实验室仪器设备期间核查操作规程
仪器设备期间核查作业指导书
江油市疾病预防控制中心江油市卫生检测检验中心作业指导书期间核查操作规程文件编号:JYZY-70版号:第2版编写: 魏益波审核: 王丽萍批准: 干昌贵2012年01月15日2012年01月18日2012年01月20日修改记录修改页码修改内容修改人批准人生效日期1 目的对参考标准、标准物质（参考物质）和检测设备在有效期间、两次校准或鉴定周期间的状态进行检查，保证其技术指标符合检测工作要求，特制定本作业指导书。
2 需要实施期间核查的仪器设备2.1 一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备；各种效期内标准物质。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
2.2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平，pH（酸度）计，离子色谱仪，（紫外）可见分光光度计，原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪。
2.3 当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。
2.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器准确性。
2.3.2 在监测过程中，发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。
2.3.3 遇到重要的监测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
2.3.4 维修或搬迁后等。
3 期间核查计划3.1 每年初编制年度期间核查工作计划。
3.2 期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准/检定后六个月（个别为一年）。
4 期间核查的类型4.1 使用有证标准物质核查适用于所有检测仪器，电子分析天平用标准砝码核查。
4.2 参照仪器设备校准/检定规程5 期间核查方法5.1 电子分析天平期间核查方法5.1.1 适用范围适用于本实验室内部的岛津AUX-220等万分之一电子分析天平期间核查。
5.1.2 核查方法检查中心点示值误差。
保持天平清洁和天平室温湿度，按照操作规程，预热30分钟，去皮，将50g（M）标准砝码（E2级）轻轻放在称盘上，待天平稳定后，读取示值（m）。
余氯测定仪期间核查操作规程
余氯测定仪期间核查操作规程1.核查目的为了确保余氯测定仪检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，及保证检测结果的准确性和有效性，故对仪器设备进行期间核查。
2.适用范围适用于本实验室所有余氯测定仪期间核查。
3.核查项目外观核查、示值误差、示值重复性。
4.核查依据JJF1609-2017余氯测定仪校准规范5.校准条件5.1环境条件5.1.1 环境温度：（15～35）℃，相对湿度：15%～85%。
5.2标准物质计其他设备5.2.1 模拟游离余氯标准物质，相对扩展不确定度不大于3％（k=2）。
总余氯标准物质，相对扩展不确定度不大于2％（k=2）。
6.核查方法6.1外观核查6.1.1仪器外表应光洁平整，色泽均匀。
仪器各功能键应能正常工作，各紧固件无松动、显示应清晰完整。
6.1.2仪器铭牌应标明其制造厂名、商标、名称、型号、规格、出厂编号以及出厂日期，铭牌应清晰。
6.2示值误差在仪器（0～2.0）mg/L 测量范围内均匀选取4个测量点（例如：0.5mg/L 、1.0mg/L 、1.5mg/L 、2.0mg/L ），将余氯标准物质用实验用水（实验用水为不含氯和还原性物质的去离子水或二次蒸馏水）配制成相应浓度，按照仪器说明书的要求，加入配套试剂，待反应完成后放入仪器中进行测量，每个测量点分别显色，独立测定3次，得到测量值i C ，求其平均值i C ，按公式（1）分别计算上述4种浓度下仪器的相对示值误差i C ∆。
％100ss i i ⨯-=∆C C C C （1） 式中：i C ∆一相对示值误差，％；i C 一余氯标准物质测量平均值，mg/L ；s C 一配制的标准物质标称值，mg/L 。
在仪器大于（0～2.0）mg/L 测量范围，选定其中间测量点，并配制相应浓度的标准溶液按上述方法进行校准。
6.3重复性选用浓度为1.0mg/L 的余氯标准溶液，按照仪器说明书的要求，加入配套试剂，待反应完成后重复测量7次，记录每次测量值，按公式（2）计算，得到仪器测量重复性。
实验室仪器期间核查作业指导书
文件制修订记录
1、目的
对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。
2、适用范围
本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。
3、职责
3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。
3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。
3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。
4、期间核查时机
仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。
4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；
4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；
4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。
5、期间核查方法
5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。
使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。
5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。
如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。
5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。
ICP-MS期间核查规程
ICP-MS期间核查规程1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。
2 范围2.1本程序适用于对化学分析室ICP-MS的期间核查。
2.2本程序仅适用于具有质谱分析及实验室工作经验的人员使用。
3 权责3.1分析工作人员须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。
3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4 定义本程序所用相关术语的定义参见JJF 1159-2006《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》。
5 的期间核查5.1概述：本期间核查参考《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》（JJF 1159-2006）制定。
核查内容覆盖大部分检定规程要求。
核查频率至少每年一次，时间为距上次外校6个月。
5.2 检查方法5.2.1 按仪器设备操作规程对设备通“电”运行。
5.2.2 检查气路：检查气路系统是否可靠密封、不泄露、报警器能否正常工作。
5.2.3 检查计算机或带微机仪器功能键：当键盘输入指令时，各相应功能键是否正常工作；检查仪器加热系统是否有残留物。
5.2.4质量轴调谐：按仪器操作规程进行质量轴的调谐，参数应符合要求。
5.2.5 检查稳定性：在30min内静态基线最大零漂移应±0.006。
5.2.6 检查回收率：In\Bi表元素6．评定依据：以上方法作为评定仪器性能的依据是：JJF 1159-2006技术规定，即要求：（1）氧化物离子产率≤3.0%；（2）双电荷离子产率≤0.006；（3）短期稳定性≤3.0%。
（4）长期稳定性≤5.0%7.期间核查结果处理对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，完成后统一归档。
在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员检修，检修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。
编制人：批准人：年月日年月日。
仪器设备期间核查办法
仪器设备期间核查办法作业指导书1目的目的是在两次正式校准/检定的间隔期间防止使用不符合技术规范要求的设备。
2范围适用于中心所有在用监测分析仪器设备。
“期间核查”的对象主要是针对仪器设备的性能不够稳定漂移率大的、使用非常频繁的和经常携带运输到现场检测以及在恶劣环境下使用的仪器设备。
3职责3.1 质量管理室负责制定每年的“期间核查”计划，并列出核查清单。
3.2 相关科室按程序要求负责实施期间核查工作，并根据“期间核查”结果，写出“期间核查”报告。
4工作程序4.1相关实验室按照核查清单组织实施仪器设备的期间核查。
4.2开展“期间核查”的方法是多样的，基本上以等精度核查的方式进行，如仪器间的比对，方法比对、标准物质验证、加标回收、单点自校等都是可以采用的。
4.3分析和评价4.3.1实验室进行“期间核查”后，应对数据进行分析和评价，根据评价结果写出“期间核查”报告，以求真正达到“期间核查”要求的目的。
4.3.2对经分析发现仪器设备已经出现较大偏离，可能导致检测结果不可靠时应按相关规定处理，直到经证实的结果是满意时方可投入使用。
5实验室期间核查分类要求5.1对于实验室内的常用仪器及大型仪器，规定在两次正式校准/检定的间隔期间内，至少进行1-2次期间核查。
详见《实验室内常用分析仪器期间核查一览表》。
5.2对于使用频率非常高的、经常携带运输到现场及在恶劣环境下使用的仪器设备，规定在两次正式校准/检定的间隔期间内，进行2-3次期间核查。
详见《外出携带常用分析仪器期间核查一览表》。
5.3对于使用频率低（使用频次＜1次/月）的仪器设备，根据使用情况作1-2次期间核查。
详见《使用频率低（使用频次＜1次/月）的分析仪器一览表》。
5.4对于无法作期间核查的仪器设备，不作期间核查。
详见《无方法作期间核查的分析仪器一览表》。
6相关记录期间核查评价报告表。
实验室如何进行仪器期间核查
实验室如何进行仪器期间核查仪器期间核查是实验室管理中的重要环节，可以有效确保实验室仪器设备的正常运行和安全使用。
下面是一个关于如何进行仪器期间核查的详细流程，供参考：1.制定仪器期间核查计划首先，实验室需要制定一个仪器期间核查计划，以便合理安排仪器的核查时间和频率。
计划应考虑到仪器的类型、使用频率、重要程度等因素，确保关键仪器能够被定期核查。
2.确定核查项目及方法根据每台仪器的特点，确定适合的核查项目和核查方法。
核查项目可以包括仪器的外观、功能键、安全装置、电源电压等方面，核查方法可采用目视检查、测试测量、使用记录查阅等方式进行。
3.分配核查责任人为了确保核查的有效进行，需要确定核查责任人。
核查责任人应具备相应的专业知识，并对仪器操作和使用有充分的了解。
实验室经常会有专门的仪器管理员或负责人，他们可以担任核查责任人的角色。
4.进行核查工作按照计划和核查项目进行核查工作。
首先，对仪器的外观进行目视检查，看是否有损坏、脏污或其它异常情况。
接着，检查仪器的各项功能键是否灵活、正常，安全装置是否完好。
对于特定的仪器，如电子天平、pH计等，还需要进行一些测试测量的操作，以检验其准确性和稳定性。
5.记录核查结果核查过程中，及时记录发现的问题和异常情况。
记录应包括核查日期、核查项目、核查结果、核查责任人等信息。
对于发现的问题，及时通知仪器的使用者，并采取相应的措施进行维修或更换。
6.进行维护与保养仪器期间核查的目的之一是发现问题并及时进行维修和保养。
在核查后，对于存在问题的仪器，应按照仪器的使用说明书或者维修手册进行维修和保养。
如更换损坏的部件、清洁脏污的部位，调整不准确的参数等，以确保仪器的正常使用。
7.定期检查与更新核查计划根据实验室的实际情况，定期检查和更新核查计划。
可以根据仪器的使用状况和问题发生的频率，调整核查频率和项目，确保最大限度地发现和解决问题。
总结起来，仪器期间核查是确保实验室仪器设备正常运行和安全使用的重要环节。
仪器期间核查方法
仪器设备期间核查程序1、目的对在用的主要仪器设备进行运行检查和在两次检定（校准）之间进行核查，以保证检测仪器设备及相关检测结果的准确性和可靠性。
2、范围本程序适用在用的主要仪器设备运行检查和在两次检定（校准）之间的期间核查。
3、职责3.1 质量负责人负责制定相应的运行检查（或期间核查）计划。
3.2 技术负责人负责审批运行检查期间核查计划，并对检（核）查结果的有效性进行确认。
3.3 设备管理员组织实施，且应做好《仪器设备运行检查（期间核查）记录表》，并负责归档。
4、工作流程4.1 运行检查（或期间核查）方法的确定：本单位采用下列方法对测量设备进行运行检查（或期间核查）。
4.1.1执行《检测结果质量控制程序》，参加与其它实验室之间的能力验证比对。
4.1.2定期使用有证标准物质和标准器核查读数漂移、使用频繁、检测数据重要的仪器设备。
4.2运行检查计划的制定及实施：4.2.1质量负责人根据本科室仪器设备的运行情况，确定需要进行运行检查（或期间核查）的对象，制定《运行检查（或期间核查）计划》，检查方法应参照有关国家标准和检定规程确定。
4.2.2运行检查的主要内容是检查仪器设备是否正常运行及其测量稳定性，至少每半年进行一次，对于使用频繁、读数容易漂移的仪器应至少每季度进行一次检查。
4.2.3期间核查的主要内容是复核仪器设备在两次检定（校准）间隔之间示值误差的准确性及复现性。
4.2.4技术负责人审核批准《运行检查（或期间核查）计划》后，由设备管理员安排实施，做好记录。
4.2.5技术负责人负责对检（核）查结果进行确认（与计量检定证书或与计量检定规程比较，评定该仪器设备是否运行正常、是否符合使用要求）。
4.3 如证实仪器设备状态不符合使用要求，应对上次检查后的检测数据追溯，核查是否对检测结果造成影响。
若对检测结果的有效性发生疑问，应组织复检。
4.4 对于仪器设备运行检查中发现有异常情况或不能满足使用要求时，应查明原因，或调试维修，或重新进行检定（校准）。
(完整版)实验室仪器期间核查作业指导书
实验室仪器期间核查作业指导书作者：来源：时间：2018-10-26 浏览：244人次实验室仪器期间核查作业指导书实验室仪器期间核查作业指导书1、目的对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。
2、适用范围本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。
3、职责3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。
3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。
3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。
4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。
4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。
5、期间核查方法5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。
使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。
5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。
如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。
5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。
5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。
5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。
如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。
5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。
5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。
如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。
仪器设备期间核查方法
实验室仪器设备期间核查方法
一、万能试验机
1．万能试验机采用实物比对法，各型号的万能试验机，按型号及量程不同，选用不同的抗拉强度钢材（其材料选择应符合表一要求），且在同一根钢材上截取若干段（长度应满足相关规定，数量能应付突发事件）。
2．由检测人员与设备保管员对各仪器设备在检定后1周内进行测力试验，并由设备保管员记录试验数据，存入设备档案中，期间核查时备查。
3．期间核查时，由检测人员与设备保管员进行各型号及量程的测力试验，方法参照2进行，将测得的数据与存档的进行比对。
实测数据与存档数据有较大差异时，则重新进行仪器的检定/校准。
4.当万能试验机无法满足实物对比法要求时，应通过寻找相同压力试验机做对比试验进行核查，对比时应尽量找检定/校准时间在一周内的设备。
5．设备参数表
6. 检测人员与设备保管员根据对比试验结果进行评定，如数据有较大差异时，则重新进行仪器的检定/校准。
二、电子天平
1．电子天平在检定/校准后一周内，以及在两次检定/校准周期中间，由检测人员与设备保管员用200克的砝码对电子天平进行对比并记录。
2．示值为200克的电子天平核查点为100克，其余示值的电子天平的核查点均为
200克。
3．在周期中间比对数据应该比检定/校准后一周内的比对数据差异≤0.2%，确认期间核查为合格，否则应提前进行检定/校准。
4．设备参数表
三、压力试验机
1.压力试验机在两次检定/校准周期中间，通过寻找相同压力试验机做对比试验进行核查，对比时应尽量找检定/校准时间在一周内的设备。
2．检测人员与设备保管员根据对比试验结果进行评定，如数据有较大差异时，则重新进行仪器的检定/校准。
3. 设备参数表。
实验室检测仪器设备期间核查程序
文件制修订记录1.0目的为维护仪器设备在使用的有效期间内处于可靠的标准状态，确保检测结果的质量，对仪器设备实施期间核查，特制定本程序。
2.0范围适用于本所检测仪器的期间核查活动。
3.0职责3.1技术负责人3.1.1负责期间核查计划、方案、作业指导书的批准。
3.2测试工程师3.2.1负责审核期间核查计划、方案、作业指导书，并实施，组织核查不符合设备的整改活动。
3.3设备管理员3.3.1负责编制期间核查计划及作业指导书，组织并监督核查计划的实施；3.3.2负责整理核查期间的相关文件和记录。
4.0工作程序4.1期间核查计划4.1.1为能有针对性的开展期间核查活动，每年应制定期间核查计划，其计划的内容可包括：4.1.1.1计划期间核查时间；4.1.1.2针对不同的设备确定核查频次（一般情况下，至少一项）；4.1.1.3需进行核查的仪器设备；4.1.1.4期间核查方法。
4.1.2设备管理员编制《仪器设备期间核查计划》，由测试工程师审核、技术负责人批准。
4.2核查仪器设备的选择（1）使用频繁的；（2）使用或储存环境严酷或发生剧烈变化的；（3）使用过程中容易受损、数据易变或对数据存疑的；（4）脱离实验室直接控制，诸如借出后返还的；（5）使用寿命临近到期的；（6）首次投入运行，不能把握其性能的；（7）测量结果具有重要价值或重大影响的。
4.3期间核查方案4.3.1根据期间核查计划的内容，实施计划前，应对具体的各类仪器设备分别编制仪器设备期间核查方案，方案内容包括：4.3.1.1仪器设备名称、型号及设备管理编号；4.3.1.2参加设备核查人员、时间；4.3.1.3采用的核查方法；4.3.1.4该设备检定周期时间；4.3.2应有相关文件及记录（标准规范、作业指导书等）。
4.3.3设备管理员编制《仪器设备期间核查作业指导书》，由测试工程师审核、技术负责人批准。
4.4期间核查作业指导书4.4.1实施期间核查前，应针对不同的仪器设备，选用的核查方法，编制相应的期间核查作业指导书。
实验室仪器设备期间核查程序（含表格）
实验室仪器设备期间核查程序（含表格）实验室仪器设备期间核查程序1．⽬的为证明本实验室仪器设备、标准物质和标准溶液在使⽤期及仪器设备两次检定标准周期之间，保持良好的置信度和稳定性。
2．适⽤范围适⽤于本实验室的检测仪器设备、标准物质和标准溶液的期间核查。
3．职责3．1技术负责⼈制定仪器设备、标准物质和标准溶液的期间核查⽅案。
3．2实验室主任批准期间核查⽅案。
3．3⽣产管理室组织实施期间核查4．程序4．1仪器设备的期间核查4．1．1需进⾏期间核查的条件a．固定场所外的检测仪器设备返室。
b．仪器设备使⽤过程中，怀疑有问题发⽣。
c．仪器设备状态不够稳定。
d．长期不使⽤的仪器设备。
e．使⽤频率⾼的仪器设备。
f．设施和环境条件恶劣。
g．停⽤修复后，经检定后重新交付使⽤的仪器设备。
4．1．2期间核查的频次a．固定场所内的⼀般三个⽉核查⼀次。
b．外出使⽤的，在离开实验室进⾏检测时。
c．外出使⽤后，交回实验室进⾏检测时。
d．发现异常、不稳定时可随时进⾏期间核查。
4．1．3期间核查的⽅法a．采⽤⾼⼀精度等级的有证标准物质核查。
b．同等级仪器设备⽐对。
c．技术参数、不确定度的验证。
d．对样品不同特性检验结果的相关性验证。
4．2标准物质的期间核查4.2.1根据累积的内部标准物质的稳定性，经济和技术的可⾏性等信息，技术负责组织识别需要利⽤期间核查保持校准状态可信度的内部标准物质，编制和批准《内部标准物质期间核查清单》，包括（但不限于）内部标准物质的序号，惟⼀性标识，名称，期间核查程序惟⼀性标识和名称，期间核查周期等信息。
4.2.2 ⽣产管理室和质量监督员针对有证标准物质，定期对其保存环境、标识状态及标准值统计进⾏期间核查。
将每次有证标准物质的检测值做数理统计，计算有证标准物质的质量参数（平均值，不确定度评定），若发现标准值有异常现象，应⽴即报告技术负责⼈。
采取纠正/纠正措施。
4.2.3有证标准物质的每项检测结果及核查记录由⽣产管理室负责保存。
(完整版)各种仪器期间核查操作标准规程.docx
仪器期间核查操作规程目录Agilent 1260-6460 液质联用仪期间核查规程 (2)液相色谱仪期间核查规程 (4)气相色谱仪期间核查规程 (7)气质联用仪期间核查规程 (9)电导率仪期间核查规程 (11)酸度计期间核查规程 (12)原子吸收分光光度计期间核查规程 (13)AFS-9800 型双道原子荧光光度计期间核查操作规程 (14)UV-1750期间核查作业指导书 (16)pH 计期间核查作业指导书 (18)微量水分测定仪期间核查规程 (20)马弗炉期间核查操作规程 (22)电热恒温干燥箱期间核查规程 (23)电热鼓风干燥箱期间核查规程 (24)恒温水浴锅期间核查操作规程 (26)面筋测定仪核查方法 (27)降落数值测定仪期间核查程序 (28)粉质测定仪期间核查程序 (30)拉伸测定仪期间核查规程 (31)小麦硬度指数测定仪期间核查规程 (32)容重器期间核查规程 (33)恒温设备期间核查 (34)高压灭菌器期间核查 (35)干烤灭菌器期间核查 (36)电子天平期间核查 (37)离子色谱仪期间核查规程 (38)荧光定量PCR 仪期间核查程序 (41)Agilent 1260-6460 液质联用仪期间核查规程1.目的对Agilent 1260-6460 串联质谱仪运行情况进行检查，保证仪器正常使用 ,确保检验数据准确可靠。
2.范围适用 Agilent 1260-6460 串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。
3.依据3.1 Agilent 1260-6460 液相 -质谱 /质谱联用仪说明书3.2 JJG(教委 ) 003-1996 有机质谱仪检定规程4.条件4.1 环境条件4.1.1 仪器分析室应该清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好4.1.3 环境温度 18-25℃， 24 小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于75%4.2 电源要求4.2.1 电源电压： 220±22V4.2.2 电源频率： 50±0.5Hz4.2.3 UPS 正常工作 (应保证 24 小时不断电 )4.3 仪器与试剂4.3.1 甲醇（色谱纯）4.3.1 乙腈（色谱纯）4.3.3 高纯水4.3.6 ESI 源调谐液5.核查内容5.1真空系统是否达到分析要求（-5≤ High Vac ≤ 2.3-51.9 ×10×）105.2各个气路的压力是否达到要求（参看装机指南）5.3电脑、液相、质谱能正常连接5.4质量范围（ 0-3000）5.5质量的准确性（±0.1u）5.6分辨率（≤ 0.7 ）u5.7调谐指标离子的灵敏度 (906.7)(＞1.0 ×107)5.8测量的重复性 ( ≤ 10%)5.8.1 技术要求：定性测量重复性误差（ 6 次测量） RSD 定性≤1.5%定量测量重复性误差（ 6 次测量） RSD 定量≤5.0%5.8.2 运行检查方法选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品（比如隐色孔雀石绿、磺胺类等），记录保留时间和峰面积，连续测量 6 次，计算相对标准偏差 RSD（%）。
pH计期间核查操作规程
1 编制目的
保障检测中心pH 计的正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验数据的有效性和准确性。
2 适用范围
适用于本实验室pH 计的期间核查。
3 检查项目
pH 计的状态标识、仪器外观、仪器示值误差、仪器示值重复性。
4 检查依据
4.1 JJG119-2018《pH 计检定规程》 4.2 pH 计使用说明书 5 标准器具
pH 标准缓冲溶液（4.00、6.86、9.18） 6 检验方法 6.1 测定条件：
室温23±10℃，相对湿度≤85%； 6.2 仪器示值误差核查：
用pH 为4.00、9.18的标准溶液校准仪器，测量另外一种标准溶液（pH 为6.86），重复测量3次，取平均值作为仪器示值pH a ，此示值与该溶液在测定温度下的标准值pH s 之差为仪器的示值误差△pH,即△pH=pH a -pH s 6.3 仪器示值重复性核查：
仪器用其中两种标准溶液校准后，测量另一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。
S=√
∑(pH i −pH
̅̅̅̅)25
式中：S —单次测量的标准偏差；pH I —第i 次测量的仪器示值；pH
̅̅̅̅—6次测量pH I 的平均值
7评定标准
8核查周期
在两次检定/校准之间，一般每六个月核查一次。
如遇特殊情况，可增加期间核查次数。
9相关记录
《pH计期间核查记录》。
紫外分光光度计期间核查操作规程
紫外分光光度计期间核查操作规程1.目的本规程旨在保证紫外分光光度计在计量期间测试结果的准确性，同时为本公司测试人员提供期间核查办法。
2.适用范围本期间核查规程适用于实验室T2600紫外分光光度计的期间核查。
3.责任者化验员应严格遵照该作业指导书各项规定，实验室主管负责监督实施。
4.核查依据《紫外、可见、近红外分光光度计检定课程》5.核查环境条件5.1电源：电压变化不大于220V±10%。
5.2温度：5~35℃；温度：不高于80%。
5.3仪器不受阳光直射；室内应无强气流及腐蚀性气体；周围不应有影响检定的强烈振动和强电场、强磁场的干扰。
6.核查步骤6.1外观6.1.1仪器应具有铭牌，并注明仪器名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、频率及电压电源；6.1.2仪器应能平稳地置于工作台上，样品架定位准确；6.1.3各紧固件应无松动，各按键和开关均能正常工作，电缆线的接插件均能紧密结合且接地良好；6.1.4仪器数字显示不得有缺点、缺画现象。
荧光屏图像清晰完整，可调节部件不应有卡滞、突跳及显著空回；6.1.5样品室无漏光现象；6.1.6仪器启动后应无异常的杂音，预热30min后应能正常工作；6.1.7吸收池不得有裂纹，透光面应清洁，无划痕和斑点。
6.1.86.2噪声6.2.1 根据仪器的工作波段范围选取250nm、500nm作为噪声的测量波长。
6.2.2 仪器初始化结束预热30min后，选择光度测量方式为透射比，调节仪器投射比为100%，在250nm 波长处记录2min 内透光率的最大值和最小值，切换至500nm 处，稳定5min 后记录2min 内透光率的最大值和最小值，即得到仪器透射比100%噪声。
6.2.3 在光路中插入黑挡块调节仪器透射比为0%，同以上操作，在250nmhe 500nm 两个波长处记录2min 内透光率的最大值和最小值，即得到仪器透射比0%噪声。
6.3 透射比示值误差和重复性6.3.1 配置质量分数为0.06000/1000重铬酸钾的0.001mol/高氯酸标准溶液，移取3.00优级纯高氯酸于50ml 容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，得到1.0mol/L 的高氯酸溶液；称取于110℃干燥2h 的重铬酸溶液，再用纯水稀释至刻度，摇匀避光密封保存。
实验室仪器设备期间核查操作规程
实验室仪器设备期间核查操作规程辽宁省水环境监测中心2010年4月25日目录一．TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度计二．SYG-1型、 SYG-2型智能冷原子荧光测汞仪三．721分光光度计四．2000型分光光度计五．酸度计六．手提式电压力蒸汽消毒器七．电子天平八．电导率仪九．红外测油仪十．紫外分光光度计十一.原子荧光光度计核查的目仪器设备期间核查;主要检查仪器设备在两次校准间隔时间内;对仪器设备进行等精度的核查;它是解决仪器设备在使用过程中稳定不稳定的问题;及时发现;及时解决;降低风险..核查的方法使用稳定性较好的核查器件如：砝码;在一定的时间间隔对仪器设备的功能进行核查;或使用两台精度相同的仪器设备进行比对;或用一台精度相对高的仪器核查相对精度低的仪器设备..上述三种方法都可以..但实验室应预先识别;根据识别如：检测主要参数、稳定性差、使用频率高;制定计划;实施核查;记录核查结果..电子天平配置标准砝码;可进行外校..721分光光度计有镨钕滤光片对波长校正;原子吸收这类大型仪器最简单最直接的方法是用标准物质盲样进行测定..最好是对仪器性能进行测试;如静态指标可分为波长准确度;分辨率;稳定性..波长准确度用汞灯;分辨率用锰灯;稳定性用铜灯..核查的依据1JJG694-2009原子吸收分光光度计检定规程2JJG548-2004测汞仪检定规程3JJG119-2005酸度计检定规程4JJG1036-2008电子天平检定规程5JJG376-2007 电导率仪检定规程6JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程7JJG950-2000红外测油仪8JJG537-2006荧光光计检定规程一．TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度计1．波长准确度与重复性1.1试验工具空心阴极灯：汞灯1.2试验方法对仪器首先采用汞灯进行校正;仪器选取光谱带宽0.2nm;分别对汞Hg253.7nm;546.1nm;871.6nm谱线分别进行三次寻峰;从谱图上读取并记录最高峰点的波长值;分别计算Hg253.7nm;546.1nm;871.6nm谱线三次平均值..每条谱线的平均值与标准值之差;为波长准确度；三次测量的最大值与最小值之差为波长重复性..国家检定规程波长准确度合格技术指标为±0.5nm;波长重复性合格技术指标为小于或等于0.3nm..2.基线稳定性：静态不点火、动态点火、吸喷去离子水2.1试验工具空心阴极灯：铜灯2.2试验方法仪器与铜灯同时预热60分钟后;仪器选取光谱带宽0.2nm; 北京普析通用公司TAS-990型仪器选取光谱带宽0.2nm时;在做静态基线稳定性时;产生漂移现象..改用光谱带宽0.4nm后;零点漂移在规定值内..铜灯电流为3mA;在324.7 nm处寻峰;在火焰工作方式进入样品测试状态;设定显示范围-0.006Abs-0.006 Abs测试静态曲线显示在屏幕上;刷新时间设定为1800秒..其最大与最小吸光度之差为基线稳定性..动态基线稳定性与静态基线稳定性的区别是点火后喷去离子水..国家检定规程标准：新仪器静态基线稳定性合格技术指标为15分钟内基线漂移不超过±0.008A..新仪器动态基线稳定性合格技术指标为15分钟内基线漂移不超过±0.006A;使用过的仪器动态基线稳定性合格技术指为15分钟内基线漂移不超过±0.008A..3.仪器精密度3.1试验工具空心阴极灯：铜灯3.2能产生0.3 Abs-0.5 Abs 吸光度的标准溶液3.3空白溶液：0.5%硝酸水溶液3.4试验方法：火焰法将仪器的各项参数调试到最佳状态;量程扩展为1;积分时间3秒;在能产生0.3 Abs-0.5 Abs 吸光度范围内;对样品溶液和空白溶液交替进行连续11次测定;并且按1式计算精密度公式 %100⨯=AS RSD S- 测定的标准偏差标准溶液 A -平均吸光度值标准溶液国家检定规程标准：新仪器精密度合格技术指标为小于1%..使用过的仪器精密度合格技术指标为小于1.5%..4.特征浓度4.1试验工具空心阴极灯：铜灯铜标准溶液0.5mg/l空白溶液0.2%硝酸水溶液4.2试验方法将仪器的各项参数调试到最佳状态;对铜标准溶液和空白溶液进行三次交替测定;并且按2式计算特征浓度：式中：C---标准溶液浓度A---三次平均吸光度特征浓度Cc：≤ 0.040μg/ml5.最低检出限5.1试验工具空心阴极灯：铜灯空白溶液0.2%硝酸水溶液5.2试验方法将仪器的各项参数调试到最佳状态;吸光度显示为4位小数精度;积分时间3秒;对空白溶液进行连续20次测量;并且按3式计算最低检出限：式中：C---特征浓度测试溶液浓度铜标准溶液0.5mg/lA---特征浓度测定平均吸光度值σ---空白溶液20次测定的标准偏差新制造仪器最低检出限：≤0.008μg/ml;使用过≤0.01μg/ml..6.火焰原子化法测定铜的线性误差6.1试验方法将仪器的各项参数调试到最佳状态;用空白溶液调零;根据仪器灵敏度条件;选择系列1：0. 0 mg/L 、0.5 mg/L 、1.0 mg/L 、3.0mg/L 铜标准溶液;对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定;取三次测定的平均值后;按线性回归法见附录A 求出工作曲线的斜率b;即为仪器测定铜的灵敏度S..按照公式7-9计算标准曲线测量中间点系列1计算1.0mg/L ；线性误差线性方程：i i bc a I +=7ba I c i i -=8 线性误差：%100⨯-=∆sisi i i c c c x 9 式中：三次吸光度测量值的平均值第点按照线性方程计算出的测得浓度值;mg/L ；第点标准溶液的标准浓度;mg/L ；a-工作曲线的截距；b-工作曲线的斜率；线性误差：%100⨯-=∆sisi i i c c c x 9 举例：铜的标准曲线第5点的浓度是1.00 mg/L;对应的吸光度是0.1728..然后将浓度是1.00 mg/L当做样品测定;通过一次方程计算出样品的浓度是1.003mg/L..按公式9计算出线性误差是0.3%..规定线性误差标准值是小于或等于10%..结论：合格..期间核查结果处理依据JJ694-2009 原子吸收分光光度计检定规程同时参靠上一次检定合格证书指标..对检查结果;应填写“仪器设备期间核查记录”统一归档..在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求;应及时通知设备管理员;由设备管理员组织有关人员确定;并组织维修或送检;维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后可投入使用..期间核查周期期间核查周期为一年;时间安排在年度检定周期中间进行..二．SYG-1型、SYG-2型智能冷原子荧光测汞仪1.精密度1.1试验工具150ug/L汞标准溶液2高纯氮气或普通氩气350uL微量注射器4氯化亚锡5浓盐酸1.2试验方法将仪器预热30分钟后;通气15分钟;使仪器和气流量稳定..设置好负高压及调好零点;然后向汞发生器加入还原剂1.5mL;将程序阀扳到测量挡;由于还原剂氯化亚锡含有少量残留的汞;在翻泡过程中由载气吹走;当荧光值达到003后;听到凤鸣声;将程序阀扳到进样挡..按清显-峰值-复零;用50uL微量注射器;抽取10uL汞标准溶液注入汞发生器中;将程序阀扳到测量挡;荧光值达到最大后;记录打印..重复测定11次后;按清显-按换挡键-按变异..国家检定规程仪器精密度合格技术指标为小于4%..按操作步骤做一条标准工作曲线;相关系数应大于0.999..期间核查结果处理、期间核查周期可参考原子吸收..三．721分光光度计1.波长校正：⑴检查仪器电表指针是否指“0”;若不在“0”用电表上的校正螺丝调节至“0”..注意调节电表零位时不可将电源接上..⑵接通电源；打开吸收池暗箱盖；打开电源开关;指示灯亮;预热20min..⑶用调零旋钮调节T=0.0;用波长调节器将波长调至580nm..⑷在吸收池架出光狭缝处放一白纸;此时白纸应出现黄色光斑;若不是黄色应调节波长使光在纸上呈现黄色带若相差甚远;应调节灯泡位置..⑸取出白纸;在吸收池架内放入镨钕滤光片;以空气为参比;在500nm~540nm波段;每隔2nm测一次吸光度值;查出吸光度最大时对应的波长盘标示值λ测..⑹当λ测-529>3nm时;仔细调节波长调节螺丝如误差为正时;逆时针调节波长螺丝;反之;应顺时针调节波长螺丝;反复测λmax=529±3nm处的吸光度;直至λ=529nm对应的吸光度值最大..⑺取出滤光片放入盒中；关机；拨出电源插头；放入干燥剂袋;盖好吸收池暗箱盖;罩好仪器防尘罩..四．2000型分光光度计1．波长精密度检验与校正仪器采用镨钕滤光片529.8nm及807.7nm两个特征吸收峰;通过逐点测试法来进行波长检验及校正..⑴开机并使仪器预热20分钟；⑵按<MODE>键将测试方式置于透射比%T状态；⑶将波长设置在525nm或803 nm处;一般情况;在标准物质吸收峰±5 nm附近由短波向长波方向每隔1nm逐点测试；⑶打开样品室盖;将镨钕滤光片插入样品槽中；⑸盖好样品室盖;将参比物以空气作为参比拉推光路中一般情况下;第一个样品槽作为参比;第二样品槽放置标准物质；⑹按<OA/100%T>键调100% T；⑺将镨钕滤光片拉推入光路中；⑻观察并记录下此时镨钕滤光片的透射比值；⑼重复1至8步进行逐点测试;直至找到最小读数为止..当通过上述逐点测试法记录下波长与镨钕滤光片特征吸收波长值不一致并超出仪器技术指标规定的误差范围时±2nm;则可按下列方法进行校正..打开仪器外壳松开波长刻度盘A上的固定螺钉B见图1转动刻度盘;使刻度指示与特征吸收峰的波长值之间的误差在允许范围内..旋紧固定螺钉;装上外壳;重复1中的1.1-1.8步骤;实测仪器波长精度在允许范围内即可..2.吸光度精度的检验⑴将波长设置在546 nm处；⑵将测试方式置于“T%”状态；⑶打开样品室盖;将0%T校具和0.5A左右的中性滤光片分别插入样品槽中；⑷将0%T校具置于光路中；⑸盖好样品室盖;按<0%T >键调整“000.% T”透射比；⑸将参比物以空气作为参比拉推入光路中；在一般的测试情况下;第一个样品槽作为参比;第二个样品槽放置标准物质⑺按<OA/100%T >键调100% T；⑻将测试方式置于“A”状态；⑼将0.5 A中性滤光片拉推入光路中;观察并记录其吸光度值；⑽将测试方式调整至“T%”状态;测得其透射比值;根据A=lgl/T 计算出其吸光度值;如果实测值与计算值的误差超出仪器技术指标允许的误差范围时两者允许误差为±0.002A请与当地产品经销商或维修点联系;进行修理..非专业人员切勿自行打开仪器外壳..依据中华人民共和国国家计量检定规程JJG178-2007进行仪器期间核查..核查结果的处理：1．使用中的仪器检验;原则上按表10中使用中检验的内容进行..2．按使用中的项目对仪器进行检验不包括4.10;有一项指标不符合要求;即判为不合格..应通知仪器设备管理员进行维修或贴上禁用标识..维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后可投入使用..五．酸度计1. 校正：1将复合电极和温度传感器插头插在仪器的电极插座上;用蒸馏水小心清洗测试电极;将直流电源插在220v交流电源上;用万用表电阻挡检查仪器接地电阻应小于4欧姆..绝缘电阻应大于5兆欧姆;按ON/OFF打开电源;显示器显示应正常..选择PH功能;预热30分钟..2设置开关置测量;pH/mV选择开关置pH；调节温度旋钮;使旋钮白线指向对应的溶液温度值；将斜率旋钮顺时针旋到底；将清洗过的电极插入p H值为6.86的缓冲溶液中；调节定位旋钮;使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致；用蒸馏水清洗电极;再插入pH值为4.00或p H值为9.18的标准缓冲溶液中;调节斜率旋钮;使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致；重复e～f直至不用再调节定位或斜率调节旋钮为止;至此PH计酸度计完成标定..标定结束后;定位和斜率旋钮不应再动;直至下一次标定..标定结束后;可用国家标准物质进行验证该仪器的准确性..3清洗复合电极后;用滤纸将电极球泡上的水吸干..2. 期间核查结果处理可参考原子吸收..3. 期间核查周期为一个月一次..六．手提式电压力蒸汽消毒器1.核查步骤：1用万用表电阻挡检查仪器接地电阻小于4欧姆;绝缘电阻应大于5兆欧姆..2旋开紧固螺丝;打开盖子;检查各螺丝是否正常..3加入适量水;以淹没电热管为宜;盖上盖子;对称拧紧螺丝;先打开放汽阀;插上电源;电源指示灯亮;开始加热..4等有大量蒸汽冒出;关上放气阀;压力表缓缓上升..5观察压力表压力达到0.15MPa时应能使安全阀自动启动放气;应为合格..如安全阀不能自动启动放气;应立即拔掉电源;打开放气阀放气..贴上禁用标识..应通知仪器设备管理员进行维修;维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后可投入使用..2.期间核查周期为一个月一次..七．电子天平天平在使用前一般都应进行校准操作..校准方法分为内校准和外校准两种..1. 外校准：下面以上海天平仪器厂JA1203型电子天平为例说明如何对天平进行外校准..方法：轻按CAL键当显示器出现CAL-时;即松手;显示器就出现CAL-100其中“100”为闪烁码;表示校准砝码需用100g的标准砝码..此时就把准备好“100g”校准砝码放上称盘;显示器即出现"----"等待;经较长时间后显示器出现100.000g;拿去校准砝码;显示器应出现0.000g;若出现不是为零;则再清零;再重复以上校准操作..注意：为了得到准确的校准结果最好重复以上校准操作两次..2. 内校准：以瑞士MettlerToledo AG系列电子天平为例说明如何进行天平内校准..方法如下：天平置零位;然后按住“CAL”键直到CAL int出现为止;下述情况将在校准时显示：天平置零、内部校准砝码装载完毕、天平重新检查零位、天平报告校准过程、天平报告校准完毕、天平自动回复到称重状态..需要指出的是;电子天平开机显示零点;不能说明天平称量的数据准确度符合测试标准;只能说明天平零位稳定性合格..因为衡量一台天平合格与否; 还需综合考虑其它技术指标的符合性..3.期间核查结果处理可参考原子吸收..4. 期间核查周期为一个月一次..八．电导率仪1.核查步骤：1接通电源;接上电极..将“量程”开关置于“校准”位置上;“稳度”旋钮置于25度位置;电极常数置于1.0处;开机预热30分钟..调节“校准调节器”;使仪器读数在199.9us/cm处..2取氯化钾一级试剂;在110度烘箱中烘4小时;取出放入干燥皿中冷却后;准确称取0.7456克氯化钾;溶于新煮沸冷却的二次蒸馏水中蒸馏水的电导率应小于 1.0us/cm;20度温度下稀释到1升;此溶液的浓度为0.01mol/L;在此温度下的电导率为1413 us/cm ..3将仪器校准好;重复测量标准溶液电导率值5次;得出一组数据;计算标准偏差..举例：① 0.01mol/LKCL测量值②测量值的标准偏差S=计算相对标准偏差应小于1%为合格..2. 期间核查结果处理可参考原子吸收..3. 期间核查周期为半年一次..九．红外分光测油仪1.核查步骤：1检出限仪器开机预热稳定后;用环保专用四氯化碳校准仪器零点;并用石油类标准溶液配制标准系列0-80mg/L绘制标准曲线;取中间浓度重复测定三次..连续测定11次四氯化碳空白溶液的吸收值;并求得11次测量值的3倍标准偏差;然后根据公式来计算检出限..2示值误差按仪器操作方法分别测定浓度为5 mg/L、10mg/L、40mg/L的油标准溶液;重复测定三次;并取其算术平均测量值作为仪器测量值..按下式计算仪器的示值误差..式中：C--仪器三次测量的平均值;mg/LCs--油标准物质的标准值;mg/L3重复性精密度测定浓度为40mg/L油标准溶液;测定前用环保专用四氯化碳校准仪器零点;重复测定5次;计算测定结果的相对标准偏差..式中：S=S--标准偏差Ci--第i次测量值C--n次测量数值的算数平均值；n--测量次数；Cv%--相对标准偏差..变异系数4稳定性用环保专用四氯化碳校准仪器零点;用浓度为5 mg/L的油标准溶液校准示值;并读取第一次示值;连续测定1小时;按下式计算稳定性..式中：Ds---稳定性Rmax—1小时内仪器最大测量Rmin—1小时内仪器最小测量示值Cs---油标准溶液浓度5 mg/L5评定要求①检出限：小于或等于0.2 mg/L②示值误差：+-5%③重复性：小于或等于2%④稳定性：小于或等于5%6核查频率红外分光测油仪的期间核查频率为6个月一次..填写核查记录;并存挡..十．紫外、可见、近红外分光光度计1.按计量性能要求：将仪器的工作波长划分为三段;A段190nm -340nm、B段340nm -900nm、C段900nm -2600nm..按计量性能的高低将仪器划分为1、2、3、4共个级别..2. 仪器的检验技术指标：波长最大允许误差、波长重复性、噪声与漂移、最小光谱带宽、透射比最大允许误差、透射比重复性、基线平直度、电源电压的适应性、杂散光、吸收池的配套性..见紫外、可见、近红外分光光度计检定规程2-4页..3.通用技术要求3.1安全性能仪器的绝缘电阻应不低于20兆欧姆..3.2标志仪器应有下列标志：名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电源电压、频率..国产仪器应有制造生产许可标志及编号..3.3外观仪器各紧固件均紧固良好;各调节旋钮、按键和开关均能正常工作;电缆线的接插件均能紧密配合且接地良好..仪器应能平稳地置于工作台上;样品架定位正确..指示器刻线粗细均匀;清晰;数字显示清晰完整;可调节部件不应有卡滞、突跳及显着的空回..3.4吸收池吸收池不得有裂纹;透光面应清洁;无划痕和斑点..4.计量器具控制计量器具控制包括首次检定、后续检定和使用中检验..4.1检定条件:见紫外、可见、近红外分光光度计检定规程4-8页..4.2检定项目:见紫外、可见、近红外分光光度计检定规程4-8页..4.3检定方法:见紫外、可见、近红外分光光度计检定规程4-8页..十一．原子荧光光度计1．外观要求仪器清洁、完整;没有影响仪器正常使用的缺陷..2．精密度将仪器各项参数调整至最佳状态;以砷标准溶液进行测试;选择某一浓度点进行7次重复测试;计算测定结果的标准偏差和相对标准偏差..S—标准偏差Ci—第i次测量值C—n次测量数值的算数平均值；n—测量次数；相对标准偏差小于1%为合格3．期间核查结果处理可参考原子吸收..4. 期间核查周期为半年一次..。
实验室期间核查的一般流程
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实验室仪器设备期间核查
操作规程
辽宁省水环境监测中心
2010年4月25日
目录
一．TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度计
二．SYG-1型、SYG-2型智能冷原子荧光测汞仪三．721分光光度计
四．2000型分光光度计
五．酸度计
六．手提式电压力蒸汽消毒器
七．电子天平
八．电导率仪
九．红外测油仪
十．紫外分光光度计
十一.原子荧光光度计
核查的目
仪器设备期间核查，主要检查仪器设备在两次校准间隔时间
内，对仪器设备进行等精度的核查，它是解决仪器设备在使用过程中稳定不稳定的问题，及时发现，及时解决，降低风险。
核查的方法
使用稳定性较好的核查器件（如：砝码），在一定的时间间隔对仪器设备的功能进行核查，或使用两台精度相同的仪器设备
进行比对，或用一台精度相对高的仪器核查相对精度低的仪器设
备。
上述三种方法都可以。
但实验室应预先识别，根据识别（如：检测主要参数、稳定性差、使用频率高），制定计划，实施核查，记录核查结果。
电子天平配置标准砝码，可进行外校。
721分光光度计有镨钕滤光片对波长校正，原子吸收这类大型仪器最简单最直接的方
法是用标准物质（盲样）进行测定。
最好是对仪器性能进行测试，如静态指标可分为波长准确度，分辨率，稳定性。
波长准确度用
汞灯，分辨率用锰灯，稳定性用铜灯。
核查的依据
1）JJG694-2009原子吸收分光光度计检定规程
2）JJG548-2004测汞仪检定规程
3）JJG119-2005酸度计检定规程
4）JJG1036-2008电子天平检定规程
5）JJG376-2007 电导率仪检定规程
6）JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程
7）JJG950-2000红外测油仪
8）JJG537-2006荧光光计检定规程
一．TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光
度计
1．波长准确度与重复性
1.1试验工具
空心阴极灯：汞灯
1.2试验方法
对仪器首先采用汞灯进行校正，仪器选取光谱带宽0.2nm,分别对汞Hg253.7nm,546.1nm,871.6nm谱线分别进行三次寻峰，从谱图上读取并记录最高峰点的波长值，分别计算Hg253.7nm,546.1nm,871.6nm谱线三次平均值。
每条谱线的平均
值与标准值之差，为波长准确度；三次测量的最大值与最小值之
差为波长重复性。
国家检定规程波长准确度合格技术指标为±0.5nm，波长重复性合格技术指标为小于或等于0.3nm。
2.基线稳定性：静态（不点火）、动态（点火、吸喷去离子水）
2.1试验工具
空心阴极灯：铜灯
2.2试验方法
仪器与铜灯同时预热60分钟后，仪器选取光谱带宽0.2nm, （北京普析通用公司TAS-990型仪器选取光谱带宽0.2nm时，在做静态基线稳定性时，产生漂移现象。
改用光谱带宽0.4nm后，零点漂移在规定值内。
）铜灯电流为3mA，在324.7 nm处寻峰，在火焰工作方式进入样品测试状态，设定显示范围
-0.006Abs-0.006 Abs 测试静态曲线显示在屏幕上，刷新时间设
定为1800秒。
其最大与最小吸光度之差为基线稳定性。
动态基线稳定性与静态基线稳定性的区别是点火后喷去离子水。
国家检定规程标准：新仪器静态基线稳定性合格技术指标为15分钟内基线漂移不超过
±0.008A 。
新仪器动态基线稳定性合
格技术指标为15分钟内基线漂移不超过±0.006A ，使用过的仪器动态基线稳定性合格技术指为15分钟内基线漂移不超过±
0.008A 。
3.仪器精密度
3.1试验工具
空心阴极灯：铜灯
3.2能产生0.3 Abs-0.5 Abs 吸光度的标准溶液
3.3空白溶液：0.5%硝酸水溶液
3.4试验方法：火焰法
将仪器的各项参数调试到最佳状态，量程扩展为1，积分时
间3秒，在能产生0.3 Abs-0.5 Abs 吸光度范围内，对样品溶液和空白溶液交替进行连续
11次测定，并且按（1）式计算精密度
公式
%
100A
S RSD
S- 测定的标准偏差（标准溶液）
A -平均吸光度值（标准溶液）
国家检定规程标准：新仪器精密度合格技术指标为小于1%。
使用过的仪器精密度合格技术指标为小于
1.5%。
4.特征浓度
4.1试验工具
空心阴极灯：铜灯
铜标准溶液0.5mg/l
空白溶液0.2%硝酸水溶液
4.2试验方法
将仪器的各项参数调试到最佳状态，对铜标准溶液和空白溶液
进行三次交替测定，并且按（2）式计算特征浓度：
式中：
C---标准溶液浓度
A---三次平均吸光度
特征浓度（Cc）：≤ 0.040μg/ml
5.最低检出限
5.1试验工具
空心阴极灯：铜灯
空白溶液0.2%硝酸水溶液
5.2试验方法
将仪器的各项参数调试到最佳状态，吸光度显示为4位小数精度，积分时间3秒，对空白溶液进行连续20次测量，并且按（3）式计算最低检出限：
式中：
C---特征浓度测试溶液浓度（铜标准溶液0.5mg/l）
A---特征浓度测定平均吸光度值
σ---空白溶液20次测定的标准偏差。