仪器分析 (第三版 魏培海)第八章 习题答案

第八章习题答案

1. (2)

2. (1)

3. (4)

4. (3)

5. (2)

6. (2)

7. (3)

8. (2)

9. (1) 10. (4) 11. (1)12. (2)

13. (3)

14. 答：流动相中溶解气体存在以下几个方面的害处：

(1)气泡进入检测器，引起光吸收或电信号的变化，基线突然跳动，干扰检测；

(2)溶解在溶剂中的气体进入色谱柱时，可能与流动相或固定相发生化学反应；

(3)溶解气体还会引起某些样品的氧化降解，对分离和分析结果带来误差。

因此，使用前必须进行脱气处理。常用的脱气法有以下几种：（1）氦气鼓泡；（2）超声波振荡脱气；（3）真空脱气等。

15. 答：梯度洗脱就是在分离过程中，让流动相的组成、极性、pH值等按一定程序连续变化。使样品中各组分能在最佳的K值下出峰。使保留时间短、拥挤不堪、甚至重叠的组分，保留时间过长而峰形扁平的组分获得很好的分离，特别适合样品中组分的K值范围很宽的复杂样品的分析。

梯度洗脱十分类似气相色谱的程序升温，两者的目的相同。不同的是程序升温是通过程序改变柱温，而液相色谱是通过改变流动相组成、极性、pH值来达到改变K的目的。16. 答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。

从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。

二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC 分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。

17. 答：液相色谱中提高柱效的途径主要有：

(1)提高柱内填料装填的均匀性；(2)改进固定相：减小粒度，选择薄壳形担体；(3)选用低粘度的流动相；（4）适当提高柱温。其中，减小粒度是最有效的途径。

18. 答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。其优点：

（1）固定相表面没有液坑，比一般液体固定相传质快的多。

（2）无固定相流失，增加了色谱柱的稳定性及寿命。

（3）可以键合不同的官能团，能灵活地改变选择性，可应用与多种色谱类型及样品的分析。

（4）有利于梯度洗脱，也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。

19. 答：正相色谱柱用的固定相通常为硅胶，以及其他具有极性的官能团，如胺基团和氰基

团的键合相填料。正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低，如：正乙烷、氯仿、二氯甲烷等。它可用来分离极性较强的水溶性样品，分离的次序是依据样品中的各组份的极性大小，即极性弱的组份最先被冲洗出色谱柱。

反相色谱柱填料常是以硅胶为基础，表面键合有极性相对较弱的官能团的键合相。反相色谱所使用的流动相极性较强，通常为水，缓冲液与甲醇，已腈等混合物。它可用来分离油溶性样品，样品流出色谱柱的顺序是极性较强组分最先被冲出，而极性弱的组分会在色谱柱上有更强的保留。