粘度法测定聚合物的粘均相对分子质量(精)
粘度法测定高聚物的相对分子质量
粘度法测定高聚物的相对分子质量粘度法是一种常用的方法来测定高聚物(聚合物)的相对分子质量。
它基于高聚物分子在溶液中的流动性质与分子质量之间的关系。
在进行粘度法测定之前,需要确定合适的实验条件和测定原理。
一、实验条件1.选择合适的溶剂:溶剂应具有与高聚物相容性好、可对高聚物进行良好的溶解以及测量粘度的条件。
(例如,对于聚乙烯醇,水是常用的溶剂)2.控制温度:温度会对粘度值产生较大影响,因此需要在恒温条件下进行实验。
3.粘度计的选择:常用的粘度计有奈米粘度计、卡诺粘度计、光纤旋光粘度计等。
需根据具体情况选择合适的粘度计。
二、测定原理高聚物在溶液中的流动性质与其相对分子质量有关,分子量较大的高聚物流动性较差,因此溶液的粘度值会随着高聚物分子量的增大而增大。
粘度法通过测量高聚物溶液的粘度值,从而间接推算出高聚物的相对分子质量。
三、实验步骤1.准备高聚物溶液:根据所选溶剂的配比,将一定质量的高聚物溶解于溶剂中,并彻底搅拌,直到高聚物完全溶解。
2.校正粘度计:用纯溶剂测量粘度计的零点,然后用标准物质(例如苯酚、萘酚等)来校正粘度计,以确保测量结果的准确性。
3.测量粘度:将装有高聚物溶液的容器放置在保持恒温的温水槽中,保持一定的温度,并等待溶液充分平衡。
然后将准备好的粘度计浸入溶液中,并等待一段时间让溶液与粘度计达到热平衡。
之后,开始测量粘度。
通常,需要测量多个时间点的粘度值,以获取精确的结果。
4.重复测量:进行多次测量以确认结果的准确性,并计算平均值。
5.构建标准曲线:根据已知分子量的标准品制备溶液,并测量其粘度值。
将不同分子量的标准品的粘度值与相对分子质量进行绘图,得到标准曲线。
6.根据标准曲线计算未知样品的相对分子质量:通过测量未知样品的粘度值,并根据标准曲线拟合计算得到样品的相对分子质量。
四、注意事项1.在测量前要完全溶解样品,以避免溶液中存在固体颗粒影响测量结果。
2.测量过程中要保持恒温环境,温度的变化会对粘度值产生较大的影响。
粘度法测定聚合物的粘均相对分子质量
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称:粘度法测定聚合物的粘均相对分子质量年级:09级材料化学日期:2011-10-23 姓名:张洪贵学号:222009316210099同组人:吴学普一、预习部分粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。
纯粘度溶剂反映了溶剂分子间的内摩擦力效应,聚合物溶液的粘度是体系中溶剂分子间、溶质分子间及他们相互间内摩擦效应之和。
粘度法测定聚合物分子量的依据是聚合物稀溶液的粘度主要反映了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻力。
内摩擦阻力与聚合物的结构、溶剂的性质、溶液的浓度及温度和压力等因素有关,它的数值越大,表明溶液的粘度越大。
黏度系指流体对流动的阻抗能力,采用动力黏度、运动黏度或特性黏数以表示之。
测定液体药品或药品溶液的黏度可以区别或检查其纯杂程度。
流体分牛顿流体和非牛顿流体两类。
牛顿流体流动时所需剪应力不随流速的改变而改变,纯液体和低分子物质的溶液属于此类;非牛顿流体流动时所需剪应力随流速的改变而改变,高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体和表面活性剂的溶液属于此类。
重要工具黏度的测定可用黏度计。
黏度计有多种类型,本药典采用毛细管式和旋转式两类黏度计。
毛细管黏度计因不能调节线速度,不便测定非牛顿流体的黏度,但对高聚物的稀薄溶液或低黏度液体的黏度测定影响不大;旋转式黏度计适用于非牛顿流体的黏度测定。
二、实验部分(一).实验目的1:加深理解粘均相对分子质量的物理意义2:学会并掌握黏度法测定相对分子质量的试验方法3:学会用“一点法”快速测定粘均相对分子质量(二)实验原理粘度是指液体对流动所表现的阻力,这种阻力反抗液体中相邻部分的相对移动,可看作由液体内部分子间的内摩擦而产生。
而如果液体是高聚物的稀溶液,则溶液的粘度反映了溶剂分子之间的内摩擦力、高聚物分子之间的内摩擦力、以及高聚物分子和溶剂分子之间的内摩擦力三部分。
三者之和表现为溶液总的粘度η 。
其中溶剂分子之间的内摩擦力所表现的。
粘度法测定聚合物的粘均分子量
实验一 粘度法测定聚合物的粘均分子量线型聚合物溶液的基本特性之一,是粘度比较大,并且其粘度值与分子量有关,因此可利用这一特性测定聚合物的分子量。
粘度法尽管是一种相对的方法,但因其仪器设备简单,操作方便,分子量适用范围大,又有相当好的实验精确度,所以成为人们最常用的实验技术,在生产和科研中得到广泛的应用。
一、实验目的掌握粘度法测定聚合物分子量的原理及实验技术。
二、基本原理聚合物溶液与小分子溶液不同,甚至在极稀的情况下,仍具有较大的粘度。
粘度是分子运动时内摩擦力的量度,因溶液浓度增加,分子间相互作用力增加,运动时阻力就增大。
表示聚合物溶液粘度和浓度关系的经验公式很多,最常用的是哈金斯(Huggi n s )公式2[][]spk c c ηηη=+ --------------------------------------- (1)在给定的体系中k 是一个常数,它表征溶液中高分子间和高分子与溶剂分子间的相互作用。
另一个常用的式子是2[][]ln r c c ηβηη=--------------------------------------- (2)式中k 与β均为常数,其中k 称为哈金斯参数。
对于柔性链聚合物良溶剂体系,k =1/3,k+β= l/2。
如果溶剂变劣,k 变大;如果聚合物有支化,随支化度增高而显著增加。
从(1)式和(2)式看出,如果用或对sp c ηln r cηc 作图并外推到c →0(即无限稀释),两条直线会在纵坐标上交于一点,其共同截距即为特性粘度[η],如图1-1所示00ln lim lim []sp r c c c cηηη→→== ----------------------------------------(3) 图1-1通常式(1)和式(2)只是在了r η=1.2~2.0范围内为直线关系。
粘度法测定高聚物的相对分子质量
粘度法测定高聚物的相对分子质量一、前言高聚物的相对分子质量是一项非常重要的指标,可以反映出高聚物的聚合度、分子量分布情况等。
而粘度法是一种比较常见的测定高聚物相对分子质量的方法之一。
经过多年的研究和发展,粘度法已经成为一种精确可靠的测定高聚物相对分子质量的方法。
本文将详细论述粘度法测定高聚物相对分子质量的原理、步骤及注意事项,并结合实验数据进行解析,以期对读者有所裨益。
粘度法是通过高聚物溶液的粘度来测定高聚物相对分子质量的一种方法。
由于高聚物在溶液中的分子量很大,因此高聚物溶液的粘度相对较高。
而高聚物在溶剂中的溶解度、在溶液中的摩尔体积随分子量的增加而减小,因此高聚物溶液粘度与分子量存在一定的关系。
根据高分子物理学原理,粘度(η)与分子量(M)之间存在如下的关系式:η = K Mα式中,K为比较系数,通常取纯溶剂的比较系数,α为马尔可夫(A. V. Markov),Flory(Z. H. Flory)定理所预测的分子量与粘度之间的关系系数,值为0.5,但实际值并不完全相同,取决于高分子的结构、以及溶液中溶质间的相互作用力。
因此,根据上述公式,可以通过测量高聚物溶液的粘度来计算高聚物的相对分子质量。
1、制备高聚物溶液将高聚物样品取适量,按照一定比例加入溶剂中,并加入必要的助溶剂和表面活性剂,使得高聚物充分溶解,并得到质量均匀的高聚物溶液。
同时,还需要根据样品的特性和实验要求,选择合适的溶剂体系和浓度范围,以保证实验数据的准确性和可重复性。
2、测量高聚物溶液的粘度通过粘度计对高聚物溶液进行粘度测量。
首先将粘度计倒置入高聚物溶液中,待平衡后,记录测量前后的读数,计算出粘度值。
在测量过程中,需要注意将粘度计反复插入溶液中,以保证粘度测量结果的准确性。
同时,为防止高聚物在测量过程中的降解、聚集和分解等不良反应,还需控制好温度、pH和氧气含量等实验条件。
根据上述粘度与分子量之间的关系式,最终可以通过测量所得的高聚物溶液粘度,计算出高聚物的相对分子质量。
粘度法测定高聚物相对分子质量
粘度法测定高聚物相对分子质量粘度法是一种常用的测定高聚物相对分子质量的方法。
高聚物的相对分子质量一般比较大,常用的测定方法包括光散射法、凝胶渗透色谱法和粘度法等。
其中,粘度法是一种简便易行、精确可靠的方法。
粘度是流体阻力的一种度量,取决于流体的黏性和流体流动状态。
对于高分子材料来说,粘度与高分子链的长度有直接关系,链越长,黏性越大,粘度也越大。
因此,通过测定高聚物溶液的粘度,可以间接测定高聚物的相对分子质量。
粘度法的基本原理是通过测量高聚物在溶剂中的粘度,根据聚合物链的段数和长度之间的关系,推算出高聚物的相对分子质量。
粘度法的主要工作原理有两个,一是根据等应变条件下物体在流体中受到的阻力与物体的形态和流体介质的粘性相关,二是流体的黏性与溶液中的高聚物浓度相关。
因此,通过测定不同浓度下高聚物溶液的黏度,可以求得相对分子质量。
粘度的测定实验一般需要借助粘度计进行,常用的粘度计有纳尺、离心旋转粘度计和球和杯式粘度计。
不同的粘度计适用于不同的测定条件,选择合适的粘度计对测定结果的准确性和可靠性具有重要意义。
具体实验操作中,首先根据实验需要选择合适的溶剂和浓度,并准备好相应浓度的高聚物溶液。
然后,将粘度计浸入溶液中,并保持恒定的温度和剪切速率。
对于纳尺式粘度计,通常是将溶液注入纳尺内,通过计时测量液面下降的时间,从而得到粘度数值。
对于离心旋转粘度计,通常是将溶液放入旋转杯中,然后通过旋转杯的旋转速度和测量稀释液注入的时间来计算粘度。
对于球和杯式粘度计,通常是将溶液放在杯状容器中,并通过测量特定体积的溶液流出所需的时间来计算粘度。
实验结束后,根据测得的粘度值,使用马尔科夫尼克方程(Mark-Houwink equation)等相关公式,通过测定条件和相对分子质量的关系,计算出高聚物的相对分子质量。
总之,粘度法是一种常用的测定高聚物相对分子质量的方法,具有简便易行、精确可靠的特点。
通过测定高聚物溶液的粘度,可以间接测定高聚物的相对分子质量。
粘度法测定高聚物的相对分子质量
粘度法测定高聚物的分子量一、实验目的和要求1.掌握用乌氏粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。
2.测定线型聚合物聚乙二醇的粘均相对分子质量。
二、实验内容和原理聚合物的相对分子质量是一个统计的平均值。
粘度法测定高聚物相对分子质量适用的相对分子质量范围为1×104~1×107,方法类型属于相对法。
粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数来表示。
粘度分绝对粘度和相对粘度。
绝对粘度有两种表示方法:动力粘度和运动粘度。
相对粘度是某液体粘度与标准液体粘度之比。
溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度ηr,即ηr=η/ηo,相对于溶剂,溶液粘度增加的分数称为增比粘度,ηsp=ηr-1。
使用同一粘度计,在足够稀的聚合物溶液里,ηr=η/ηo=t/t o,只要测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到ηr;同时,在足够稀的溶液里,质量浓度c,ηr和[η]之间符合经验公式:(lnηr)/c=[η]-β[η]2c,通过lnηr/c对c作图,外推至c=0时所得截距即为[η];同时,在足够稀的溶液里,质量浓度c,ηsp和[η]之间符合经验公式:ηsp/c=[η]+k[η]2c,通过ηsp/c对c作图,外推至c=0时所得截距即为[η]。
两个线性方程作图得到的截距应该在同一点。
聚合物溶液的特性粘度[η]与聚合物相对分子质量之间的关系,可以通过Mark——Houwink经验方程来计算,[η]=KMηα;Mη是粘均相对分子质量,K、α是与温度、聚合物及溶剂的性质相关的常数;聚乙二醇水溶液在30℃的K值为12.5×106/m3·kg-1,α值为0.78。
三、主要仪器仪器:恒温槽1套;乌氏粘度计1支;100ml容量瓶5只;秒表1只。
试剂:聚乙二醇(AR);去离子水。
四、操作方法和实验步骤1.设定恒温槽温度为30℃±0.5℃。
2.配制溶液。
8%(质量分数)的聚乙二醇溶液5ml、10ml、15ml、20ml、25ml定容于100ml容量瓶中。
材料化学-第四章高分子材料化学习题及答案
第四章高分子材料化学习题:1、高聚物相对分子质量有哪些测试方法?分别适用于何种聚合物分子,获得的相对分子质量有何不同?(10分)答:测定高聚物相对分子质量的方法:渗透压、光散射、粘度法、超离心法、沉淀法和凝胶色谱法等。
这些方法中,有些方法偏向于较大的聚合物分子,有的方法偏向于较小的聚合物分子。
聚合物相对分子质量实际是指它的平均相对分子质量。
(1)数均相对分子质量( Mn ) 采用冰点降低、沸点升高、渗透压和蒸气压降低等方法测定的数均相对分子质量,即总质量除以样品中所含的分子数。
(2)质均相对分子质量( Mω) 采用光散射等方法测定质均相对分子质量。
(3)粘均相对分子质量( Mη) 采用粘度法测定粘均相对分子质量。
2、详述高分子聚合物的分类及各自的特征并举例。
(20分)答:高分子化合物常以形状、合成方法、热行为、分子结构及使用性能进行分类。
1、按高聚物的热行为分类(1) 热固性高聚物高聚物受热变成永久固定形状的高聚物(有些不需加热)。
不可再熔融或再成型。
结构:加热时,线型高聚物链之间形成永久的交联,产生不可再流动的坚硬体型结构,继续加热、加压只能造成链的断裂,引起性质的严重破坏。
利用这一特性,热固性高聚物可作耐热的结构材料。
典型的热固性高聚物有环氧树脂、酚醛树脂、不饱和聚酯树脂、有机硅树脂、聚氨酯等。
(2) 热塑性高聚物熔融状态下使它成型(塑化),冷却后定型,但是可以再加热又形成一个新的形状,可以多次重复加工。
结构:没有大分子链的严重断裂,其性质也不发生显著变化,称为热塑性高聚物。
根据这一特性,可以用热塑性高聚物碎屑进行再生和再加工。
聚乙烯、聚氯乙烯、ABS树脂、聚酰胺等都属于热塑性高聚物。
2、按高聚物的分子结构分类(1) 碳链高聚物大分子主链完全由碳原于组成,绝大部分烯类聚合物属于这一类。
如聚乙烯、聚苯乙烯、聚丁二烯等。
(2) 杂链高聚物大分子主链中除碳原子外,还有氧、氮、硫等杂原子。
如聚醚、聚酯、聚硫橡胶等。
黏度法测定高聚物的相对分子质量实验报告
本科学生综合性、设计性实验报告实验课程物理化学实验实验项目黏度法测定高聚物的相对分子质量专业化学师范班级09化学1班学号0913010054;0913010062姓名曾源简庆杰指导教师及职称宋建华(博士)开课学期2011 至2012 学年一学期时间2011 年11 月16 日一.实验方案设计(1)增比黏度相对于溶剂,其溶液黏度增加的分数,即:=(2)相对黏度溶液黏度与纯溶剂黏度的比值称为相对黏度,记作ηηr也是整个溶液的黏度行为,溶剂和温度确定以后,[η]列的数值只与高聚物的黏均相对有关,它们之间的半经验关系可用Mark Houwínk 方程式表示是与分子形状有关的经验常数。
它们都与温度、聚合物、溶剂性质有关,在一定的相对分子质量范围内与相对分子质量元关。
对于之间,在良溶剂中a值较大,接近0.8。
溶的数值,只能通过其他绝对方法确定,例如渗透压法、光散射法等。
产物颗粒逐渐变硬。
抽滤,并用20mL先将黏度计放于盛有蒸馆水的超声波清洗机中,让蒸馆水灌满黏度计,打开电同时用水泵抽滤毛细管使蒸馏水反复流过。
先在黏度计(示意图在铁架台上调节好黏数据处理图数据处理c0[η]=94.65128,可得[η]=96.65128÷100=0.9665128,因,K=2×10-4,可得查阅相关文献,聚乙烯醇的M值在74800~79200之间,则相对误差为2.8%对分子质量为70478为值计算)【聚乙烯醇降解后分子量的测定数据处理】数据记录表2数据图像处理η]=2.81169,可得[η]=2.81169 ÷100=0.0281169,因25℃时α,可得℃左右完成的,查阅相关文献此时的降解后的相对分子质量为相对误差为:2.6%分子中“头碰头”的键合概率是即此种键合方式的概率是二.对实验现象、实验结果的分析及其结论。
实验7 粘度法测定高聚物的粘均相对分子质量 操作步骤
实验7 粘度法测定高聚物的粘均相对分子质量注意事项:1.黏度计易折,操作应小心,一般只拿粗管,切勿三管一把抓或只拿细管。
接乳胶管时,应在玻璃管的外围沾少量水润滑,两手要近距离操作。
2.黏度计的毛细管要与水平面垂直。
3.抽吸溶液时,不要把溶液带入乳胶管内,否则要重做。
实验步骤:1. 调节恒温槽温度为25 0.1 o C 。
2. 配制高聚物溶液(已配好)称取聚乙烯醇塑料0.4 g (准确至0.0001 g ),置入100 mL 干燥容量瓶中,加入约95 mL 水,盖上瓶塞,用夹子夹牢放在恒温槽中恒温至全部溶解,加25℃的水至刻度,取出摇匀,静置备用。
3. 测定聚乙烯醇溶液的流出时间取干燥的乌氏黏度计,按图7-2接好1、2两根乳胶管,将黏度计垂直放入恒温槽内,使g 球完全浸入水浴中。
用移液管取10 mL 已配好的聚乙烯醇水溶液由c 管加入黏度计内,恒温10 min 。
用夹子夹住e 管上的乳胶管1,洗耳球接乳胶管2,慢慢将液体吸至g 球的一半,先松开a 管上的乳胶管2,然后松开e 管,空气进入d 球,g 球液面逐渐下降。
当液面达到刻度a 时开始计时,流至下刻度b 时停止计时,重复三次,每次测量误差应小于0.3 s 。
准确取5 mL 去离子水从f 管加入黏度计内,用洗耳球吸溶液至g 球的一半,再将溶液压下去,反复吸、压3次,保证溶液混合均匀。
此时浓度变为2/3c 0。
在按上述操作测溶液的流出时间。
如此,依次加入去离子水5,10,10 mL ,浓度分别变为1/2c 0,1/3c 0,1/4c 0。
分别测各溶液的流出时间。
4. 测定纯溶剂的流出时间t 0倒出黏度计中溶液,用自来水冲洗多次,尤其要洗净毛细管。
最后用去离子水洗3次,加入约20 mL 去离子水,测流出时间t 0。
数据处理 (建议用Excel 或Origin 程序处理):1.将测量的原始数据和计算出的ηr ,ηsp,ηsp /c,ln ηr /c ,填入表7-1中。
1.粘度法测定聚合物的粘均分子量
1.粘度法测定聚合物的粘均分⼦量粘度法测定聚合物的粘均分⼦量分⼦量即相对分⼦质量是聚合物最基本的结构参数之⼀,与材料的性能有密切的关系。
测定聚合物相对分⼦质量的⽅法很多,不同测定⽅法所得出的统计平均相对分⼦质量的意义有所不同,其适应的分⼦量范围也不同。
在⾼分⼦⼯业和研究中最常⽤的⽅法是粘度法,它是⼀种相对的⽅法,适⽤于分⼦量在104 ~ 107范围的聚合物,测定⽅便,⼜有较⾼的实验精度。
通过聚合物溶液的粘度测定,除了提供粘均分⼦量v M 外,还可得到聚合物的⽆扰链尺⼨和膨胀因⼦。
⼀、实验⽬的(1)掌握⽑细管粘度计测定聚合物相对分⼦质量的原理;(2)学会使⽤粘度法测定特性粘数。
⼆、实验原理由于聚合物的相对分⼦质量远⼤于溶剂,因此将聚合物溶解于溶剂时,溶液的粘度(η)将⼤于纯溶剂的粘度(η0)。
可⽤多种⽅式来表⽰溶液粘度相对于溶剂粘度的变化,其名称及定义如表1-1所⽰。
表1-1 溶液粘度的各种定义及表达式溶液的粘度与溶液的浓度有关,为了消除粘度对浓度的依赖性,定义了⼀种特性粘数[η],其定义式为cc c c r 0sp 0ln lim lim ][h h h ??== (1-1) 特性粘数[η]⼜称为极限粘数,其值与浓度⽆关,量纲是浓度的倒数。
特性粘数取决于聚合物的相对分⼦质量和结构、溶液的温度和溶剂的特性,当温度和溶剂⼀定时,对于同种聚合物⽽⾔,其特性粘数就仅与其分⼦量有关。
因此,如果能建⽴相对分⼦质量与特性粘数之间的定量关系,就可以通过特性粘数的测定得到聚合物的分⼦量。
这就是⽤粘度法测定聚合物分⼦量的理论依据。
根据式(1-1)的定义式,只要测定⼀系列不同浓度下的⽐浓粘度和⽐浓对数粘度,然后对浓度作图,并外推到浓度为零时,得到的⽐浓粘度和⽐浓对数粘度就是特性粘数。
实验表明,在稀溶液范围内,⽐浓粘度和⽐浓对数粘度与溶液浓度之间呈线性关系,可以⽤两个近似的经验⽅程来表⽰:c k c 2sp][][h h h += (1-2)c c2r ][][ln h b h h -= (1-3) 式(1-2)和式(1-3)分别称为Huggins 和Kraemer ⽅程式。
粘度法测定高聚物的相对分子质量
课程名称: 大学化学实验P 指导老师: _________ 成绩: ____________________实验名称:黏度法测定高聚物的相对分子质量 _____________ 实验类型: _________________一、实验目的1、 掌握用乌氏黏度计测定聚合物溶液黏度的原理和方法。
2、 测定聚合物聚乙二醇的黏均相对分子质量。
二、实验原理聚合物溶液的特点是黏度特别大,原因在于其分子链长度远大于溶剂分子, 加上溶剂化作用,使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。
黏性液体在流动过 程中,必须克服内摩擦阻力而做功。
黏性液体在流动过程中所受阻力的大小 可用黏度系数(简称黏度)来表示(kg ∙ m 1 ∙ s -1)。
纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力,记作η 0,聚合物溶液的黏度η则是聚合物分子间的内摩擦、聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦以及 η 0三者之和。
在相同温度下,通常η >η 0,相对于溶剂,溶液黏度增加的分数称为增 比黏度,记作ηsp ,即η SP= ( η - η 0) / η溶液黏度与纯溶剂黏度的比值称作相对黏度,记作η r ,即η r= η / ηη r反映的也是溶液的黏度行为;而 η SP则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应,仅反映了聚合物分子与溶剂分子间和聚合物分子间的内摩擦效应。
一、实验目的和要求(必填) 三、实验材料与试剂(必填) 五、操作方法和实验步骤(必填) 七、实验结果与分析(必填)二、实验内容和原理(必填) 四、实验器材与仪器(必填) 六、实验数据记录和处理 八、讨论、心得聚合物溶液的增比黏度ηSP往往随质量浓度C的增加而增加。
为了便于比较,将单位浓度下所显示的增比黏度ηSP IC称为比浓黏度,而1n ηJC贝S称为比浓黏度。
当溶液无限稀释时,聚合物分子彼此相隔甚远,它们的相互作用可忽略,此时有关系式Iim Iim --I Ic_.O C J0C[η]称为特性黏度,它反映的是无限稀释溶液中聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦,其值取决于溶剂的性质及聚合物分子的大小和形态。
粘度法测高聚物相对分子质量
粘度法测高聚物相对分子质量粘度法是一种常用的测定高聚物相对分子质量的方法。
它基于高聚物溶液粘度与高聚物分子量之间的关系,通过测定高聚物溶液的粘度来确定其相对分子质量。
下面将详细介绍粘度法的原理、实验步骤和影响测定结果的因素。
1.粘度法的原理粘度(viscosity)是液体流动阻力大小的度量,与液体内部分子间的相互作用力有关,也与液体分子量有关。
在多聚物分子间,由于较大数量的分子间相互作用力和摩擦阻力,高聚物溶液的粘度要比低聚物溶液的粘度大。
因此,根据高聚物溶液粘度与高聚物分子量之间的关系,可以推导出一个经验公式:η=KM^a其中,η是溶液的粘度,K是与高聚物溶液的温度、溶剂、测定方法等有关的常数,M是溶液中高聚物的相对分子质量,a是一个与高聚物种类和测定条件相关的指数。
通过测定溶液的粘度,可以求解出高聚物的相对分子质量。
一般来说,可以通过测定两种不同浓度的高聚物溶液的粘度值,然后计算出不同浓度溶液的比粘度(η/c),并做出一个浓度和比粘度之间的曲线。
通过线性拟合和外推,可以得到溶液稀释至无限稀释时的比粘度和相对分子质量。
2.实验步骤(1)准备溶液:根据实际需要,将高聚物加入适量的溶剂中,充分搅拌使其充分溶解,得到所需的不同浓度的高聚物溶液。
(2)测定粘度:将制备好的高聚物溶液注入粘度计试管,放置一段时间让溶液达到均匀状态,然后在规定的温度下,测定溶液的粘度。
(3)计算比粘度:根据所测得的溶液粘度值和溶液的浓度,计算出比粘度值(η/c)。
(4)绘制浓度与比粘度曲线:根据所得的比粘度值,绘制浓度与比粘度之间的曲线。
(5)计算无限稀释比粘度:通过线性拟合和外推得到浓度趋于零时的比粘度值(η/c)。
然后,根据经验公式,利用所得的无限稀释比粘度值计算出高聚物的相对分子质量。
3.影响测定结果的因素在使用粘度法测定高聚物相对分子质量时,有一些影响测定结果的因素需要考虑:(1)温度:粘度与温度密切相关,不同温度下高聚物溶液的粘度会发生变化。
粘度法测定聚合物的粘均分子量
粘度法测定聚合物的粘均分子量粘度法是一种常见的测定聚合物粘均分子量的方法。
本文将详细介绍粘度法的原理、实验步骤以及误差分析。
一、原理粘度法通过测量溶液的粘度来推测其中分子的大小,进而求得聚合物的粘均分子量。
粘度与聚合物溶液中聚合物链的长度、空间构型以及分子之间的相互作用有关。
一般情况下,溶液的粘度与其浓度有关,由于聚合物浓度一般较低,可以近似认为单位体积溶液中分子的平均数为常数。
因此,可以根据下式推导粘度和粘均分子量的关系:η=K·M^a其中,η代表溶液的粘度,M代表聚合物的粘均分子量,K和a都是常数。
二、实验步骤1.准备样品:选取适当溶剂,将所需浓度的聚合物加入容器中制备溶液。
2.测量粘度:将粘度计完全浸入溶液中,使其在溶液中达到平衡。
根据粘度计读数和设备常数计算得到溶液的粘度。
3.测量溶液密度:使用密度计或其他方法测量溶液的密度。
4.计算聚合物的粘均分子量:根据实验数据,利用上述的粘度和粘均分子量关系公式计算聚合物的粘均分子量。
三、误差分析1.溶剂的选择:溶剂的选择对溶液的粘度测定有重要影响。
溶剂选择不当会影响粘度的测量结果。
2.温度的影响:温度对聚合物溶液的粘度有很大影响。
由于粘度和粘均分子量的关系式中包含温度参数,所以温度的误差会直接影响粘度和粘均分子量的计算结果。
3.实验仪器的误差:实验仪器的不准确性和使用方法的不当也会引入误差。
4.聚合物的结构和特性:聚合物的结构和特性也会影响粘度和粘均分子量的计算结果。
综上所述,粘度法是一种测定聚合物粘均分子量的常用方法,通过测量溶液的粘度来推断溶液中聚合物分子的大小,并据此计算聚合物的粘均分子量。
在实验过程中需注意溶剂的选择和温度控制,并考虑实验仪器的误差以及聚合物的结构和特性对结果的影响。
粘度法测定高聚物的粘均分子量
粘度法测定高聚物的粘均分子量粘度法是一种常用的测定高聚物粘均分子量的方法,它基于高聚物分子链的流动性和粘度之间的关系。
本文将介绍粘度法的基本原理、实验步骤以及在高聚物领域中的应用。
一、粘度法的基本原理粘度是一种描述流体流动阻力大小的物理量,高聚物分子链的流动性和粘度之间存在着一定的关系。
根据牛顿定律,通过其中一点的液体流体在单位横截面积上的切变速度与单位切变力成正比。
可以用下式表示:η=σ/γ其中,η表示粘度,σ表示切变力,γ表示切变速率。
对于一根长为L、半径为r的柱状体,其受到的切变力可以表示为:F=ηA(∂v/∂z)其中,F表示切变力,A表示横截面积,v表示速度,z表示流体的流动方向。
将公式进行整理后可以得到:η=(F/A)(L/(∂v/∂z))根据流体动力学理论,当高聚物溶液粘度η足够高时,高聚物分子链在流动过程中作用于流体的内摩擦力远大于流体分子的相互作用力,通过一定速度下的流动满足牛顿性质。
根据牛顿定律,可得出以下关系:η=k(Ma/V)其中,η表示粘度,k表示比例常数,M表示高聚物的相对分子质量,a表示高聚物溶液的摩尔浓度,V表示溶液的摩尔体积。
将上述两个公式进行整理和联立,可以得到:M=k(a/η)从上式可以看出,高聚物的相对分子质量与摩尔浓度和粘度之间存在一定的关系。
二、粘度法的实验步骤1.样品的准备:将待测高聚物溶解在适当的溶剂中,制备一系列不同浓度的高聚物溶液。
浓度范围应该足够宽,以便得到精确的分子量测定结果。
2.样品的测定:将所制备的高聚物溶液分别加入粘度计的注射器或测量池中,注意溶液的温度和粘度计的温度应该相同。
粘度计通常有三种类型:玻璃管式粘度计、滚球粘度计和旋转粘度计。
根据粘度计的类型选择合适的实验方法进行测定。
3.数据的处理:根据测得的粘度值和浓度值,可以利用上述原理中的公式计算出高聚物的相对分子质量。
通过绘制浓度与相对分子质量之间的曲线,可以得到线性关系,进而得到高聚物的平均分子量。
黏度法测定高聚物相对分子质量
剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力,记作0,高聚物分子与溶剂分
子间的内摩擦力则是高聚物分子之间的内摩擦,以及高分子与溶剂分
子之间的以及0三者之和( )。在相同温度下,一般说来>0 。
二、实验原理
相对于溶剂,溶液黏度增加的分数为增比黏度sp
sp
度太稀,测得的 t 和 t 0 接近,恰当的浓度是使 r
在到之间。 见书139页
黏度法测定高聚物 相对分子质量
一、实验目的
用黏度法测定聚乙二醇的黏均相对分子质量 掌握测定黏均相对分子质量的原理和方法 了解乌氏黏度计特点,掌握其使用方法
二、实验原理
单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。高聚物 每个分子的大小并非都相同,即聚合度不一定相同,所以 高聚物相对分子质量是一个统计平均量。对于聚合和解聚 过程机理和动力学的研究,以及为了改良和控制高聚物产 品的性能 ,高聚物相对分子质量是必须掌握的重要数据 之一。
的测定后,可计算出相应r和sp,再作图外推求出[],最
后求算黏均相对分子质量Mη。
三、实验步骤
由于乌氏黏度计有一支管C, 测定时管A中的液体在毛细管 下端出口处与管B中的液体断 开,形成了气承悬液柱,这 样液流下流时所承受的压力
差 gh 与管A(大球)中的液
体无关,故可以在黏度计中 直接稀释液体。而奥式黏度 计测定时,每次溶液体积必 须相同,因为液体流下时所 受的压力差与管A中液面 高度有关。
二、实验原理
比例常数称为黏度系数,简称黏度,单位(Pa·s或kg•m-1•s-1)。反 映黏性液体在流动过程中内摩擦阻力的大小。黏性液体在流动过程 中,必须克服内摩擦阻力而做功。高聚物溶液的特点是黏度特别大, 原因在于其分子链长度远大于溶剂分子,加上溶剂化作用,使其在流 动时受到较大的内摩擦作用。
粘度法测分子量实验报告(精)
高聚物相对分子量的测定一、实验目的1、了解黏度法测定高聚物分子量的基本原理和分子。
2、测定聚乙二醇的黏均分子量。
3、掌握用乌贝路德黏度的方法。
4、用Origin或Excel处理实验数据二、实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。
但高聚物分子量大小不一,参差不一,一般在10~10之间,所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。
测定高聚分子量的方法很多,对线型高聚物,各方法适合用范围如下;10端基分析〈3*410沸点升高,凝固点降低,等温蒸馏〈3*410~10渗透压4610~10光散射4710~10起离心沉降及扩散4710~10黏度法47其中黏度发设备简单,操作方便,有相当好的实验精度,但黏度发不是测分子量的绝对方法,因为此法中所有的特征黏度与分子量的经验方程是要用其他方法来确定的,高聚物不同,溶剂不同,分子量范围不同,就要用不同的经验方程式。
高聚物在稀溶液中的黏度,主要反映了液体在流动是存在着内摩檫。
在测高聚物溶液黏度求分子量时,常用到下面一些名词。
如果高聚物分子的分子量越大,则它与溶剂间的接触表面之间的经验关系为;式中,M为粘均分子量;K为比例常数;a是与分子形状有关的经验参数。
K与a植a与温度、高聚物]溶剂性质及分子量大小有关。
K植受温度的影响较明显,而a值主要取决与高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数值介于0.5~1之间。
K 与a的值可以通过其它的实验方法确定,例如渗透压法、光散射大等,从黏度法只能测定得[ɡ]根据实验,在足够稀的溶液中有:这样以及对C作图得两条直线,外推到这两条直线在纵坐标轴上想叫与一点,可求出数值。
为了绘图方便,引进相对浓度,即。
其中,C表示溶液的真实浓度,表示溶液的其始浓度,由图可知,其中A为截距黏度测定中异常现象的近似处理。
在特定性黏度测量过程中,有时并非操作不慎,而出现对图与对图外推到时,在纵坐标轴上并不相交于一点的异常现象。
在式中和值与高聚物结构和形态有关。
粘度法测定聚合物的粘均相对分子质量
实验报告实验名称:粘度法测定聚合物的粘均相对分子质量实验步骤:1. 打开恒温水浴装置的电源,开动搅拌器,使温度计上所显示的水浴温度恒定在30 ±0.05℃。
2. 溶剂准备将氯化钠用蒸馏水配制成c(Nacl)=1.00mol/L和c(Nacl)=2.00mol/L的溶液。
在恒温水浴中固定一个250mL锥形瓶,在其中加入经干燥的玻璃砂芯漏斗过滤的浓度为1.00mol/L的氯化钠溶液,恒温30min备用。
3. 高分子溶液的制备用分析天平准确称取0.05-0.1g均匀的粉末状聚丙烯酰胺,准确至0.0001g。
全部倒入干燥洁净的100mL容量瓶中,加入约48ml的蒸馏水,溶解摇匀后,用移液管准确加入50ml浓度为2.00mol/L的氯化钠溶液,放在30±0.05℃水浴中。
恒温后,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,用干净的砂芯漏斗过滤,即得式样浓度约为0.0005-0.001g/mL,氯化钠浓度为1.00mol/L的试样溶液,放在恒温水浴中备用。
4. 在稀释粘度计的B 、C 两管的管口小心地套接上两节乳胶管。
关闭恒温水浴槽中的搅拌器。
将乌式粘度计用夹子垂直地固定在水浴中(注意不要让搅拌器与温度计或粘度计相碰),使水浴的水面浸没B 管a 线上方的球体。
重新开启搅拌器。
5. 用移液管移取10mL试样溶液,从A管的管口注入粘度计,应将移液管口对准管A的中心,避免溶液挂在管壁上。
待溶液自然流下后,静止10s,用洗耳球将最后一滴吹入粘度计。
恒温10min 。
6. 用弹簧夹夹住C 管上的乳胶管使之不通气,用吸耳球从B 管的管口将A管下部大球中的液体通过毛细管吸入毛细管上方的球体中,当液面到达a 线上方球体中的一半时停止吸液,拿开吸耳球后迅速打开C 管上的乳胶管夹,让空气进入D球,同时水平地注视B 管中的液面下降,用秒表准确记录液面流经a 、b 两条刻线之间的时间,应是溶液弯月面最低点与刻线相切的瞬间,观察使应平视。
粘度法测定聚合物的粘均分子量
粘度法测定聚合物的粘均分子量一、实验目的1. 掌握使用粘度法测定聚合物分子量的基本原理2. 掌握乌氏粘度计测定聚合物稀溶液粘度的实验技术及数据处理方法3. 分析分子量大小对聚合物性能以及聚合物加工性能的关系及影响。
二、基本原理聚合物稀溶液的粘度主要反映了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻力。
内摩擦阻力与聚合物的结构、溶剂的性质、溶液的浓度及温度和压力等因素有关,它的数值越大,表明溶液的粘度越大。
聚合物溶液粘度的变化,一般采用下列的粘度量来描述。
1.相对粘度,又称粘度比,用ηr表示。
它是相同温度条件下,溶液粘度η与纯溶剂粘度η0之比,表示为:ηr=η/η0(1)相对粘度是一个无因次量,随着溶液浓度增加而增加。
对于低剪切速率下聚合物溶液,其值一般大于1。
1.增比粘度(粘度相对增量),用ηsp表示,是相对于溶剂来说,溶液粘度增加的分数:ηsp =(η-η0)/η0 =ηr –1 (2)3. 比浓粘度(粘数),对于高分子溶液,粘度相对增量往往随溶液浓度的增加而增大,因此常用其与浓度c之比来表示溶液的粘度,称为比浓粘度或粘数,即:ηsp/c = (ηr-1)/c (3) 粘数的因次是浓度的倒数,一般用 ml/g表示。
1.比浓对数粘度(对数粘度),其定义是相对粘度(粘度比)的自然对数与浓度之比,即:( lnηr)/c = [ln(1+ηsp)]/c (4)单位为浓度的倒数,常用 ml/g表示。
1.特性粘度(极限粘度),其定义为比浓粘度(粘数)ηsp/c或比浓对数粘度(对数粘度)lnηr/c在无限稀释时的外推值,用[η]表示,即:[η] = lim(ηsp/c) = lim(lnηr/c) (5)c→0 c→0[η] 称为特性粘度(或极限粘数),其值与浓度无关,量纲是浓度的倒数。
实验证明,对于给定聚合物,在给定的溶剂和温度下,[η]的数值仅有试样的分子量Mη所决定。
[η]和 Mη的关系如下:[η] =KMηα (6)上式称为Mark-Houwink方程。
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2、粘度法测聚合物分子量是一种()测聚合物分 子量方法
A 、相对的;B、绝对的;C、以上都不是
粘度法测定聚合物的粘均相对分子质量
13
预习思考题:
3、粘度法测聚合物分子量,恰当的浓度是使ηr ()
A、小于1.2;B、1.2~2.0;C、大于2.0; D、都可以
2
C
(2)令
k
,则:[] sp lnr (1 )C
粘度法测定聚合物的粘均相对分子质量
9
仪器与试剂:
(1)乌氏粘度计,恒温水槽,秒表,吸耳球, 止水夹,移液管
(2)被测样品:自由基聚合的聚苯乙烯 (3)溶剂:甲苯
粘度法测定聚合物的粘均相对分子质量
粘度计 (2)用稀释法测定不同浓度溶液的流出时间。 (3)测定溶剂的流出时间。
B、先测溶液的流出时间;
粘度法测定聚合物的粘均相对分子质量
15
答案
1. B 2. A 3. B 4. ABC 5. B 6. B
16
溶液的粘度一般用毛细管粘度计来测定,最常用 的是乌氏粘度计,其结构下图所示。
粘度法测定聚合物的粘均相对分子质量
6
实验原理:
如果液体在重力的驱使下发生稳定的层流,而且 流体的动能可以忽略不计,则溶液的相对粘度可 由流出时间按下式计算:
r
0
t
t0
由相对粘度可进一步计算出溶液的粘数和对数粘 数,并得到特性粘数。
粘度法测定聚合物的 粘均相对分子质量
高分子物理教学实验室制作
1
实验目的:
1)加深理解粘均相对分子质量的物理意义 2)学习并掌握粘度法测定相对分子质量的 实验方法 3)学会用“一点法”快速测定粘均相对分 子质量
粘度法测定聚合物的粘均相对分子质量
2
实验原理:
溶液的特性粘数定义为:
[] lim sp lim ln r
粘度法测定聚合物的粘均相对分子质量
7
实验原理:
如果需要快速测定分子量,或者测定大量同品种 的样品,则可以使用一点法,即在一个浓度下测 定粘数,然后直接计算出[]值。
粘度法测定聚合物的粘均相对分子质量
8
实验原理:
一点法常用的计算公式有两个:
1
(1)如果 k 1 ,则:[] [2(sp lnr )]2
4
实验原理:
在稀溶液范围内,粘数和对数粘数与溶液浓度之 间的关系,可用两个近似的经验方程来表示:
Huggins方程: Kraemer方程:
sp [] []2 C
C
lnr [] []2 C
C
这样就可用外推法求出聚合物的特性粘数。
粘度法测定聚合物的粘均相对分子质量
5
实验原理:
粘度法测定聚合物的粘均相对分子质量
11
数据处理:
计算不同浓度溶液的粘数和对数粘数,并对浓度 作图,得到两条直线,它们应具有相同的截距, 求出截距,即为特性粘数。最后用MH方程计算粘 均分子量。
粘度法测定聚合物的粘均相对分子质量
12
预习思考题:
1、粘度不随着剪切力和剪切速率而改变的液体称为 牛顿流体,以下不是牛顿流体的是()
C0 C
C0 C
当温度和溶剂一定时,同一聚合物的特性粘数与 其分子量之间的关系可用MH方程表示,即:
[] KM
粘度法测定聚合物的粘均相对分子质量
3
实验原理:
[] KM
在一定的分子量范围内,K、是与分子量无关的 常数。因此,测得[]值后,便可计算分子量。
粘度法测定聚合物的粘均相对分子质量
4、特性粘度[η]的大小受下列因素影响()
A、分子量大小;B、溶剂特性(良劣溶剂); C、温度;
粘度法测定聚合物的粘均相对分子质量
14
预习思考题:
5、在测流出时间的时候,两次测量误差不能大 于() A、0.1s;B、0.2s;C、0.3s;D、0.4s
6、在粘度法测聚合物分子量实验中,原则上应 该() A 、先测纯溶剂的流出时间;