石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry, GFAAS）是一种常用于食品中有害金属元素测定的方法。
铅、镉和铬是常见的食品中重金属污染物，其对人体健康造成严重的危害。
准确、快速地测定食品中的铅、镉和铬含量对于食品安全监管和人体健康至关重要。
本文将介绍使用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认。
一、样品的制备1. 样品的采集样品的采集要根据不同食品的特点进行，一般情况下，应当随机采集，尽可能保证采样的代表性。
不同种类的食品，采样点的选取也会有所不同。
比如对于稻谷、大米等谷物类食品，采集的时候需要选择成熟度相近的部分进行采样；对于肉类、蔬菜等食品，需要选择新鲜的材料作为样品。
2. 样品的制备食品样品的制备在测定中起着至关重要的作用，它会直接影响到后续的测定结果。
一般而言，食品样品制备需要进行物理打碎、通用送检条件提取等步骤。
在石墨炉原子吸收光谱法中，样品的溶解、稀释等步骤也需要特别注意。
当食品样品中的铅、镉和铬元素含量较高时，需要进行适当的稀释处理，以免浓度过高对测定结果产生影响。
二、仪器操作和方法1. 仪器的准备在进行石墨炉原子吸收光谱法测定之前，需要对仪器进行准备。
首先是仪器的预热，通过设定合适的温度来对石墨炉进行预热，以保证样品进入时的温度稳定和均匀。
然后是光路的调整，使用标准的光源和參考物质进行光路的调整，以保证测定的准确性。
最后是仪器的性能验证，通过对标准物质的测定，验证仪器的性能是否符合要求。
2. 方法的操作石墨炉原子吸收光谱法测定需要进行的操作步骤包括：样品的注入、吸收光谱的测定和数据的处理。
首先是样品的注入，将经过制备的样品按照一定量注入到石墨炉中。
其次是吸收光谱的测定，通过设定合适的光谱扫描参数进行光谱的测定和分析。
最后是数据的处理，通过计算机等装置对测定得到的数据进行处理和分析，得出样品中铅、镉和铬元素的含量。
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
根据上述步骤，不放置大米样品，作 为试剂空白项。
表 1 微波消解条件
表 2 石墨炉程序运行条件表
温度 /℃
时间 /s
加热 方式
气流量 （/ L/min）
采集
升温时间 /min
8
5
5
消解温度 /℃
室温～ 115
115 ～ 150
150 ～ 180
保持时间 /min
3
5
15
120 20 斜坡
0.1
Off
Technology 科技 分析与检测
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
□ 艾文思 昝加志 李 敏 彭山区市场监管局食品药品检验检测中心
摘 要：采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉，提前准备好实验材料，及时检查设定仪器设备，去除大米杂质，粉 碎后装入微波消解罐中，在微波消解仪中进行消解处理，消解后再次加入硝酸、过氧化氢摇匀后静置，再次放入微波消解仪中， 微波消解完毕进行赶酸处理。结果表明，镉含量为 0.026 mg/kg，回收率 101%、104%，测定准确度高，且实验操作简单可靠， 是大米中镉含量测定的理想方法。
1.3.1 镉标准溶液的配制 以 HNO3 溶液为媒介，将镉标准溶 液稀释为 200 ng/mL。依次向 100 mL 的 容 量 瓶 中 加 入 1.0 mL、0.8 mL、 0.6 mL、0.4 mL、0.2 mL 和 0 mL 200 ng/mL 的 镉 稀 释 液， 然 后 用 超 纯 水 定 容 至 刻 度， 得 到 浓 度 分 别 为 2.0 μg/L、1.6 μg/L、1.2 μg/L、0.8 μg/L、 0.4 μg/L 和 0 μg/L 的镉标准溶液。此 标准溶液主要作用为绘制标准曲线。 1.3.2 样品的处理 去 除 大 米 中 的 杂 质， 粉 碎 得 到 粉 状样品，随后称取 3 份样品，质量为 0.3 g，精度精确至 0.000 1 g。将样品 放置到提前准备好的微波消解罐中， 添加硝酸 5 mL、过氧化氢 1 mL，随 后摇匀、静置，时间为 10 min，待溶 液反应稳定后将容器密封，再次放入 微波消解仪中，完成微波消解程序， 消解条件见表 1。待消解完毕，打开消 解罐随后冷却，应用赶酸设备赶酸处 理，温度设定为 140 ℃，观察赶酸情 况，近干大概为 1 mL 左右，将消解罐 取下，并转移内容物到提前准备好的 容量瓶中，容量瓶规格为 50 mL，定 容处理后摇匀 [2]。随后选择消解罐 2 个，
石墨炉原子吸收法测定大米中铅、镉、铬3种重金属
Ｐｂ
０．０８０
Ｃｄ
０．０９２
Ｃｒ
０．０６２
３ 结论
通过采用石墨炉原 子 吸 收 法 测 定 大 米 中 Ｐｂ、 Ｃｄ、Ｃｒ３种有毒有害重金属元素，经精密度、加标回 收率等实验证明，该方法精密度好、快速方便，适用 于大米中 Ｐｂ、Ｃｄ、Ｃｒ微量重金属元素的测定。
参考文献：
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ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰｂ，ＣｄａｎｄＣｒｃｏｎｔｅｎｔｉｎｒｉｃｅ ｕｓｉｎｇｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅、镉、铬
石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅、镉、铬作者：徐惠群陈欣来源：《农家科技下旬刊》2014年第02期摘要：采用微波消解、干法灰化石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的重金属铅、镉、铬的含量。
结果表明，采用微波消解法，回收率为92.0-108.0%，精密度为3.52-4.03% ；采用干法灰化，回收率为82.0-94.0%，精密度为3.56-4.88%。
两种方法都能满足日常监测需求，但两种方法结果存在显著性差别。
关键词：大米；铅；镉；铬；微波消解；干法灰化；石墨炉近年来，产品质量安全问题已成为政府有关部门乃至普通百姓关注的焦点之一，其中有毒重金属超标和污染问题不容乐观。
大米作为我们的主食之一，尤其要注重质量安全。
本实验运用微波消解和干法灰化两种方法进行样品前处理，然后用石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的重金属铅、镉、铬的含量，比较两种方法结果。
一、材料与方法1.仪器与试剂原子吸收分光光度计AASzenit700（德国耶拿分析仪器股份公司）；微波消解仪WX-8000（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；箱式电阻炉SX2-4-10（上海实验电炉厂）；可调电炉；摩尔实验超纯水器1810D（重庆摩尔水处理有限公司）；智能控温电加热器DKQ-1000（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；电子天平JD200-3（0.001g）（沈阳龙腾电子有限公司）。
硝酸、高氯酸为优级纯；其他试剂均为分析纯以上。
1000μg/ml的铅、镉、铬标准溶液均购于国家标准物质研究中心，根据实验需要将标准溶液稀释成所需浓度；实验用水为实验规定的一级水。
2.样品前处理方法2.1微波消解法称取0.5g（精确到0.001g）大米于消解罐中，加入5ml优级纯硝酸。
密封加盖，放置在微波消解仪中，程序升温消解。
消解之后溶液澄清。
消解完毕后待温度降至80℃后开罐，将消解液放于智能控温电加热器上赶酸。
用水将消解液转移至10-50ml容量瓶中，定容。
同时做空白试剂。
表1 微波消解升温程序2.2干法灰化称取1g（精确到0.001g）于瓷坩埚中，加入1mL优级纯硝酸，浸泡1h以上，小心蒸干，炭化至不再冒烟，移入马弗炉500℃灰化6h，冷却。
石墨炉原子吸收法测定大米和面粉中的铅和镉
89粮食科技与经济Grain science and technology and economyVOL.45,No.08 August.2020石墨炉原子吸收法测定大米和面粉中的铅和镉李崇江，魏洪敏，炼晓璐，董 宾，林建奇（北京海光仪器有限公司，北京 101318）[摘要]本试验建立了石墨炉原子吸收测定大米和面粉中铅和镉的分析方法。
样品经湿法消解定容后直接进样测定。
试验结果表明，铅和镉分别在0～20μg/L和0～3.0μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数分别为0.999 7和0.999 5，方法检出限为0.008 7mg/kg和0.001 7mg/kg。
铅的加标回收率为95%～103%，7次重复测定的RSD为2.15%；镉的加标回收率为92%～105%，7次重复测定的RSD为1.78%。
利用该方法分析测定大米粉和小麦粉的国家标准物质，其结果满足证书中的不确定度要求，且该方法操作简单、快速、准确，因此可用于大米和面粉中铅和镉的测定。
[关键词]石墨炉原子吸收法；大米；面粉；铅；镉中图分类号：O657.31；TS210.7 文献标识码：A DOI：10.16465/431252ts.20200822近年来由于“工业三废”的排放，使得水质和土壤环境受到铅、镉的污染，水稻、小麦等农作物在生长过程中会将这些重金属元素吸收并蓄积于体内。
尤其“镉大米”近年来在国内引起高度关注，人们更加关心大米、面粉及其制品等传统主食的安全[1-2]。
铅和镉的含量是食品卫生检验的重要卫生指标之一，在大米和面粉中其含量受到严格的限制。
《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762—2017）中规定，大米中镉的限量要求为0.2mg/kg，面粉中镉的限量要求为0.1mg/kg；二者中铅的限量要求均为0.2mg/kg[3]。
石墨炉原子吸收法具有较高的灵敏度，在食品中重金属元素的分析中应用广泛。
本文结合食品安全国家标准中铅、镉的检测方法[4-5]，使用湿式消解-石墨炉原子吸收法，对市售大米和面粉中的铅和镉元素进行分析测定。
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用于金属元素分析的方法，适用于大米中镉的测定。
具体步骤如下：
1. 样品制备：将大米样品洗净、研磨成细粉，并取适量样品称重。
2. 溶解样品：将样品加入适量的酸（如硝酸、盐酸等），进行溶解。
可以选择加热溶解，以加快反应速度。
3. 石墨炉条件设置：将溶解后的样品稀释到合适的浓度，然后通过尖底容器或吸入器将样品注入石墨炉中。
根据实际情况，设置合适的石墨炉温度和程序。
4. 校正和标准曲线：使用标准品溶液，按照相同程序和条件进行测量，绘制标准曲线。
5. 吸收测定：依次将待测样品注入石墨炉中，记录吸收峰的吸光度值。
6. 计算浓度：使用标准曲线，根据吸光度值计算待测样品中镉的浓度。
需要注意的是，在进行石墨炉原子吸收光谱法测定时，需要严格控制实验条件和仪器的质量，以确保准确性和可靠性。
同时，为了提高样品测定的准确性，可以进行多次测定，计算平均值。
石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉
不同消化方法-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的比较秦品芝1摘要采用干法灰化法、湿法消解法及微波消解法作为前处理方式，石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉。
试验结果表明，干法消解法准确度和回收率均偏低;湿法消解法空白值较高，试剂消耗量大，前处理时间长;微波消解法具有准确度高，回收率好，操作简单快速，试剂消耗小等特点。
关键词镉;微波消解;湿法消解;干法灰化镉是食品卫生标准中的重要限量指标,国标分析方法中镉的测定有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、比色法和原子荧光法[1]。
石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度,已成为日常工作中测定食品中镉的首选方法。
所以，本次实验采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉。
前处理时元素及有机物分析测试过程中不可或缺的关键步骤，也是样品分析整个过程中最费力、费时的部分，同时也会对分析结果的准确性有着较大的直接影响，预处理方法与手段的好坏将直接在测试结果中体现［2］，样品前处理方法通常是干灰化法或湿消解法［3］，这些方法操作繁琐，试剂用量较大，危险性高，易受沾污和损失，测定周期较长，影响因素多，测定的准确度不易控制。
微波消解技术是近年来发展成熟的新的试样消解技术［4］，样品在密闭消解罐中，用硝酸和过氧化氢在高温高压下对待测样品进行消化处理［5］。
其优点是消解速度快，试剂用量少，操作简单安全，大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染，降低了空白值，提高了方法的灵敏度和准确度［6］。
1.实验原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
2.实验材料2.1仪器原子吸收分光光度计；电子天平（精确度：0.01g）；微波消解仪；马弗炉；超纯水器；可调式电热板；电子控温加热板。
2.2试剂1硝酸（分析纯）；高氯酸(分析纯)；盐酸（优级纯）；过氧化氢；镉标准溶液；大米标准物质。
3.实验方法3.1样品前处理3.1.1干灰化法首先将大米样品粉碎，然后准确称取2．00g～5．00g样品于瓷坩埚中，先在可控温电热板上小心加热至样品完全炭化，然后移入马弗炉中，在500～550℃灰化约8小时，冷却后取出。
食用大米中重金属铅、镉含量的测定
食用大米中重金属铅、镉含量的测定作者：李寒来源：《西部论丛》2019年第03期摘要：在本文研究的实验中，分别利用微波消解法和湿法消解对大米样品进行消解，采用原子吸收光谱法对大米中的铅、镉金属进行测定。
从实验结果中能够看出，微波消解和湿法消解均能很好的对样品进行前处理，能完全的消解样品中的重金属，前者耗时更少，需要的酸剂量更省，操作更简单，当待测元素的浓度分别为铅0.4—10 /ml、镉的范围在0—0.8 /ml时，标准曲线的相关系数超过0.99536，该实验的操作方式较为简单灵活，能够对大米中重金属含量以及超标量进行准确测定。
关键词：大米；铅；镉；含量分析引言：大米属于我国主要粮食作物之一，重金属中含有的铜、镉与锌等物质很容易被水稻吸收进去，储存在水稻籽粒当中。
现阶段，主要采用原子吸收法、ICP法、极谱法等对水稻籽粒中含有的重金属进行测量。
在本文研究的实验中，采用石墨炉原子吸收法针对大米中存在的铅与镉的含量进行测定，并通过电感耦合等方式，对大米中的超标元素进行分析。
1.实验仪器与材料在本文研究中，主要使用的仪器为AA7000原子吸收光谱仪（日本岛津），微波消解仪（迈尔斯通）、智能样品处理器VB24plus，铅、镉空心阴极灯101-OAB型电热鼓风干燥箱。
实验材料主要包括硝酸、铅、镉标准溶液，去离子水等；样品的主要来源为实验地周边市场销售的大米。
2.实验过程2.1样品的采集将大米从市场中购买回来以后，将其放入到70℃环境下的烘箱当中，将表面与内部的水分烘干，再经过80目筛的打磨机磨碎以后，将样品放置到称量瓶当中，并将装入样品的称量瓶放置到阴凉干燥的位置。
2.2消解处理2.2.1湿法消解：用量瓶称取5.0g的大米样品，将其放置到250mL的锥形瓶当中，利用少量的去离子水对其进行滋润后，将8—10ml的硝酸加入其中，放置片刻，将样品放入到瓶中使其中大多数有机物得以完全消解，再将其进行冷却处理，将10ml的混合酸放入到可调节电炉中进行低温消煮。
湿法消解法石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量
湿法消解法石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量 罗芳 沅江市市场监督管理局 首先，对待测大米进行实验前处理，通过湿法消化处理大米，通过石墨原子吸收光谱法测定大米中镉的含量。
同时，检测了水稻中镉含量的最佳测量时间，重复性，回收率和精密度。
材料与方法主要仪器。
原子吸收分光光度计石墨炉，可调热板，镉空心阴极灯，电子天平（传感量为０．１毫克），５０毫升高烧杯，５０毫升容量瓶，滴管，移液管，小手柄漏斗； 高速多功能粉碎机； 电沙浴锅； 可调式电热板；明澈–Ｄ２４ＵＶ超纯水机；将所用的玻璃器皿全部浸入硝酸（２０％）中过夜，并用去离子水冲洗。
实验材料主要包括硝酸、铅、镉标准溶液，去离子水等；样品的主要来源为实验地周边市场销售的大米。
试剂与配制。
（１）镉的标准使用液。
准确称取２．０ｇ磷酸铵、２．０ｇ硫酸铵和２．０ｇ磷酸二氢铵，分别以水溶解稀释至１００ｍＬ，制得２０ｇ／Ｌ磷酸铵溶液、２０ｇ／Ｌ硫酸铵溶液和２０ｇ／Ｌ磷酸二氢铵溶液。
（２）消解剂的配置。
硝酸∶双氧水 ＝７∶３；混合酸 ２：硝酸∶高氯酸 ＝６∶１；混合酸 ３：硝酸∶高氯酸 ＝４：１；混合酸 ４：硝酸∶高氯∶双氧水 ＝７∶１∶２。
实验方法。
（１）试样前处理。
去除米杂后，将其研磨并过筛使用。
在小三角烧瓶中称取０．５０００～１．００００ｇ样品，加入１０ｍＬ消化剂，盖上盖子浸泡过夜。
第二天，加入一个小漏斗溶解在电动沙浴上，直至消化液无色，透明或略带黄色，样品完全消化。
然后排出热板上的残留酸，冷却后再次向酸中加入少量去离子水，直至白烟耗尽且溶液干燥。
除去冷，将样品消化物用去离子水转移到２５ｍＬ容量瓶中，并进行试剂空白试验，记录消化时间。
（２）湿法消解法。
用量瓶称取１０．０ｇ的大米样品，将其放置到２５０ｍＬ的锥形瓶当中，利用少量的去离子水对其进行滋润后，将８－１０ｍＬ的硝酸加入其中，放置片刻，将样品放入到瓶中使其中大多数有机物得以完全消解，再将其进行冷却处理，将１０ｍＬ的混合酸放入到可调节电炉中进行低温消煮。
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉大米中镉的检测根据食品安全国家标准食品中镉的测定（GB 5009.15-2014）要求，采用石墨炉原子吸收光谱测定方法。
根据食品安全国家标准食品中污染物限量（GB2762-2017）规定，大米中镉的限量为0.2mg/kg。
应用方案本文参照该国标，使用海光GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计，对市售大米中的镉进行了分析测定。
一、主要仪器与试剂GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计EG20A可调恒温电热板硝酸(优级纯)高氯酸(优级纯)镉标准溶液（含量为100μg/mL）镉标准曲线的配制：准确吸取100ng/mL镉标准使用液0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0于100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，即得到含镉量分别为0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0 ng/mL的标准系列溶液。
二、样品前处理将大米样品磨碎成粉末，过40目筛（颗粒度不大于0.425ｍｍ），储于洁净的塑料瓶中，于室温下保存备用。
大米样品及标准物质采用湿法消解，具体处理流程为：称取试样0.3g～0.5g（精确至0.0001g）于锥形瓶中，加10mL硝酸-高氯酸混合溶液（9+1），加盖浸泡过夜，加一小漏斗在电热板上消化，若试样变棕黑色，再补加硝酸，直至冒白烟，消化液呈略带微黄色或无色透明，放冷后将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量1％硝酸溶液分3次洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，并用1％硝酸溶液定容，混匀备用。
同时做试剂空白试验。
三、仪器分析条件四、测定结果1、标准曲线2、样品测定结果对市售的大米样品和大米粉标准物质进行了分析。
大米粉成分分析国家标准物质GBW(E)080684a的测定结果在证书要求的不确定度范围内，具体数据见下表。
所选取的样品的测定结果表明，3个样品均未超出食品中污染物限量标准GB 2762-2017中规定的大米中镉的限量要求，即0.2mg/kg。
大米粉国家标准物质中Cd的测定结果大米样品中Cd的测定结果3、精密度与回收率对上述大米样品进行了加标回收实验，添加水平为0.125 mg/kg，加标样品的测试结果和加标回收率如下表。
原子吸收分光光度法快速测定大米中的镉
原子吸收分光光度法快速测定大米中的镉岛津公司分析中心摘要 大米样品用硝酸及过氧化氢微波消解，大米试液中的镉用原子吸收石墨炉法测定，线性相关系数为R=0.9998，回收率为100.30-106.59%，方法检出限为0.07μg/L，该方法具有更好的精密度和灵敏度，操作简便等优点。
关键词 大米 镉 原子吸收 石墨炉食品的质量安全问题已成为政府有关部门乃至普通百姓关注的焦点之一，其中有毒重金属超标和污染问题不容乐观，尤其是近期针对大米中重金属镉超标最为引人注目。
目前，对铅和镉的测定多采用石墨炉原子吸收法，其样品前处理方法通常是干灰化法或湿消解法。
这些方法的缺点是操作繁琐。
试剂用量较大，危险性高，易受沾污和损失，测定周期较长，影响因素多，测定的准确度不易控制。
微波消解是一种新的样品消解方式，它与传统的加热方式不同，能加热所有的样品溶液而不加热容器。
能使溶液快速沸腾，还能引起酸与样品之间较大的热对流，搅动并清除已消解的不活泼样品表层，使酸与样品更好接触，达到快速消解的目的，其优点是消解速度快，试剂用量少。
操作简单安全，大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染，降低了空白值，提高了方法的灵敏度和准确度。
本文利用微波消解对不同产地大米进行样品消化处理，用石墨炉原子吸收法快速测定大米中的镉含量。
1．实验部分1.1仪器配置AA 7000(岛津)循环冷却水氩气1.2实验条件波长：228.8nm 狭缝：0.7nm点灯方式：BGC-D2 灯电流：8mA1.3试剂硝酸（优级纯）双氧水（优级纯）1.4样品前处理称取大米试样0．5 g，置于聚四氟乙烯消解罐中。
分别加入浓硝酸5 mL和双氧水2 mL，轻轻晃动几下使混合均匀，盖好罐盖，套紧外罐，放人微波消解仪。
设置消解分析条件，消解完毕取出消解罐，冷却后开罐，将消解液于电热板上赶尽，定容至25mL后稀释测定。
2．实验结果2.1标准曲线配制镉标准工作曲线溶液(Cd ：0.00、0.50、1.00、2.00、3.00μg/L)。
石墨炉原子吸收法的测定镉
石墨炉原子吸收法测定镉、铜和铅1.方法原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形成原子蒸气,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
2.干扰及消除石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。
在原子化过程中,样品基体蒸发,在短波长范围出现分子吸收或光散射,产生背景吸收。
可以用连续光源背景校正法,或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正,也可采用邻近的非特征吸收线校正法,或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。
另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应,使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱,产生正干扰或负干扰。
如氯化钠对镉、铜、铅的测定,硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。
在一定的条件下,采用标准加入法可部分补偿这类干扰。
此外,也可使用基体改良剂。
测铜时,20μl水样加入40%硝酸铵溶液10μl;测铅时,20μl水样加入15%钼酸铵溶液10μl;测镉时,20μl水样加入5%磷酸钠溶液10μl。
以上基体改良剂对于抑制基体干扰均有一定作用,1%磷酸溶液也可作为镉、铅测定的基体改良剂。
而硝酸钯是用于镉、铜、铅最好的基体改进剂,同时使用La、W、Mo、Zn等金属碳化物涂层石墨管测定,既可提高灵敏度,也能克服基体干扰。
3.方法的适用范围本法适用于地下水和清洁地表水。
分析样品前要检查是否存在基体干扰并采取相应的校正措施。
测定浓度范围与仪器的特性有关,表3-4-23列出一般仪器的测定浓度范围。
4.仪器原子吸收分光光度计,石墨炉装置、背景校正装置及其他有关附件。
表3-4-23 分析线波长和适用浓度范镉 228.8 0.1~2铜 324.7 1~50铅 283.3 1~55.试剂①硝酸,优级纯。
②硝酸(1+1),0.2%。
③去离子水:金属含量应尽可能低,最好用石英蒸馏器制备的蒸馏水。
④硝酸钯溶液:称取硝酸钯0.108g溶于10ml(1+1)硝酸,用水定容至500ml,则含Pd10μg/ml。
优化检测方法准确检测大米中铅镉含量
优化检测方法准确检测大米中铅镉含量作者：吕舟博来源：《中国食品》2020年第21期大米在我国居民日常饮食中占有非常重要的地位，是我国居民最主要的食物之一，南方人基本上每天都会食用大米。
大米重金属污染对大米的安全性具有严重威胁，如果含有铅与镉的大米被消费者食用，其中的铅和镉就会进入人体，并在人体逐渐聚集，最终导致人体发生癌变、畸形等病变。
基于此，必须科学检测大米中的铅镉含量，确保大米的安全性。
目前针对大米中铅与镉的检测，最常见的方法就是原子吸收法。
在检测大米中铅与镉含量的过程中，很重要的一个环节就是对大米的前期处理，这个环节会直接影响到大米检测的准确性和有效性。
本次研究使用微波消解法对大米样本进行前期处理，在此基础上采用石墨炉原子吸收法进行检测。
一、方法1.仪器。
AA-7000原子吸收仪（岛津）及配套的石墨炉、铅、镉空心阴极灯；电子天平；粉碎机；纯水器；电热板等。
2.试剂。
硝酸、盐酸（优级纯）；双氧水（分析纯）；100mg/L铅、镉标准储备液（选购自国家标准物质研究中心）；GSB一22大米标准样品。
3.样品前处理。
精确称取0.50g经粉碎过20目筛的大米样品，加入微波消解罐中，再倒入6mL硝酸、2mL盐酸和3mL双氧水。
将内盖盖紧实，外保护层拧紧，小心、轻微地放入消解仪中。
按说明进行操作，待消解完后不要急于下一步操作，待其冷却至室温后再移至电热板上加热以去除氮氧化物，观察溶液待其澄清，白烟完全消失后移至容量瓶中。
用2%硝酸溶液定容至50mL摇匀后待测，同时做样品空白。
4.测定。
将处理好的样品加入AA-7000原子吸收仪中测定，相关参数按需设定。
铅、镉标准液浓度为0.1ug/ml（配备方法：将浓度为1000mg/L的铅、镉储备液用硝酸稀释而成）。
标准吸取0.1ug/ml铅0.0、10.0、20.0、40.0ml于容量瓶中稀释定容，同样吸取0.1ug/ml镉0.0、0.5、1.0、2.0、3.0ml于容量瓶中稀释定容。
微波消解-石墨炉原子吸收法对大米中铅镉的测定
微波消解-石墨炉原子吸收法对大米中铅镉的测定作者：方宏兵，王德强来源：《现代食品》 2018年第12期摘要：目的：选取微波消解- 石墨炉原子吸收法测定大米中含有的铅镉量。
方法：经微波消解预处理的样品，在石墨炉原子吸收法的使用下测定含有的铅镉量。
结果：大米中含有0.080 mg/kg 的铅和0.092 mg/kg 的镉，加标回收率98% ～ 101%，相对标准偏差未超过2.5%，该方法有较佳的精密度、准确度。
结论：在测定大米中含有的铅镉量时，选用微波消解- 石墨炉原子吸收法能得到准确、可靠的结果，十分适用。
关键词：微波消解；石墨炉原子吸收法；大米；铅镉含量Abstract：Objective: To determine the amount of lead and cadmium in rice by microwave digestion- graphite furnace atomic absorption spectrometry. Methods: The content of lead and cadmium in thesamples prepared by microwave digestion was determined by graphite furnace atomic absorption method.Results the rice contained 0.080mg/kg of lead and 0.092mg/kg of cadmium, with a standard recovery rateof98% ～ 101%, and a standard deviation of less than 2.5%. Conclusion: Microwave digestion-graphite furnaceatomic absorption method can be used to obtain accurate and reliable results in the determination of lead andcadmium in rice.Key words：Microwave digestion; Graphite furnace atomic absorption method; Rice; Lead and cadmiumcontent中图分类号：TS212.7微波消解技术是一项全新的试样消解技术，置于密闭消解罐内的样品在高温高压环境下通过硝酸、过氧化氢进行消化处理，该方法操作简单、试剂用量少，具有较快的消解速度和一定的安全性，可减少样品所受污染，具有良好的灵敏度、准确度[1]。
石墨炉原子吸收光谱法检测大米中铅和镉含量的研究
石墨炉原子吸收光谱法检测大米中铅和镉含量的研究作者：***来源：《粮食问题研究》2022年第01期摘要：本文通过湿法消解，硝酸和高氯酸混合酸作为消解液，可调电热板加热处理大米样品，石墨炉原子吸收光谱法测定大米中重金属铅和镉的含量。
结果表明铅和镉分别在0-20.0μg/L和0-2.0μg/L范围内线性较好，相关系数R2分别为0.9988和0.9978，方法检出限分别为0.0158 mg/kg、0.0009 mg/kg，7次重复测定的相对标准偏差分别为5.51%和3.49%，加标回收率均在92.4%—102.4%范围内，本方法易于操作、简便、结果稳定可靠，可用于大米样品中铅和镉含量的检测。
关键词：湿法消解原子吸收光谱法大米铅镉大米作为人类日常饮食的重要主食之一，是糖类、蛋白质等营养物质的主要来源，它富含铁、钙、锌和维生素等重要微量营养物质[1]。
近些年来，随着生活水平的提高，人们对粮食问题日益关注，不仅注重营养价值，更注重安全问题[2]，而大米中的铅和镉是食品安全中重点监督的两种有毒重金属。
食用铅、镉含量超标的大米将会严重威胁人类健康，重金属将富集于人体内，不易被代谢，严重时引起基因突变、致畸形、致癌症等潜伏危害[3-4]。
因此，对大米中的铅、镉含量的监督检测有着非常重要的意义。
目前，原子吸收光谱法是测定样品中铅和镉含量的常用的分析手段之一，主要分为火焰法和石墨炉法，而石墨炉原子吸收法操作简单、灵敏度高、检出限低和准确性好，因此被广泛应用于食品中重金属元素含量的测定[5-6]。
本实验采用湿法消解，硝酸和高氯酸混合酸作为消解液，可调电热板加热处理样品，石墨炉原子光谱法检测大米中铅和镉的含量，结果准确可靠，可用于大米的重金属含量安全检测工作。
一、实验部分（一）仪器设备与试剂德国耶拿ZEEnit 700P原子吸收光谱仪，铅空心阴极灯和镉空心阴极灯;METTLER TOLEDO MS204S/01型电子天平。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的快速、精确、灵敏度高的分析方法，特别适用于测定微量的重金属元素。
在食品中，铅、镉和铬常常是重金属残留的污染物，对人体健康带来潜在风险。
确定食品中铅、镉和铬的含量对食品安全具有重要意义。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法，通常包括样品的前处理、仪器操作和数据处理等步骤。
下面将详细介绍这一方法的操作步骤和注意事项。
1. 样品的前处理需要准备好食品样品。
通常情况下，可以将样品加热处理或采用酸溶解方法将样品转化为容易测定的形式。
对于不同种类的食品样品，前处理方法可能会有所不同，因此需要根据实际情况进行选择。
2. 仪器操作将经过前处理的样品放入石墨炉原子吸收光谱仪中进行测定。
在操作过程中，需要注意以下几点：a. 选择合适的光谱仪参数，包括光源电流、石墨管温度、镜片位置等。
b. 根据样品的特点和测定元素的性质选择合适的分光器和灵敏度等参数。
c. 在测定前进行零点校准和标定，确保仪器的准确性和稳定性。
d. 将样品装入石墨炉中，并进行适当的温度程序，使样品中的元素转化为原子状态。
e. 测定样品吸收光谱，获取吸光度信号。
3. 数据处理对于测得的吸收光谱信号，需要进行数据处理和结果计算。
主要包括以下步骤：a. 利用标准溶液进行标定曲线的绘制，确定吸收峰的位置和强度。
b. 根据标定曲线和样品吸收峰的信号强度计算样品中铅、镉和铬的含量。
c. 对结果进行统计分析和质量控制，确保结果的准确性和可靠性。
在进行石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的过程中，需要注意以下几点：1. 样品的前处理方法应根据不同食品的特点进行选取，并在前处理过程中避免污染和损失元素。
2. 在仪器操作过程中，注意操作规范，避免仪器的故障和误差。
3. 数据处理过程中，应注意标定曲线的准确性和样品测定结果的可靠性，对结果进行质量控制和验证。
石墨炉原子吸收光谱法是一种有效的测定食品中铅、镉和铬含量的方法，通过合理的样品前处理、仪器操作和数据处理，可以得到准确可靠的分析结果，并为食品安全监测和控制提供重要依据。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，适用于测定食品中微量的重金属元素。
铅、镉和铬是常见的食品中的重金属污染元素，其对人体健康有害，因此需要对其进行监测和分析。
石墨炉原子吸收光谱法的原理是利用原子在特定波长下对光的吸收来定量测定溶液中的目标元素。
其分析步骤主要包括样品的预处理、仪器的调试和校准、样品的加热和原子吸收测量。
样品的预处理是为了提取出铅、镉和铬等金属元素，常用的方法有酸溶解、微波消解和溶剂萃取等。
以酸溶解为例，可以将食品样品加入适量的酸中，经过搅拌和加热使其完全溶解，得到含有目标元素的溶液。
仪器的调试和校准是确保仪器能正常工作并准确测定目标元素。
需要调整石墨炉的温度程序、气体流速和电流等参数，并使用标准溶液进行校准。
标准溶液的浓度应覆盖待测样品中铅、镉和铬的浓度范围，通常可以选择多个浓度分别进行校准，以得到浓度与吸光度之间的标准曲线。
然后，样品的加热和原子吸收测量是进行实际分析的步骤。
将预处理得到的样品溶液加入石墨炉中，通过升温程序使样品发生干燥、焙烧和原子化过程，使得目标元素以原子形式进入气相，然后在特定波长下进行吸收测量。
根据标准曲线和待测样品的吸光度，可以通过插值或外推得到样品中铅、镉和铬的浓度。
为了提高测定的准确性，通常会进行多次测量并取平均值，同时进行空白试验和添加标准品验证结果的可靠性。
石墨炉原子吸收光谱法是一种准确、灵敏和可靠的方法，常用于食品中铅、镉和铬等重金属元素的测定。
其操作简便，但需要注意样品的预处理和仪器的调试和校准等步骤，以确保结果的准确性和可靠性。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry，GFAAS）是一种常用的分析方法，可用于食品中铅、镉和铬等重金属元素的测定。
本文将介绍利用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认。
一、实验目的1. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的基本原理和操作步骤。
2. 掌握使用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法。
3. 确认该方法的准确性和可靠性。
二、实验仪器和试剂1. 实验仪器：石墨炉原子吸收光谱仪。
2. 实验试剂：标准品溶液（铅、镉、铬）。
三、实验步骤1. 样品的处理将待测食品样品加工成适合原子吸收分析的形式。
一般可通过微波消解或酸-碱处理等方法将固态食品样品转化为液态样品。
2. 仪器的操作a. 打开石墨炉原子吸收光谱仪，预热至适宜的温度。
b. 将标准品溶液依次加入石墨炉样品池中，然后测定吸光度，并绘制标准曲线。
c. 将处理好的食品样品加入石墨炉样品池中，依次测定吸光度。
d. 根据标准曲线计算出食品样品中铅、镉和铬的含量。
3. 结果的确认将实验数据与标准值进行比较，确认测定结果的准确性和可靠性。
四、实验注意事项1. 样品处理过程中，应严格控制污染，避免样品被外界重金属元素污染。
2. 仪器的操作应按照操作手册进行，避免误操作导致实验结果的不准确性。
3. 实验过程中应注意安全防护，避免接触有毒有害物质。
五、实验结果分析经过标准曲线的计算和数据对比，确认该方法可以准确、可靠地测定食品中铅、镉和铬的含量。
实验结果与标准值吻合度高，且重复性好，符合食品中重金属元素的测定要求。
六、结论本实验利用石墨炉原子吸收光谱法成功测定了食品中铅、镉和铬的含量，确认了该方法的准确性和可靠性。
这为食品安全监测和质量控制提供了可靠的分析手段。
本实验还能够为日常食品安全监测提供技术支持，为食品行业的发展起到积极的作用。
石墨炉原子吸收法测定大米中铅、镉、铬3种重金属
石墨炉原子吸收法测定大米中铅、镉、铬3种重金属黄增;黄红铭;刘维明;何东明;吕保玉;黎宁【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2018(047)002【摘要】通过采用石墨炉原子吸收光谱法对大米中铅、镉和铬3种有害元素含量进行测量.首先对所要进行试验的大米做实验前的预处理,进行消解后,采用石墨炉原子吸收法测定大米中铅、镉和铬3种微量元素含量.结果表明,大米中铅的含量为0.080 mg/kg,镉为0.092 mg/kg,铬为0.062 mg/kg,加标回收率在98%~101%,同一样本平行测定6次的相对标准差小于2.5%.利用石墨炉原子吸收测定大米中的铅、镉和铬的分析方法准确可靠.%To investigate the method of graphite furnace atomic absorption spectrometry(GFAAS)to de-termine the Pb,Cd and Cr content in rice.Rice was digested for corresponding pretreatment,the content of Pb,Cd and Cr in rice were determined.Results showed that the content of Pb,Cd and Cr in rice was 0.080,0.092,0.062mg/kg,the recovery rate was 98%~101%,the RSD<2.5%.This method to de-termine the Pb,Cd and Cr content in rice is accurate,and it can be utilized to determine Pb,Cd and Cr content in rice.【总页数】3页(P413-415)【作者】黄增;黄红铭;刘维明;何东明;吕保玉;黎宁【作者单位】广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028【正文语种】中文【中图分类】TQ13;TS207.3【相关文献】1.微波消解-石墨炉原子吸收法对大米中铅镉的测定 [J], 方宏兵;王德强2.微波消解石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉 [J], 邵劲松;高芹3.微波消解-石墨炉原子吸收法对大米中铅镉的测定 [J], 方宏兵;王德强;;4.石墨炉原子吸收法测定大米和面粉中的铅和镉 [J], 李崇江;魏洪敏;炼晓璐;董宾;林建奇5.微波消解—石墨炉原子吸收法测定大米中的铅镉 [J], 倪小英;王玉枝;陈渠玲;黄黎慧;刘荣;张令夫因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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不同消化方法-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的比较
秦品芝1
摘要采用干法灰化法、湿法消解法及微波消解法作为前处理方式，石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉。
试验结果表明，干法消解法准确度和回收率均偏低;湿法消解法空白值较高，试剂消耗量大，前处理时间长;微波消解法具有准确度高，回收率好，操作简单快速，试剂消耗小等特点。
关键词镉;微波消解;湿法消解;干法灰化
镉是食品卫生标准中的重要限量指标,国标分析方法中镉的测定有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、比色法和原子荧光法[1]。
石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度,已成为日常工作中测定食品中镉的首选方法。
所以，本次实验采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉。
前处理时元素及有机物分析测试过程中不可或缺的关键步骤，也是样品分析整个过程中最费力、费时的部分，同时也会对分析结果的准确性有着较大的直接影响，预处理方法与手段的好坏将直接在测试结果中体现［2］，样品前处理方法通常是干灰化法或湿消解法［3］，这些方法操作繁琐，试剂用量较大，危险性高，易受沾污和损失，测定周期较长，影响因素多，测定的准确度不易控制。
微波消解技术是近年来发展成熟的新的试样消解技术［4］，样品在密闭消解罐中，用硝酸和过氧化氢在高温高压下对待测样品进行消化处理［5］。
其优点是消解速度快，试剂用量少，操作简单安全，大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染，降低了空白值，提高了方法的灵敏度和准确度［6］。
1.实验原理
试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
2.实验材料
2.1仪器
原子吸收分光光度计；电子天平（精确度：0.01g）；微波消解仪；马弗炉；超纯水器；可调式电热板；电子控温加热板。
2.2试剂1
硝酸（分析纯）；高氯酸(分析纯)；盐酸（优级纯）；过氧化氢；镉标准溶液；大米标准物质。
3.实验方法
3.1样品前处理
3.1.1干灰化法
首先将大米样品粉碎，然后准确称取2．00g～5．00g样品于瓷坩埚中，先在可控温电热板上小心加热至样品完全炭化，然后移入马弗炉中，在500～550℃灰化约8小时，冷却后取出。
然后用硝酸将灰分小心溶解，若有少量样品灰化不完全，再补加一定量硝酸，在可控温电热板上小心加热，直至消化完全，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀静置。
3.1.2湿消解法
准确称取已粉碎的大米样品1．00g～2．00g于锥形瓶中，加盖小漏斗，加入体积比为5∶1硝酸高氯酸混合消化液15mL，于电热板上缓慢加热，反应趋于缓和后，慢慢加入1mL过氧化氢，继续加热消化直至溶液澄清，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀静置。
3.1.3微波消解法
准确称取已粉碎的大米样品0．400g置于消解内罐中，加入8mL硝酸和2mL 过氧化氢，盖紧内盖，并拧紧外保护层，然后放入微波消解仪中，按照选定的微波消解程序进行操作，微波消解完全后冷却至室温，将微波消解内罐放在电热板上加热去除氮氧化物，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀静置。
3.2测定
将经样品前处理后的样品放入石墨炉原子吸收光谱仪测定，同时做试剂空白。
4.讨论与注意事项
4.1前处理注意
在样品前处理时一方面由于使用工具不当，取样方法不合理或处理方法不妥1检验1203 3121502069 秦品芝
造成取样的不均匀和样品的人为污染，从而使测定结果出现误差；另外样品的消化方案选择不当，忽视了基本干扰现象，使测定结果出现偏差，这些问题引起足够的重视。
4.2原子吸收测定中注意
在原子吸收分析中，谱线重叠的几率较小，因此在测定时，可使用较宽的狭缝以增加测定的灵敏度。
石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。
在原子化过程中，样品基体蒸发，在短波长范围出现分子吸收或光散射，产生背景吸收,可通过样品稀释降低样品中的基体浓度。
石墨炉原子吸收法中原子在吸收区停留时间较长，样品原子化效率高，检出限为0.1/kg，具有灵敏度高、选择性好的优点，不足之处在于石墨管耗价昂贵，背景干扰大，需采用标准添加法，费时费力[7,8]。
5.危害
镉是一种对人有害的金属元素，摄入人体内部被吸收后，排出非常缓慢，在人体生物半衰期约为16~38年，镉在人体的肾脏和肝脏中蓄积，造成积累性中毒，可使骨骼疼痛、骨折，甚至引发癌症[9]。
大米是人们生活中最普遍的主食来源。
由此可见，准确测定大米中镉的含量无论是对动物营养学研究，还是人体代谢疾病防治和诊断，以及环境监测都有重大意义。
因此，快速准确地测定粮食中的镉含量将有利于对食品卫生安全的控制。
6.防治措施
可补充锌和铜，以抑制镉的吸收，而铁和钙的摄入，则可以缓解镉引起的贫血和脱钙症状。
当务之急是在监测基础上及时公布不合格大米信息，并严格对不合格产品的处理；在查清污染源的基础上，重点做好高镉污染区大米的管理；对已查清的重点污染农田，开展源头控制。
镉污染地区的治理也是相当重要的。
加大研究镉污染地区环境治理办法，避免在镉污染地区种植农作物。
参考文献
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[3]于峰，金秀华，白梅，等·炉原子吸收法测定食品中铅和镉［J］·理化检验——化学分册，1996,32（1）：34-35
[4]王爱月，李永利·微波消解法测定食品中砷、汞元素研究［J］·河南预防医学杂志，2002,13（2）：106-108
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