【CN109682903A】一种注射用黄芪多糖分子量的检测方法【专利】

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一种从黄芪中提取多糖的方法[发明专利]

一种从黄芪中提取多糖的方法[发明专利]

专利名称:一种从黄芪中提取多糖的方法专利类型:发明专利
发明人:季延滨,李涛,侯继明
申请号:CN201510894624.7
申请日:20151207
公开号:CN106832024A
公开日:
20170613
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:一种从黄芪中提取多糖的方法。

本发明公开了一种从黄芪中提取和纯化多糖的方法,其操作步骤如下:1.取一定量的黄芪,浸入黄酒,酒液没过药面,用小火蒸干药液后取出晒干,将黄芪在90℃烘箱中干燥至恒重,粉碎,备用;2.依次用石油醚、乙醚除去脂溶性杂质,用乙醇脱单糖、低聚糖;3.加水一定温度下多次提取,每次4-6h,合并水提液,过滤;4.80-85℃水浴减压浓缩至适量,加入一定量乙醇纯析,静置过夜,离心过滤,真空冷冻干燥,得黄芪多糖粗品;本方法具有提取工艺简单、合理、制作成本低廉的优点,适合工业化生产。

申请人:芝圣(天津)生物科技有限公司
地址:300000 天津市西青区大寺镇凝侯村津青农场西500米
国籍:CN
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注射用黄芪多糖单糖鉴别及游离单糖检查方法研究

注射用黄芪多糖单糖鉴别及游离单糖检查方法研究

注射用黄芪多糖单糖鉴别及游离单糖检查方法研究王赵;赵剑锋;王莹;张建宝;金红宇;马双成【摘要】目的研究注射用黄芪多糖质量标准,通过改进原标准中纸色谱鉴别项和游离单糖检查项,建立新的薄层及液相色谱鉴别和检查方法.方法以葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖为指标性成分,按照原标准方法及改进方法分别对注射用黄芪多糖进行色谱鉴别和检查.并建立高效液相色谱方法,验证黄芪多糖的单糖组成.结果改进的薄层色谱法及液相色谱法鉴别和检查方法避免了高毒离子(Ba2+)的使用,提高了实验的安全性,将色谱鉴别项和游离单糖检查项合并,提高了工作效率,减少了试剂使用量;且水解后样品中单糖混合液能更好地分离,克服了原有方法的不足.结论该方法操作简便、准确、可靠,可用于注射用黄芪多糖的质量控制.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2018(027)011【总页数】4页(P21-24)【关键词】注射用黄芪多糖;薄层鉴别;高效液相色谱法;游离单糖检查;标准改进【作者】王赵;赵剑锋;王莹;张建宝;金红宇;马双成【作者单位】中国食品药品检定研究院,北京 100050;国家药典委员会,北京100061;中国食品药品检定研究院,北京 100050;天津赛诺制药有限公司,天津301700;中国食品药品检定研究院,北京 100050;中国食品药品检定研究院,北京100050【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286注射用黄芪多糖为肿瘤辅助用药,功能益气补虚,用于倦怠乏力,少气懒言,自汗、气短、食欲不振,属气虚证因化学治疗后白细胞减少,生活质量降低,免疫功能低下的肿瘤患者[1]。

注射用黄芪多糖是利用现代分离技术提取分离黄芪中的多糖有效部位,并纯化精制而成。

注射用黄芪多糖由天津赛诺制药有限公司生产,于2001年取得新药证书,现行标准为WS-330(Z-030)-2001(试行),其中前处理过程需使用高毒试剂(碳酸钡与硫酸溶液反应产生Ba2+),此外,纸色谱目前已较少使用,且3种单糖分离效果不明显。

黄芪多糖注射液生物活性检测的测量不确定度评定

黄芪多糖注射液生物活性检测的测量不确定度评定

黄芪多糖注射液生物活性检测的测量不确定度评定郑玉连;冯学轩;王弋;白建瑜;严家荣;郭起岳【期刊名称】《生物化工》【年(卷),期】2022(8)6【摘要】目的:按《中华人民共和国兽药典(2015年版)》二部黄芪多糖注射液的要求,测定黄芪多糖注射液的生物活性,通过分析不确定度来源建立不确定度评价的数学模型,从而对该实验的不确定度进行评定。

方法:将120只BALB/c小鼠随机分为阴性对照组6组、给药组6组,10只/组,共12组,给药组小鼠腹腔注射黄芪多糖注射液,0.5 mL/只,阴性对照组给予等量的氯化钠注射液,1次/d,连续7 d。

末次注射24 h后计算平均脾指数。

并通过数学模型,从注射过程、动物称重、脾脏称重方面进行不确定度的分析与评定。

结果:给药组与阴性对照组平均脾指数的差值Y=7.31±3.31,k=2,符合《中华人民共和国兽药典(2015年版)》二部黄芪多糖注射液生物活性中给药组与对照组平均脾指数差值应≥2的规定。

结论:注射给药用注射器、动物体重和脾脏重量为不确定度主要来源。

【总页数】4页(P100-102)【作者】郑玉连;冯学轩;王弋;白建瑜;严家荣;郭起岳【作者单位】广东省医学实验动物中心【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.测量不确定度基本原理和评定方法及在材料检测中的评定实例第五讲测量不确定度的评定方法(扩展不确定度的评定、报告及表示)2.测量不确定度基本原理和评定方法及在材料检测中的评定实例第六讲测量不确定度的评定方法(测量不确定度的评定方法及步骤)3.测量不确定度基本原理和评定方法及在材料检测中的评定实例第七讲材料检测结果测量不确定度的评定实例(拉伸试验结果的测量不确定度评定)4.测量不确定度基本原理和评定方法及在材料检测中的评定实例第八讲材料检测结果测量不确定度的评定实例(脱碳层深度及原子吸收分光光度计测定铜浓度的试验结果的测量不确定度评定)5.测量不确定度基本原理和评定方法及在材料检测中的评定实例第二讲测量不确定度的评定方法(A类标准不确定度的评定)因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

黄芪多糖注射液生物活性检测方法的分析与评价

黄芪多糖注射液生物活性检测方法的分析与评价

黄芪多糖注射液生物活性检测方法的分析与评价元雪浈;马发顺;段沙沙;王军红;王小艳;李华岑;刘占通;周红霞;吴志明【摘要】为了证实现有黄芪多糖生物活性检测方法的效果,并确定胸腺重和胸腺指数在黄芪多糖生物活性检测中的作用,使用《中国兽药典2015版(二部)》提供的检测方法,对河南省4个兽药厂提供的黄芪多糖样品进行了生物活性检测,测量了昆明鼠的体重、脾脏重和胸腺重等,计算了脾指数和胸腺指数.并对胸腺和脾脏两器官之间的关系进行了相关分析,对4种样品间的各测定项目作了比较.结果表明:4种样品中有2种合格2种不合格;黄芪多糖具有促进昆明鼠脾脏生长的作用,对昆明鼠胸腺的促进作用不明显,可能有一定抑制胸腺退化的作用;脾重和胸腺重之间、脾指数和胸腺指数之间均呈弱正相关关系;脾指数在反映黄芪多糖的生物活性方面是灵敏的,胸腺指数可以作为黄芪多糖生物活性检测的参考指标.【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2019(053)006【总页数】6页(P48-53)【关键词】黄芪多糖;生物活性检测;昆明鼠;脾脏重;胸腺重;脾指数;胸腺指数【作者】元雪浈;马发顺;段沙沙;王军红;王小艳;李华岑;刘占通;周红霞;吴志明【作者单位】河南省兽药饲料监察所,郑州450000;安阳工学院生物与食品工程学院,河南安阳455000;河南省兽药饲料监察所,郑州450000;河南省兽药饲料监察所,郑州450000;河南省兽药饲料监察所,郑州450000;河南省兽药饲料监察所,郑州450000;河南省兽药饲料监察所,郑州450000;河南省兽药饲料监察所,郑州450000;河南省兽药饲料监察所,郑州450000【正文语种】中文【中图分类】S853.7黄芪多糖是从传统中药黄芪中提取的有效成分,研究表明,黄芪多糖不仅可以促进动物免疫器官的发育,增加免疫细胞的数量,而且还能提高免疫细胞的功能,增强疫苗的免疫效果,从而起到提高自身免疫力、抵抗致病微生物侵袭的作用[1-3]。

黄芪中黄芪多糖含量的测定

黄芪中黄芪多糖含量的测定

黄芪中黄芪多糖含量的测定
黄芪中黄芪多糖含量的测定△
[通讯作者] *韩丽,*********************;*杨明,E-**********************
【摘要】[摘要] 目的建立黄芪中黄芪多糖的含量测定方法。

方法采用比色法测定黄芪多糖的含量。

结果测定波长为489 nm,葡萄糖在2.0~14.0 μg·mL-1线性关系良好,平均加样回收率为99.84 %,RSD=3.71 %(n=6)。

结论该方法简便、准确、重复性好,可用于黄芪中黄芪多糖的含量测定。

【期刊名称】中国现代中药
【年(卷),期】2011(013)007
【总页数】3
【关键词】[关键词] 黄芪多糖APS;苯酚-硫酸法;含量测定
△[基金项目] 国家科技重大新药创制专项(2009ZX09103-307)
黄芪为常用中药,是豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge.var.mongholicus (Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根,具有补气升阳,固表止汗,利水消肿,生津养血,行滞通痹,托毒排脓,敛疮生肌的功能[1]。

黄芪中含有皂苷、黄酮、多糖、氨基酸及微量元素等多种成分[2],其中黄芪多糖(Astragalus polysaccharides,APS)是黄芪主要活性成分之一。

现代研究表明,APS具有促进免疫调节[3]、抗肿瘤[4]、抗病毒、抗辐射、抗衰老等多种生物活性。

本实验采用比色法对黄芪中多糖进行含量测定。

1 材料与方法
1.1 仪器。

黄芪提取物中黄芪多糖的检测和掺假鉴别方法

黄芪提取物中黄芪多糖的检测和掺假鉴别方法

黄芪提取物中黄芪多糖的检测和掺假鉴别方法
武志勇;朱萍
【期刊名称】《中国畜牧业》
【年(卷),期】2009(000)022
【摘要】@@ 1 引言rn随着畜牧业中绿色兽药、添加剂的发展,各种中药、天然植物提取物逐渐在市场兴起,黄芪提取物就是其中一种,它绿色环保、无任何毒副作用,可用作兽药,以提高动物免疫力,增强抗病能力.但目前市场上各种黄芪提取物或黄芪多糖种类繁多,价格各异,存在着掺假和以次充好现象,真伪难辨,如在黄芪多糖原料中添加无水葡萄糖.黄芪多糖的生产工艺一般采用水煮醇沉或膜透技术.干燥方法一般有减压真空干燥、喷雾干燥、微波干燥等,因干燥方法不同,粒子的细度和颜色也不同,有浅黄色和棕褐色等.
【总页数】2页(P38-39)
【作者】武志勇;朱萍
【作者单位】无锡正大生物技术研究所;无锡正大生物技术研究所
【正文语种】中文
【相关文献】
1.牛奶中几种常见掺假物的鉴别方法 [J], 李彦明;董俊梅
2.蜂蜜品质检测与掺假的鉴别方法 [J], 沈晓玲;李诚
3.蜂蜜掺假检测现状及一种快速鉴别方法探讨 [J], 李杰;吕琳;陈蕊;周雪;李劲
4.红外光谱对改性沥青中掺假材料的鉴别方法研究 [J], 李华
5.中红外光谱在食品掺假检测中的应用研究 [J], 赵琦;王丰好
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一种测定黄芪药材中单糖组成与含量的方法[发明专利]

一种测定黄芪药材中单糖组成与含量的方法[发明专利]

专利名称:一种测定黄芪药材中单糖组成与含量的方法
专利类型:发明专利
发明人:严国俊,陆兔林,余亦婷,谢辉,毛春芹,成小兰,顾薇,张倩,马丽霞,张佳
申请号:CN202011340990.5
申请日:20201125
公开号:CN112505222A
公开日:
20210316
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明属于黄芪药材中单糖组成与含量测量技术领域,具体为一种测定黄芪药材中单糖组成与含量的方法,该测定黄芪药材中单糖组成与含量的方法的具体步骤如下:S1:黄芪多糖的提取;S2:黄芪多糖的水解;S3:单糖对照品的衍生化;S4:样品的衍生化;S5:设定色谱条件;S6:线性关系考察;S7:稳定性试验;S8:重复性试验;S9回收率与精密度试验;S10:黄芪多糖中单糖组成及含量测定。

该方法的灵敏度高、分离效果好,线性范围宽、检出限低,精密度、重复性、稳定性和回收率良好,操作简便,结果稳定可靠,可用于黄芪药材中多糖的单糖组成分析及定量测定,也可为药材植物多糖组成研究提供参考。

申请人:南京中医药大学
地址:210023 江苏省南京市仙林大道138号
国籍:CN
代理机构:江苏法德东恒律师事务所
代理人:胡玲
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注射用黄芪多糖相对分子质量测定方法的比较及研究

注射用黄芪多糖相对分子质量测定方法的比较及研究

注射用黄芪多糖相对分子质量测定方法的比
较及研究
输注用黄芪多糖也称为多糖类,是一种具有抗氧化、镇静药效的多糖高分子物质的组合物,可被用于输入给病患,用于预防生物活性物质的氧化反应,以减少日常营养供应不足造成的营养不良症状。

因此,对黄芪多糖相对分子质量的测定及研究非常重要。

现有研究表明,通常用三种方法来测定黄芪多糖的相对分子质量。

其一是核磁共振技术,其二是双向碳化测量技术,其三是毛细管串联质谱技术。

其中,核磁共振技术是一种利用一个大的外加磁场对样品中核磁共振信号进行衰减、带宽和频率分析的技术。

这种技术具有独特的优势,即可对复杂的多糖分子进行准确的分子量测定,进而了解多糖结构。

双向碳化测量技术是一种利用两个方向碳化分析仪来测定黄芪多糖相对分子量的方法,其特点在于可用简单、快速的过程获得准确的数据,实时监测多糖的碳水化合分子量的变化情况。

毛细管串联质谱技术是一种利用高效液相色谱与毛细管电喷雾串联质谱技术,通过谱图的方式来估算多糖的相对分子质量的技术,可得到多糖的第一性结构,同时可检测多糖的重新定向分布现象,从而更准确地测定多糖相对分子质量。

总而言之,用以上三种方法可以准确地测定黄芪多糖的相对分子质量,并帮助我们更全面地了解多糖结构,从而为黄芪多糖的输注应用提供重要的科学依据。

黄芪多糖与黄芪甲苷的含量测定方法[发明专利]

黄芪多糖与黄芪甲苷的含量测定方法[发明专利]

专利名称:黄芪多糖与黄芪甲苷的含量测定方法专利类型:发明专利
发明人:惠铁军,褚朝森
申请号:CN201210440668.9
申请日:20121107
公开号:CN103808671A
公开日:
20140521
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:黄芪多糖与黄芪甲苷的含量测定方法属于测定方法技术领域,尤其涉及一种黄芪多糖与黄芪甲苷的含量测定方法。

本发明提供一种测定方法简单、精密度高,结果够准确的黄芪多糖与黄芪甲苷的含量测定方法。

本发明采用如下技术方案:称取干燥至恒重的无水葡萄糖量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀得葡萄糖液;吸取步骤(1)的葡萄糖液于量瓶中,补足蒸馏水,并给试管编号。

然后分别加2%苯酚试液,摇匀,缓慢滴加浓硫酸,振摇1~3min后,于沸水浴中加热10~20min,取出置冷水中冷却至室温,用蒸馏水定溶至刻度,摇匀冷却后以苯酚-浓硫酸溶液为空白,于波长
490nm处测吸光度。

申请人:惠铁军
地址:110180 辽宁省沈阳市浑南新区三义街6-1号天水e城1510沈阳信达宏业科技有限公司国籍:CN
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黄芪中黄芪多糖含量的测定

黄芪中黄芪多糖含量的测定

黄芪中黄芪多糖含量的测定
王华付
【期刊名称】《安徽农业科学》
【年(卷),期】2007(035)034
【摘要】[目的]建立黄芪中黄芪多糖的含量测定方法.[方法]采用比色法测定黄芪多糖的含量.[结果]测定波长为488 nm,葡萄糖在30.0~180 μg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.41%.[结论]该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于黄芪药材、含黄芪制剂中黄芪多糖的含量测定.
【总页数】2页(P10948,11021)
【作者】王华付
【作者单位】安徽省桐城市畜牧局,安徽桐城,231400
【正文语种】中文
【中图分类】O656
【相关文献】
1.黄芪中黄芪多糖含量的测定 [J], 赵强强;韩丽;潘媛;王淼;杨明
2.HPLC-ELSD法测定黄芪及金芪降糖片中黄芪甲苷的含量 [J], 张金红;周晶;吴志丽;王欣
3.HPLC-ELSD法测定北芪五加颗粒中黄芪甲苷的含量 [J], 赵留涛; 陈五常; 吴春丽; 韩志霞; 魏红艳; 韩冰倩; 陈晶晶; 高梓晴; 李宪斌; 李江龙; 袁之润
4.高效液相-蒸发光散射法测定芪归益母膏中黄芪甲苷含量 [J], 熊有明; 崔虹; 熊学

5.黄芪中黄芪多糖含量测定方法的比较 [J], 杨莉;王志华;陶健生
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910122772.5
(22)申请日 2019.02.19
(71)申请人 天津赛诺制药有限公司
地址 301700 天津市武清区新技术产业园
区武清开发区来源道9号
(72)发明人 徐小平 
(74)专利代理机构 北京华科联合专利事务所
(普通合伙) 11130
代理人 孟旭 王为
(51)Int.Cl.
G01N 30/06(2006.01)
G01N 30/88(2006.01)
G01N 30/74(2006.01)
(54)发明名称
一种注射用黄芪多糖分子量的检测方法
(57)摘要
本发明涉及一种注射用黄芪多糖分子量分
布的检测方法,所述方法采用分子排阻色谱法和
高效液相色谱法联用的方法,其中分子排阻色谱
法的色谱条件为:Shodex Asahipak GS -2G 7B
(保护柱)与GS -620HQ色谱柱串联,以0.5-1%无
水硫酸钠水溶液为流动相,流速为每分钟0.5-
1ml,柱温为35-45℃,
采用示差折光检测器检测。

权利要求书1页 说明书17页 附图22页CN 109682903 A 2019.04.26
C N 109682903
A
1.一种注射用黄芪多糖分子量分布的检测方法,采用分子排阻色谱法和高效液相色谱法联用的方法,其特征在于,所述方法,步骤如下:
步骤1,供试品溶液的配制,取注射用黄芪多糖,加流动相制成供试品溶液;
步骤2,检测,将供试品溶液注入色谱仪,得到色谱图,其中所述色谱仪的色谱条件为:色谱柱为:Shodex Asahipak GS -2G 7B保护柱与GS -620HQ色谱柱串联,以0.5-1%无水硫酸钠水溶液为流动相,流速为每分钟0.5-1ml,柱温为35-45℃,采用示差折光检测器检测;
步骤3,计算,根据步骤2所得色谱图,用GPC软件计算回归方程并算出供试品的重均分子量与分子量分布。

2.根据权利要求1所述的检测方法,其中,步骤1方法如下:
取注射用黄芪多糖精密称定,加流动相制成每1ml约含10mg的溶液,作为供试品溶液。

3.根据权利要求1所述的检测方法,其中,步骤2所述色谱条件为:以Shodex Aschipak GS -620 HQ,串联保护柱:GS -2G 7B,以0.70%硫酸钠溶液为流动相,柱温40℃,流速为每分钟0.6m1,采用示差折光检测器检测。

4.根据权利要求1所述的检测方法,其中,步骤3所述算出供试品的重均分子量与分子量分布需要用到标准曲线,所述标准曲线制备如下:
取5~6个已知分子量的右旋糖酐对照品,加流动相制成每1ml中各含10mg的溶液作为对照品溶液,其中5~6个已知分子量的右旋糖酐对照品,选用由中国食品药品检定研究院提供的已知分子量的右旋糖酐分子量标准品系列(Dextran,Mp 2 700~300 600)作为分子量测定对照品,注入所述色谱仪,得到色谱图,根据色谱图绘制标准曲线。

5.根据权利要求1所述的检测方法,其中,步骤3所述用GPC软件计算回归方程并算出供试品的重均分子量与分子量分布,
计算公式如下:
分散系数D=Mw/Mn
式中:Hi:峰高
Mi:分子量
QF:Q因子。

权 利 要 求 书1/1页2CN 109682903 A。

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