ZQ使用waters液质联用仪的使用

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(完整word版)Waters Xevo TQS液相色谱质谱操作

(完整word版)Waters Xevo TQS液相色谱质谱操作

Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)操作指南1.适用范围:本使用规范适用于有机室所备有的Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)。

2.仪器设备的主要技术指标:1) 梯度性能:保留时间标准偏差(SD)≤0.047min。

2) ESI正离子灵敏度和精密度:测试样品:磺胺二甲基哒嗪(Sulfadimethoxine),浓度:0.1pg/μl指标要求:平均信噪比(S/N)≥3000:1;平均峰面积≥60000;峰面积相对标准偏差(%RSD)≤3.0%;保留时间标准偏差(SD)≤0.047min测试结果:信噪比(S/N):4500psi;峰面积:120000;峰面积相对标准偏差(%RSD):2.5%;保留时间标准偏差(SD):0.00min,均符合指标要求。

3) ESI负离子灵敏度和精密度:测试样品:氯霉素(chloramphenicol),浓度:0.05pg/μl指标要求:平均信噪比(S/N)≥400:1;平均峰面积≥1000;峰面积相对标准偏差(%RSD)≤3.0%;保留时间标准偏差(SD)≤0.047min测试结果:信噪比(S/N):520psi;峰面积:1500;峰面积相对标准偏差(%RSD):2.8%;保留时间标准偏差(SD):0.00min,均符合指标要求。

4) 系统精密度(TUV/PDA):峰面积相对标准偏差(%RSD)≤0.5%;峰高相对标准偏差(%RSD)≤0.9%。

5) NanoFlow正离子灵敏度指标要求:峰强(m/z =785.8)≥1×107,测试样品:Glu-Fibrinopeptide B,浓度:100fmol/μl测试结果:峰强度(m/z =785.8):1.48×107;符合指标要求。

6) T RIZAIC正离子模式MS说明:测试样品:ADH T19, PHO T33, ENL T4, BSA T59, ENL T43, ADH T17, BSAT10, PHO T88指标要求:保留时间标准偏差:≤0.25%测试结果:ADH T19:标准偏差为0.02% (23.77min);PHO T33:标准偏差为0.03% (25.12min);ENL T4:标准偏差为0.02% (21.83min);BSA T59:标准偏差为0.01% (21.58min);ENL T43:标准偏差为0.04% (22.33min);ADH T17:标准偏差为0.03% (23.31min);BSA T10:标准偏差为0.02% (24.41min);PHO T88:标准偏差为0.03% (24.81min)7) 系统性能测试一维系统精密度测试:测试样品17α-OHP。

Waters Xevo TQS液相色谱质谱操作

Waters Xevo TQS液相色谱质谱操作

Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)操作指南1.适用范围:本使用规范适用于有机室所备有的Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)。

2.仪器设备的主要技术指标:1) 梯度性能:保留时间标准偏差(SD)≤0.047min。

2) ESI正离子灵敏度和精密度:测试样品:磺胺二甲基哒嗪(Sulfadimethoxine),浓度:0.1pg/μl指标要求:平均信噪比(S/N)≥3000:1;平均峰面积≥60000;峰面积相对标准偏差(%RSD)≤3.0%;保留时间标准偏差(SD)≤0.047min测试结果:信噪比(S/N):4500psi;峰面积:120000;峰面积相对标准偏差(%RSD):2.5%;保留时间标准偏差(SD):0.00min,均符合指标要求。

3) ESI负离子灵敏度和精密度:测试样品:氯霉素(chloramphenicol),浓度:0.05pg/μl指标要求:平均信噪比(S/N)≥400:1;平均峰面积≥1000;峰面积相对标准偏差(%RSD)≤3.0%;保留时间标准偏差(SD)≤0.047min测试结果:信噪比(S/N):520psi;峰面积:1500;峰面积相对标准偏差(%RSD):2.8%;保留时间标准偏差(SD):0.00min,均符合指标要求。

4) 系统精密度(TUV/PDA):峰面积相对标准偏差(%RSD)≤0.5%;峰高相对标准偏差(%RSD)≤0.9%。

5) NanoFlow正离子灵敏度指标要求:峰强(m/z =785.8)≥1×107,测试样品:Glu-Fibrinopeptide B,浓度:100fmol/μl测试结果:峰强度(m/z =785.8):1.48×107;符合指标要求。

6) T RIZAIC正离子模式MS说明:测试样品:ADH T19, PHO T33, ENL T4, BSA T59, ENL T43, ADH T17, BSAT10, PHO T88指标要求:保留时间标准偏差:≤0.25%测试结果:ADH T19:标准偏差为0.02% (23.77min);PHO T33:标准偏差为0.03% (25.12min);ENL T4:标准偏差为0.02% (21.83min);BSA T59:标准偏差为0.01% (21.58min);ENL T43:标准偏差为0.04% (22.33min);ADH T17:标准偏差为0.03% (23.31min);BSA T10:标准偏差为0.02% (24.41min);PHO T88:标准偏差为0.03% (24.81min)7) 系统性能测试一维系统精密度测试:测试样品17α-OHP。

waters液质联用

waters液质联用

1.适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、Xevo TQ-Smicro MS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析,是一种具有高灵敏度的检测仪器,仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。

2. 职责2.1 操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录。

2.2 保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。

2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。

3.操作程序日常操作步骤:准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。

建立新方法和project的操作步骤:准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

3.1开机:3.1.1 彻底开机顺序(仪器已关闭)确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa。

打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。

打开UPLC 自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号!。

打开UPLC泵电源,等约30s或者是有响声。

打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。

打开Masslynx软件,masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。

至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达到 1.32E-5 mBar。

3.1.2 日常开机顺序(仪器未关闭)开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa,打开Masslynx软件,进入工作站。

ZQ使用--waters液质联用仪的使用

ZQ使用--waters液质联用仪的使用

.开机步骤1. 分别打开质谱、液相色谱和计算机电源,此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机主机建立通讯联系,这个时间大约需要1至2分钟。

2. 等液相色谱通过自检后,进入Idle状态,依照液相色谱操作程序,依次进行操作。

(具体根据液相色谱不同型号来执行,下面以2695为例)。

a. 打开脱气机 (Degasser On)。

b. 湿灌注(Wet Prime)。

c. Purge Injector。

d. 平衡色谱柱。

3. 双击桌面上的 MassLynx4.0图标进入质谱软件。

注:如果进入Masslynx软件时出现提示:“The embedded system is not responding, The system will run in standalone mode”,则说明质谱内置的CPU(EPC)与电脑主机的通讯联系还未建立,此时无法控制质谱,请稍等后再进入软件,如果打开软件仅为处理数据则没有关系(质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示)。

4. 检查机械泵的油的状态(每星期),如果发现浑浊、缺油等状况,或者已经累积运行超过3000小时,请及时更换机械泵油。

5. 点击质谱调谐图标(MS Tune)进入质谱调谐窗口。

6. 选择菜单“Options – Pump”,这时机械泵将开始工作,同时分子涡轮泵会开始抽真空。

几分钟后,ZQ就会达到真空要求,ZQ前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。

7. 点击真空状态图标,检查真空规的状态,以确认真空达到要求。

8. 确认氮气气源输出已经打开,气体输出压力为90 psi。

9. 设置源温度(Source Temp)到目标温度。

质谱调谐窗口各项参数设定电喷雾电离源(ESI)1. 在质谱调谐窗口选定要使用的离子模式。

2. 点击进入下面Source界面,设定Source界面里的各项参数。

Capillary(KV) 加在ESI源内毛细管上的高压,正离子模式一般是在2.5-3.75KV 之间优化,负离子模式一般是在2.0-3.0KV之间优化。

液质联用仪原理及操作注意事项课件

液质联用仪原理及操作注意事项课件
• 样品运行结束后,可以使用90%乙腈/10%水,把质 谱设置on,冲洗三分钟,可以有效除去雾化器以及 质谱切换阀内痕量的样品残留。
• 当雾化器较脏时,可取下雾化器,使用合适的, 可以充分溶解可能的样品残留的溶剂超声(雾化 器尖端不可接触到容器壁)
学习交流PPT
19
四、质谱系统的日常维护及故障排除
离子
6.检测器:包括高能打拿级和电子倍增器,增强信号,高增益
学习交流PPT
6
ESI离子源的原理
ESI将溶液中的离子转变为气相离子三大步骤:
211..反.在直喷吹角雾干喷毛燥细雾管系离尖统子端,产源生加设带速计电喷雾,滴雾大的大溶减剂少挥了发未,离减子少化溶的剂中簇性和液流滴动进相入
特 点
的2质.通附谱过加中溶离剂,蒸子降发,低和在雾噪滴s音t分an,裂d使保b带y证状电毛雾态滴细时变管,小和,仍这离维一子持过光程一反路定复更的进干行干,净燥直,气至抗生温成污度很染和小 流的3.由带量很电,小雾避带滴电免雾空滴气产生吸气入相质离子谱真空系统,极大的减少了污染
3.离子光学组件:包括skimmer 1,八级杆以及Len 1和Len 2,进一步
除去溶剂和中性分子,高效的离子传输组件,聚焦随机运动的
离子进入四级杆。
4.四级杆MS1和MS2:质量过滤器,优化离子传输和质谱分辨率, 可以选择让某些质荷比的离子一次通过或者所有离子全通过。
5.碰撞池:高压碰撞池,优化裂解,六级杆设计有助于捕获碎片
液质联用仪原理及操作注 意事项
LDD
学习交流PPT
1
液质联用技术简介
学习交流PPT
2
液质联用技术简介
学习交流PPT
3
主要内容
学习交流PPT

液质联用操作方法

液质联用操作方法

液质联用操作方法
液质联用(LC-MS)是一种结合液相色谱和质谱分析技术的方法,用于分析和鉴定化合物。

液相色谱(LC)部分步骤如下:
1. 样品预处理:将待测样品制备成液态,并进行适当的前处理(如提取、浓缩)。

2. 样品注射:将处理好的样品注射到液相色谱柱中。

3. 色谱分离:使用适当的流动相在柱上进行色谱分离。

根据样品的特性,可以选择不同的柱材和分离条件。

4. 数据采集:使用色谱检测器对分离出的化合物进行检测,并记录数据。

质谱(MS)部分步骤如下:
1. 离子化:通过引入电离源,将色谱分离出的化合物转化为带电荷的离子。

2. 分析:使用质谱仪分析离子的质量-荷比,并进行质谱图的记录和解释。

3. 数据处理:对质谱数据进行处理和解析,包括离子识别、质量准确度计算、离子结构推测等。

液质联用操作方法一般如下:
1. 准备样品并进行前处理。

2. 将样品注射到液相色谱装置中,进行色谱分离。

根据需要,可以选择不同的柱材和分离条件。

3. 将分离出的化合物引入质谱仪中,进行质谱分析。

可以选择不同的离子化方
式和质谱分析模式。

4. 记录和解释质谱数据,进行化合物的鉴定和定量分析。

5. 对数据进行处理和解析,进行结果的报告和解释。

液质联用方法在化学、生物、药物等领域中广泛应用,可用于定性和定量分析、代谢研究、蛋白质组学研究等。

具体的操作方法可以根据实验需求和仪器设备的不同进行调整和优化。

waters液质联用色谱仪操作流程

waters液质联用色谱仪操作流程

waters液质联用色谱仪操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor.I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!Waters液质联用色谱仪的操作流程详解Waters液质联用色谱仪(LC-MS)是一种先进的分析仪器,广泛应用于生物化学、药物分析、食品安全检测等领域。

Waters ACQUITY UPLC H-Class_XEVO TQD超高效液相质谱联用仪操作规程

Waters ACQUITY UPLC H-Class_XEVO TQD超高效液相质谱联用仪操作规程

Waters ACQUITY UPLC H-Class_XEVO TQD超高效液相质谱联用仪操作规程一、目的:为了安全、规范、正确使用超高效液相质谱联用仪,特制订本操作规程。

二、范围:仅适用于沃特世超高效液相质谱联用仪。

三、环境要求:温度20 ~25℃,相对湿度低于65% ,最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。

四、操作步骤:1.完整开机顺序:开氩气、氮气→开电脑主机→自动进样器→泵→柱温箱→检测器→质谱(注:开电脑主机后等待2~3分钟,开自动进样器后需要开机自检通过后再打开其他模块,质谱开启后需要等待3~5分钟使得自检通过)2.抽真空:桌面上双击Masslynx图标,打开Masslynx软件,点击Mass Tune ,选择Vacuum项下pump开始抽真空。

(注:观察Diagnostics 界面下Turbo Speed 抽真空速度要达到80%以上,压力在1.30-e-5左右。

抽真空的状态至少4小时以上。

)3.日常开机顺序:液相:灌注流动相和洗针液质谱:开气(开氮气)、电(开高压 operate)、流动相(设置流动相流速和比例)五、软件操作规范流程:工作软件操作流程概述:5.1调用已有项目选择C:\Mass Data\*****.PRO项目5.2准备液相一般流程为:准备流动相>准备样品>灌注二元泵>灌注自动进样器>建立液相方法>平衡系统5.3准备质谱一般流程为:计算化合物单同位素质量数>用Intellistart开始调谐>查看Intellistart中自动生成的质谱方法5.4建立液相方法在液相方法编辑窗口(Inlet Method),单击Inlet,编辑参数,单击OK, 选择File > Save As 保存方法。

单击 Load Method ,平衡液相系统。

5.5建立样品列表5.5.1. 在Masslynx 主窗口,选择 File > New 建立一个空白的样品表Sample list或打开一个已有的SAMPLE LIST。

waters-液质联用

waters-液质联用

1.适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、Xevo TQ-Smicro MS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析,是一种具有高灵敏度的检测仪器,仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。

2. 职责2.1 操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录。

2.2 保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。

2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。

3.操作程序日常操作步骤:准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。

建立新方法和project的操作步骤:准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

3.1开机:3.1.1 彻底开机顺序(仪器已关闭)确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa。

打开计算机电源> 等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。

打开UPLC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号!。

打开UPLC泵电源,等约30s或者是有响声。

打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。

打开Masslynx软件,masslynx主界面-----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。

至少抽真空4个小时> 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度>达到1.32E-5 mBar。

3.1.2 日常开机顺序(仪器未关闭)开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa,打开Masslynx软件,进入工作站。

液质联用操作规程

液质联用操作规程

1.适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析,是一种具有高灵敏度的检测仪器,仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。

2. 职责2.1操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录。

2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。

2.3科室负责人负责监督检查规程的执行。

3.操作程序日常操作步骤:准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。

建立新方法和project的操作步骤:准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

3.1开机:3.1.1 彻底开机顺序(仪器已关闭)确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa。

打开计算机电源> 等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。

打开UPLC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号!。

打开UPLC泵电源,等约30s或者是有响声。

打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。

打开Masslynx软件,masslynx主界面-----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。

至少抽真空4个小时> 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度>达到7.x e-5mbar 。

3.1.2 日常开机顺序(仪器未关闭)开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa,打开Masslynx软件,进入工作站。

液质联用操作规程

液质联用操作规程

1.适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析,是一种具有高灵敏度的检测仪器,仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。

2. 职责2.1操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录。

2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。

2.3科室负责人负责监督检查规程的执行。

3.操作程序日常操作步骤:准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。

建立新方法和project的操作步骤:准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

3.1开机:3.1.1 彻底开机顺序(仪器已关闭)确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa。

打开计算机电源> 等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。

打开UPLC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号!。

打开UPLC泵电源,等约30s或者是有响声。

打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。

打开Masslynx软件,masslynx主界面-----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。

至少抽真空4个小时> 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度>达到7.x e-5mbar 。

3.1.2 日常开机顺序(仪器未关闭)开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa,打开Masslynx软件,进入工作站。

ZQ使用waters液质联用仪的使用

ZQ使用waters液质联用仪的使用

1. 分别打开质谱、液相色谱和计算机电源,此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机主机建立通讯联系,这个时间大约需要1至2分钟。

2. 等液相色谱通过自检后,进入Idle状态,依照液相色谱操作程序,依次进行操作。

(具体根据液相色谱不同型号来执行,下面以2695为例)。

a. 打开脱气机(DegasserOn)。

b. 湿灌注(WetPrime)。

c. Purgeinjector 。

d. 平衡色谱柱。

3. 双击桌面上的MassLynx4.0图标进入质谱软件。

I柱如:.円』注:如果进入Masslynx软件时出现提示:Theembeddedsystemis no tresp ondin g,Thesystemwillr unin sta ndal on emode ”,贝U说明质谱内置的CPU(EPC与电脑主机的通讯联系还未建立,此时无法控制质谱,请稍等后再进入软件,如果打开软件仅为处理数据则没有关系(质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示)4. 检查机械泵的油的状态(每星期),如果发现浑浊、缺油等状况,或者已经累积运行超过3000小时,请及时更换机械泵油。

5. 点击质谱调谐图标(MSTune 进入质谱调谐窗口6. 选择菜单“ Options - Pump,这时机械泵将开始工作,同时分子涡轮泵会开始抽真空。

几分钟后,ZQ就会达到真空要求,ZQ前面板右上角的状态灯“ Vacuun”将变绿。

7. 点击真空状态图标检查真空规的状态, 以确认真空达到要求。

8.确认氮气气源输出已经打开,气体输出压力为90psi9.设置源温度(SourceTemp到目标温度质谱调谐窗口各项参数设定电喷雾电离源(ESI)1. 在质谱调谐窗口选定要使用的离子模式的各项参数加在ESI 源内毛细管上的高压,正离子模式一般是在 2.5-3.75KV之间优化,负离子模式一般是在 2.0-3.0KV 之间优化。

在负离子 模式时,如果毛细管电压设置过高容易引起放电现象。

WatersACQUITYUPLCH-ClassXEVOTQD超高效液相质谱联用仪操作规程

WatersACQUITYUPLCH-ClassXEVOTQD超高效液相质谱联用仪操作规程

WatersACQUITYUPLCH-Class_XEVOTQD超高效液相质谱联用仪操作规程一、目的:为了安全、规范、正确使用超高效液相质谱联用仪,特制订本操作规程。

二、范围:仅适用于沃特世超高效液相质谱联用仪。

三、环境要求:温度20〜25C,相对湿度低于65%,最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。

四、操作步骤:1,完整开机顺序:开僦气、氮气一开电脑主机一自动进样器一泵一柱温箱一检测器一质谱(注:开电脑主机后等待2〜3分钟,开自动进样器后需要开机自检通过后再打开其他模块,质谱开启后需要等待3〜5分钟使得自检通过)2 .抽真空:桌面上双击Masslynx图标,打开Masslynx软件,点击MassTune,选择Vacuum项下pump开始抽真空。

(注:观察Diagnostics界面下TurboSpeed抽真空速度要达到80%以上,压力在1.30-e-5左右。

抽真空的状态至少4小时以上。

)3 .日常开机顺序:液相:灌注流动相和洗针液质谱:开气(开氮气)、电(开高压operate)、流动相(设置流动相流速和比例)五、软件操作规范流程:工作软件操作流程概述:5.1 调用已有项目选择C:\MassData\*****.PRO项目5.2 准备液相一般流程为:准备流动相>准备小^品>灌注二元泵>灌注自动进样器>建立液相方法〉平衡系统5.3 准备质谱一般流程为:计算化合物单同位素质量数>用Intellistart开始调谐>查看Intellistart中自动生成的质谱方法5.4 建立液相方法在液相方法编辑窗口(InletMethod),单击Inlet由,编辑参数,单击OK,选才iFile>SaveAs保存方法。

单击LoadMethod,平衡液相系统。

5.5 建立样品列表5.5.1. 在Masslynx主窗口,选择File>New建立一个空白的样品表Samplelist或打开一个已有的SAMPLELIST。

waters quattro premier液质联用仪的使用概况

waters quattro premier液质联用仪的使用概况

Waters Quattro Premier液质联用仪的使用与维护保养标准操作规程(SOP 2004-11-09目录1.简述 (11.1样品入口 (21.2真空系统 (21.3数据系统 (22.环境要求 (33.仪器使用 (33.1开机步骤 (33.2质谱调谐窗口各项参数设定 (53.3创建项目 (63.4质量校正 (73.5调谐(Tuning (143.6信号采集 (153.7 2695型液相色谱(Inlet Method (193.8创建质谱方法 (253.9创建样品列表 (273.10 运行样品列表( Sample List (303.11 QuanLynx来编辑定量方法 (393.12 用QuanLynx进行批处理 (443.13 查看QuanLynx定量结果 (473.14关机 (524.注意事项 (535.维护与保养 (541. 简述Quattro Premier (Figure 1-1 是一台高效串联四极杆质谱仪,用于常规LC/MS/MS 分析。

Figure 1-1 Quattro Premier Mass Spectrometer样品的离子化发生在处于大气压状态下的离子源中。

离子通过取样锥孔进入真空系统,然后穿过源travelling-wave(T-Wave TM进入第一级四极杆,在此按照质/荷比(m/z过滤(Figure 1-2 。

按照质量数分开的离子进入T-Wave碰撞室,进一步发生碰撞诱导裂解(CID或者直接进入第二级四极杆。

碎片离子通过第二级四极杆进行质量分析。

离子最后经过倍增电极,phosphor和光电倍增器检测系统检测。

输出信号被放大,数字化后传给信号系统。

Figure 1-2 Quattro Premier Schematic1.1 样品入口该仪器可以与下列两种进样方式组合:a. HPLC系统,可以提供LC流出组分的分子量信息,进行目标分析和定量。

b. 注射泵,分析宝贵的,低浓度的样品。

液质联用操作规程完整

液质联用操作规程完整

1.适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析,是一种具有高灵敏度的检测仪器,仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。

2. 职责2.1操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录。

2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。

2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。

3.操作程序日常操作步骤:准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。

建立新方法和project的操作步骤:准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

3.1开机:3.1.1 彻底开机顺序(仪器已关闭)确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa。

打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。

打开UPLC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号!。

打开UPLC泵电源,等约30s或者是有响声。

打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。

打开Masslynx软件,masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。

至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达到 7.x e-5mbar 。

3.1.2 日常开机顺序(仪器未关闭)开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa,打开Masslynx软件,进入工作站。

TQ-S液相色谱-质谱联用仪的原理及使用简介

TQ-S液相色谱-质谱联用仪的原理及使用简介

Waters TQ-S液相色谱-质谱联用仪原理及使用简介
1.质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须处于高真空状态。

2.进样系统是将分析样品引入到离子源的装置。

3.离子源将欲分析样品的原子或分子电离,得到带电离子,并对离子进行加
速使其进入质量分析器。

3.1ESI源原理:流出液在高电场下形成带电喷雾,在电场力作用下穿过气
帘;从而雾化、蒸发溶剂、阻止中性溶剂分子进入后端检测。

4.质量分析器是质谱仪的核心, 质量分析器的作用是将离子源产生的离子按
m/z顺序进行分离并排列。

5.质谱仪常用的检测器有直接电检测器、电子倍增器、闪烁检测器和微通道
板等。

6.常用的流动相为甲醇、乙腈、水和它们不同比例的混合物以及一些易挥发
盐的缓冲液,如甲酸铵、乙酸铵等,还可以加入易挥发酸碱如甲酸、乙酸和氨水等调节pH值。

液相色谱质谱连用仪操作规程

液相色谱质谱连用仪操作规程

液相色谱质谱连用仪操作规程
(WATERS-LCZ/2690XE1996)
1.开机:
(1)依次打开主机及液相色谱仪、电脑,打开Masslynx工作站。

连通循环水,之后开启真空泵。

(2)真空度稳定后,开通氮气,升温电离源。

2.设定质谱参数:
选择电离源模式;
设置数据采集的范围及条件;
设置液相色谱分析条件。

3.运行样品:
(1)设定存储文件名称,定位样品瓶,平衡色谱柱。

(2)进样,开始采集数据。

4.关机:
电离源降温,依次关闭氮气、真空、循环水、计算机和主机。

荧光分光光度计操作规程
(HITACHI-650-60)
1.依次打开稳压电源、Xe灯、主机,以上三步骤各间隔20秒。

2.设置合适的参数,调节零点。

3.样品放入池座,推入光闸,用“start/stop”键开始扫描,或用“DATA”
键记录荧光强度。

4.结束前先关主机,再关稳压电源,取出比色皿。

5.记录使用情况。

WatesrG2-SUPLC-QTOF液相色谱-高分辨质谱联用仪操作规程

WatesrG2-SUPLC-QTOF液相色谱-高分辨质谱联用仪操作规程

Waters UPLC-QTOF 高分辨液质联用仪操作规程一、仪器操作1.准备工作1)检查管道氮气、高纯氩气气路与压力是否正常。

如不合适请调整气路与气源。

2)检查应急供电UPS是否工作正常。

如不合适请联系相关维修人员。

3)检查实验室环境,包括温度、湿度等是否正常.温度保持在21—25 oC,一天内温度变化波动不超过5 oC;湿度保持在70%以下。

如不合适请联系相关维修人员4)确认各流动相瓶内溶液体积大于瓶体积50%;有机流动相使用HPLC级与HPLC级以上的乙腈与甲醇;离子对添加剂使用HPLC级与HPLC级以上的甲酸、甲酸铵、乙酸铵等;高纯水存放时间不超过一周。

5)流动相中仅能加入5 mM浓度以下的挥发性缓冲盐,如甲酸铵、乙酸铵等。

6)所有新配置的流动相均充分混匀后在超声10分钟,排除气泡。

2.开机过程:1)打开电脑,输入密码: waters 进入windows的桌面.2)打开液相各个模块的电源(没有顺序).3)打开氮气发生器的电源(或液氮瓶的开关),确证压力指示在100psi;打开氩气减压阀确证压力指示在7psi。

4)打开MS tune窗口,点击右下角operate图标,右侧方块变绿色后仪器可以使用。

5)在Inlet Method窗口中编辑液相方法并保存.6)在Inlet Method窗口中,使用Start up System功能平衡液相系统。

7)在MS tune窗口中设置质谱的参数。

(主要是MS tune/ESI界面中各种电压,气体和温度)8)在MS Console\Xevo QTOF\Intellistart窗口中完成:Creat calibration 和LockspraySetup两项内容,结果均应为Pass.9)在MS method窗口中编辑质谱方法,确保调用最新的Lockspray方法和Enable MS event。

10)在Masslynx的主界面上编辑进样序列(确保Sample name,ms method, inlet method,bottle position and Injection volume都选择相应的参数).11)点击进样按钮开始进样。

液质联用仪操作说明

液质联用仪操作说明

型号:LCQ DECA 美国热电集团
用途:主要应用在中药成分研究,药代动力学研究,毒品和兴奋剂的检查,农药残留量的分析,生物大分子的研究等领域。

操作规程:
1、开启氦气高压钢瓶,打开真空泵开关,抽真空5~6小时。

2、打开液相泵、自动进样器和PDA检测器,打开质谱仪开关(按住按钮几秒种)进行通讯,若通讯不畅可按reset键。

3、打开Xcalibur软件,根据要分析的样品设定程序。

4、将预处理好的样品放入自动进样器的样品盘中,开启氮气高压钢瓶,运行3中所设程序
5、利用Xcalibur或Bioworks等软件进行定性、定量分析。

6、检测完样品后,须用合适的溶剂清洗仪器,对仪器进行正常维护,同时避免上次样品对下次测定造成影响。

7、将仪器打到Standby状态,关掉质谱开关,停30~60S后再关真空泵开关。

8、所有进质谱的试剂必需用进口色谱纯的,尤其是在做生物大分子时,其前处理试剂也必需用进口色谱纯的,而且一定要进行脱盐处理。

waters-液质联用

waters-液质联用

1.适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、Xevo TQ- Smicro MS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析,是一种具有高灵敏度的检测仪器,仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。

2. 职责2.1 操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录。

2.2 保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。

2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。

3.操作程序日常操作步骤:准备UPLC —→ 设置样品表—→ 运行样品—→定量—→打印报告。

注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。

建立新方法和project 的操作步骤:准备UPLC —→ 建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC 方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→ 打印报告。

3.1 开机:3.1.1 彻底开机顺序(仪器已关闭)确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa。

打开计算机电源> 等待windows 正常启动> 电脑界面右下角网络图标红叉。

打开UPLC 自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号!。

打开UPLC泵电源,等约30s 或者是有响声。

打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。

打开Masslynx 软件,masslynx 主界面--左侧instrument Mass tune--- 界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbospeed[%] 要在 5 分钟内升到80。

至少抽真空 4 个小时> 查看真空状态主界面mass console--- 界面左侧xevo tq ms detector 加号展开- --ms display > 碰撞室真空度> 达到 1.32E-5 mBar 。

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开机步骤1. 分别打开质谱、液相色谱和计算机电源,此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机主机建立通讯联系,这个时间大约需要1至2分钟。

2. 等液相色谱通过自检后,进入Idle状态,依照液相色谱操作程序,依次进行操作。

(具体根据液相色谱不同型号来执行,下面以2695为例)。

a. 打开脱气机(DegasserOn)。

b. 湿灌注(WetPrime)。

c. PurgeInjector。

d. 平衡色谱柱。

3. 双击桌面上的MassLynx4.0图标进入质谱软件。

注:如果进入Masslynx软件时出现提示:“Theembeddedsystemisnotresponding,Thesystemwillruninstandalonemode”,则说明质谱内置的CPU(EPC)与电脑主机的通讯联系还未建立,此时无法控制质谱,请稍等后再进入软件,如果打开软件仅为处理数据则没有关系(质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示)。

4. 检查机械泵的油的状态(每星期),如果发现浑浊、缺油等状况,或者已经累积运行超过3000小时,请及时更换机械泵油。

5. 点击质谱调谐图标(MSTune)进入质谱调谐窗口。

6. 选择菜单“Options–Pump”,这时机械泵将开始工作,同时分子涡轮泵会开始抽真空。

几分钟后,ZQ就会达到真空要求,ZQ前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。

7. 点击真空状态图标,检查真空规的状态,以确认真空达到要求。

8. 确认氮气气源输出已经打开,气体输出压力为90psi。

9. 设置源温度(SourceTemp)到目标温度。

质谱调谐窗口各项参数设定电喷雾电离源(ESI)1. 在质谱调谐窗口选定要使用的离子模式。

2. 点击进入下面Source界面,设定Source界面里的各项参数。

Capillary(KV) 加在ESI源内毛细管上的高压,正离子模式一般是在2.5-3.75KV之间优化,负离子模式一般是在2.0-3.0KV之间优化。

在负离子模式时,如果毛细管电压设置过高容易引起放电现象。

Cone(V)样品锥孔电压,一般在10-100V之间优化,通常来说,分子量小的样品选择的锥孔电压要相对小,当提高锥孔电压时,可能得到的碎片信息会多一些。

Extractor(V)二级锥孔电压,一般在0-5V之间优化。

RFLen(V)六级杆透镜电压,一般在0-0.5V之间优化。

SourceTemp源温度,一般在80℃-120℃之间优化,一般来讲,温度的设定与进入质谱流动相流速大小有关。

如果用注射泵直接进样,流速在5-4uL/min时,设为80℃,当液相色谱流速在100-300uL/min时,设定为120-150℃。

DesolvationTemp脱溶剂气温度,一般在120℃-300℃之间优化,与流动相流速大小、流动相含水比例高低、是否容易气化相关。

用注射泵直接进样,流速在5-40uL/min时,设为120℃,当液相色谱流速在100-300uL/min时,设为300℃。

Desolvation(L/hr)脱溶剂气流量,一般在300-1000L/Hour之间优化,与流动相流速大小、流动相含水比例高低、是否容易气化相关。

Cone(L/hr) 锥孔气的流量,一般在0-100L/Hour之间优化。

3. 点击图标,进入Analyser界面,设定Analyser界面里的各项参数。

LMResolution低质量数分辨率,典型值15.0。

HMResolution高质量数分辨率,典型值15.0。

一般来讲,分辨率越高,灵敏度越低,分辨率越差,灵敏度越高。

注意:当改变分辨率的时候,质量数也会有轻微的偏移,所以在不同分辨率的条件下,应该做质量数校正。

IonEnergy离子能量,一般在0-1之间优化。

Multiplier光电倍增管电压,典型值650V。

大气压化学电离源(APCI)Corona 高压放电针电流,正离子模式一般在0-10uA之间优化,负离子模式一般在0-5uA之间优化。

SourceTemp源温度,一般在120℃-150℃之间优化。

APCIProbeTemp APCI加热器温度,一般在300℃-600℃之间优化。

其余参数设定与ESI相同。

创建项目和打开项目(Project)为了便于进行数据管理,可以创建不同的项目(Project),项目的后缀为.pro,每个项目都有对应的子目录进行相应文件的管理。

1. 从主菜单中选择“File–ProjectWizard”,会引导你去创建一个新的项目。

2. 输入项目名称(Projectname)、描述(Description)、存放的路径(Location),点击“Next”,进入下一步。

3. 选择a) Createnewproject,完全新建一个项目。

b) CurrentprojectasTemplate,将会把上一次所使用项目的子目录(Acqudb、Methdb、Sampledb)里的方法拷贝到你新建的项目中去。

c) Createusingexistingprojectastemplate,选择某项目,并把该项目里的方法拷贝到你新建的项目中去(公司建议用户选择Default.pro为母板进行项目创建)4. 点击Finish,新的项目会被创建,而且软件会自动切换到新的项目中。

注意:你会看见一个提示“currentsamplelistisinvalid”,没有关系,(因为现在的样品表是空的)点击OK 并继续。

5. 若要打开另外一个项目,在软件主界面选择,或File-OpenProject,选择要打开的项目。

每个项目包括5个子目录:a) Acqudb 所有采集方法文件,包括质谱方法(*.exp)、液相方法(*.wat)、已存的调谐文件(*.ipr)、质量校正文件(*.cal)。

b) Curvedb 定量校正曲线。

c) Data 已采集的数据文件(*.raw)。

d) Methdb 定量方法。

e) Peakdb 峰列表。

f) Sampledb样品表(*.spl)。

质量校正质量校正(Calibration)是与仪器的调谐(Tuningoptimization)分开进行的,为了保证质量的准确,在仪器安装及维护后,必须进行校正,或者按照您所制定的标准操作程序进行。

通常质谱被校正后,校正结果可以被储存起来,以备日后调用。

ZQ采用的是金属钼四级杆,非常稳定,日常工作情况下质谱是不用校正的,只需调用以前做的校正表即可。

1. 双击质谱调谐图标(MSTune)进入质谱校正和调谐窗口。

2. 点击真空状态图标去检查真空状态,以确认真空已达到要求。

注意:如果ZQ在放空状态(vented),选择菜单,“Options–Pump”这时机械泵将开始工作,同时分子涡轮泵开始抽真空,几分钟后,ZQ会达到真空要求,ZQ前面板的状态灯“Vacuum”将变绿。

3. 点击分析表头并输入下列参数,如果需要进行其他不同分辨率条件下的校正,则对应输入LMResolution和HMResolution的值。

Settings GenericStartConditionsLMResolution 15HMResolution 15IonEnergy 0.5Multiplier 650SyringePumpFlow 10注意:必须按回车键(Enter)才能使参数被输入。

选择,IonMode–Electrospray+,在Electrospray+条件下所做的校正可以用于其他所有方式。

4. 点击,按下表输入源参数,做校正时采用下列常规的Electrospray+条件。

Settings <250ul/minCapillary(kV) 3.5Cone(V) 30Extractor(V) 3RFlens(V) 0.3SourceTemp 100DesolvationTemp 200GasFlow-Desolvation 350GasFlow-Cone 505. 点击气体图标打开氮气。

6. 点击操作按钮(Operate)。

当质谱的所有电压及温度被加上时,操作按钮的颜色会从红变为绿。

7. 将250ul进样针抽满校正液(SodiumIodidewithCeasiumIodide)并安装在质谱下方的注射泵上,设定注射泵流速为10ul/min。

8. 从调谐界面选择Options–SyringeType,确认被选定(如果用其它的进样针,可以从表中去选择,或者自己重新定义)。

9. 按下注射器图标(syringe),注射泵开始转动向质谱输入校正液。

10. 要选择想监测的质量数,请在相应的ReferenceFile里查找。

11. 在Mass编辑器,打开4个mass窗口,分别设定172.8840、622.5667、1072.2494、1971.6149。

将监测范围(span)和增益(gain)调到适当的值。

12. 选择File–Open,选择Uncal.cal并打开,校正窗口的三种校正类型都必须显示“NoCalibration”(如上图所示),如果不是,点击Calibrate-Default去删除这些校正。

13. 从菜单栏选择校正(Calibration)。

14. 在Referencefile中选择校正文件NaCis2(ZQ2000用),NaCis4(ZQ4000用)。

15. 从菜单栏选择“Calibrate–Star tAcquisition”。

16. 在校正类型界面,三项都打勾选定,接着选择采集参数按钮。

17. 选择参数:注意:以下设置适合于ZQ2000–其他质量数范围或扫描速度可以重新设置,或者点击Default自动定义。

18. 点击OK返回到自动校正对话栏。

19. 选择采集(Acquire)和校正(Calibrate),点击OK开始校正,质谱将会自动运行校正并和参考文件(NaCis)中的标准质量数进行比对,采集和校正大约需要2分钟时间。

20. 从校正页面选择File–SaveAs,并输入校正文件的名称。

注意:这些校正文件可以使用到你所制定的标准操作规程需要你去重新校正,或者怀疑质量精度,以及改变了低端,高端质量数分辨率(LM,HMresolution)的时候。

ZQ现在已经被校正了,下一步可以用调谐界面去优化你的样品的检测灵敏度。

调谐(Tuning)质谱针对特定的样品都有其特定的最佳化条件,了解样品特性,如何选择电离源,流动相及流动相添加物,使样品能够离子化是关键。

通用的调谐参数可以用来分析大部分样品,大部分的参数一旦设定之后不需要调整,调整对于信号的影响不大,而对于部分样品来讲,特别是含量极低的状况下,需要通过调谐来优化最佳参数。

1. 点击质谱调谐图标进入调谐窗口。

2. 点击真空状态图标确认真空规已经达到满量程.3. 根据样品条件的需要选择相应的离子模式,比如IonMode–Electrospray+。

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