中药化学成分的结构鉴定方法

中药化学成分的结构鉴定方法

（一）化合物的纯度测定

最常应用的还是各种色谱方法，如在TLC或PC上选择适当的展开剂，分别将样品推至薄层板（或滤纸）的不同位置，并在可见光、UV光下观察，或者喷以一定的显色剂（其中必有一种为通用显色剂）进行观察。

气相色谱(GC)也是判断物质纯度的一种重要方法，但只适用于在高真空和一定加热条件下能够气化而不被分解的物质。

HPLC则不然，不受GC那样的条件限制。与GC一样，HPLC也有用量少、时间快、灵敏度高及准确的特点，但两者均须配置价格昂贵的仪器设备。

（二）结构研究的主要程序

（三）结构研究中采用的主要方法

1．确定分子式并计算不饱和度

2.质谱

3.红外光谱

分子中价键的伸缩及弯曲振动将在光的红外区域，即4000~625cm-1处引起吸收。测得的吸收图谱叫红外光谱(IR)。

其中，4000~1500cm-1的区域为特征频率区，许多特征官能团，如羟基、氨基以及重键（如C=C、C三C、C=0、N=O）、芳环等吸收均出现在这个区域，并可据此进行鉴别。

1500~600cm-1的区域为指纹区，其中许多吸收因原子或原子团间的键角变化所引起，形状比较复杂，犹如人的指纹，可据此进行化合物的真伪比较鉴别。

4.紫外可见吸收光谱

uv光谱对于分子中含有共轭双键、α，β-不饱和羰基（醛、酮、酸、酯）结构的化合物以及芳香化合物的结构鉴定来说是一种重要的手段。通常主要用于推断化合物的骨架类型；

某些情况下，如香豆素类、黄酮类等化合物，它们的uv光谱在加入某种诊断试剂后可因分子结构中取代基的类型、数目及排列方式不同而改变，故还可用于测定化合物的精细结构。

5.核磁共振谱

(1)氢核磁共振(1H-NMR)：氢同位素中，1H的峰度比最大，信号灵敏度也高，故

1H-NMR测定比较容易，应用也最为广泛。

1H-NMR测定中通过化学位移（δ）、谱线的积分面积（峰面积）以及裂分情况（重峰数及偶合常数J）可以提供分子中质子的类型、数目及相邻原子或原子团的信息，对中药化学成分的结构测定具有十分重要的意义。

(2)碳-核磁共振(13C-NMR)：在决定中药有机化学成分结构时，与1H-NMR相比，13C-NMR无疑起着更为重要的作用。