ZQ使用waters液质联用仪的使用

开机步骤

1. 分别打开质谱、液相色谱和计算机电源，此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机

主机建立通讯联系，这个时间大约需要1至2分钟。

2. 等液相色谱通过自检后，进入Idle状态，依照液相色谱操作程序，依次进行操作。（具

体根据液相色谱不同型号来执行，下面以2695为例）。

a. 打开脱气机(DegasserOn)。

b. 湿灌注(WetPrime)。

c. PurgeInjector。

d. 平衡色谱柱。

3. 双击桌面上的MassLynx

4.0图标进入质谱软件。

注：如果进入Masslynx软件时出现提示：

“Theembeddedsystemisnotresponding,Thesystemwillruninstandalonemode”，则说明质谱内置的

CPU(EPC)与电脑主机的通讯联系还未建立，此时无法控制质谱，请稍等后再进入软件，如果打开软件仅为处理数据则没有关系（质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示）。

4. 检查机械泵的油的状态（每星期），如果发现浑浊、缺油等状况，或者已经累积运行超过

3000小时，请及时更换机械泵油。

5. 点击质谱调谐图标（MSTune）进入质谱调谐窗口。

6. 选择菜单“Options–Pump”，这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空。

几分钟后，ZQ就会达到真空要求，ZQ前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。

7. 点击真空状态图标，检查真空规的状态，以确认真空达到要求。

8. 确认氮气气源输出已经打开，气体输出压力为90psi。

9. 设置源温度（SourceTemp）到目标温度。

质谱调谐窗口各项参数设定

电喷雾电离源（ESI）

1. 在质谱调谐窗口选定要使用的离子模式。

2. 点击进入下面Source界面，设定Source界面里的各

项参数。

Capillary(KV) 加在ESI源内毛细管上的高压，正离子模式一般是在2.5-3.75KV之间

优化，负离子模式一般是在2.0-3.0KV之间优化。在负离子模式时，

如果毛细管电压设置过高容易引起放电现象。

Cone(V)样品锥孔电压，一般在10-100V之间优化，通常来说，分子量小的样

品选择的锥孔电压要相对小，当提高锥孔电压时，可能得到的碎片信

息会多一些。

Extractor(V)二级锥孔电压，一般在0－5V之间优化。

RFLen(V)六级杆透镜电压，一般在0－0.5V之间优化。

SourceTemp源温度，一般在80℃－120℃之间优化，一般来讲，温度的设定与进

入质谱流动相流速大小有关。

如果用注射泵直接进样，流速在5－4uL/min时，设为80℃，当液相

色谱流速在100－300uL/min时，设定为120－150℃。

DesolvationTemp脱溶剂气温度，一般在120℃－300℃之间优化，与流动相流速大小、

流动相含水比例高低、是否容易气化相关。

用注射泵直接进样，流速在5－40uL/min时，设为120℃，当液相色

谱流速在100－300uL/min时，设为300℃。

Desolvation(L/hr)脱溶剂气流量，一般在300－1000L/Hour之间优化，与流动相流速大

小、流动相含水比例高低、是否容易气化相关。

Cone(L/hr) 锥孔气的流量，一般在0－100L/Hour之间优化。

3. 点击图标，进入Analyser界面，设定Analyser界面里的各项参数。

LMResolution低质量数分辨率，典型值15.0。

HMResolution高质量数分辨率，典型值15.0。

一般来讲，分辨率越高，灵敏度越低，分辨率越差，灵敏度越高。

注意：当改变分辨率的时候，质量数也会有轻微的偏移，所以在不同分辨率的条件下，应该做质量数校正。IonEnergy离子能量，一般在0－1之间优化。

Multiplier光电倍增管电压，典型值650V。

大气压化学电离源（APCI）

Corona 高压放电针电流，正离子模式一般在0－10uA之间优化，负离子模式

一般在0－5uA之间优化。

SourceTemp源温度，一般在120℃－150℃之间优化。

APCIProbeTemp APCI加热器温度，一般在300℃－600℃之间优化。

其余参数设定与ESI相同。

创建项目和打开项目（Project）

为了便于进行数据管理，可以创建不同的项目（Project），项目的后缀为.pro，每个项目都有对应的子目录进行相应文件的管理。

1. 从主菜单中选择“File–ProjectWizard”，会引导你去创建一个新的项目。

2. 输入项目名称（Projectname）、描述(Description)、存放的路径(Location)，点击“Next”，

进入下一步。

3. 选择

a) Createnewproject，完全新建一个项目。

b) CurrentprojectasTemplate，将会把上一次所使用项目的子目录（Acqudb、Methdb、

Sampledb）里的方法拷贝到你新建的项目中去。

c) Createusingexistingprojectastemplate，选择某项目，并把该项目里的方法拷贝到你新建

的项目中去（公司建议用户选择Default.pro为母板进行项目创建）

4. 点击Finish，新的项目会被创建，而且软件会自动切换到新的项目中。

注意：你会看见一个提示“currentsamplelistisinvalid”，没有关系，（因为现在的样品表是空的）点击OK 并继续。

5. 若要打开另外一个项目，在软件主界面选择，或File－OpenProject，选择要打开的项

目。

每个项目包括5个子目录：

a) Acqudb 所有采集方法文件，包括质谱方法(*.exp)、液相方法(*.wat)、已存的调谐文

件(*.ipr)、质量校正文件(*.cal)。

b) Curvedb 定量校正曲线。

c) Data 已采集的数据文件(*.raw)。

d) Methdb 定量方法。

e) Peakdb 峰列表。

f) Sampledb样品表(*.spl)。

质量校正

质量校正（Calibration）是与仪器的调谐（Tuningoptimization）分开进行的，为了保证质量的准确，在仪器安装及维护后，必须进行校正，或者按照您所制定的标准操作程序进行。

通常质谱被校正后，校正结果可以被储存起来，以备日后调用。ZQ采用的是金属钼四级杆，非常稳定，日常工作情况下质谱是不用校正的，只需调用以前做的校正表即可。

1. 双击质谱调谐图标（MSTune）进入质谱校正和调谐窗口。

2. 点击真空状态图标去检查真空状态，以确认真空已达到要求。

注意：如果ZQ在放空状态（vented），选择菜单，“Options–Pump”这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵开始抽真空，几分钟后，ZQ会达到真空要求，ZQ前面板的状态灯“Vacuum”将变绿。

3. 点击分析表头并输入下列参数，如果需要进行其他不同分辨率条件下的校正，则

对应输入LMResolution和HMResolution的值。

Settings GenericStartConditions

LMResolution 15

HMResolution 15