Agilent GC7890A气相色谱仪标准操作培训解读
安捷伦7890A操作规程

安捷伦7890A操作规程一、仪器准备1.打开仪器电源,待仪器自检完成后,确保仪器正常运行。
2.确保气源供应正常,并调整气源压力到合适值。
3.检查色谱柱和进样器是否安装正确,需要根据实际分析进行选择。
4.检查进样器的活塞和垫圈是否干净,如有污染应及时进行清洗或更换。
二、进样设置1.打开进样室,将样品注射器插入进样口,并通过进样器控制面板设置进样体积。
2.确定进样方式,可以是分析模式、进样室断层模式、直接进样模式等,根据实际需要进行选择。
3.设置进样温度和注射速度,一般情况下,进样温度为常温,注射速度根据样品类型和分析要求进行调整。
三、方法设置1.在色谱柱箱中选择合适的色谱柱,并根据需要进行温度设置。
2.配置检测器,根据分析要求选择合适的检测器,并设置检测器的温度和参数。
3.设置分析程序,包括温度程序、保持时间、梯度程序、流速等,并保存为方法文件。
四、仪器启动1.打开软件程序,加载保存的方法文件。
2.调整气体流量和压力,确保仪器正常工作。
3.进行样品进样前,应进行一定时间的柱平衡,通常为10-15分钟。
五、样品进样1.将样品通过进样器注入色谱柱,并调整进样器参数使样品完全进入柱中。
2.根据样品的不同性质,选择合适的进样方式,如溶剂进样、头空进样、液相微萃取进样等。
六、数据采集和分析1.开始数据采集前,应确保流动相和检测器稳定,否则会影响分析结果。
2.在数据采集过程中,可以实时监测色谱图,根据需要进行峰检测和积分。
3.数据采集完成后,可以对数据进行处理和分析,如峰面积计算、定量分析等。
七、仪器维护1.每天使用完毕后,关闭仪器电源,并清理进样室和色谱柱箱。
2.定期检查和更换进样器和色谱柱,避免污染和老化对分析结果的影响。
以上是安捷伦7890A操作规程的一般内容,具体操作步骤还需要根据实际分析需要和仪器型号进行相应调整。
在操作过程中要严格遵守安全操作规范,确保人员和仪器的安全。
Agilent7890A气相色谱仪操作指南
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Agilent 7890A 气相色谱仪操作指南本操作指南旨在为您提供使用Agilent 7890A气相色谱仪的基本步骤和指导。
请仔细阅读本指南,并在操作前确保已正确安装和接线气相色谱仪。
1. 开机与系统初始化1.打开气相色谱仪电源,仪器开始自检。
2.等待仪器自检完成后,进入系统初始化界面。
3.系统初始化完成后,系统将自动进入操作界面。
2. 气路连接1.将进样器与气相色谱仪进样口连接。
2.将检测器与气相色谱仪检测器接口连接。
3.连接载气瓶,确保载气压力在规定范围内。
3. 进样器操作1.选择合适的进样器类型(如注射器、自动进样器等)。
2.安装进样器并调整进样器位置,确保进样器与进样口对齐。
3.设置进样器参数,如进样量、注射器体积等。
4. 色谱柱操作1.选择合适的色谱柱并安装到色谱柱架上。
2.根据色谱柱类型和应用要求,设置色谱柱温度、载气流速等参数。
5. 检测器操作1.选择合适的检测器类型(如FID、ECD、MS等)。
2.根据检测器类型和应用要求,设置检测器温度、氮气流量等参数。
6. 方法创建与优化1.在操作界面中选择“方法”菜单,创建新方法。
2.输入方法名称、选择色谱柱、进样器、检测器等。
3.设置方法参数,如柱温、载气流速、检测器温度等。
4.根据需要,对方法进行优化,如调整保留时间、峰宽等。
7. 数据采集与处理1.开始运行方法,进行数据采集。
2.数据采集过程中,可实时观察色谱图、峰面积等数据。
3.数据采集完成后,对色谱图进行处理,如基线校正、峰识别等。
8. 实验结束与仪器清洗1.实验结束后,关闭气相色谱仪电源。
2.拆卸进样器、色谱柱等,进行清洗和维护。
3.定期对气相色谱仪进行维护和检查,确保仪器正常工作。
请注意,本操作指南仅供参考。
在实际操作过程中,请根据实验要求和仪器说明书进行操作。
如有疑问,请联系Agilent技术支持。
9. 常见问题与解决方法在操作Agilent 7890A气相色谱仪过程中,可能会遇到一些常见问题。
安捷伦7890A-气相色谱操作手册

安捷伦7890A-⽓相⾊谱操作⼿册Agilent 7890A GC( For Chemstation B03.01)现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析与⽣命科学事业部⼀、培训⽬的:基本了解7890A硬件操作。
掌握化学⼯作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,数据分析的基本操作。
⼆、培训准备:1、仪器设备:Agilent 7890A GC进样⼝: 填充柱进样⼝(PP);⽑细柱进样⼝(S/SL); 冷柱头进样⼝(COC); PTV进样⼝。
检测器:FID;TCD;u ECD; NPD;FPD。
⾊谱柱:P/N 19091J-433, HP-5⽑细柱:30m,ⅹ320µχ0.25µ注射器:⾃动液体进样器(ALS)⽤10ul注射器或⼿动进样⽤10ul注射器。
进样体积: 1 ul。
2、⽓体准备:FID,NPD,FPD :⾼纯H2 (99.999%),⼲燥⽆油压缩空⽓。
uECD:⾼纯N2 (99.999%)载⽓, ⾼纯N2 (99.999%)或⾼纯He (99.999%)。
7890A/GC 化学⼯作站基本操作步骤:(⼀)、开机:1、打开⽓源(按相应的所需⽓体)。
2、打开计算机,进⼊英⽂Windows XP画⾯。
3、打开7890A GC电源开关。
(7890A 的IP地址已通过其键盘提前输⼊进7890A)4、双击桌⾯的“Instrument 1 Online”图标;(或点击屏幕左下⾓“Start”,选择“Program”,选择“Agilent Chemstation”,选择“Instrument 1 Online”,则化学⼯作站⾃动与7890A通讯,进⼊的⼯作站界⾯如下图:(通讯成功后,7890A的Remote 灯亮)5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画⾯,点击“Chemstation Status”, ,使其命令前有“√”标志,点击“Full menu”,使之显⽰为“Short menu”来调⽤所需的界⾯。
7890操作说明

GC 组件键 13
状态键 信息键
14 15
常规数据输入键 16
辅方助法键存储和1自7动键 18
当 GC 由 Agilent 数据系统控制时的键盘功能 19
关于 GC 状态 20
关于日志 22
他本信节息描,述请A参gil阅ent《7A89gi0lAenGt C78键90盘A的GC基高本级操用作户。指有南关》键。盘功能的其
“表作操程有时求警,,继方示作完告则才续法在不全”可进可时执当理事能行以必行或解项会操忽须某没并表导作略加个有符示致。警以操遵合存人告注作守指在身事意步相定危伤项;骤应的险亡的如或的条。。果要只它操规件
目录
1 操作基本知识
概览 6 仪器控制 7 启动 GC 8 关闭 GC 不到一周 9 关闭 GC 一周以上 10
(服务模式) [Service Mode] 《计通A过数gi此器len键以t可7及8以9诊0使A断用G功CG能高C。级的有用维关户护详指功南细能》信和。息设,置请、参服务阅
12
操作指南
GC 组件键
操作指南
键盘操作 2
这些键用来设置温度、压力、流量、流速及其他的方法操作参数。
要需显要示,当可前使设用滚置,动请键按查其看中其任他一行键。。可以得到三行以上的信息。如
息有,关请如参何考使《用
Agilent Agilent
7890A 7890A
GC GC
高键级盘用创户建指方南法》和。序列的
详细信
操作指南
7
1 操作基本知识
启动 GC
备帮成险》助功化手解的学册决操品中操作和。作首G使先CG用C要四实的正周验过确所室程地需监中安操控出装作和现和间诊的维隔断问护的软题要G件。C求。程被对序详气可细体管记、理录电所在源需《、的现放维场空护危准并 1 检GC查高气级源用压户力指。南有》关。所需压力的信息,请参阅 《Agilent 7890A 2 打开载气和检测器气源并打开本地关闭阀。 3 打开冷却剂 (如果使用)。 4 打开 GC 电源。等待显示开机正常。 5 如果色谱柱已取下,请安装色谱柱。 6 检查色谱柱接头无泄漏。 7 调用分析方法。 8 获时电间源取)取数。决据于前检必测须器等是待否检关测闭器以稳及定其。是检否测降器温达到(稳检定测条器件仍所然需接的通
Agilent7890气相色谱仪_操作指南_图文(精)
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品房楼盘地价(元平方米)土地级别限价房楼盘楼面地价卖地收入周边商品楼盘楼面地价卖地收入五级丰台花乡纪家庙两限房地块万年花城五级万科红狮限价房世华水岸六级建工双合家园远洋一方六级富力阳光美居首开常青藤七级溪城家园润枫欣尚七级兴城丽源金地仰山资料来源:国土资源部土地利用管理司、中国土地勘测规划院.《中国城市地价状况》,地质出版社年版,第页。
而正是国有土地招拍挂成交价格与农村土地征用费用之间巨大的剪刀差,成为直接利用农村土地开发建设小产权房的一个重要诱因。
.城市房价快速攀升使得城市中低收入群体望房兴叹近年来,我国房地产市场价格快速上涨,年全国个大中城市房屋销售价格、土地交易价格累计分别比年上涨了倍、倍,分别比年累计上涨了倍、倍。
(见图)图年全国个大中城市房地产价格变化情况而其中大城市和特大城市住宅价格上涨尤为明显。
以北京市为例。
年以来,北京房价总体上呈现快速上涨态势,年商品住宅成交均价每平方米元,比年上涨了倍,其中年分别比上年上涨、、,涨幅均超过,年房价涨势更是迅猛,比年大幅上涨。
(见表)表年北京商品住宅成交均价走势年份成交面积(万平方米)成交均价元平方米)价格上涨率()说明:年数据截至年月日。
资料来源:张晓蕊.《北京房价总体涨势未改八年已上涨近倍》,新京报,年月日,引自亚豪机构数据。
面对近年来城市房价快速攀升的态势,广大城市中低收入群体只能望房兴叹,这客观上也导致大量价格低廉的小产权房入市。
实际上,小产权房的产生本身就反映了我国房地产市场供需结构严重失衡的现状。
一方面大量工薪阶层等中低收入群体需要中低价住房,另一方面又因商品房价格高、上涨快,买不起房。
当购房者在商品房市场上购买不到价位合适的中低价位商品房时,就会把目光转向手续不全但价格低廉的小产权房。
而中低收入群体对低价房的需求也反过来进一步刺激了一些城中村、近郊甚至远郊农村大量在集体土地上开发建设小产权房。
.多赢使得小产权房有了独特的生存空间从地方政府层面看,小产权房尽管不符合国家有关法律法规,但在客观上扩大了城市商品房的市场供应,让一部分城市居民买到了廉价的住房,从而解决了一部分中低收入居民的住房问题。
GC7890A基础知识培训

GC7890A基础知识培训今天学习的主要内容是:1、气相色谱简介;2、进样口;3、色谱柱;4、检测器。
在各个板块中,对气相色谱的基本组成部分进行了重新的学习和认识。
在第一部分“气相色谱简介”一章中,其学习的目的就是介绍气相色谱和安捷伦气相色谱仪的基本概念。
在今天的学习中,气相色谱主要由五个部分组成:载气,进样口,色谱柱,检测器,数据系统。
GC的第一个主要组成部分就是载气,我们常用的载气有氦气、氮气、氢气或者混有甲烷的氩气。
载气的主要作用就是将样品传输到整个系统,在选用载气的过程中,我们需要根据特定的要求及检测器的类型选用合适的载气,气体可以用钢瓶或者气体发生器提供。
在选用气体发生器时,我们需要对气体进行净化和干燥,通过捕集阱可以对气体进行干燥和纯化。
以除去其中的水分,烃类和氧。
这是因为如果气路中含有水分,则会损伤色谱柱,使得降低柱效,是分离效果下降,出现鬼峰等。
如果气路中含有烃类,则会提高检测器的本底输出,增大噪声,所以在做痕量分析的时候,要使用烃类捕集阱。
如果载气含有氧,那么在使用过程中,则会破坏色谱柱的固定相,在ECD中,氧气会降低检测器的性能;在TCD中,氧气会损伤钨丝,造成TCD热丝的永久性损坏,降低了其使用寿命。
所以在使用载气的时候,我们就需要对气体进行纯化和干燥。
例如我们可以用分子筛或者硅胶对水分进行捕集,可以用活性炭对烃类进行捕集,用金属络合物对样进行捕集。
在连接各个捕集阱的时候,气顺序一定要按照水分捕集阱,烃类捕集阱,氧捕集阱的顺序进行连接,千万不可将其顺序颠倒。
这主要是因为烃类捕集阱,氧捕集阱也具有捕集水分的功能,由于烃类捕集阱氧捕集阱很难再生,成本比水分捕集阱高的多,所以捕集阱一定要按顺序安装。
要值得注意的是,在更换安装氧捕集阱之前,要先吹扫管线,在安装时,一定要带气安装。
以防空气中的氧气进入捕集阱中,消耗新的氧捕集阱。
水分捕集阱,烃类捕集阱以及氧捕集阱都属于消耗品,需要定期更换。
7890A操作规程Agilent-7890A气相色谱仪操作

7890A操作规程Agilent-7890A 气相色谱仪操作目的指导并规范Agilent 7890A气相色谱仪操作,提高操作者的实验技能。
范围与职责对Agilent 7890A的方法运行、谱图处理、日常维护进行描述。
技术部实验分析人员的气相操作进行规范。
本规程仅适用于Agilent 7890A, 7683B自动进样器,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。
安全注意事项操作仪器和处理样品时需穿实验服、佩戴护目眼镜、手套和口罩,样品处理需在通风橱内操作。
仪器的运行要用到高纯氮气,高纯氢气以及干燥空气。
气瓶的安放需符合公司相关规定,并注明标识。
设备氮气瓶(氮气,纯度≥99.995%)空气发生器(干燥空气)氢气发生器(氢气,纯度≥99.95%)程序一开机1 打开氮气瓶总开关,调节输出气压为0.4~0.6M Pa;打开空气发生器,氢气发生器。
2 打开7890A色谱仪开关,待GC进入自检,自检完成后会提示“Power on Successful”。
3 开启计算机,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,进入GC化学工作站。
二采集数据方法编辑1 编辑新方法1.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。
1.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。
1.3 进入“Select Injection Source/Location”(进样器设置),接受默认选项,单击“OK”。
1.4 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。
安捷伦7890A气相色谱仪使用说明

安捷伦7890A气相色谱仪使用说明一、仪器的组成和结构1.柱箱:用于安装分离柱的部分,具有恒温控制功能。
2.柱炉:用于加热柱箱内的分离柱,提供恒定的温度条件。
3.注射口:用于将待测样品注入进分离柱。
4.检测器:用于检测样品中的化合物,并将检测结果转化为电信号输出。
5.数据处理系统:用于控制仪器的工作,采集和处理检测结果。
二、仪器的操作步骤1.打开仪器电源,并确保各个部件的连接正常。
2.打开数据处理系统,并进行仪器的初始化操作。
3.设置柱箱和柱炉的温度,根据样品的性质和分析要求来确定最佳的温度条件。
4.准备样品,将待测样品溶解或稀释至适当的浓度。
5.打开气源,并设置适当的气体流速和气体压力。
6.设置注射口的参数,如进样量、进样方式等。
7.进行样品的进样操作,确保样品进入分离柱。
8.开始运行仪器,进行分离和检测操作。
9.根据需要,对检测结果进行数据处理和分析。
10.清洗仪器,并关闭电源。
三、常见问题及解决方法1.仪器无法启动或运行不正常:检查电源连接是否正常,确保仪器处于良好的工作状态。
2.柱温不稳定:检查柱箱和柱炉的温度传感器是否正常,调整温度控制参数。
3.柱炉温度过高:检查柱炉的散热系统是否正常,确保散热效果良好。
4.注射口进样不准确:检查注射器的位置和参数设置,确保样品能够准确进入分离柱。
5.检测结果异常:检查检测器的工作状态和参数设置,确保检测器正常工作。
四、注意事项1.操作仪器时必须佩戴防护眼镜和实验手套,以避免化学品对皮肤和眼睛的伤害。
2.在使用液体样品时,要注意防止样品泄漏和挥发,以免对环境造成污染。
3.柱箱和柱炉在运行时会产生高温,注意避免烫伤。
4.在操作前,要仔细阅读仪器的使用说明书,了解仪器的特点和操作要点。
5.定期对仪器进行维护和保养,确保仪器的正常工作和使用寿命。
总结:安捷伦7890A气相色谱仪是一款功能强大、操作简便的分析仪器。
使用前要了解仪器的组成和结构,按照正确的操作步骤进行操作。
安捷伦7890A气相色谱仪操作规程

安捷伦7890A气相色谱仪操作规程操作前准备1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。
1.2 气体流量的调节1.2.1 载气开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa。
1.2.2 氢气打开氢气钢瓶主阀,调节输出压至0.4MPa。
1.2.3 空气打开空气钢瓶主阀,调节输出压至0.4MPa。
1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。
2 主机操作2.1 开启仪器联机接通电源,打开电脑,进入英文windows XP主菜单界面。
然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示“开机正常”,进入Windows系统后,双击电脑桌面的“仪器联机”图标,使仪器和工作联接。
2.2 编辑新方法2.2.1 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”,根据需要钩选项目,“方法信息”,“仪器/数据”,“数据分析”,“运行时选项表”,确定后单击“确定”。
2.2.2 出现“方法注释”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“确定”。
2.2.3 进入“Agilent GC方法: 仪器1”。
2.2.4 “进样口”参数设置。
输入“加热器温度”、“隔垫吹扫流量”,拉下“模式菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式,如果选择分流或脉冲分流模式,输入“分流比”。
完成后单击“确定”。
2.2.5 “CFT设置”参数设置。
7890A -Agilent气相色谱仪标准操作培训解读

ChemStation简介-进入工作站 仪器控制窗口
用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等
ChemStation简介-界面切换通过功能键-视图
用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等
ChemStation简介-调谐和真空控制窗口
ChemStation简介-数据分析窗口
用于数据后处理(积分、本底扣除、谱库检索、定量分析等)
设置分流不分流进样口
样品采集技术-如何输入GC参数
设置色谱柱的流量
样品采集技术-如何输入GC参数
设置柱箱温度
样品采集技术-如何输入GC参数
检测器
输入 GC 检测器温度设定值 (如果有GC检测器)
样品采集技术-如何输入GC参数
信号
保存 GC 检测器数据 (如果有GC检测器) 监控温度 监视流量或压力
气相色谱/质谱基础-电子倍增器
X-Ray Lens (0 to 218 V) Signal Out + Incoming Ion
EM Voltage (0 to -3000 V)
电压有使用上限(3000伏) 电压的提高,可以提高检测器的信号
气相色谱/质谱基础-电子倍增器的寿命曲线
气相色谱/质谱基础-为什么MS需要真空
CH3 O 41 56 27 67
100
丰度 质荷比(M/Z ) 基峰 分子离子 碎片离子 偶电子离子 奇电子离子
气相色谱/质谱基础-常见元素同位素表
A 质量 % 1 100 31 100 19 100 127 100 12 100 14 100 16 100 32 100 28 100 35 100 79 100 A+1 % 质量 2 0.05 A+2 质量 %
Agilent_7890A_气相色谱基础培训

Brenntag Chart Library
2020/8/3 10
色谱柱(分离柱)
气相色谱分析中,某组分的完全分离取决于色谱柱的效能和选择性,后者取决 于固定相的选择性.
气-固色谱固定相 非极性——活性炭 弱极性——氧化铝 强极性——硅胶
气-液色谱固定相 载体应是一种化学惰性、多孔型的固体颗粒,它的作用是提供一个大的惰性
Brenntag Chart Library
填充柱 1~5 1~10 2~4 10
4~200
10~10E6 500~1000
0.5~2 低 高
5~20
WCOT 10~100 50~800 0.1~0.8 0.1~1 100~1500
<100 1000~4000
0.1~2 高 低
10~100
SCOT 10~50 200~1000 0.5~0.8 0.8~2 50~300
50~300 600~1200
0.2~2 中等
低 20~160
2020/8/3 12
毛细管色谱柱
提高色谱分离能力的途径 (1)塔板理论:增加柱长,减小柱径,即增加柱子塔板数; (2)速率理论:减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力,可降低塔板高度。
Brenntag Chart Library
2020/8/3 13
气体要求
按照平时使用气体举例 空气 普通或高纯空气 氮气 99.9995% 氢气 99.9995%
Brenntag Chart Library
2020/8/3
7
管路和净化器
减压阀和流量控制器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可 能会释放其它可被检测到的干扰物。
安捷伦 7890A 气相色谱仪说明书

Agilent 7890A 网络化气相色谱仪性能指标色谱性能*•保留时间重现性< 0.008% 或< 0.0008 min•峰面积重现性< 1% RSDAgilent 7890A气相色谱仪是代表最新技术发展水平的色谱仪,可为各种应用提供卓越的性能。
之所以如此,主要是因为使用先进的电子气路控制(EPC)和高精度的柱箱温度控制。
每个EPC 单元都使用专用的进样口和检测器选项进行了优化。
7890A柱温箱的温度控制可以满足快速准确地梯度控温。
总体的热性能提供了最佳的色谱性能,包括峰的对称性、保留时间的重现性和保留指数的准确性。
精确的气路压力控制和准确的温度控制相结合,可以得到出色的保留时间重现性的精度,这是所有色谱检测的基础。
安捷伦的专利微板流路控制技术为色谱分析开创了新的篇章,可靠、无泄漏、柱箱内的毛细管连接可以长期承受GC柱温箱程序升降温往复循环。
7890A GC具有增强的固件可以扩展微板流路控制的功能,以及增强的数据系统软件可简化设置并操作反吹。
这些新的技术使得复杂基质和未知物的分析更为容易,而且通过二维中心切割、检测器分流和色谱柱反吹为常规分析带来了个更高的工作效率和数据的完整性。
7890A GC有先进的监控系统资源(计数、电子记录和诊断)的内置功能。
众所周知Agilent GC 系统具有可靠、耐用和寿命长的特点,安捷伦承诺保证仪器使用十年,使仪器在使用期间低成本运行。
系统性能•支持同时安装:- 两个进样口- 三个检测器(第三个检测器是TCD)- 四个检测器信号•先进的检测器电子线路和全量程的数字化数据输出,使得一次进样中可以对检测器的整个浓度范围(FID为107)的峰实现定量分析•所有的进样口和检测器全面使用EPC,对特殊的进样口和检测器部件的控制范围和分离性能进行了优化•可以安装多达六个EPC模块,提供多达16个通道的EPC控制•压力设定值和控制精度达到0.001 psi,对于低压力的分析提供了更精确的保留时间锁定* 这里是使用带EPC(不分流进样),自动液体进样器和安捷伦的数据系统的7890A,分析十四烷(向柱中进样2 ng)得到的数据,如果使用其他样品或条件结果会有所不同。
Agilent_GC7890A气相色谱仪标准操作培训解读

Wh
tm
tR
t 'R
时间
n = 有效理论塔板数 Wh=半峰宽
n L L n
将 n与柱长相比:
每米塔板数 (N) =
或
因此,柱效越高, “N”值越大, “HETP”值越小
每块理论塔板高度 (HETP) =
31
文档名称 | 章节名称
测量线速度和流量
柱长 (cm) 不保留组分的保留时间 (sec)
线速度 =
流量 (ml/min) = r 2 m60
其中 r = 柱半径 cm m = 平均线速度 cm/sec 60 = 从 sec 到 min 的转换因子
32
文档名称 | 章节名称
柱效与载气线速度
HETP = A +
B m
+C m
柱效受载气线速度和流 量影响。
HETP
分子扩散项B {
}
C 传质阻力项
} A
2.衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃棉可防止注射器针 尖的歧视(即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化);
3.加速样品汽化;避免固体物质进入并堵塞色谱柱 4.衬管下端有一个小凸起,便于分流,提高重复性。
19
文档名称 | 章节名称
分流/不分流进样口的日常维护
20
文档名称 | 章节名称
21
文档名称 | 章节名称
分流出口 流量 (mL/min)
200 175 150 100 75 50 25
-
正常 流量
节省载气流量
节省载气 流量
-2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
预运行
时间
17
文档名称 | 章节名称
18
7890A操作规程Agilent7890A气相色谱仪操作

7890A操作规程Agilent7890A⽓相⾊谱仪操作⽬的指导并规范Agilent 7890A⽓相⾊谱仪操作,提⾼操作者的实验技能。
范围与职责对Agilent 7890A的⽅法运⾏、谱图处理、⽇常维护进⾏描述。
技术部实验分析⼈员的⽓相操作进⾏规范。
本规程仅适⽤于Agilent 7890A, 7683B⾃动进样器,FID检测器及Chemstation软件的⽓相⾊谱仪。
安全注意事项操作仪器和处理样品时需穿实验服、佩戴护⽬眼镜、⼿套和⼝罩,样品处理需在通风橱内操作。
仪器的运⾏要⽤到⾼纯氮⽓,⾼纯氢⽓以及⼲燥空⽓。
⽓瓶的安放需符合公司相关规定,并注明标识。
设备氮⽓瓶(氮⽓,纯度≥99.995%)空⽓发⽣器(⼲燥空⽓)氢⽓发⽣器(氢⽓,纯度≥99.95%)程序⼀开机1 打开氮⽓瓶总开关,调节输出⽓压为0.4~0.6M Pa;打开空⽓发⽣器,氢⽓发⽣器。
2 打开7890A⾊谱仪开关,待GC进⼊⾃检,⾃检完成后会提⽰“Power on Successful”。
3 开启计算机,进⼊Windows系统后,双击电脑桌⾯的(Instrument Online)图标,进⼊G C化学⼯作站。
⼆采集数据⽅法编辑1 编辑新⽅法1.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项⽬,“Method Information”(⽅法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运⾏时间顺序表),确定后单击“OK”。
1.2 出现“Method Commons”窗⼝,如有需要输⼊⽅法信息(⽅法⽤途等),单击“OK”。
1.3 进⼊“Select Injection Source/Location”(进样器设置),接受默认选项,单击“OK”。
1.4 进⼊“Agilent GC Method: Instrument 1”(⽅法参数设置)。
Agilent-7890A-气相色谱使用培训课件

脱水管 脱氧管
GC 7890
氦气
主供 气体
常用的气路连接图
11
(二) 进样装置
进样装置: 进样器+气化室; 气体进样器(六通阀): 推拉式和旋转式两种。 试样 首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体 进入分离柱;
12
直接柱头进样
液体进样器: 不同规格的专用注射器, 填充柱色谱常用10μL; 毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样 器, 清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成, 一次可放置数十个试样。
专属型——对特定物质有高灵敏响应; 常用的检测器: 热导检测器、氢火焰离子化检测器;
22
热导池检测器
(thermal conductivity detector: T1C.热D导)池的结构
双臂热导池
四臂热导池
• 热导池由池体(不锈钢块)和热敏元件(铼钨合金 )构成 • 双臂热导池: 一臂参比池;一臂测量池 • 四臂热导池: 两臂是参比;两臂是测量
(1)塔板理论: 增加柱长,减小柱径,即增加 柱子塔板数;
(2)速率理论: 减小组分在柱中的涡流扩散和 传质阻力,可降低塔板高度。
16
2.毛细管色谱柱的结构特点
(1) 不装填料阻力小, 长度可达百米的毛细管柱, 管径0.1~ 0.5mm 。 (2)气流单途径通过柱子, 消除了组分在柱中的涡流扩散。 (3)固定液直接涂在管壁上, 总柱内壁面积较大,涂层很薄, 则气相和液相传质阻力大大降低。
线性范围较宽 103左右 进样量不可超载。
35
(五) 温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数; 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度; 气化室: 保证液体试样瞬间气化; 检测器: 保证被分离后的组分通过时不在此冷凝; 分离室: 准确控制分 离需要的温度。当试样 复杂时,分离室温度需 要按一定程序控制温度 变化,各组分在最佳温 度下分离;
Agilent 7890A 气相色谱仪 操作指南

允许配置或控制气体进样阀 (GSV) 和 / 或打开 或关闭 1 至 8 号切换阀。设置多位阀位置。
[Aux Temp #]
控制额外的温度区域,如加热阀箱、质量选择
(辅助区温度 #) 检测器、原子发射检测器传输线或 “ 未知 ” 设
备。可用于温度程序。
[Aux EPC #]
为进样口、检测器或其他设备提供辅助气路。
Agilent 7890A 气相色谱仪
操作指南
Agilent Technologies
声明
© Agilent Technologies, Inc. 2007, 2008
根据美国和国际版权法,未经安捷伦科 技有限公司事先同意和书面许可,不得 以任何形式、任何方式(包括存储为电 子版、修改或翻译成外文)复制本手册 的任何部分。
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4 从键盘运行方法或序列
从键盘调用、存储和运行方法
40
从键盘调用方法
40
将方法存储到键盘
40
手动使用注射器进样并从键盘开始运行
40
从键盘运行方法以处理单一 ALS 样品
40
终止方法
41
从键盘调用、存储和运行序列
42
从键盘调用序列
42
从键盘存储序列
42
从键盘运行优先级序列
42
从键盘开始运行序列
42
暂停正在运行的序列
43
继续暂停的序列
43
停止正在运行的序列
43
继续停止的序列ຫໍສະໝຸດ 43终止序列43继续终止的序列
44
4
操作指南
Agilent 7890A 气相色谱仪 操作指南
1 操作基本知识
概述 6 仪器控制 7 启动 GC 8 关闭 GC 不到一周 9 关闭 GC 一周以上 10
7890A GC-工作站培训教材

样品和载气经过柱子后进入87的氢气-空气火焰中。
氢气-空气焰本身只产生少许离子,但是当有机化合物燃烧时,产生的离子数量增加。
极化电压把这些离子吸引到火焰附近的收集极上。
产生的电流与燃烧的样品量在一定范围内成正比。
用一个电流计检测i st er edUn Re gi st er ed载气的选择影响灵敏度,气体的分子量越高,灵敏度越高,如氮气比氦气的灵敏度稍高。
随着氢气流量增加灵敏度会上升到一个值,然后又开始下降。
因此,最优的灵敏度是达到曲线顶点的值。
随着空气流量增加灵敏度上升,然后稳定。
应尽量在稳定开始时操作以节约空气。
实际值应由特定分析操作决定。
Un Re gi st er ed检测器不能操作的情况:Ø温度低于150度Ø空气或氢气流速设定在Off 或0.0Ø点火失败关闭检测器如果关键的检测器气体由于气路或点火失败而关闭,这时除检测器温度和尾吹气流量外,其他均处于关闭状态。
Un Re gi st er edUn Re gi st er ed有两种类型的93通用型FID 接头FID :通用型管柱;通用型FID U n R e g e r edUn Re gi st er ed即使正常使用,在喷嘴和检测器中也会形成沉积物(通常由色谱柱流失产生的白色二氧化硅或黑色碳灰)。
这些沉积物降低灵敏度并产生色谱噪音和毛刺。
虽然可以清洗喷嘴,但通常更实用的方法时用新的喷嘴取代脏的喷嘴。
如果您确实要清洗喷嘴,一定要小心,不要划伤喷嘴内部,划痕会使FID 的性能下降。
Un Re gi st er ed清洗收集极步骤:1.将两个绝缘片和收集极置于水溶性洗涤剂中,超声5分钟。
2.用尼龙刷子清洗每一部分。
3. 再超声清洗5分钟。
4.用镊子将部件从浴槽中取出,先用热的自来水冲洗,然后用少量色谱级的甲醇冲洗。
5.把部件放在纸巾上晾干。
Un Re gi st er ed清洗喷嘴的步骤:1.用清洗金属丝从喷嘴顶部穿入。
7890A培训教材带校准

Agilent 7890A GC 现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部一、培训目的:∙基本了解7890A硬件操作。
∙掌握化学工作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,数据分析的基本操作。
二、培训准备:1、仪器设备:Agilent 7890A GC∙进样口: 填充柱进样口(PPIP);毛细柱进样口(S/SL); 检测器:FID∙进样体积: 1ul。
2、气体准备:∙高纯H2 (99.999%),干燥空气;∙载气, 高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%).7890A/GC 化学工作站基本操作步骤:(一)、开机:1、打开气源(按相应的检测器所需气体)。
2、打开计算机,进入Windows XP画面。
3、打开7890A GC电源开关。
4、待仪器自检完毕,双击7890A图标,化学工作站自动与7890A通讯,进入的工作站界面如下图:5、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”,在“在线信号”选定要显示的色谱信号。
(二)仪器的配置在“方法和运行控制”界面下点击“仪器”菜单,选中“GC配置”如下图。
选中配置栏在“其他”菜单栏中设定“仪器压力显示单位、柱箱最高温度”在“色谱柱”菜单栏中配置所安装的色谱柱,和色谱柱的连接方式在“模块”菜单栏中选择所用载气和尾吹气,检测器点火补偿值。
(三)数据采集方法编辑:1.开始编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,如下图所示,选中除“数据分析”“运行时选项表”外的二项,单击“确定”进入下一画面。
在“方法注释”中输入方法的信息(如:方法的用途等),单击确定进入下一画面。
3.进样器设置:∙如果未使用自动进样器,则在“选择进样器源”画面中选择手动,并选择所用的进样口的物理位置(前或后),点击确定,进入下一画面。
∙如使用自动进样器,则选择GC 进样器。
4.进样口参数设定:∙单击“进样口”图标,进入进样口设定画面。
选中进样口的位置选项(前或后);∙单击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流或分流),在“设定值”下方的空白框内输入进样口的温度,进样口的压力(如250℃,15psi),然后点击打开下方的所有方框;∙在“分流口吹扫流量”右边的空白框内输入吹扫流量(如0.75min 后60ml/min);如图所示,(若选择分流方式,则要输入分流比).5、色谱柱参数设定:∙点击“色谱柱”图标,进入柱参数设定。
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第一部分 气相色谱简介
2 文档名称 | 章节名称
一、典型的气相色谱
气相色谱仪的主要组成部分:气体、进样口、色谱柱、检测器、数据系统。
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
空气
氢气
载气
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
3 文档名称 | 章节名称
24 文档名称 | 章节名称
25 文档名称 | 章节名称
26 文档名称 | 章节名称
第三部分 色谱柱
27 文档名称 | 章节名称
色谱柱的类型
填充柱 仅用于特定的应用,如永久气体分析 开管毛细管柱 一般为熔融石英制成,内径是0.05-0.75mm,柱长可达150米
28 文档名称 | 章节名称
气液色谱 (GLC)
个月。
7 文档名称 | 章节名称
8 文档名称 | 章节名称
9 文档名称 | 章节名称
10 文档名称 | 章节名称
第二部分 进样口
11 文档名称 | 章节名称
12 文档名称 | 章节名称
隔垫吹扫的作用 带走隔垫分解的污染物及消除二次进样现象 问:什么叫二次进样现象? 进样针进样后出针时残留在针外壁的样品所形成的第二次进样。
19 文档名称 | 章节名称
分流 /不分流进样口的日常维护
20 文档名称 | 章节名称
21 文档名称 | 章节名称
22 文档名称 | 章节名称
衬管的清洗和玻璃棉的使用
衬管的清洗
?分类:分为未去活性的和工厂去活性的衬管
?工厂去活性的衬管的清洗步骤:
?
移去玻璃棉
?
在溶剂中超声处理(甲醇、丙酮等)
减压阀和流量控制器
推荐管线压力 ?空气压力:0.5MPa ?氢气压力:0.4MPa 压力单位换算 ?1kpa=0.145psi=0.01bar
4 文档名称 | 章节名称
二、气体的使用和管路的配置
这些气体必须:
? 根据所使用的检测器类型而选择
? 惰性
? 干燥
? 纯净
载气纯度要求: 99.999%以上
分流出口 流量 (mL/min)
200 175 150 100 75 50 25 -
进样
正常 流量
节省载气启动时间设在 2.5 分钟。 运行结束
节省载气流量
节省载气 流量
-2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
预运行
时间
17 文档名称 | 章节名称
18 文档名称 | 章节名称
衬管的作用
1.保护色谱柱:不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积 攒到一定量时,会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰 2.衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃棉可防止注射器针 尖的歧视(即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化); 3.加速样品汽化;避免固体物质进入并堵塞色谱柱 4.衬管下端有一个小凸起,便于分流,提高重复性。
(占应用的 90%) 通过样品在固定相中的分配或不同溶解度实现分离
组分基于不同的极性而分离 (偶极力的作用 )
通常
例如:
29 文档名称 | 章节名称
“相似相溶 或
同极性相互作用
醇类是极性化合物 聚乙二醇 (Carbowax) 是极性固定相
柱分离指标
柱效: 分离度 : 选择性 :
色谱柱形成尖锐峰的能力 色谱柱将两个峰彼此分开的能力 色谱柱确认两个峰化学与 /或物理性质差别的能力
6 文档名称 | 章节名称
四、管路和净化器注意事项
? 须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 ? 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被
检测到的干扰物。 ? 管子使用前确保洁净,否则先用甲醇冲洗,载气吹干。 ? 根据工厂的推荐,每用完3瓶气,应更换捕集器,以防止
发生气体的污染。 ? 每隔一定时间,应对所有外加接头进检漏(大约每隔 4-6
检测器\载气
H2
He
N2
TCD
ECD
√
√
FID NPD FPD
注:√
*
√
*
√
*
√
表示推荐,* 表示不推荐。
5 文档名称 | 章节名称
√
√√ √√ √√
Ar
Ar+5%CH4
√ √√ √√ √√
三、净化器
水分捕集器(硅胶、分子筛) 烃类捕集器(活性炭)
捕集小分子烃类物质
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱,特别是对毛细管柱。 氧气也会降低 ECD检测器的功能。 氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口之间。
16 文档名称 | 章节名称
节省载气
节省载气功能会在样品进入色谱柱后,减少分流出口的载气流量以节约载气。 柱前压和柱流速仍保持不变,只有分流出口的流量减少 (最小可设为 15ml/min ) 。 可用于分流和不分流方式。 节省载气启动的时间应选在样品进入色谱柱后 (推荐设在 2.5min 左右)。
异辛烷Iso-Octane
99
推荐温度Temp 10-30 25-50 10-35 10-25 10-25 40-60 70-90
不分流进样时,峰行很容易受影响: ?一方面样品蒸汽的体积比较大,会使样品峰变宽。 ?另一方面样品蒸汽以很慢的流速经过进样口也会导致样品峰因扩散而变宽。
对于液体样品,通过设置合适的柱温参数以利用溶剂效应可以有效的改善因以上原因造成的峰 展宽。 当采用不分流模式时,推荐柱箱采用程序升温,初始温度要低于溶剂沸点20℃. 15 文档名称 | 章节名称
优
优
差
差
30 文档名称 | 章节名称
计算柱效
分析物
我们希望知道组分保留在固定相中的真 实时间。
进样
不保留组分
tm
t'R
tR
时间
t
' R
=
tR -
tm
t R ' = 调整保留时间
n = 5.545
t
' R
2
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱWh
n = 有效理论塔板数 Wh= 半峰宽
将 n与柱长相比 :
n
每米塔板数 (N) =
或
L
每块理论塔板高度 (HETP) = L
13 文档名称 | 章节名称
14 文档名称 | 章节名称
不分流过程中的溶剂效应
Solvent
沸点BP
二氯甲烷Dichloromethane 40
氯仿Chloroform
61
二硫化碳Carbon Disulfide 46
乙醚Diethyl Ether
35
戊烷Pentane
36
正己烷Hexane
69
?
清洗并干燥
?
精心处理避免划伤衬管的内表面
玻璃棉的使用
?去活的玻璃棉填在靠近衬管的中间位置,以提供更多表面积,使样 品迅速气化,减少热量不均匀现象。
?另外玻璃棉可以捕集隔垫碎片和不挥发组分,防止污染色谱柱。
23 文档名称 | 章节名称
分流平板污染会导致重现性差及出现鬼峰,需定期检查,必要时进行清洗或更换