KF-1水分测定仪操作说明

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KF-1水分测定仪操作说明
5.3卡尔·费休试剂具有腐蚀性,操作时应加以注意,避免试液溅洒仪器 表面造成腐蚀。 5.4标准磨口均应涂有硅脂,并经常转动。 5.5卡尔·费休试剂对人身有不同程度的危害性,操作时应在良好通风条 件下进行,确保安全。 5.6卡尔·费休试剂要排入固定密封瓶中,按有害物质处理。 5.7如发现硅胶变成红色或白色,则应更换,或将变色的硅胶放在 105℃烘箱中加温还原。
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3卡尔·费休试剂的标定(测定水当量)
3.1用双链球加压使卡尔·费休试剂到ห้องสมุดไป่ตู้滴定管的满刻度。
3.2用微量注射器(10µl~15µl)取10µl纯化水,从加料口橡皮盖注射
于反应瓶中,这时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色,同时表头指示应
从45µA向左偏转到“0”附近。
3.3进行滴定卡尔·费休试剂使指针逐步向右偏转,到达45µA后,应保
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1仪器校正 接通电源,指示灯亮;将选择开关置于“校正”位置,旋动“校正”旋 钮,使表头指针指在50µA处,然后将选择开关置于“测量”位置,表 头指针回“0”。 2 滴定甲醇中的水分(确定终点) 2.1加无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,至淹没电极裸露端即可。 2.2开动电磁搅拌器,用卡尔·费休试剂滴定甲醇中的含水量,滴定至电 流表指针偏转到48~49µA 处,并保持1分钟不变为终点。不记录卡 尔·费休试剂消耗的体积。 2.3为了便于观察,旋动“校正”旋钮,人为将表头指针定位于45µA, 并将此点视作终点。
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持1分钟不变。
3.4记录卡尔·费休试剂消耗体积,并进行当量计算:
公式:
T=
G×1000 V
式中: G-标定时注入纯化水的重量(克)
V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积(毫升)
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4样品测定 4.1将滴定管中卡尔·费休试剂加至满刻度。 4.2精密称取样品,打开加料口橡皮塞,迅速将称量管试样倾入反应 瓶中立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔·费休试剂如 前滴定至指针偏转到45µA处,即为终点。 5注意事项 5.1因卡尔·费休试剂对水极其敏感,所以每天在测量样品的水分含 量前,需对本试剂作一次标定。 5.2在进行滴定甲醇水分时,如反应瓶中甲醇颜色逐步由无色至深棕 色时,表头指针仍偏转不到48~49µA 处(终点),应视为卡尔·费 休试剂已失效,即应更换试剂。
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