化学仪器分析期末考试总结

离子色谱法测定自来水中卤素离子

实验原理

离子色谱在分离阴离子时，常用NaHCO3混合溶液为滚动相（淋洗液），以阴离子交换交换柱为固定相，水样中待测离子随淋洗液进入离子交换柱系统（由保护柱和分离柱组成）。根据分离柱对各种阴离子亲和力不同，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转换成搞颠倒的强酸，二淋洗液则转换成弱电导率的碳酸。由电导检测器测量各种离子组分的电导率，已保留时间定性、峰高或峰面积定量。

思考题

1、离子色谱仪如何抑制淋洗液NaHCO3-Na2CO3电导

淋洗液电解生成的H+可有效地淋出液的背景电导值。样品溶液进入离子色谱后，其阴离子最终将色谱柱中所有可交换的离子置换出来，同时由检测器转换为恒定的信号—基线。然后进样少量样品，样品离子即被树脂柱所接受，并与等同数量的淋洗液离子交换。如果样品中所有离子的浓度大于淋洗液离子浓度，当他沿着柱子移动，并通过电导检测器便得到一个正峰，反之得到一个负峰。进样后，淋洗液离子继续不断地经泵输入色谱，对树脂的可交换部位与样品离子进行竞争，并且使样品离子沿着柱子移动。由于样品离子对数值有着不同的亲和能力，因而不同的样品，离子沿柱以不同的速度移动，最后完成分离。

2、在一定固定相色谱条件测定试样中F-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-简述决定保留时间参数规律

影响保留时间的参数：离子的性质（价态，尺寸，极化程度，酸的电离强度）

参数①价态待测离子的价态越高，保留时间越长。但多价离子的保留如正磷酸盐与淋洗液的pH值有关，例如PO43-pH在8~9时，PO43-以H3PO4-形式存在，离子价态H3PO43-

参数②离子半径离子半径越大，保留时间越长

参数③极化程度离子极化程度越强，保留时间越长

红外光谱测定有机化合物的结构

实验原理

红外光谱时研究分子振动和转动信息的分子光谱，它反映了分子化学键的特征吸收频率，根据红外光谱的峰位，峰强及峰形，判断化合物中可能存在的官能团，从而可用于化合物结构判断。当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。此时，光的能量通过分子偶极炬的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到较高的振动能级，从而产生红外吸收光谱。用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个吸收带。

思考题

1、用压片法制样时，为什么要将固体试样研磨到颗粒度在2m

μ左右？为什么要求KBr粉末干燥避免吸水受潮？

①红外压片时要求颗粒尽量细小，这样才会使制得的压片对红外光的透过性好。当研磨时不到位，致使颗粒过大，将严重影响红外光透过，降低实验结果的准确性。

②因为水本身对红外光有吸收，为了防止干扰样品谱，KBr粉末必须要干燥，并且潮湿的KBr粉末对制片也会产生影响。

2、羟基化合物谱图的主要特征是什么？

O-H伸缩振动在3700~3100cm-1,游离的-OH伸缩振动在3650~3580cm-1,缔合的-OH伸缩振动在3400~3200cm-1,缔合羟基移向低波数，由于氢键的存在频率降低，谱带变宽，σ小于3600cm-1。缔合程度越大，峰越宽，移向低波数是羟基化合物红外谱图的主要特征。

3、芳香烃的红外特征吸收在谱图的什么位置？

基频区：①伸缩振动在3000cm-1以上为不饱和烃（包括芳烃）C-H伸缩振动②单环芳烃的C=C伸缩振动在1620~1450cm-1范围内有四个吸收峰，其中1520~1480cm-1和1620~1590cm-1区域的两个吸收频率是判断芳环是否存在的重要标志。③苯的衍生物在2000~1677cm-1区域出现C-H面外弯曲振动的泛频峰，强度很弱。

指纹区：苯环的C-H面外弯曲振动在900~650cm-1出现吸收谱带。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定废水中的铜锌锰

实验原理

思考题

1、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定的特点是什么

优点：①等离子体激发温度高（5000~8000K）左右

②对所测定的元素可以同时测定，选择性强（Mn选灵敏度低的）

③准确度高，检出限低，分析灵敏度高（可检出ng/ml级含量）

④线性范围宽，可选4~6个数量级，既可测定试样中的常量组分元素，又可测定主成分元素

⑤基体效应小。能够进行定性及定量分析，能实现一次进样多元素同时分析，分析软件及数据处理系统便于操作，功能强大。控制及数据处理系统：中文软件、Windows系统界面操作，使用十分方便，大大提高了分析效率

⑥分析速度极快

缺点：非金属元素不易检测或检出的灵敏度低，仪器昂贵，气体贵

2、简述现代ICP-AES仪器编程、点燃、熄灭的操作过程

（1）①先调气压0.6MPa

②开启稳压电源开关（预热五分钟）预热中打开计算机、打印机

③待机器正常，打开主机开关

④打开Salsa软件，检查联机通讯情况。

⑤设定参数 a光室程序34℃（33~35℃）b水可观测 c激发功率1.1KW，冷却气体流量20LPM 辅助气体流量0.21LPM 雾化气压力30PSI d检测器制定-设定制定状态为-40℃（达到-40℃时方可点火）

（2）测定编程：选测定元素，分析线Cu:324.754 Zn:213.856 Mn:293.306 波长校正、标准溶液配置

（3）点火：打开循环水、排风扇开关，检测器降温-40℃点火

（4）标准溶液测定，绘制标准曲线，继续样品测定，统计计算（5）按软件要求关机①进样系统洗5min ②主机熄火③关检测器（温度至室温）④关循环水⑤推出计算机控制、数据处理系统⑥关计算机⑧关稳定电源⑨关氩气开关⑩关总开关