乙酸乙酯的制备及其折光率的测定
有机化学乙酸乙酯的制备实验报告
实验五：实验名称乙酸乙酯制备一实验目的和要求（1）掌握酯化反应原理，以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法；（2）学会回流反应装置的搭制方法；（3）复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤、干燥等基本操作。
二反应式（或实验原理）本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。
除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚等的副反应。
三实验装置图四实验步骤流程1 装置在100 mL 圆底烧瓶中加入14.3 mL 冰醋酸、23.0 mL95%乙醇，在摇动下慢慢加入7.5 mL 浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管，通入冷凝水，如图4-14-1-a。
2 反应水浴上加热至沸，回流0.5 h。
稍冷后改为简单蒸馏装置，如图4-14-1-b，加入几粒沸石，在水浴上加热蒸馏，直至不再有馏出物为止，得粗乙酸乙酯。
首次蒸出的粗制品常夹杂有少量未作用的乙酸、乙醇以及副产物乙醚、亚硫酸等，洗涤干燥等操作就是为了除去这些杂质。
3 洗涤（1）在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠（Na2CO3）水溶液，除去酸，此步要求比较缓慢，注意摇动与放气，随后放入分液漏斗中放出下面的水层，有机相用蓝色石蕊试纸检验至不变色（酸性呈红色）为止，也可用pH 试纸检验。
放气是为了避免因产生CO2 气体导致分液漏斗内压力过大。
因为有以下反应产生：CH3COOH+Na2CO3→CH3COONa+CO2↑+H2O H2SO4+Na2CO3→Na2SO4+CO2↑+H2O（2）有机相再加10.0 mL 饱和食盐水（NaCl）洗涤，用以除去剩余的碳酸钠，否则与下步洗涤所用的CaCl2 反应生成CaCO3沉淀。
注意：不用水代替，以减少酯在其中的溶解度（每17 份水溶解1 份乙酸乙酯）。
（3）最后每次用10.0 mL 的氯化钙（CaCl2）洗涤两次，以除去残余的醇。
4 干燥将酯层放入干燥的锥形瓶中，加入2~3 g 左右的无水K2CO3/MgSO4 干燥（分别与水结合生成K2CO3·2H2O、MgSO4·7H2O 而达到除水干燥之目的），塞上橡皮塞，放置30 min，期间要求间歇振荡。
实验题目：乙酸乙酯的制备及沸点的测定
88.10
性状
无色 液体 无色 液体 无色 液体
实验流程：
折光率 比重 1.049
熔点℃ 沸 点℃
16.6 118.1
溶解度：克/100ml 溶剂
水
醇
醚
∞
∞
∞
1.36 0.780 -114.5 78.4 ∞
∞
∞
1.3727 0.905 -83.6 77.3 85
∞
∞
1.在 50ml 圆底烧瓶中加入 9.5ml（0.2mol）无水乙醇和 6ml（0.1mol）冰醋酸，
问题讨论： 1.酯化反应有什么特点？在实验中如何穿创造条件促使酯化反应尽量向生成物 方向进行？ 2.本实验若才用醋酸过量的做法是否合适？为什么？ 3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？
实验关键及注意事项 1、控制反应温度在 120—125℃，控制浓硫酸滴加速度。 2、洗涤时注意放气，有机层用饱和 NaCl 洗涤后，尽量将水相分干净。 3、干燥后的粗产品进行蒸馏、收集 65—71℃馏分。
5mlCaCl2 洗涤，最后用水洗涤一次，分去下层液体。 5.有机层倒入干燥三角烧瓶中，用无水 MgSO4 干燥。 6.蒸馏 10%H2SO4、收集 72-780C 馏分。
7.测折光率，计算产率。
Байду номын сангаас
仪器装置 实验药品：
无水乙醇、冰醋酸、浓 H2SO4、饱和 Na2CO3、饱和 NaCl、饱和 CaCl2、无水 MgSO4、电热套、球形冷凝管、圆底烧瓶、分液漏斗
提问纲要 1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进
行？ 2、本实验有哪些可能副反应？ 3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？
乙酸正丁酯反应平衡常数的测定制备及折光率的测定(精选文档)
乙酸正丁酯反应平衡常数的测定制备及折光率的测定（精选文档）(文档可以直接使用，也可根据实际需要修改使用,可编辑欢迎下载）乙酸正丁酯反应平衡常数的测定、制备及折光率的测定Ⅰ酯化反应平衡常数的测定一、酯化反应平衡常数的测定原理直接用酸催化的酯化反应是制备酯的经典方法，酯化反应是—个可逆反应并能建立平衡。
平衡常数可用下式表示：如果用等物质的量的酸和醇，并假设反应体系的总体积不变，那就可以用物质的量直接代入上式中的浓度项。
而仅仅通过开始时和平衡时反应液中酸量的滴定就可以测定平衡常K。
可从滴定中消耗碱的量来计算酸量。
滴定所用的碱的浓度不必精确标定，因为在计算公式中碱的浓度C碱已被约去。
设n=开始时酸的物质的量=开始时醇的物质的量=碱的V0×C碱X＝平衡时酸的物质的量=平衡时醇的物质的量=碱的V a×C碱n－x=平衡时酯的物质的量＝平衡时水的物质的量=(V0—V a)×C碱则二、药品：正丁醇32mL(25．9g×O．35mo1)冰醋酸20mL(21g,O．35mol)浓硫酸O．5mol·L-1氢氧化钠溶液，酚酞溶液三、步骤在装有回流冷凝管的100mL圆底烧瓶中，放入25.9g正丁醇和21g冰醋酸，充分摇动园底烧瓶使均匀混合。
用移液管取出1．00mL反应液，放人盛有20mL蒸馏水和几滴酚酞溶液的250mL锥形瓶里。
然后用0．5mol．L-1氢氧化钠溶液进行滴定(终点呈粉红色)。
记录消耗的体积V0。
往烧瓶里加入4滴浓硫酸(大约0．1g)和沸石，加热回流30min。
冷却溶液。
用移液管取出1.00mL样品。
必须从下层吸取样品，但不要把移液管插到底，先吹出少许气泡，然后取样品。
用同样的氢氧化钠溶液对此样品进行滴定。
记录下消耗碱的体积。
设n=开始时酸的物质的量=开始时醇的物质的量=碱的V0×C碱x=平衡时酸的物质的量=平衡时醇的物质的量=碱的V a×C碱n-x=平衡时酯的物质的量=平衡时水的物质的量=(V0－V a)×C碱则：二、药品：正丁醇32mL(25．9g,0.35mol)冰醋酸20mL(21g,0．35mol)浓硫酸,0.5moL·L-1氢氧化钠溶液，酚酞溶液三、步骤加入新的沸石，把反应混合物重新加热回流20min。
实验化学2_ 乙酸乙酯的制备_乙酸乙酯的制备_
4. 洗涤液加入的顺序不能颠倒。
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分液漏斗的使用
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☆球型分液漏斗多用于制气装置中滴加液体。
☆梨形分液漏斗多用于分液操作使用。
☆步骤1：检漏
①在分液漏斗中注入少量的水，观察旋塞
周围是否漏水。
②盖上活塞，倒置看是否漏水，若不漏水，
☆步骤2：取量
把活塞旋转180°，再倒置看是否漏水。
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15
乙酸乙酯 88.10 无色液体 1.372 0.900 -83.6 77.3 85 ∞ ∞
乙酸乙酯与水形成的二元共沸物沸点74 ℃
2018/1/10
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四、实验内容
1.实验装置的安装
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滴液漏斗
出水口
温度计
蒸馏头
直型冷凝管
接液管
三颈烧瓶
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பைடு நூலகம்进水口
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测最终产物折光率， 计算产率
五、注意事项
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1. 在向反应体系加入浓硫酸的过程中，一定要缓慢加入 浓硫酸，并边加边振荡。防止浓硫酸局部浓度过高， 使乙醇发生碳化。
2. 控制反应温度在120—125℃，控制原料滴加速度和牛 角管处产物滴出速度相当。
3. 用分液漏斗振荡时，初期应先轻轻振摇两三次，即开 始放气，否则会致其内部气压过大，喷出液体或顶开 活塞。
结合文献检索，提出一些合理的讨论和改进：
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13
七、思考题
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1、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件 使酯化反应尽量向生成物方向进行？
乙酸乙酯的合成实验报告
乙酸乙酯的合成实验报告学号：1120132970实验日期：2015年3月27日一、实验目的与要求（1）练习巩固回流蒸馏基本操作；（2）掌握分液漏斗的使用；（3）了解液体的干燥方法；（4）复习巩固酯化反应的机理。
二、复习内容（1）萃取和洗涤—分液漏斗的使用；（2）回流；（3）干燥和干燥剂；（4）常压蒸馏基本操作。
三、反应原理（1）萃取和洗涤萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离、提取或纯化的操作。
萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。
从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。
萃取是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
根据分配定律，在一定温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。
即：利用分配系数的定义式可计算每次萃取后，溶液中的溶质的剩余量。
设V为被萃取溶液的体积(mL)，近似看作与溶剂A的体积相等(因溶质量不多，可忽略）。
Wo 为被萃取溶液中溶质的总质量(g )，S为萃取时所用溶剂B的体积(mL)，W1为第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g )，(Wo －W1) 为第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g )。
则：设W2为第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g )设Wn 为经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) ，则：因为上式中KV/ (KV+S) 一项恒小于1，所以n越大，Wn就越小，也就是说一定量的溶剂分成几份多次萃取，其效果比用全部量溶剂做一次萃取为好。
萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。
从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。
（2）干燥和干燥剂干燥是用来除去固体、气体或液体中含有有少量水分和少量有机溶剂的方法。
它是实验室中最常用的操作之一。
此项操作较为简单，但其完成得好坏将直接影响到有机反应的本身以及纯化和分析产品时的结果。
因此，操作者必须严肃对待，严格操作。
有机化学实验十三乙酸乙酯的制备
实验十三乙酸乙酯的制备一．实验目的：1.掌握实验室制备乙酸乙酯的原理与方法，初步掌握低沸点易燃液体的操作要点。
2.掌握回流蒸馏分液漏斗的使用等操作。
二．实验重点和难点：1.有机酸合成酯的一般原理及方法。
2.提高有机反应装置及仪器的基本操作。
实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验仪器与药品：主要实验仪器：蒸馏装置回流冷凝管分液漏斗温度计量筒三颈烧瓶（100mL）蒸馏头pH试纸锥形瓶主要化学试剂：冰醋酸95%乙醇浓硫酸饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙及饱和氯化钠水溶液无水硫酸镁四．实验装置图：五．实验原理：酸的作用是使羰基质子化从而提高羰基的反应活性。
整个反应是可逆的。
为了使反应向有利于生成酯的方向移动，通常采用过量的羧酸或醇，或者除去反应中生成的酯或水，或者二者同时采用。
但究竟使用过量的酸还是过量的醇，取决于原料是否易得，价格及过量的原料与产物容易分离与否等因素。
理论上催化剂不影响平衡混合物的组成，但实验表明，加入过量的酸，可以增大反应的平衡常数。
因为过量的酸存在，改变了体系的环境，并通过水合作用除去反应中生成的部分水。
在实践中，提高反应收率常用的方法是除去反应中形成的水，特别是大规模的工业制备中。
在某些酯化反应中，醇、酯和水之间可以形成二元或三元最低恒沸物，也可以在反应体系中加入能与水、醇形成恒沸物的第三组分，如苯、四氯化碳等。
以除去反应中不断生成的水，达到提高酯产量的目的，这种酯化方法，一般称为共沸酯化。
究竟采取什么方法，要根据反应物和产物的性质来确定。
为了提高酯的产量，本实验采取加入过量的乙醇及不断地把反应中生成的酯和水蒸出的方法。
在工业生产中，一般采用加入过量的乙酸，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来困难。
以上酸催化的直接酯化是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法。
除此之外，还有：①、采用酰氯、酸酐和腈的醇解。
②、利用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。
羧酸酯是在工业和商业上用途广泛的化合物，酯在工业和商业上大量用作溶剂。
化学实验报告——乙酸乙酯的合成
乙酸乙酯的合成一、 实验目的和要求1、 通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解；2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法；3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。
二、 实验内容和原理本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯：243323252H SO CH COOH CH CH OHCH COOC H H O ++副反应：2432322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O −−−→+由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。
为了提高酯的产率，通常都让某一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。
因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。
但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。
由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。
这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。
蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。
表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点三、主要物料及产物的物理常数表二、主要物料及产物的物理常数四、主要仪器设备仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL 分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe)折光仪；气相色谱仪。
试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl 饱和溶液。
五、实验步骤及现象表三、实验步骤及现象实验装置图：六、 实验结果与分析由粗产品洗涤、蒸馏后得三瓶分馏产物，均为无色果香味液体，其质量如下：1.前馏分(温度稳定以前)：号锥形瓶质量)=； 2.中馏分(温度稳定在76℃时)：号锥形瓶质量)=； 3.后馏分(温度迅速下降后)：号锥形瓶质量)=。
乙酸乙酯的制备实验报告
用饱和ＮａＣＩ溶液洗涤？是否能用水代替？
答：用饱和ＣａＣＩ：溶液洗涤是为了除去乙酸乙酯 中溶入的少量乙醇。用饱和ＮａＣＩ溶液洗涤是为了除 去过量的Ｎａ：ＣＯ，，否则在下一步用饱和ＣａＣｌ２溶液洗
涤时会产生絮状的ＣａＣＯ，沉淀。 不能用水代替。因为乙酸乙酯在水中有一定的 溶解度，加入ＮａＣＩ可以减小乙酸乙酯的溶解度，也就
ｇ
无水硫酸镁干燥３０ ｒａｉｎ，粗底物无色澄清透亮，ＭｇＳ０４ 沉于锥形瓶底部，将底物滤入５０ ｍＬ圆底烧瓶，加入 沸石，安装好蒸馏装置，水浴加热，收集７３～７８℃馏 分，液体沸腾，７０℃有液体馏出，此时体积很少，液体
稍显浑浊，７３℃开始换锥形瓶收集。长时间稳定于
７４～７６℃，升至７８℃后下降。
这些共沸物的沸点都很低，不超过７２℃，较乙
引用本文格式：周楚薇 乙酸乙酯的制备实验报告[期刊论文]-实验教学与仪器 2015(11)
ｇ。
ｇ一３１．２５ ｇ
生成，使产量降低。 ２．该实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠
饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除去的 是原蒸馏液中的什么成分？ 答：用碳酸钠饱和溶液除去醋酸、亚硫酸等酸性 杂质后，碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和氯化钙 溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，从而造 成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度（每１７份 水溶解１份乙酸乙酯）。可以用饱和食盐水洗碳酸钠。 （指导教师：湖南省长沙市长郡中学荣耀） 点评：合成乙酸乙酯有多种方法，最传统的就是 以浓硫酸为催化剂．用乙醇和乙酸通过酯化反应合 成。然而，该方法中所用的浓硫酸对设备腐蚀严重，
同学通过乙酸乙酯的制备实验报告，让大家了解羧酸 与醇合成酯的一般原理和方法．以及进一步掌握蒸
馏、用分液漏斗萃取液体、干燥等基本操作。 （点评教师：湖南省长沙市长郡中学荣耀）
有机化学乙酸乙酯制备实验报告
有机化学乙酸乙酯制备实验报告实验五：实验名称乙酸乙酯制备一实验目的和要求（1）掌握酯化反应原理，以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法；（2）学会回流反应装置的搭制方法；（3）复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤、干燥等基本操作。
二反应式（或实验原理）本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利迚行。
除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚等的副反应。
三实验装置图四实验步骤流程1 装置在 100 mL 圆底烧瓶中加入 14.3 mL 冰醋酸、23.0 mL95乙醇，在摇动下慢慢加入 7.5 mL 浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管，通入冷凝水，如图 4-14-1-a。
2 反应水浴上加热至沸，回流 0.5 h。
稍冷后改为简单蒸馏装置，如图 4-14-1-b，加入几粒沸石，在水浴上加热蒸馏，直至丌再有馏出物为止，得粗乙酸乙酯。
首次蒸出的粗制品常夹杂有少量未作用的乙酸、乙醇以及副产物乙醚、亚硫酸等，洗涤干燥等操作就是为了除去这些杂质。
3 洗涤（1）在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠（Na2CO3）水溶液，除去酸，此步要求比较缓慢，注意摇动不放气，随后放入分液漏斗中放出下面的水层，有机相用蓝色石蕊试纸检验至丌变色（酸性呈红色）为止，也可用 pH 试纸检验。
放气是为了避免因产生 CO2 气体导致分液漏斗内压力过大。
因为有以下反应产生：CH3COOH+Na2CO3→CH3COONa+CO2↑+H2O H2SO4+Na2CO3→Na2SO4+CO2↑+H2O （2）有机相再加 10.0 mL 饱和食盐水（NaCl）洗涤，用以除去剩余的碳酸钠，否则不下步洗涤所用的 CaCl2 反应生成 CaCO3 沉淀。
注意：丌用水代替，以减少酯在其中的溶解度（每 17 份水溶解 1 份乙酸乙酯）。
（3）最后每次用 10.0 mL 的氯化钙（CaCl2）洗涤两次，以除去残余的醇。
4 干燥将酯层放入干燥的锥形瓶中，加入 2~3 g 左右的无水 K2CO3/MgSO4 干燥（分别不水结合生成K2CO3·2H2O、MgSO4·7H2O 而达到除水干燥之目的），塞上橡皮塞，放置 30 min，期间要求间歇振荡。
乙酸乙酯的制备
乙酸乙酯的制备一、实验目的1．学习制备乙酸乙酯的方法2．学习滴液漏斗的使用方法。
3．学习盐析的原理和方法。
4．基本掌握常用玻璃仪器的装配和拆卸的技能。
二、实验原理主反应：CH 3COOH +CH 3CH 2OH 24△CH 3COOC 2H 5+H 2O副反应：H 2O 2CH 3CH 2OH H SO △C 2H 5-O-C 2H 5+三、需用药品:冰醋酸：15g 或14.3mL(0.25mol) , 质量分数为95% 的乙醇：23mL （0.37mol ） 浓硫酸，饱和碳酸钠溶液，饱和食盐水，饱和氯化钙溶液，无水碳酸钾（或无水硫酸镁）四、实验步骤方法一：在125mL 蒸馏瓶上配置一个双孔塞子（也可用三口瓶代替蒸馏瓶，这样可以不打双孔塞子）。
一孔插入一支200~250℃的温度计，温度计的水银球要伸到离瓶底约2mm 处。
另一孔插入一根末端有钩形弯头的玻璃管[1]，弯头也要伸到距瓶底约2mm 处[2]。
玻璃管的上端通过一段橡皮管与滴液漏斗相连接。
蒸馏瓶的侧管连接冷凝管与接引管， 接引管伸入到外面用冰水冷却的锥形瓶中。
装置参照图6-1。
在蒸馏瓶中加入3mL 乙醇，并在不断振荡和冷却下，滴入3mL 浓硫酸。
在滴液漏斗中加入20mL 乙醇和14.3mL 冰醋酸的混合液[3]。
然后用小火加热蒸馏瓶。
当混合物的温度达到120℃左右时，开始滴加乙醇和冰醋酸混合液，调节加料速度使其和蒸出乙酸乙酯的速度大致相等，同时保持反应混合物的温度在120～125℃之间。
加完全部混合液约需90min 。
再继续加热10min ，直到无液体馏出为止。
反应完成后，首先拆下接收产品的接收瓶,塞上塞子,再按要求拆除制备装置。
然后在不断振荡下向接收产品的接收瓶中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1~3滴[4]。
将混合液倒入分液漏斗中，分出碱液后，用等体积的饱和食盐水溶液洗涤[5]。
放出下层食盐溶液，再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤酯层两次[6]。
乙酸乙酯的合成 实验报告
三、仪器与试剂
仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等
四、实验步骤
乙酸乙酯与水形成沸点为70.4℃的二元恒沸混合物（含水8.1%）；乙酸乙酯、乙醇与水形成沸点为70.2℃的三元恒沸点混合物（含乙醇8.4%，水9%）。如果在蒸馏前不把乙酸乙酯中的乙醇和水除尽，就会有较多的前馏分。
五、实验数据（现象）
无色液体，有香味，锥形瓶质量31.5g，共43.2g，产品质量为11.7g；折射率1.3710，1.3720,1.3715
六、分析及结论
产率=53.2%
第一次第二次第三次平均值折射率
1.37101.372酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？
2.本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除去的是原蒸馏液中的什么成分？
答：1、控制反应速度和回流蒸汽的速度不至于过快。
2、分别除去残余的酸液、残余的碳酸根离子、多余的醇溶液。
备注：该报告纳入考核，占总评成绩的10%。
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实验名称：乙酸乙酯的合成
实验形式：在线模拟+现场实践
提交形式：在线提交实验报告
学生姓名：徐辉学号14482104002
年级专业层次：14秋
学习中心：青岛直属学习中心
提交时间：2015年6月24日
一、实验目的
通过本实验了解酯化反应的原理与操作及低沸点液体的蒸馏操作。
乙酸乙酯的制备实验
乙酸乙酯的制备实验三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）滴加蒸出装置（2）分液漏斗（3）蒸馏装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中，放入3ml乙醇。
然后一边摇动，一边慢慢地加入3ml浓硫酸。
在滴液漏斗中，装入剩下的20ml乙醇（共0.37mol）和14.3ml(0.25mol)冰醋酸的混合液。
油浴加热烧瓶，保持油浴温度在140℃左右，这时反应混合物的温度约为120℃左右。
然后把滴液漏斗中的乙醇和醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中。
调节加料的速度，使之和蒸出酯的速度大致相等，加料时间约需90min。
这时，保持反应混合物的温度为120～125℃。
滴加完毕后，继续加热约10min，直到不再有液体馏出为止。
反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。
饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入，并要不断地摇动接受器（为什么？）。
把混合液倒入漏斗中，静置，放出下面的水层。
用石蕊试纸检验酯层。
如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。
用等体积的饱和食盐水洗涤（为什么？），再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。
放出下层废液。
从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，加入无水碳酸钾干燥。
放置约30min，在此期间要间歇振荡锥形瓶。
通过长颈漏斗（漏斗上放折叠式滤纸）把干燥的粗乙酸乙酯滤入60ml蒸馏烧瓶中。
装配蒸馏装置在水浴上加热蒸馏，收集74～80℃的馏分。
产量：约14.5～16.5g。
纯乙酸乙酯为有水果香味的无色透明液体。
沸点bp=77.06℃，折光率=1.3723。
（一）制备阶段1.安装滴加蒸出装置：如图（1）所示。
【注：滴液漏斗可通过乳胶管再连接一小段玻璃管，使其下口需插入液面以下，距离三口瓶底部约0.5cm为宜。
】2.向三口烧瓶内加药品：取下三口瓶先放入3ml 乙醇，然后一边用手摇动，一边慢慢地加入3ml 浓硫酸。
【注：防止浓硫酸使乙醇碳化，溶液变色（变黄或变黑）】3.向滴液漏斗内加药品：装入剩下的20ml乙醇和14.3ml冰醋酸的混合液。
实验十一 乙酸乙酯的制备及折光率的测定
实验十一乙酸乙酯的制备及折光率的测定[实验目的] 1. 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法；2. 掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作方法。
[实验药品]（用量为教材中的1/2）4.75 mL无水乙醇，3 mL冰醋酸，1.25 mL浓硫酸饱和Na2CO3溶液，2.5 mL饱和食盐水，2.5 mL饱和氯化钙，无水硫酸镁。
[仪器设备]阿贝折光仪，电热套，标准磨口仪[实验原理]CH 3COOH +CH3CH2OH H2SO4CH3COOCH2CH3 + H2O 回流[实验步骤]1. 粗产物的制备：于圆底烧瓶中加入4.75 mL无水乙醇和3 mL冰醋酸，再慢慢小心地加入1.25 mL浓硫酸，混匀后，加如1~2粒沸石，按图安装好装置。
加热回流0.5h ,冷却后，将回流装置改装成蒸馏装置，蒸出生成的乙酸乙酯，溜出液约为反应物总体积的1/2为止。
2. 分离提纯：①在溜出液中加入饱和Na2CO3溶液，不断振荡，直至无CO2产生，在分液漏斗中分去水层。
②将有机层用2.5 mL饱和食盐水洗涤，分去水层。
③将有机层用2.5 mL饱和氯化钙洗涤，分去水层。
④将有机层用水洗涤，再分去水层。
⑤将有机层转入一干燥的三角烧瓶中，用无水硫酸镁干燥。
⑥进行蒸馏，收集73~78℃馏分。
称重，计算产率。
测定其折光率。
[注意事项] 1.乙醇为低沸点易燃烧的物质，操作时必须注意安全。
2.在分离提纯时，洗涤的顺序不能颠倒，否则会给分离带来麻烦。
3.每一次洗涤时，都要注意分去水层后，再加第二个洗涤试剂。
4.乙酸乙酯和水能形成恒沸物，用无水硫酸镁干燥时一定要完全，蒸馏装置中的仪器必须事先干燥。
[思考题] P123，T1，3。
回流装置蒸馏装置。
乙酸乙酯的制备及其折光率的测定
《普通化学》课程实验报告姓名学号成绩日期同组姓名指导教师实验名称：乙酸乙酯的制备及其折光率的测定一、实验目的：1.了解酯化反应的原理和酯的制备方法。
2.学习回流、蒸馏、洗涤和过滤等有机合成操作。
3.明确测定折光率的意义和用途。
4.学会使用阿贝（Abbe）折光计测定物质的折光率。
二、仪器与药品仪器：10mL、5mL圆底烧瓶、5mL量筒（两个）、直型冷凝管、微型蒸馏头、玻塞、温度计（包括玻璃套管、胶管）、长滴管、分液漏斗、10mL 锥形瓶、玻璃漏斗、玻璃钉、离心管、沸石、台秤、药匙、阿贝折光计、塑料滴管、光学仪器擦镜纸等。
药品：无水乙醇、冰醋酸、蒸馏水、浓硫酸、无水硫酸钠、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液。
三、实验原理及主要反应方程式1、乙酸乙酯的制备醇和羧酸在少量酸性催化剂（如浓硫酸）的存在下，发生酯化反应生成有机酸酯。
增加酸或醇的浓度，或除去生成的水，都可增加酯的含量。
2、折光率的测定光线从一种透明介质进入另一种透明介质时，由于两种介质的密度不同，光传播的速度不同，传播的方向也发生改变，这种现象称为折射现象。
有公式： βαsin sin n N =若介质A 时真空，则定其N=1，于是：βαsin sin =n 同一物质的折光率随测定时温度的不同而改变，一般规律是温度升高，折光率减少，在同一波长下，大约温度每升高1℃，折光率就减少0.00035~0.00055，（最高可达0.00070），为了便于计算，通常采用0.00040。
计算公式：)(0004.0T t n n t D T D -+= 四、实验步骤实验注意事项：1、向圆底烧瓶中加试剂时加完一种要盖上玻塞，以免挥发。
2、加热时要加入沸石，以免暴沸。
3、必须注意保护折光计的棱镜。
滴加液体时，滴管的末端不可触及棱镜。
4、只有在上下棱镜间充满水或样品时才可观察到半明半暗的图象，这点在调试仪器及测定易挥发的液体时尤应注意。
五、数据与结果（记录实验过程中测得数据及误差分析）六、问题讨论与总结1、酯化反应有什么特点？本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？2、蒸馏出粗的乙酸乙酯中哪些主要杂质？用什么方法除去？3、自制产品与纯乙酸乙酯的折光率是否一样？如差异较大说明什么问题？如何将测得的折光率换算成20℃时的折光率？4、影响折光率测定的因素有哪些？。
实验4乙酸乙酯的合成和折光率的测定6学时
实验4 乙酸乙酯的合成和折光率的测定6学时每组带1瓶开水一、实验目的 1.理解酯化反应原理，学习控制化学平衡移动的方法；2.巩固蒸馏、液态有机物萃取、洗涤、干燥和安装实验装置等基本操作；3.会通过折光率测定检验产品纯度。
二、实验原理CH3COOH + CH3CH2OH CH3COOC2H5 + H2O24110----120℃副反应：三、试剂14.3mL冰醋酸 23mL乙醇 7.5mL浓硫酸沸石饱和碳酸钠溶液 pH试纸饱和食盐水饱和氯化钙溶液无水硫酸镁四、步骤100mL圆底烧瓶中加14.3mL冰醋酸和23mL乙醇，摇动下慢慢加入（防止局部炭化）7.5mL浓硫酸，混匀后加几粒沸石，装回流冷凝管。
水浴上（控温，防止炭化）加热回流0.5h。
稍冷后，改为蒸馏装置，水浴上加热蒸馏，到不再有馏出物为止，得粗乙酸乙酯。
摇动下慢慢向粗产物中加饱和碳酸钠溶液，直到没有气体逸出，有机相对pH试纸呈中性为止。
将液体转入分液漏斗中，摇振后静置，分去水相，有机相用10mL饱和食盐水洗涤[1]（去碳酸钠），再每次用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次（去醇）。
弃去下层液，酯层转入干燥的具塞锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥30min[2，]。
（20min可，理论上是过夜干燥）不用氯化钙。
将干燥后的粗乙酸乙酯滤入50mL蒸馏瓶中，在水浴上进行蒸馏，收集73—78℃馏分，预试产量10.2g。
澄清透明液体。
测定折光率。
五、物理常数六、实验装置注释【1】饱和食盐水是去掉过量的碳酸钠，饱和食盐水可以降低酯的溶解度。
碳酸钠必须除去，否则下步用氯化钙洗醇时，会有碳酸钙沉淀，难分离。
这里用食盐水洗。
【2】水与乙醇、乙酸乙酯形成恒沸物（沸点都是70多度）。
所以干燥前就是透明液体，不能以产品是否透明来判断是否干燥好的标准，应以干燥剂加入后的吸水情况来定，并放30min，其间不时摇振。
若洗不干净或干燥不够，会使沸点降低，影响产率。
【3】酯化反应是可逆的，增加醇或酸的量，并不断将酯和水蒸去，反应向正方向进行，提高产率。
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《普通化学》课程实验报告
姓名学号成绩
日期同组姓名指导教师
实验名称：乙酸乙酯的制备及其折光率的测定
一、实验目的：
1.了解酯化反应的原理和酯的制备方法。
2.学习回流、蒸馏、洗涤和过滤等有机合成操作。
3.明确测定折光率的意义和用途。
4.学会使用阿贝（Abbe）折光计测定物质的折光率。
二、仪器与药品
仪器：10mL、5mL圆底烧瓶、5mL量筒（两个）、直型冷凝管、微型蒸馏头、玻塞、温度计（包括玻璃套管、胶管）、长滴管、分液漏斗、10mL 锥形瓶、玻璃漏斗、玻璃钉、离心管、沸石、台秤、药匙、阿贝折光计、塑料滴管、光学仪器擦镜纸等。
药品：无水乙醇、冰醋酸、蒸馏水、浓硫酸、无水硫酸钠、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液。
三、实验原理及主要反应方程式
1、乙酸乙酯的制备
醇和羧酸在少量酸性催化剂（如浓硫酸）的存在下，发生酯化反应生成有机酸酯。
增加酸或醇的浓度，或除去生成的水，都可增加酯的含量。
2、折光率的测定
光线从一种透明介质进入另一种透明介质时，由于两种介质的密度不同，光传播的速度不同，传播的方向也发生改变，这种现象称为折射现象。
有公式： βαsin sin n N =
若介质A 时真空，则定其N=1，于是：β
αsin sin =n 同一物质的折光率随测定时温度的不同而改变，一般规律是温度升高，折光率减少，在同一波长下，大约温度每升高1℃，折光率就减少0.00035~0.00055，（最高可达0.00070），为了便于计算，通常采用0.00040。
计算公式：)(0004
.0T t n n t D T D -+= 四、实验步骤
实验注意事项：
1、向圆底烧瓶中加试剂时加完一种要盖上玻塞，以免挥发。
2、加热时要加入沸石，以免暴沸。
3、必须注意保护折光计的棱镜。
滴加液体时，滴管的末端不可触及棱镜。
4、只有在上下棱镜间充满水或样品时才可观察到半明半暗的图象，这点在调试仪器及测定易挥发的液体时尤应注意。
五、数据与结果（记录实验过程中测得数据及误差分析）
六、问题讨论与总结
1、酯化反应有什么特点？本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？
2、蒸馏出粗的乙酸乙酯中哪些主要杂质？用什么方法除去？
3、自制产品与纯乙酸乙酯的折光率是否一样？如差异较大说明什么问题？如何将测得的折光率换算成20℃时的折光率？
4、影响折光率测定的因素有哪些？。