正磷酸盐的测定

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正磷酸盐的测定

方法一磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法

1适用范围

本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定，其测定范围是PO43－含量为0.02～50mg/L。

2分析原理

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸(即磷钼黄)，进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。磷钼蓝颜色(蓝色)的深浅与PO43－含量成正比，故可用分光光度法在波长710nm

3

3.1

(

，

酸锑钾钾溶于

3.2

4

4.1

4.1.1准确移取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，

5.0，

6.0，

7.0，

8.0mL磷酸根标准工作液于9支50mL 比色管中，用水稀释至25mL。

4.1.2向各比色管中加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度后，摇匀。

4.1.3静置10min后立即用1cm比色皿并以试剂空白为参比，在710nm处测定各自的吸光度。

4.1.4以吸光度为纵坐标，磷酸根含量(ug)为横坐标绘制标准曲线。

4.2水样的测定

4.2.1准确吸取2

5.00mL经中速滤纸过滤后的水样(初滤液弃去)于50mL比色管中，其余步骤同4.1.2～4.1.3。

5分析结果

水样中正磷酸盐(以PO43－表示)含量按下式计算：

PO43－(mg/L)=m/V

式中：m—从标准曲线上查得或按回归方程算得的PO43－的质量，ug；

V—吸取水样体积，mL；

6测定注意事项

6.1配制钼酸铵溶液时，应注意将钼酸铵水溶液徐徐加入硫酸溶液中，如反向可导致显色不充分。

6.2此法显色与显色溶液的酸度，钼酸铵浓度，还原剂用量，显色温度和时间等条件有关，因此，应控制试剂的加入量，温度每升高1℃．色泽增加约1%，因此,水样和标准的显色温度应一致，如室温变动明显时，可适当缩短或延长显色时间，水样和标准显色时间亦应一致。

6.3操作所用的玻璃器皿，用盐酸溶液(1+5)浸泡2小时，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。

6.4比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的蓝色附着物。

6.5比色时若试剂空白显顔色，不能使用，无色但有吸光度时，需在样品中扣出。

7

6.1

6.2

8

1

。

2

3

3.1

100mL

3.2

3.2.350mL具塞玻璃比色管。

4操作步骤

4.1标准曲线的绘制

4.1.1按下表于11支50mL比色管中依次移取一定体积的PO43－标准工作溶液后，用水稀释至半刻度并摇匀。

摇匀。

4.1.3在分光光度计上的420nm波长处，用1cm比色皿，以试剂空白液(不含PO43－的溶液中加入显色剂)作参比，分别测定吸光度值，并将测量结果填入上表。

4.1.4以吸光度为纵坐标，相应的PO43－含量(mg)为横坐标，绘制标准曲线，并用一元线性回归法求出曲线方程及其斜率。

4.2水样的测定吸取经慢速滤纸过滤后的澄清水样25mL于50mL比色管中，其余操作同4.1.2～4.1.3。

5分析结果

水样中正磷酸盐的含量按下式计算：

式中：m—从标准曲线上查得或按回归方程求得的对应于水样吸光度时所相当的PO43－质量，

故