Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程讲课讲稿

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ZetaPALS型Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程

—美国Brookhaven公司

粒度测定:

1 打开仪器后面的开关及显示器。

2 打开BIC Particle Sizing Software程序,选择所要保存数据的文件夹(File—Datebase—Create Fold新建文

件夹;File—Datebase—双击所选文件夹—数据可自动保存在此文件夹),待机器稳定15~20分钟左右后使用。

3 待测溶液经过离心或过滤处理后,将待测溶液加入比色皿(水相用塑料,有机相用玻璃)中,盖上比色

皿盖,插入样品槽,关上黑色盖子和仪器外盖。

4 点程序界面parameters,对测量的参数进行设置:Sample ID 输入样品名;Runs扫描遍数;Temp.设置温

度(5-70℃);Liquid选择溶剂(Unspecified是未知液,可输入Viscosity 和Ref.Index值,可以查文献,其中Ref.Index可由阿贝折射仪测得);Angle在90°不能改;Run Duration是扫描时间,一般2min,观察程序界面左上角Count Rate如小于20Kcps,则延长测量时间(5min或更长)。

5 Start开始测量。

6 数据分析:程序界面左上角Effective Diameter是直径,Polydispersity是多分散系数(<0.02是单分散体

系,0.02-0.08是窄分布体系,>0.08是宽分布体系),Avg. Count Rate是光强;右上角Lognomal可得到对数图,MSD是多分布宽度,Corr.Funct.是相关曲线图(非常重要,数据可信度参考相关曲线图,测量基线要回归到计算基线上);点击Zoom可选择Intensity、Volume、Surface Area和Number,一般是选择Intensity;点击Lognomal Summary—Copy for Spreadsheet可拷贝数据,点击Copy to Cliboard可将图拷贝到写字板。程序左下角的Copy to Cliboard也可将图拷贝到写字板,Turn Dust Filter Off是数据保有率。

7 关闭仪器和显示屏;靠数据找老师拿专用优盘

注意事项:

1. 一般来说,样品测量范围1nm~6μm,浓度体积比≤0.5%(最好0.1%,保证Count Rate不超过800Kcps),

体积1.5~3mL,测量时间1~2min/Run。

2. 样品放入样品池后需要在仪器中稳定5min左右。

3. 实验后及时清理样品仓,还原所使用附件。比色皿冲洗后可重复利用。

4. 在点击Datebase时不要误点到Rebuild Database File Index,如不小心点到,在弹出的对话框中点击cancel。

5. 不能判断浓度时,可点击Setup—Incident Power Settings—Maximize Incident Power Now,Avg. Count Rate

超过500Kcps则要稀释浓度,直到小于500Kcp则浓度可以测试。

6.做粒径测试时不能同时测试Zeta电位。

Zeta电位测定:

1 打开仪器后面的开关及显示器。

2 打开BIC Zeta potential Analyzer(水相体系用)/ BIC PALS Zeta potential Analyzer(有机相体系用)程序,

选择所要保存数据的文件夹(File—Datebase—Create Fold新建文件夹;File—Datebase—双击所选文件夹—数据可自动保存在此文件夹),待机器稳定15~20分钟左右后使用。

3 待测溶液配制完成后需放置一段时间进行Zeta电位测试。将待测溶液加入比色皿1/3高度处,赶走气泡,

钯电极插入溶液中,拿稳钯电极上端和比色皿下端不要让两者脱离,连上插头,关上仪器外盖。AQ-961钯电极用于pH为2~12的水相体系(配合BIC Zeta potential Analyzer软件),SR-482钯电极用于有机相体系和pH为1~13的水相体系(配合BIC PALS Zeta potential Analyzer软件)。刚开始实验钯电极可在溶液中浸润一会。

4 点BIC Zeta potential Analyzer程序界面parameters,对测量的参数进行设置:Sample ID 输入样品名;Cycles扫描次数(一般是3),Runs扫描遍数(一般是3),Inter Cycle Delay停留时间(一般是5s);Temperature 设置温度(5-70℃);Liquid选择溶剂(Unspecified是未知液,可输入Viscosity 、Ref.Index和Dielectric Constant值,可以查文献,其中Ref.Index可由阿贝折射仪测得,Dielectric Constant可由介电常数仪测得);

其它不用填。

点BIC PALS Zeta potential Analyzer程序界面parameters:Runs和Cycles要设置多次,一般是5和20;

Zeta Potential Model选Huckel(有机相用),Smoluchowski(水相用)一般用于电导率1万至2万的水相体系;其它参数同BIC Zeta potential Analyzer设置。Setup—Instrument Parameters—V oltage改成User:可以填10、40、60、80这四个数据试着做。

5start开始测量。程序界面中间选择Zeta Potential是Zeta电位,选Mobility是电泳迁移率,Frequency Shift 是频率迁移,Frequency是频率。程序界面右下角Conductance是电导率,若电导率在几十到1万(一般范围是几十到几千us),用BIC Zeta potential Analyzer软件测试,配合AQ-961钯电极;若电导率在1万至2万之间,用BIC PALS Zeta potential Analyzer软件测试,配合SR-482钯电极使用;若电导率特别低(或样品浓度特别稀),用BIC PALS Zeta potential Analyzer软件测试,配合SR-482钯电极使用。

样品不要反复测量,易使离子析出影响测试结果。

6

7数据分析:可直接记录Zeta电位值;点击Zoom—Copy for Spreadsheet可拷贝数据,点击Copy to Cliboard

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