硅酸盐全分析PPT(符茜)

合集下载
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
2012-5-26
5、碳酸钙标准溶液,0.024mol/L
称取0.60g已于105—110℃烘过2h的碳酸钙,精确至0.0001g,置于250ml烧杯中, 加入约100ml水,盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解,加热煮沸 数分钟,冷至室温,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
6、EDTA标准滴定溶液0.015,mol/L
配制
称取约5.6gEDTA于烧杯中,加200ml水,加热溶解,过滤,用水稀释至1L,摇匀。
标定
吸取25.00ml碳酸钙标液于锥形瓶中,加入25ml水,加入适量CMP混合指示剂,在搅 拌下加入氢氧化钾溶液,至出现绿色荧光后再过量2-3ml,以EDTA标液滴定至绿色荧光 消失并呈现红色为终点。
2012-5-26
吸取50ml上述溶液→放入250ml塑料 杯→+10-15ml硝酸→搅拌、冷却→+氯 化钾→+2g氯化钾/10ml氟化钾溶液→ 放置20min→过滤→洗涤→+10ml氯化 钾-乙醇溶液+1ml酚酞→用氢氧化钠滴 定(溶液呈红色)→+200ml沸水→用 氢氧化钠标液滴至微红色(此时的滴 定管需调零)。
称取EDTA.2H2O.45g→溶解,配成1L溶液,待标定。
称取CaCO30.03g(精确至0.0001g)→加HCl溶解,加水50ml,煮沸→冷却→转移至 250ml量瓶中,定容→取标液25ml→加25ml水→加CMP指示剂(无色——淡黄色)→KOH (淡黄色——荧光绿)→用EDTA滴定(荧光绿——微红色)
将0.2gPAN溶于100ml95%(V/V)乙醇中。
2012-5-26
4、硫酸铜标准滴定溶液(0.015mol/L)
配制:
讲3.7g硫酸铜溶于水中,加4—5滴硫酸(1+1),用水稀 释至1L,摇匀。
标定
从滴定管缓慢放出10—15mlEDTA标准滴定溶液 0.015mol/L于250ml烧杯中,加入135ml水,加15mlPH4.3 缓冲溶液,加热至沸,取下稍冷,加5—6滴PAN指示剂溶 液,以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。 注明(PAN为1-(2-吡定啶偶氮)-2-奈酚指示剂溶液)
注明(CMP为钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂)
2012-5-26
7、测定步骤:
称取试样0.50g(精确至0.0001g)→置于银坩埚 →+6-7g氢氧化钠→650-700℃高温下熔融20min→取出, 冷却→将坩埚放入盛有100ml沸水烧杯中→加热→熔块完 全浸出后,取出并冲洗坩埚→+25-30ml盐酸→+1ml硝酸→ 加热至沸→冷却→移入250ml容量瓶 吸取25ml溶液放入锥形瓶中→+EDTA至过量1015ml→+100ml水→加热(70-80℃)→+数滴氨水 (PH=3.0-3.5)→+PH=4.3缓冲溶液15ml→煮2min→冷至 室温→+4-5滴PAN指示剂→硫酸铜标液滴定(终点为:亮 紫色)
2012-5-26
3、试剂
试剂
盐酸 配制 1+1
硫酸
氨水 氢氧化钾溶液 PH4.3的缓冲溶液 CMP混合指示剂 PAN指示溶液
1+1
1+1 200g/L
将42.3g无水乙酸钠溶于水中,加80ml冰乙酸,用水稀释至1L, 摇匀。 称取1.000g钙黄绿素,1.000g甲基百里香酚蓝,0.200g酚酞与 50g已在105℃烘干过的硝酸钾混合研细,保存在磨口瓶中。
2012-5-26
4、试剂:
试剂 碳酸钠-硼酸混合溶剂 硫酸 盐酸 配制 取3份污水碳酸钠和1份硼酸混匀,如有粗颗粒需研磨, 如果比例不对,熔融温度要大于1000℃. 密度约为1.84g/ml,1+1,5+95 密度约为1.19g/ml,1+1,5+95
二安替比林甲烷, 50g/L
抗坏血酸50g/L 二氧化钛标液
2012-5-26
硅酸盐试样的分解
1、试样的分解过程 采样→制样→溶样(熔样)→测定→报结果
试样分解的目的:
转变成
固体试样
2、试样的分解要求
试样溶液
完全简单快速
分解无损失
无干扰引入
2012-5-26
3、试样的分解方法:
溶解法:水溶、酸溶、其他溶剂
K2CO3、KOH
分为 熔融法:酸熔K2S2O7,碱熔
(一)EDTA络合滴定法(铜盐回滴)
1、实验目的:
测定硅酸盐中氧化铝的含量
2、实验原理:
试样用无水碳酸钠烧结,或用氢氧化钠熔 融,然后用水浸取,加盐酸分解,制成溶液。先 用EDTA标准滴定液滴定铁,然后加入对铝、钛过 量的EDTA标准滴定溶液,于PH3.8—4.0以PAN为指 示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。
2012-5-26
B、测量
将显色溶液置于合适的吸收皿中,以水为参比, 在分光光度计上波长400nm处测量吸光度,在工作 曲线上查取二氧化钛的质量。
C、工作曲线绘制
取一组50ml容量瓶中,加入0,1.00,5.00, 10.00,20.00ml二氧化钛标液,按4.4-4.5进行, 以试剂空白作参比,测量吸光度,以二氧化钛的 质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
2012-5-26
任务二、硅酸盐中氧化铁含量的测定
重铬酸钾滴定法 EDTA滴定法
测定方法
磺基水杨酸滴定法
邻菲啰啉滴定法 原子吸收分光光度法
2012-5-26
(一)EDTA直接滴定法
1、实验目的: 测定硅酸盐中氧化铁的含量 2、实验原理: 在PH=1.8—2.0的条件下,Fe3+与磺基水 杨酸钠反应形成一种紫红色配合物,当加 入EDTA后,EDTA夺取了与磺基水杨酸钠反 应的Fe3+,形成了另一种更稳定的配合物。
2012-5-26
5、测定步骤:
称取0.5g试样→置于银/镍 坩埚中→+6-7g氢氧化钾→高温熔融 20min→取出冷却→放入有100ml沸水 的烧杯中→加热、使融块浸出→取出、 冲洗→+25-30盐酸→+1ml硝酸→用热 盐酸(1+5)冲洗坩埚→加热至沸→冷 却→移入250ml容量瓶→稀释至刻度、 摇匀。
2012-5-26
7、操作步骤:
称取0.20g试样,置于垫有2g混合溶剂的 铂坩埚中,混合后盖上约0.5g混合溶剂,置 1000℃高温炉中,熔融5min,取出,冷却后,将坩 埚置于装有100ml水及20ml盐酸、煮沸着的250ml 烧杯中,加热提取融块,洗出坩埚后,移入250ml 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 A、显色:分取试液25.00ml于50ml量瓶中,加5ml盐 酸,5ml抗坏血酸溶液,混匀,放置5min,加10ml 二安替比林甲烷溶液,以水稀释至刻度,摇匀。
2012-5-26
3、试剂与仪器
试剂
氢氧化钾固体 氯化钾溶液 氯化钾-乙醇溶液 酚酞指示剂溶液 氟化钾溶液 配制方法 分析纯 50g/L,将50g氯化钾(KCl)溶于水中,用水稀释至1L。 50g/L,将5g氯化钾(KCl)溶于50ml水中,加入50ml95%乙 醇,混匀。 将1g酚酞溶于100ml95%乙醇中。 150g/L,称取150g氟化钾于塑料杯中,加水溶解后,用水 稀释至1L,储于塑料瓶中。
2012-5-26
3、仪器和试剂: (1)主要仪器:
仪器名称 分析天平 托盘天平 马弗炉 温度计
2012-5-26
数量 备注 型号:(TG)328A最大称量,200g分度 1 值:0.1mg 型号:BP-II最大称量,200g分度值: 1 0.2mg 1 1
试剂 NaOH(s) 浓HCl 浓HNO3 HCl(1+1) HCl(1+5) CaCO3(s) EDTA.2H2O NH3.H2O KOH(200g/L)
2012-5-26
取5g二安替比林甲烷溶于20ml盐酸(1+1)中,用水稀 释至100ml,混匀。
用时现配
5、二氧化钛储备液,0.100mg/ml 准确称取0.1000g在1000℃灼烧过1h的冷却过基准 物二氧化钛(质量分数大于99.9%),精确至0.1000g,置 于铂坩埚中,加8g焦硫酸钾,在650℃的高温炉中熔融 40min,取出,冷却后,融块用200ml硫酸(1+9)加热浸 取,洗净坩埚,加60ml硫酸(1+1),冷却后,移入 1000ml量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含 0.100mg二氧化钛。 6、二氧化钛标准溶液,10.0µg/ml 移去10.00ml二氧化钛储备液于500ml容量瓶中,以水 稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含10.0µg二氧化钛。
Na2CO3、NaOH
半熔法:K2CO3、Na2CO3
2012-5-26
任务一、硅酸盐中二氧化硅含量的测定
重量法
滴定法
测定方法
光度法 氯化铵重量法 氟硅酸钾容量法
2012-5-26
(一)氟硅酸钾容量法测硅酸盐中二氧化硅 的含量
1、实验目的: 测定硅酸盐中二氧化硅的含量 2、实验原理: 试样经碱熔融,将不溶性的二氧化硅转化 为可溶性的硅酸盐。在硝酸介质中与过量的钾离 子、氟离子作用,定量地生成氟硅酸钾沉淀。沉 淀在热水中水解,相应地生成等量氢氟酸。生成 的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定,借以求出试 样中二氧化硅的含量。
作用 作为助燃剂,熔解水泥 使铁完全转化为铁离子 把二价铁离子转化为三价铁离子 溶解CaCO3(S) 调节待测液的PH 洗坩埚 作为基准物,标定EDTA 配制EDTA溶液 调节待测液的PH 需老师指点
CMP指示剂
磺基水杨酸钠指示剂
2012-5-26
指示滴定终点
指示滴定终点
4、实验步骤:
熔样→水泥(0.5000g)→马弗炉(650-700℃)→取出,冷却→热水浸煮,加入HCl→ 加入NaOH固(6-7g)熔样20min→冷却,定容250ml量瓶中。 EDTA的配制与标定:
测定:
取待测液25ml+25ml水+SS→加NH3.H2O(淡黄色—紫红色—橘红色)→加HCl(橘红色— 紫红色)→加热60—70℃→冷却→用EDTA滴定(终点:紫红色—黄色/无色)
2012-5-26
任务三、硅酸盐中氧化铝含量的测定
配位滴定法
酸碱滴定法
测定方法
EHale Waihona Puke BaiduTA直接滴定法 铜盐返滴定法
2012-5-26
2012-5-26
tha nk you !!!
谁不鼓掌,枪毙15分钟
再会!!!
讲解完毕 谢 谢观赏!
2012-5-26
2012-5-26
任务四、硅酸盐中二氧化钛含量的测定
1、实验方法: 二安替比林甲烷光度法 2、实验目的: 测定硅酸盐中二氧化钛的含量 3、实验原理: 在盐酸或硫酸介质中钛离子与二安替比 林甲烷形成黄色的化合物,其颜色的深度 与二氧化钛的含量成正比,借此测定二氧 化钛的含量。计算出二氧化钛的质量分数。
2012-5-26
仪器:
滴定分析法常用仪器 4、氢氧化钠标准滴定溶液ϲ(NaOH)=0.15mol/L的配制 与标定:
A、配制:将60g氢氧化钠溶于10L水中,充分摇匀,储存 于带胶塞的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。 B、标定:称取约0.8g(精确至0.0001g)邻苯二甲酸氢 钾(C8H5KO4),置于500ml烧杯中,加入150ml新煮沸过的 已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌,使 其溶解,加入6-7滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标液滴定至 微红色。
项目一、硅酸盐全分析
铁、铝、钛、硅等元素分析
制作人:
一、硅酸盐 硅酸盐就是硅酸的盐类,就是由二氧化硅和金属氧 化物所形成的盐类。 换句话说,是硅酸中的氢被Al、Fe、Ca、Mg、K、Na 及其他金属取代形成的盐。 二、元素含量的测定 1、硅酸盐中氧化铁含量的测定 2、硅酸盐中氧化铝含量的测定 3、硅酸盐中二氧化钛含量的测定 4、硅酸盐中二氧化硅含量的测定
相关文档
最新文档