性 Alpha(α)error//Type I error//False positive 错误地拒绝无效假设（物质不存在）的概率，事实上物质真不存在 β错误//第II类错误//假阴性 Beta(β)error//Type II error//False negative 错误地接受无效假设（物质不存在）的概率，事实上物质在指定的水平 存在
•被用于描述一个检验程序以指定的测量不确定度能测量的被测量最低值。 它也被用来指测定下限、定量下限、测量下限和功能灵敏度
功能灵敏度比定量限无任何优势。由于该术语延续灵敏度的不赞成用法，因此不鼓励它在 体外诊断标示中的使用
定性分析中限值的使用
“检测限”
•一个定性测试的检出限有可能根据经验观测不到其增加，例如，试剂引起 的变化。因为样本中分析物可检测的水平可能低于cutoff值，这可能增加假 阴性结果的比例
LOD
图示
LOD
样本分布
•如果样本中分析物的实际浓度等于LoB，50%的测量值超过LoB（a）。样本 实际浓度等于LoD，（100%-β）（95%）的样本测量值超过LoB(b) •样本不呈Gaussian分布（且不能转换为Gaussian分布），有可能使用非参 数估计LoD，另外，有必要生产浓度接近暂定LoD的样本。用于检查5%或更 低的测量观测值低于LoB的最低水平
LOB
LOB验证举例
•用户进行25次空白测量（5个样本5天测量5次） 目测检查显示空白值呈不对称分布，因此，非参数估计LoB，在观测区的第 24位和第25位之间线性内插法得LoB=19.17 U/L（=18.01+0.25*（22.6518.01））
检测限和定量限用对照品定
检测限和定量限用对照品定检测限（LOD）和定量限（LOQ）是分析方法灵敏度的两个重要指标，它们通常使用对照品来测定。
检测限是指分析方法能够从样品中可靠地检测出被分析物的最低浓度。
通常，检测限被定义为信号与噪声之间的差异，即当分析物的信号超过背景噪声的3倍时，被认为是可检测到的。
在确定检测限时，一般将对照品溶液的浓度设定为预期的检测限浓度的3～5倍，然后通过重复测量7次来计算检测限。
例如，如果预期的检测限浓度为10ng/ml，则配制一个约为30ng/ml的对照品溶液，并将其注入液相色谱仪，观察其峰高比基线噪音高多少倍（假设为3倍），然后将该溶液稀释到3/10倍，基本即为该物质的检测限。
定量限是指分析方法能够准确地定量测定样品中分析物的最低浓度。
这个浓度通常被定义为信噪比为10：1时的浓度。
与检测限类似，在确定定量限时，也需要使用对照品溶液。
具体方法是将对照品溶液的浓度设定为预期的定量限浓度的10倍，然后通过重复测量7次来计算定量限。
例如，如果预期的定量限浓度为10ng/ml，则配制一个约为100ng/ml的对照品溶液，并将其注入液相色谱仪，观察其峰高比基线噪音高多少倍（假设为10倍），然后将该溶液稀释到1/10倍，基本即为该物质的定量限。
需要注意的是，以上计算方法是一种常规做法，具体的
操作方法可能因不同的分析方法和仪器而有所不同。
检出限和定量限
方法检出限系指样品中的被分析物能被检测到的最低量，一般是作为定性检出用。
定量限系指样品中的被分析物能够被定量测定的最低量，其检测结果应具有一定的准确度和精密度，一般是做定量分析用。
因此，如果数据在检出限和定量限之间的，如果是需要准确定量的应以定量限判定是否检出。
检出限、测定限（定量限））与检测限检出限（detection limit，limit of detection）、测定限（determinationlimit，limit of determination）与检测限（detectability）是分析化学中常见的名词术语，近年来，国内外一些文献多有论述[1~6]。
但目前国内出版物中对三者的定义、使用仍存在一些混乱现象，有时甚至将三者混为一谈，使深入讨论或比较数据产生困难。
一、检出限与测定限查“detection limit”或“limit ofdetection”对应的中文，有“检测极限[7~13]”，“测定范围[14]”，“检测限[15~17]”，“检出（下）限[15]”，“检测下限[15]”，“检出极限[18]”等多种译法；查“determinationlimit”或“limit ofdetermination”对应的中文，有“定量下限[10]”，“定量界限[10]”，“定量测定下限[19]”，“测定下限[20]”等译法。
实际上，文献[20~25]曾对检出限与测定限的名称、定义展开过讨论。
1991年8月，全国自然科学名词审定委员会公布的《化学名词》[26]规定了检出限（detectionlimit，编号）与测定限（determinationlimit，编号），并得到认可[12，13，27~29]。
国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）1997年通过，1998年发表的《分析术语纲要》（IUPAC Compendium ofAnalyticalNomenclature）[30]中规定：“检出限以浓度（或质量）表示，是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL（或质量qL）”。
检出限和定量限
检出限和定量限3倍信噪比是检出限，10倍信噪比是定量限，这个有必要知道。
除此之外，检出限表示方法能测出该物质时的最低浓度。
定量限则表示方法能准确定量出该物质的最低浓度。
具体来讲：检测限：分析方法在规定实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量；定量限：分析方法可定量测定样品中待测组分的最低浓度或最低量。
※两者的区别在于：检测限：检测限指试样在确定的实验条件下，被测物能被检测出的最低浓度或含量。
它是限度检验效能指标，无需定量测定，只要指出高于或低于该规定浓度即可。
非仪器分析目视法：用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。
信噪比法：用于能显示基线噪音的分析方法（仪器分析方法），将已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，算出能被可靠检测出的最低浓度或量。
一般以信噪比3∶1或2∶1时的相应浓度或注入仪器的量确定检测限也可采用标准差法：空白值＝0时；①定背景10次以上，求出标准差σ。
②将σ乘以三倍；③在工作曲线上求出3σ相对应的浓度X，即为方法的检出值；空白值不等于0；定量限：1、指样品中被测物能被定量测定的最低量，结果应具有一定准确度和精密度要求。
2、常用信噪比法确定定量限，一般以信噪比（S/N）为10∶1时相应的浓度或注入仪器的量进行确定，也可用仪器所测空白背景响应标准差（SD）的10倍为估计值，再经试验确定方法的实际测定下限。
方法检出限和定量限标准做法什么时候需要进行测定？检出限（LOD）或定量限（LOQ）的测定通常是在目标物的含量接近于“零”的时候才需要进行测定。
当方法应用于所测定的分析物浓度要比定量限大的多时，检出限与定量限评定就显的不是非常有必要了。
但是对于那些浓度接近于检出限与定量限的痕量和超痕量测试，常报出“未检出”时，这时检出限或定量限对于风险评估或法规决策则就显得非常的重要。
不同的基体需要独立评估其检出限和定量限检出限（LOD）？对于大多数现代的分析方法检出限（LOD）分为两个部分，方法检出限（MDL）和仪器检出限（IDL）。
检出限值和定量限值的确定
确定检出限值和定量限值的协议1.范围此文件明确了确定临床检验方法的最低检出限值，确认所声明的限值，以及合理使用和解释这些限值的建议。
同时，还提供了根据实验室在低值方面的目标来确定最低定量限值的方法。
EP17可以应用于所有测量程序（包括定量检测），尤其是对于那些在较低值上才能做出医学鉴定的程序。
此文件的预期用户是临床实验室管理人员和体外诊断试剂生产厂家。
2.背景介绍在实验室测量中，存在许多方法来确定最低检出限值和最低定量限值的方法。
本文并不准备对所有这些方法做一个总结，也不准备找出它们之间一致的地方。
临床实验室的需求很特别因为所建议的方法必须适用于在特定的实验室条件下所使用的分析设备。
通常情况下，这意味按照厂家或其代表原来安装的状态使用这些设备。
测量检出限值和定量限值最常用的方法，包括ISO11843，假设单纯靠仪器的输出可能会得到负的浓度值。
这些方法也假设空白样本所产生的信号是在一个很低的平均值周围分布的（通常是0值）。
但是，许多常见的临床实验室仪器都仅仅能够产生正的信号,此外，最原始的检测信号是无法从仪器里提取出来的，因此优先的参数模型是不适用的。
此协议是用于结果以质量或浓度为单位的方法的。
尤其是那些在临床上有必要测量很低浓度的情况。
EP17的预期是适用于所有测量程序的，但是更加适用于那些得出0浓度或正值浓度的测量程序。
对于能够获得仪器最原始信号的厂家，应该考虑选择参考ISO11843-1和ISO11843-2或11843-3（这两者的选择取决于校准关系是否为线性）。
上述的这些文件描述国际公认的测量检出限值的方法。
通常情况下，EP17所描述的协议应该和ISO文件产生同样的检出限值，但是ISO方法所得到的值会有更加低的不确定度。
然而，必须要注意的是ISO方法要求在所有的检测水平（包括空白样本）上都是正态分布的。
对ISO方法的恰当使用还要求有较高的统计学水平，这一水平是大多数实验室达不到的。
EP17的目的就是让大多数实验室在现有资源的前提下能够得以应用和理解。
定量限指标描述
定量限指标描述
定量限指标是用于描述分析方法能够准确定量测定的最小浓度或最小量。
在化学分析中，定量限指标通常用于评估分析方法的灵敏度和准确性。
以下是定量限指标的描述：
1.检测限：是指分析方法能够检测到的最小浓度或最小量，即在一定的置信水平下，分析方法能够检测出目标物质的最小浓度或最小量。
检测限通常用于衡量分析方法的灵敏度。
2.定量限：是指分析方法能够准确定量测定的最小浓度或最小量，即在一定的置信水平下，分析方法能够准确地测定目标物质的最小浓度或最小量。
定量限通常用于评估分析方法的准确性。
3.信噪比：是指信号与噪声之间的比例关系。
在分析方法中，信噪比通常是指检测到的目标物质信号与背景噪声之间的比例。
信噪比越高，分析方法的灵敏度和准确性越高。
总之，定量限指标是用于描述分析方法能够准确测定的最小浓度或最小量的指标。
检测限、定量限和信噪比是常见的定量限指标，用于评估分析方法的性能和准确性。
方法学验证 定量限与检测限积分
方法学验证定量限与检测限积分一、概述在临床和科学研究中，定量分析方法的验证是非常重要的。
其中，定量限（QL）和检测限（DL）是两个用于评估分析方法性能的关键参数。
本文将对方法学验证中的定量限和检测限进行深入探讨，并分析其在定量分析中的应用。
二、定量限与检测限的定义1. 定量限（QL）定量限是指分析方法能够准确和可靠地测定目标分析物浓度的最低限度。
通常情况下，定量限的确定需要考虑测量仪器的灵敏度、信噪比、精密度等因素。
定量限通常由标准曲线的斜率和截距计算得出，可以用于确定测定结果的可靠性和准确性。
2. 检测限（DL）检测限是指分析方法可以识别目标分析物存在的最低浓度，即测定结果具有可信度的最低限度。
检测限通常由仪器检测峰的信噪比及基线偏移计算得出，可以用于评估分析方法的灵敏度和可靠性。
三、定量限与检测限的计算方法1. 定量限的计算方法定量限的计算通常采用以下公式：QL = 10 * （标准差 / 斜率）其中，标准差为分析方法的重复测定结果的标准偏差，斜率为标准曲线的斜率。
2. 检测限的计算方法检测限的计算通常采用以下公式：DL = 3.3 * （标准差 / 斜率）其中，标准差和斜率的含义同定量限的计算方法。
四、方法学验证中的应用1. 定量限和检测限在质量控制中的作用定量限和检测限是质量控制中常用的参数，可以有效地评估分析方法的性能，确保分析结果的准确性和可靠性。
在药品生产和质量检验中，定量限和检测限通常用于确定分析方法的灵敏度和可靠性，以确保产品的质量符合标准。
2. 定量限和检测限在实验设计中的应用在科学研究中，定量限和检测限也起着至关重要的作用。
科研人员可以通过确定定量限和检测限，来评估实验方法的可行性和可靠性，从而确保实验结果的科学性和可信度。
3. 定量限和检测限在环境监测中的作用在环境监测领域，定量限和检测限也具有重要意义。
通过确定分析方法的定量限和检测限，可以有效地监测环境中微量污染物的存在和浓度变化，为环境保护和污染治理提供科学依据。
最新检测限和定量限
检测限和定量限S/N=3时的浓度是检测限，也就是峰高约在基线噪音高的3倍S/N=10是定量限，也就是峰高约在基线噪音高的10倍时首先，配制一个较低浓度的对照品溶液，注入液相色谱仪，观察其峰高比基线噪音高多少倍（假设X倍），将该溶液稀释到X/3倍，基本即为该物质的检测限，将该溶液稀释到X/10倍，基本即为该物质的定量限。
在Agilent的Chemstation中，可以选择report中system adaptablity选项中的set noise range 参数，自己选择一段时间（图谱中平坦的时间段）填入，以此作为噪音信号。
如果不设置这个参数，在报告中是不会出现S/N的。
在新的“指导原则”中提到了检测限和定量限，以检测限为例：“检测限系指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。
”“无论用何种方法，均应用一定数量的样品，其浓度为近于或等于检测限，进行分析，以可靠地测定检测限。
”ICH Q2B里头罗列了三种方法：(LOD=检测限，LOQ=定量限）1. 肉眼观测(用此方法报告LOD或LOQ时要附上色谱图）2. S/N (LOD = 3, LOQ =10)3. LOD = 3.3*standard deviation/slope, LOQ = 10*standard deviation/slope具体方法可以在/MediaServer.jser?@_ID=418&@_MODE=GLB 找到化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则.pdf1：检测限度根据直观评价（用于仪器或非仪器）根据信噪比（用于有基线噪音的方法）已知低浓度被测物的信号 3 或 2/空白样品的信号/ 1 、1根据响应值的标准偏差和斜率检测限度（DL）= 3.3σ/sσ：响应值的标准偏差（通过空白样品测背景响应值或Y轴截距）s ：校正曲线的斜率（通过被测物的校正曲线求得）8：定量限度直观评价在准确度和精密度符合要求的前提下，能测得的最小量根据信噪比（用于有基线噪音的方法）已知低浓度被测物的信号10、空白样品的信号、 1根据响应值和斜率的标准偏差定量限度（QL）= 10σ/sσ：响应值的标准差（通过一组空白样品的分析或根据校正曲线）s ：校正曲线的斜率申报数据定量的限度定量限度的测定方法分析一些已知接近限度或限度上的样品来证实医院双向转诊管理制度一、转诊指征（一）上转指征根据患者病情，基层医疗卫生机构应将下列情形的病例及时转至二级及以上医院（含专科、中医、中西结合等医院）和妇幼保健院。
元素定量限与检测限
元素定量限与检测限
元素的定量限和检测限是在分析化学中常用的两个概念，它们在确定分析方法的灵敏度和可靠性方面起着重要作用。
首先，让我们来谈谈元素的定量限。
元素的定量限是指在分析过程中，能够准确测定元素含量的最低限度。
通常情况下，定量限是指在一定置信水平下，仪器能够检测到元素含量的最低浓度。
定量限的确定通常依赖于仪器的灵敏度、背景噪声水平以及分析方法的准确性等因素。
定量限的确定对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。
其次，让我们来讨论一下元素的检测限。
元素的检测限是指在分析中能够被检测到但不能准确测定含量的最低限度。
检测限通常是指在一定的信噪比下，仪器能够检测到元素的最低浓度。
检测限的确定同样受到仪器灵敏度、背景噪声水平以及分析方法的影响。
检测限的确定对于评估分析方法的灵敏度和可靠性至关重要。
在实际分析中，定量限和检测限的确定是非常重要的。
确定这两个限度可以帮助分析人员评估分析方法的适用范围，以及在分析过程中遇到的潜在问题。
同时，定量限和检测限的确定也对于保证
分析结果的准确性和可靠性至关重要。
总之，元素的定量限和检测限在分析化学中扮演着非常重要的角色。
它们的确定需要考虑多种因素，并且对于分析结果的准确性和可靠性具有重要意义。
2020版《中国药典》解读一：真菌毒素分析方法验证
2020版药典真菌毒素分析方法验证*方法依据：《中国药典》2020版 第四部 9101 药品质量标准分析方法验证指导原则一 检测限、定量限信噪比法 1. 检测限：取黄曲霉毒素标准品，不断将其稀释（逐级稀释法），按照供试品进样体积进液相色谱检测，直至信噪比为3或略大于3，此时的标准品浓度（单位为μg/mL ），乘以5除以3得到的就是检测限，单位为μg/kg 。
2. 定量限：取黄曲霉毒素标准品，不断将其稀释（逐级稀释法），按照供试品进样体积进液相色谱检测，直至信噪比为10或略大于10，此时的标准品浓度（单位为μg/mL ），乘以5除以得到的就是定量限，单位为μg/kg 。
上述计算方法获得的数据须用含量相近的样品进行验证。
应附测试图谱，说明测试过程和结果。
二 准确度回收率验证： （以黄曲霉毒素为例）称取未检出黄曲霉毒素的样品6份，每份15g ，分别加入75μL 浓度为2.6ppm 的黄曲霉毒素混合标准品，按照2020版药典《通则2351 黄曲霉毒素测定法》进行操作。
回收率计算如下：1．黄曲霉毒素B 1、G 1回收率计算公式：%1005)(-)()(111111⨯=含量样品含量加标样品回收率黄曲霉毒素G B G B G B2．黄曲霉毒素B 2、G 2回收率计算公式：%1005.1)(-)()(222222⨯=含量样品含量加标样品回收率黄曲霉毒素G B G B G B表1 样品中待测定成分含量和回收率限度三 精密度1. 重复性在规定范围内，取同一浓度的供试品，用至少6份的测定结果进行评价。
或设计至少3种不同浓度，每种浓度分别制备至少3份供试品溶液进行测定，用至少9份样品的测定结果进行评价。
2. 中间精密度考查随机变动因素，如不同日期、不同分析人员、不同仪器对精密度的影响，应进行中间精密度试验。
3. 重现性国家药品质量标准采用的分析方法，应进行重现性试验，如通过不同实验室协同检验获得重现性结果。
表2 样品中待测定成分的含量与精密度可接受范围关系。
方法学验证的7个技术指标详解
方法学验证的7个技术指标详解我们平时做了理化分析, 出来数据后如何对这场实验进行评估？评估的结果有哪几个维度？这就包括准确度、精密度、线性、检测限和定量限、特异性、耐变性、不确定度。
今天小编就和大家一起复习一下, 深度理解了这几个技术指标, 不仅对实验有了整体把握, 写学术论文也不再是难题。
一、准确度准确度是反映方法系统误差和随机误差的综合指标。
检验准确度可参考以下3个维度:1.使用标准参考物质进行分析测定, 比较测定值与保证值, 其绝对误差或相对误差应符合方法规定的要求。
通常应完成1~2个浓度水平的有证标准物质的测定, 每个浓度水平要求采用至少6份同样的标准物质进行测定, 计算测定结果的平均值、标准偏差与相对标准偏差。
准确度（％）=平均检测浓度／标示浓度×100%2.在没有有证标准物质情况下, 应在样品基质中添加分析物测定回收率。
应至少选择3个添加浓度, 并且包含一定的浓度范围, 定量限或靠近定量限的浓度为必选浓度, 如果样品具有容许限, 该容许限也是必选浓度。
每个浓度水平至少平行测定6次, 计算测量结果的平均值、标准偏差与相对标准偏差。
对于元素分析, 回收率指标应在90％～110％之间。
回收率（％）=（加标试样测定值一试样测定值）／添加浓度×100%3.对同一样品用不同原理的分析方法测试比对。
不同待测物浓度范围内回收率要求不同。
二、精密度精密度是指在规定条件下, 相互独立的测试结果之间的一致程度。
精密度包括方法重复性和方法重现性两个分指标。
重复性: 是在重复性条件下, 相互独立的测试结果之间的一致程度。
重复性条件是指在同一实验室, 由同一操作者使用相同设备, 按相同的测试方法, 并在短时间内对同一被测对象取得相互独立测试结果的条件。
重复性表征了该方法实验室内的精密度。
制定的标准方法必须进行方法的精密度试验, 以考察其是否精确可靠。
重复性试验过程中, 选择3个不同浓度水平样品, 每个浓度水平至少6次平行测定, 计算出平均值、标准偏差和相对标准偏差, 其相对标准偏差应符合表2要求。
检测限和定量限的计算
检测限和定量限的计算
检测限（detection limit）是指在测定过程中，仪器对测定物质的响应信号与背景噪声的差异达到一定程度时，可以准确检出并识别出物质的最低浓度。
检测限的计算需要参考背景噪声信号的大小。
定量限（quantitation limit）是指在测定过程中，仪器对测定物质的响应信号与背景噪声的差异达到一定程度时，可以准确确定物质的浓度。
定量限的计算需要参考背景噪声信号的大小以及测定物质信号与浓度之间的线性关系。
下面是检测限和定量限的计算公式：
1. 检测限（LOD，Limit of Detection）的计算公式：
LOD = 3.3 * σ / S，其中σ为背景噪声的标准偏差，S为样品的信号强度。
2. 定量限（LOQ，Limit of Quantification）的计算公式：LOQ = 10 * σ / S，其中σ为背景噪声的标准偏差，S为样品的信号强度。
需要注意的是，背景噪声的标准偏差σ和样品的信号强度S需要通过实验测试获得。
此外，检测限和定量限的计算还涉及信号与浓度之间的线性关系，这也需要通过相关实验进行验证和确定。
分析方法验证 - 检测限与定量限
分析方法验证-检测限与定量限
一、检测限（LOD)
是指试样中被测物能被检测出的最低浓 度或量，是限度检验指标。它无需准确定量， 只要指出高于或低于该规定的浓度或量即可。
常用方法有：目视法和信噪比法Βιβλιοθήκη 分析方法验证-检测限与定量限
1.目视法：用含已知浓度被测物的试样进行分析， 目视确定能被可靠地检测出的被测物的最低浓度 或量，常用于显色鉴别法，如TLC
1、0.1μg 2、0.2 μg 3、0.4 μg 4、0.6 μg 5、0.8 μg 6、1.0 μg
654321
分析方法验证-检测限与定量限
2、信噪比法：当用GC和HPLC法时，一般以S/N ＝2或3时的相应浓度来确定检测限。
GC和HPLC法，一般以S/N＝2或3 为LOD
分析方法验证-检测限与定量限
二、定量限（LOQ)
是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其 测定结果应具一定准确度和精密度。
杂质和降解产物进行定量测定时，要求LOQ。
常用信噪比法确定定量限，一般以S/N=10时相应的 浓度进行测定。
分析方法验证-检测限与定量限
谢 谢 / THANKS
检测限和定量限
LOD/LOQ（检测限制/定量限制）确定测试用于计算用户方法的最低分析物浓度。
该测试测定用户的方法能够检测出特定分析物的最低浓度值，以及用户的方法能够定量该分析物所需的最低浓度值。
要确定特定分析物的LOD 和LOQ，必须定义以下测试参数：要求：∙从“线性”测试生成 LOD/LOQ 结果时，该“线性”测试必须具有与“LOD/LOQ 确定”测试相同的“组份”类型。
∙创建测试配置参数对其适用的样品组时，必须选中所有相关行的“LOD/LOQ 确定测试”复选框。
也可在数据采集结束后，通过选择“附加到所选测试的数据”表中的样品组并单击“改变样品”来选中“LOD/LOQ 确定测试”复选框。
进行所需的更改并保存样品组后，必须处理改变后的样品组。
提示：对靠近或处于 LOQ 的样品进行单独的准确度、重复性和/或中间精度测试，可以确定检测限制 (LOD) 和/或定量限制 (LOQ) 结果值。
采集要求附加到此认证测试的所有样品组方法必须完全满足用户定义的采集要求，样品组才能反映状态。
采集要求表参数：允许多次准备和多次进样（在选择“信噪比”作为“LOD/LOQ 方法”时可用）选中此复选框后，认证测试结果便可通过包含多次准备和多次进样组合的结果组计算得出。
对重复准备结果和重复进样结果一起求平均值，以使所得的误差统计结果混合了准备间误差和进样间误差。
由于得出的混合误差统计结果既不是实际准备间误差的真实度量，也不是实际进样间误差的真实度量，因此准备间误差和进样间误差不能被独立刻画出来。
选中此复选框后（且没有数据覆盖），认证结果可通过包含多次准备或多次进样的结果组（但不能同时包含两者）计算得出。
在此情况下，对重复结果（准备或进样）一起求平均值，且得出的误差统计结果仅适用于准备间误差或进样间误差。
缺省情况下，未选中此复选框。
级别数表参数：处理参数在“组份类型”表中，可以定义生成认证结果时“方法认证管理器”使用的组份类型。
“组份类型”表参数：接受判据在“每组份类型的接受判据”表中，可以为“组份类型”表中的组份类型定义要求。
定量限和检测限名词解释-概述说明以及解释
定量限和检测限名词解释-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分的内容：定量限和检测限是在科学研究和实验中广泛使用的两个重要概念。
它们与实验的准确性和可靠性密切相关，在保证实验结果的可信度方面起着至关重要的作用。
定量限是指在给定的条件下，在所选择的分析方法中能够准确、可靠地检测到的最低浓度或最小物质含量。
它代表了实验检测的下限，即只有高于这个限制的浓度才能被检测到。
定量限的确定对于准确测定样品中低浓度物质的含量非常关键，特别是在环境监测、药物分析、食品安全等领域。
检测限是指在给定的条件下，在所选择的分析方法中能够被可靠地检测到的最低浓度或最小物质含量。
与定量限不同的是，检测限更多地关注实验的可靠性，即实验可以检测到物质的存在与否，但无法提供准确的浓度或含量。
检测限的确定往往需要考虑仪器的灵敏度、噪音水平、背景信号等因素，以保证实验结果的准确性。
本文将首先对定量限和检测限的概念进行详细解释，并介绍它们的计算方法和应用领域。
其次，还将分析定量限和检测限在科学研究和实验中的重要性，并展望它们未来的发展方向。
通过本文的阐述，希望能够提高对定量限和检测限概念的理解，促进相关领域的科学研究和实验的准确性和可靠性。
1.2 文章结构文章结构：本文共分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分主要概述和介绍了定量限和检测限的概念，并阐明了本文的目的。
首先，对定量限和检测限的定义和意义进行了解释，明确了它们在科学研究和实验中的重要作用。
其次，介绍了定量限和检测限的计算方法，展示了如何确定和计算这两个指标。
最后，指出了定量限和检测限在不同应用领域的重要性和作用。
正文部分详细探讨了定量限的定义和意义，包括其在科学研究和实验中的重要性。
首先，对定量限的定义进行了解释，概括了定量限是指某种分析方法或仪器在特定条件下能够检测到的最低浓度或含量的限制。
其次，分析了定量限的计算方法，涵盖了方法的原理和具体步骤。
最后，列举了定量限在各个应用领域中的具体应用，如环境监测、食品安全等，展示了其在不同领域中的重要作用和意义。
理化分析方法的检测限、定量限和耐用性验证及案例
理化分析方法的检测限、定量限和耐用性验证及案例检测限和定量限检测限定义为样品中被分析物能够检出但无需准确定量的最低量。
检测限常常与方法的灵敏度相混淆，灵敏度是以响应值对被分析物的浓度或质量作图所得校正曲线的斜率。
定量限（LOQ）定义为能够以适当的精密度和准确度对样品中的被分析物进行定量测定的最低量。
定量限和检测限测定方式包括：a) 视觉判断通过测定待测成分浓度已知的样品，并确定该成分能被可靠检出的最低水平来计算检测限。
如重金属测定法。
b) 信噪比法通过比较测得的已知低浓度的样品信号和空白样品的信号，建立能够监测的被测物的最低浓度所得到的方法。
如色谱法。
c) 基于空白的响应值标准偏差通过分析适当数量的空白样品并计算所得响应值的标准偏差来测量分析背景响应值的大小。
如光谱法。
检测限数据须用含量相近的样品进行验证。
应附测定图谱，说明试验过程和检测限结果；定量限数据还应包括准确度和精密度验证数据。
图1 通过信噪比评价检测限和定量检测限和定量限测定方法（信噪比法）示例：在最灵敏的仪器状态下,测定至少四个空白样品,洗脱时间需覆盖整个样品中所有组分的流出，计算平均噪声水平；然后按信噪比大于2而小于6 配制所有组分的样品溶液，每个样品进样三次,计算该组分的最小检测限；然后按信噪比等于10.0±0.5 配制样品溶液，连续进样三次计算组分的最小定量限。
耐用性耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为所建立的方法用于日常检验提供依据。
确定方法的耐用性时，使一系列的方法参数在一定的范围内变动，测定这些变动对结果的量化影响。
常见的耐用性考察因素示例如下表。
如果参数的影响在预先设定的允许范围内，则证实方法在该参数范围内耐用。
表1 常见耐用性考察因素耐用性试验可以确定分析方法的关键参数及其允许的容量范围，并可以帮助评估一种或某种参数变化后方法是否需要重新验证。
在方法开发阶段应考虑通过风险评估的方式确定耐用性试验因素设计，这也是“质量源于设计”（QbD）在方法开发中的体现。
气相色谱检出限和定量限_概述说明以及解释
气相色谱检出限和定量限概述说明以及解释1. 引言1.1 概述本文将针对气相色谱检出限和定量限进行综合的概述和说明。
气相色谱检出限和定量限是在气相色谱分析中常用的两个重要指标，用于评估分析方法的灵敏度和可靠性。
1.2 文章结构本文将按照以下结构进行撰写：首先介绍气相色谱检出限和定量限的定义和背景知识；接着阐述这两个指标的意义和应用领域；然后详细描述了确定气相色谱检出限所采用的三种常用方法；最后介绍了三种计算气相色谱定量限的方法。
整篇文章旨在为读者提供一个全面而深入的了解，帮助他们更好地理解并应用这些重要的分析指标。
1.3 目的本文旨在对气相色谱检出限和定量限进行全面而系统性的介绍。
通过对其定义、意义以及计算方法等方面进行详尽阐述，我们可以使读者更加清楚地了解这两个指标在气相色谱分析中所起到的作用。
同时，我们也希望能够引起读者对该领域未来研究方向的关注，鼓励更多的科学家和研究人员在这一领域做出创新性的工作。
2. 气相色谱检出限和定量限2.1 定义和背景气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种广泛应用于化学分析的分离技术。
在GC中，样品混合物通过气相载体在固定相填充柱中进行分离，并通过检测器进行监测和定量。
对于气相色谱法的应用，检出限和定量限是两个重要的概念。
检出限是指在给定条件下，仪器所能够可靠地检测到的最低浓度或信号强度。
通常使用信号与噪音比（S/N）来表示检出限，即样品信号与背景噪音信号之比。
较高的S/N值意味着更低的检出限，表明仪器可以更可靠地检测到低浓度物质。
定量限是指在给定条件下，仪器可以准确且可靠地进行定量分析的最低浓度或信号强度。
与检出限类似，定量限也是通过S/N比来表示。
然而，与检出限不同的是，定量限要求能够在一定程度上准确地确定样品的浓度值。
2.2 检出限的意义和应用检出限是衡量仪器灵敏度的重要指标，可以帮助确定是否对某个化合物进行定性分析。
通过检测到样品中极低浓度的化合物，可以及时发现潜在的有害物质或污染物，并采取相应的控制措施。
离子色谱定量限跟检出限关系
离子色谱定量限跟检出限关系1.引言1.1 概述离子色谱作为一种常用的分析方法，广泛应用于环境监测、生物医药、食品安全以及化学分析等领域。
在离子色谱分析过程中，定量限和检出限是两个重要的概念，它们在确定分析方法的灵敏度和可靠性方面起着关键作用。
定量限是指在给定的实验条件下，所能测量到的最低有效浓度。
它代表着分析方法的灵敏度，并且对于确定样品中目标离子的浓度提供了重要的参考。
通常情况下，定量限应该远低于分析样品中目标离子的浓度，以确保可以准确测量出目标离子的含量。
检出限是指在给定的实验条件下，所能够测量到的最低浓度。
它是指分析中所能观察到的信号与噪声之间的区别，并且用于确定目标离子是否存在于样品中。
检出限通常大于定量限，因为在低浓度下，目标离子的信号会被噪声所掩盖，难以准确检测。
在离子色谱定量分析中，定量限和检出限之间存在着一定的关系。
定量限的确定需要考虑到目标离子信号的线性范围、仪器灵敏度以及方法的反应性能等因素。
而检出限的确定则主要受到噪声水平和信号峰的定义等因素的影响。
因此，定量限和检出限之间的关系往往取决于分析方法的选择和实验条件的设定。
在本文中，将对离子色谱定量限和检出限的概念进行详细介绍，并探讨它们之间的关系。
首先，将对离子色谱定量限的定义、测定方法以及影响因素进行分析。
然后，将对离子色谱检出限的概念、计算方法以及影响因素进行阐述。
最后，将总结定量限与检出限之间的关系，并展望未来在离子色谱定量分析领域的发展前景。
通过本文的研究，我们可以进一步了解离子色谱定量限与检出限之间的关系，为离子色谱定量分析方法的选择和优化提供理论依据。
同时，也能够提高离子色谱分析方法的灵敏度和可靠性，为实际应用中的离子色谱分析提供有效的指导。
1.2文章结构文章结构部分的内容可以包括以下内容：文章结构部分主要是对整篇文章的结构和内容进行简要介绍，使读者对文章的组织和内容有一个整体的了解。
以下是对文章结构的一些可能内容的描述：本文主要分为引言、正文和结论三部分。
鉴定限,检测限、定量限
鉴定限,检测限、定量限1.引言1.1 概述概述：鉴定限、检测限和定量限是在科学研究和实验中经常遇到的概念，它们在各个领域中都起着重要的作用。
在本文中，我们将探讨这些限制的定义、背景以及它们在实践中的重要性和应用。
鉴定限是指在分析实验中确定某个物质或特定性质存在或不存在时所能达到的最低限度。
它通常用于确定样品中某个化合物或化学物质的存在与否。
鉴定限的确定对于确定样品组成和确定患病风险等方面具有重要意义。
检测限是指在实验测量中能够可靠地检测到的最低浓度或最小数量。
它常用于评估某个分析方法的灵敏度和准确性。
检测限的确定对于科学研究和实验分析结果的可靠性具有重要意义。
定量限是指在分析实验中能够进行准确测量并得到确定的最低浓度或最小数量。
它通常用于确定样品中某个成分的准确浓度或数量。
定量限的确定对于科学研究和实验分析结果的精确性和可比性具有重要意义。
在本文的后续部分，我们将详细介绍鉴定限、检测限和定量限的定义和背景，并探讨它们在不同领域中的重要性和应用。
通过深入了解这些限制的概念和应用，我们能够更好地理解科学研究和实验分析中的限制，并提高实验结果的可靠性和准确性。
文章结构部分的内容可以按照以下方式书写：1.2 文章结构本文分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分首先对论文的主题进行概述，介绍鉴定限、检测限和定量限的定义和背景，并阐述它们在相关领域中的重要性和应用。
在引言的最后，明确本文的目的和研究问题，为接下来的正文做好铺垫。
正文部分分为三个章节，分别讨论鉴定限、检测限和定量限的相关内容。
2.1 鉴定限本章节首先对鉴定限的定义和背景进行介绍，解释鉴定限的含义和作用。
其次，探讨鉴定限在实际应用中的重要性，以及其在不同领域中的应用示例。
通过这些内容的分析，读者将更好地了解鉴定限的概念和意义。
2.2 检测限本章节围绕检测限展开讨论。
首先，详细说明检测限的定义和背景知识，包括检测限的概念和测定方法。
其次，探讨检测限在科学研究和工业应用中的重要性，并阐述检测限的实际意义。
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检测限和定量限
S/N=3时的浓度是检测限，也就是峰高约在基线噪音高的3倍
S/N=10是定量限，也就是峰高约在基线噪音高的10倍时
首先，配制一个较低浓度的对照品溶液，注入液相色谱仪，观察其峰高比基线噪音高多少倍（假设X倍），将该溶液稀释到X/3倍，基本即为该物质的检测限，将该溶液稀释到X/10倍，基本即为该物质的定量限。
在Agilent的Chemstation中，
可以选择report中system adaptablity选项中的set noise range 参数，自己选择一段时间（图谱中平坦的时间段）填入，以此作为噪音信号。
如果不设置这个参数，在报告中是不会出现S/N的。
在新的“指导原则”中提到了检测限和定量限，以检测限为例：“检测限系指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。
”
“无论用何种方法，均应用一定数量的样品，其浓度为近于或等于检测限，进行分析，以可靠地测定检测限。
”
ICH Q2B里头罗列了三种方法：
(LOD=检测限，LOQ=定量限）
1. 肉眼观测 (用此方法报告LOD或LOQ时要附上色谱图）
2. S/N (LOD = 3, LOQ =10)
3. LOD = 3.3*standard deviation/slope, LOQ = 10*standard deviation/slope
具体方法可以在找到
化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则.pdf
1：检测限度
根据直观评价（用于仪器或非仪器）
根据信噪比（用于有基线噪音的方法）
已知低浓度被测物的信号 3 或 2
/空白样品的信号 / 1 、1
根据响应值的标准偏差和斜率
检测限度（DL）= 3.3σ/s
σ：响应值的标准偏差（通过空白样品测背景响应值或Y轴截距）s ：校正曲线的斜率（通过被测物的校正曲线求得）
8：定量限度
直观评价
在准确度和精密度符合要求的前提下，能测得的最小量
根据信噪比（用于有基线噪音的方法）
已知低浓度被测物的信号 10
、空白样品的信号、 1
根据响应值和斜率的标准偏差
定量限度（QL）= 10σ/s
σ：响应值的标准差（通过一组空白样品的分析或根据校正曲线）s ：校正曲线的斜率
申报数据
定量的限度
定量限度的测定方法
分析一些已知接近限度或限度上的样品来证实。