样品前处理技术.
样品前处理技术
H2SO4
H2SO4
低温冷冻法
01
盐析、酸沉淀、渗析、掩蔽等方法
02
吹扫共蒸馏法
03
三、浓缩
浓缩过程应注意防止氧化分解，尤其是在浓缩至近干的情况下，更容易发生氧化。分解，这时往往需要在氮气流保护下进行浓缩。 常用的浓缩的方法有：
蒸馏或减压蒸馏方法浓缩
2
旋转蒸发器浓缩
KD浓缩器浓缩
2
提高回收率的措施
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
02
原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态（离子态）存在于消化液中。
01
（二）、湿法消化法
优点：有机物分解速度快、处理时间短、方法得当时，元素无损失、……
样品采样后，应用适当的容器储存。
01
在样品运输及保存中，要防止挥发性成分损失及霉变、变质、成分分解。
02
一般样品检验结束后应保留样品一个月，以备复查。
03
保留样品应存放于适当的容器及地方，尽可能保持其原状，对易变质的食品不能保存时，可不保留样品，但应事先对送验单位说明。
04
第四节 样品的保存
样品预处理技术
#O1
#2022
试样的前处理过程包括：待测成分的提取、浓缩（或稀释）、排除干扰、转态等 通常应根据以下几方面的情况，选择适当的前处理方法，以满足测定的要求。 1．分析项目及待测成分性质 2．样品的性质 3．采用的分析测定方法 4．分析的目的
常用采样器
电动采样器
通过制样，使试样能正确代表全体样品
样品制备就是对原始样品的分取、粉碎、混匀、缩分的过程。
环境分析中的样品前处理技术
环境分析中的样品前处理技术近年来，随着环境污染日益严重，环境分析也越来越受到人们的关注。
但是，环境中的污染物种类繁多，浓度广泛分布，而且往往伴随着其他成分的干扰，因此需要对样品进行前处理，以提高分析数据的准确性和可靠性。
样品前处理技术是环境分析中至关重要的一个环节，它能够去除或减少干扰因素，使分析结果更加真实可信。
目前，一些常见的样品前处理技术包括溶剂萃取、固相萃取、超滤/滤膜技术等。
1. 溶剂萃取溶剂萃取技术是一种常见的样品前处理技术，在环境污染领域具有广泛应用。
其基本原理是用一定的溶剂将待测物从样品基质中萃取出来，以达到分离、富集和净化的目的。
溶剂的选择通常基于待测物的化学性质和和样品基质的类型等因素。
同时，萃取过程中也需要注意萃取时间、温度、萃取剂量等因素的优化。
2. 固相萃取固相萃取是近年来发展迅速的一种样品前处理技术，主要应用于环境水样、土壤样等样品中的污染物的分析处理。
与溶剂萃取技术不同的是，固相萃取采用了具有吸附功的固相吸附剂，对待测物进行富集。
固相萃取技术有许多不同的形式，包括固相微萃取、固相磁萃取、固相微柱萃取等。
固相萃取技术相比于传统溶剂萃取技术，具有分析时间短、易于操作、不易污染和富集效果好等优点。
3. 超滤/滤膜技术超滤是采用一定的压力差，将水中的溶解性有机物和胶体粒子等分子量较小的杂质滤除，进而对水质进行净化。
而滤膜是一种新兴的环保技术，其运用了多种材料，如陶瓷膜、聚合物膜等，根据膜的特性，将杂质或多余的物质过滤掉，达到净化水质的作用。
超滤/滤膜技术因其净化效果显著，操作简单，成本低廉等优点而得到广泛应用。
综上所述，环境分析中的样品前处理技术是环境科学研究和环保工作的重要组成部分。
随着现代科学技术的不断发展，新型样品前处理技术也应运而生。
在未来的环境分析领域，预计会出现一些具有创新性和高效性的样品前处理技术，这将有助于提高环境监测分析的准确性和可靠性，为环境保护工作提供更好的支持。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测是一种重要的分析方法，在许多领域中广泛应用，如环境监测、医学诊断、食品安全等。
在进行化学检测时，样品的前处理技术非常重要，它可以影响到后续分析的准确性和灵敏度。
一、样品加工1、样品收集样品收集是一个非常关键的步骤，必须确保样品的良好质量，以获得准确可靠的结果。
在样品收集过程中，应注意下列事项：（1）容器的选择。
选择适合样品的容器，例如玻璃瓶、塑料瓶、不锈钢容器等。
避免使用可能对样品产生污染的容器。
（2）样品的标示。
在样品管或瓶上标示样品的来源、收集时间和其他相关信息。
（3）样品的保存。
将样品及时存放在低温、密封或其他条件下以保持其质量。
如果有必要，可以在收集时直接添加保护剂。
2、样品制备样品制备是将明显的或难以测量的物质转换为可分析或测量的形式的过程。
样品制备技术通常包括以下步骤：样品处理、样品提取和样品净化。
（1）样品处理。
样品处理主要是将样品分解成较小分子，以提高提取效率。
样品处理可以通过加热、消解、pH调节等方式实现。
（2）样品提取。
样品提取是将目标物质从样品矩阵中分离出来。
通常采用化学溶解、萃取剂萃取、超声波等方法进行。
（3）样品净化。
样品净化是为了去除样品中的干扰物和提高提取物的纯度和浓度。
最常见的方法是色谱柱净化、离子交换柱净化等。
二、化学反应化学反应是指对样品进行改性或改变性质的过程，而化学反应的成功率和准确性与前处理技术的质量息息相关。
在化学反应前，一定要注意的是实验中的实验器具和试剂的纯度、水分等，均会影响最终结果。
1、加热反应加热是化学反应中最常见的处理方法之一，其速率可以控制反应速率，当然也需要掌握加热温度与物质特性的相关知识。
2、化学标记标记是为了便于对生物学分子的定性定量。
常用的化学标记方法有放射性标记、荧光标记和酶标记等。
三、精密测量在化学检测样品前处理技术中，精密测量是不可或缺的一部分。
当样品的数量非常小或浓度非常低时，可以采用前处理技术来提高准确性和灵敏度。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测是一种常见的实验室技术，用于分析和检测样品中的化合物和成分。
在进行化学检测前，样品往往需要经过一系列的预处理工作，以确保样品的准确性和可靠性。
本文将介绍化学检测样品前处理技术的基本原理和常见方法。
一、样品前处理的基本原理样品前处理是指在进行化学检测前对样品进行处理，以去除干扰物质或提取目标成分，从而提高分析的准确性和灵敏度。
样品前处理的基本原理是通过物理或化学的方法对样品进行处理，使得待分析的成分得到富集或纯化，减少干扰因素，从而提高分析的准确性和可靠性。
二、常见的样品前处理技术1. 样品的提取与分离样品的提取与分离是指将待检测的化合物从样品基质中提取出来，以便进行后续的分析。
常见的提取方法包括溶剂提取、固相萃取和液液萃取等。
溶剂提取是利用合适的溶剂将目标物质从样品中提取出来，通常采用搅拌或超声波提取。
固相萃取则是利用固相材料将目标物质吸附或分离出来，通常采用填料柱或固相萃取柱进行提取。
液液萃取是利用两种不相溶的溶剂将目标物质分离出来，通常采用分液漏斗或离心管进行分离。
这些方法能够有效地提取和分离目标物质，减少干扰物质对检测结果的影响。
2. 样品的净化与富集3. 样品的预处理与反应样品的预处理与反应是指对提取和富集后的样品进行适当的处理和反应，以改变化合物的性质和特性，从而便于后续的分析和检测。
常见的预处理方法包括稀释、离子交换、磷酸盐沉淀和甲醇化等。
稀释是将样品的浓度稀释到适当的范围，以符合检测方法的要求。
离子交换是利用离子交换树脂将离子从溶液中吸附或交换出来，通常用于去除干扰离子或富集目标离子。
磷酸盐沉淀是利用磷酸盐将金属离子沉淀成固体，以便后续的分析。
甲醇化是利用甲醇化试剂将目标化合物转化为易于分析的衍生物，通常用于氨基酸、多酚和羰基化合物的检测。
这些方法能够有效地改变化合物的性质和特性，便于后续的分析和检测。
样品的分解与消解是指将样品中的有机和无机成分分解为易于检测的化合物，以便后续的分析和检测。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术可谓是化学分析学中的基础和关键。
样品前处理是指采集到的样品在进行化学检测之前所需进行的处理步骤，该步骤可影响检测结果的准确性和可靠性。
正确的样品前处理可以提高检测灵敏度、减小误差和提高检测速度。
1. 分离技术分离技术是将样品中有关组分分离出来的技术，在样品处理中起到了至关重要的作用。
分离技术通常是用于混合样品中含有多个有机或者无机成分，通常将混合物蒸馏、提取、萃取或柱层析等方法进行分离，以便后续的分析和检测。
2. 溶解技术有些样品需要满足一定的溶解度才能进行后续分析和检测，但样品本身的溶解度可能很低。
针对这种情况，可采用加热、超声波处理、搅拌等方法。
如果需要使用有机溶剂，可以采用萃取或萃取剂来提高有机物的溶解度。
3. 过滤技术过滤技术是在样品中除去杂质或者不需要的组分的方法。
在样品前处理中，通常使用滤纸或者膜过滤器，将混合物中的杂质进行过滤。
过滤技术通常也可用于去除固体样品中的杂质或者悬浮物质。
4. 浓缩技术浓缩技术是将样品中含量较低的组分浓缩到一定程度，以便进行后续的分析和检测。
常用的浓缩技术有萃取、蒸馏、冻干等方法。
浓缩技术可以提高检测灵敏度、减少卡尔·芬克荧光检测器中的背景噪声等。
5. 降低干扰的技术干扰物质可能导致检测误差增加，因此在样品前处理中，需要采用一些技术降低干扰。
例如，可以采用选择性萃取剂分离出有机物，再通过固相萃取技术去除干扰物质，还可以尽量降低残留物质的含量，以减少样品中的干扰。
6. 样品容器和保护技术在样品前处理中，需要注意保护样品和样品容器以避免样品的受污染。
可以采用防污技术，如样品容器使用洁净的玻璃瓶、蒸汽灭菌等方法。
对于对空气敏感的样品，可以采用惰性气体保护技术以避免样品受到气相污染。
总之，正确的样品前处理可以大大提高化学检测的准确性和可靠性。
对于有些复杂的样品，在样品前处理中需采用多个技术方法。
因此，选择正确的技术及其操作过程，结合样品的实际情况，是样品前处理技术的一个重要部分。
食品安全检测第二章样品前处理技术
食品安全检测第二章样品前处理技术第二章样品前处理技术样品前处理：样品的制备和对样品中待测组分进行提取、净化和浓缩的过程。
在整个食品安全性的检测分析中，70%～80%甚至更多的时间用在样品的前处理上，而给实验带来的误差有60%以上来自样品的前处理。
样品前处理的目的就是浓缩被测物质、消除基质干扰、保护仪器、提高方法的准确性、精密度、选择性和灵敏度。
主要的样品前处理方法：1、超声萃取；2、微波萃取；3、液－固萃取；4、加速溶剂萃取；5、超临界萃取；6、固相萃取；7、固相微萃取；8、基质分散固相萃取；9、液－液萃取；10、微量化学法技术；11、液－液萃取；12、柱层析样品制备的基本要求1、食品危害残留物质分析,特点：基体复杂；目标化合物检测限量越来越严格；某些危害残留物质在食品样品中存在的浓度极低；各目标化合物的性质差异较大；可能同时存在多种组分。
2、评价前处理方法是否合理,应考虑的因素：操作是否简便、省时；被测组分的回收率是否高；成本是否低廉；对人体及环境是否产生影响。
萃取技术萃取：用有机溶剂等方法把被测物从试样中提取出来，净化后供测定使用。
萃取技术要求溶剂尽可能选择性溶解残留危害物质，而不是不溶解和少量溶解食品基体，萃取效果的关键是溶剂的选择，残留危害物质提取回收率的大小直接决定整个分析步骤的精确度。
分类：1、液－固萃取；2、超声萃取；3、微波萃取；4、液－液萃取；5、加速溶剂萃取；6、超临界萃取1、萃取技术————超声萃取超声萃取（SAE）就是在溶剂萃取过程中引入超声波，提高溶剂萃取的过程。
基本原理：空化效应、热效应、机械作用。
高频声波空化作用产生的极大压力造成生物细胞及整个生物体破碎，同时超声波产生的振动作用加强了胞内物质的释放、扩散和溶解。
影响SAE的因素：超声波的强度、频率、提取时间、提取溶剂等。
SAE的操作方法：将样品和溶剂放于密闭的容器中，置于一定能量的超声波水浴中，数秒后拿出，再放入、拿出2、萃取技术————微波萃取微波萃取（MAE）就是在溶剂萃取过程中引入微波，加速溶剂萃取的过程。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术是化学分析中的一个重要环节，样品前处理的质量好坏直接影响最终结果。
样品前处理技术的主要目的是去除杂质、提取有效成分或改变分子结构，以便于分析。
1.样品提取样品提取是一种将混合物中特定的成分分离出来的方法。
在其中，化学药剂常常用于提取感兴趣的成分。
常见的提取方法有如下三种：（1）液液萃取法液液萃取法是将要分离的组分由一个有机溶剂沿化学势梯度从水相中提取出来。
它的优点是能够从许多不同的基质中分离出小量的有机物，而其缺点是需要使用有机溶剂，且萃取后的溶液需要进一步分离和清洗。
固相萃取法是指通过一种特殊的固体(如正相C18、反相C18等)对样品中的某种成分进行分离，在将这些成分恢复到溶液中的过程中，一般使用有机溶剂。
其优点是可高效地提取以及快速分离，而缺点则是这种方法的选择性稍差。
（3）微波辅助萃取法微波辅助萃取法是指利用微波作用下的热效应，将化学药剂与样品中的特定成分在单一步骤中提取出来。
该方法操作简便、灵敏度高、选择性好，已经成为最常用的样品前处理方法之一。
2.溶液的制备化学分析通常对溶液组成严格要求，因此制备好的溶液需要精确控制其中各组分的浓度、含量和pH值。
常用的制备溶液方法有如下几种：（1）标准曲线法利用已知纯品制备一系列含有分析物的溶液，并记录每个溶液的光谱测量结果。
通过分析这些测量数据建立一个标准曲线，根据样品的吸光度测定其分析物的浓度。
（2）配制浓溶液法浓溶液的配制需要准确计量和分析。
将固体样品或标准品逐渐加入溶剂，搅拌均匀，以充分溶解。
控制好加溶剂的量，就能够得到所需的浓溶液并确定浓度。
（3）气相色谱法气相色谱法常用于含有易挥发性有机物的样品中。
在采集样品后，将其中的组分挥发出来，并乘以一个恒定的体积因子。
通过这样处理后，就能够得到所需的浓度并进行分析。
3.样品的分离和纯化（1）薄层层析法薄层层析法是一种将混合物中的成分通过溶液流动与各种涂覆在凝胶板上的化学药剂相互分离的方法。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术是指在进行化学分析或测定前对样品进行预处理的方法和流程。
它是化学分析的基础，能够改善分析结果的准确性和可重复性。
化学检测样品前处理技术主要包括样品采集、样品预处理和样品溶解三个环节。
1. 样品采集样品采集是样品前处理的第一个环节，是样品分析的基础。
合适的样品采集方法能够保证采集到代表性的样品，并避免外界环境的污染。
常用的样品采集方法包括动态采集、静态采集、吸附采集、过滤采集等。
2. 样品预处理样品预处理是对样品中的有害物质进行去除或转化的过程，旨在提高后续分析方法的灵敏度和准确性。
常用的样品预处理技术包括萃取、蒸发、浓缩、洗涤、稀释等。
萃取是样品预处理中最常用的技术之一。
它通过将待测物质从样品基质中分离出来，以提高分析方法的灵敏度和减少干扰物质的影响。
常用的萃取方法包括固相萃取、液液萃取、气液萃取等。
蒸发和浓缩是将样品中的有机溶剂或水溶液浓缩至一定体积或浓度的方法。
它可以去除溶剂或稀释样品，使得分析方法可以在相对浓缩的样品中进行。
蒸发和浓缩常用的方法包括真空蒸发、氮吹、质量转移器等。
洗涤是用溶剂或水洗去样品中的杂质或干扰物质。
洗涤可以改善样品的纯净度，提高分析方法的准确性。
常用的洗涤方法包括冷洗、热洗、超声波洗涤等。
稀释是将溶液的浓度降低到分析方法所能检测或测量的范围内。
稀释可以使浓度过高的样品适应分析方法的要求，防止溶液因过浓而发生异常现象。
3. 样品溶解样品溶解是将固态或液态样品溶解于适当的溶剂中，以便于后续的分析或测定。
常用的样品溶解方法包括酸溶解、碱溶解、溶剂溶解等。
化学检测样品前处理技术是调整样品特性并消除样品中杂质的重要步骤。
通过合理的样品采集、样品预处理和样品溶解，可以提高化学检测分析的准确性和可靠性。
常用的质谱样品前处理方法
常用的质谱样品前处理方法
质谱是一种重要的分析技术，但样品的前处理是质谱分析的关键步骤，其中包括样品的提纯、富集和分离等。
下面介绍几种常用的质谱样品前处理方法。
1. 固相萃取
固相萃取是一种常用的样品富集方法，可以有效地提高样品浓度，并避免多余的基质干扰。
该方法通过将待分析的混合物通过具有亲和性的固相材料，如C18、C8等，将目标分子吸附在固相上，然后用洗脱剂洗掉非目标成分，最后用甲醇等有机溶剂洗脱目标成分。
2. 液液萃取
液液萃取是一种利用不同相溶性进行分离的方法。
在该方法中，待分析的样品与有机溶剂混合，利用溶剂之间的相互作用力和分配系数，将目标分子从水相中分离出来。
然后再将有机溶剂分离，分离后的有机溶剂中就含有目标分子。
3. 离子交换层析
离子交换层析是一种利用固相离子交换材料进行样品的分离和
富集的方法。
在该方法中，待分析的混合物通过离子交换柱，利用不同离子的带电性质进行分离。
通常使用的离子交换柱为阴离子交换柱和阳离子交换柱。
4. 气相色谱-质谱前处理方法
气相色谱-质谱前处理方法是一种将样品分离后再进行质谱分析
的方法。
该方法通常使用的前处理技术包括固相微萃取和固相微萃取
-气相色谱等。
固相微萃取可以将样品分离成含有目标分子的有机溶剂，而固相微萃取-气相色谱则可以将样品分离成含有目标分子的挥发性化合物。
总之，样品的前处理对于质谱分析至关重要，选择合适的前处理方法可以提高样品的纯度和浓度，增加分析的准确性和灵敏度。
样品前处理技术及应用
样品前处理
1 2 分离提取等其他处理
1液液萃取
2蒸馏
（3）液-固萃取
（4）固相萃取
（5）超声提取
（6）微波法
（7）超临界流体萃取（8）膜透析法
（9）生物样品水解 蛋白沉淀
（10）离心/过滤 （11)蒸发浓缩
（12）消解
4
2 重要性-以农药残留分析为例
2 1 需要检测痕量或超痕量残留水平; 22 待测样品污染源的未知性和样品种类的多样性 23 同时进行多残留检测。 24 结论：萃取 净化技术等样品前处理是残留分析
1溶剂和样品基质不能混溶； （2）待测物和溶剂之间应有最大的分配比 （3）溶剂必须不含有干扰分析的污染物 （4）对检测器的响应值应尽可能小 （5）保留时间和待测物应不相同 （6）溶剂本身应毒性低且易于纯化。
11
1 3 液液萃取的类型
1分次萃取-通常在分液漏斗中进行;将样品和萃 取溶剂混合振荡，静置分层后，分出水相; 一 个样品可用若干份的溶剂进行多次萃取，以提 高萃取率。 （2）连续萃取--是将样品和溶剂在连续萃取仪 器中自动混合，由于连续操作，可减少乳化现
柱預处理 样品添加 柱洗涤 分析物洗脫
分析物
干扰物
1 4固相萃取的过程
1 吸附剂的预处理 为保证萃取良好的再现现性; 固相柱在使用前必须用适当的溶剂清洗;
-对固相柱进行活化，展开碳氢链增加和分析物作 用的表面积；
--对固相柱进行清洗，除去柱上吸附的对分析有影 响的物质
加样前预处理好的柱子必须保持湿润
仪器 8%
色谱 7%
积分 6%
进样 6%
操作 19 %
交叉污染 4%
样品处理 30%
3 国际上前处理技术发展
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测是现代化学的重要组成部分，是对物质进行分析和研究的基础。
化学分析的准确性、灵敏度和可靠性，与样品前处理技术密不可分。
样品前处理是指将待测样品进行初步处理，以减小样品中不必要的影响因素，减少干扰，提高测定精度和灵敏度的技术。
本文对化学检测样品前处理技术进行简介。
1. 样品的采集和保存样品的采集和保存是样品前处理技术中最为重要的环节之一。
采集时应采用严格的方法，如避开卫生污染源、排放口等，采用不锈钢器具、严格洁净操作台等减少污染。
样品的保存应根据样品的性质选择合适的保存条件，如冷藏、冷冻、真空干燥等。
2. 样品预处理样品预处理是样品前处理的首要环节，其目的是消除样品自身的一些物质影响。
常用的样品预处理技术有：（1）样品溶解溶解是样品预处理中最基本和常用的一种技术。
将固态或液态样品经过准确称量，加入一定量的溶剂并进行振荡或加热，使其充分溶解。
常用的溶剂有水、醇类、酸类、碱类等。
（2）样品提取提取是从样品中分离所需物质而得到的基本方法，通常是通过液-液提取或固-液提取实现的。
液-液提取通常是利用不同极性相的物理学特性将需要分离的物质从样品中转移到溶剂中，固-液提取是将样品放入常规提取剂中，在规定的条件下将目标物质从样品中提取出来。
（3）样品铅降样品铅降是一种去除杂质方法，常用于杂质包容体系或无机盐化合物的测定。
其原理是通过沉淀形成的固体杂质将待测物质隔离开来。
3. 样品分离和富集样品预处理后，通常需要对样品进行分离和富集。
分离可以消除样品中的干扰物，提高目标物质的浓度。
而富集可以使样品中所需要的物质不被快速溶解，从而提供更高的检测灵敏度。
常用的样品分离和富集技术有：（1）色谱分离色谱分离是一种基于化学物质的不同特性进行分离的方法，包括气相色谱、液相色谱、离子交换色谱等。
分离过程中，化合物可通过沟槽或管子慢慢地移动，最终从膜上收集到单个成分。
色谱分离具有高灵敏度、高选择性、高分辨率等优点。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学分析是一项非常重要的实验技术，它可以用于分析各种化学物质的成分和性质，为各种行业提供重要的实验数据支持。
但是在化学分析过程中，样品的前处理技术非常关键，它直接影响着分析结果的准确性和可靠性。
下面我们就来探讨一下化学检测样品前处理技术的相关知识。
化学检测样品前处理技术简介化学检测样品前处理技术是指在进行化学分析前，对样品进行一系列的处理，以提取、富集和净化分析所需的化合物。
它包括样品的采集、前处理、分配、预处理等步骤。
这些步骤的目的是提高分析的灵敏度、准确性和可靠性，减少分析误差，提高仪器的寿命，降低分析成本，提高分析效率。
常见的化学检测样品前处理技术1. 样品采集样品采集是化学检测的第一步，它直接影响着后续的分析结果。
在样品采集过程中，应严格按照规范要求进行，避免污染和样品损失。
对于不同类型的样品，如土壤、水、大气、生物等，采样方法也有所不同，需根据具体情况进行选择。
2. 样品的预处理样品的预处理是指在样品检测前对样品进行初步处理，以提取或纯化分析目标。
预处理的方法有很多种，如溶解、析出、萃取、离子交换等，需根据具体的分析要求选择合适的方法。
比如采用溶解法可以提高分析灵敏度和准确性，采用析出法可以减少干扰物质，采用萃取法可以提取目标化合物等。
3. 样品的分配和富集在化学分析中，有时分析目标物的含量很低，需要进行富集处理才能检测到。
此时需要将样品进行分配和富集，以提高目标物的浓度。
这些操作可以通过吸附、沉淀、萃取等方法实现。
4. 样品的净化在某些情况下，样品中可能存在一些干扰物质，需要进行净化处理以消除干扰。
净化方法包括沉淀、沉淀、萃取、蒸馏、离子交换等。
通过这些方法可以减少分析误差，提高分析结果的准确性。
样品前处理技术的应用样品前处理技术在化学检测中有着广泛的应用，涉及到各种行业和领域，比如环境监测、食品安全、医药卫生、化工生产等。
通过合理选择和应用样品前处理技术，可以提高分析结果的准确性和可靠性，为各行业的生产和研究提供重要的数据支持。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术是指将样品进行一系列化学处理，以提取、富集或改变样品的性质，为后续的分析测试提供条件和可靠的结果。
下面将介绍几种常用的化学检测样品前处理技术。
1. 溶解和稀释：溶解和稀释是样品处理的基本步骤，常用于固体样品的溶解和液体样品的稀释。
溶解通常使用溶剂将固体溶解成液体样品，稀释则是通过加入适量的溶剂使样品的浓度降低，以便后续的分析操作。
2. 过滤和净化：过滤是通过使用滤纸、滤膜或滤芯等材料将样品中的杂质分离，常用于液态样品的净化和固态样品的分离。
过滤可以去除不溶性物质、悬浮固体和大分子聚集体等，从而提高样品的纯度和净化度。
3. 萃取和浸取：萃取和浸取是通过将样品与其他溶剂接触，使化合物从一个相转移到另一个相，以实现分离和富集的目的。
常用的萃取方法包括固相微萃取、液液萃取和固液萃取等，适用于有机物和无机物的分离提取。
4. 挥发和浓缩：挥发是将挥发性物质从样品中蒸发出来的过程，常用于气态和液态样品的分离。
浓缩是通过蒸发溶剂或添加浓缩剂来减少样品体积，以提高化合物的浓度和分析灵敏度。
5. 洗涤和吸附：洗涤是通过使用洗涤液将目标化合物从样品中去除，常用于固体表面的污染物清洗。
吸附是通过吸附剂将目标化合物吸附在固体表面上，实现分离和净化的目的。
6. 水解和酶解：水解是通过加水和酸、碱等催化物将样品中的化合物分解成其他化合物或离子，以改变样品的性质和分析特性。
酶解则是使用酶将样品中的生物大分子降解成较小分子，常用于生物样品的处理和分析。
7. 衍生化和修饰：衍生化是通过化学反应改变样品中的官能团或结构，以提高化合物的稳定性、挥发性或检测性能。
修饰是在样品表面引入化学官能团，以增强样品的吸附性能、选择性和灵敏度。
化学分析方法的样品前处理技术
化学分析方法的样品前处理技术在化学分析中，样品前处理技术是至关重要的步骤。
它包括一系列的操作，旨在提取、浓缩、净化和改变样品的形态，以便于后续的分析。
样品前处理技术的选择和优化对分析结果的准确性和可靠性具有决定性的影响。
本文将介绍几种常用的化学分析方法的样品前处理技术。
一、溶解法溶解法是最常见的样品前处理技术之一。
它适用于固体和液体样品的处理，在分析中经常被用来将固体样品转化为易于处理的溶液。
溶解法有很多种方法，如常规溶解、酸溶解、碱溶解、氧化溶解等。
根据具体的分析要求和样品性质，可以选择合适的溶解方法。
二、萃取法萃取法是一种将目标分析物从复杂的样品基质中提取出来的技术。
它是通过不同物质在不同溶剂中的溶解度差异来实现的。
常见的萃取法有液液萃取、固相萃取、超临界流体萃取等。
萃取法通常需要将样品前处理为溶液形式，然后选择合适的萃取剂和提取条件进行分离。
三、浓缩技术浓缩技术是为了增加分析物的浓度而进行的处理方法。
在某些情况下，样品中的分析物含量较低，需要通过浓缩使其达到检测限。
浓缩技术有很多种方法，如蒸发浓缩、溶剂萃取浓缩、固相萃取浓缩等。
根据不同的分析要求和样品性质，可选择合适的浓缩方法。
四、净化技术净化技术旨在去除样品中的干扰物质，提高分析物的纯度和准确性。
常见的净化技术包括过滤、萃取、萃余、晶体化等。
通过这些技术的应用，可以减少干扰物的影响，提高分析结果的可靠性。
五、前处理技术的优化和自动化为了提高样品前处理技术的效率和准确性，人们进行了大量的研究和探索。
优化前处理条件、改良分析仪器、引入自动化技术等都是提高前处理技术的有效方法。
例如，利用高压加热技术可以实现样品的快速消解和浓缩，从而大大提高分析的效率。
在化学分析中，样品前处理技术的选择和优化对于获得准确、可靠的分析结果至关重要。
各种前处理技术的应用需要根据具体分析要求和样品特性进行选择。
科学家们还在不断探索和改进前处理技术，以满足分析工作的不断发展和创新。
样品前处理方法及应用
样品前处理方法及应用样品前处理方法指的是对样品进行处理以提取目标成分或减少干扰物对分析结果的影响的方法。
样品前处理是化学分析的重要步骤之一，能够提高分析结果的准确性和灵敏度。
下面将介绍几种常用的样品前处理方法及其应用。
1. 提取分离法提取分离法是采用溶剂将目标成分从样品中提取出来的方法。
它包括固相萃取、液液萃取、超临界流体萃取等。
这些方法广泛应用于环境样品、食品样品、生物样品等的前处理过程中。
例如在环境样品分析中，固相萃取常用于对水样中的有机污染物的提取分离，如挥发性有机物、多环芳烃等。
而在食品样品中，液液萃取可以有效地提取出脂肪溶性的食品添加剂、农药残留等。
2. 气相色谱前处理气相色谱（GC）是一种常用的分析方法，但由于样品的复杂性和复杂基体的影响，样品的组分可能需要进行前处理才能适应气相色谱的分析条件。
例如，对于液态样品，可以通过蒸馏、浓缩、萃取等方法将目标成分从样品中提取出来或浓缩，以减少对GC分析的干扰。
3. 液相色谱前处理液相色谱（LC）是分离和分析化学中常用的技术。
在液相色谱分析中，常常需要对样品进行预处理，以去除干扰物质或浓缩目标成分。
例如，对于复杂的生物样品，可以通过蛋白酶切割、溶剂提取、固相萃取等方法来提取和富集目标化合物。
4. 衍生化衍生化是对分析样品中的化合物进行化学变换以提高其检测性能的方法。
衍生化通常用于气相色谱和液相色谱分析中，可以通过改变分析物的化学性质，增强信号响应和分离性能。
衍生化方法有很多种，如酯化、乙酰化、甲酰化等。
衍生化可以应用于食品、生物制剂等样品的分析中。
5. 固相萃取固相萃取是一种常用的前处理方法，通过使用固定在固相材料上的吸附剂将目标物质从样品中吸附出来。
固相萃取具有操作简单、净化效果好、富集浓度高等优点，广泛应用于环境、食品、生物等领域的样品分析中。
总结起来，样品前处理方法在化学分析中起着至关重要的作用。
通过合适的前处理方法，我们可以提高样品的净化效果、富集目标成分、减少干扰物质对分析结果的影响，从而提高分析结果的准确性和灵敏度。
样品前处理技术
王雪龙应化1101 A20110063仪器分析中的样品前处理技术在仪器分析工作中，试样的前处理是一个十分重要的步骤，一些难分解的样品有时成为分析测定中的主要问题。
随着现代科学技术的迅速发展，分析仪器的自动化水平不断提高，特别是应用了各种高新技术的精密分析仪器以及现代电子技术、计算机技术的引入极大地推动了分析化学的发展。
1 样品前处理的目的及重要性仪器分析包含了样品的采集、样品的处理—分析试样的制备、上机分析、数据处理4 个基本程序。
其中样品处理的目的就是将微量或痕量的欲测组分富集，去除干扰欲测组分的物质，或者是将无法被仪器分析的欲测组分转化成可被仪器分析的物质。
前处理过程在整个分析过程中占用的时间和精力最多，前处理程度决定分析样品能否满足所用分析仪器的要求，因此它直接影响分析结果的可靠性和准确性。
2 样品前处理应遵守的原则一是采集的样品要能满足分析测试的目的，采集的样品要有代表性，故在采样的时间和地点，采样的方法，采样的量等方面作充分考虑。
采样装置应保证采样时样品组成不发生变化。
二是样品处理前应首先了解分析测试的目的和欲测组分的物理、化学性能，对样品的基本情况（如：物理性能、化学组成等等）也应有所了解，以便选择适当的、合理的处理方法。
3 样品前处理的常用技术3.1 灰化和消解主要用于有机物中金属元素的分析，通过高温氧化或强氧化剂（如浓硫酸、硝酸、高氯酸、王水等等）氧化的方法将有机物中的大量碳除去。
3.2 酸溶、碱溶和熔融利用酸溶、碱溶或熔融的方法，将固体样品或灰化和消解后的产物转化为溶液，以便仪器分析或进行下一步的处理。
3.3 萃取将样品中欲测组分抽提到另一相中，使其与干扰组分分离，并可同时进行富集。
可分为液相萃取—将固体、液体或气体样品中欲测组分抽提到溶剂中；固相萃取—将液体或气体样品中欲测组分吸附在固体上；气相萃取（顶空技术）—将固体或液体样品中欲测组分抽提到气体中；超临界流体萃取—将固体样品中欲测组分抽提到超临界流体中。
样品前处理技术
样品前处理技术：1）溶剂萃取液体样品最常用的萃取技术之一是溶剂萃取，通常叫做液液萃取。
据调查，在分析化学实验室中几乎半数的人员常常使用液液萃取。
在固体或者气体中含有的某些物质，也可以使用溶剂将它们溶解出来，这样的方法也称作溶剂萃取。
根据基质的不同，可分为液液萃取、液固萃取和液气萃取（溶液吸收）。
其中，使用最为广泛的是液液萃取。
液液萃取技术利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。
现在的液液萃取技术已不只是传统的使用分液漏斗的一步液液萃取，它还包括连续萃取、逆流萃取、微萃取、萃取小柱技术、在线萃取技术、自动液液萃取等方式。
其中，连续萃取和逆流萃取有利于处理含有低分配系数物质的样品；微萃取技术有利于提高灵敏度和减少溶剂用量，但回收率方面还有待提高；萃取小柱技术模仿了传统的液液萃取技术，而且使样品收集变得非常容易，同时避免了样品乳化问题；在线萃取和自动液液萃取等方式能够减小人为误差，有利于处理大体积样品。
2）蒸馏蒸馏是一种使用广泛的分离方法，根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差异进行分离。
蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。
对于复杂的环境样品前处理而言，很少会用到简单的常压蒸馏，更多使用的是分馏、水蒸气蒸馏、真空蒸馏、抽提蒸馏与液液萃取或升华等技术的联用。
3）固相萃取固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。
与液液萃取等传统的分离富集方法相比，具有如下优点：（1）高的回收率和富集倍数。
大多数固相萃取体系的回收率较高，可达70％～100％；另外，富集倍数一般很高，很多体系很容易就能达到几百倍，少数体系甚至能达到几千或几万倍。
（2）使用的高纯有毒有机溶剂量很少，减少了对环境的污染，是一种对环境友好的分离富集方法。
（3）无相分离操作，易于收集分析物组分，能处理小体积试样。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术是一种将样品经过一系列的处理步骤，使其符合分析要求，并提高分析结果的准确性和可靠性的方法。
前处理技术在化学分析领域具有重要的地位和作用，可以用于分离、浓缩、净化和转化样品中的目标物质，从而提高分析的灵敏度和特异性。
一、样品前处理的目的样品前处理的目的是为了消除样品中的干扰物质，提高样品的纯度和浓度，从而得到准确的分析结果。
主要包括以下几个方面的工作：1.样品的收集和保存：样品的收集和保存要注意避免样品中的污染和挥发物的损失，采用适当的方法和容器进行样品的收集和保存。
2.样品的分离和提取：样品中目标物质与其他成分之间的分离是前处理的重要步骤之一。
可以通过溶剂的萃取、蒸馏、析出等方法进行样品的分离和提取。
3.样品的净化和去除杂质：样品中常常存在着许多与目标物质相关的杂质或干扰物质，这些杂质或干扰物质可能对分析结果造成偏差或影响分析仪器的运行。
在进行分析之前需要对样品进行净化和去除杂质的处理。
4.样品的浓缩和体积调整：对于高稀释度的样品，需要对其进行浓缩处理，以提高分析的灵敏度。
反之，对于高浓度的样品，需要进行适当的稀释，以避免分析中的过量导致结果失真。
5.样品的转化和改性：有些样品在分析之前需要进行一定的转化或改性处理，以提高目标物质的检出率或改善分析结果的精确度。
对于有机物的分析，可以先进行酸碱处理或化学反应，使其转化为易于检测的形式。
1.固相萃取技术：固相萃取是一种基于固相吸附原理的样品前处理技术，通过在固相吸附剂上对样品进行提取，实现对目标物质的富集和净化。
固相萃取技术具有简便、快速、高效、灵敏度高的特点，广泛应用于环境、食品、生物、药物等领域的分析研究。
2.溶剂萃取技术：溶剂萃取是一种常用的样品前处理技术，通过选择合适的溶剂，使样品中的目标物质在物理或化学特性上与其他组分发生差异，从而实现分离和富集的目的。
溶剂萃取技术具有操作简单、选择性强、适用范围广的优点，适用于不同类型的样品。
化学分析中的样品前处理技术
化学分析中的样品前处理技术化学分析是一门研究物质组成、结构和性质的科学，而样品前处理技术在化学分析中起着至关重要的作用。
样品前处理技术是指在进行化学分析之前对样品进行处理、净化和预处理的过程。
它的目的是提取和浓缩目标分析物，并消除或减少干扰物质的影响，从而获得准确可靠的分析结果。
一、样品前处理技术的分类样品前处理技术可以分为物理方法和化学方法两大类。
物理方法主要包括固体样品的研磨、溶解、过滤等操作，液体样品的浓缩、萃取和分离等操作。
化学方法则包括酸碱处理、氧化还原反应、络合反应等。
根据不同的分析目的和样品性质，可以选择合适的前处理方法。
二、样品前处理技术的重要性样品前处理技术的重要性在于它对化学分析结果的准确性和可靠性具有直接影响。
如果样品中存在干扰物质，或者目标分析物浓度过低，那么直接进行分析可能会导致结果的偏差。
而通过适当的前处理技术，可以将目标分析物浓缩、富集，同时减少或消除干扰物质的影响，从而提高分析的灵敏度和准确性。
三、常用的样品前处理技术1. 固体样品的研磨和溶解：对于固体样品，首先需要将其研磨成细粉末，以增加其表面积，便于后续的溶解和反应。
然后，通过适当的溶剂将样品溶解，使得目标分析物能够在溶液中被提取和测定。
2. 液体样品的浓缩和萃取：对于液体样品，如果目标分析物的浓度过低，需要进行浓缩。
常用的浓缩方法包括蒸发浓缩、萃取浓缩和气相浓缩等。
萃取则是利用溶剂的选择性溶解性，将目标分析物从样品中提取出来，以达到富集和分离的目的。
3. 酸碱处理和氧化还原反应：酸碱处理是通过改变样品的pH值，使得目标分析物转化为易于提取和测定的形式。
而氧化还原反应则是通过氧化或还原目标分析物，使其转化为易于测定的形态。
4. 络合反应和分离：络合反应是指通过与络合剂反应，将目标分析物转化为络合物，从而提高其测定的灵敏度和选择性。
分离则是将目标分析物与干扰物质进行分离，以减少干扰物质对分析的影响。
四、样品前处理技术的发展趋势随着科学技术的不断进步，样品前处理技术也在不断发展和创新。
样品前处理技术
离子交换法的操作步骤分类 （一）树脂的选择和处理 极性的选择；粒度的选择；净化 处理（4mol/L:HCl浸泡1～2天） （二）装柱
树脂层上下端应衬垫玻璃纤维；添装要防止树脂 层留存气泡；装填量90％；蒸馏水没过树脂层 （三）交换 旋塞控制流速；完毕后，用蒸馏水或空白溶液洗 去残留试液 （四）洗脱
Mg2+,Cu2+,Ag+,Au+, Ca2+,Sr2+,Ba2+, Cd2+,Hg2+,Ti4+,Zr4+, Nb(V),Ta(V) Hf4+,Th4+,Bi3+,Fe3+, Co2+,Ni2+,Mn2+,稀土等
1． 定 义
（2）硫化物沉淀法
利用生成硫化物进
行沉淀分离的方法称为硫化物沉淀分离法。 ● 能形成难溶硫化物沉淀的金属离子约
缺点 样品中一些低沸点有机酸会产生干扰
样品前处理技术
无溶剂或少溶剂的样品前处理技术 溶剂萃取
超临界流体萃取
静态顶空萃取 吹扫捕集 固相萃取 固相微萃取
气相萃取
固相萃取
微波辅助萃取
膜萃取法
流动注射法
样品前处理技术
固相萃取 固相萃取概述
• 高效液相色谱（High performance liquid chromatography,
超临界流体萃取
静态顶空萃取 吹扫捕集 固相萃取 固相微萃取
气相萃取
固相萃取
微波辅助萃取
膜萃取法
流动注射法
样品前处理技术
静态顶空萃取
原理
利用被测样品（气-液和气-固）加热平衡后，取其 挥发气体部分进入气相色谱仪分析。
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Wash off weakly retained substances with weak solvent
Elute product with stong solvent
Analyze: HPLC, GC, etc.
可能出现的问题及注意事项
• 浸提溶剂的选择 • 浸润性、穿透力最好：推荐 85~95%乙醇
样品前处理中的常用技术
• 浸提：溶剂提取（10~50倍溶剂）
– 冷浸：
– 温浸：
– 加热回流：
• 加温：增加待测物的溶解度和扩散速度；
•
破坏溶质与基质之间的相互作用；
•
降低溶剂的粘度(更好的穿透性)；
•
降低表面张力(更好的润湿性)
• 萃取：
微波溶解：以微波作为加热源，直接通过物质吸收热量来到 到加热目的。能透过微波的材料可用作样品容器，如特氟隆、 玻璃等。
其他方法
样品分离：传统液液萃取法
• 方法：
– 选择与样品溶剂不相溶的溶剂，充分振摇 – 静置——两种不同的溶剂分层
• 合适的液液萃取方法应满足：
– 目标分析物在萃取溶剂中的溶解度更大 – 干扰分子仍留于样品中
样品的分解和溶解
• 有机和生物物质样品中各种元素
干法灰化：将样品放在坩埚中灼烧，直到所有有机物燃烧完 全，只留下不挥发的无机残留物。缺点：可以转变成挥发性 形式的成分会部分或全部损失，灰化温度越高，损失越严重， 温度过低，会使灰化不完全。只适用于金属氧化物。
湿法灰化：将样品与浓的具有氧化性的无机酸（单酸或混合 酸）强烈共热。常用的酸是硫酸、硝酸或高氯酸。最适合于 测定有机和生物样品中的痕量金属。
Elute product with stong solvent
Analyze: HPLC, GC, etc.
可能出现的问题及解决办法
可能出现的问题
解决办法
固相萃取小柱活化不当 活化，注意：不要抽干
被分析物保留差或不保留
以较弱溶剂稀释上样；或使用强 吸附剂；或使用较大SPE柱
基质性质改变
加入缓冲盐，保持pH值/离子 强度
SPE 柱形
SPE处理效果
• 改善色谱分离度，减少共流出峰 （coelution peak）
SPE 模式—色谱技术
SPE 原理
分离原理是：使混合物中各组分在两相（固定相、流动相） 间进行分配——要么保留要么流过
SPE 原理
• 目前常见四种工作模式：
– 疏水性 – 极性 – 离子交换 – 两种或多种机理结合(混合模式或多种模式)
– 物理化学性质：溶解度，挥发性，活性基团等 – 浓度范围以及所需的检测低限 – 样品基质的物理和化学形式 – 能得到的样品量
• 样品前处理过程潜在的交叉污染
前处理方法的选择和确定
与分析人员沟通，共同建立分析方法！
• 利用文献方法（推荐）
– 需要验证，重现 – 成本低，速度快，但可能难以找到现成的文献支
能等同 • 批量样品可以平行处理（10孔以上的萃取装置可供选择） • 方法操作简单
• 固相萃取就是利用固体 吸附剂将液体样品中的 目标化合物吸附，与样 品的基体和干扰化合物 分离，然后再用洗脱液 洗脱或加热解吸附，达 到分离和富集目标化合 物的目的。
与液液萃取相比，SPE的优势
• 省时——平均缩短2/3 • 省耗——节约溶剂和试剂，减少有机废物产生 • 回收率更高 • 改善重现性——无交叉污染 • 样品处理简单—— 无乳化现象 • 健康——对机体伤害小；不使用玻璃器皿 • 样品处理量增加，可自动化处理
• 采集和贮存过程中不应损失和发生化学变化 – 预测组分的挥发：低温 – 吸附于：贮存容器壁、样品中的固体颗粒 – 氧化和分解：采样后应及时处理、低温、避光、无氧 – 其它化学反应：组分间？采集和贮存过程中被污染 • 注意清洁：采样工具、贮存容器、反应容器
样品前处理
• 为什么要进行样品前处理?
– 浓度太低- 被测物浓度低于定量限 – 样品太“脏”- 基质组分的存在影响样品测定 – 太“危险”- 污染物可能成为“色谱柱杀手”
现代分析检测技术
色质分析样品前处理（一） 第十五章
样品前处理技术
概述
前处理是指在获得具有代表性的样品之后，采用合适的样 品分解和溶解的方法，使被测组分转变成可测定的形式。
例如
结果表达
样品采集
数据处理 色谱仪分析
样品前处理
色谱分析主要步骤
前处理方法建立前应了解
• 能得到的仪器和设备 • 了解被测物：
Partical size
HPLC <5 µm
SPE 40~80 µm
Packed bed efficiency
Extra-colum volume
Column length
High Low 5~30 cm
Number of plates（N）
Bottom line
> 5000
可分离结构相似的 化合物
持 误区
• 建立新方法，需进行方法学考察
– 方法学开发成本高：成本需数千至数万元 – 方法学建立过程耗时：数周至数月，繁琐，复杂
主要内容
1
样品的采集
2 常见样品制备技术及选择
3
SPE技术及其应用
4
实例
样品采集注意事项
• 均匀性——使采集的样品具有代表性 – 当均匀性较差：加大取样量——均匀化后取样(固体样品 需粉碎——研磨或捣碎）
体积过载
减少上样体积；或使用较大 SPE柱
质量过载
减少上样量；或使用较大SPE 柱
第三步 淋洗（Wash）
Sample
Prepare: Homogenize, suspend, centrifuge, etc
Load onto conditioned cartridge
Wash off weakly retained substances with weak solvent
Wash off weakly retained substances with weak solvent
Elute product with stong solvent
Analyze: HPLC, GC, etc.
第一步 样品制备
Sample
Prepare: Homogenize, suspend, centrifuge, etc
– 液-液萃取：传统方法
– 液-固萃取：如 SPE
样品的分解和溶解
• 无机固体样品
水溶解：适合于水溶性样品，例如混合碱、水溶性金属盐等。 （不经过化学反应直接水溶的样品为数极少）
稀酸溶解：不溶于水的样品，可用稀的无机酸处理。几乎所 有具有负标准电极电位的金属可溶于非氧化性酸。为加速溶 解，必要时可加热。
质量过载
减少上样量；或使用较大SPE 柱
第四步 洗脱（Elute）
Sample
Prepare: Homogenize, suspend, centrifuge, etc
Load onto conditioned cartridge
Wash off weakly retained substances with weak solvent
其它问题
• 低回收率
– SPE柱未充分活化 – 被分析物吸附过差（体积过载） – 样品质量过载 – 不完全洗脱 – 强吸附——被分析物吸附于基质
• 重现性差– 基质变异来自• pH值，离子强度，特异/非特异性吸附
– 方法不耐受 – 操作误差
SPE 过程化
实例
三聚氰胺 SampliQ SCX
HPLC 和 SPE 的区别
热浓酸溶解：为了溶解具有正标准电极电位的金属，可以采 用热的浓酸（硝酸、硫酸、磷酸等）。热浓酸溶解技术还适 用于合金、某些金属氧化物、硫化物、磷酸盐以及硅酸盐等。
混合酸溶溶解：溶解能力更强。 用加有辅助试剂的酸溶解：如，辅助氧化剂，惰性电解质，
配合剂，催化剂等。
熔融 碱溶液溶解：溶解铝，铝镁、铝硅等合金。
改换SPE分离模式
还需注意！
• 流速：不宜过快，以免化合物和吸附剂之 间没有足够的时间进行相互作用 流速差异可能造成重现性差。
– 活化：< 25 mL/min – 上样和洗脱： < 10 mL/min – 离子交换色谱：推荐1~2 mL/min
• 样品容量 <100 mg（指被分析物而非仅仅 感兴趣的化合物）
Elute product with strong solvent
Analyze: HPLC, GC, etc.
可能出现的问题及解决办法
可能出现的问题
解决办法
被分析物弱保留或不保留
使用强吸附剂；或使用较大 SPE柱
基质性质改变
加入缓冲盐，保持pH值/离子 强度
体积过载
减少上样体积；或使用较大 SPE柱
可能出现的问题
解决办法
样品吸附于试管壁 使用硅烷化玻璃管或EP管
完全均质化；或使用有机溶剂 样品吸附于固体基质中
冲洗
第二步 上样
Sample
Prepare: Homogenize, suspend, centrifuge, etc
Load onto conditioned cartridge
Wash off weakly retained substances with weak solvent
• 传统液液萃取方法的缺陷：
– 对样品量需求较大 – 耗费大量有机溶剂 – 操作费时，分离效率较低
SPE(Solid Phase Extraction,固相萃取)简介
• 最早于上世纪70年代提出，至今已发展成多领域样品预处 理的标准模式，商品化程度高