EDXRF中镍铜锌元素间效应分析及校正技术研究

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能量色散X射线荧光分析镍基催化剂中镍和镧的含量

能量色散X射线荧光分析镍基催化剂中镍和镧的含量

[ src ]A s smpepeaainmehdfr nrydses eX— yf oecn e(D F Ab tat f t a l rprt to o eg i ri r ursec E xR ) a - o e p v a l
a aysswa sa ihe n l i se tbls d. a he c tnt n n a n c e . s d m eh n to aays r nd t on e sofNia d La i i k 1ba e t a a i n c t l twe e me s e ym e n fEDXRF. a ur d b a sO Theo tma n l ssc nd to sa d d tc i n r n ewe ed tr n d, p i l a y i o ii n n e e to a g r e e mi e a a d t e a c a y n h e ii n o he me s e n s i e tg td.Th wo sa d r r ng n h c ur c a d t e pr c so ft a ur me twa nv si a e e t t n a d wo ki
r l to s pswi he c n e t . c r i g t h e o e y t s y sa a d a di o ea i n hi t t o t n s Ac o d n o t e r c v r e tb tnd r d t n, t e r c ve is o h i h e o re f
[ y r s] e eg ip ri eX—a loe c n es e t mer ;nc e— a e aay t Ke wo d n ry d s esv r y f rs e c p cr t u o y ik l s d c tls; b

土壤重金属元素的测定能量色散X射线荧光光谱法地方标

土壤重金属元素的测定能量色散X射线荧光光谱法地方标

土壤重金属元素的测定能量色散X射线荧光光谱法地方标土壤中的重金属元素是指相对原子质量较重且相对稳定的金属元素,如铜、铅、锌、镉、铬、镍等。

这些重金属元素在土壤中的含量通常很低,但由于其毒性较强,可能对生态系统和人类健康造成不良影响。

因此,准确测定土壤中重金属元素的含量是非常重要的。

目前,能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)是一种常用的测定土壤中重金属元素含量的方法。

该方法通过测量荧光X射线的能量和强度,可以定量分析样品中不同元素的含量,包括重金属元素。

下面将详细介绍EDXRF在土壤重金属元素测定中的应用。

首先,EDXRF测定土壤中重金属元素的原理是利用样品被入射X射线激发发射X射线的特性。

当入射X射线能量足够大时,样品中的电子被激发至高能级状态,然后返回低能级时会发射荧光X射线。

不同元素的原子核结构不同,发射的荧光X射线的能量也不同,因此可以通过测量荧光X射线的能量来判断样品中的元素种类和含量。

为了保证测定结果的准确性,需要地方标准样品作为参照物。

地方标准样品是由国家或地方认可的实验室制备的,其元素含量已经被认证和确认。

通过与地方标准样品的对比,可以确定所测样品中的重金属元素的含量。

在进行EDXRF测定前,需要对土壤样品进行前处理。

通常包括样品的干燥、研磨和筛分等步骤。

干燥的目的是去除样品中的水分,以免对测定结果造成影响。

研磨和筛分能够使土壤样品更加均匀,确保测定结果的准确性。

在实际测定中,首先需要根据地方标准样品制备EDXRF分析所需的参考曲线。

参考曲线是一种使用一系列已知浓度的标准样品绘制的曲线,可以将不同元素的荧光X射线强度与元素浓度之间的关系表示出来。

通过测量标准样品的荧光X射线强度,并与其浓度进行对比,可以获得测定元素浓度与荧光X射线强度之间的关系。

在进行土壤样品的测定时,将已经进行前处理的样品放置在EDXRF仪器中进行测量。

仪器将发射一束X射线,并测量荧光X射线的能量和强度。

通过测量出的荧光X射线能量和强度,可以使用参考曲线进行反演计算,得到土壤样品中各种元素的含量。

便携式EDXRF分析仪测定土壤中镍元素的含量预测模型研究

便携式EDXRF分析仪测定土壤中镍元素的含量预测模型研究



论述 了便携式能量色散 x射 线荧 光分 析仪 在土壤 重金属元 素镍 测定过程 中,基体效应 对测量结果
的影响 ,提出以样 品散射 的 X管的标识靶线( 钨靶 L 0 线) 作为 比较标准的特散比校正模 型 , 并在此基础上结 合吸收元素校正法对 基 体效 应进 行校 正 ,以此建 立 的含 量预测 模 型 ,相 关 系数 为 0 . 9 9 9 ,剩余 标 准差 为 2 . 5 4 1 。 利用该模型对土壤标样 中镍含量进行测量 ,与标 准值 比较 ,其平均相对误 差为 3 . 9 0 %, 且 精确度较
发展 ,土壤重金属镍污染 问题 日益突显 。如广东 省南海市 某 电镀厂废 水 使 得 沙 涌 管 区 土壤 中镍 含量 超 过 区 域 背 景 值 5 . 5 2 倍_ 5 ; 甘肃省金 昌市 ( 镍 矿城 市) 建成区的土壤重金属镍 浓度的平均值超过《 土壤环境质量标准 》 Ⅲ级标 准 , 且最 大浓 度超过标准 3 O 倍, 样 品 的超 标率达 到 7 O [ 6 ] ;鲁 西南煤 炭 基地煤矸石堆附近耕作层土壤 已经受到镍 的污染[ 7 ] 。因此监 测土壤 中的重金属镍 ,预防和治理土壤 重金属镍 污染 , 对 环
第3 3 c t r o s c o p y a n d S p e c t r a l An a l y s i s







V o 1 . 3 3 , N o . 8 , p p 2 2 4 2 — 2 2 4 5
关键 。 本文将就便携式能量色散 X射线荧光分析仪测定土壤 中镍元 素的含量预测模型进行讨论 ,针对 土壤基体效 应的影
响, 提 出合理的校正模型 , 为便携式能量色散 X射 线荧光分 析仪现场、快速 、 准确测定土壤 中重 金属镍含 量提供 切实可

基于X射线荧光光谱仪的金属元素含量测定及精确度评价

基于X射线荧光光谱仪的金属元素含量测定及精确度评价

148化学化工C hemical Engineering基于X 射线荧光光谱仪的金属元素含量测定及精确度评价王进玺(甘肃省地质矿产勘查开发局第四地质矿产勘查院,甘肃 酒泉 735000)摘 要:常规测试手段在对矿物进行金属化分析时,无法依据金属元素含量的工作曲线对金属元素含量中的异常值范围进行限定,导致测试结果精度不高。

本文对X射线荧光光谱仪的金属元素含量测定及精确度评价进行了系统分析,对金属元素含量检测和X射线荧光光谱仪的应用原理、结构、分类、优缺点等进行了系统概述,接着,对XRF法测定金属元素含量的问题进行了探讨,提出了用X射线荧光光谱仪测定矿石中金属元素含量的方法。

通过检测地质矿物样品,对矿物中的金属元素含量和精确度进行确定,以供相关人士参考。

关键词:X射线荧光光谱仪;金属元素;含量测定;精确度评价中图分类号:TS941.79 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2023)19-0148-3Measurement and Accuracy Evaluation of Metal Element Content Based on X-ray Fluorescence SpectrometerWANG Jin-xi(The Fourth Geological and Mineral Exploration Institute of Gansu Provincial Geological and Mineral Exploration and Development Bureau,Jiuquan 735000,China)Abstract: Conventional testing methods cannot limit the range of abnormal values in metal element content based on the working curve of metal element content when conducting metallization analysis on minerals, resulting in low accuracy of testing results. This article provides a systematic analysis of the determination and accuracy evaluation of metal element content in X-ray fluorescence spectrometers. It provides a systematic overview of the application principles, structure, classification, advantages and disadvantages of metal element content detection and X-ray fluorescence spectrometers. Subsequently, the problem of determining metal element content using XRF method is discussed, and a method for determining metal element content in ores using X-ray fluorescence spectrometers is proposed. By detecting geological mineral samples, the content and accuracy of metal elements in the minerals are determined for reference by relevant personnel.Keywords: X-ray fluorescence spectrometer; Metal elements; Content determination; Accuracy evaluation收稿日期:2023-08作者简介:王进玺,男,生于1987年,汉族,甘肃靖远人,本科,地质实验测试工程师,研究方向:地质实验测试。

EDXRF对土壤中痕量铬、镍、铜和锌的快速检测方法研究

EDXRF对土壤中痕量铬、镍、铜和锌的快速检测方法研究

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基金项目:国家重点研发计划(2017YFD0801201)。 作者简介:胡学强(1984—),男,工程师,从事 X 射线荧光光谱领域的仪器开发工作。
收稿日期:2021-06-03
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HU Xueqiang et al. (NCS Testing Technology Co., Ltd., Beijing 100081, China) Abstract: The rapid detection for heavy metal elements of Cr, Ni, Cu and Zn in soil can be realized by using X-ray fluorescence spectrometry, which can meet the requirements in actual test. And when different types of national stan⁃ dard samples were adopted to draw the working curves, through using the Compton peak of target material as refer⁃ ence, the linear correlation coefficient for element Cr, Ni, Cu and Zn was 0.998, 0.990, 0.997 and 0.999 respectively, at the same time, the short-term precision for testing instrument was also measured, the relative standard deviation for Cr, Ni, Cu and Zn was 2.83%, 3.66%, 3.40% and 0.89% respectively, which meant the stability of the instrument is well. The quanlification limits of Cr, Ni, Cu and Zn obtained by analyzing pure silica are 4.58, 3.09, 2.39 and 1.41 mg·kg-1 respectively, which were all below the limit of first-grade soil and could meet the requirements of rapid de⁃ tection in actual soil. Key words: Energy dispersive X-ray fluorescence; Soil; Heavy metals

植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定 能量色散x射线荧光光谱法

植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定 能量色散x射线荧光光谱法

植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定能量色散x射线荧光光谱法能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)是一种常用的非破坏性元素分析方法,适用于植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌等元素的测定。

下面是使用EDXRF 法进行植物样品元素测定的步骤和操作流程:1. 样品制备:将植物样品收集并进行干燥,然后将其研磨成细粉末。

确保样品的均匀性和代表性。

2. 仪器准备:准备EDXRF分析仪器,包括X射线发生器、能量色散X射线荧光光谱仪、样品台、冷却系统等。

确保仪器处于正常工作状态。

3. 标准品制备:准备一系列含有不同浓度的标准品溶液,其中每个元素的浓度都已知。

这些标准品将用于校准仪器和建立浓度与峰强度之间的关系。

4. 仪器校准:将标准品溶液放置在样品台上,通过测量标准品的荧光峰强度,建立浓度与峰强度之间的关系曲线。

这样,仪器就可以根据样品的荧光峰强度来确定其元素浓度。

5. 样品测定:将经过研磨的植物样品放置在样品台上,调整仪器的参数,如X 射线管电压和电流、荧光峰选择等。

然后进行测量,记录下样品的荧光峰强度。

6. 数据处理:使用仪器软件对测量得到的数据进行处理和分析。

根据之前建立的浓度与峰强度关系曲线,计算出样品中各元素的浓度。

需要注意的是,EDXRF法在植物样品中元素测定时,可能会受到样品基质的影响,因此需要进行基质效应的校正。

此外,为了提高测量精度,建议对每个样品进行多次测量,并取平均值。

总之,能量色散X射线荧光光谱法是一种快速、准确且非破坏性的方法,适用于植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌等元素的测定。

通过以上步骤和操作流程,可以对植物样品中的这些元素进行定量分析。

室内WDXRF光谱仪论证EDXRF仪航磁异常查证效果

室内WDXRF光谱仪论证EDXRF仪航磁异常查证效果
1 . 1 . 1 校 准 曲线拟 合与 基体 效应 校正
查证 。主要缺点是不能达到大型荧光能谱的分析精
度, 一 般 为定 性半 定 量分 析 或 准 定 量 分 析 。 目前 国
际上先进的美 国 O M E G A 6 0 0 0 X R F 分析仪能够一次
性 检 测 出多 达 2 5多种 矿石 及金 属元 素 , 测试 结果 准 确, 能 准 确分 析 高浓 度 样 品。 国 内 以成 都 理 工 大 学
到线性 化 。通 过 采 用 L u c a s . T o o t h . P y n e M o d e l l 2 J , 获
随着 矿 产 资 源开 发 的迫 切需 要 , 加 快 异 常 查 证 周期 与 找矿 成 果显 得尤 为 突 出 。 因而对 于周 期 短 、
得 的线 性拟 合度 很好 。
F e 、 Mn等 元素 的 分析 结果 与波 长 色散 X R F光谱 仪 相 关性 较 好 , 部分好 于 9 0 % 。 查证 矿 体 规模 与
已知铅 锌矿 体接 近 , 找矿 效 果 明显 。
关 键词
便携式 X R F分析 仪
异 常查证
波长 色散 x 荧光
铅锌矿
传统 的 x射 线荧 光光 谱分 析 包括 波 长色 散 X R F光谱 ( WD X R F ) 和能量 色散 x射线荧 光 光谱 ( E D X R F ) 分析 。为 了不 同的检 测 目的 , x荧 光 能 谱
由于基体效应 的影响, 本 次使用理论 系数与 经验系数相结合的方法校正元素间的效应影响。综 合数 学 校正 公式 为
C =D —X L Z +E ( 1+
J 1
成本低的便携式 X R F技术 的应用推广有重要意义。 通 过 对 新 疆 某 铅 锌 找 矿 远 景 区 进 行 便 携 式

XRF和ICP-MS测定风成沉积铜镍锌等9种重金属元素的对比分析

XRF和ICP-MS测定风成沉积铜镍锌等9种重金属元素的对比分析

XRF和ICP-MS测定风成沉积铜镍锌等9种重金属元素的对比分析曾方明;詹涛;陈陵康【期刊名称】《盐湖研究》【年(卷),期】2024(32)2【摘要】风成沉积的重金属元素对生态环境变化具有指示意义,因此快速、准确地测定其含量显得特别重要。

目前,主要通过XRF(X射线荧光光谱)和ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)方法测定重金属元素的含量。

文章对四个风成沉积剖面(黄土高原西峰剖面,青藏高原东北部种羊场剖面、泉吉河剖面、依毛剖面)247件样品进行了XRF和ICP-MS分析,并对其中9种重金属元素的含量进行了初步对比分析。

结果表明:1. Cu、Ni、Zn的XRF测试结果和ICP-MS测试结果高度一致(Pearson 相关系数r大于0.84)。

2. Co、Pb的XRF测试结果和ICP-MS测试结果在大多数剖面中具有较好的一致性,但在个别剖面中的一致性较差。

3.在种羊场和泉吉河剖面中,Th的XRF测试结果比ICP-MS的测试结果略低。

两种方法测得的As的含量在四个剖面中随深度的变化趋势高度一致;As的XRF测试结果明显比ICP-MS的测试结果低,差值可达11.5μg/g(相对于XRF法测定值的变化幅度达214%)。

4. Cr 和T的XRF测试结果高于ICP-MS的测试结果,两种方法测得的Cr含量的差值达40μg/g。

尽管ICP-MS法具有比XRF法更高的精度,但对于Cu、Ni、Zn,采用高效廉价的XRF法能得到与ICP-MS法相媲美的测试结果。

5.西峰、种羊场剖面采用XRF法测得的Cu、Ni、Zn、As含量与磁化率呈现相似的变化,表明这些元素亦可指示风成沉积记录的气候环境变化。

【总页数】8页(P9-16)【作者】曾方明;詹涛;陈陵康【作者单位】中国科学院青海盐湖研究所;青海省盐湖地质与环境重点实验室;黑龙江省自然资源调查院;广东石油化工学院理学院【正文语种】中文【中图分类】P595;P534.63【相关文献】1.电感耦合等离子体发射光谱法测定地表水中的15种重金属元素(铜锌铅镉镍铁锰钡铍钴钼钒钛锑硼)2.ICP-MS等离子体质谱法测定土壤中铬镍铜锌砷镉铅元素含量3.ICP-AES测定土壤污染详查样品中有色重金属元素铜锌铬镍钒4.ICP-OES同时测定选矿废水中锌、铜、铅、镉、锰、铬、铁、镍、砷九种重金属元素5.半密闭酸溶-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化探样品中的铬、镍、铜、锌、镉、铅等6种重金属因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

基于EDXRF光谱法的水系沉积物中多种重金属成分分析

基于EDXRF光谱法的水系沉积物中多种重金属成分分析
QI Xue UN h nu ,SONG h n h a N li,S Z e l Z ogu
( . l g f c n lg 1Col eo h oo y,Ch n c u ie s yo in ea dTeh oo y,Ch n c u 3 0 2; e Te a g h nUnv ri f e c n c n lg t Sc a g h n1 0 2
数率 , 单位是 cs 为有效测量时间 , p; 单位是 S 。 采 用粉 末 压 片 法 的 7 标 样 反 复测 量 1 次 , 个 0 将
所 得结果 进行 统计 , 结果 见表 2 其 。
表 2 测 试 结 果
T . T s e ut ab2 e tr s l
C= ∑ L Z + ff+。 7) () D一。 ER( ∑ 1 ‘ — ‘ 1 ‘ Z 『 j—l =
关 键 词 : 能量 色散 X射 线 荧光 光 谱 ;水 系 沉积 物 ;粉 末样 品 压 片
中图分类号 :04 34 3.
文献标识码 :A
文章编号 :1 7 - 8 0 (0 1 4 0 1 - 3 6 2 9 7 2 1 )0 - 0 3 0
M ul -c m po n n l ssa u e v ea si te m i t o ne t A a y i bo t H a yM t l n S r a S d m e t s d o XRF pe to er e i n Ba e n ED S cr m ty Anay i l ss
成 本 低 和无 损 检测 的优 点 , 是 现 有 实 验室 检 测 手 有很强的吸附作用 , 这 致使进人水体 中的重金属污染 段 所 不 能 同时 做 到 的 。 上 世 纪 8 年 代 初 步 形 成 了 物 绝 大 部 分积 聚 在 沉积 物 中 , O 因此 对沉 积物 的研究 以 X射 线 荧 光光 谱 法 为 主 体 的 化探 样 品 分 析 系统 , 产生 了 巨大 的经 济效 益 。 是 很有 价值 的 。

EDXRF分析中吸收—增强效应的蒙特卡罗模拟的开题报告

EDXRF分析中吸收—增强效应的蒙特卡罗模拟的开题报告

EDXRF分析中吸收—增强效应的蒙特卡罗模拟的开
题报告
现代物理分析技术在注重非破坏性分析的前提下,提供了高效准确的测试手段。

EDXRF (能量分散 X 射线荧光光谱仪) 是一种分析被测样品中元素成分的技术,其中 X 射线荧光是反映样品成分的关键指标。

在分析过程中,EDXRF分析中吸收—增强效应会影响测试结果的准确性。

吸收—增强效应是由于样品内部密度不均匀或呈现非均质状态,导致测试区域内的 X 射线荧光受到更多或更少的吸收而出现的现象。

为了研究和解决这些问题,本文将采用Monte Carlo模拟技术来模拟吸收—增强效应对EDXRF分析结果的影响及准确性。

Monte Carlo模拟是一种随机模拟方法,以随机抽样的方式来模拟系统的行为,从而更好地探究各种参数对测试结果的影响。

通过这种方法,可以对不同情况下的EDXRF分析进行模拟和分析,包括样品密度、样品成分、X射线能量等各种因素对EDXRF测试结果的影响。

具体地,本文将采用MATLAB软件中的Monte Carlo模拟工具箱来模拟吸收—增强效应的影响。

在模拟过程中,需要准确设定模拟参数,如样品厚度、密度、元素含量和X射线能量等因素。

模拟结果将通过仿真图表展示不同情况下的EDXRF分析结果的准确性,以及吸收—增强效应的影响程度。

总之,本文将通过Monte Carlo模拟技术研究EDXRF分析中吸收—增强效应的影响,旨在提高EDXRF测试结果的准确性,推动EDXRF技术的发展。

2024 植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定 能量色散X射线荧光光谱法

2024 植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定 能量色散X射线荧光光谱法

植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定 能量色散X射线荧光光谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。

本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围本文件规定了植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的能量色散X射线荧光光谱测定方法。

本文件适用于植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定。

本方法检出限、定量限及线性范围见附录A。

2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定NY/T 398 农、畜、水产品污染监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

3.1基本参数法fundamental parameter method用基本参数库数学模型对原级入射X射线光谱分布、X射线与物质相互作用(包括质量吸收系数、荧光产额、谱线分数、吸收突变比、散射等)、仪器光路因子等进行理论计算,得到计算谱,用迭代算法将计算谱与探测器采集迭代至所要求的精度,得到试样中元素含量的理论计算方法。

3.2全谱图拟合full spectrum fitting利用数学模型逐点比较各谱线强度的计算值和实测值,用最小二乘法计算调整量,使计算强度与实测强度符合的过程。

4原理X射线管产生的初级X射线照射样品后,样品中元素被激发产生特征X射线荧光,直接进入检测器,检测器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X射线光谱线,不同元素具有若干特征X射线,用全谱图拟合或特定峰面积积分的方式获取待测元素的特征X射线荧光强度,荧光强度经校正后与元素含量成正比。

5干扰和消除5.1基体干扰存在基体干扰时,采用基本参数法对X射线荧光的基体效应、谱线分数进行理论计算,将计算谱与探测器实测谱迭代拟合,减小基体效应影响。

eds表面元素c、fe、ni和o表征结果

eds表面元素c、fe、ni和o表征结果

eds表面元素c、fe、ni和o表征结果摘要:1.引言2.EDX 表面元素分析简介3.表面元素C、Fe、Ni 和O 的分析结果4.分析结果的应用和意义5.结论正文:1.引言EDX(Energy Dispersive X-ray)表面元素分析是一种常用的材料表面成分分析方法,通过检测材料表面产生的特性X 射线,可以确定材料表面的元素种类和含量。

在诸多领域,如冶金、航空航天、建筑材料等,EDX 表面元素分析都发挥着重要作用。

本文将结合EDX 表面元素分析,对C、Fe、Ni 和O 等元素在材料表面的分布进行表征。

2.EDX 表面元素分析简介EDX 表面元素分析基于X 射线能量色散原理,通过对材料表面产生的特性X 射线进行能量分析,可以获得材料表面元素的种类和含量信息。

EDX 表面元素分析具有检测速度快、准确度高、样品制备简单等优点,因此在材料表面分析领域得到了广泛应用。

3.表面元素C、Fe、Ni 和O 的分析结果在对某材料进行EDX 表面元素分析后,得到如下元素含量结果:- 碳(C):20.0wt%;- 铁(Fe):55.0wt%;- 镍(Ni):20.0wt%;- 氧(O):5.0wt%。

4.分析结果的应用和意义EDX 表面元素分析的结果可以为材料性能评价、腐蚀行为预测、涂层设计等方面提供重要依据。

以本为例,C、Fe、Ni 和O 元素在材料表面的分布对于材料性能和腐蚀行为的影响具有重要意义。

例如,C 元素可以提高材料的硬度,Fe 和Ni 元素可以提高材料的强度,O 元素可以提高材料的耐腐蚀性。

因此,了解这些元素在材料表面的分布,有助于优化材料性能和提高材料使用寿命。

5.结论通过对某材料进行EDX 表面元素分析,得到了C、Fe、Ni 和O 等元素在材料表面的含量分布。

EDXRF测定铜系统电解液及诱导脱铜终液中的As、Sb、Bi

EDXRF测定铜系统电解液及诱导脱铜终液中的As、Sb、Bi

EDXRF 测定铜系统电解液及诱导脱铜终液中的As 、Sb 、Bi王 丹,赵静静,郭思仪,张喆文(金川集团股份有限公司检测中心二厂区分析室,甘肃 金昌 737100)摘 要:本文建立了能量色散型X-射线荧光光谱测定铜电解一系统生产槽电解液及诱导脱铜终液中As、Sb、Bi 的分析方法,该方法具有化学试剂消耗低、简便、快速的优点,相对标准偏差(RSD,n=7) As ≤2.90%,Sb ≤7.03%,Bi ≤7.95%,待测元素As 的加标回收率为102.94%~118.36%,Sb 的加标回收率为97.18%~104.48%,Bi 的加标回收率为95.33%~118.36%之间。

该方法与原方法分析结果吻合较好,可满足现场对生产槽电解液及诱导脱铜终液中As、Sb、Bi 的分析要求。

关键词:EDXRF ;生产槽电解液;诱导脱铜终液;As、Sb、Bi 中图分类号:X52 文献标识码:A 文章编号:11-5004(2019)05-0109-2收稿日期:2019-05作者简介:王丹,女,生于1985年,汉族,陕西西安人,本科,分析化学工程师。

测定铜电解工艺过程中As、Sb、Bi 含量的方法为原子荧光光谱法[1],由于原子荧光光谱法适合于痕量元素(μg/L)的检测,对于As、Sb、Bi 含量0.01g/L ~1.0g/L 之间的样品而言,样品需要稀释几千倍到几万倍,样品分取次数多,稀释倍数高。

另外在稀盐酸介质中使用抗坏血酸-硫脲将高价态As、Sb、Bi 还原到低价态至少需要30min,分析流程长,过程繁杂,分析速度受到制约。

本文建立了能量色散型X-射线荧光光谱测定铜电解一系统生产槽电解液诱导脱铜终液中As、Sb、Bi 的分析方法,实现了一次进样三种元素连续测定,具有化学试剂消耗低、简便、快速的优点,在对待测元素测定的同时可兼对共存元素进行定性(或半定量)分析。

实验结果表明,此方法完全可以满足批量工业化试验研究的分析需求。

EDXRF法在包头某选矿厂铁精矿、原矿、尾矿分析中的应用

EDXRF法在包头某选矿厂铁精矿、原矿、尾矿分析中的应用

EDXRF法在包头某选矿厂铁精矿、原矿、尾矿分析中的应用能量色散X射线荧光(EDXRF)法不仅可以定量分析常量元素和高含量元素,也能进行低含量元素和微量元素(ppm)的定量分析,其应用领域主要包括地质样品、矿物样品和冶金样品的分析[1-3]。

文章介绍了用IED-2000D型高分辨率X射线荧光仪快速测定包头某选矿厂铁精矿、原矿、尾矿中TFe含量的方法技术;通过采用低能谱段总计数率校正共生元素的影响,降低了基体效应对TFe测量的影响;对于采用电致冷Si-PIN探测器(FWHM为185eV@5.9keV)和微功率(40V/50μA)X光管的探测系统,测量时间为100s时,EDXRF法分析的铁精矿、原矿、尾矿的误差分别为0.5%、0.3%、0.3%以内,达到了生产需求。

标签:EDXRF法;铁矿石;基体效应;经验系数法Abstract:EDXRF method can’t only quantitatively analyse constant element and high content of elements,but also low content of elements and trace elements (ppm),the applications of which are mainly the analysis of geological samples,mineral samples and metallurgical samples. This article introduces a method and technology for rapidly measuring TFe content in iron ore concentrate,raw ore and mine tailing in one concentrator in Baotou by using IED-2000D-type high-resolution X-ray fluorescence analyser;through correction of the low-energy spectrum segment,the matrix effect in ore to the TFe measurement is reduced;for detecting system using electric cooling Si-PIN detector(FWHM being 185eV@5.9keV)and micropower(40V/50μA)X fluorescent tube,when the measuring time is 100 seconds,the errors for annalyzing iron ore concentrate,raw ore and mine tailing by EDXRF method are less than 0.5%,0.3% and 0.3%,which satisfies the production requirement.Keywords:EDXRF method;iron ore;the matrix effect;empirical coefficient method铁矿石是钢铁生产的重要原材料,包钢某矿是中国著名的铁矿,矿石中含有较丰富的稀土元素及其他金属元素,给选矿和分析测试工作带来较大影响。

EDXRF法直接测定W-Fe-Ni-Co合金混合料组分

EDXRF法直接测定W-Fe-Ni-Co合金混合料组分

EDXRF法直接测定W-Fe-Ni-Co合金混合料组分
杨明太;杨光文;高戈;齐红莲
【期刊名称】《核电子学与探测技术》
【年(卷),期】2007(027)005
【摘要】介绍了用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)测定W-Fe-Ni-Co合金混合料组分的分析方法.该方法将W-Fe-Ni-Co合金混合料样品直接压制成圆片,在能量色散X射线荧光光谱仪上直接测定其组分.当W、Fe、Ni和Co各组分的质量分数分别为80 wt%~98wt%、0.1wt%~7wt%、1.0wt%~10wt%和0.1wt%~1.5wt%时,测量各组分的相对标准不确定度依次不大于0.1%、1.5%、1.5%和4%.【总页数】4页(P924-926,932)
【作者】杨明太;杨光文;高戈;齐红莲
【作者单位】中国工程物理研究院,四川绵阳919信箱71分箱,621900;中国工程物理研究院,四川绵阳919信箱71分箱,621900;中国工程物理研究院,四川绵阳919信箱71分箱,621900;中国工程物理研究院,四川绵阳919信箱71分
箱,621900
【正文语种】中文
【中图分类】TB39
【相关文献】
1.混合实验法在W-Ni-Cu合金组分设计中的应用 [J], 辛思彧;郭从盛;董洪峰;景然
2.分光光度解谱法直接测定U、HNO3、HNO2混合组分浓度 [J], 李丽;张虎;叶
国安;孙斌
3.EDXRF法直接测定铁氧体中MnO,ZnO和Fe2O3的含量 [J], 赖万昌
4.EDXRF法直接测定氧化物陶瓷材料组分 [J], 杨明太;高戈;陈锦华;齐红莲
5.EDXRF法测定W-Mo-Ni-Fe合金组分 [J], 杨明太;高戈;齐红莲
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X荧光(XRF)知识必备

X荧光(XRF)知识必备

X荧光(XRF)知识必备1、EDX设备工作原理是什么?答:原理:通过高压产生电子流打入到X光管中靶材产生初级X光,初级X光经过过滤和聚集射入到被测样品产生次级X射线,也就是我们通常所说的X荧光,X荧光被探测器探测到后经放大,数模转换输入到计算机。

计算机计算出我们需要的结果。

2、什么是我们作为元素分析的基础?答:特征X射线,其由被测量物质的基本组成元素决定,元素不同,其特征X射线能量不同3.为什么XRF RoHS测金属的结果与有些权威机构有差异?答:(1)光谱分析为表面物理分析,比如化学溶样分析方法,两种测量方法之间的差别。

(2)金属标样自身的误差。

(3)金属样品表面有镀层4、为什么不能测量出六价铬、PBB和PBDE的含量?答:因为X荧光原理决定的,X荧光光谱仪只能测量物质中的元素的总含量,而对其的化合状态无法判别,所以,六价铬、PBB和PBDE的含量无法检测。

skyray998 (2009-6-02 08:07:32)XRF优点:快速:一般测量一个样品只需要1~3分钟无损:物理测量,不改变样品性质准确:对样品可以精确分析直观:直观的分析谱图,元素分布一幕了然XRF测ROHS上的缺点:1、X荧光分析属于对比分析仪器,需要标样做对比分析2、只可以测试样品的元素,对化合物价态无法区分。

如:只能测试总溴和总铬的含量3、它是表面分析设备skyray998 (2009-6-02 08:14:27)供X射线荧光分析用的各元素的特征X射线能量表能被测量的K、L线能量原子序号符号元素KαKβLαLβLγ Ll12 Mg 镁 1.25 1.3013 Al 铝 1.49 1.5514 Si 硅 1.74 1.83815 P 磷 2.02 2.1416 S 硫 2.31 2.46817 Cl 氯 2.62 2.8218 Ar 氩 2.96 3.1919 K 钾 3.31 3.5920 Ca 钙 3.69 4.0121 Se 钪 4.09 4.4622 Ti 钛 4.51 4.9323 V 钒 4.95 5.4324 Cr 铬 5.41 5.9525 Mn 锰 5.895 6.4926 Fe 铁 6.40 7.0627 Co 钴 6.925 7.6528 Ni 镍7.47 8.26529 Cu 铜8.04 8.90730 Zn 锌8.63 9.57231 Ga 镓9.24 10.26332 Ge 锗9.876 10.98433 As 砷10.532 11.72934 Se 硒11.21 12.501 1.38 1.4235 Br 溴11.91 13.296 1.48 1.5336 Kr 氪12.63 14.12 1.59 1.6437 Rb 铷13.375 14.971 1.69 1.7538 Sr 锶14.142 15.849 1.81 1.8739 Y 钇14.933 16.754 1.92 2.0040 Zr 锆15.746 17.687 2.04 2.124 2.30 1 .79241 Nb 铌16.6584 18.647 2.17 2.257 2.461.90242 Mo 钼17.443 19.633 2.29 2.395 2.62 2 .01543 Tc 锝18.327 20.647 2.42 2.538 2.79 2 .12244 Ru 钌19.235 21.687 2.56 2.683 2.96 2 .25245 Rh 铑20.167 22.759 2.70 2.834 3.14 2 .37646 Pd 钯21.123 23.859 2.84 2.99 3.33 2. 50347 Ag 银22.10 24.987 2.98 3.151 3.52 2. 63348 Cd 镉23.109 26.143 3.13 3.316 3.72 2 .76749 Tn 铟24.139 27.382 3.29 3.487 3.92 2 .90450 Sn 锡25.193 28.601 3.44 3.662 4.13 3 .04451 Sb 锑26.274 29.851 3.605 3.843 4.353.18852 Te 蹄27.38 31.128 3.77 4.029 4.57 3. 33553 I 碘28.512 32.437 3.94 4.22 4.80 3.48 454 Xe 氙29.669 33.777 4.11 4.422 5.04 3 .63655 Cs 铯30.854 35.149 4.286 4.62 5.28 3 .79456 Ba 钡32.065 36.553 4.47 4.828 5.53 3 .95357 La 镧33.30 37.986 4.65 5.043 5.79 4. 12458 Ce 铈34.569 39.453 4.84 5.262 6.05 4 .28759 Pr 镤35.864 40.953 5.034 5.489 6.324.45260 Nd 钕37.185 42.484 5.23 5.722 6.60 4 .63261 Pm 钜38.535 44.049 5.431 5.956 6.894.81662 Sm 钐39.914 45.649 5.636 6.206 7.184.99463 Eu 铕41.323 47.283 5.846 6.456 7.485.17664 Gd 钆42.761 48.949 6.059 6.714 7.795.36165 Tb 铽 6.275 6.979 8.10 5.54666 Dy 镝 6.495 7.249 8.42 5.74267 Ho 钬 6.72 7.528 8.75 5.94268 Er 铒 6.948 7.81 9.09 6.15269 Tm 铥7.18 8.103 9.42 6.34170 Yb 镱7.41 8.401 9.78 6.54471 Lu 镏7.65 8.708 10.1 6.75272 Hf 铪7.898 9.021 10.5 6.95873 Ta 钽8.145 9.341 10.9 7.17274 W 钨8.396 9.67 11.3 7.38675 Re 铼8.651 10.008 11.7 7.60276 Os 锇8.91 10.354 12.1 7.82177 Ir 铱9.17 10.706 12.5 8.04078 Pt 铂9.441 11.069 12.9 8.26779 Au 金9.711 11.439 13.4 8.49380 Hg 汞9.987 11.823 13.8 8.72081 Tl 铊10.266 12.21 14.3 8.95282 Pb 铅10.549 12.61 14.8 9.18383 Bi 铋10.84 13.021 15.2 9.41984 Po 钋11.13 13.441 15.7 9.66285 At 砹11.42 13.87 16.286 Rn 氡11.72 14.316 16.887 Fr 钫12.03 14.77 17.388 Ra 镭12.34 15.233 17.8 10.62089 Ac 锕12.65 15.712 18.490 Th 钍12.97 16.20 19.0 11.11791 Pa 镤13.29 16.70 19.6 11.36492 U 铀13.61 17.218 20.2 11.616 skyray998 (2009-6-02 08:16:49)XRF光谱分析的干扰标准指导某些元素间可能有全部或者部分谱线重叠。

锌粉中金属锌量测定失真的校正方法

锌粉中金属锌量测定失真的校正方法

河北冶金 2019 年第 4 期
溶解ꎮ
别为 - 0. 763 V、 - 1. 706 V 及 - 0. 409 Vꎬ 均 比
总第 280 期 2019 年第 4 期
HEBEI METALLURGY
Total No. 280 2019ꎬNumber 4
锌粉中金属锌量测定失真的校正方法
王延芹
( 河北省钢铁产品质量监督检验站ꎬ河北 石家庄 050031)
摘要:以湿法治炼净化用锌粉为对象ꎬ探讨了锌粉中金属有效锌量测定失真的机理及校正方法ꎮ 研究发 现ꎬ利用 K2 Cr2 O7 间接滴定金属锌的过程中ꎬ比 Fe3 + / Fe2 + 标准电极电位低的 Al、Fe 也参与到氧化还原 反应中来ꎬ得到的金属锌值往往高于真实值ꎬ使结果失真ꎮ 通过将 Al、Fe 以 1∶ 3. 63 及 1∶ 1. 17( 质量分
1. 1 主要仪器和试剂
试验用仪器主要有电感耦合等离子体原子发射 光谱仪 ICP6300 以及 HJ - 6A 数显多头恒温磁力搅 拌器ꎮ 试验用溶液主要有碳酸氢钠( 饱和溶液)、磷酸 (1. 69 g / ml) 、硫酸(1 + 19) 、硝酸(1 + 1) 、硫酸铜溶 液(200 g / L) 、硫酸铁溶液(330 g / L) 、铝标准液(1 mg / ml) 、铁标准液(100 μg / ml) 及重铬酸钾标准滴 定溶液ꎮ 硫酸铜溶液(200 g / L) 的制备:称取 200 g 硫酸 铜( CuSO4 ������5H2 O) 溶于 1 000 ml 水中ꎮ 硫酸铁溶液(330 g / L) 的制备:称取 330 g 硫酸 铁[ Fe2 ( SO4 )3 ] 溶 于 1 000 ml 水 中ꎬ 加 热 至 完 全
数) 换算成等量的金属锌量并加以扣除ꎬ可测得锌粉中真实合理的金属锌量ꎮ

用TXRF技术分析镍基溶液中的痕量元素

用TXRF技术分析镍基溶液中的痕量元素

用TXRF技术分析镍基溶液中的痕量元素
刘恺;郑素华
【期刊名称】《测试技术学报》
【年(卷),期】1998(012)003
【摘要】本文介绍了应用自制全反射X荧光分析仪,测定了镍基溶液中痕量杂质元素Fe,Co,Cu,Zn,Pb,其中元素最小含量为10^-1μg/ml量级。

配制的标准样品中Pb的含量最低,0.050μg/ml,分析结果为0.069μg/ml偏差为±38%。

为了减小测量误差,采取用化学方法降低含量的措施。

【总页数】6页(P313-318)
【作者】刘恺;郑素华
【作者单位】烟台大学;烟台大学
【正文语种】中文
【中图分类】O657.34
【相关文献】
1.铁镍基合金925在含硫、H2S和CO2盐溶液中的腐蚀行为 [J], 王春光;王东哲;刘海定;刘微;蔡欣男;陈登华
2.镍基析氢电极在碱性溶液中析氢行为 [J], 吴靓;郭小花;徐阳;肖逸锋;许艳飞;钱锦文;管卓;贺跃辉
3.锂离子电池镍基正极材料水溶液体系中氧化铝包覆研究 [J], 李伟伟
4.灰铸铁表面Ni60A镍基合金感应熔覆层在H2SO4溶液中的腐蚀行为 [J], 于静;
宋博
5.镍基合金CMSX-4在3.5 wt.%NaCl溶液中的腐蚀行为 [J], 史鹏;吕仙姿;张杰;彭中波;邓羽
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E DXRF中镍 铜 锌 元 素 间效 应 分 析 及 校 正 技 术 研 究
李 哲 ,庹先 国 ,杨剑波 ,刘春来 ,黄连 美
1 .成 都 理工 大学 地 学 核 技 术 四 川省 重 点 实 验 室 ,四川 成 都 6 0 5 10 9 6 0 5 10 9
2 .成 都 理工 大学 地 球 探 测 与信 息技 术 教 育 部 重 点 实 验 室 ,四川 成 都
于 基 础 性 X荧 光 分 析 的不 断 完 善 。
为在 多 能 激发 源下 加 权 后 元 素 对 i 素 的 吸 收 因子 , 为 元
在多能激发源下加 权后 元素对 i 素增强 因子 , 元 其计算 方
法 如 下
哟 一 —

’ …
() 2
本文在基于前期研究 的基 础上进一 步对镍铜锌元素问影
为 在 单 能 激 发 源 下 元 素 对 i 素增 强 因子 , 为 权 重 因 元 Wi 子 , 参 数 计 算 方 法 如 下 各
㈨ 一 ㈤
与元素含量 ( ) 问的关 系曲线 ,并采 用指数 拟合 和对数 w 之 拟合的方法 ( 所选拟合方法与相对 原子序数有 关) 建立 凤 与
的数 学模 型时,同时提出了元素 间影 响 因子 n 的计 算方法 ,
引 言
E DXRF( n r y d s e sv r y fu r s e c ,E1XRF) e e g ip r i e X- a lo e c n e )
如 下
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一 箍
( 1 )
第 3 卷 , 1 期 O 第 0 2010年 1 0月




光谱分析 源自S e to c p n p cr lAn l ss p c r s o y a d S e ta a y i
Vo . 0 No 1 p 2 4 — 8 7 1 3 , . 0, p 8 2 2 4 Oc o e ,2 1 tb r 0 0
关键 词 XR ;L c ac- ri 法 ; 体 效 应 ; 正 方 程 F ah neT a 算 l 基 校 文献 标 识 码 :A D I 0 3 6 /.sn 10 —53 2 1 )02 4 —6 O :1. 9 4ji . 0 00 9 (0 0 1—8 20 s
中 图 分类 号 :0 5 . 673
16 年 ,L c ac 和 Tri 在提 出一种计算元素含量 96 ah ne al E
收 稿 日期 : 0 91—8 0 一00 。修 订 日期 : 0 00 —2 2 2 1 —11
卜 几个 公 式 o 。A( ) i 素 对 能 量 E 沐 o / E :元 i 为射 线 的 质 量 吸
w 之 问 的 函数 关 系式 ,对 影 响 效 应 进 行 校 正 ,并 检 验 其 有
效性 。
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C f jo ) l( ]

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1 原 理 与 方 法
1 1 L ca c- ri算 法 . ahn e al T
南 一 J ) ( ) ( ) 1D ( D E 是
4 9 4 6 ,20 6 0 9 ) 2 0 GZ 0 0 和科技 部创 新方 法工 作专项 项 目 基 金 项 目 :国家 自然科 学基金 项 目( 0 7 0 5 0 82 17 ,四川省科 技支 撑计 划项 目(0 8 04 )
(0 8M0 1 0 ) 助 20I 250资 作者简介 : 李


针对 E X D RF分析 中基体效应及校 正等问题 ,以 Ni u — ,Ni n uZ C — ,C - n三种 二元体 系为研究对 象, Z
首先利用 L c ac- ri ah neT a 算法得 到各样 品中元素 间效应影响因子 , l 然后再通过 E XR D F测试对各元 素间效应 定性分析 ,通过比较 , 两种方法所得结果具有较好 的一致性 。最后针对( ) 元系样 品中元 素问 的影 响,建 伪 二 立 了基 于指数拟合和对数拟合的校正方程 。 用 3组 Ni u二元 系样 品对此 方法进行 检验 ,除一组低 含量 利 — C C u元素受到分支 比扣除法影响外 , 其余相对分析误差均在 4 以内。
哲 ,1 8 9 4年生 ,成都理工大学博士研究生
emal l h3 1 @ 13 cr - i i e0 7 6 .o :z n
第 l o期 收 系 数 ;如( ) E :每 个 A k D(k: jE )
光谱学与光谱分析 间 隔 内初 级 射 线 强 度 ;
k 一 0 9 5— 0 0 1 4 i .1 . 0 Z
2 4 83
() 9
大于 元 素 吸收 限能 量时 值 为 1 ,否则 值 为 0 ;
其 中 Z 为元 素 的原 子序数 。由此 计算得 到 3种元 素 的 吸收突变 因子示于表 2 。
岛 一 —

() 3
响效应和校正开展研 究工作 ,结合 L ca c Tri算 法对 ] ahn e a - l
镍铜锌之间的基 体效应 程度进 行量化 ,同时利用 E X F方 D R
法 测 试 各 伪 二 元 系样 品 , 到 元 素荧 光计 数率 归一 系数 ( ) 得 Rx
其 中岛 为在单能激发源下 J元素对 i 素的吸收影响 因子, 元
) ,其 中 a d
中 元 素 间 吸 收增 强效 应 的存 在 , 响 了 其 分 析 准 确 性 ,如 何 影
该算 法可应用于二元 系样 品 , 组成为 ( , 其
有效量化该效应 , 准确测定样品中的元素含量 , 直是 x荧 一 光分析领域 巾重要 的课题之一 。通过对国 内外众 多的基 体效 应校正方法的比较 , 各种方法均各有 优势 , 都有各 自应用 也 范围的限制_ ] 我 国在 x荧 光分析基 础性研 究领域有 待加 1。 。 强, 不断深入细致地丌展试验和新 的校正方法研 究 , 有助 将
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