高三有机实验复习专题复习

3、制乙炔
Ca C2+2H OH
要点
CH CH↑+Ca（OH）2
1)为何不用启普发生器反应剧烈、大量放热、生成浆状物 2)为何用饱和食盐水 减缓反应速率
3)疏松棉花的作用 防止粉末堵塞导管 4)如何净化 用CuSO4或NaOH溶液洗气
4、制溴苯
+Br2 Fe
Br +HBr
要点
1)加药顺序 苯、液溴、铁粉 2)长导管作用 冷凝回流、导气 3)导管出口在液面上 防倒吸 4)粗产品的物理性质 褐色油状物 5)提纯溴苯的方法 碱洗
3)小火加热 防止反应物过多挥发，产率下降 4)饱和碳酸钠吸收
挥发出的乙醇、乙酸，降低乙酸乙 酯的溶解度
18O必须标在乙醇上
7、酚醛树脂的制取
OH
H+
n
+n HCHO
OH CH2 n +n H2O
要点
1)沸水浴 2)长导管的作用 泠凝回流 3）催化剂 浓盐酸 4）试管清洗 酒精浸泡
小结：相似实验的比较(一) 水浴温度比较
（2）分液法
使用范围： 除去硝基苯中的残酸 NaOH溶液 除去溴苯中的溴 NaOH溶液 除去乙酸乙酯中的乙酸 饱和碳酸钠溶液 除去苯中的苯酚 NaOH溶液
除去苯中的甲苯 酸性KMnO4溶液；NaOH 除去苯酚中的苯甲酸 NaOH溶液，通CO2
（3）蒸馏（分馏）
适用范围： 提纯硝基苯（含杂质苯） 制无水乙醇(含水、需加生石灰） 从乙酸和乙醇的混合液中分离出乙醇（需加生石灰） 石油的分馏
（1）仪器B的名称是
，
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是 .第二次水洗的主要目的是
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分液后(填标号〕 .
a、直接将乙酸异戊脂从分液漏斗的上口倒出
b、直接将乙酸异戊从分液端斗的下口放出
c、先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊脂从下口放出
d、先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
（4） 过 滤
分离不溶与可溶的固体的方法 适用范例：
除去肥皂中甘油和过量碱
（5）盐析和渗析
盐析：除去肥皂中的甘油和过量碱
渗析：除去淀粉中的少量葡萄糖或者NaCl
课堂练习:
1.下列每组各有三对物质,他们都能用分液漏斗
分离的是（ B ）
（A） 乙酸乙酯和水,酒精和水,苯酚和水 （B） 二溴乙烷和水,溴苯和水,硝基苯和水 （C） 甘油和水,乙醛和水,乙酸和乙醇 （D） 羧酸和水, 甲苯和水,己烷和水
有机化学实验专题复习
近年考查规律：
以解决实际问题为切入点，考察基本仪器、基 本操作、物质的制备、分离、提纯、实验设计 与评价，增强实验问题的探究与创新性。
主要内容：
一、重要有机物的制备： 二、常见有机物的分离与提纯: 三、有机综合实验（高考真题）
一、几种有机物的制备
1、制甲烷 2、制乙烯 气体
对溴苯制备的装置的改进和探究
反 应 装 置 的 改 进
尾气吸收的装置
改变吸收试剂，得到不同的反应现象
H2O
浓NH3•H2O
AgNO3溶液
5、硝基苯的制取
+HO-NO2
浓H2SO4 55℃-60℃
-NO2 + H2O
要点
1)加药顺序 浓硝酸、浓硫酸、苯 2)长导管的作用 泠凝回流 3)温度计水银球位置 水浴中 4)水浴温度 55-60 ℃
实验步骤: 在A中加入4.4g异戊醇6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎 瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后 倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水 洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻， 过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃ 馏分，得乙酸异戊脂3.9 g. 回答下列问题:
CH2-CH2
浓H2SO4 170℃
CH2=CH2 ↑+H2O
H OH
实验要点
1)药品及其比例：无水乙醇、浓硫酸（1:3） 2)温度计水银球位置：反应液中 3)碎瓷片的作用：防爆沸 4)温度控制： 迅速升至170 ℃ 5)浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂 6)用NaOH洗气：混有杂质CO2、SO2、乙醚及乙醇 7)加药品顺序：碎瓷片、无水乙醇、浓硫酸 8)收集： 排水集气
3、制乙炔
4、制溴苯
5、硝基苯的制取 6、乙酸乙酯的制取
液体
7、酚醛树脂的制取 固体
1、制甲烷
CH3 COONa +NaO H
CaO △
实验要点
1)原理：固+固 △ 气 2)药品：无水醋酸钠、碱石灰
3)用碱石灰的理由：
吸水、减低氢氧化钠的 碱性，疏松反应物有利 于甲烷放出
CH4↑+ Na2CO3
2、制乙烯
5)粗产品的性质 淡黄色苦杏仁味油状液体 6)如何提纯？ 依次用蒸馏水、5%氢氧化钠溶
液、再用蒸馏水洗涤，最后用 无水CaCl2干燥后进行蒸馏得到 纯品
6、酯化反应
CH3 CO OH +H OCH2CH3 浓H△2SO4CH3 COOCH2CH3 +H2O
要点
1)加药顺序 无水乙醇、浓硫酸、冰醋酸 2)导管口在液面上 防倒吸
萃取分液法 蒸馏分馏法 洗气法（还有渗析、盐析。沉淀法）
蒸馏：分离相溶的沸点不同的液体混合物。 馏分一般为纯净物
分馏：分离出不同沸点范围的产物。 馏分为混合物
分液：分离出互不相溶的液体。 过滤：分离出不溶与可溶性固体。 洗气：气体中杂质的分离。
（1）洗气法
使用范围：
除去甲烷中的乙烯、乙炔 溴水 除去乙烯中的SO2、CO2 NaOH溶液 除去乙炔中的H2S、PH3 NaOH或 CuSO4 溶液
(1)制硝基苯 (2)制酚醛树脂 (3)乙酸乙酯水解
55~60℃
100℃
70~80℃
小结：相似实验的比较(二) 温度计水银球的位置
制乙烯
制硝基苯
石油蒸馏
溶解度测定
小结：相似实验的比较(三)
导管冷凝回流
制溴苯
制硝基苯 制酚醛树脂
只冷凝： 制乙酸乙酯
石油蒸馏（冷凝管）
二、有机物的分离、提纯
1、有机物的分离提纯方法：
练习：请判断下列除杂所用试剂和分离方法是否正确：
饱和Na2CO3 Na2SO3溶液
分液 分液
NaOH溶液ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
洗气
NaOH溶液
分液
酸性高锰酸钾溶液、NaOH溶液 分液
NaHCO3溶液
分液
NaOH溶液
蒸馏
三、有机综合实验题
26、〔13分)（2014年全国卷Ⅰ真题） 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香 味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数 据如下:
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是