总氮(TN)测定
水体中总氮测定方法的研究
水体中总氮测定方法的研究水体中总氮测定方法的研究导言：水是地球上最重要的资源之一，对于维持地球生态系统的平衡至关重要。
然而，随着人口的增长和工业化程度的提高，水环境受到了越来越多的污染。
水体中氮的污染已成为一个全球性的环境问题。
总氮是评估水体污染程度的重要指标之一。
因此，发展准确、简便的测定水体中总氮的方法是非常必要的。
一、总氮的含义和来源总氮（TN）是指水样中所有态氮化合物（氨态氮、硝态氮、亚硝态氮等）的总和。
水体中的总氮污染多来自农业农药、化学工业废水、生活污水等。
二、测定总氮的常用方法目前，常用的测定方法有：气体斑点分析法、元素分析仪法、分光光度法、化学氧化法、电化学法、荧光法、紫外光度法等。
1.气体斑点分析法：该方法是利用试剂对氨态氮化合物生成特定颜色的反应，在滤纸上形成斑点，通过色度计或标尺测量斑点的深浅，从而推算出样品中氨态氮含量的方法。
这种方法操作简便，较为经济，但对样品处理要求较高，仪器设备需求少。
2.元素分析仪法：此法使用元素分析仪可以快速测定水样中的总氮和其他元素的含量。
这种方法对仪器要求严格，且价格昂贵。
3.分光光度法：该法常用于测定水中氨氮的含量。
利用氨态氮对某些试剂具有特定的吸收特性来测定氨态氮的含量。
4.化学氧化法：该法利用强氧化剂氧化总氮为氨态氮，然后用分光光度法测定氨态氮含量。
这种方法需要较长的时间，但具有较高的准确性。
5.电化学法：此法常用于测定水中氮化物的含量。
通过施加电流，在电解槽中发生化学反应，进而测量电流的变化，从而确定样品中氮化物的浓度。
6.荧光法：荧光法是利用某些物质对氨态氮具有特异性的发出荧光来测定氨态氮的含量。
这种方法操作简单，样品处理较为简便，适用于大样品的高通量测定。
7.紫外光度法：此法是将水态氮溶液置于紫外分光光度计中测量样品吸收紫外光的强度，从而得到氨态氮的浓度。
三、总结总氮的测定方法影响着对水体中氮污染程度的准确评估。
不同的测定方法有着各自的优缺点，需要根据实际需求进行选择。
连续流动分析仪测定地表水中的总氮
消化试剂 ｌ 在 约 ４ ０ ： ０ ｍＬ水 中溶解 １ 。 ｇ过 硫 ２５
酸 钾 、． ｇ硼 酸 、． ｇ氯 化 钠 和 ０ ５ ５０ ０５ ． ｇ硫 酸 钠 ， 后 然 加 入 ２ ０ ｍｏ／ ＯＨ 溶 液 ， 水 稀 释 至 ． ｍＬ ５ ｌＬ Ｎａ 用 ５Ｏ ０ ｍＬ， 节 ｐ 值 为 ８ ０ 调 Ｈ ．。 消化试 剂 ２在 １０ ： ５ ｍＬ水 中 加 入 １ｍＬ浓 硫 酸 ， ６ 混合并冷却 至室温 ， 释至 ２０ 稀 ０ ｍＩ。
试剂 量 由不 同流速 的泵管精确 控制 。每个 片段 在 混合圈 中 在 同样 条 件 下 （ 括 反 应 时 间 、 动 速 包 流
度、 温度 、 透析 比） 分 混 合并 发 生 反应 。采 用不 同 充
的 混 合 圈 可 以 有 不 同 的 反 应 时 间 ， 长 可 达 到 最
作 者 简 介 ：黄 小红 ， ，９ １年 １月 出 生 ， 女 １８ 助工 ， 究 方 向 ：水 处理 研 究 及 仪 器分 析 。Ｅｍａ ：ｈ ｈ ｌ １ １ ｔｍ．ｏｎ 研 － ｉ ｘ ｐｍ０ １＠ ｏ ｃｉ ｌ
分析作业 ， 同时也 减 少 了人 为误 差 。样 品 和试 剂在
一
含氮化合 物 ， 比色测 定 ， ５ ０ｎ 处得 到峰值 信 经 在 ５ ｍ 号 。峰值信 号 与标 准 系列 对照后 输 出结果 。
２ ２ 仪 器 流 程 ．
个 连续 流动 的系统 中混 合 均 匀 ， 每个 样 品被 均匀
水样 在 １ ０ １ ℃高温 和 ０ １ ＭＰ ． ４ ａ压 力下 ， 经过 碱 性 过硫酸钾 和硫 酸的共 同消化反应 形成 硝酸盐． 。生 成 物进一 步被镉 圈还原 为亚硝 酸盐 。亚硝酸盐 与磺 胺、 Ｎ一萘基 乙二胺 盐 酸 盐 （ ＤＤ） ＮＥ 反应 ， 形成 有 色
总氮的测定方法实训报告
一、实验目的1. 掌握总氮测定的原理和方法。
2. 熟悉碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的实验步骤。
3. 培养实验操作技能，提高对水质监测重要性的认识。
二、实验原理总氮（Total Nitrogen，TN）是指水中所有含氮化合物的总量，包括无机氮（如氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮）和有机氮。
本实验采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮，该方法原理如下：在碱性条件下，过硫酸钾（K2S2O8）分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子，促使过硫酸钾分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可氧化水样中的氨氮、亚硝酸盐氮和有机氮，使其转化为硝酸盐。
硝酸盐在紫外光下具有特定的吸收特性，通过测定其吸光度，可以计算出总氮含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外分光光度计、消解器、电热恒温水浴锅、酸度计、移液器、容量瓶、比色皿等。
2. 试剂：碱性过硫酸钾溶液、19盐酸、硝酸钾标准溶液、无氨水、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制：（1）分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。
（2）向各比色管中加入适量碱性过硫酸钾溶液，放入消解器中消解，消解完成后取出冷却。
（3）用紫外分光光度计在波长220nm和275nm处分别测定吸光度。
（4）以硝酸钾浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定：（1）取适量水样于25ml比色管中，按标准曲线绘制步骤进行消解。
（2）消解完成后，冷却至室温，用紫外分光光度计在波长220nm和275nm处分别测定吸光度。
（3）根据标准曲线，计算样品中总氮含量。
五、结果与分析1. 标准曲线绘制：绘制标准曲线，计算相关系数R²，R²应大于0.99，说明标准曲线线性良好。
2. 样品测定：测定水样中总氮含量，与标准曲线对照，计算样品中总氮含量。
tn的指标
tn的指标TN指标简介TN指标是一种评估环境水质的指标，反映的是水体中总氮的含量。
TN一般以mg/L（毫克每升）为单位进行表示。
TN指标主要由有机氮和无机氮两部分组成，其中有机氮是指氨基酸、蛋白质等生物有机物的氮，无机氮是指水中NH4+、NO2-、NO3-等无机形态的氮。
TN指标的意义TN指标是评估水体富营养化程度的重要指标之一，其含量越高，水体的富营养化程度就越高。
过高的TN含量会导致水体中的藻类等生物大量繁殖，从而引发水华事件，严重影响水环境的生态平衡和水生生物的生存状况。
此外，过高的TN含量还会使得水体的氧气含量下降，从而引发水体缺氧，导致大量水生生物死亡。
TN指标的测量方法TN指标的测量方法主要有两种：化学法和仪器法。
其中，化学法主要是通过一系列化学反应将水中的总氮转化为氨水，再用酚酞等指示剂进行滴定，从而测量水中总氮的含量；而仪器法则主要是利用红外吸收光谱法、紫外吸收光谱法等方法直接检测水体中的总氮含量。
TN指标的控制措施为了减少水体中的TN含量，需要从源头上控制污染物的排放。
首先，应加强工业企业、农业生产、城市排水等各个方面的管理，严格控制有机氮、无机氮等污染物的排放。
其次，可以采取生态修复等手段，如种植湿地植被、建设人工沼泽等，通过植物的吸收、生物降解等作用，促进水体的自我净化。
最后，也可以采取物理、化学等方法进行污泥处理、氧化还原反应、沉淀分离等操作，将水体中的污染物有效地去除，降低TN含量。
总的来说，TN指标是评估水体水质的一个非常重要的指标，我们应该重视对它的监测和控制。
通过采取一系列有效的措施，我们可以改善水体的生态环境，保障水资源的可持续利用和人民群众的健康和幸福。
水质总氮空白值测定影响因素的探究
水质总氮空白值测定影响因素的探究摘要总氮，简称为TN，是衡量水体环境优劣的重要指标，其测定有助于评价水体被污染和自净状况。
水质总氮的行业检测方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ 636-2012），标准中对于空白试验的校正吸光度要求小于0.030。
但在实际测定时，总会出现空白值偏大的情况。
本文对此进行详细分析和研究，找出影响空白值的因素，并提出解决方案。
关键词总氮；空白值；影响因素中图分类号 X832大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排人水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。
湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时，造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。
因此，总氮是衡量水质的重要指标之一[1]。
1实验原理在120~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按A =A220-2A275计算校正吸光度A，总氮（以 N 计）含量与校正吸光度A成正比[2]。
2影响因素分析2.1 消解时间标准中对消解时间的要求是：在消解温度为120℃~124℃，消解30min。
但是通过实际测定发现，消解时间不同，空白的吸光度值会有差异。
本文选择波长220nm，消解时间在30min、40min和50min进行对照实验，结果见表1。
表1不同消解时间空白吸光度值由表1可知，当消解时间在高于40min时，空白值可以满足标准要求。
通过对标准分析，可能是由于过硫酸钾不能完全分解导致。
因此，可以通过适当延长消解时间来有效降低空白吸光度值，从而消除影响。
2.2 实验器具的清洁[1]在总氮实验过程中，器具的洁净度是很重要的环节之一，所以用到的器皿要保证清洁干净。
首先，空白所用的比色管在清洗时要用专用的试管刷，从而避免高浓度比色管污染空白比色管；其次，清洗时先用1+9盐酸浸泡润洗，再用自来水和无氨水冲洗数次；最后，在清洗后比色管晾干的过程中也很容易被污染，因此，在实验前用无氨水润洗数次从而尽可能减少器皿被污染而空白增大的情况。
总氮水质实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理。
2. 掌握总氮的检测方法及操作步骤。
3. 了解总氮在水环境中的重要性及其对水体生态的影响。
二、实验原理总氮（Total Nitrogen，TN）是指水中所有含氮化合物的总含量，包括有机氮和无机氮。
无机氮主要包括硝酸盐氮（NO3-N）、亚硝酸盐氮（NO2-N）和氨氮（NH4-N），而有机氮则主要包括蛋白质、氨基酸等含氮有机物。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是一种常用的测定总氮的方法。
其原理如下：1. 在碱性条件下，过硫酸钾（KHSO5）分解产生硫酸氢钾（KHSO4）和原子态的氧（O2）。
2. 原子态的氧在高温（120-124°C）条件下，可将水样中的含氮化合物氧化为硝酸盐（NO3-N）。
3. 利用紫外分光光度法，在波长220nm和275nm处分别测定吸光度（A220和A275）。
4. 通过校正吸光度（A）和校准曲线，计算总氮含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 水样- 碱性过硫酸钾- 硫酸钾- 紫外分光光度计- 实验试剂：硝酸、盐酸、氢氧化钠等- 实验仪器：容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒等2. 实验试剂：- 标准硝酸盐氮溶液- 校准曲线试剂四、实验步骤1. 准备水样：取一定量的水样，用硝酸酸化，过滤，备用。
2. 配制校准溶液：根据实验要求，配制一系列不同浓度的标准硝酸盐氮溶液。
3. 消解：向水样和校准溶液中加入适量的碱性过硫酸钾和硫酸钾，在高温下消解。
4. 冷却：待消解液冷却至室温后，用蒸馏水定容至一定体积。
5. 测定吸光度：在紫外分光光度计上，于波长220nm和275nm处分别测定水样和校准溶液的吸光度（A220和A275）。
6. 计算总氮含量：根据校正吸光度（A）和校准曲线，计算水样中的总氮含量。
五、实验结果与分析1. 水样中总氮含量为XX mg/L。
2. 实验结果与校准曲线拟合良好，相关系数R²为XX。
TN、氨氮、总磷测定方法
总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1．1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
3、原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A：A = A220 —A275 (1)按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03—N计）含量。
4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4．1水，无氨。
按下述方法之一制备：4．1．1离子交换法：将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4．1．2蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4．2氢氧化钠溶液，200g/L：称取20g氢氧化钠（NaOH），溶于水（4.1）中，稀释至100ml。
3氢氧化钠溶液，200g/L：将（4.2）溶液稀释10倍而得。
4．4碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g氢氧化钠，溶于水（4.1）中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
4．5盐酸溶液，1+9。
4．6硝酸钾标准溶液。
4．6．1硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L：硝酸钾（KNO3）在105~110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水（4.1）中，移至1000mL容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线在0~10℃暗处保存，或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。
分光光度法测定水中总氮含量
水中总氮含量的测定方法水中的含氮量指水体中有机氮和各种无机氮化物含量的总和（以下简称总氮或TN(Total Nitrogen)）。
水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，会使水中生物和微生物大量繁殖，从而消耗水中的溶解氧，使水体质量恶化。
若湖泊或水库中的氮含量超标，会造成浮游植物繁殖旺盛，出现水体富营养化状态。
含氮量越高，说明水中的溶解氧越低，水质恶化。
因此，总氮含量是衡量某一区域水质的重要指标之一。
方法标准及适用范围：2012年2月29日，国家环境部发布了HJ 636-2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》的标准，并于2012年6月1日开始实施。
该标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
方法检测范围：当样品量为10 ml（10 ml至25 ml，经处理后移取1 ml样品于比色皿中）时，该方法检测限为0.05 mg/L，测定范围为0.2～7.00 mg/L。
方法原理：在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全，分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
利用紫外分光光度计于波长220 nm和275 nm处，分别测出吸光度A220及A275，按照公式（1）计算校准吸光度A，总氮（以N计）含量与校准吸光度A成正比，通过标准曲线计算样品中总氮含量。
A=A220-2A275 （1）试剂材料：无氨水；氢氧化钠；过硫酸钾；硝酸钾；浓盐酸；浓硫酸；100mg/L硝酸钾标准贮备液和10.0mg/L硝酸钾标准使用液，具体配置方法参考国标《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》上所述。
仪器/设备：紫外可见分光光度计，振动摇床，超声波清洗器，具塞磨口玻璃比色管。
测定方法：1）用25mL比色管取样品10mL，用氢氧化钠溶液调节pH在5～9。
总氮测定方法和要点
总氮测定方法和要点一、总氮的定义答：总氮，简称为TN，水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。
包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。
常被用来表示水体受营养物质污染的程度。
二、水质总氮的测定方法主要有：水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ 636—2012）水质总氮的测定连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ 667-2013)水质总氮的测定气相分子吸收光谱法（HJ/T 199─2005）总氮水质自动分析仪技术要求（标准号：HJ/T 102-2003）三、检测要点：可能造成总氮检测空白值偏高的原因：1、主要的一个原因是试剂的成分纯度不达标。
试剂主要是氢氧化钠和过硫酸钾，所以在选择试剂时需要认真挑选。
很多人会建议试剂现配现用，此举虽然会一定程度上提高试剂的纯度，但是配制的过程也是非常繁琐的，对于实验人员及公司的技术要求也是很高的。
2、实验用水纯度不够。
氨会对测定结果有比较大的影响，所以需要在无氨的实验环境中配制无氨水，有的实验室达不到无氨的要求，这样就会导致实验用水受空气中氨污染，导致空白偏高。
3、器皿清洗不干净。
这个也算是个比较大的影响因素，玻璃器皿大多数是重复使用的，若瓶壁清洗不干净，就会污染试剂，造成空白高。
4、试剂的选择碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。
首先，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。
5、实验用水及试剂的质量检验若实验的空白值不够理想，则需要对实验用水及试剂进行检验，以选择出含氮量最低的水和试剂，获得理想的空白值。
HJ636-2012总氮
HJ636-2012总氮中总氮的测定。
当样品量为 10ml 时，本方法的检出限为 0.05mg/L，测定范围为 0.20～7.00mg/L。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
总氮 total nitrogen（TN）指在本标准规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
4 方法原理在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长 220nm 和 275nm 处，分别测定吸光度 A 220 和 A 275 ，按公式（1）计算校正吸光度 A，总氮（以 N 计）含量与校正吸光度A 成正比。
A＝A 220 －2A 275 （1）5 干扰和消除5. 1 当碘离子含量相对于总氮含量的 2.2 倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的 3.4 倍上时，对测定产生干扰。
5. 2 水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入 5%盐酸羟胺溶液 1～2ml消除。
6 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水（6.1）。
6. 1 无氨水每升水中加入0.10ml 浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中。
也可使用新制备的去离子水。
6. 2 氢氧化钠（NaOH）含氮量应小于 0.0005%，氢氧化钠中含氮量的测定方法见附录 A。
6. 3 过硫酸钾（K 2 S 2 O 8 ）含氮量应小于 0.0005%，过硫酸钾中含氮量的测定方法见附录 A。
6. 4 硝酸钾（KNO 3 ）：基准试剂或优级纯。
在 105～110℃下烘干 2h，在干燥器中冷却至室温。
6. 5 浓盐酸：ρ（HCl） =1.19g/ml。
总氮测量实验报告
一、实验目的1. 掌握总氮测量的原理和方法。
2. 熟悉实验操作步骤，提高实验技能。
3. 分析实验数据，了解水质状况。
二、实验原理总氮（TN）是指水中所有含氮化合物的总量，包括有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。
本实验采用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮。
该法原理如下：在60℃的水溶液中，过硫酸钾（K2S2O8）分解产生硫酸氢钾（KHSO4）和原子态氧（O2）。
硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子（H+），在碱性介质中，氢离子浓度降低，促使分解过程趋于完全。
原子态氧在120-124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐（NO3-）。
同时，有机物被氧化分解。
用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处分别测出吸光度A220和A275，按以下公式计算校正吸光度A：A = A220 - 2A275根据校正吸光度A，查校准曲线，计算总氮含量（以NO3-N计）。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外分光光度计、微波消解仪、移液器、容量瓶、锥形瓶、烧杯、试管等。
2. 试剂：过硫酸钾、氢氧化钠、硝酸钾标准溶液、盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液：根据硝酸钾标准溶液的浓度，配制一系列不同浓度的标准溶液。
2. 样品消解：将水样和过硫酸钾混合，放入微波消解仪中消解，消解完成后取出冷却。
3. 样品测定：将消解后的样品溶液，用紫外分光光度计在220nm和275nm处测定吸光度。
4. 数据处理：根据校正吸光度A，查校准曲线，计算总氮含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：以硝酸钾标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品总氮测定：根据样品的吸光度，查标准曲线，计算总氮含量。
3. 数据分析：对比样品测定值与理论值，分析实验误差，讨论可能的原因。
六、实验总结本次实验通过碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮，成功掌握了总氮测量的原理和操作步骤。
实验结果表明，该方法具有较高的准确度和精密度，适用于水环境中总氮的测定。
总氮测定时校准曲线的制备
总氮测定时校准曲线的制备
植物总氮（Total nitrogen，TN）测定是植物组织中最重要的元素，其以氮素形式存在。
它可以反映植物组织中氮素的水平以及植物新陈代谢有效性，因此TN测定对研究植
物生理代谢有重要意义。
校准曲线是TN测定中一个很重要的步骤，可以有效提高TN测定
的准确性与可靠性。
1. 样品准备：需要制备一组标准品，氮含量从低含量至高含量之间连续变化，每个
桶的量应与另外一个样品相同，否则会影响校准曲线的结果。
2. 制样：将样品装入容器中，加入抑制剂（如硝酸铵），称量易挥发性氮（N），可
挥发氮（NV）和抑制剂（抑制剂需由比色杯预先标定），使所有氮溶解于抑制剂溶液中。
3. 灼烧：在550℃ ~ 600℃高温下灼烧该固体物质，进行分解和升华，将能挥发的氮引温，以便空气中的氮被捕获并从过滤器中排出。
4. 重瓣口实验：在灼烧过程中，可以使用重瓣口装置，将气体从恒定的流量中收集，收集部分的气体到吸收瓶中，上位置气体收集到瓶中，并使用恒定的流量及恒定的温度条
件下测定磷，然后将蒸发流量逐次增加，当质量流量保持不变时，检测到由磷组成的气体
浓度。
5. 曲线绘制：根据以上步骤得出的数据，绘制校准曲线，曲线的斜率即为校准曲线
的斜率，斜率的值越大，结果越准确。
在此基础上，根据标准曲线测定其他样品的总氮含量。
此外，在TN测定过程中还要根据实验条件，选择合适的方法、仪器及材料，以确保
测定结果的准确性。
另外，使用测定仪器时一定要定期维护保养，及时校正，以确保精确度。
总氮的测定实验报告
上海应用技术大学实验报告课程名称无机化学综合实验（水环境指标综合分析）实验项目 TN的测定班级（课程序号）组别同组者实验日期指导教师成绩一、实验目的1.学习碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理2.掌握总氮的检测方法及操作步骤二、实验原理在60度的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态的氧，硫酸氢钾在溶液中解离产生氢离子，故在碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
过硫酸钾分解出的原子态的氧在120-124度条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
同时在此过程中有机物被氧化分解。
用紫外分光光度法于波长220nm和275nm分别测出吸光度A220和A275按下式求出校正吸光度A: A=A220-2*A275按A的值查校准曲线并计算总氮含量(以NO3-N计)原理公式名词解释可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体小于0.45mg颗粒物的含氮量。
总氮:包括溶液中所有含氮化合物，即亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的总和。
紫外分光光度法:根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。
操作简单、准确度高、重现性好，波长长(频率小)的光线能量小，波长短(频率大)的光线能量大。
100nm、200nm、400nm、800nm、400um、 1m通指X-射线、紫外区、可见区、红外区、微波区、无线电波区。
摩尔吸光度数:物质对某波长的光的吸收能力的量度。
指一-定波长时，溶液的浓度为1 mol/L，1cm的吸光度，用ε或EM表示。
越大吸收光的能力越强，相应的分光度法测定的灵敏度就越高。
以一定波长的光通过时，所引起的吸光度值A。
A220和A275:为什么要测这两个波长的吸光度?因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
硝酸根离子在220nm波长处有最大吸收但是溶解性有机物在此处也有吸收，干扰测定。
总氮TN-(过硫酸钾氧化紫外分光光度法)
总氮（TN）测定方法（过硫酸钾氧化—紫外分光光度法）一、实验原理在120℃~124℃的碱性基质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm出测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度，A=A220-2A275，从而算出总氮含量，其摩尔吸光度系数为1.47×103。
二、方法适用范围方法检测下限为0.05mg/L，测定上限为4mg/L。
三、试剂1.碱性过硫酸钾溶液：40g K2S2O8+15NaOH →溶于无氨水中→稀释至1000ml定容即可。
溶液放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
2.1+9盐酸3.硝酸钾标准溶液：（1）硝酸钾标贮备液：0.7218g以烘干4小时（105~110℃）硝酸钾溶于无氨水中，定容至1000ml，加入2ml三氯甲烷作为保护剂，可至少可稳定6个月。
此溶液含硝酸盐氮100ug/ml。
（2）硝酸钾标准使用液：将贮备液稀释10倍即可。
此溶液含硝酸盐氮10ug/ml。
四、实验步骤（一）标准曲线的绘制1．分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。
2．加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防蹦出。
3．比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。
然后升温至120~124℃开始计时。
4．自然冷却，开阀放气，移去外盖。
取出比色管并冷却至室温。
5．加入1+9盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。
6．在紫外分光光度计上，以新鲜无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。
用校正的吸光度绘制标准曲线。
（二）样品的测定步骤取适量经预处理的水样（使氮含量为20~80ug）。
按标准曲线绘制步骤⑵~（6）操作。
《2024年水体中总氮测定方法的研究》范文
《水体中总氮测定方法的研究》篇一一、引言随着人类工业、农业和城市化的发展，水体中氮污染问题日益突出，已经成为当前环境保护的热点问题之一。
总氮（Total Nitrogen，TN）是衡量水体中氮污染程度的重要指标之一。
因此，对水体中总氮的准确测定显得尤为重要。
本文旨在研究水体中总氮的测定方法，为水环境监测和治理提供科学依据。
二、研究背景及意义水体中总氮主要来源于工业废水、农业排放和城市污水等。
过高的总氮含量会导致水体富营养化，引发藻类大量繁殖，消耗水中氧气，影响水生生物的生存，并可能导致水华等环境问题。
因此，准确测定水体中的总氮含量对于评估水质状况、制定污染控制策略具有重要意义。
三、总氮测定方法概述目前，常用的水体中总氮测定方法主要包括凯氏定氮法、蒸馏-滴定法、紫外分光光度法、离子色谱法等。
这些方法各有优缺点，适用于不同类型的水样和测定需求。
四、本研究选用的总氮测定方法及原理本研究选用紫外分光光度法测定水体中的总氮。
该方法基于总氮在特定波长下的紫外吸收特性，通过测量水样在特定波长下的吸光度，根据标准曲线计算总氮含量。
该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。
五、实验材料与方法1. 实验材料：本实验所用水样为不同地区的水样，包括河流、湖泊、水库等。
实验试剂包括硝酸盐、亚硝酸盐等标准溶液，以及实验所需的玻璃器皿和分光光度计等。
2. 实验方法：首先对水样进行预处理，去除杂质和悬浮物。
然后，按照紫外分光光度法的操作步骤进行实验，测量水样在特定波长下的吸光度。
同时，进行标准曲线的制备和数据处理。
六、实验结果与分析1. 标准曲线制备：通过配制不同浓度的氮标准溶液，测量其在特定波长下的吸光度，绘制标准曲线。
标准曲线应具有良好的线性关系，以确保测定的准确性。
2. 水样测定：将预处理后的水样进行测定，记录其在特定波长下的吸光度。
根据标准曲线计算总氮含量。
3. 结果分析：将测定结果与国家标准和其他方法进行比较，分析本研究选用的紫外分光光度法的准确性和可靠性。
总氮排放标准
总氮排放标准总氮，简称为TN，水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。
包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。
常被用来表示水体受营养物质污染的程度。
水质总氮的测定水质总氮的测定方法主要有：1.碱性过硫酸钾紫外分光光度法（HJ 636-2012）：现如今，水质监测的主要方法，如英国RAIKING，中国锐泉等品牌是主流的在这个标准基础上优化的在线监测产品。
2.气相分子吸收光谱法：该方法主要应用于实验室。
3.也有采用氨氮、硝酸根、亚硝酸根分别进行测量，然后将结果累加值作为总氮的测量结果。
典型应用如德国WTW。
在环境地表水、水质监测领域，碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法。
范围1.HJ 636-2012本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。
检出限0.050mg/L，测定下限0.200mg/L，测定上限100mg/L术语与定义3.下列定义适用于本标准。
3.1气相分子吸收光谱法在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。
原理4.在120℃～124℃碱性介质中，加入过硫酸钾氧化剂，将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐后，以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。
试剂5.本标准所用试剂，除特别注明，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为无氨水或新制备的去离子水。
5.1 无氨水的制备：将一般去离子水用硫酸酸化至pH<2 后进行蒸馏，弃去最初100ml 馏出液，收集后面足够的馏出液，密封保存在聚乙烯容器中。
5.2 碱性过硫酸钾溶液：称取40g 过硫酸钾（K2S2O8）及15g 氢氧化钠（NaOH），溶解于水中，加水稀释至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可使用一周。
5.3 盐酸：C(HCl)=5mol/L，优级纯。
总氮275吸光度值高的原因
总氮275吸光度值高的原因总氮（TN）是指一些样品中所有氮形态的总和。
其测定是通过反应将样品中的氮转化为亚硝酸盐，然后使用紫外分光光度计测定样品中的亚硝酸盐含量。
吸光度值高可能有以下几个原因：1.高浓度氮源：当样品中含有高浓度的氮源时，测定结果可以显示较高的吸光度值。
例如，对于含有高浓度氨氮的废水样品，其TN测定结果可能会显示较高的吸光度值。
2.高浓度氮化合物：一些氮化合物具有较高的吸光度。
例如，亚硝酸盐是一种常见的氮化合物，具有较高的吸光度。
在样品中存在较高浓度的亚硝酸盐时，TN测定结果可能会显示较高的吸光度值。
3.失真或误差：在测定过程中，可能存在一些误差或失真，导致TN 测定结果显示较高的吸光度值。
这可能是由于试剂的质量问题、仪器的校准不准确或样品处理的错误等原因造成的。
4.高浓度其他物质的干扰：在一些情况下，样品中其他物质的存在可能会对TN测定结果产生干扰，导致显示较高的吸光度值。
这可能是由于与氮形态相关的干扰物质与试剂或仪器之间的反应，或者干扰物质对TN 测定方法的干扰等原因。
5.试剂或仪器的问题：在测定过程中，试剂的质量和新鲜程度以及仪器的准确性和稳定性都会对TN测定结果产生影响。
如果试剂质量不佳或使用过期的试剂，或者仪器校准不准确，都可能导致TN测定结果显示较高的吸光度值。
为了确定高吸光度值的原因，可以采取以下措施：1.重新测定：重复进行TN的测定，以确保结果的准确性和可重复性。
如果仪器和试剂的准确性得到验证，那么重新进行测定可能有助于确定吸光度值高的原因。
2.校准仪器：确保仪器正常工作和准确校准。
定期进行仪器的校准和维护，以确保其结果的准确性和可靠性。
3.检查试剂：检查试剂的质量和新鲜度。
确保试剂适用于所要测定的氮化合物，并在有效期内。
4.重复样品处理：使用不同的样品处理方法或试剂，以消除干扰物质对测定结果的影响。
5.进行样品预处理：如果样品中存在高浓度的干扰物质，可以采取适当的步骤进行预处理。
TN的测定
TN 的测定微量凯氏（Mirco-Kjeldahl ）定氮法一、目的1、学习微量凯氏定氮法的原理。
2、掌握微量凯氏定氮法的操作技术，包括标准硫酸铵含量的测定，未知样品的消化、蒸馏、滴定及其含氮量的计算等。
二、原理凯氏定氮法常用于测定天然有机物（如蛋白质，核酸及氮基酸等）的含氮量。
天然的含氮有机物与浓硫酸共热时，其中的碳、氢二元素被氧化成二氧化碳和水，而氮则变成氨，并进一步与硫酸作用生成硫酸铵。
此时程称之为“消化”。
但是，这个反应进行得比较缓慢，通常需要加入硫酸钾或硫酸钠以提高反应的沸点，并加入硫酸铜作为催化剂，以促进反应的进行。
甘氨酸的消化过程可表示如下：NH 2浓碱可使消化液中的硫酸铵分解，游离出氮，借水蒸汽将产生的氨蒸馏到一定量，一定浓度的硼酸溶液中，硼酸吸收氨后，氨与溶液中的氢离子结合，生成铵离子，使溶液中氢离子浓度降低。
然后用标准无机酸滴定，直至恢复溶液中原来氢离子浓度为止，最后根据所用标准酸的当量数（相当于待测物中氨的当量数）计算出待测物中的氮量。
OH NH SO Na NaOH SO NH 4424222)4(+→+↑+→324NH O H OH NH324333BO H NH BO H NH→+↑↑↑+++→+32224224323NHO H SO CO SO H COOH CH 424423)(2SO NH SO H NH→+334324BO H CL NH HCL BO H NH +→+滴定时用甲烯蓝和甲基红混合指示剂，其指示范围为pH5.2~5.6，将NH 4H 2BO 3的蓝色滴至原来H 3BO 3的蓝紫色即为终点。
本法适用范围0.2~1.0毫克氮。
相对误差应小于2%。
三、材料、试剂与器具 （一）材料人的血清或猪的血清（二）试剂1、浓硫酸（化学吨）2、30%氢氧化钠（分析纯）溶液3、0.9%NaCl 溶液4、硫酸钾—硫酸铜混合物：硫酸钾与硫酸铜（CuSO 4·5H 2O ）以3：1（W/W ）的配比混合研磨成粉末。
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总氮（TN）的测定总氮（TN）的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法：(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法：1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。
其摩尔吸光系数为1.47×103从而计算总氮的含量。
2、仪器：(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml具塞磨口比色管试剂：(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。
贮于聚乙烯瓶中，保存一周。
(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。
此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。
加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。
(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。
此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤：(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。
③将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。
（家用压力锅在顶压阀放气时计时）。
④自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管放冷。
⑤加入1+9盐酸1ml，稀释至25ml。
⑥在紫外分光光度计上，以水为参比，用10mm石英比色皿分别在220nm 和275nm波长处测吸光度，绘制校准曲线。
(2)水样的测定取适量水样于25ml比色管中，按与校准曲线相同的步骤（2-6）操作，测得吸光度，按曲线方程(y=bx+a)计算总氮含量。
—截距—斜率—空白吸光度—稀释倍数注意事项：(1)A275/A220×100%应小于20%,否则予以鉴别。
(2)玻璃器皿可用10%盐酸浸泡。
然后用蒸馏水冲洗。
(3)过硫酸钾氧化后可能出现沉淀，可取上清夜进行比色。
(4)使用民用高压锅时,在顶压阀放气后，注意把火焰调低。
如用电炉加热，则电炉功率应1000瓦<W<2000瓦。
总氮大量生活污水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。
湖泊，水库中含一定量的氮，磷类物质时，造成浮游生物繁殖旺盛，出现富营养化状态。
因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。
1．方法的选择总氮测定方法，通常采取分别测定有机氮和无机氮化合物后，加和的办法。
或以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后，再以紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。
2．样品的保存本样采集后，用浓硫酸酸化到pH<2，在24h内进行测定。
过硫酸钾氧化-紫外分光光度法概述1、方法原理在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120℃-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度：A=A220-2A275从而计算总氮的含量。
其摩尔吸光系数为1.47×1032、干扰及消除（1）水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。
（2）碘离子及溴离子对测定有干扰。
碘离子含量相对于总氮含量的０.2倍时无干扰。
溴离子含量相对于总氮含量的３.4倍时无干扰。
（3）碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。
（4）硫酸盐及氯化物对测定无影响。
３、方法的适用范围该方法主要适用于湖泊，水库，江河水中总氮的测定。
方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为４mg/L。
仪器（１）紫外分光光度计。
（２）压力蒸汽消毒器或家用压力锅。
（３）具塞玻璃磨口比色管。
试剂（１）无氨水，每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。
收集流出液于玻璃容器中。
（２）20%（m/V）氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。
（３）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。
（４）１＋９盐酸。
（５）硝酸钾标准溶液：１标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h 的硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。
此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。
加入２ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定６个月。
２硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。
此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1．1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1．2适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4 mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2．定义2．1可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45μm颗粒物）的含氮量。
2．2总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3、原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A：A = A220 —A275 (1)按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03—N计）含量。
4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4．1水，无氨。
按下述方法之一制备：4．1．1离子交换法：将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4．1．2蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4．2氢氧化钠溶液，200g/L：称取20g氢氧化钠（NaOH），溶于水（4.1）中，稀释至100ml。
3氢氧化钠溶液，200g/L：将（4.2）溶液稀释10倍而得。
4．4碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g氢氧化钠，溶于水（4.1）中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
4．5盐酸溶液，1+9。
4．6硝酸钾标准溶液。
4．6．1硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L：硝酸钾（KNO3）在105~110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水（4.1）中，移至1000mL 容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线在0~10℃暗处保存，或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。
4.6.2硝酸钾标准使用液，CN =10mg/L：将贮备液用水（4.1）稀释10倍而得。
使用时配制。
4．7硫酸溶液，1+35。
5、仪器和设备5．1常用实验室仪器和下列仪器。
5．2紫外分光光度计及10mm石英比色皿。
3医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1~1.4kg/cm2），锅内温度相当于120~124℃。
5．4具玻璃磨口塞比色管，25ml。
所用玻璃器皿可以用盐酸（1+9）或硫酸（1+35）浸泡，清洗后再用水（4.1）冲洗数次。
6、样品6．1采样在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。
水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5ml硫酸（ρ=1.84g/ml），酸化到PH小于2，并尽快测定。
6．2试样的制备取实验室样品（6.1）用氢氧化钠溶液（4.3）或硫酸溶液（4.7）调节PH至5~9从而制得试样。
如果试样中不含悬浮物按（7.1.2）步聚测定，试样中含悬浮物则按（7.1.3）步聚测定。
7、分析步聚7．1测定7．1．1用无分度吸管取10.00ml试样（CN超过100μg时，可减少取样量并加水（4。
1）稀释至10ml）置于比色管中。
7．1．2试样不含悬浮物时，按下述步聚进行。
a、加入5ml碱性过硫酸钾溶液（4.4），塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。
b、将比色管置于医用手提出来蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2，此时温度达到120~124℃后开始计时。
或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。
保持此温度加热半小时。
c、冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。
d、加盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。
e、移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式（1）计算出校正吸光度A。
7．1．3试样含悬浮物时，先按上述7.1.2中a至d步聚进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。
再按上述7.1.2中e步聚继续进行测定。
7．2空白试验空白试验除以10ml（4.1）代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步聚进行平行操作。
注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。