高分子化学实验(20122)剖析
第二篇高分子化学实验
第二篇高分子化学实验实验2-1 甲基丙烯酸甲酯本体聚合一、实验目的1.通过实验了解本体聚合的基本原理和特点，并着重了解聚合温度对产品质量的影响。
2.掌握有机玻璃制造的操作技术。
二、实验原理本体聚合又称为块状聚合，它是在没有任何介质的情况下，单体本身在微量引发剂的引发下聚合，或者直接在热、光、辐射线的照射下引发聚合。
本体聚合的优点是: 生产过程比较简单，聚合物不需要后处理，可直接聚合成各种规格的板、棒、管制品，所需的辅助材料少，产品比较纯净。
但是，由于聚合反应是一个链锁反应，反应速度较快，在反应某一阶段出现自动加速现象，反应放热比较集中；又因为体系粘度较大，传热效率很低，所以大量热不易排出，因而易造成局部过热，使产品变黄，出现气泡，而影响产品质量和性能，甚至会引起单体沸腾爆聚，使聚合失败。
因此，本体聚合中严格控制不同阶段的反应温度，及时排出聚合热，乃是聚合成功的关键问题。
当本体聚合至一定阶段后，体系粘度大大增加，这时大分子活性链移动困难，但单体分子的扩散并不受多大的影响，因此，链引发、链增长仍然照样进行，而链终止反应则因为粘度大而受到很大的抑制。
这样，在聚合体系中活性链总浓度就不断增加，结果必然使聚合反应速度加快。
又因为链终止速度减慢，活性链寿命延长，所以产物的相对分子质量也随之增加。
这种反应速度加快，产物相对分子质量增加的现象称为自动加速现象(或称凝胶效应)。
反应后期，单体浓度降低，体系粘度进一步增加，单体和大分子活性链的移动都很困难，因而反应速度减慢，产物的相对分子质量也降低。
由于这种原因，聚合产物的相对分子质量不均一性(相对分子质量分布宽)就更为突出，这是本体聚合本身的特点所造成的。
对于不同的单体来讲，由于其聚合热不同、大分子活性链在聚合体系中的状态(伸展或卷曲)的不同；凝胶效应出现的早晚不同、其程度也不同。
并不是所有单体都能选用本体聚合的实施方法，对于聚合热值过大的单体，由于热量排出更为困难，就不易采用本体聚合，一般选用聚合热适中的单体，以便于生产操作的控制。
《高分子化学实验》教学大纲
《高分子化学实验》教学大纲一、课程基本信息课程名称（中、英文）：《高分子化学实验》（POLYMER CHEMISTRY EXPERIMENTS）课程号（代码）：300020010课程类别：专业基础实验课（必修课）学时： 24 学分：1二、教学目的及要求高分子化学实验课程是配合理论课教学，促进该专业学生对高分子化学基本知识和基本原理的理解，掌握各种聚合方法的原理，特点及控制方法，能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，以及基本实验仪器的使用。
引导学生注意观察实验现象，认真完成原始数据记录，并善于分析实验现象，使学生能正确的处理实验数据和撰写实验报告。
通过实验课的训练，培养学生的动手能力、观察能力、查阅文献的能力、思维创新能力、表达能力和归纳处理、分析实验数据及撰写科学报告的能力。
使学生养成严谨的科学态度，良好的实验习惯，培养学生实事求是的独立能力和基础的科研能力。
要求学生实验前认真仔细阅读实验内容，了解实验的目的要求，并写出预习报告，包括实验的原理和实验技术，实验操作的次序和注意点，数据记录的格式，以及预习中产生的疑难问题等。
检查实验装置和试剂是否符合实验要求，并作好实验的各种准备工作，记录当时的实验条件。
指导老师应检查学生的预习报告，讲解实验的基本要求、实验目的、基本原理、实验操作方法及注意事项，进行实验前的预习抽查，解答预习中的问题，学生达到预习要求后才能进行实验。
同时要求学生仔细观察实验现象，详细记录原始数据，严格控制实验条件。
每个实验小组人数控制在1~2人，要求学生整个实验过程中保持严谨求实的科学态度、团结互助的合作精神，积极主动探求科学规律。
实验结束后学生正确处理数据，写出实验报告。
实验报告应包括：实验的目的要求、简明原理、实验仪器和实验条件、实验配方、具体操作方法、数据处理、结果讨论、思考题及参考资料等。
其中实验结果与讨论是实验报告的重要部分，老师应引导学生通过实验所获得的心得体会，以及对于实验结果和实验现象的分析、归纳和解释，鼓励学生进一步深入进行该实验的设想。
高分子化学实验 教材
高分子化学实验教材
《高分子化学实验》是介绍高分子化学实验的教材。
主要内容涵盖了高分子化学实验的基本知识，包括实验室基本常识、实验仪器的使用和维护、高分子化学实验的基本操作和基本技能等。
在实验部分，该教材共包含53个实验，内容涉及逐步聚合、自由基聚合、
离子聚合、开环聚合和高分子化学反应等，主要是聚合物合成和高分子材料制备实验，并结合必要的结构分析和性能测定。
其中综合性实验旨在拓展高分子化学实验教学思路，引导学生在实验教学过程中的思考和探索。
该教材还强调了实验在现代大学化学教学中的重要性，实验教学在加强学生的素质教育和创新能力的培养等方面有着重要的、不可替代的作用。
此外，不同的出版社出版的《高分子化学实验》教材在内容上可能存在差异。
比如中国科学技术大学出版社出版的《高分子化学实验》就包括平装的版本，定价为元。
以上信息仅供参考，建议阅读书评获取更多信息。
浅谈高分子化学实验的教学改革
解酚醛树脂是什么东西。为此 ， 我们把这个实验换成 “ 聚乙醇缩 甲醛 的制备” 这个 实验 ， 同学们 的积极性 提高了很 多。因为他们 了解到这就是我们平时用到 的胶水 ， 积极 性立 马 提 高 了许 多 ， 实验 过 程 中积极 在
认 真 。很多 同学 还带 着空 瓶子 ， 做完 实验 以后 把 自己
操 作 ， 练使 用简 单 的 实验 仪 器 ， 熟 掌握 化 学 实 验 的分
析方法 ， 为后 继实 验奠 定基 础 作 技 能 ， 出若 干个学 生 未 提 做过 的小 型试 验 ， 考查 学生 对 已学 知识 和能力 的运 来 用 情况 ， 师根 据学 生 的表 现 给 予 评 分 ； 老 三是 老 师 可 根 据 当前 的科研 热 点 自拟 实验 的题 目， 学生课 后 自 让
才培养 的要求 ， 须 对 其 进 行 改 革 。结 合 具 体 情 况 ， 必
认 为可 以从 以下几 个 方 面进行 改革 。
收 稿 日期 ：０ １ ２—１ ２ １ —０ １
生活息息相关的学科及专业 ， 也加深了他们对该专业
的热爱 和 喜好 。
目
增加综合性和设计性试验
传统的高分子化学实验多为简单的验证性实验，
制得 的样 品带 回去 。这 虽 然 仅 仅 是 一 个小 实 验 的调
整， 但是通过这些 ， 一方 面可 以提高学生做实验 的积
极 性 和主 动性 ； 另外 一方 面也 使学 生深 深认识 到高 分 子化学 及 高分子 材 料专 业 是 一 个 和 人们 的 日常 生 产
骤就可以完成实验 ； 这种实验方式 ， 不利 于启发学生 的思 维 和创新 意识 的 培养 ， 至可 能使 部 分学 生 产生 甚 惰性 。另外 ， 很多验证性的实验步骤较单一 ， 能充 不 分培 养学 生分 析 问题 和解 决 实 际 问 题 的 能力 Ｊ 因 。 而， 传统的实验教学模式已经不能满足当今社会对人
高分子化学实验讲义
实验一、甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的本实验为存在和不存在链转移剂时甲基丙烯酸甲酯的本体聚合。
了解本体聚合的原理，掌握本体聚合的方法。
二、实验原理本体聚合是单体在不另加溶剂、介质下本身进行聚合反应的过程，用本体聚合的方法可以制得纯净的、分子量较高的聚合物。
本体聚合中，随着转化率的提高，聚合物的粘度增加，反应产生的热量难于散发，同时由于粘度增加，长链运动受阻，使双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而产生自动加速现象，这些都将引起分子量分布不均匀，从而影响产品性能。
甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合可以制得有机玻璃，聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，其最突出的性能是具有高度的透明性，它的比重小，故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧的多，同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔喉部作照明。
聚甲基丙烯酸甲酯的电性能有两，是很好的绝缘材料。
甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下，进行如下聚合反应：下图为甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下聚合转化率与时间的关系曲线。
图1 甲基丙烯酸甲酯本体聚合时间与转化率曲线以过氧化苯甲酰为引发剂，用量是：I. 2%; II. 1%; III. 0.5%; IV. 0.25%; V. 0.125%聚合反应开始前有一段诱导期，聚合速率为零，体系无粘度变化。
在转化率超过20％之后，聚合速率显著加快，而转化率达80％之后，聚合速率显著减小，最后几乎停止聚合，聚合配方中引发剂的含量，应视制备的模具厚度而定，一般情况如下：本实验中，为了解决散热，避免自动加速作用可能引起的爆聚现象及单体转化为聚合物引起的体积收缩问题，所以一把都采用预聚合的方法，严格控制温度，使之安全渡过危险期；最后在较高温度下，继续完成聚合反应。
三、主要试剂和仪器甲基丙烯酸甲酯偶氮二异丁腈（重结晶）试管三颈瓶冷凝管恒温水浴四、实验步骤准确称取0.03克偶氮二异丁腈（重结晶，重结晶方法可见实验十五），50克甲基丙烯酸甲酯，混合均匀，投入到10ml配有冷凝管与通氮气瓶的磨口三颈瓶中，开动冷却水，通氮气，采用水浴恒温，开动搅拌，升温至75-80o C，20-30分钟后取样，若预聚物具有一定粘度（转化率7－10％），则移去热源，冷却至50o C左右，搅拌均匀。
高分子化学实验(20122)剖析
高分子化学实验（讲义）适用专业：材料科学与工程常熟理工学院化学与材料工程学院2012-02-15目录实验一界面缩聚法制备尼龙610 (3)实验二线型缩聚反应及脂肪族聚酯的合成 (6)实验三甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (9)实验四丙烯酰胺水溶液聚合 (11)实验五苯乙烯单体的精制及悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒 (14)实验六苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚物的制备 (17)实验七膨胀计法研究苯乙烯本体自由基聚合微观动力学 (19)实验八醋酸乙烯溶液聚合 (22)实验九聚乙烯醇(PVA)的制备——聚醋酸乙烯(PVAC)的醇解 (25)实验十聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备 (28)实验十一甲基丙烯酸甲酯的自乳化聚合 (30)实验十二木材粘结用环保型脲醛树脂的合成及胶合性能的测定 (33)实验十三聚氨酯泡沫多孔材料的制备 (37)实验十四四氢呋喃阳离子开环聚合 (40)实验十五线型酚醛树脂的制备及固化 (43)实验十六强酸型阳离子交换树脂的制备及其交换量的测定 (45)实验十七双酚A型环氧树脂的制备、固化及环氧值的测定 (50)实验一界面缩聚法制备尼龙610一、实验目的1、了解界面缩聚的原理及特点；2、掌握界面缩聚法制备尼龙610的方法；二、学时：3三、实验原理界面缩聚的基本反应是 Schotten – Baumann 反应，为低温常压下制备聚酰胺的方法之一。
其反应式如下：x H2N(CH2)nNH2+ x ClOC(CH2)mCOCl →[NH(CH2)nNHCO(CH2)mCO]x+ 2x HCl将癸二酰氯溶于有机相（如四氯化碳及氯仿等），己二胺溶于水相，并在水中加入适量的碱作为酸的接受体，当互不相容的有机相和水相互接触时，在稍偏向有机相的界面处立即起缩聚反应，生成的聚合物不溶于任何一相而沉淀出来，产生的小分子（如氯化氢）被水中的碱中和。
因此这是一种不可逆的非平衡缩聚反应。
将界面处的薄膜拉起，或在高速剪切速率下搅拌，不断移去旧界面，产生新界面而连续缩聚，直至其中一相反应物耗尽为止。
高分子化学实验讲义1
高分子化学实验讲义目录实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (3)实验二:苯乙烯的悬浮聚合 (5)实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合 (7)实验四乙酸乙烯酯的溶液聚合与聚乙烯醇的制备.10 实验五苯乙烯与马来酸酐的交替共聚合 (12)实验六双酚A型低分子量环氧树脂的制备 (14)实验七乙酸纤维素的制备 (20)实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的1.了解自由基本体聚合的特点和实施方法。
2.熟悉有机玻璃的制备方法，了解其工艺过程。
二、实验原理本体聚合是指单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。
由于聚合体系中的其他添加物少（除引发剂外，有时会加入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等），因而所得聚合产物纯度高，特别适合于制备一些对透明性和电性能要求高的产品。
本体聚合的体系组成和反应设备是最简单的，但聚合反应却是最难控制的，这是由于本体聚合不加分散介质，聚合反应到一定阶段后，体系粘度大，易产生自动加速现象，聚合反应热也难以导出，因而反应温度难控制，易局部过热，导致反应不均匀，使产物分子量分布变宽。
这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。
为克服以上缺点，常采用分阶段聚合法，即工业上常称的预聚合和后聚合。
三、主要药品与仪器甲基丙烯酸甲酯（MMA） 20 mL过氧化苯甲酰（BPO） ~20mg50 mL锥形瓶1个恒温水浴1套试管夹1个试管2支四、实验步骤（1）预聚合在50mL锥形瓶中加入20mLMMA及单体质量0.1%的BPO，瓶口用胶塞盖上，用试管夹夹住瓶颈在85~90℃的水浴中不断摇动，进行预聚合约0.5h，注意观察体系的粘度变化，当体系粘度变大，但仍能顺利流动时，结束预聚合。
（2）浇铸灌模将以上制备的预聚液小心地分别灌入预先干燥的两支试管中，浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。
（3）后聚合将灌好预聚液的试管口塞上棉花团，放入45~50℃的水浴中反应约20h，注意控制温度不能太高，否则易使产物内部产生气泡。
高分子化学实验2剖析
实验一引发剂的精制 (1)实验2-4 丙烯酰胺水溶液聚合 (3)实验一膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率 (5)实验五、膨胀计法测定苯乙烯聚合反应速率 (11)实验六、偶氮二异丁腈分解速率的测定 (16)实验2-1 甲基丙烯酸甲酯本体聚合 (1)实验2-4 丙烯酰胺水溶液聚合 (2)实验2-9 苯乙烯珠状聚合 (3)高分子化学实验实验一引发剂的精制一、实验目的重结晶是纯化精制固体有机化合物的重要手段，通过实验熟悉重结晶提纯法及相关的各项单元操作。
二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是温度升高，溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
三、操作要点及说明重结晶提纯法的一般过程为：1、选择适宜的溶剂某一有机化合物进行重结晶的溶剂应该具有如下性质：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。
（2）对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。
（3）杂质化合物的溶解性对温度变化不敏感。
（4）对要提纯的有机物能在溶剂中形成较整齐的晶体。
（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。
（6）价廉易得无毒。
选择溶剂时常根据“相似相溶”原理，溶质往往易溶于结构与其相似的溶剂中。
可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度；也可通过实验来确定化合物的溶解度，即取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试，筛选出适宜溶剂。
2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O％左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。
也不可加过多溶剂，否则冷后析不出晶体。
溶剂量的多少还要考虑结晶析出的难易程度，结晶容易析出的则需适当多加一些溶剂，以抵消热过滤时结晶在滤纸上析出而造成的损失；如果结晶不易析出，可适当少加一些溶剂，以提高重结晶的回收率。
高分子化学实验总结
高分子化学实验报告一、实验目的：1、了解本体聚合的原理，熟悉有机玻璃的制备方法；2、掌握减压蒸馏的原理及操作过程。
二、实验原理：甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行自由基聚合反应。
自由基加聚的工艺方法主要有四种：本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合及乳液聚合，本体聚合由于反应组成少，只是单体或单体加引发剂，所以产物较纯，但散热难控制；溶液聚合过程易控制，散热较快，不过产物中含溶剂（有些污染环境），后处理比较困难；悬浮聚合以水作溶剂，水无污染，散热好，易除去，但要求单体不溶于水，故在应用上受限制；乳液聚合反应机理不同，可以同时提高聚合速度和聚合度，散热好，易操作。
甲基丙烯酸甲酯在BPO引发下自由基聚合：自由基聚合属连锁反应，一般有三个基元反应：链引发，链增长，链终止（有时还会出现链转移）反应。
链引发： R·+M→RM·链增长： RM·+M→RMM·+M→RMMM· +M→…→﹋M·链终止：﹋M·+﹋M·→‘死’聚合物本实验采用本体聚合，当反应到一定程度时粘度增大，大分子链自由基活度降低，阻碍了链自由基的相互结合，使链终止的速率减慢，而小分子单体却依然可以自由与链结合，链增长速率不会受到影响，从而导致自动加速效应，内部温度急剧上升，又继续加剧反应，如此循环，而粘度又屏蔽热量，使局部温度过高，严重影响聚合物的性质，这是我们不想看到的。
图1、为聚合反应的变化规律，图中曲线表明：聚合反应开始前有一段诱导期，聚合速率为零，体系无粘度变化。
在转化率超过20％以后，聚合速率显著增加，出现自动加速效应。
而转化率达到80％以后，聚合速率显著减小．最后几乎停止聚合，需要升高温度才能使聚合反应完全。
为避免出现自动加速效应，可通过冷却降温与控制粘度的方法，在预聚时控制粘度，并控制温度在80~90℃时（引发剂的半衰期适当），以适应在较低温度下聚合。
高分子实验
高分子科学实验――半微量高分子化学实验第一部分简介一、实验目的及任务：本课程是在高分子化学基本原理的指导下，用各种聚合反应实施方法实现聚合反应，观察实验现象，获得实验数据，得到聚合物，分析实验结果:1.验证聚合反应的基本理论，并在运用理论分析实验的过程中，使理论知识得到进一步的理解和巩固。
2.根据所学的理论知识进行实验设计。
3.学习聚合反应实施的各种聚合方法。
4.熟悉基本实验装置的安装及操作, 并掌握聚合实验的方法和技巧。
5.培养学生动手能力、独立思考能力、发现问题和解决问题的能力。
6.采用半微量实验，具有如下优点：●实验微型化可以培养学生细致、认真的科学态度；●药品用量少，节约成本，同时环境整齐清洁，有利于学生思考；●每人一套，均可动手做实验，因此可培养学生的动手能力；二、基本要求：1．由指导教师讲清实验的基本要求，实验目标及实验操作装置；2．实验小组1人，由学生独立操作完成实验，每个实验时间为2-4学时；3．实验数据经老师检查签字后，方可离开实验室；4．学生在做实验之前必须写好预习报告，认真完成实验操作，实验结束后完整实验报告，实验报告的内容应该包括原始数据、数据处理结果、问题分析与讨论等几个部分。
5．考核方式：实验前，教师检查学生的预习报告，并给出成绩；实验过程中，教师巡视学生的实验操作情况，给出成绩；实验结束后，教师批改学生的实验报告给出成绩；每一个实验的成绩由以上三个部分组成。
学生的最终成绩由6个实验成绩的平均成绩给出。
三、实验内容提要：第二部分：高分子合成实验基本原理一、引言从理论上讲，高分子化学是一门研究高分子合成及其反应的科学；从实践上讲，高分子化学是一门实验性科学。
正是通过这种实践应用（实验性研究或工业化开发、生产）与理论研究的相互关联、相互促进，高分子科学才达到了今天的水平。
纵观人类对高分子材料的开发应用历史，可以清晰地看出这种实践应用与理论探索相互促进、共同发展的过程：十九世纪之前是直接对天然高分子的加工利用。
高分子化学实验注意事项及实验内容[]
![高分子化学实验注意事项及实验内容[]](https://img.taocdn.com/s3/m/c561831e551810a6f4248661.png)
实验内容及实验室注意事项一功能高分子实验须知1。
必须了解实验室各项规章制度及安全制度.2。
实验前应充分查阅实验内容及教材中的有关部分内容，写出实验方案、做到明确本实验的目的、内容及原理.经检查合格方能进行实验.3。
实验时操作仔细，认真观察实验现象，并随时如实记录实验现象和数据,以培养严谨的科学作风.4。
爱护实验室仪器设备,实验时必须注意基本操作,仪器安装准确安全,实验台保持整齐清洁。
5。
公用仪器、药品、工具等使用完毕应立即放回原处，整齐排好,不得随便动用实验以外的仪器、药品、工具等。
6。
实验时应严格遵守操作规程，安全制度,以防发生事故。
如发生事故，应立即向指导教师报告，并及时处理.7. 实验后立即清洗仪器，做好清洁卫生工作，并在规定时间内做好实验报告。
8。
发扬勤俭办学精神，注意节约水电、药品，杜绝一切浪费。
二功能高分子实验室安全制度在高分子合成实验中,经常使用易燃、有毒的试剂，为杜绝实验室事故的发生，必须严格遵守以下规则：1. 蒸馏有机溶剂时，要注意装置是否漏气,以防蒸汽逸出着火。
不能直接加热,要用水浴或油浴等加热，操作时不能随意离开工作岗位。
2. 减压蒸馏时要戴防护眼镜，以防爆炸。
3。
万一发生火灾,必须保持镇静，立即切断电源，移去易燃物，同时采取正确的灭火方法将火扑灭。
切忌用水灭火.4。
有毒、易燃、易爆炸的试剂，要有专人负责，在专门地方保管，不得随意存放.5。
电气设备要妥善接地，以免发生触电事故,万一发生触电，要立即切断电源，并对触电者进行急救.6。
实验完毕，应立即切断电源,关紧水阀，离开实验室时，关好门窗,关闭总电闸,以免发生事故.三常用仪器操作规定（一）电子天平1。
称量前先明确天平的量程及精度范围。
2. 使用天平者在操作过程中必须要小心谨慎，做到轻放、轻拿、轻开、轻关，不要碰撞操作台,读数时,人身体的任何部位不能碰着操作台。
3。
接通电源，仪器预热10 min 。
4。
轻轻并短暂地按ON 键，天平进行自动校正，待稳定后，即可开始称量。
高分子化学实验 pdf
高分子化学实验高分子化学实验作为化学学科的一个重要分支，不仅对于化学专业的学生来说十分重要，对于材料科学、生物学、医学等专业的学生来说也是必修的课程。
通过高分子化学实验，学生可以深入理解高分子化合物的合成原理、性质和应用，提高实验技能和独立思考的能力。
一、实验目的和意义高分子化学实验的目的在于培养学生掌握高分子化学的基本理论和实验技能，通过实验加深对高分子化学的理解。
具体来说，学生将学习如何合成各种高分子化合物，了解其结构和性能，以及如何在实际应用中使用这些化合物。
二、实验室安全操作规程及注意事项在高分子化学实验中，学生应严格遵守实验室安全操作规程，佩戴必要的防护装备，如实验服、化学防护眼镜和化学防护手套等。
同时，学生应了解并熟悉常见化学品的安全信息，以及如何正确处理化学品。
在实验过程中，应保持实验室的整洁，避免意外事故的发生。
三、常见的高分子化学实验方法与技术自由基聚合：自由基聚合是一种常用的高分子合成方法，通过引发剂引发聚合反应，生成高分子链。
在实验中，学生可以学习如何控制聚合反应的条件，如温度、压力和反应时间等。
缩聚反应：缩聚反应是一种特殊的聚合反应，通过逐步消除小分子来生成高分子链。
在实验中，学生可以学习如何控制缩聚反应的条件，如温度、压力和催化剂等。
乳液聚合：乳液聚合是一种常用的合成高分子乳液的方法。
在实验中，学生可以学习如何控制乳液聚合的条件，如温度、搅拌速度和乳化剂的种类和浓度等。
四、高分子化合物的结构特点与性能表征高分子化合物的结构特点是其性能的基础。
在实验中，学生可以通过红外光谱、核磁共振、X射线衍射等技术手段对高分子化合物的结构进行表征。
同时，学生可以测定高分子化合物的热稳定性、溶解性、流变性等性能，了解其在实际应用中的潜在用途。
五、实验数据记录、分析和处理在实验过程中，学生应详细记录实验数据，包括温度、压力、反应时间、原料用量等。
在实验结束后，学生应对实验数据进行处理和分析，以评估实验结果是否符合预期。
高分子化学实验2剖析
实验一引发剂的精制 (1)实验2-4 丙烯酰胺水溶液聚合 (3)实验一膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率 (5)实验五、膨胀计法测定苯乙烯聚合反应速率 (11)实验六、偶氮二异丁腈分解速率的测定 (16)实验2-1 甲基丙烯酸甲酯本体聚合 (1)实验2-4 丙烯酰胺水溶液聚合 (2)实验2-9 苯乙烯珠状聚合 (3)高分子化学实验实验一引发剂的精制一、实验目的重结晶是纯化精制固体有机化合物的重要手段，通过实验熟悉重结晶提纯法及相关的各项单元操作。
二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是温度升高，溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
三、操作要点及说明重结晶提纯法的一般过程为：1、选择适宜的溶剂某一有机化合物进行重结晶的溶剂应该具有如下性质：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。
（2）对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。
（3）杂质化合物的溶解性对温度变化不敏感。
（4）对要提纯的有机物能在溶剂中形成较整齐的晶体。
（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。
（6）价廉易得无毒。
选择溶剂时常根据“相似相溶”原理，溶质往往易溶于结构与其相似的溶剂中。
可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度；也可通过实验来确定化合物的溶解度，即取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试，筛选出适宜溶剂。
2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O％左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。
也不可加过多溶剂，否则冷后析不出晶体。
溶剂量的多少还要考虑结晶析出的难易程度，结晶容易析出的则需适当多加一些溶剂，以抵消热过滤时结晶在滤纸上析出而造成的损失；如果结晶不易析出，可适当少加一些溶剂，以提高重结晶的回收率。
高化实验教学课程讲义
1．除苯乙烯外，其他可进行悬浮聚合的单体，还有氯乙烯（Vinyl Chloride） ，甲基丙烯 酸甲酯（MMA） ，醋酸乙烯酯（VAc）等； 2．搅拌太激烈时，易生成砂粒状聚合体；搅拌太慢时，易生成结块，附着在反应器内 壁或搅拌棒上； 3．PVA 难溶于水，必须待 PVA 完全溶解后，才可以开始加热； 4．称量 BPO 采用塑料匙或竹匙，避免使用金属匙； 5．是否能获得均匀的珍珠状聚合物与搅拌速度的确定有密切的关系。聚合过程中，不 宜随意改变搅拌速度
实验二 乙酸乙烯酯的溶液聚合
一、实验目的 了解溶液聚合的基本原理并掌握实验技术。 二、实验原理 溶液聚合就是将引发剂、单体溶于溶剂中成为均相溶液，然后加热聚合。聚合时靠溶剂 回流带走聚合热，使聚合温度保持平稳，这是其优点。但由于溶剂的引入，大分子自由基与 溶剂发生链转移反应，使聚合物分子量降低。
三、试剂和仪器 乙酸乙烯酯，过氧化苯甲酰，无水乙醇；搅拌器，三颈瓶，回流冷凝管等。 四、实验步骤 在装有搅拌器、 冷凝器、 温度计和导气管的 250mI 三颈瓶中加入 40g 乙酸乙烯酯， 10mL 无水乙醇，0.4g 过氧化苯甲酰(先用 5ml 乙醇配成溶液） ，通氮气、加热水浴、回流、搅拌，
四、实验步骤 1．实验装置如图 2 所示，四口烧瓶中装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计并 固定在恒温水浴里。 首先加入 4.00 ± 0.01g 聚乙烯醇和 70 mL 蒸馏水， 开动搅拌， 加热水浴， 使温度升至 90℃，将聚乙烯醇完全溶解。 2．降温至 68～70℃，依次加入 1.50 ± 0.01g OP-10，10.00 ± 0.01g 醋酸乙烯酯搅拌 20 分钟，然后准确称取 0.30 ± 0.01g 过硫酸钾，用 10 ml 蒸馏水溶解于 50 mL 烧杯中，并将一 半的溶液倒入四口烧瓶中。 3． 反应 30 分钟后， （控制滴加速度在 0.5 g/min 左右） ，40 分钟左右加完后将剩下的过硫酸钾水溶液倒入四口烧瓶中，再称取 10.00 ± 0.01g 醋酸乙烯酯置于滴液漏斗中进行滴加（滴加速度控制在 0.5 g/min 左右） ，滴加时注意控制反
高分子化学实验
二、实验原理
➢ 合成复合聚合物乳液的方法实际上是种子乳液聚合(或称多阶段乳液聚 合)，即首先通过一般乳液聚合制备第一单体的聚合物乳液做为种子乳液 (核聚合)，然后在种子乳液存在下，加入第二单体(或几种单体的混合物) 继续聚合(壳聚合)，这样就形成了以第一单体的聚合物为核，第二单体 的聚合物为壳的核/壳结构的复合聚合物乳液，复合乳液聚合与种子乳液 聚合的差别在于前者是采用不同种单体，而后者采用同种单体。
高分子化学实验
三、实验仪器和试剂 ➢ 四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，温度计，恒温
水浴 ➢ 醋酸乙烯酯，过硫酸铵，聚乙烯醇，OP-10，去离
子水
高分子化学实验
四、实验步骤
➢ 1. 在装有搅拌器、球型冷凝管和温度计的250 mL四口瓶中， 加入聚乙烯醇水溶液（10%wt）60 mL，去离子水30mL、 OP-10 1g，搅拌均匀后加入醋酸乙烯 10g，用水浴加热至 65～70℃。
一 、实验目的
➢ 通过聚苯-丁树脂的合成，了解共聚合的原理及其特 点。
高分子化学实验
二、实验原理
➢ 本实验制备的聚苯-丁树脂是采用苯乙烯与顺丁烯二酸酐 （马来酸酐），在甲苯(或乙苯)溶剂中以过氧化二苯甲酰为 引发剂进行溶液聚合，因为生成的苯-丁共聚物不溶于溶剂 因而又称为沉淀聚合。顺丁烯二酸酐自身很难聚合，但与苯 乙烯很容易进行共聚，而且总是形成1∶1的交替共聚物其反 应如下：
高分子化学实验
实验1 甲基丙烯酸甲酯本体聚合
一 、实验目的
➢ 1.了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方 法。
➢ 2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。
高分子化学实验
二、实验原理
➢ 本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进 行的聚合。
【推荐下载】高分子化学实验教学概况阐述
高分子化学实验教学概况阐述【编者按】：化学论文是科技论文的一种是用来进行化学科学研究和描述研究成果的论说性文章。
论文网为您提供化学论文范文参考，以及论文写作指导和格式排版要求，解决您在论文写作中的难题。
摘要:概述了目前国内高校高分子材料与工程专业高分子化学实验教学存在的共性问题和关键问题。
提出了高分子材料与工程专业高分子化学实验课程由基础技能实验,综合设计实验,研究创新实验三个模块组成的新教学体系,并在每个模块中引入一些综合性和应用性的实验教学内容。
实践证明所构建的实验教学体系在培养学生的创新意识、应用与实践能力方面起到了较好的效果。
关键词:高分子材料;高分子化学;实验教学高分子化学实验是高分子化学课程教学的一种最有效的实践教学形式,它可以帮助和促进学生课堂理论知识的学习与消化,建立和巩固高分子化学基本概念和理论,获取高分子化学知识,培养科学素质和操作技能。
我国著名化学家戴安邦指出: 只传授化学知识和技术的化学教育是片面的,全面的化学教育要求既传授化学知识和技巧,又训练科学方法与思维,还培养科学精神和品德,学生在化学实验中是学习的主体,在教师指导下进行实验,训练用实验解决化学问题,使各项智力皆得到发展。
这番话指出了开设化学实验课的深刻内涵和重要价值。
2004 年国家教育部颁布的《普通高等学校本科教学工作水平评估方案》在评估指标的二级指标实践教学中,从实践教学内容与体系,综合性、设计性实验课的比例及效果,实验室开放三个方面明确了实践教学改革和发展的方向。
近几年高校的化学类实验教学改革取得了令人瞩目的成果。
高分子材料科学与工程专业是很多高校在近年来新开设的专业,在实验教学与改革方面的成果积累较少,尤其高分子化学实验教学采用陈旧的教学内容和教学方法依然居多。
通过调研发现,目前国内高校高分子材料科学与工程专业的高分子化学实验教学依然不同程度地存在一些问题。
一、高分子化学实验教学现状剖析1.实验教学体系和内容欠争理多数的实验教学附属于理论教学,没有单独设课和单独考核,实验课时相对较少虽然有些高校高分子化学实验已经独立设课,但仅作为考查课。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
高分子化学实验（讲义）适用专业：材料科学与工程常熟理工学院化学与材料工程学院2012-02-15目录实验一界面缩聚法制备尼龙610 (3)实验二线型缩聚反应及脂肪族聚酯的合成 (6)实验三甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (9)实验四丙烯酰胺水溶液聚合 (11)实验五苯乙烯单体的精制及悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒 (14)实验六苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚物的制备 (17)实验七膨胀计法研究苯乙烯本体自由基聚合微观动力学 (19)实验八醋酸乙烯溶液聚合 (22)实验九聚乙烯醇(PVA)的制备——聚醋酸乙烯(PVAC)的醇解 (25)实验十聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备 (28)实验十一甲基丙烯酸甲酯的自乳化聚合 (30)实验十二木材粘结用环保型脲醛树脂的合成及胶合性能的测定 (33)实验十三聚氨酯泡沫多孔材料的制备 (37)实验十四四氢呋喃阳离子开环聚合 (40)实验十五线型酚醛树脂的制备及固化 (43)实验十六强酸型阳离子交换树脂的制备及其交换量的测定 (45)实验十七双酚A型环氧树脂的制备、固化及环氧值的测定 (50)实验一界面缩聚法制备尼龙610一、实验目的1、了解界面缩聚的原理及特点；2、掌握界面缩聚法制备尼龙610的方法；二、学时：3三、实验原理界面缩聚的基本反应是 Schotten – Baumann 反应，为低温常压下制备聚酰胺的方法之一。
其反应式如下：x H2N(CH2)nNH2+ x ClOC(CH2)mCOCl →[NH(CH2)nNHCO(CH2)mCO]x+ 2x HCl将癸二酰氯溶于有机相（如四氯化碳及氯仿等），己二胺溶于水相，并在水中加入适量的碱作为酸的接受体，当互不相容的有机相和水相互接触时，在稍偏向有机相的界面处立即起缩聚反应，生成的聚合物不溶于任何一相而沉淀出来，产生的小分子（如氯化氢）被水中的碱中和。
因此这是一种不可逆的非平衡缩聚反应。
将界面处的薄膜拉起，或在高速剪切速率下搅拌，不断移去旧界面，产生新界面而连续缩聚，直至其中一相反应物耗尽为止。
拉丝法界面缩聚如图所示：二元酰氯是高反应活性的单体，二元胺上含有活泼氢，它们之间发生酰胺化反应的速度远远大于二胺向有机相扩散的速度以及二酰氯向界面扩散的速度，因此在界面处低聚物之间迅速反应成为高聚物，其聚合度的大小与界面处反应物浓度有关，与总的反应程度无关，也不严格要求反应物官能团之间以等当量，产物的分子量比一般熔融缩聚产物要高的多，而且无副反应。
Nylon，英文名称Polyamide（简称PA），是分子主链上含有重复酰胺基团—[NHCO]—的热塑性树脂总称。
包括脂肪族PA，脂肪—芳香族PA和芳香族PA。
PA具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工，适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性，提高性能和扩大应用范围。
PA的品种繁多，有PA6、PA66、PAll、PAl2、PA46、PA610、PA612、PAl010等，以及近几年开发的半芳香族尼龙PA6T和特种尼龙等很多新品种。
由于尼龙具有很多的特性，因此，在汽车、电气设备、机械部构、交通器材、纺织、造纸机械等方面得到广泛应用。
尼龙610是半透明、乳白色结晶型热塑性聚合物，性能介于PA6和PA66之间，但相对密度小，具有较好的机械强度和韧性；吸水性小，因而尺寸稳定性好；耐强碱，比PA6和PA66更耐弱酸，耐有机溶剂，但也溶于酚类和甲酸中；属自熄性材料。
作为重要的工程塑料，尼龙610(PA610)可用于制作各种结构件。
广泛用于机械制造（汽车用齿轮、衬垫、轴承、滑轮等）、精密部件、输油管、储油容器、传动带、仪表壳体、纺织机械部件等。
四、实验器材与药品仪器：铁夹台及铁夹、烘箱、注射器（2-5ml）、镊子、烧杯（200ml）、温度计、精密天平（0.0001g）、托盘天平、量筒（100ml）、玻璃棒药品：癸二酰氯、氢氧化钠、蒸馏水、四氯化碳、盐酸五、实验步骤在一只200ml 烧杯中，加入 2.52 g ( 0.02 mol ) 的己二胺和 3.0 g ( 0.75 mol ) 氢氧化钠，溶于 50 ml 蒸馏水中，混合均匀。
在另一只烧杯中加入 50 ml 四氯化碳，用注射器抽取 2.0 ml ( 2.24 g , 0.009 mol ) 癸二酰氯溶于其中，混合均匀。
将己二胺水溶液顺着烧杯内壁慢慢地倾入癸二酰氯的四氯化碳溶液中。
此时在界面处立即形成聚酰胺薄膜。
用干净的镊子轻轻拉出薄膜，将它绕在园棒上，连续不断地拉出使其成为长线，直至一相中的原料耗尽为止。
用 3％的稀盐酸水溶液洗涤尼龙线，在用水洗涤，凉干，80 ℃干燥30 min 以上，得到白色的尼龙－610 长线。
称重，计算产率。
六、问题与讨论1、界面缩聚的特点是什么？2、要得到高分子量的尼龙－610 ，在实验中应注意哪些问题？3、在水相中加入的碱偏少，对反应及产物有怎样的影响，为什么？实验二 线型缩聚反应及脂肪族聚酯的合成一、实验目的1、掌握熔融缩聚合成线型聚酯的原理和实验方法；2、了解影响平衡缩聚的因素及控制方法。
二、学时：4三、实验原理低分子量聚己二酸乙二醇酯（PEA ）由己二酸与过量乙二醇酯化生成的饱和聚酯多元醇。
是配制聚氨酯涂料用的一种羟基树脂。
聚己二酸乙二醇酯是一种具有良好生物降解性的脂肪族聚酯树脂，结晶度低，分子链段柔软。
但较低分子量的PEA 其热稳定性及物理机械性能较差，限制了它在降解材料领域的应用。
近年来，高分子量PEA 成为可降解高分子材料研究的热点。
聚酯化熔融缩聚反应的平衡常数 K ≈4 ，属于平衡缩聚反应。
在实验中通过蒸馏的方法不断排出低分子副产物水，不断促使平衡向生成产物的方向移动，此时反应符合不可逆条件，有利于聚酯产物的生成。
己二酸和乙二醇的缩聚反应如下：HOOC (CH 2)4COOH HO CH 2CH 2OHnn n ++(CH 2)4C CH 2CH 2O C OH OO O H H 2O(2n-1) 通过测定 t 时刻的出水量及不同时段的出水快慢，可以粗略地判断平衡缩聚反应进行的程度和反应在不同阶段的速率。
在反应过程中采用不断逐步升温的办法反应，目的是提高水的馏出速度，加快反应进程。
反应结束后，冷却至室温，注意观察生产物线型聚酯的外观和粘度。
在反应瓶中加入事先配好的 20％ 左右的氢氧化钠水溶液 40ml ，加热，搅拌 30min 左右，促使聚酯的水解，反应式如下： n(CH 2)4C CH 2CH 2O C OH O O O H(CH 2)4C CH 2CH 2O C NaO OO O H mm < n四、实验器材与药品仪器：铁夹台及铁夹、升降台、反应瓶（250ml 三口或四口瓶）、电动搅拌机、调压器、电热包、温度计、量筒（10ml ）、直形冷凝管、蒸馏头、玻璃塞、托盘天平药品：己二酸、乙二醇、氢氧化钠五、实验步骤按要求搭接好实验装置，检查，小心启动搅拌试运行，观察是否正常。
准确称量下列物料，依次加入反应瓶中：己二酸 ，36.5g ；乙二醇，18.6g 。
通入氮气，开始加热，当反应瓶内物料熔化后，启动搅拌，升温至 150℃ 时，开始计时，用 2 小时均匀室温至 190℃ 。
记录第一滴馏出物的时间及温度。
该阶段每间隔 1－5min 记录一次馏出的水量。
并注意观察反应过程中出现的一些现象。
反应结束后，冷却至室温，注意观察生产物线型聚酯的外观和粘度。
在反应瓶中加入事先配好的 20％ 左右的氢氧化钠水溶液 20ml ，加热，搅拌 30min 左右，促使聚酯的水解。
将反应液倒入指定回收瓶，反应瓶用肥皂粉及自来水清洗干净。
六、问题与讨论1、按下表填入实验数据，并绘出出水量与反应时间的关系曲线，根据测得的数据和曲线走势粗略判断平衡缩聚反应进行的程度和反应在不同阶段的反应快慢。
2、反应结束后，在反应瓶中加入事先配好的 20％左右的氢氧化钠水溶液，目的何在？其中利用了怎样的反应原理？3、聚己二酸乙二醇酯主要的应用领域有哪些？实验三、甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的1、掌握自由基本体聚合的特点和实施方法；2、了解薄层聚合方法及基本原理；3、熟悉有机玻璃片的制备方法；二、学时：4三、实验原理H2C CCH3COOCH3n CH2CCH3nCOOCH3由甲基丙烯酸甲酯单体和引发剂 AIBN ，在加热条件下就可聚合生成聚甲基丙烯酸甲酯，俗称有机玻璃。
有机玻璃透明度高，具有一定的耐冲击强度和良好的耐温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
本体聚合的产品纯度高，透明性好，但聚合后期体系粘度大，聚合热难以控制，因此一般将聚合分三步进行。
先将 MMA 用 AIBN 引发聚合，当转化率达到15－20％时，将预聚物浇铸在成型模具中，进行薄层聚合或控制较低温度进行恒温聚合，当达到较高转化率时，在较高温度下进行热处理，最后得到所需形状的有机玻璃制品。
四、实验器材与药品仪器：铁夹台及铁夹、烘箱、电吹风、无机玻璃片（6×6 cm）、玻璃小瓶（5ml）、玻璃棒、锥形瓶、数显恒温水浴槽、标签纸、温度计、精密天平（0.0001g）、量筒、球形冷凝管、细线药品：甲基丙烯酸甲酯（MMA）、偶氮二异丁晴（AIBN）五、实验步骤用量筒准确量取 20mL 甲基丙烯酸甲酯，再准确称取 40mg 的偶氮二异丁晴依次加入洁净干燥的锥形瓶中，装配好球形冷凝管和温度计，在数显恒温水浴槽中85－90℃反应 30-60min ，使体系粘度达近似 1.5 倍甘油粘度时，立即冷水冷却，停止反应，即制得预聚浆液。
该阶段应仔细观察预聚后期锥形瓶内体系的粘度变化，以免粘度激增发生暴聚而实验失败。
将上述制得的预聚浆液，一份涂于两块洁净干燥的无机玻璃板之间，然后在95－100℃温度下反应 90－120min ，即可制得有机玻璃薄片。
将另一份预聚浆液倒入预先准备好的洁净干燥的玻璃小瓶中，并放有干燥的物件，盖紧瓶盖，贴好标签，放在指定位置，在室温下聚合 10 天以上，待体系固化后，再在 95－100℃温度下热处理 90－120min ，即可制得有机玻璃铸塑件。
六、问题与讨论1、在制备预聚浆液的反应阶段应如何避免暴聚现象出现？2、反应瓶和用作模具的无机玻璃材料为什么必须洁净干燥？实验四丙烯酰胺水溶液聚合一、实验目的1、掌握溶液聚合的原理；2、了解选择溶剂和引发剂的一般原则；3、了解丙烯酰胺水溶液聚合的实施方法；二、学时：4三、实验原理单体溶于适当溶剂中进行的聚合称之溶液聚合。
生成的聚合物能够溶于溶剂的称为均相聚合，生成的聚合物不溶于溶剂的称为沉淀聚合。
自由基聚合，离子聚合及缩聚均可采用溶液聚合的方法。
沉淀聚合时的聚合物处于不良溶剂中，分子链卷曲，端基被包裹，聚合一开始就出现非稳态，在较低转化率阶段就出现自动加速现象，随包裹程度的加深，只能单基终止，聚合速率与引发剂浓度的一次方成正比。