“蒸馏、结晶、萃取”的操作注意事项

“蒸馏、结晶、萃取”的操作注意事项

江苏省如皋市江安中学 胡海鹏 226534

“蒸馏、结晶、萃取”是利用有机物与杂质物理性质的差异将他们分离和提纯的基本方法，为了同学们更好地掌握它们，本人将这些实验操作中的注意点列出如下：

1．蒸馏

蒸馏是指把液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后蒸气又重新冷凝成液体的过程。这一过程可以把液体中所夹带的杂质除去而提纯液体。蒸馏亦可看成是根据物质沸点不同，提纯物质的一种方法。根据物质性质的不同，蒸馏的方法可分为常压蒸馏、减压蒸馏和分馏几种。在蒸馏时应注意以下几点：

① 蒸馏烧瓶所盛液体，不得超过烧瓶容积的32，不得少于烧瓶容积的3

1。 ② 蒸馏时不得将液体全部蒸干。

③ 测量蒸馏物沸点的温度计，其感温部位（如图：水银温度计的水银球）应位于支管口口部。

④ 冷凝管中水流方向下口进、上口出(如图)，水流速度不必太快，只要能使蒸气在通过冷凝管后全部转化成液体即可。

⑤ 为防止蒸馏烧瓶中的液体暴沸，需向其中加入几粒沸石或碎瓷片。

⑥ 如溜出物的沸点小于100℃，一般可用水浴加热。

⑦ 如果一次蒸馏要得到两种以上的液体，就叫分馏。分馏的产品成分由温度计所示的不同温度来控制。当盛接一种液体时，发现温度有明显的变化（无论热源给热多少，只要蒸馏出是同一种物质，温度计就不会有明显变化），说明第二种分馏物开始排出，于是盛接馏分的容器就要更换。

2．结晶：

结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程，是提纯、分离固体物质的重要方法之一。结晶的方法一般有2种：一种是蒸发溶剂法，它适用于温度对溶解度影响不大的物质。沿海地区“晒盐”就是利用的这种方法。另一种是冷却热饱和溶液法。此法适用于温度升高，溶解度也增加的物质。如北方地区的盐湖，夏天温度高，湖面上无晶体出现；每到冬季，气温降低，纯碱(Na 2CO 3·10H 2O)、芒硝(Na 2SO 4·10H 2O)等物质就从盐湖里析出来。

结晶的注意点：

① 在蒸发过程中要不断搅拌,以免液滴飞溅。

② 当出现大量固体时就停止加热。

③ 使用蒸发皿应用坩埚钳夹持,后放在石棉网上。

3．萃取：

萃取包括液-液萃取、固-液萃取。液-液萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。

萃取时应注意：

①溶剂的选择：

a. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。

b. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。

c. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。

d. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 ②将萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗的

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2，塞好塞子进行震荡。

③萃取时要少量多次以提高萃取效率。

④两层液面之间如出现絮状物，可用过滤的方法将其除去。