11工业分析C实验讲义

工业分析实验化学化工实验教学中心

实验五气相色谱法测定乙醇中乙酸乙酯的含量

一、实验目的

1．掌握气相色谱中利用保留值进行定性的方法；

2．学习外标法进行定量分析的方法和计算；

3．了解氢火焰检测器的原理和应用。

二、实验原理

在混合物样品分离之后，利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。它的依据是在相同的色谱操作条件下，同一种物质应具有相同的保留值，当用已知物的保留时间（保留体积、保留距离）与未知物组分的保留时间进行对照时，若两者的保留时间完全相同，则认为它们可能是相同的化合物。这个方法以各组分的色谱峰必须分离为单独峰为前提的，同时还需要有作为对照用的标准物质。

外标法定量使用组分i的纯物质配制成已知浓度的标准样，在相同的操作条件下，分析标准样和未知样，根据组分量与相应峰面积或峰高呈线性关系，则在标准样与未知样进样量相等时，由下式计算组分的含量：

w i= A i w is/ A is

式中w is —标准样品中组分i的含量；

w i —待测试样中组分i的含量；

A is —标准样品中组i的峰面积；

A i —待测试样中组分i的峰面积。

三、仪器与试剂

1．仪器

Agilent6890N气相色谱仪；微量注射器（1µl）；

比色管、移液管20ml、5ml等。

2．试剂无水乙醇、乙酸乙酯

四、内容与步骤

1．实验条件

色谱柱，ov-101 silicone 10%，Chromosorb W-AW-DMCS 80/100

载气流量18 mL/min。

检测器：氢火焰检测器。

柱温，90℃；气化室温度150℃；检测器温度110℃。

2．乙醇、乙酸乙酯保留时间的测定

分别注入0.2 µL纯乙醇、乙酸乙酯样品，目的是利用保留时间对混合物中的峰进行指认。

3．乙醇中乙酸乙酯含量的测定

取无水乙醇五份，每份7.5 mL ，分别加入纯乙酸乙酯1.0 mL，2.0 mL，3.0 mL，4.0 mL , 6.0 mL 配得标准溶液5瓶，从每瓶中吸取1.0 µL注入色谱仪得各标准溶液色谱图，取试样溶液0.2 µL，在相同条件下进行分析，得色谱图。

4．后期处理

实验完毕，用乙醇清洗1 µL注射器，退出色谱工作站，点击关闭气化室、色谱柱、检测器的升温加热，并继续通气30min，等待仪器冷却。然后关闭气相色谱仪电源，最后关闭载气阀门。

五、数据记录和处理

1．绘制乙酸乙酯的标准曲线。

2．利用标准曲线求样品中乙酸乙酯的含量。

六、问题讨论

用外标法进行定量分析的优缺点是什么？

实验六气相色谱法测定苯系物的含量

一、实验目的

1．掌握气相色谱中利用保留值进行定性的方法；

2．学习归一化法进行定量分析的方法和计算；

3．了解氢火焰离子化检测器的原理和应用。

二、实验原理

气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何中种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。

三、仪器与试剂

1．仪器

Agilent6890N气相色谱仪；全自动进样器；

100mL 、10mL容量瓶；5ml、10ml移液管。

2．试剂

苯、甲苯、二甲苯

四、内容与步骤

1．实验条件

检测器：氢火焰离子化检测器；

柱温：90℃；气化室温度：150℃；检测器温度：200℃；

载气：N2，1.5mL/min

燃气：H2，30mL/min；助燃气：空气，400mL/min

2. 归一化法测苯中甲苯含量

（1）准确称取苯、甲苯、二甲苯各0.1g制备混合标样。

（2）基线走稳后，注射混合标样，调仪器参数，使样品峰充分分离。

（3）分别取0.2µL纯苯、甲苯、二甲苯样品进行色谱分析，记录其保留时间，利用保留时间对混合物中的峰进行指认。

（4）在相同的条件下，取0.2µL被测样品进行色谱分析，记录苯、甲苯、二甲苯峰面积。

3．后期处理

实验完毕，用丙酮清洗注射器，将气化室、色谱柱、检测器的温度降至40℃，并继续通载气，等待仪器冷却，退出色谱工作站。然后关闭气相色谱仪电源，最后关闭载气阀门。

五、结果处理

1．根据纯品的出峰时间,确定各组分出峰次序。

2．计算各组分的相对质量校正因子。

3．计算样品中各组分的质量百分含量。

六、问题讨论

1. 为什么同一物质的保留时间总是相同？

2. 谱图上的三个峰分别代表什么物质，为什么按这个顺序出峰？

实验七 工业废水中苯系物的含量测定

一、实验目的

1．掌握利用内标法分析混合物中待测组分含量的方法。

2．掌握气相色谱仪的使用方法及其操作注意事项。

二、实验原理

内标法是向一定量的待测样中加入一定的内标物进行分离，然后根据样品重

量（W m ）和内标物重量（W s ）以及组分和内标物的峰面积（A 1和A s ）,按下式即

可求出组分含量：

100%100%'%'i i i s s s w f A w C W f A W =⨯=⋅⋅⨯

式中，f ’i 和f ’s 分别为被测组分和标准物的相对定量校正因子。它定义为：

样品中各组份的定量校正因子与标准物的定量校正因子之比，即

'i i s i s s i f m A f f m A ==⋅

式中,W i 和W s 分别为被测组分和标准物的重量。为方便起见，常以内标物本

身作为标准物。当样品中某些不要测定的组分不能分离，或无信号，或只要测定

众多组分中少数几个组分时。宜用此法测定。

三、仪器和试剂

1．仪器：Agilent 6890气相色谱仪，微量进样器，电子天平。

2．试剂：含甲苯的有机混合物；甲苯，苯，丙酮（分析纯）。

四、实验步骤

1．仪器参数的设置

分离系统：OV-101弱极性柱；检测系统：氢火焰检测器；载气：氮气；

温控系统：气化室160℃，柱温110℃，检测器180℃。

2．标准溶液和甲苯试样的配置

（1）配置标准溶液 取一干燥洁净的试剂瓶，置于电子天平，称重，清零，用

一干燥洁净胶头滴管吸取甲苯约0.1g 注入试剂瓶内，称重，记录甲苯的质量（记

录到0.0001g ），清零，再用另一只干燥洁净胶头滴管吸取苯约0.1g 注入试剂瓶，

再称重，记录苯的质量（记录到0.0001g ），摇均备用。