福立气相色谱仪热导检测器安装使用说明书

样品 R4 恒 流 源 R2 R1
滤波电路 记 录 器 或 处 理 机
R3
载气
图一
R4 R1 R2 = R3
TCD 工作原理图
静态电阻值之比要求比例相等
R1R3 池和 R2R4 池互为参比 3．2
主要特性
由于热导检测器属于浓度型检测器，所以检测器灵敏度与池体的几何结构、池 体温度、稳定性、热丝的稳定性能、所用载气的热传导率，以及其气体流量的稳定 性、纯度、流速等因素有关。检测器响应与桥流使用关系密切，桥流大，灵敏度高， 但是噪声随之增大，寿命也会缩短，不易稳定走好基线。其中对桥路电流稳定性要 求尤其严格，一般要求在 1/10000∽1/1000000。
六、 操
6.1 常规操作
(1)、温度设定
作
TCD 热导池的温度设定如下：首先按键盘的 热导 键， 出现如右图的显示界面然后再按键盘上的 数字键输入设定温度值，接着按 输入 键 使输入值有效。由于最高操作温度为 399℃， 所以高于此温度无法输入；显示器下排显示 为过温报警温度，一但实际温度高于报警温 度时，机器会自动报警；其设定步骤应与温度设定同步完成， 如下示意图：
6
Fc=jFo----(1- ---- )
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式中: Fc---校正后的载气流速(ml/min) Fo---室温下用皂沫流量计测得的检测器出口的载气流速(ml/min) Tc---柱温(K) Tr---室温(K) Pw---室温下的饱和蒸气压(MPa) Po---大气压强(MPa) j----压力梯度校正因子. 3 2 (Pi/Po)2-1 (Pi/Po)3-1
五、 结
5.1 TCD 结构
构
GC-9790 气相色谱仪 TCD 采用四臂半扩散式池体， 每只灵敏元件池体为 326.56ul， 这种结构，灵敏度高、噪声小、响应快。安装结构与剖面图如图三，图四所示。 5.2
TCD 与色谱柱的连接
因为 TCD 独立装置一只炉体，TCD 载气进入口与连结管在柱炉内，以避免冷
4
Detecter TCD polarity =1 (+) current =1
(参数设定界面)
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参数 +
输入
+
数字键 (电流值)
+
输入
一般而言，当用氢气作载气时，电流用 120mA～150mA，当用氮气作载气 时，电流用 60mA～75mA。当工作电流改变时，仪器需要一定时间才能稳定。 (5)零点调节 基线调零通过 TCD 控制面板上的调零旋钮进行。 (6)检测器开关 通过键盘操作完成。 开启： 关闭： (7)流速测定 TCD 的载气流速的测定方法是： 在气体出口接头处连上皂膜流量计， 以秒表计测。 TCD + TCD + 输入 显示 + 清除
二、 技术参数
TCD 池体：半扩散式，四臂铼钨丝 桥路电源：恒流控制电路 桥 流：0～200mA,（60～100Ω灵敏元件） 0～150mA，(100～150Ω灵敏元件) (H2 或 He 作载气，电源增量单位 1 mA) 极性切换：输出信号极性由键盘设定 零点调节：电位器调节 温度控制：由键盘设定 温度控制范围：室温上 30℃～350℃，增量为 1℃ (一般使用为柱温+10 ℃～50℃) 温度控制精度：±0.03℃ 炉子绝对温度精度：为设定温度±0.5% 灵敏度 S 值：≥2000mv·ml/mg(nC16) ；≥8000mv·ml/mg(nC16)（带放大） 噪声水平：≤20uv 漂 移：≤50uv/15min 动态范围：≥104～105
2
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必须减少，见图二：
电流值(mA)
200
① ② ③ ④
① 载气 He ② 载气 H2 ③ 载气 N2 ④ 载气 Ar
100
0
100
200
300 400
TCD 温度值(℃)
图二、TCD 热丝电流值上限、载气种类及 TCD 热导池的关系图 注意：对不同的载气加不同的桥路电源。 对不同的 TCD 炉温按图二加不同的桥流。 4.3 载气流量选择 TCD 检测器载气流量一般控制在 18～35ml/min 之间，对Φ3 外径Φ2 内径色谱柱， 载气流量偏低端，如用户选用Φ4～Φ5 外径，Φ3～Φ4 内径载气流量，选高端，但不 宜超过 40ml/min。过大载气流量使 TCD 灵敏度减低，噪声增大。 流量由二路独立恒流阀调节。力求二流路流量相等或相近。 流量测量方法如下: 1).接上两路柱子至 TCD 入口,通上载气; 2).皂膜流量计接至 TCD 出口,测出两路流量 3).校正流速公式见 6 验收
6.2 TCD 日常操作步骤
1．开载气开关阀，调节载气稳流阀，使载气流量调至所需值。 2．开主机电源，加热器电源。 3．设定电流值，选择极性。 4．设定并开启柱炉、汽化室及检测器温度。 5．待温度稳定后，调节面板上的调零旋钮，使输出电平接近零点。 6．观察基线，待基线走直后即可进样，进行分析作业。 7．分析完毕后，将电流值设为零。 8．将 TCD 检测器关闭。 9．将 TCD 检测器温度降至 100℃以内后，先关闭主机电源，再关闭载气开关阀。
j=-- X--------------
式中:Pi---注入压强(MPa)
7
、
四、 气路系统
4.1 参考主机气路流程图 4.2 载气
热导检测器在我国一般都选用氢气作载气，从理论上讲用氦比较合理，在我国氦资 源缺乏，价格昂贵，非不得已都不采用(采用氢气特别要防止洩漏，爆炸)，作较高灵敏 度分析时，纯度必须在 99.999%以上，用较高纯度载气，可以得到高灵敏度输出信号， 基线漂移，噪声也可以大大降低。对灵敏元件及使用寿命都有改善。 其它气体，如氮、氩气，也常被采用，这里必须注意，当将用氮、氩时，桥流
收
电流： 130~150mA； 100~120mA （带放大）
纸速：20cm/h
电流： 130~150mA； 100~120mA （带放大）
取标样正十六烷—异辛烷溶液浓度为 3g/L，连续进样 6 次，进样量 1μL 取 nC16 峰面积算术平均值， A×Fc 灵敏度=----------W S——TCD 灵敏度（mV.ml/mg） A——nC16 峰面积算术平均值(mV.min) Fc---校正后的载气流速(ml/min) W---- nC16 进样量（mg） 要求：S 值≥2000mV•ml/mg（nC16） ；8000mV•ml/mg（nC16） （带放大） 附: 载气流速的校正: 检测器出口测得的载气流速需按下式校正. Tc Tr Pw Pn
热 导 Setup TCD Temp =50.0 Maxin =400.0 （TCD 温度设定界面）
+
数字键 （温度设定）
+
输
入
+
数字键
+
输
入
（报警温度设定）
设定完毕后，按 显示 键回到 TCD 温度显示状态 TCD 炉子温度设定一般不超过 300 度。 (2)、 极性(Polarity)设定 极性设定由键盘输入。 柱 2 正极性输出： 参数 + 1 + 输入 此时，从柱 2 出来的信号以正信号的形式 输出到记录仪，从柱 1 出来的信号以负信号 输出： 柱 1 正极性输出： 参数 + 0 + 输入 此时从柱 1 出来的信号以正信号的形式输出到记录仪，从柱 2 出来的信号以负信号形式输出到记录仪。 (3)、 电流(Current)设定 通过键盘操作进行电流设定。 其设定步骤大致如下：
凝柱面。 TCD 载气引入口接头与色谱柱连接如图六所示 TCD 接玻璃柱尺寸如图六所示
3
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5.2
检测器 TCD 恒流板
TCD 电路板由恒流电源电路,与 CPU 接口电路，过流保护电路等组成。电流恒定
范围 0～255mA，最小设定单位 1mA，它稳定性好和精度高，使用安全以及操作方便，具 有较强的抗干扰能力。检测器恒流板面板操作与结构图见图七、图八
5
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5.桥流大于 85mA 时，低纯度载气对灵敏元件寿命不利。
七、 验
7.1 噪声和漂移 试验条件： COL=140℃ INJ=200℃ TCD=200℃ 记录仪量程：50uV/cm 基线稳定走直后，读取噪声， 要求≤20μV， 任取 15min 一段，读取漂移值 ， 要求：≤50μV/15min； 7.2 灵敏度 S 值 试验条件: COL=140℃ INJ=200℃ TCD=200℃ 积分仪或工作站 H2： 25ml/min H2： 25ml/min
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目
录
一、概述…………………………………………………………………………….1 二、技术参数……………………………………………………………………….1 三、原理和特性…………………………………………………………………….1 3.1 3.2 工作原理 主要特性
四、气路系统……………………………………………………………………….2 4.1 参考主机气路流程图 4.2 载气 4.3 载气流量选择 五、结构…………………………………………………………………………….3 5.1 TCD 控制 5.2 TCD 与色谱柱的连接池 5.3 检测器 TCD 恒流板 六、操作…………………………………………………………………………….4 6.1 常规操作 6.2 TCD 日常操作步骤 6.3 日常操作注意事项 七、验收…………………………………………………………………………….6 7.1 噪声和漂移 7.2 灵敏度 S 值
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一、 概
述
热导检测器(TCD)是气相色谱仪上应用最广泛的一种检测器之一，它结构简单，性能 稳定，灵敏度适宜，对各种物质都有响应，尤其适应常规分析，气体分析。 本章主要叙述 GC9790 气相色谱仪热导检测器(TCD)的原理、安装、使用、及应用中 应注意事项等内容。GC9790 气相色谱仪热导检测器(TCD)主要由三个部件组成： 一、(TCD)热导池块体及灵敏元件 二、热导池加热及温度控制器(由主机板控制) 三、热导池桥路恒流源
6.3 日常操作注意事项
1.使用 TCD 检测器时， 必须先通载气， 后通热导恒流源， 在使用结束后， 先关电源， 后关载气。(TCD 温度必须降至 100℃以内， 才能关断载气) 2.期停机后重新启动，应先通载气 15 分钟后，再使检测器通电，以确保铼钨丝不 被氧化和破坏。 3．TCD 长期不使用时须将进气口、出气口堵死，以确保铼钨丝不被氧化。 4.由于 TCD 国内一般采用氢气做载气，使用时请务必注意安全，严禁烟火。
TCD 过载保护功能： 当超量样品进入 TCD 或 TCD 未通载气引起 TCD 铼钨丝 温度过高时，wk.baidu.comCD 电流自动切断。
三、 原理和特性
3．1 工作原理 TCD 检测器基本原理：是基于不同物质与载气之间有不同的热传导率，当不同物质流
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经池体时，由于热丝温度受到响应，阻值发生变化，使桥路失去平衡，由之输出信号。信 号大小与被测物质浓度成函数关系，输出信号被记录或送入数据处理机进行计算得出被测 组份含量，热导池工作桥路如图一所示