有机化合物测定
有机化合物总氮的测定方法及标准
有机化合物总氮的测定方法及标准
有机化合物总氮是指有机物中所有含氮化合物的总量。
总氮的测定是有机化学分析中非常重要的一项工作。
有机化合物总氮的测定方法包括有机氮测定、氧化法测定和差减法测定。
有机氮测定法：
该方法基于有机化合物氮原子与氮盐结合热分解，生成氨气的原理，利用吸收红外波长来测定氨气的浓度。
该方法操作简单，但只适用于氮盐含量极小的有机化合物。
氧化法测定法：
该方法采用钾氯酸或过硫酸铵氧化有机物，然后用텵/甲醇或텵/水溶液将硝酸盐还原成氨气，再用盐酸和硫酸混合溶液吸收氨气，最后使用酸碱滴定法测定氨气的浓度。
该方法的原理是：先用氧化法测定有机物中的总氮，然后用氢氧化钠（NaOH）中和溶液，吸收并去除有机物中其他化合物（如硝酸盐、铵盐），再测定溶液中的氮盐含量。
差减法测定法的优点是检测灵敏度高、结果准确可靠，但需要进行复杂的预处理和计算。
1、水质标准
我国《地表水环境质量标准》规定，在饮用和集中式供水水源地控制区，水中有机氮的含量应少于0.3mg/L。
2、环保标准
我国《污水排放标准》规定在一般污水排放标准（GB8978-1996）中，有机物的总氮排放浓度不应高于10mg/L。
3、食品安全标准
我国食品中有机氮的限量标准是，不宜超过5mg/kg。
总之，有机化合物总氮的测定方法和标准的严格执行对于保障人类健康和生态安全至关重要。
为了使有机化合物总氮的测定更加准确可靠，有必要采用多种分析方法反复进行分析，并正确理解和执行国家有机化合物总氮的相关标准。
有机化合物的结构测定
种信号的是：
√A. HCHO
C. HCOOH
B. CH3OH D. CH3COOCH3
图谱解题建议：
1、首先应掌握好三种谱图的作用、读谱方 法。 2、必须尽快熟悉有机物的类别及其官能团。
3、根据图谱获取的信息，按碳四价的原 则对官能团、基团进行合理的拼接。
4、得出结构（简）式后，再与谱图提供信息对 照检查，主要为分子量、官能团、基团的类别 是否吻合。
氮原子则在氢原子中减去可编辑版39官能团种类试剂判断依据溴的四氯化碳溶液红棕色褪去酸性高锰酸钾溶液紫色褪去卤素原子naoh溶液稀硝酸硝酸银溶液有沉淀生成醇羟基有氢气放出酚羟基三氯化铁溶液显色浓溴水有白色沉淀生成银氨溶液有银镜生成新制氢氧化铜悬浊液有砖红色沉淀生成羧基碳酸氢钠溶液有气体放出硝基硫酸亚铁铵溶液硫酸与氢氧化钾的甲醇溶液1分钟内溶液由淡绿色变红棕色稀碱水溶液加热有氨气放出可编辑版40红外光谱ir
测定有机化合物结构流程图
有机化合物 定性定量分析
测定相对分子质量
元素组成 相对分子质量
化学分析 光谱分析
分子式
官能团及 碳骨架结构
分子结构
一、有机物分子式的确定
1、确定元素组成
李比希法
❖ 碳、氢元素质量分数的测定：燃烧分析法
❖ 一般来说，有机物完全燃烧后，各元素对应的产 物为C→CO2，H→H2O，Cl →HCl。某有机物 完全燃烧后，若产物只有CO2和H2O ，其组成元 素肯定有C、H，可能有O。
▪ 案例：医用胶单体的结构确定
小知识
外科手术常用化学合成材料—— 医用胶
医用胶
常用作手术缝合线，特点：粘
合伤口速度快、免敷料包扎、 抑菌性能强、伤口愈合后无明 显疤痕等优点
正在缝合
有机化合物检测方法
有机化合物检测方法
有机化合物是指由碳和氢以及其他元素构成的化合物。
由于其丰富的结构多样性和复杂性，对有机化合物的检测一直是化学领域的热点之一。
本文将介绍常用的有机化合物检测方法。
1. 元素分析法
元素分析法是一种基础而可靠的有机化合物分析方法。
该方法通过对有机化合物进行燃烧分析，得到其中碳、氢、氮和硫等元素的含量，从而确定其分子式和分子量。
元素分析法可以检测无机元素和有机元素，是化学分析学科不可或缺的一部分。
2. 红外光谱法
红外光谱法是一种基于分子振动的有机化合物检测方法。
该方法通过对有机分子中的键振动和变形振动进行红外光谱分析，确定有机分子的结构和基团。
因为每个有机分子都有特定的振动模式，所以红外光谱法可以检测大量的有机化合物，特别是一些碳氢键、羰基和氨基等常见基团。
3. 质谱法
质谱法是一种高灵敏度和高分辨率的有机化合物检测方法。
该方法通过对有机分子的分子离子进行荧光分析，确定有机分子的分子量和结构。
由于每个有机分子的质谱图都是独一无二的，所以质谱法可以检测并区分大量的有机化合物，特别是在有机合成和药物研发等领域。
4. 气相色谱法
气相色谱法是一种常见的有机化合物检测方法。
该方法通过将有机分子分离成其组成部分，并通过记录它们在不同条件下在固定相中的运动而进行识别和测定。
气相色谱法可以检测并测定一些挥发性有机化合物，特别是在环境污染和食品安全等领域。
综上所述，有机化合物检测方法丰富多样，不同的检测方法在不同的情形下具有不同的优势。
选择合适的有机化合物检测方法，可以为化学研究和实际应用带来巨大的帮助。
450种化合物测定标准
450种化合物测定标准化合物测定标准是化学分析中非常重要的一项工作，它为化学分析提供了可靠的参考依据。
目前已经发展出了超过450种化合物测定的标准方法，下面将分几个方面介绍其中的一部分。
一、无机化合物测定标准：1.金属离子测定标准：包括铁、铜、锌、镍、镉、铅、钙等离子的测定方法。
2.非金属离子测定标准：包括硫酸根、硝酸根、氯离子、溴离子、硅酸根等离子的测定方法。
3.酸碱度测定标准：包括酸碱度指标（如pH值、酸度、碱度等）的测定方法。
4.氧化还原反应指标测定标准：包括氧化还原反应指标（如标准电位、氧化数、电子转移数等）的测定方法。
二、有机化合物测定标准：1.糖类测定标准：包括葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖等糖类的测定方法。
2.脂肪类测定标准：包括甘油三酯、胆固醇、脂肪酸等脂肪类的测定方法。
3.氨基酸测定标准：包括赖氨酸、谷氨酸、丙氨酸、缬氨酸等氨基酸的测定方法。
4.香味化合物测定标准：包括醛、酮、醇、酯等香味化合物的测定方法。
三、环境化学物质测定标准：1.水中有机物测定标准：包括苯、甲苯、二甲苯、三氯甲烷、四氯化碳等有机物的测定方法。
2.大气中污染物测定标准：包括二氧化硫、一氧化碳、氮氧化物、颗粒物等大气污染物的测定方法。
3.土壤中重金属测定标准：包括铬、镉、铅、汞、锌等重金属的测定方法。
4.食品中残留农药测定标准：包括有机磷、有机氯、有机氮等残留农药的测定方法。
四、药物测定标准：1.药物含量测定标准：包括维生素、抗生素、中药成分等药物的测定方法。
2.药物纯度测定标准：包括杂质含量、杂质指标等对药物纯度的测定方法。
3.药物稳定性测定标准：包括药物在不同条件下的降解速率、药物溶解度等稳定性指标的测定方法。
4.药物释放速率测定标准：包括药物在体内的释放速率、吸收速率等的测定方法。
综上所述，化合物测定标准涵盖了无机化合物、有机化合物、环境化学物质和药物等多种领域，这些标准方法的建立和应用对于科学研究、工业生产和环境保护等方面都具有重要意义。
高中化学课件【有机化合物结构的测定】
流程图
有机化合物
元 素 组 成 相对分子质量
分子式
官能团及碳骨架
分子结构
二、有机化合物结构式的确定
根据分子式确定有机物结构式的流程
有机化合物分子式
计算不 饱和度
化学性质实验或 仪器分析图谱
推测化学 键类型
判断官能团种 类及其所处位置
分子结构
学 习
1、有机化合物分子不饱和度的计算（阅读课本110页）
有机化合物分子结构的确定方法
①计算有机化合物的不饱和度
②化学方法 利用官能团的特征反应，定性、定量检验官能团。
③物理方法 红外光谱：判断有机物含有的官能团和化学键。 核磁共振氢谱：测定有机物中氢原子的类型和数目。
流程图
推测化学键 类型
计算 不饱和度
分子式
判断官能团种类 及所处位置
化学性质实验 仪器分析图谱
分子结构
2、元素组成的测定方法 如何测定有机物中常见元素的质量分数？
碳、氢元素物质的量的测定 氮元素物质的量的测定
氧气气流中燃烧 吸水剂和碱液
二氧化碳气流中反应
测CO2和H2O的质量 测N2的体积
卤族元素物质的量的测定
烧碱溶液+稀硝酸酸化 硝酸银溶液
测AgX的质量
氧元素物质的量的测定
样品与其它元素质量之和的差值
A．A分子属于酯类化合物，在一定条件下能发生水解反应 B．A在一定条件下可与4 mol H2发生加成反应 C．符合题中A分子结构特征的有机物只有1种 D．与A属于同类化合物的同分异构体只有2种
本讲内容结束 请完成“学以致用”
【医用胶单体的结构确定】
(1)分子式: C8H11NO2
(2)推导结构式
钠
有机物检测方法
有机物检测方法引言:有机物是指由碳元素构成的化合物，广泛存在于环境中，包括空气、水、土壤以及生物体内。
有机物的检测对于环境保护、食品安全以及医学诊断具有重要意义。
本文将介绍几种常见的有机物检测方法。
一、气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）气相色谱-质谱联用技术是一种常用的有机物检测方法。
该方法首先通过气相色谱将混合物中的有机化合物分离，然后将分离后的化合物通过质谱进行定性和定量分析。
GC-MS具有高灵敏度、高分辨率和广泛的应用范围，可以对复杂的样品进行准确的分析。
二、液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）液相色谱-质谱联用技术是一种适用于水溶性有机化合物的检测方法。
该方法通过液相色谱将样品中的有机物分离，然后通过质谱进行定性和定量分析。
LC-MS具有高分辨率、高选择性和宽线性范围的优点，可以用于各种复杂样品的分析。
三、红外光谱法（IR）红外光谱法是一种常用的有机物检测方法。
该方法通过测量有机化合物在红外光波段的吸收特性来确定其结构和成分。
红外光谱法具有非破坏性、快速、简便的特点，可以用于固体、液体和气体样品的分析。
四、核磁共振波谱法（NMR）核磁共振波谱法是一种常用的有机物检测方法。
该方法通过测量有机化合物在外加磁场下的核磁共振信号来确定其结构和成分。
核磁共振波谱法具有高分辨率、非破坏性和无辐射的优点，可以用于固体、液体和气体样品的分析。
五、质谱成像技术（MSI）质谱成像技术是一种用于有机物分布分析的方法。
该方法通过将样品表面上的有机化合物进行离子化，并通过质谱进行定性和定量分析，可以获得有机物在样品表面上的空间分布信息。
质谱成像技术具有高空间分辨率、高灵敏度和高通量的优点，可以用于生物组织、植物和环境样品的分析。
六、电化学检测法（EC）电化学检测法是一种常用的有机物检测方法。
该方法通过测量样品中有机化合物的电化学信号来进行分析。
电化学检测法具有灵敏度高、选择性好和操作简便的特点，可以用于水质、食品和生物样品的分析。
化学实验知识：比色法测定有机化合物含量的实验方法
化学实验知识：比色法测定有机化合物含量的实验方法比色法是一种常用的化学实验方法，用于测定溶液中有机化合物的含量。
在比色法中，通过比较溶液的颜色和已知浓度标准溶液的颜色来确定有机化合物的浓度。
比色法在实验室中应用广泛，可以用于测定各种有机化合物的含量，包括有机酸、有机碱、有机醇等。
比色法测定有机化合物含量的实验方法主要包括制备标准曲线、样品处理、测定吸光度和计算含量等步骤。
下面我们将详细介绍比色法测定有机化合物含量的实验方法，以及实验中需注意的一些关键点。
一、制备标准曲线1.选择标准物质首先需要选择一个适合的标准物质，用于制备标准溶液。
标准物质应该是纯度高、稳定性好且易于得到的物质。
通常情况下，可以选择已知浓度的有机化合物标准品作为标准物质。
2.制备标准溶液将选定的标准物质溶解于适量的溶剂中，配制成一系列不同浓度的标准溶液。
通常情况下，可以采用等浓度级数逐渐稀释的方法来制备标准溶液。
制备好的标准溶液应该尽快保存在阴凉、干燥的环境中，以免发生挥发或降解。
3.绘制标准曲线用已知浓度的标准溶液分别测定其吸光度，并绘制标准曲线。
标准曲线是吸光度与浓度之间的关系，通常情况下为线性关系。
通过绘制标准曲线，可以用样品的吸光度值推算出其浓度，从而确定有机化合物的含量。
二、样品处理1.样品制备将待测样品溶解在适量的溶剂中，确保样品的溶解度足够高，以便后续测定。
有时样品的溶解度不高，可以适量稀释后再进行测定，但需注意稀释倍数。
2.样品处理有些样品中可能会存在干扰物质，需要进行适当的处理以消除干扰。
可以采用沉淀、萃取、结晶等方法对样品进行处理，去除干扰物质。
处理后的样品应该与标准溶液一样，溶解在同一种溶剂中，以确保测定条件的一致性。
三、测定吸光度1.色谱仪的选择比色法测定有机化合物含量通常采用分光光度计或紫外可见分光光度计来测定吸光度。
在选择仪器时，应注意选择波长范围广、分辨率高、灵敏度好的仪器。
2.光度计校准在测定吸光度前，需要进行光度计的校准。
有机化合物的测定
有机化合物的测定有机污染物种类繁多，结构复杂，化学稳定性差，易被水中生物分解。
在环境监测中，对有机耗氧污染物，一般是从各个不同侧面反映有机物的总量，如COD、OC、BOD、TOD、TOC等，前四种参数称为氧参数，TOC 称为碳参数。
对于单一化合物，可以通过化学反应方程进行计算，以求得其理论需氧量（ThOD）或理论有机碳量（ThOC）。
各耗氧参数在数值上的关系有：ThOD ＞TOD＞CODcr＞OC＞BOD5。
一化学需氧量(COD) Chemical Oxygen Demand化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。
化学需氧量反应了水中受还原性污染的程度。
基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。
对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法或各种专用仪器（COD快速测定仪1 2 3）测定。
重铬酸钾法：在强酸性溶液中，用重铬酸钾将水中的还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量，以氧的mg/L表示。
计算公式：CODcr =（V0-V1）××c×8××1000 / V二高锰酸盐指数(OC)Permanganate Index以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量。
我国新的环境水质标准中，已把该指标改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量。
国际标准化组织（ISO）建议高锰酸钾法仅限于地表水、饮用水和生活污水。
按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。
当Cl-含量高于300mg/L时，应采用碱性高锰酸钾法；对于较清洁的地面水和被污染的水体中氯化物含量不高(Cl-＜300mg/L）的水样，常用酸性高锰酸钾法。
有机化合物的检测方法
有机化合物的检测方法
有机化合物是指含有碳元素的化合物，包括许多生物体和工业原料。
为了保护人民健康和环境，有机化合物的检测方法变得越来越重要。
以下是几种常见的有机化合物检测方法：
1.气相色谱法（GC）：这种方法将有机物样品转化为瓶装气体，然后通过柱子进行分离和检测。
GC可以检测不同种类的有机化合物，但不能检测高沸点物质。
2.质谱法（MS）：这种方法将分离的有机物样品通过电离技术转化为离子，然后根据质量/电荷比分离和检测。
MS可以检测非常低浓度的有机化合物，但需要高度专业的技术和设备。
3.高效液相色谱法（HPLC）：这种方法将有机物样品通过溶解后进行分离和检测。
HPLC可以检测高沸点物质，但需要较长的分析时间。
4.傅里叶变换红外光谱法（FTIR）：这种方法利用有机物分子的振动和旋转来进行分析。
FTIR可以检测特定的化学键和官能团，但需要准确的样品制备和校准。
综上所述，不同的有机化合物检测方法有其优点和局限性，需要根据需要选取最适合的方法进行分析。
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有机化合物鉴定实验利用实验鉴定化合物
有机化合物鉴定实验利用实验鉴定化合物有机化合物鉴定是有机化学中一个重要的实验技术，通过一系列的实验操作和分析测试，确定化合物的结构、性质和组成。
本文将介绍几种常用的有机化合物鉴定实验方法和技术。
一、熔点实验有机化合物的熔点是其非常重要的物理性质，可以作为鉴定化合物的一种手段。
熔点实验的步骤如下：1. 准备干净的熔点管和样品，将样品填入熔点管的开口处。
2. 将熔点管中的样品放置在熔点仪上，逐渐升温直至观察到样品开始熔化的温度。
3. 记录下开始熔化和完全熔化的温度范围，与已知的熔点数据进行对比，可以初步判断样品的纯度。
二、红外光谱分析红外光谱是鉴定有机化合物非常常用的一种分析技术，通过测量有机化合物在红外辐射下的吸收光谱，可以确定化合物的官能团和分子结构。
红外光谱分析的步骤如下：1. 准备有机化合物样品，制备样品薄膜。
2. 将样品薄膜放置在红外光谱仪的样品槽中，选择适当的波数范围进行扫描。
3. 观察样品的红外吸收谱图，根据波峰的位置和强度，判断化合物中存在的官能团和结构。
三、质谱分析质谱分析是通过测量有机化合物分子在质谱仪中产生的离子信号，来确定化合物的分子量和结构。
质谱分析的步骤如下：1. 准备合适的有机化合物样品，将样品溶解在质谱仪可溶解的溶剂中。
2. 将溶解后的样品注入质谱仪，进行质谱扫描。
3. 分析得到的质谱图，观察离子信号的相对强度和质荷比，分析化合物的分子量和可能的分子结构。
四、核磁共振分析核磁共振是鉴定有机化合物结构和确定官能团的重要手段，通过测量核磁共振谱图，可以得到有机化合物分子的结构信息。
核磁共振分析的步骤如下：1. 准备有机化合物样品，溶解在适当的溶剂中。
2. 将溶解后的样品注入核磁共振仪中，选择合适的核磁共振谱图模式，如^1H-NMR或^13C-NMR。
3. 观察核磁共振谱图，分析峰的位置和积分强度，确定化合物的结构和官能团。
总结：有机化合物鉴定实验利用实验鉴定化合物具有重要意义。
化学实验知识：比色法测定有机化合物含量的实验方法
化学实验知识：比色法测定有机化合物含量的实验方法比色法是一种常用的测定有机化合物含量的实验方法，通过测定溶液的吸光度来间接确定溶液中含有的物质的浓度。
比色法适用于分析物质的含量、浓度、纯度等，并且有很好的准确性和灵敏度，因此被广泛应用于化学实验和工业生产中。
本文将从比色法的基本原理、实验条件、实验步骤和实验注意事项等方面介绍比色法测定有机化合物含量的实验方法。
一、基本原理比色法测定有机化合物含量的基本原理是根据溶液中物质对特定波长的光的吸收特性来确定溶液中的物质含量。
当溶液中的物质浓度增加时，溶液对特定波长的光的吸收也随之增加，因此可通过测定溶液的吸光度来确定溶液中的物质含量。
一般来说，比色法中所用的光源为可见光或紫外光，溶液中的物质会吸收一定波长的光，在经过溶液后，将光通过光电管或光电二极管等光学检测装置进行检测，测量吸收的光强度，通过比较被测溶液的吸光度和标准溶液的吸光度，求出被测溶液中物质的浓度。
二、实验条件1.试剂及仪器（1）试剂：需要根据实验具体要求准备有机化合物标准溶液、色谱级溶剂等，以及吸收光谱分析所需的试剂。
（2）仪器：吸收光谱仪、分光光度计、pH计、电子天平等。
2.实验环境实验室应具备较好的通风条件，保持良好的实验环境，避免外界光线对实验产生干扰。
3.实验温度在进行比色法实验时，应根据实验要求控制好实验温度，避免外界温度对实验结果产生影响。
三、实验步骤1.样品制备（1）准备标准溶液：根据实验要求，准备含有一定浓度的有机化合物标准溶液。
（2）溶解样品：取适量被测溶液，用适量的溶剂进行溶解，制备待测溶液。
2.仪器调试（1）使用吸收光谱仪或分光光度计进行工作曲线的绘制。
（2）调节仪器参数：根据被测物质对光的吸收特性，调节仪器的参数，确保实验的准确性和可重复性。
3.吸收测定（1）取适量被测溶液，并将其加入光学检测装置（如吸收光谱仪）中，进行吸光度测定。
（2）记录吸光度值：测定不同波长的吸光度值，并记录下数据。
有机化合物的测定
2.8.4总有机碳（TOC）
（三）方法 高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上 面测得的为总碳(TC)。为获得有机碳含量，可采用两种 方法： 1、将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳 酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。 2、差减法：是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定 仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉 (150℃)，低温炉的石英管中有机物不能被分解氧化。 将高、低温炉中测得的总碳(TC)和无机碳(TC)二者之差 即为总有机碳(TOC)。 该方法最低检出浓度为0.5mg／L。
2.8.1化学需氧量(COD)
(一)重铬酸钾法(CODCr) 一、原理 二、计算 三、说明 (二)恒电流库仑滴定法 化学需氧量是指水样在一定条件下， 氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量， 以氧的mg／L表示。水中还原性物质包括有机物 和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学 需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
三、说明:
1．可氧化部分：直链脂肪族完全氧化 不易氧化部分：芳香族不易[O]；吡啶族不易 [O]
不可氧化部分：挥发性直链脂肪、苯等于蒸气相
不可与[O]接触. 2．干扰及消除 Cl->200mg/L先定量稀释； 含Cl-水样，先加入HgSO4，使Cl-与Hg2+络合
消除干扰；
3．CODcr高，应先稀释。
重铬酸钾法(CODCr)
一、原理:
在强酸性溶液中，用重铬酸钾将水中的还原性 物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚 铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据所消耗 的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量，以氧的 mg/L表示。 CODcr =（V0-V1）×c×8×1000 / V
二、计算:
有机化合物熔点和沸点的测定实验报告
有机物熔点和沸点的测定一、实验目的1、掌握测定有机化合物熔点和沸点的方法。
2、了解熔点测定和沸点测定的意义。
二、实验原理熔点：在一个大气压下，结晶的有机物开始熔化为液态时的温度称为熔点，通常有机化合物从开始熔化到完全转化为液态时，温度升高应在0.5以内，不纯的有机物的熔点通常比纯的低，而且熔点范围较宽。
沸点：一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这时的液态温度即为该液体的沸点。
三、熔点的测定1、实验仪器和药品酒精灯、b形管、石蜡油、温度计、毛细管、苯甲酸2、实验步骤（1）熔点管制备将拉制好的长约15cm左右的毛细管平均分为两段，让毛细管的一端在酒精灯上加热，使其一端封闭，其中一根作为熔点管。
（另一根作为下面实验用到的沸点内管）（2）样品装入将熔点管开口端插入苯甲酸粉末中，然后倒置，使粉末进入熔点管闭口端。
粉末在管中高约5mm即可，否则不易装实。
（3）熔点测定将b形管垂直夹于铁架上，以石蜡油作浴液，石蜡油液面高度在叉管口处。
用棉线将熔点管捆绑于温度计上，使样品的部分置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，注意要使熔点管液面高于石蜡油液面，加热用小火，开始时可以加热较快，到接近熔点10—15时，调整火焰，愈接近熔点，升温愈慢。
记下粉末开始熔化和完全消失时的温度。
四、沸点测定1、实验材料酒精灯，b形管，石蜡油，温度计，棉线，沸点内管，沸点外管，乙醇。
2、实验步骤（1）样品装入用滴管吸取乙醇于沸点外管中，高约1cm,将内管开口端向下插入外管中。
（2）沸点测定测定装置如熔点测定法，将沸点外管捆于温度计上，使外管与温度计底部对齐，插入b形管中加热。
加热时由于气体膨胀，管内会有小气泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。
此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出速度渐渐减慢，当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时，记录此时温度即为该液体的沸点。
有机化合物的结构测定
ε：摩尔吸光系数。
香芹酮的紫外光谱图
有机化学 （第9版）
一、紫外光谱的基本原理
2.电子跃迁
有机分子中位于低能级成键轨道或非键轨道的电子吸收紫外光后跃迁至高能级 的反键轨道。
反键轨道 2=1-2
能量
1
2
1=1+2 成键轨道
氢谱的横坐标为化学位移，δ TMS规定为0。
有机化学 （第9版）
二、化学位移
（二）影响化学位移的因素
化学位移取决于核外电子云密度，电子云密度受诱导效应、各向异性效应、氢 键、溶剂效应等因素影响。
吸电子诱导效应使氢核周围的电子云密度降低，δ值增大。
电负性
Si
H
N
Cl
O
1.7
2.2
3.1
3.2
3.5
k: 常数 f: 化学键力常数 M: 折合质量
(cm-1)
2200
1600
1400~700
有机化学 （第9版）
一、红外光谱的基本原理
（三）分子振动与红外光谱
2. 峰数 峰数由该分子的振动自由度决定。实际峰数往往少于理论振动自由度数，其 原因有： 不伴随偶极矩变化的振动没有 IR 吸收； 频率完全相同的振动所产生的吸收峰彼此发生简并； 强而宽的吸收峰往往覆盖与之频率相近的弱而窄的峰。
有机化学 （第9版）
四、自旋偶合与自旋裂分
Ha Ha
一组氢信号
Ha Hb
两组氢信号
一组氢ห้องสมุดไป่ตู้号
两组氢信号
三组氢信号
有机化学 （第9版）
四、自旋偶合与自旋裂分
（二）自旋偶合-裂分
有机化合物结构的测定
卤素 质量分数的测定
与硝酸 银溶液 及浓硝 酸混合 加热 测卤化银 的质量
2、测定有机化合物的相对分子质量
1.标态密度法：
根据标准状况下气体的密度，求算该气体的相 对分子质量：M＝22.4×ρ
2.相对密度法：
根据气体A相对于气体B的相对密度，求算该气 体的相对分子质量：MA＝D×MB
3.混合物的平均相对分子质量： m总 M ＝ n总
例 2 燃烧某有机物 A1.50g ，生成 1.12LCO 2 （标准状 况）和 0.05molH 2 O 。又测得 A 的相对分子质量是 30 ，
求该有机物的分子式。
2.最简式法：最简式又称实验式，指有机物中所含
元素原子个数的最简整数比。与分子式在数值上 相差n倍
例 3 某烃含氢元素的质量分数为 17.2% ，求此 烃的实验式。又测得该烃的相对分子质量是58， 求该烃的分子式。 根据有机物中各元素的质量分数（或元素的质 量比），求出该有机物的最简式，再根据其相对分 子质量求n的值，即可确定分子式。
设有机物燃烧后CO2中碳元素的质量为m(C)，H2O中氢元 素质量为 m(H)。若： m(有机物)＞m(C)＋m(H)→有机物中含有氧元素 m(有机物)＝m(C)＋m(H)→有机物中不含氧元素
碳、氢元素 质量分数的测定 在氧 气流 中燃 烧 测二氧化碳和 水的质量
氮元素 质量分数的测定 在二 氧化 碳流 中燃 烧 测氮气的 体积
有机化合物(VOC)、苯系物含量测定
附录C 溶剂型涂料、溶剂型胶粘剂中挥发性有机化合物(VOC)、苯系物含量测定C.1 溶剂型涂料、溶剂型胶粘剂中挥发性有机化合物(VOC)含量测定C.1.1 溶剂型涂料、溶剂型胶粘剂应分别测定其密度及不挥发物的含量，并计算挥发性有机化合物（VOC）的含量。
C.1.2 不挥发物的含量应按现行国家标准《色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定》GB / T 1725的的方法进行测定。
C.1.3 密度应按现行国家标准《色漆和清漆密度的测定-比重瓶法》GB / T 6750 提供的方法进行测定。
C.1.4 样品中VOC的含量。
应按下式进行计算：C VOC= w 1+w 2w 1ρs×1000(C.1.4)式中C VOC——样品中挥发性有机化合物含量（g / L）；w 1 ——样品质量（g）；w 2 ——不挥发物质量（g）；ρs ——样品在23℃时的密度（g/mL）。
C.2 溶剂型涂料中苯、甲苯＋二甲苯＋乙苯含量测定C.2.1 仪器及设备应包括：1 带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪；2 长度30 m～50m、内径0.32mm或0.53mm石英柱、内涂覆二甲基聚硅氧烷、膜厚1μm～5μm的毛细管柱；柱操作条件为程序升温，初始温度为50℃，保持10min，升温速率10℃/min～20℃/min，温度升至250℃，保持 2min；3 容积为10mL、20mL或60mL的顶空瓶；4 恒温箱；5 1μL、10μL、1mL注射器若干个。
C.2.2 试剂及材料应包括：1 含苯为20.00 mg / mL的标准溶液，以及浓度均为500.00 mg / mL的甲苯、二甲苯、乙苯（单组分）标准溶液；2 20mm×70mm的定量滤纸条；3 载气为氮气（纯度不应小于99.99%）。
C.2.3 样品测定应包括下列步骤：1 标准系列制备：取5只顶空瓶，将滤纸条放入顶空瓶后密封；用微量注射器准确吸取适量的标准溶液，注射在瓶内的滤纸条上，使苯得含量分别为0.300 mg、0.600mg、0.900 mg、1.200mg、1.800mg；使甲苯、二甲苯、乙苯（单组分）的含量均分别为2.00 mg、5.00mg、10.00 mg、25.00mg、50.00mg。
有机化合物结构的测定
有机化合物结构的测定鲁科版选修5《有机化学基础》“”教学设计一、教学内容分析一种新化合物的发现，需要对该化合物进行结构的测定，只有测定它的结构才能了解它可能具有的性质，才能够将其应用于生产生活中，才能更好地为人类造福。
作为一种新化合物，我们怎样去测定它的结构呢？测定它的结构的一般方法是怎样的呢？本文对鲁科版选修5《有机化学基础》第三章第二节“”进行具体的分析。
是有机化学的重要组成部分，它在分子生物学、天然有机化学、医学以及材料学等领域有着重要的作用。
它与有机化合物的合成紧密相关，是有机合成的基础。
本节的编写体现了教材内容选取的现代性。
教材在编写了节“有机化合物的合成”的基础上编写了本节内容。
一方面，是希望帮助大家对有机化合物合成的一般程序有一个完整的认识，的核心步骤为确定化合物的分子式，以及检测分子中所含官能团及其在碳骨架上的位置。
另一方面，在一定程度上对主要官能团的化学性质进行总结，也反映了这些化学性质在结构测定中的应用。
本节就是围绕这两个核心问题展开的，并用某种医用胶单体结构的测定作为案例，阐述有机化合物结构测定的一般程序。
这样的编写次序井然，符合逻辑，便于教学活动的开展。
二、学生学习情况分析学生已有知识分析：各类有机物的性质有机化学基础选修模块学习的有机物烃类物质：烷烃、烯烃、乙炔及炔烃、苯及其同系物烃的衍生物：乙醇、醇类物质、乙醛、醛和酮；糖类；乙酸、乙酸乙酯、取代羧酸、氨基酸、油脂学生思维能力水平分析：要充分运用学生讨论、归纳总结学习有机化合物分子式确定的方法；利用探究、问题讨论法掌握有机化合物结构测定的解题方法；通过教材例题分析体会测定有机化合物结构的一般过程和核心步骤。
三、新课程设计思想认识卤代烃、醇、酚、醛、羧酸、酯的典型代表物的组成和结构特点，知道它们的转化关系举例说明烃类物质在结构测定和有机化工中的重要作用；探究式学习、多媒体教学、案例分析四、教学目标知识与技能目标了解有机化合物结构测定的一般步骤和程序，能进行确定有机化合物分子式的简单计算。
有机化合物结构的测定_1-课件
样品的官能团可以通过分 析其红外光谱图而确定。 通过谱图分析,可知该样品 分子含有-C≡N、C=C、 C=O (酯羰基)等官能团。
3.推测样品分子的碳骨架结构和官能团在碳链上的位置。
样品分子核磁氢谱图和核磁碳谱图提示：该有机
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13、知人者智，自知者明。胜人者有 力，自 胜者强 。2021/3/32021/3/32021/3/32021/3/33/3/2021
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14、意志坚强的人能把世界放在手中 像泥块 一样任 意揉捏 。2021年3月3日星期 三2021/3/32021/3/32021/3/3
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15、最具挑战性的挑战莫过于提升自 我。。2021年3月2021/3/32021/3/32021/3/33/3/2021
2、新型的大脑营养学研究发现，大脑的生长发育有 与不饱和脂肪酸有密切的关系，从深海鱼油中提取的被 称为“脑黄金”的DHA就是一种不饱和程度很高的脂肪 酸，它的分子中含有6个碳碳双键，学名二十六碳六烯 酸，它的分子组成应该是（ ）
A、C25H50COOH
B、C25H39COOH
C、C26H41COOH
例题：实验表明,许多咖啡和可乐饮料中含有兴奋性物质咖啡 因。
经实验测定,咖啡因分子中各元素的质量分数是：碳 49.5%，氢 5.20 % ，氧16.5%，氮28.9 % ,其摩尔质量为194.1 g/mol,你能确 定它的分子式吗?
解：NC:NH:NO:NN=(49.5÷12):(5.20÷1):(16.5÷16):(28.9÷14) =4:5:1:2
D、C26H47COOH
3、今有化合物：
甲：
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TOC的测定
900-950 ℃，彻底氧化有机碳和无机 碳，得TC（ Total Carbon ）
150 ℃，仅氧化无机碳，得IC （Inorganic Carbon） TOC = TC - IC
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7.5总需氧量TOD
1) Total Oxygen Demand 2) 定义：用燃烧法氧化1升水样中的有机
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五天培养法（20 ℃ ）
1、微生物的好氧分解作用
名称
分解对象 分解产物 时间
第一阶段：
含碳有机 CO2，H2O 1～5
含碳物质氧化阶段 物
日
第二阶段：
含氮有机 硝酸盐， 5～7
硝化阶段（硝化菌） 物
亚硝酸盐 日
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2. 20℃五天培养法测BOD的原理 水样（BOD>7mg/L）经稀释后，在20℃条
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有机化合物概述
1、特性： 1) 毒性，如酚类、油类、苯系物、有机磷
农药； 2) 消耗DO； 3) 种类繁多； 4) 通常考察水中有机污染综合指标
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7.1化学需氧量COD
1) Chemical Oxygen Demand 2) 定义：水样在一定条件下用强氧化剂
（高锰酸钾、重铬酸钾）氧化1升水样中 还原性物质所消耗的氧化剂的量，以 mgO2/L。 3) 地面水标准（GB3838-2002）规定： COD不大于15、15、15、20、25 mg/L 4) 测定方法： 重铬酸钾法，恒电流库仑滴定法。
新课导入
复习：
金属化合物的测定
1) 汞Hg 2) 镉Cd 3) 铅Pb 4) 铜Cu 5) 锌Zn－未入黑名单 6) 铬Cr 7) 砷As 8) 其它金属化合物
非金属化合物的测定
1. pH 2. 氟化物 3. DO 4. 硫化物 5. 氰化物 6. 含氮化合物 7. 砷 8. 阴离子洗涤剂 9. 总磷
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有机物污染综合指标对照表
名称 COD
定义 单位 测定 氧化 方法 对象
高锰酸 盐指数
BOD
TOC
TOD
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
氧化 剂
备注
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指标 名称
定义
CODCr
在一定条件下，用 强氧化剂(K2Cr2O7) 氧化1升水样中还原 性物质所消耗的氧
化剂的量
测定 方法
重铬 酸钾
法
氧化剂 单位 被测对象
件下培养5d，培养前后水样中DO的差值， 即为BOD。 3. 测定方法： 1) 接种： 对象：不含或少含微生物的工业废水 目的：是引入能降解废水中有机物的微生物 通常微生物要先驯化。
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2) 稀释 对象：含较多有机物的大多数废水。 目的：保证在培养火城中有充足的DO。 3) 稀释水必备条件： 蒸馏水经曝气，使DO近饱和； 有无机营养盐N、P、K等； pH 应为7.2，自身BOD<0.2mg/L； 接种稀释水； 恒温20 ℃。
λmax=510nm
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λmax=510nm
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苯酚C6H5OH， 苯酚的摩尔质量: 1/6 C6H5OH = 15.68 g/mol
K2Cr2O7
mgO2/ L
含C.N.S.P的 有机物，还 原性无机物
TOC
以碳的含量表示水 体中有机物质总量
TOC 测定
仪
O2
mgC/ L
含C有机物
TOD
水中有机物在燃烧 中变成稳定的氧化 物时所需要的氧量
TOD 测定
仪
O2
mgO2/
含C.N.S.P的 有机物，还
L 原性无机物
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7.6挥发酚类
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6) 测定方法： 溴化容量法（溴化滴定法）：高浓度 4-氨基安替比林（ 4-AAP ）分光光度法 色谱法 7) 预处理：蒸馏法
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蒸馏装置
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4-AAP分光光度法测苯酚
1、条件： pH9.8~10.2 2、原理：在铁氰化钾存在的条件下，酚类
化合物与4-AAP反应生成橙红色染料。
7.3生化需氧量BOD
1) Biochemical Oxygen Demand 2) 定义：水样在有DO的条件下，好氧微生物在
分解1升水中有机物的生物化学过程中所消耗 的DO量，以mgO2/L。 3) 地面水标准（GB3838-2002）规定：不大于3、 3、4、6 、10mg/L（ BOD ） 4) 测定方法： 五天培养法（标准稀释法） 检压库仑式BOD测定仪 测压法，微生物电极法
1) 挥发酚类：沸点在<230℃的酚类，属一元酚。 如：苯酚
2) 危害：高毒物质，致贫血、神经系统障碍。 3) 地面水标准（GB3838-2002）规定：不大于
0.002，0.002，0.005，0.01，0.1mg/L。 4) 生活饮用水标准（GB5749-85）规定：不大
于0.002mg/L（以苯酚计）。 5) 来源：炼油、焦化、化工等废水。
4、检测范围：2～6000mg/L
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BOD的测定仪
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7.4总有机碳TOC
1) Total Organic Carbon 2) 定义：用燃烧法氧化1升水样，根据所
产生的二氧化碳的量推算水样中有机物 总量，以mgC/L。 3) 地面水标准（GB3838-2002）规定：无 4) 测定方法： TOC分析仪（燃烧氧化-非色散红外吸收法）
物时所需消耗的氧的量，以mgO2/L 。 3) 地面水标准（GB3838-2002）规定：无 4) 测定方法：TOD分析仪 5) TOD分析仪的原理：
水样中还原性物质在900℃下瞬间燃烧 氧化，测定燃烧前后原料气中氧浓度的 减少量，求水样的TOD。
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有机物污染综合指标对照
TOD 最接近于理论需氧量值。 COD>BOD COD>高锰酸盐指数 BOD/TOD=0.1~0.6 COD/TOD=0.5~0.9 TOD>TOC TOD/TOC=2.67，主要是含C有机物 TOD/TOC<2.6，含大量硝酸盐、亚硝酸盐 TOD/TOC>4.0，含大量含S、P有机物
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COD的测定
回流时间长； 低浓度测定误差大
Cr2O7+14H++6e----2Cr3++7H2O
Cr2O7+14H++6Fe2+----6Fe3++2Cr3++7H2O
Fe(phen)33＋(蓝色) ---- Fe(phen)32＋(红色)
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高锰酸盐指数的测定
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