粘度法测定药用聚乙二醇分子量的不确定度评定

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粘度法测定药用聚乙二醇分子量的不确定度评定

（ｅａｔｅｔｏｈｍｓｙｅｈｕＵｉｒｔ，ｚｏ５０３ＣｉａＤｐｒｎｆＣｅｉｔ，ＤｚｏｎｖｓｙＤｅｈｕ２３２，ｈｎ）ｍｒｅｉ
ＡｂｔａｔＴｅｒｌｔｅｍｏｅｕａｉｈｆｏｙｔｙｅｅｇｙｏａｅｅｍｉｅｙｖｓｏｉｔ．ｅｕｃｒｉ — ｓｒｃ：ｈｅａｉｌｃｌｒｖｗｅｇｔｌｅｈｌｎｌｃｌｗｓｄｔｒｎｄｂｉｃｓｏｐｍｅｒＴｎｅｔｎｙｈａ
Ｋｅｏｄｙｗｒｓ：ｖｓｏｉｅｒｐｏｙｔｌｎｅｇｙｏｌｒｌｔｖｌｃｌｒｗｅｇｔｕｎｅｔｉｔｅａｕａｉｎｉｃｓｍｔｙ；ｌｅｈｙｅｌｃ；ｅａｉｅｍｏｅｕａｉｈ；ｃｒａｎｙ；ｖｌｔｏ
聚乙二醇（Ｅ是常见的药用合成高分子材ＰＧ）
：
Ｘ（／）ｌ（／）／［ｔｔ１－ｎｔｔ］２ｏｏ，－１
（）１
１实验部分
式中】：特性粘度，・：比粘度，＝ｍＬｇ；增叼。／：０来自１１主要仪器及药品．
电子分析天平（大线性偏差０１ｇ梅特勒一最．ｍ，
中图分类号：６３２０２．４文献标识码：Ａ
ＷＡＮＧ “一ｉｍｅ
Ｕｎｃｒａｉｙｅｌａｔｏｎｏｆｔｅａｔｖｏｌｃｌｉｔｏｆｌｉｌｅｈｙｅｙｌｂｙｖｓｏｉｅｒｅｔｎｔｖａｕｉｈｅｒｌｉｅｍｅｕａｒｗｅｇｈｆｏｆｃｎａｌｐｏｙｔｌｎｅｇｌｃｏｉｃｓｍｔｙ‘

黏度法测定聚乙二醇分子量实验方法改进

黏度法测定聚乙二醇分子量实验方法改进洪琴;刘法英;李祖贵;杨普曾;殷悦;鲍晶莹;卢文清;钟爱国【摘要】Aiming at the multi-point extrapolation is time consuming, the traditional multi-point method of Ubbelohde viscometer determination of viscosity of polyethylene glycol (PEG) molecular weight experiment method was improved. Based on the "one point method of approximate formula, temperature at the temperature of T 250C , the relative error is to be in the range of ± 5%, to use the characteristic viscosity of PEG solution diluted the value of the conventional 6 h , experiment is shortened to 2h with satisfactory results.%针对"多点法"两曲线外推繁琐耗时,对传统的乌氏黏度计测定聚乙二醇(PEG)黏均分子量实验方法进行了方法和加料顺序的改进.基于"一点法"近似公式,在温度25℃下恒温,改变稀释溶液顺序,使常规6 h的物理化学学生实验缩短为2 h,其所得的特性黏度值相对误差在±5%范围内,测得PEG黏均分子量为5.9500×104与标签吻合.改进后的实验步骤方便快捷,结果满意.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2017(046)012【总页数】4页(P2424-2426,2430)【关键词】黏度法;聚乙二醇;分子量;实验改进【作者】洪琴;刘法英;李祖贵;杨普曾;殷悦;鲍晶莹;卢文清;钟爱国【作者单位】台州学院医药化工学院, 浙江台州 318000;台州学院医药化工学院, 浙江台州 318000;台州学院医药化工学院, 浙江台州 318000;台州学院医药化工学院, 浙江台州 318000;台州学院医药化工学院, 浙江台州 318000;台州学院医药化工学院, 浙江台州 318000;台州学院医药化工学院, 浙江台州 318000;台州学院医药化工学院, 浙江台州 318000【正文语种】中文【中图分类】TQ325聚乙二醇（PEG-X）系列产品可用作溶剂、助溶剂、水包油(O/W) 型的乳化剂和稳定剂，也用作水溶性软膏基质和栓剂基质。

黏度法测定聚合物相对分子质量

恒温水浴槽的安装与性能测试以及黏度法测定高聚物平均分子质量周韬摘要：采用设备简单、操作方便的黏度法对聚乙二醇的平均相对分子质量进行测定。

关键词：黏均相对分子质量，增比黏度，相对黏度，特性黏度。

前言：何明[1]等人在“黏度法测聚乙二醇相对分子质量的几种情况讨论”中，对黏度法测定过程中在拟合先行的时候可能出现的6种情况进行了简单的讨论。

本文根据他们的建议选择实验条件，进行拟合的时候与理论推导形式相近。

1 实验部分本实验采用恒温水浴槽对聚乙二醇进行黏度测定，在进行测定之前需要安装恒温水浴槽以及性能测试。

测试恒温槽的性能主要是测试各元件在恒温槽中的布局是否合理，其感温、温度传递、控制器、加热器等的滞后现象，以及恒温槽的灵敏度。

其灵敏度越小，恒温槽内温度波动越小，各区域温度越均匀。

灵敏度是衡量一个恒温槽好坏的主要标志。

具体操作主要是测定测温元件在恒温槽中各个位置时、在不同加热电压下电接点水银温度计和测温元件之间的温度差值，从而了解恒温槽的性能好坏。

高分子溶液的黏度一方面与聚合物的相对分子质量有关，另一方面也决定于聚合物分子的结构形态和在溶剂中的扩张程度。

纯溶剂的黏度记作η0，聚合物溶液的黏度η是聚合物分子之间的内摩擦、聚合物分子与溶剂分子之间的内摩擦以及η0三者之和。

增比黏度ηsp=(η-η0)/ η0，相对黏度ηr=η/η0。

在足够稀的聚合物溶液中，ηsp与c和lnηr/c与c之间分别符合下列公式ηsp/c=[η]+κ[η]2clnηr/c= [η]-β[η]2c式中κ，β是常数，所以在二维直角坐标系上通过ηsp/c对c或lnηr/c对c作图并外推，可以得到截距[η]。

根据Mark-Houwink经验公式[η]=K(Mη)α可以计算出聚合物的相对分子质量（式中的K和α分别是与温度、聚合物及溶剂的性质有关的常数）。

本实验黏度用毛细管法测定，通过测定一定体积的液体流经一定长度和半径的毛细管所需的时间获得。

当液体在重力作用下流经毛细管时，遵守poiseuille定律η=πpr4t/8lv=πhρgr4t/8lv用同一毛细管在相同条件下测定两个液体的黏度时，它们的黏度之比等于密度与流出时间之比，同时，在稀溶液情况下，可看做密度相等，于是ηr=η/η0=t/t0进而可以求得ηsp等一系列数据。

【实验】实验10稀溶液粘度法测定聚合物的分子量

【关键字】实验稀溶液粘度法测定聚合物的分子量摘要：测定聚合物的分子量的方法有很多种。

通过稀溶液粘度法测定聚合物的分子量，所用仪器设备简单，操作方便，适用的分子量范围大，因此是一种目前广泛应用的测定聚合物分子量的方法。

本次实验即采用稀溶液粘度法来测定聚合物（聚乙二醇）的分子量。

关键词：粘度测定法; 粘均分子量; 聚合物; 乌式粘度计Measuring the Molecular Weight of the Polymer via Viscomertic AssaysAbstract: There are many methods for determination of molecular weight of polyme. The method of measuring the conglutination of diluted solution is widely used for the determination of the molecular weight of polymer, for its simple equipment and convenient operation. Also the method can measure a large range of molecular and is accuracy as well. This experiment using dilute solution viscometry to determine the molecular weight of the polyethylene glycol.Keywords: viscometric assays，viscosity average molecular weigh，Polymer ，Ukrainian-style viscometer1.前言所谓高分子化合物，是指那些由众多原子或原子团主要以共价键结合而成的相对分子量在一万以上的化合物。

用粘度法测定聚乙二醇的相对分子质量

用粘度法测定聚乙二醇的相对分子质量一、实验目的：1、掌握用乌氏粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。

2、测定线型聚合物聚乙二醇的粘均相对分子质量。

二、实验原理：利用高分子溶液的特性粘度和分子量间的经验方程来计算分子。

聚合物的相对分子质量是一个统计的平均值。

粘度法测定高聚物相对分子质量适用的相对分子质量范围为1×10＾4～1×10＾7，方法类型属于相对法。

粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数来表示。

粘度分绝对粘度和相对粘度。

绝对粘度有两种表示方法：动力粘度和运动粘度。

相对粘度是某液体粘度与标准液体粘度之比。

溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度ηr，即ηr=η/ηo，相对于溶剂，溶液粘度增加的分数称为增比粘度，ηsp=ηr-1。

使用同一粘度计，在足够稀的聚合物溶液里，ηr=η/ηo=t/to，只要测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到ηr；同时，在足够稀的溶液里，质量浓度c，ηr 和[η]之间符合经验公式：（lnηr）/c=[η]-β[η]2c，通过lnηr/c对c作图，外推至c=0时所得截距即为[η]；同时，在足够稀的溶液里，质量浓度c，ηsp和[η]之间符合经验公式：ηsp/c=[η]+k[η]2c，通过ηsp/c对c作图，外推至c=0时所得截距即为[η]。

两个线性方程作图得到的截距应该在同一点。

聚合物溶液的特性粘度[η]与聚合物相对分子质量之间的关系，可以通过Mark——Houwink经验方程来计算，[η]=KMηα；Mη是粘均相对分子质量，K、α是与温度、聚合物及溶剂的性质相关的常数．三、实验仪器：容量瓶250ml（1只）、乌式粘度计（1只）、移液管5ml（1只）、医用乳胶管（2根）、洗耳球（1个）、秒表（1只）四、实验药品：聚乙二醇（380～400）、蒸馏水五、实验步骤：称量PEG 4.9918g→加入蒸馏水溶解在250ml的容量瓶中，配制成稀溶液→洗涤粘度计→测定不同浓度聚乙二醇的流出时间→记录、处理数据Cf: 1、乌式粘度计的正确操作：A管注入溶液，洗耳球从B管将溶液吸至G球的 1/2处，在此同时需将C管堵住，使其形成连通器，到了1/2处后，即可松开B、C管，当液面流经刻度a时，秒表开始记录时间，液面降至b时，停表，记录；2、需要做对比实验，用纯溶剂。

实验七：粘度法测定高聚物的分子量

德州学院化学系
化学基础实验——物理化学部分
实验步骤
3.溶剂流出时间的测定：将粘度计内的溶液倒掉后,用蒸馏水洗净粘度计，尤其要反复流洗粘度计的毛细管部分。然后由A管加入约10mL蒸馏水。用同法测定溶剂流出的时间t0，3次，取平均值。
德州学院化学系
化学基础实验——物理化学部分
数据处理
1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中。原始溶液浓度C0 (g·cm-3); 恒温温度 25 ℃ .
测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间, 即为流出时间. 3次，相差不大于0.3s，取平
均值。
德州学院化学系
化学基础实验——物理化学部分
实验步骤
(4)．然后依次由A管用移液管加入5mL、5mL、10 mL、10mL蒸馏水，将溶液稀释（稀释后浓度分别为2/3，1/2，1/3，1/4），使溶液浓度分别为C2、C3、C4、C5，用同法测定每份溶液流经毛细管的时间t2、t3、t4、t5。应注意每次加入蒸馏水后，要充分混合均匀，并由B管抽气 , 抽洗粘度计的E球和G球，使粘度计内溶液各处的浓度相等（淋洗2-3次）。
M为粘均分子量; K为比例常数;α是与分子形状有关的经验参数。
德州学院化学系
化学基础实验——物理化学部分
实验原理
K和α 值与温度、聚合物、溶剂性质有关，
也和分子量大小有关。 K值受温度的影响较明显，而α 值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5～1之间。 K与α 的数值可通过其它绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定得［η ］。
德州学院化学系
化学基础实验——物理化学部分
实验原理
当溶液的密度和溶剂的密度近似相等，因此可将η r写成:

粘度法测定高聚物的相对分子质量

粘度法测定高聚物的分子量一、实验目的和要求1．掌握用乌氏粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。

2．测定线型聚合物聚乙二醇的粘均相对分子质量。

二、实验内容和原理聚合物的相对分子质量是一个统计的平均值。

粘度法测定高聚物相对分子质量适用的相对分子质量范围为1×104～1×107，方法类型属于相对法。

粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数来表示。

粘度分绝对粘度和相对粘度。

绝对粘度有两种表示方法：动力粘度和运动粘度。

相对粘度是某液体粘度与标准液体粘度之比。

溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度ηr，即ηr=η/ηo，相对于溶剂，溶液粘度增加的分数称为增比粘度，ηsp=ηr-1。

使用同一粘度计，在足够稀的聚合物溶液里，ηr=η/ηo=t/t o，只要测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到ηr；同时，在足够稀的溶液里，质量浓度c，ηr和[η]之间符合经验公式：（lnηr）/c=[η]-β[η]2c，通过lnηr/c对c作图，外推至c=0时所得截距即为[η]；同时，在足够稀的溶液里，质量浓度c，ηsp和[η]之间符合经验公式：ηsp/c=[η]+k[η]2c，通过ηsp/c对c作图，外推至c=0时所得截距即为[η]。

两个线性方程作图得到的截距应该在同一点。

聚合物溶液的特性粘度[η]与聚合物相对分子质量之间的关系，可以通过Mark——Houwink经验方程来计算，[η]=KMηα；Mη是粘均相对分子质量，K、α是与温度、聚合物及溶剂的性质相关的常数；聚乙二醇水溶液在30℃的K值为12.5×106/m3·kg-1，α值为0.78。

三、主要仪器仪器：恒温槽1套；乌氏粘度计1支；100ml容量瓶5只；秒表1只。

试剂：聚乙二醇（AR）；去离子水。

四、操作方法和实验步骤1.设定恒温槽温度为30℃±0.5℃。

2.配制溶液。

8%(质量分数)的聚乙二醇溶液5ml、10ml、15ml、20ml、25ml定容于100ml容量瓶中。

粘度法测定聚乙二醇实验报告

粘度法测定聚乙二醇实验报告目的：掌握粘度测量的方法及应用，熟悉聚乙二醇的粘度测量方法。

原理：粘度是流体内部存在的阻力，不同粘度的液体在相同的温度和相同的条件下，流动速度不同。

粘度测定是采用一个流体通过一定的管道或孔口时，所受到的阻力来测量流体内部存在的阻力大小和流体粘度的一种方法。

实验中采用 Ubbelohde 粘度计进行测量，该粘度计是通过让粘度试样流经 Ubbelohde 粘度计的毛细管，在同一温度下测试出流量的大小，从而得到粘度。

材料：聚乙二醇（PEG-400）、丙酮、乙酸乙酯、Ubbelohde 粘度计、定温水浴、移液器、天平、玻璃棒等。

实验步骤：1. 取适量聚乙二醇（PEG-400）、丙酮和乙酸乙酯称重，分别为2.5 g，加入三个干净的烧杯中。

3. 分别将三种试样倒入三个 Ubbelohde 粘度计中，Ubbelohde 粘度计液位高度应在20~30cm 之间。

4. 用定温水浴将三个 Ubbelohde 粘度计置于水浴中（温度应为25±0.1℃），恒温10min。

5. 将试样转移到粘度计的毛细管中，并打开闸门，计时器记录在规定时刻内粘度计中的液位变化。

6. 每组实验重复 3 次，并计算出平均值。

7. 将计算的数据填写入数据处理表格中，计算出相应的粘度值，并进行比较分析。

结果：分别测定了聚乙二醇在丙酮和乙酸乙酯溶剂中的粘度值，得到如下表格：| 试样 | 流量时间（s） | 测定粘度值（mPa·s） || ---- | ---- | ---- || 聚乙二醇+丙酮 | 69.6、69.7、69.8 | 58.29、58.32、58.35 || 聚乙二醇+乙酸乙酯 | 406.8、407.2、407.5 | 339.6、339.8、340.1 |由表格可知，聚乙二醇在丙酮中的粘度值要比在乙酸乙酯中的粘度值小得多，这是因为乙酸乙酯的极性较强，分子间作用力较大，在相同条件下容易形成氢键和范德华力，降低了分子的流动性。

聚乙二醇粘度

聚乙二醇粘度简介聚乙二醇（Polyethylene Glycol，简称PEG）是一种常用的高分子化合物，由乙二醇单体通过聚合反应得到。

PEG的分子量可以从几百到几十万不等，不同分子量的PEG具有不同的物化性质。

其中，PEG的粘度是一个重要的性质，对于其在各种应用领域中的使用起到了关键作用。

聚乙二醇粘度的定义粘度是液体流动阻力的度量，它描述了液体内部分子间相互作用力的强度。

对于聚乙二醇来说，粘度是指其在一定温度下的流动性能。

粘度的单位通常用帕斯卡秒（Pa·s）或者毫帕秒（mPa·s）来表示。

影响聚乙二醇粘度的因素聚乙二醇粘度受到多种因素的影响，主要包括以下几个方面：1. 分子量聚乙二醇的分子量是影响其粘度的主要因素。

一般来说，分子量越大的聚乙二醇，其粘度也越高。

这是因为分子量增加会导致聚乙二醇分子间相互作用力增强，从而增加了流动的阻力。

2. 浓度聚乙二醇的溶液浓度也会对其粘度产生影响。

通常情况下，随着浓度的增加，聚乙二醇溶液的粘度也会增加。

这是因为溶液中聚乙二醇分子间相互作用力增强，使得流动性能降低。

3. 温度温度对聚乙二醇溶液的粘度有着显著的影响。

一般来说，随着温度的升高，聚乙二醇溶液的粘度会降低。

这是因为温度升高会增加分子热运动的速度，减弱分子间相互作用力，从而降低流动阻力。

4. 溶剂溶剂对聚乙二醇的溶解性和粘度也有一定影响。

不同的溶剂对聚乙二醇的分子间相互作用力有不同的影响，从而导致溶液的粘度差异。

聚乙二醇粘度的测定方法测定聚乙二醇粘度的常用方法有以下几种：1. 粘度计法粘度计法是一种常用的粘度测定方法，可以通过测量聚乙二醇溶液在一定温度下通过粘度计的时间来计算粘度值。

常用的粘度计有旋转式粘度计、滴定式粘度计等。

2. 流变仪法流变仪法是一种更加精确的粘度测定方法，可以通过施加剪切力来测量聚乙二醇溶液的粘度。

流变仪可以提供更多的流变学参数，如剪切应力、剪切速率等。

3. 球磨法球磨法是一种间接测定聚乙二醇粘度的方法，通过测量聚乙二醇颗粒在球磨过程中的运动速度和距离来计算粘度值。

实验10稀溶液粘度法测定聚合物的分子量报告

稀溶液粘度法测定聚合物的分子量【摘要】发现聚乙二醇溶液的粘度与其分子量有一定的关系，利用经验公式即可以通过相对粘度计算得到聚乙二醇的分子量。

本文中利用乌氏粘度计测量不同浓度下聚乙二醇溶液的粘度，与水作对比得到其相对粘度，进而通过作图并计算得到聚乙二醇的分子量。

【关键词】聚乙二醇，乌氏粘度计，稀溶液粘度法，聚合物的分子量。

测定聚合物的分子量方法有很多种。

本文采用稀溶液粘度法测定聚合物的分子量，所用仪器设备简单，操作便利，适用的分子量范围大，又有相当好的实验精确度，因此粘度法是一种目前广泛应用的测定聚合物分子量的方法。

但它不是一种测定分子量的绝对方法，而是一种相对方法，因为特性粘数－分子量经验关系式是要用分子量绝对测定方法来校正订定的，本方法也就适用于各种分子量范围。

需注意的是在不同分子量范围里，可能要用不同的经验方程式。

液体的流动是因受外力作用分子进行不可逆位移的过程。

液体分子间存在着相互作用力，因此当液体流动时，分子间就产生反抗其相对位移的摩擦力（内摩擦力)，液体的粘度就是液体分子间这种内摩擦力的表现。

依照Newton 的粘性流动定律，当两层流动液体面间（设面积为A ）由于液体分子间的内摩擦产生流速梯度vzδδ时（图1），液体对流动的粘性阻力为：vf A zδηδ= （1）η为液体的粘度，单位是帕斯卡·秒。

当液体在半径为R 、长度为L 的毛细管里流动时（图2），如果在毛细管两端间的压力差为P ，并且假使促进液体流动的力（P R 2π）全部用以克服液体对流动的粘性阻力。

那么在离轴r 和（dr r +）的两圆柱面间的流动服从下列方程式：220dvr P rL drππη+= （2）式（2）就规定了液体在毛细管里流动时的流速分布()v r 。

假如液体可以润湿管壁，管壁与液体间没有滑动，则()0v R =，则：()()2224rr R R dv P Pv r dr rdr R r dr L L ηη==-=-⎰⎰ （3）所以平均流出容速（设在t 秒内流出液体的体积是V ）为：()42200228R R V P PR rvdr r R r dr t L L πππηη==-=⎰⎰ （4）v+dv v dz AA图1 液体的流动示意图则液体的粘度可表示为：48PR t LVπη=（5）液体粘度的绝对值测定是很困难的，所以一般应用都测定相对粘度。

黏度法测聚乙二醇相对分子质量的几种情况讨论

陇化工厂）。
基金资助：国家自然科学基金项目（Ｎｏ．５０９０３０４３）
４８
印
乜
第２期
何明等：黏度法测聚乙二醇相对分子质量的几种情况讨论表１ＰＥＧ－４ｇ－１的实验相关参数
４９
由于表１中仍然有叼值小于１．２的数据，因此我们尝试仍用同一黏度计，继续增加聚乙二醇质量浓度至６ｇ／２５０ｍＬ（２４ｇ／Ｌ）与８ｇ／２５０ｍＬ（３２ｇ／Ｌ）（分别对应样品（ＰＥＧ－６ｇ）和样品（ＰＥＧ一８ｇ））。图２所示的是样品ＰＥＧ－６ｇ的拟合图形，可以看出叼／ｐ＿ｐ与ｌｎ叼／ｐ－ｐ的两条拟合直线虽然也相交于纵坐标轴左侧，但与图１相比较交点更接近于纵坐标轴，其对应的实验数据列于表２。
实验中常出现的普遍问题进行数据分析与讨论，并寻找问题来源，以期对黏度法测相对分子质量的理论学习和实验教学有所帮助。
１实验方法
１．１主要仪器及药品
电子分析天平（ＢＳＡ－２２４Ｓ．ＣＷ，北京赛多利斯仪器系统有限公司），乌氏黏度计（南京亚荣科学器材有限公司），恒温水浴（可控温２５％± ０．１，南京桑力电子设备厂），聚乙二醇（ＰＥＧ）１００００（广东汕头市西

粘度法测定不同聚合度PEG分子量的实验探究

粘度法测定不同聚合度PEG分子量的实验探究在高聚物的研究中,相对分子质量是一个不可缺少的重要数据,它不仅反映了高聚物的大小,并且直接关系到高聚物的物理性能。

与一般的无机物或低分子的有机物不同,高聚物多是相对分子质量不同的混合物,因此通常测定的相对分子质量是一个平均值。

高聚物相对分子质量的测定方法很多,比较起来,粘度法设备简单,操作方便,并有很高的实验精度,是常用的方法之一。

但笔者多年的实践教学和科研发现, 该实验测定溶液流出时间一般通过秒表进行测定, 受测试人员主观因素影响较大, 且操作时间较长，实验温度的选项和浓度范围的取值区间也很重要。

因而很有必要对粘度法测定高聚物分子量实验的实验方法、条件进行探讨和改进。

本实验目的旨在获得适当的PEG溶液的浓度范围、实验温度和合理的实验操作条件。

实验原理粘性液体在流动过程中，必须克服内摩擦阻力而做功。

粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数η(简称粘度)来表示(kg·m-1·s-1)。

高聚物稀溶液的粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。

纯溶剂粘度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记作η，高聚物溶液的粘度则是高聚物分子间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η0三者之和。

在相同温度下，通常η>η，相对于溶剂，溶液粘度增加的分数称为增比粘度，记作ηsp，即(1)而溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度，记作ηr，即(2)ηr反映的也是溶液的粘度行为，而ηsp则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应，仅反映了高聚物分子与溶剂分子间和高聚物分子间的内摩擦效应。

高聚物溶液的增比粘度ηsp往往随质量浓度c的增加而增加。

为了便于比较，将单位浓度下所显示的增比粘度ηsp ／c称为比浓粘度，而lnηr／C则称为比浓对数粘度。

当溶液无限稀释时，高聚物分子彼此相隔甚远，它们的相互作用可以忽略，此时有关系式(3)[η]称为特性粘度，它反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态。

粘度法测定聚乙二醇的相对分子质量大学化学实验P 浙江大学

粘度法测定聚乙二醇的相对分子质量1.引言聚合物相对分子质量及其分布对于它的性能影响很大，通过相对分子质量的测定，可了解聚合物的性能、指导和控制聚合条件，以获得具有优良性能的产品。

聚合物的相对分子质量是一个统计的平均值，因测定方法不同而异。

本实验所采用的粘度法具有设备简单、操作方便的特点，因而得到广泛应用。

2.实验原理聚合物溶液的特点是黏度特别大，原因在于其分子链长度远大于溶剂分子，加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。

黏性液体在流动过程中，必须克服内摩擦阻力而做功。

黏性液体在流动过程中所受阻力的大小可用黏度系数（简称黏度）来表示（kg ·m -1·s -1）。

纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记作η0，聚合物溶液的黏度η则是聚合物分子间的内摩擦、聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η0三者之和。

在相同温度下，通常η>η0,相对于溶剂，溶液黏度增加的分数称为增比黏度，记作ηsp ，即ηsp =（η-η0）/η0 溶液黏度与纯溶剂黏度的比值称作相对黏度，记作ηr ，即ηr =η/η0ηr 反映的也是溶液的黏度行为；而ηsp 则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应，仅反映了聚合物分子与溶剂分子间和聚合物分子间的内摩擦效应。

聚合物溶液的增比黏度ηsp 往往随质量浓度C 的增加而增加。

为了便于比较，将单位浓度下所显示的增比黏度ηsp /C 称为比浓黏度，而1n ηr /C 则称为比浓黏度。

当溶液无限稀释时，聚合物分子彼此相隔甚远，它们的相互作用可忽略，此时有关系式[η]称为特性黏度，它反映的是无限稀释溶液中聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质及聚合物分子的大小和形态。

由于ηr 和ηsp 均是无因次量，所以[η]的单位是质量浓度C 单位的倒数。

在足够稀的聚合物溶液里，ηsp /C 与C 和ηr /C 与C 之间分别符合下述经验关系式：ηsp /C=[η]+κ[η]2Cln ηr /C=[η]-β[η]2C上两式中κ和β分别称为Huggins 和Kramer 常数。

粘度法测定聚乙二醇地的相对分子量

黏度法测定聚乙二醇的平均相对分子质量一、实验目的1、掌握用乌贝路德（Ubbelohde）黏度计测定黏度的原理和方法。

2、测定聚乙二醇的平均相对分子质量。

二、实验原理黏度是指液体对流动所表现的阻力，这种力反抗液体中邻接部分的相对移动，因此可看作是一种内摩擦。

高聚物稀溶液的黏度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。

其中，因溶剂分子之间的内摩擦表现出来的黏度叫纯溶剂黏度，记作η0；此外还有高聚物分子相互之间的内摩擦，以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦，三者之总和表现为溶液的黏度η。

同一温度下，一般来说η> η0。

相对于溶剂，其溶液黏度增加的分数，称为增比黏度，记作ηsp，即ηsp =（η-η0）/η0 ，而溶液黏度与纯溶剂黏度的比值称为相对黏度，记作ηr，即ηr = η/η0ηr也是整个溶液的黏度行为，ηsp则意味着已扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。

两者关系为：ηsp= η/η0-1= ηr-1。

对于高分子溶液，增比黏度ηsp往往随溶液的浓度c的增加而增加。

为了便于比较将单位浓度下所显示出的增比黏度，即ηsp / c 称为比浓粘度；而lnηr / c 则成为比浓对数粘度。

ηr和ηsp都是无因次的量。

为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应，必须将溶液浓度无限稀释，使得每个高聚物分子彼此相隔极远，其相互干扰可以忽略不计。

这时溶液所呈现出的黏度行为基本上反映了高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦。

这一黏度的极限值记为lim ηsp/c =[η]，[η]被称为特性黏度，其值与浓度无关。

实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M（平均）有关，它们之间的半经验关系可用Mark Houwink方程式表示：[η]=KM平均α。

黏度法只能测定[η]求算出M平均。

测定高分子的[η]时，用毛细管黏度计最为方便。

当液体在毛细管黏度计内因重力作用而流出时遵守泊肃叶（Poiseuille）定律：式中，p为液体流出时毛细管两端的压力差，r为毛细管半径，l为毛细管长度，v为由毛细管流出的液体体积(由标度a至b)，t为a-b段溶液流过毛细管所用的时间。

《中国药典》2020版—聚乙二醇1500国家药用辅料标准

附件：聚乙二醇1500Juyi’erchun 1500Polyethylene Glycol 1500本品为环氧乙烷与水缩聚而成的混合物，分子式以H(OCH2CH2)n OH 表示，其中n 代表氧乙烯基的平均数。

【性状】本品为白色蜡状固体薄片或颗粒状粉末；略有特臭。

为～5ml。

乙二醇、二甘醇、三甘醇取本品4g，精密称定，置100ml 量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用95%乙醇稀释成每1ml 中约含4mg 的溶液）1.0ml，加95%乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇适量, 精密称定，加95%乙醇稀释配制成每1ml 含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg 的溶液，再精密量取该溶液1.0ml，置100ml 量瓶中，精密加入内标溶液1.0ml，加95%乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

照气相色谱法（通则0521）试验。

以50%苯基－50%甲基聚硅氧烷为固定液（30m×0.53mm，1µm），起始温度60℃，维持5 分钟，以每分钟5℃的速率升温至110℃，维持5 分钟，再以每分钟15℃的速率升温至170℃，维持5 分钟，再以每分钟35℃的速率升温至280℃，维持40 分钟（根据分离情况调整时间）。

进样口温度为270℃，氢火焰离子化检测器温度为290℃。

量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别进样，记录色谱图。

按内标法计算，含乙二醇、二甘醇与三甘醇均不得过0.1％。

环氧乙烷和二氧六环取本品lg，精密称定，置顶空瓶中，精密加入水 1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。

精密量取环氧乙烷水溶液对照品适量，用水稀释制成每1ml 中约含2μg的溶液，作为环氧乙烷对照品溶液。

另取二氧六环对照品适量，精密称定，用水制成每1ml 中约含20μg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。

取本品约1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加环氧乙烷对照品溶液与二氧六环对照品溶液各0.5ml，密封，摇匀，作为对照溶液。

粘度法测分子量实验报告(精)

高聚物相对分子量的测定一、实验目的1、了解黏度法测定高聚物分子量的基本原理和分子。

2、测定聚乙二醇的黏均分子量。

3、掌握用乌贝路德黏度的方法。

4、用Origin或Excel处理实验数据二、实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。

但高聚物分子量大小不一，参差不一，一般在10~10之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。

测定高聚分子量的方法很多，对线型高聚物，各方法适合用范围如下；10端基分析〈3*410沸点升高，凝固点降低，等温蒸馏〈3*410~10渗透压4610~10光散射4710~10起离心沉降及扩散4710~10黏度法47其中黏度发设备简单，操作方便，有相当好的实验精度，但黏度发不是测分子量的绝对方法，因为此法中所有的特征黏度与分子量的经验方程是要用其他方法来确定的，高聚物不同，溶剂不同，分子量范围不同，就要用不同的经验方程式。

高聚物在稀溶液中的黏度，主要反映了液体在流动是存在着内摩檫。

在测高聚物溶液黏度求分子量时，常用到下面一些名词。

如果高聚物分子的分子量越大，则它与溶剂间的接触表面之间的经验关系为；式中，M为粘均分子量；K为比例常数；a是与分子形状有关的经验参数。

K与a植a与温度、高聚物]溶剂性质及分子量大小有关。

K植受温度的影响较明显，而a值主要取决与高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5~1之间。

K 与a的值可以通过其它的实验方法确定，例如渗透压法、光散射大等，从黏度法只能测定得[ɡ]根据实验，在足够稀的溶液中有：这样以及对C作图得两条直线，外推到这两条直线在纵坐标轴上想叫与一点，可求出数值。

为了绘图方便，引进相对浓度，即。

其中，C表示溶液的真实浓度，表示溶液的其始浓度，由图可知，其中A为截距黏度测定中异常现象的近似处理。

在特定性黏度测量过程中，有时并非操作不慎，而出现对图与对图外推到时，在纵坐标轴上并不相交于一点的异常现象。

在式中和值与高聚物结构和形态有关。

粘度法测定药用聚乙二醇分子量的不确定度评定